KR20020051001A - 압출 특성이 우수한 열가소성 일래스토머 수지조성물 및이의 제조방법 - Google Patents

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KR20020051001A
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Abstract

본 발명은 폴리올레핀, 올레핀계 탄성중합체, 가공오일 및 무기 충진제를 혼합장치에 투입하고 1차 혼합한 후 여기에 혼합 가교제를 투입하고 2차 혼합하는 2단계로 나누어진 배합방법을 사용하는 것을 특징으로 하는 올레핀계 열가소성 일래스토머 수지 조성물의 제조방법 및 그로부터 수득하는 수지조성물을 제공하는 것으로 압출 특성이 우수하여 모양이 복잡한 제품의 압출 성형에도 유용하게 사용될 수 있다.

Description

압출 특성이 우수한 열가소성 일래스토머 수지조성물 및 이의 제조방법 {Thermoelastic Elastomer Resin Compostition Having Good Extrusive Character and Method of Producing The Same}
본 발명은 압출 특성이 우수한 열가소성 일래스토머 수지 조성물 및 그 제조 방법, 좀 더 상세하게는 폴리프로필렌과 같은 올레핀계 수지와 에틸렌, 프로필렌 및 컨쥬게이팅되지 않은 디엔의 3성분계 공중합체로 구성된 EPDM과 같은 올레핀계 탄성중합체, 가공오일, 무기충진제 및 혼합 가교제로 구성되어 있으며 이들 구성성분을 단계적으로 나누어 투입하는 것을 특징으로 하여 올레핀계 탄성중합체를 최소한 부분적으로 바람직하게는 완전히 가교시켜서 얻는 올레핀계 열가소성 일래스토머 수지 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
올레핀계 열가소성 일래스토머는 에틸렌, 프로필렌 및 컨쥬게이팅되지 않은 디엔의 3성분계 공중합체로 구성된 EPDM과 같은 탄성중합체와 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀을 블렌딩 시켜 폴리올레핀 수지의 연속상내에 탄성중합체 성분이 불연속적인 미립상으로 균일하게 분산되도록 하여 탄성중합체 성분의 탄성과 폴리올레핀의 열가소성을 모두 갖는 배합물로 제조한다.
이러한 올레핀계 열가소성 일래스토머는 탄성중합체의 가교도에 따라서 단순 블렌드형, 부분 가교형 그리고 완전가교형으로 나눌 수 있다. 또한 이러한 가교도는 탄성중합체의 분산성에 영향을 미칠 뿐만아니라 기계적 물성 및 유동적 특성에도 영향을 미치는 것으로 알려져 있다.
가공 방법에 있어서 종래의 기술은 우선 가교되지 않은 탄성중합체를 열가소성 폴리올레핀에 분산시키고 이 배합물을 연속적으로 혼합 및 전단력을 가하여 배합물 내의 탄성 중합체를 가교시키는 동적 가교 기법으로 통상 제조되어왔다. 이렇게 얻어진 배합물은 폴리프로필렌과 같은 열가소성 폴리올레핀의 경화되지 않은 매트릭스내에 경화된 탄성중합체의 마이크로 겔이 분산되어 있는 형태를 나타내고 있다.
탄성중합체를 가교시키는 시스템은 약 3가지로 나눌 수 있는데 전통적인 황 (Sulfur)에 의한 가교와 유기과산화물에 의한 가교 그리고 페놀계 레진을 이용한 가교시스템이 그것이다.
이러한 올레핀계 열가소성 일래스토머의 제조 방법에 대한 특허가 다수 공개되어 왔으나 아직도 개량할 문제점을 가지고 있다.
예를들면, 미합중국 특허 제 4,785,045 호에서는 에틸렌, 프로필렌 및 컨쥬게이팅되지 않은 디엔의 3성분계 공중합체로 구성된 EPDM과 폴리올레핀 수지의 배합물을 유기과산화물 가교제를 이용하여 부분 가교시키는 올레핀계 열가소성 일래스토머의 조성 및 제조 방법을 개시하고 있으나, 유기과산화물을 가교제로 사용하기 때문에 가교속도 및 반응성은 우수하지만, 폴리올레핀 수지의 주쇄를 분해시키기 때문에 기계적 성질을 향상시키는데 한계가 있고, 유기과산화물의 반응후 미반응된 과산화물 및 부산물로 부터의 냄새 문제가 제품의 품질을 떨어뜨리는 단점이 있다.
