JP2000503623A - 単結晶の引上げ法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、高純度の多結晶材料を溶融させ、得られた融液から単結晶を引上げることよりなる単結晶の引上げ法に関する。本発明の課題は、溶融プロセスの際に付加的な不純物が生じないようにこの方法を実施することである。この課題は、第１工程で多結晶材料の少なくとも一部分を導電度を高めるために加熱し、この際、多結晶として熱伝導体を用い、多結晶の加熱された部分を直接的誘導加熱により融液に変じ、この際、誘導加熱の出力及び周波数を、自己るつぼ化を示す溶融されていない材料からの周辺帯域が保持残存するように処理することにより解決される。

Description

【発明の詳細な説明】 単結晶の引上げ法 本発明は、請求項１に記載の上位概念による単結晶の引上げ法に関する。 この種類の方法は、D.T.J.ハーレ(Hurle)のハンドブック・オブ・クリスタル グロウス ２ａ ベーシック・テクニクス(Handbook of Crystalgrowth 2a Basi c Technics，North Holand(1994))１０２頁以降から公知である。 石英製のるつぼ中で、限定量の珪素が溶融され、この融液が垂直に保持される 。このるつぼはグラファイト製のマトリックス中に静止している。加熱は、放射 線を介して加熱棒からグラファイト上へ、グラファイトから石英るつぼへ、かつ 石英るつぼから珪素への熱伝導により行われる。この珪素融液から、常法で単結 晶が引上げられる。 この方法における重大な欠点は、るつぼが融液よりも熱くなければならないこ とにある。このるつぼの過剰温度は、単結晶及びそれに伴う溶融浴の直径が大き い程、高くなる。溶融浴の直径が大きくなるに伴って、石英を通って流れる熱流 及びそれに伴い作業温度勾配石英るつぼ−融液が上昇する。これにより、るつぼ は柔らかくなり、るつぼと融液との間で反応が起こり 、この際、不純物として酸素及び／又はるつぼ材料が融液に放出される。 本発明の課題は、このような方法を、溶融プロセスで付加的な不純物が生じな いように構成することである。 この課題は、請求項１に記載の特徴により解決される。従属請求項には、この 方法の有利な実施態様が記載されている。 本発明による方法は、次の特別な利点により優れている。 誘導加熱により、エネルギーが直接に内容体積全体に一様に供給され、この際 、周辺帯域は溶融浴の内部よりも冷たいまま残る。これにより、外からの不純化 が避けられ、放射線損失は最少にされる。このプロセスを連続的に実施すること もできる。 次に、本発明を図面を用いて２つの実施例に基づき詳述する。 ここで、第１図及び第２図は、材料を過熱するための異なる可能性を示してい る。第３図及び第４図は、本発明の方法を実施するための装置を図示しており、 第５図及び第６図は、誘導加熱の異なる周波数における材料中の温度経過を示し ている。 この方法を用いて、単結晶を半導体材料、例えば珪素、ゲルマニウム及び砒化 ガリウムから、かつイオン塩から引上げることができる。 出発材料としては、多結晶固体（融液固化又は蒸気相からの結晶化により得ら れた）又は焼結体及び圧縮体が使用される。 二つの実施例では、出発材料の熱伝導度において異なっている。 高い熱伝導度を有する多結晶固体の使用の場合には、導電度を高めるための第 １の加熱工程のための３つの加熱可能性がある。 第１図は、熱放射による多結晶固体の加熱の原理を示している。 固体１は熱放射源で包囲される。これらの放射線源５は、加熱プロセスに従っ て、下方に移動されるか又は除去される、周囲で分割された、電気的に加熱され る棒の配置であってもよいか又は誘導コイル４を用いて融解すべき材料の融点近 くの温度まで保持される高耐熱性の加工材料から成る簡単な放射線スクリーンで あってもよい。このスクリーンは、熱放射を介して約４０ＫＷまでの出力で、負 荷された誘導電界が固体を溶融させるために充分多くのエネルギーを固体内に取 り入れることができるまで多結晶固体の導電度を高めるために充分である温度ま で、固体を加熱する。この加熱スクリーンの外部への熱損失は、非電導性の断熱 体６により著しく減少することができる。この断熱体は、加熱プロセスの終了後 に加熱スクリーンと一緒に下方に移動されるか又は除去される。 誘導コイルの送出周波数を、冷たい固体中でもその表面を介して放散により失 うよりも多くのエネルギーを放出するために充分高く （珪素に関しては２００ ＫＨｚより大）選択すると、熱放射を用いるこの加熱相を放棄することができる 。