JP2000503067A - オレフィン系熱可塑性架橋弾性体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、弾性的物性が優れるオレフィン系熱可塑性架橋弾性体及びその製造方法を提供する。本発明によるオレフィン系熱可塑性架橋弾性体は、オレフィン系熱可塑性樹脂、エチレン−プロピレン−ジエンゴム、エチレン−オクテン共重合休及びフェノール系架橋剤を含む。

Description

【発明の詳細な説明】 オレフィン系熱可塑性架橋弾性体及びその製造方法 技術分野 本発明は、オレフィン系熱可塑性架橋弾性体及びその製造方法に関し、より詳 しくは、オレフィン系樹脂、エチレン−プロピレン−ジエンゴム及びエチレン− オクテン共重合体より成るオレフィン系熱可塑性架橋弾性体及びその製造方法に 関するものである。 背景技術 オレフィン系熱可塑性樹脂にゴム類等の弾性体をブレンディングして弾性を付 与するか、弾性体に熱可塑性樹脂をブレンディングして加工性を持たせる素材に 関しては、これらの素材の物性が優れ且つ加工が便利であるため、多くの研究が 進行されてきた。これらの素材は、熱可塑性及び弾性を兼備することから、熱可 塑性弾性体という。この熱可塑性弾性体は、一般的なゴム類が成形のため必ず要 求される架橋−熟成段階を経ることなく、直ちに押出、射出及び圧着成形が可能 であるので、有用である。このため、弾性を要求する熱可塑性樹脂及び加工性を 要求するゴム類を代替して幅広く使用されている。特に、オレフィン系熱可塑性 架橋弾性体は、スチレン系の共重合物やウレタン系熱可塑性弾性体とは異なり、 配合される弾性体の架橋程度によって非常に広い範囲の物性と加工特性を示す。 これにより、オレフィン系熱可塑性架橋弾性体は、適用可能な用途範囲が広く、 市場占有率も最も高い。同一の組成を有するオレフィン系熱可塑性架橋弾性体に 有利に使用することができる新たな架橋システムを開発するため、多様な研究が 進行されている。 一般に、熱可塑性架橋弾性体は、３つのグループに分類される：架橋剤無しに ゴム成分が配合されている単純ブレンド型熱可塑性弾性体（以下、“ＴＰＯ”と いう）と；ゴム成分が熱可塑性樹脂に部分的に架橋されている部分架橋型熱可塑 性架橋弾性体（以下、“ＴＰＲ”という）；及びゴム成分が熱可塑性樹脂に完全 に架橋されている完全架橋型熱可塑性架橋弾性体（以下、“ＴＰＶ”という）。 また、このような架橋度は、熱可塑性架橋弾性体におけるゴム成分のサイズと 微細分散性に影響を及ぼし、つまり引張強度と、永久伸び(permanent tension s et)、圧縮永久歪(permanent compression set)等のような弾性的物性に影響を及 ぼす。具休的には、架橋が全然成されていないＴＰＯや架橋度が低いＴＰＲの場 合、剪断応力によりゴム粒子を微細に分散させるに限界がある。特に、これは、 ゴムの含量が多くなるほど一層難しくなる。このため、弾性及び熱可塑性が要求 される素材では、配合時において架橋されたゴム成分を剪断応力により微細粒子 に粉砕する動的架橋を行ってきた。 熱可塑性架橋弾性体について多くの研究が進行されてきた。例えば、オレフィ ン系熱可塑性架橋弾性体としては、最初に商業化された米国ユニロヤル社のＴＰ Ｒ（商品名、ＵＳＰ第3,758,643号）製品と、米国モンサント社のサントフレン （商品名、ＵＳＰ第4,311,628号）製品がある。過酸化物を架橋剤として使用し た熱可塑性架橋弾性体としては、日本国の三井石油化学社のミラストマ（商品名 、ＵＳＰ第4,785,045号）を挙げることができる。 ＴＰＲ（商品名）及びミラストマ（商品名）は、ポリオレフィン樹脂とエチレ ン−プロピレンゴム又はエチレン−プロピレン−ジエンゴム（以下、ＥＰＤＭと いう）との配合物を、過酸化物系架橋剤を用いて部分架橋させた熱可塑性架橋弾 性体である。