미합중국 특허 제 4,311,628 호 및 대한민국 공개특허 제 1999-001425 호에서는 에틸렌, 프로필렌 및 컨쥬게이팅되지 않은 디엔의 3성분계 공중합체로 구성된 EPDM 또는 에틸렌-옥텐 공중합체를 폴리올레핀 수지와 배합하여 페놀계 가교제를 이용하여 완전 가교시키는 올레핀계 열가소성 일래스토머의 조성 및 제조 방법에 관하여 개시하고 있으나, 저분자량의 페놀계 레진을 가교제로 사용하기 때문에 고온에서 내부혼합기 또는 2축 압출기등의 혼련기기를 이용할 경우, 페놀계 레진의 끈적끈적한 성질로 인해 작업성이 불량하거나 분산성에 문제가 있어왔다. 따라서 균일한 분산성과 우수한 압출특성이 요구되는 용도에는 적용하기가 곤란한 실정이다.
본 발명자들은 상기한 종래기술의 문제점을 개선하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과 가교제의 투입 방법에 대한 개선을 통하여 기존의 열가소성 일래스토머의 충격성 및 탄성체의 성질은 그대로 유지하되 양호한 가공성 및 우수한 압출특성을 갖게 됨을 알고 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은 폴리올레핀과 모노올레핀 공중합체들에서 선택된 최소한 부분적으로 바람직하게는 완전히 가교된 탄성 중합체와의 조합으로 이루어지는 올레핀계 열가소성 일래스토머를 제조하는 방법에 있어서, 폴리올레핀과 탄성중합체의 혼련성 극대화와 가교 시스템의 효율을 높히기 위하여 가공조제인 가공오일 기저에 가교제를 용융시켜 만든 혼합 가교제를 사용하고 구성성분을 단계적으로 나누어 투입 혼합하여 폴리올레핀 매트릭스 내에 미세한 크기의 탄성 중합체의 마이크로 분산상을 형성시켜 일래스토머 수지조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
이렇게 가공조제인 가공오일 기저에 가교제를 용융시켜 만든 가교제를 사용하여 혼련성을 증대시켜 만든 올레핀계 열가소성 일래스토머는 폴리올레핀 성분이 많은 경도가 높은 제품은 물론 경도가 낮은 제품도 양호한 가공성과 우수한 압출 특성을 나타내는 것이 특징이다.
본 발명에 의해 제조한 올레핀계 열가소성 일래스토머의 산업상 이용분야로는 창틀의 실링(Sealing)재료 또는 자동차 부품의 글라스 런 채널(Glass run channel), 씽크대 호스(Hose)등 균일한 분산성과 우수한 압출특성이 요구되는 용도를 들 수 있다.
즉, 본 발명은 폴리올레핀, 올레핀계 탄성중합체, 가공오일 및 무기 충진제를 혼합장치에 투입하고 1차 혼합한 후 여기에 혼합 가교제를 투입하고 2차 혼합하는 2단계로 나누어진 배합방법을 사용하는 것을 특징으로 하는 올레핀계 열가소성 일래스토머 수지 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 올레핀계 열가소성 일래스토머 배합물용으로 기본적으로 사용하는 폴리올레핀은 열가소성 반결정질 폴리올레핀 단독 중합체 및 공중합체들 중 1종 이상이며 이들은 에틸렌, 프로필렌,1- 부텐, 이소부틸렌, 1-펜텐, 1-헥센, 1-옥텐,이들의 혼합물 및 아크릴레이트 및 비닐 아세테이트의 공중합체와 같이 C2-7을 갖는 모노올레핀 단량체들로부터 제조되는 것이 바람직하며 특히 C3-6을 갖는 단량체들, 특히 프로필렌으로부터 제조되는 것이 더욱더 바람직하다. 폴리프로필렌은 결정성이 높은 아이소택틱 또는 신디오택틱 프로필렌을 사용할 수 있다. 이러한 폴리올레핀의 수지 조성물중 함량은 10 ~ 35 중량%인 것이 바람직하다. 폴리올레핀의 함량이 35 중량%를 초과하는 경우 고무의 물성이 떨어져 바람직하지 않다.