いずれにしても、この場合には、固体の融点よりも約１００Ｋ下回る温度に到 達の後に、コイル４を作業コイルで置換すべきであるか、又はコイル４の所で＞ ２００ＫＨｚの周波数を＜１０ＫＨｚに低めるべきである。 第５図及び第６図には、直径０．４ｍの素材中での珪素融液の加熱相及び定常 運転に関する計算の結果が示されている。 この計算に相応して、この加熱相中では、２００ＫＨｚの周波数で１５０ＫＷ ／ｍの出力で操作されている。ここで、次元ＫＷ／ｍは、１ｍ長さの試験体に対 する吸収出力を意味する。約２４００ｓの後に固体中で、１６９３Ｋの珪素の融 点を約１００Ｋ下回る温度に達した後に、２００ＫＨｚの周波数を２ＫＨｚに切 り換え、差し当たり同じ出力で、内部の珪素が融解し始めるまで充分加熱する。 その後に、この出力を、定常運転に必要な約６５ＫＷ／ｍの値（第６図）まで戻 す。 もう一つの加熱法又は開始法が第２図に示されている。固体、焼結体又は圧縮 体１の凹部中に、隣接している誘導電界におけると同じ材料の融液２を入れる。 この融液２は、その高い導電度に基づき、融解されていない材料よりも強く吸収 する。この開始融液２から出発して、冷たいクラストを残すまで物体を溶融させ ることができる。 このクラストの保持のために、クラストの表面から熱を周囲に排除すべきであ る。第３図に記載の構想では、この熱排除は、熱放射を介してのみ行うことがで きる。それというのも、融解−及び引上げプロセスは、真空下に又は非常に低い 保護ガス圧下に進行するからである。 この損失熱が少ない程、クラストは厚く調節される。 ０．４ｍの固体の直径、同様に０．４ｍの溶融浴の高さ、２ｃｍのクラスト厚 さ及び５ｃｍ／ｈの引上げ速度で、約４０ＫＷの誘導出力が必要になる。 上部クラストの周辺の範囲の電気的絶縁材料製の熱放射線反射器８の設置によ り、第３図に図示されているように、クラストはそこでは完全に融解する。 この方法を用いて、第３図中の矢印で示されているように、下から多結晶材料 を後押しする方法で、結晶引上げの際の連続的作業を達成することができる。 出発材料として、多結晶固体の代わりに多結晶材料からの焼結体又は圧縮体を 使用する場合には、熱損失を著しく減少することができる。 このような出発材料では、熱伝導度が多結晶固体に 比べて著しく低い。 第４図に示されているような構想では、石英又は焼結セラミック製のガイド管 ９がこの出発材料を取り囲んでいる。ピストン１０は融液の消費に応じて出発材 料を後押しする。 このクラストの上縁部は、第３図に示されていると同様であるが、そこではク ラストが、より僅かに冷却されることにより融解される。 この構想では、作業コイル７は、同時にガイド管９を冷却する作用をする。 第３図及び第４図による方法は、特にイオン結晶、例えばアルカリブロミド（ ＮａＢｒ、ＫＢｒ、ＡｇＢｒ、ＣｕＢｒ）、アルカリクロリド（ＬｉＣｌ、Ｎａ Ｃｌ、ＫＣｌ、ＣｓＣｌ、ＣａＣｌ₂）、アルカリフルオリド（ＬｉＦ、ＮａＦ 、ＫＦ）、アルカリヨージド（ＮａＪ、ＫＪ）、Ａｇ、Ｃｕ及びＳｂのブロミド 、Ａｇ、Ｃｕ及びＭｎのクロリド及びＡｇ及びＳｂのヨージドの融解のために好 適である。 この場合に、融点を越えると、導電度及び熱伝導度の多大な上昇が現れる。最 少の熱放散時には、より低い誘導加熱出力で、自己るつぼ化融液からの引上げプ ロセスを実施することができる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．高純度の多結晶材料を誘導加熱を用いて融解させ、得られた融液から単結晶 を引上げることよりなる単結晶の引上げ法において、これは、次の付加的方法工 程： ａ）第１工程で、多結晶材料の少なくとも一部分を、導電度を高めるために直 接的誘導加熱により加熱し、この際、誘導加熱の周波数を２００ＫＨｚより高く し、かつ ｂ）多結晶材料の加熱された部分を、２０ＫＨｚよりも低い周波数を用いる直 接的誘導加熱により融液に変じ、この際、誘導加熱の出力及び周波数を、自己る つぼ化を示す溶融されていない物質からの周辺帯域が保持残存するように処理す ることを特徴とする、単結晶の引上げ法。 ２．多結晶材料の融点よりも約１００Ｋ下回る温度で、周波数を低下させる、請 求項１に記載の方法。 ３．直接的誘導加熱を用いる多結晶材料の加熱された部分を融液に変じるための 周波数は、２ＫＨｚである、請求項１又は２に記載の方法。