ゴム成分を架橋させるに過酸化物系架橋剤を使用する場合、架橋速 度と反応性がよい。他方、過酸化物系架橋剤は、ポリオレフィンを分解させるた め、充分な量で使用されることができない。そこで、永久伸び、圧縮永久歪等の 弾性的性質を向上させるに限界がある。また、ゴム成分の架橋が進行されながら ポリオレフィン樹脂の分解が誘発されるため、機械的物性が低下し、反応系の安 定性が劣化する。 サントフレン（商品名）は、ポリオレフィン樹脂とＥＰＤＭとの配合物を、フ ェノール系架橋剤を用いて完全架橋させた熱可塑性架橋弾性体である。架橋速度 を増進させるために錫(Tin)系架橋促進剤が使用されているので、最終製品は、 悪臭と濃い茶色を呈しており、容易く水分を吸収する。また、ＥＰＤＭゴムだけ を使用するので、架橋度を高めることができるが、反面、成形加工時に残留架橋 剤により過剰架橋を引き起こすことができ、これにより最終製品の引張強度や伸 率等の機械的強度、及び圧縮永久歪が減少することができる。 そこで、従来の熱可塑性架橋弾性体の問題点を回避したオレフィン系熱可塑性 架橋弾性体が要求されている。 発明の開示 従って、本発明の目的は、弾性的物性が優れるオレフィン系熱可塑性架橋弾性 体を提供することにある。 本発明の他の目的は、新たな架橋剤システムを提供することにある。 本発明のさらに他の目的は、引張強度が優れ且つ圧縮永久歪、永久伸び等の弾 性的物性が優れるオレフィン系熱可塑性架橋弾性体を提供することにある。 本発明のさらに他の目的は、オレフィン系熱可塑性架橋弾性体の製造方法を提 供することにある。 発明の詳細な説明 本発明は、動的架橋工程の初期段階で多成分系の各成分間の界面張力の差異を 低減すると同時に、界面間の接着力を高めることにより、一層微細且つ均一な分 散状のゴム粒子を得ることができ、この際、部分架橋型熱可塑性架橋弾性体が完 全架橋型熱可塑性架橋弾性体に比べて一層優れた引張強度と、圧縮永久歪、永久 伸び等の弾性的物性を示すことを知見し、完成することに至った。 すなわち、界面間接着力を強化して、優れた物性を有するオレフィン系熱可塑 性架橋弾性体を製造するため、従来のポリプロプレン系熱可塑性樹脂（第１成分 ）とエチレン−プロピレン−ジエンゴム（第２成分）との混合物に、エチレン− オ クテン共重合休（第３成分）を配合する。第３成分のエチレンは、第２成分のエ チレンと同種である。 本発明によると、適切な架橋剤システムを使用することにより、第３成分を部 分架橋させることができる。本発明による架橋剤システムを使用することにより 、架橋度と架橋密度を増加させることができる。従って、引張強度と、圧縮永久 歪、永久伸び等の弾性的物性が向上された熱可塑性架橋弾性体を提供することが できる。 本発明によるオレフィン系熱可塑性架橋弾性体（以下、ＴＰＥという）は、オ レフィン系熱可塑性樹脂と、オレフィン系ゴムとを含み、メタロセン系触媒の存 在下にエチレン単位体がオクテンに共重合されたエチレン−オクテン共重合体を さらに含む。 本発明によるＴＰＥは、下記（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ）１００重量部に対して、 （Ａ）ポリオレフィン系熱可塑性樹脂１７〜８２重量部と、 （Ｂ）下記条件を満足するエチレン−プロピレン−ジエンゴム１４．２〜７６ 重量部と、 （ａ）プロピレン含量：１０〜５０重量％ （ｂ）１００℃でのムーニー(MOONEY)粘度：２０〜１００ＭＬ₁₊₄ （Ｃ）メタロセン系触媒の存在下にエチレン単位体がオクテンに共重合されて なり、下記条件を満足するエチレン−オクテン共重合体３．８〜７６重量部と、 （ａ）オクテン含量：９．５〜３０重量％ （ｂ）溶融指数：０．３〜３０ｄｇ／分 （Ｄ）フェノール系架橋剤１〜１５重量部とを含む。 以下、本発明を構成する各成分について説明する。 ポリオレフィン系熱可塑性樹脂（Ａ）としては、ホモポリプロピレン又は、プ ロピレンとエチレンとのブロック又はランダム共重合体を使用することができる 。