본 발명에서 사용하는 올레핀계 탄성 중합체는 바람직하게는 하나 이상의 폴리엔, 통상적으로 디엔과 공중합된, α-모노올레핀의 공중합체로 구성된다. 포화된 모노올레핀 공중합체 고무, 예를 들어 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무(EPM)를 사용할 수 있다. 그러나 에틸렌, 프로필렌 및 컨쥬게이팅되지 않은 디엔의 3성분계 공중합체 EPDM과 같은 불포화된 모노올레핀 고무가 더 적당하다.
EPDM에 사용되는 디엔은 5-에틸리덴-2-노보넨(ENB), 1,4-헥사디엔(HD), 디싸이클로펜타디엔(DCPD)이 주로 사용된다.
이러한 탄성중합체의 수지 조성물중 사용량은 25 ~ 43 중량%가 바람직하다.올레핀계 탄성중합체의 함량이 43 중량%를 초과할 경우 가공성이 현저히 떨어져서 가공작업이 불가능해질 수 있어 좋지않다.
본 발명에서 사용되는 가공오일은 일반적으로 석유 정제물로부터 유도된 방향족 오일,나프텐계 오일, 파라핀계 오일로서 이중 1종 이상을 20 ~ 40 중량% 사용하는 것이 바람직하다. 가공오일의 함량이 40 중량%를 초과할 경우 가공성은 향상되지만 물성이 떨어지는 문제가 생긴다. 상술한 올레핀계 탄성중합체성분과 관련하여 볼 때 이 성분이 모든 석유계 오일과 상용성이 높지만 실제로는 나프텐계 오일과 파라핀계 오일이 주로 사용된다. 이 때의 선택에 있어서 가장 중요한 점은 오일의 점도인데, 일반적으로 높은 점도의 오일은 높은 기계적 물성과 내열성, 낮은 수축율을 나타내고, 낮은 점도의 오일은 저온 특성과 탄성이 우수한 바 목적하는 최종 용도에 따라 임의 선택하는 것이 좋다.
본 발명에서 무기 충진제로는 칼슘 카보네이트, 클레이, 실리카, 탈크, 카본블랙, 티타늄 다이옥사이드 등과 같은 통상의 무기물 중 1종 이상을 선택하며 그 사용량은 10 ~ 15 중량%가 바람직하다. 상기 범위를 벗어나 첨가되는 경우에는 물성과 가공성이 떨어진다.
본 발명에서 혼합 가교제는 가공조제인 가공오일을 기저로 하고 여기에 통상의 가교제를 용융시킨 것으로 가교제의 사용량은 올레핀계 탄성중합체를 최소한 부분적으로, 바람직하게는 완전히 가교시킬 수 있는 양으로 선택해야 하는데, 바람직한 가교제의 사용량은 3∼30중량%이고, 바람직한 가교제는 페놀계레진이다.가공조제인 가공오일 기제에 페놀계 레진을 용융시키는 방법은 다음과 같다. 우선 상온에서는 오일과 페놀계 레진이 섞이지 않으므로 가공오일의 온도를 130 ~ 140℃로 올린 후 페놀계레진을 투입하여 용융시켜 균일한 액상으로 만든다. 본 발명에서 혼합가교제의 사용량은 5∼15중량%가 좋은데 5중량%이하이면 압출성형성이 미흡하고, 15중량%를 초과하면 더 이상의 성형성 향상이 기대되지 않고 제반 강도 향상도 없게 된다.
본 발명의 수지 조성물에는 상기한 주요 성분들 외에 산화 방지제, 안정제,대전방지제, 안료, 난연제, 왁스, 발포제 및 고무 합성 업계에 공지된 기타 프로세스 보조제와 같은 첨가제가 추가될 수 있다.
본 발명의 올레핀계 열가소성 일래스토머 수지 조성물은 제조하는데 있어서 특히 중요한 것은 이들 성분을 2단계로 나누어 투입하는 방법에 따라 제조되어야 하는 점이다.
첫번째 단계는 폴리올레핀과 올레핀계 탄성중합체를 배합시키는 단계로서, 130∼180℃로 온도 설정을 한 내부혼합기(니더)에 폴리올레핀과 탄성중합체,가공 오일, 무기 충진제를 투입하고 8 ∼ 12분정도로 혼합하는 것으로 이 때 믹서안의 온도는 170 ∼200℃까지 상승하게 된다.