樹脂（Ａ）の量が（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の総量１００重量部に対して１７ 重量部より小さいと、得られるＴＰＥの機械的強度と加工性が劣化する。反面、 樹脂（Ａ）の量が８２重量部を超過する場合、得られる弾性体の衝撃強度と弾性 力が劣化する。従って、本発明では、ポリオレフィン系樹脂（Ａ）は、（Ａ）＋ （Ｂ）十（Ｃ）１００重量部に対して１７〜８２重量部の範囲で配合され、好ま しくは、２０〜７０重量部の範囲で配合されることがよい。 また、本発明のエチレン−プロピレン−ジエンゴム（以下、ＥＰＤＭという） （Ｂ）は、従来の他のゴム、例えば天然ゴム、スチレン−ブタジエンゴム、クロ ロプレン及びニトリル系ゴムより耐オゾン性及び耐候性が優れるだけでなく、樹 脂（Ａ）との相溶性が優れるので、エチレン−プロピレンゴムと同様に熱可塑性 架橋弾性体に多く使用される。さらに、ＥＰＤＭは、炭素間不飽和結合が存在す るため、フェノール系架橋剤により架橋されることができるという点から有利で ある。 本発明においてＥＰＤＭは、（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ）１００重量部に対レて１ ４．２〜７６重量部、好ましくは３０〜６０重量部の範囲で使用される。また、 ＥＰＤＭは、プロピレン含量が１０〜５０重量％であり、１００℃でのムーニー (MOONEY)粘度が２０〜１００ＭＬ₁₊₄である。１００℃でのムーニー(MOONEY)粘 度が２０ＭＬ₁₊₄未満である場合には、得られるＴＰＥの機械的強度が不良であ り、剪断応力による分散再配列の効果も足りない。反面、１００℃でのムーニー 粘度が１００ＭＬ₁₊₄を超過する場合には、ＴＰＥの加工性が不良である。 エチレン−オクテン共重合体（以下、ＥＯＲという）（Ｃ）は、オクテンが長 側鎖として共重合されたエチレン系ゴムであって、界面間接着力を増加させてＴ ＰＥの弾性力を強化するために配合される。ＥＯＲ（Ｃ）は、オクテン含量が９ ．５〜３０重量％である。オクテン含量が１０重量％以上のＥＯＲは、チーグラ ー‐ナッタ(Ziegler-Natta)系触媒により製造されることができないので、本発 明では、メタロセン系触媒の存在下に共重合されたＥＯＲを使用する。メタロセ ン系触媒を使用してオクテン含量が９．５〜３０重量％のＥＯＲを製造すること は、例えばＵＳＰ第5,272,236号及びＵＳＰ第5,278,272号公報に開示されている 。 ＥＯＲ（Ｃ）は、エチレン成分に因りＥＰＤＭ（Ｂ）と優れた相溶性を示し、 分子量分布が狭く、均一な物性を有する。また、ＥＯＲ（Ｃ）は、オクテン単位 体の存在に因り、他のゴムより耐熱性及び耐光性が優れる。そこで、オクテン成 分を有する長側鎖がＴＰＥに光沢と透明性を付与し、ＴＰＥの加工性も向上させ る。本発明では、ＥＯＲ（Ｃ）を、（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ）１００重量部に対し て３．８〜７６重量部、好ましくは２０〜５０重量部の範囲で使用する。ＥＯＲ （Ｃ）の量が７６重量部を超過する場合、架橋密度が減少し、結果としてＴＰＥ の弾性力が低下する。 また、本発明では、架橋剤としてフェノール系樹脂（Ｄ）を使用する。特に、 ジメチロール系フェノール樹脂を使用することが好ましい。このフェノール系樹 脂は、ＥＰＤＭ（Ｂ）の不飽和炭素結合を分解させて架橋を進行し、過酸化物系 架橋剤とは異なって、オレフィン系樹脂（Ａ）を分解させないため、充分な量で 使用することができる。その結果、１０〜９５％に至る広範囲な架橋度を得るこ とができる。本発明において、フェノール系樹脂（Ｄ）は、（Ａ）＋（Ｂ）＋（ Ｃ）１００重量部に対して１〜１５重量部、好ましくは３〜１５重量部の範囲で 使用される。