두번째 단계는 가공조제인 가공오일 기저에 가교제를 용융시켜 만든 혼합 가교제를 첨가 배합하여 폴리올레핀과 탄성중합체 배합물을 가교시키는 단계인데, 이 단계에서 본 발명에서는 특히 가교제를 가공오일 기제에 용융시킨 혼합 가교제를 사용하는 것이 특징이며 이 혼합 가교제는 폴리올레핀과 탄성중합체의 배합물 안에서 충분히 분산된 후 반응에 기여하게 된다.
본 발명에서는 상술한 조성성분을 상술한 조성비로 하는 것에 더하여 상기한 2단계 처리방법으로 조성하는 것이 특히 중요한데 그렇지 않고 예를들어 1단계로 처리할 경우 그 조성물의 압출 성형성은 물론 성형품의 물성에 향상을 기대할 수 없게 된다.
본 발명에 따라 제조된 열가소성 일래스토머의 가교 정도는 겔 함량 또는 역으로 추출가능한 성분이라는 용어로 기술할 수 있고 다른 방법으로 가교 밀도라는용어로 표현할 수도 있을 것이나, 이들 기술 모두는 당 분야(예를 들어 미합중국 특허 제 5100947호 및 제 5157081호)에 널리 공지되어 있다.
실시예
이하 실시예를 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다.
실시예 및 비교예에 있어서의 시험 방법은 아래에 따른다.
시험방법
1)겔 함량:시료를 자일렌 용매에서 12시간 동안 추출 한뒤 남은 시료의 무게 측정(단위: % )
(2)인장강도: ASTM D412에 의거하여 측정(단위:Kg/cm2)
(3)파단시 신장율: ASTM D412에 의거하여 측정(단위:%)
(4)영구압축줄음율:ASTM D395에 의거하여 측정(단위:%)
(5)인열강도:ASTM D624에 의거하여 측정(단위:Kg/cm)
실시예 1 ~ 4
첫번째 단계로 폴리 올레핀 수지인 폴리프로필렌, 올레핀계 탄성 중합체로 EPDM, 가공오일, 무기 충전제 및 기타 산화방지첨가제를 표1의 조성비대로 취하여 내부혼합기(니더) (Internal Batch Mixer : Kneader)로 130℃∼180℃온도로 혼합하였다. 폴리프로필렌과 EPDM의 배합물이 골고루 배합되었다고 판단된 시점에서 두번째 단계로 가공오일 기저에 페놀계 레진을 20중량%로 용융시킨 본 발명의 혼합 가교제를 투입하고 계속 혼합하여 EPDM을 가교시켰다.
수득한 수지조성물을 이용하여 브라벤더에서 압출하고 그물성 및 가공 작업상태를 평가하여 표2에 정리하였다.
구분조성 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4
PP 12.5 15 23 30
EPDM 40 35.1 33.2 31.7
가공오일 25.7 31.1 25.5 20
가교제(A) 8 8 8 8
무기 충진제 13.5 10.5 10.0 10.0
1차산화방지제 0.1 0.1 0.1 0.1
2차산화방지제 0.1 0.1 0.1 0.1
칼슘스테아레이트 0.1 0.1 0.1 0.1
<비고>
PP : 삼성종합화학 제조 폴리프로필렌.
EPDM : 금호석유화학 제조 3성분계 고무.
가공오일 : Mobil사 제조 파라핀계 오일.
가교제(A) : 가공오일 80중량%와 페놀계레진 20중량%를 용융시켜 만든 조합물.
무기충진제 : Huber사의 Calcined Clay(폴리필 40)
1차산화방지제 : Irganox 1010(송원산업)
2차산화방지제 : IRGAFOS 168 (CIBA-GEIGY사)
구분물성 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4
경도(SHORE A) 55 65 80 87
인장강도(Kg/cm2) 25 70 110 153
파단시 신장율(%) 200 400 460 520
인열 강도(Kg/cm) 20 30 40 61
영구압축 줄음율(%) 20 25 30 35
겔 함량(%) 38 34 32 30
Brabender상에서의 압출시-표면 양상-가장자리 양상 양호양호 양호양호 양호양호 양호양호
비교예 1 ~ 4
비교예 1∼4에서는 실시예에서 가교제로 사용했던, 가공오일 기저에 페놀계 레진을 20중량%로 용융시킨 본 발명의 혼합 가교제 대신 단독 펠렛 상태의 페놀계 가교제를 사용하여 가공하였다. 가공 조건은 실시예의 조건과 동일하게 하였고 조성과 물성 및 가공성을 표 3과 표 4에 각각 나타내었다.