フェノール系樹脂（Ｄ）の量が１５重量部を超過する場合、架橋反 応後の残留架橋剤（Ｄ）に起因して後続の成形工程時に過剰架橋が生じ、結局に は成型品の機械的物性を低下させる。 また、本発明によると、架橋反応速度を増加させるため、架橋促進剤を使用す ることができる。本発明で使用可能な架橋促進剤としては、Ｍｇ酸化物、Ｐｂ酸 化物又はＺｎ酸化物を単独又は併用することができる。架橋促進剤は、（Ａ）＋ （Ｂ）＋（Ｃ）１００重量部に対して１〜７重量部の範囲で使用されることがで きる。 本発明で提供されるフェノール系樹脂（Ｄ）と金属酸化物とよりなる架橋剤シ ステムは、ＥＯＲの架橋反応を誘導し、フェノール系樹脂（Ｄ）単独で使用する 場合より架橋度を効果的に増加させることができる。また、成形工程時に過剰架 橋反応を抑制して、ＴＰＥの機械的物性を安定に維持することができる。 ＴＰＥの物性を増加させるため、樹脂組成物に通常的に使用される添加物をさ らに配合することができる。添加物としては、特に限定されるものではなく、シ リカ、クレー、タルク(talc)、酸化チタニウム、酸化亜鉛、酸化鉛等の無機添加 物、カーボンブラック、難燃剤、熱安定剤等を含むことができる。 本発明によるＴＰＥは、上述した成分を含む組成物を、１７０〜２２０℃の温 度で３０〜１２０ｒｐｍの回転数で滞留時間５〜２０分間動的架橋させることに より製造されることができる。 発明の好ましい実施形態 以下、実施例により本発明を詳しく説明する。しかしながら、これらの実施例 が本発明の範囲を限定するものではない。 （実施例１） ポリプロピレン（アイソタクチックインデックス(isotactic index)：９８％ 、溶融指数：１０ｄｇ／分）４０重量部と、ＥＰＤＭ（１）（プロピレン含量： ４３％、ムーニー粘度：６５ＭＬ₁₊₄（１００℃））５０重量部と、ＥＯＲ（１ ）（オクテン含量：２４％、溶融指数：１ｄｇ／分）１０重量部と、ジメチロー ル系フェノール樹脂１重量部と、架橋促進剤Ａ（Ｍｇ酸化物）１重量部と、無機 添加物７重量部と、酸化防止剤、帯電防止剤、耐熱安定剤のような適量の他の添 加物とから成る組成物を、プラスチ-コーダー(plasti-corder:内部混合機)を用 いて２００℃、１００ｒｐｍの条件下に滞留時間５分間動的架橋させた。この反 応物を１２０℃のオブンで約２時間乾燥させた。射出機により試験用試片を製作 した。 得られた架橋されたＴＰＥの物性を評価するため、機械的物性（応力−変形間 性質）は、ＡＳＴＭ Ｄ−４１２とＤ−６２４の方法によって測定し、表面硬度 は、Ｄ−２２４０、圧縮永久歪は、Ｄ−３９５の方法によって測定した。これら の方法は、従来の熱可塑性架橋弾性体に適用されてきたものである。また、架橋 度を測定するため、試料を粉砕させた後に得られた粉末３０ｇを、沸くキシレン に１２時間沈積した。残存の試料量を測定して架橋度を求めた。その結果を表１ に示す。 （実施例２〜１２） 架橋剤の含量と、架橋促進剤の種類及び含量を、表１に示したように変化させ たことを除いて、実施例１と同様の方法で熱可塑性架橋弾性体を得た。実施例１ と同様の基準と方法で製品の物性を測定してその結果を表１に示した。 （実施例１３〜２４） ポリプロピレン、ＥＰＤＭ、ＥＯＲ及び架橋剤の含量と、架橋促進剤の種類及 び含量を、表２に示したように変化させたことを除いて、実施例１と同様の方法 で熱可塑性架橋弾性体を得た。実施例１と同様の基準と方法で製品の物性を測定 してその結果を表２に示した。 表１及び表２から明らかなように、本発明は多様な硬度を有し、各硬度で優れ た物性を示す熱可塑性架橋弾性体を提供することができる。また、フェノール系 樹脂と金属酸化物の架橋促進剤とを一緒に使用することにより、架橋度を増加さ せることができ、この場合、フェノール系樹脂を単独で使用する時より架橋弾性 体の物性が優れた。架橋剤システムの中で、フェノール系樹脂とＭｇ酸化物及び Ｚｎ酸化物よりなる架橋剤システムが最も効果的であった。 （実施例２５〜３２及び比較例１〜２） ポリプロピレン及び架橋剤の含量と、ＥＰＤＭ、ＥＯＲ及び架橋促進剤の種類 及び含量を、表３に示したように変化させたことを除いて、実施例１と同様の方 法で熱可塑性架橋弾性体を得た。実施例１と同様の基準と方法で製品の物性を測 定してその結果を表３に示した。 表３の結果は、本発明による架橋剤システムを使用することにより、ＥＰＤＭ 以外にＥＯＲの一部が架橋に参与したことを示す。すなわち、金属酸化物が付加 された架橋剤システムは、ＥＯＲの架橋反応を誘導することができ、これにより 架橋度が増加されることができる。これは、同一のゴム含量内において、ＥＰＤ Ｍと一緒にＥＯＲを使用して得られた熱可塑性架橋弾性体が、ＥＰＤＭを単独で 使用して得られたものに比べてもっと優れた物性を有することを示す。しかし、 ＥＯＲを単独で使用して得られた熱可塑性架橋弾性体（比較例２）は、架橋度が 劣化して物性低下が生ずることがわかる。 （実施例３３〜４３） 実施例３３〜４３は、ＥＰＤＭの種類を変化させて得られた熱可塑性架橋弾性 体の物性を示すため提供されたものである。 ポリプロピレン、ＥＯＲ、架橋剤及び架橋促進剤の含量と、ＥＰＤＭの種類及 び含量を、表４に示したように変化させたことを除いて、実施例１と同様の方法 で熱可塑性架橋弾性体を得た。実施例１と同様の基準と方法で製品の物性を測定 してその結果を表４に示した。 （実施例４４〜４６及び比較例３〜１１） ポリプロピレン及び架橋剤の含量と、ＥＰＤＭ、ＥＯＲ及び架橋促進剤の種類 及び含量を、表５に示したように変化させたことを除いて、実施例１と同様の方 法で熱可塑性架橋弾性体を得た。実施例１と同様の基準と方法で製品の物性を測 定してその結果を表５に示した。 表５の結果から明らかなように、スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）とＥＰ ＤＭを使用して製造した熱可塑性架橋弾性体は、ＥＰＤＭ単独、又はＥＯＲとＥ ＰＤＭを使用して製造したものに比べて物性が劣る。これは、ＳＢＲが本発明の 架橋剤システムにより架橋されないし、ＳＢＲとＥＰＤＭ又はポリプロピレンと の界面接着力が弱いことを示唆する。 産業上の利用可能性 以上説明したように、本発明によると、オレフィン系熱可塑性樹脂とオレフィ ン系ゴムとから成る架橋システムに配合されたエチレン−オクテン共重合体は、 フェノール系樹脂と金属酸化物とからなる架橋剤システムにより部分的に架橋さ れ、微細且つ均一の分散状に存在する。また、エチレン一オクテン共重合体と架 橋されたエチレン−プロピレン−ジエンゴムとの界面間接着力が架橋度を増加さ せることができる。結果的に、本発明により提供される熱可塑性架橋弾性体は、 引張強度と、永久伸び、圧縮永久歪等の物性において優れている。 以上、本発明の好ましい実施例を具体的に例示したが、これらの実施例は、た だ本発明を例示するものに過ぎないし、本発明の要旨及び範囲を脱しない限り、 いろいろの修正及び変形が可能であることが分かる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） //(Ｃ０８Ｌ 23/02 23:16 23:08 61:10） (72)発明者 フワング ミン ジャエ 大韓民国、タエジェオン 305―345、ユス ング―ク、シンスング―ドング、152―１、 ダエリム デュラエ アパートメント 109―1006 (72)発明者 リム ビュング ユン 大韓民国、タエジェオン 305―345、ユス ング―ク、シンスング―ドング、152―１、 ダエリム デュラエ アパートメント 109―401 (72)発明者 チョイ チャング ヒョー 大韓民国、タエジェオン 305―345、ユス ング―ク、シンスング―ドング、152―１、 ダエリム デュラエ アパートメント 109―1306

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．下記（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ）１００重量部に対して、 （Ａ）ポリオレフィン系熱可塑性樹脂１７〜８２重量部と、 （Ｂ）下記条件を満足するエチレン−プロピレン−ジエンゴム１４．２〜 ７６重量部と、 （ａ）プロピレン含量：１０〜５０重量％ （ｂ）１００℃でのムーニー(MOONEY)粘度：２０〜１００ＭＬ₁₊₄ （Ｃ）下記条件を満足するエチレン−オクテン共重合体３．８〜７６重量部と 、 （ａ）オクテン含量：９．５〜３０重量％ （ｂ）溶融指数：０．３〜３０ｄｇ／分 （Ｄ）フェノール系架橋剤１〜１５重量部とを含むことを特徴とするオレフィ ン系熱可塑性架橋弾性体。 ２．下記（Ａ）＋（Ｂ）十（Ｃ）１００重量部に対して、 （Ａ）ポリオレフィン系熱可塑性樹脂２０〜７０重量部と、 （Ｂ）下記条件を満足するエチレン−プロピレン−ジエンゴム３０〜６０重量 部と、 （ａ）プロピレン含量：１０〜５０重量％ （ｂ）１００℃でのムーニー(MOONEY)粘度：２０〜１００ＭＬ₁₊₄ （Ｃ）下記条件を満足するエチレン−オクテン共重合体２０〜５０重量部と、 （ａ）オクテン含量：９．５〜３０重量％ （ｂ）溶融指数：０．３〜３０ｄｇ／分 （Ｄ）フェノール系架橋剤３〜１５重量部とを含むことを特徴とするオレフィ ン系熱可塑性架橋弾性体。 ３．前記エチレン−オクテン共重合休（Ｃ）は、メタロセン系触媒の存在下にエ チレン単位体をオクテンと共重合させて得られるものであることを特徴とする請 求項１又は２に記載のオレフィン系熱可塑性架橋弾性体。 ４．前記ポリオレフィン系熱可塑性樹脂（Ａ）は、ホモポリプロピレン又は、プ ロピレンとエチレンとのブロック又はランダム共重合体であることを特徴とする 請求項１又は２に記載のオレフィン系熱可塑性架橋弾性体。 ５．前記フェノール系架橋剤（Ｄ）は、ジメチロール系フェノール樹脂であるこ とを特徴とする請求項１又は２に記載のオレフィン系熱可塑性架橋弾性体。 ６．Ｍｇ酸化物、Ｐｂ酸化物及びＺｎ酸化物よりなる群から選ばれる１種以上の 架橋促進剤を、（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ）１００重量部に対して１〜７重量部の量 でさらに含むことを特徴とする請求項１又は２に記載のオレフィン系熱可塑性架 橋弾性体。 ７．下記（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ）１００重量部に対して、 （Ａ）ポリオレフィン系熱可塑性樹脂１７〜８２重量部と、 （Ｂ）下記条件を満足するエチレン−プロピレン−ジエンゴム１４．２〜７６ 重量部と、 （ａ）プロピレン含量：１０〜５０重量％ （ｂ）１００℃でのムーニー(MOONEY)粘度：２０〜１００ＭＬ₁₊₄ （Ｃ）下記条件を満足するエチレン−オクテン共重合体３．８〜７６重量部と 、 （ａ）オクテン含量：９．５〜３０重量％ （ｂ）溶融指数：０．３〜３０ｄｇ／分 （Ｄ）フェノール系架橋剤１〜１５重量部とを、 １７０〜２２０℃の温度、３０〜１２０ｒｐｍの回転数で滞留時間５〜２０分間 動的架橋させることを特徴とするオレフィン系熱可塑性架橋弾性体の製造方法。 ８ 前記エチレン−オクテン共重合休（Ｃ）は、メタロセン系触媒の存在下にエ チレン単位体をオクテンと共重合させて得られるものであることを特徴とする請 求項７に記載のオレフィン系熱可塑性架橋弾性体の製造方法。 ９．Ｍｇ酸化物、Ｐｂ酸化物及びＺｎ酸化物よりなる群から選ばれる１種以上の 架橋促進剤を、（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ）１００重量部に対して１〜７重量部の量 でさらに含むことを特徴とする請求項７に記載のオレフィン系熱可塑性架橋弾性 体の製造方法。