구분조성 비교예1 실시예2 실시예3 실시예4
PP 12.5 15 23 30
EPDM 40 35.1 33.2 31.7
가공오일 32.1 37.5 31.9 16.4
가교제(B) 1.6 1.6 1.6 1.6
무기 충진제 13.5 10.5 10.0 10.0
1차산화방지제 0.1 0.1 0.1 0.1
2차산화방지제 0.1 0.1 0.1 0.1
칼슘스테아레이트 0.1 0.1 0.1 0.1
<비고>
가교제(B) : 필렛 상태의 단독 페놀계 레진(아사히사 제품)
구분물성 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
경도(SHORE A) 55 65 80 87
인장강도(Kg/cm2) 20 65 100 140
파단시 신장율(%) 200 340 400 500
인열 강도(Kg/cm) 15 28 38 55
영구압축 줄음율(%) 21 25 32 36
겔 함량(%) 35 32 30 27
Brabender상에서의 압출시-표면 양상-가장자리 양상 불량불량 불량불량 불량불량 불량불량
비교예 5
실시예 2와 동일한 조성으로 하되 원료의 투입배합순서를 2차로 나눠하지 않고 한번에 하는 것으로 변경하여 실시하고 압출 특성의 영향을 살펴보았다. 구성성분의 배합 순서와 물성은 표 5와 같다.
구분 실시예2 비교예5
배합순서 1차)PP/EPDM/무기충진제/가공오일투입 i)PP/EPDM/가교제/가공오일/무기충진제동시투입
총배합시간 20분 20분
Brabender상에서의 압출시-표면 양상-가장자리 양상 양호양호 불량불량
상기에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 방법으로 성분 투입 순서를 두단계로 나누어 투입하였을 경우와 혼합 가교제를 사용하였을 경우 제조된 수지 조성물은 양호한 물리적 특성 뿐만아니라 압출특성에 있어서 양호한 특성을 나타내었다.
이상 상술한 것과 같이 본 발명은 올레핀계 열가소성 일래스토머의 제조시 폴리올레핀과 탄성중합체, 충진제 및 가공 오일을 먼저 배합한 후 페놀계 레진을 가공오일에 용융시킨 혼합 가교제를 사용하여 가교 반응을 일으키는 두단계의 투입공정을 적용함으로써 탄성중합체와 폴리올레핀의 혼련성을 증가시켜 균일한 가교 구조를 이룰 수 있고 따라서, 물리적 특성 예를 들어 탄성, 인장강도 및 인열강도가 양호할 뿐만 아니라, 압출 성형이 어렵거나 제품 모양이 복잡한 제품의 압출 성형이 가능하다는데 특징이 있다.

Claims (4)

  1. 폴리올레핀, 올레핀계 탄성중합체, 가공오일, 및 무기 충진제를 혼합장치에 투입하고 1차 혼합한 후에 여기에 혼합 가교제를 투입하고 2차 혼합하는 2단계로 나누어진 배합방법을 사용하는 것을 특징으로 하는 올레핀계 열가소성 일래스토머 수지 조성물의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 혼합 가교제는 가공오일에 가교제가 3 ~ 30 중량% 용융된것을 특징으로 하는 올레핀계 열가소성 일래스토머 수지 조성물의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 가교제는 페놀계레진인 것을 특징으로하는 올레핀계 열가소성 일래스토머 수지 조성물의 제조방법.
  4. 제 1항의 방법으로 제조되며 폴리 올레핀 10%∼35중량%, 올레핀계 탄성 중합체 25∼43중량%, 가공오일 20∼40중량%, 무기충진제 10∼15중량% 및 가공오일에 가교제를 용융시켜 제조된 가교제 5 ~ 15중량%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 올레핀계 열가소성 일래스토머의 수지 조성물.
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