JP2000501981A

JP2000501981A - 粒状材料を処理するための装置及び方法

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Publication number: JP2000501981A
Application number: JP9520883A
Authority: JP
Inventors: ヴァルター，キム
Original assignee: アエロマティック―フィールダー・アクチェンゲゼルシャフト
Priority date: 1995-12-01
Filing date: 1996-12-02
Publication date: 2000-02-22
Anticipated expiration: 2016-12-02
Also published as: WO1997020625A1; EP0958043B1; DE69619714D1; DK136595A; DK0958043T3; ES2173335T3; US6270801B1; JP3756191B2; EP0958043A1; DE69619714T2; AU1030597A

Abstract

(57)【要約】チャンバ内にしっかりと設けられた回転ディスクと、このディスクとチャンバ壁との間のスロットを通る上方へのガス流を提供するための手段と、粒状材料上に液体又は水蒸気をスプレーするための手段と、粉体層化プロセスで使用するための粉体を導入するための手段とを有し、粒状物、ペレット、又は他の粒状材料の製造及び／又は加工を行うための装置において、非流動状態に維持された粒状材料の流れパターンは、チャンバ又はディスクの中央に向かってガスを注入することによって改善される。所望の性質を備えたより均質の製品が得られ、その性能は改善される。ガスの注入により、装置及び方法の規模を大型化できる。

Description

【発明の詳細な説明】粒状材料を処理するための装置及び方法発明の分野本発明は、造粒作業（granulating operation）、コーティング作業、カプセル化作業、又は層化作業（laycring operation）による、粒状物、ペレット、又は他の粒状材料の製造及び／又は加工を含む、粒子加工の分野に関する。微細な粒状材料から粒状物（granulae）を製造し、上文中に特定した他の作業を粒状材料について実施するための様々な種類の機器及びプロセスが一般的に使用されているか或いは提案されてきた。前記目的のためにつくられた装置の例を以下に列挙する。即ち、高剪断ミキサー、衛星ミキサー、タンブリング効果を持つドラム及び同様の装置、定置流動床及び振動流動床、及びチャンバの底部に設けられた回転ディスク及びディスクとチャンバ壁との間の環状スロットを通してガス流を提供するための手段を有することを特徴とする装置が挙げられる。最後に言及した種類の装置には二つの実施例がある。一方の実施例では、流動材料に回転ディスクの作用が加えられているとき、粒状材料がガス流中で流動状態に保持され、もう一方の実施例では、粒子間で最大の制御を得るため、流動化が行われない。造粒を行うため、霧化した液体を粒子上にスプレーすることによって、造粒されるべき一次粒子の表面を湿潤させる。前記液体は、粒子表面と接触して粒子表面に特定の粘着性を与えるか或いは粒子表面を溶かして同様の粘着性を得る溶剤又は溶液であるのがよい。別の態様では、水蒸気等の蒸気を表面上に凝縮することによって粒子表面を湿潤させることができる。同じ方法を粉体層化プロセスに適用する。このプロセスでは、一次粒子、粒状物、又はペレットである粒子の表面を湿潤させ、その表面を粘着質にする。その結果、噴射された微細な粉体がこれに付着する。造粒プロセス及びこのプロセスによって得られた製品の性質は、以下の様々な特徴に従って変化する。すなわち、湿潤プロセス、材料に加えられる機械的圧縮量、プロセス中に粒子に及ぼされる摩擦の影響、及びプロセス中に粒子が相互に接触する程度などによって変わり得る。問題の作業を行うための装置の上文中に言及した様々な種類及び実施例は、全て、前記特定の特徴に関する様々な条件を提供する。従って、任意の特定の目的について、上文中に言及した様々な種類のうちの特定の種類の装置が好まれる。医薬品の分野における特定の作業について、及び食品及び軽食産業の特定の分野で、主に、上文中で最後に言及した種類の装置、即ち、加工チャンバの底部に回転ディスクが設けられ、このディスクと前記チャンバの壁との間の環状空間即ちスロットを通る上方へのガス流を提供するための手段を有し、提供されるガスの量が、処理されるべき粒状材料の流動化を引き起こす量以下であることを主要な特徴として有する装置が好まれる。特に、粒子上に粉体を層化することによってペレットを製造する場合には、前記種類の機器は上文中に例示した残りの装置よりも優れていると考えられ、本発明は、このような装置に関する。発明の背景及び従来技術の検討関連した装置が周知である。アエロマティック社のＥＰ２２８６３３Ｂ１号には、ロトプロセッサ（Roto-Processor）（登録商標）という装置が開示されている。この装置は、二つの処理ゾーン、回転ディスクを包囲する内ゾーン、及び外流動床ゾーンを有する。このような装置は、幾つかの目的で使用される。例えば、開始粉体を水又はバインダ溶液で造粒し、必要であれば、これに続いて流動床ゾーンで乾燥する湿潤造粒ペレット化を行う目的で、又は液体をコア材料上にスプレーすることによってコーティングするために使用される。コーティングの場合には、同じ又は異なるコーティング液のいずれかを使用して幾つかのコーティング層を付けることができる。更に、装置は、液体から層化を行うために使用できる。この場合には、液体に溶解した又は液体に懸濁させた有効物質を、例えば不活性コア、結晶、等の開始製品にスプレーすると同時に、液体を乾燥させる。更に、ペレットは、粉体から層化を行うことによっても形成できる。この場合には、物質を粉体として加えると同時に液体バインダをスプレーすることによって粉体をコア又はペレットの表面に結合させ、その後、又はこれと同時に、結果的に得られたペレットを乾燥させる。粉体を粒子上に層化することによってペレットを製造するための別の装置及び方法がＥＰ５０５３１９Ｂ１号に開示されている。この装置及び方法では、ディスクの上方でゾーン内に僅かに突出したノズルによって液体及び粉体を回転ディスク上の粒子層に導入する。同様の装置が、ＥＰ５２６３９４Ａ２号に開示されている。この装置は、特に、粒子の溶融コーティング用に設計されている。これらの種類の装置用の様々な補助装置が周知である。米国特許第４，５５６，１７５号明細書によれば、装置には攪拌機が補足的に設けられており、米国特許第４，６２３，０９８号明細書では、砕解機が更に設けられている。更に、ＥＰ６０８８４４Ａ１号は、粉体層化を行うための問題の種類の方法及び装置に関し、液体の量と固体の量とをプロセスで相対的に調節することに関する。このＥＰ６０８８４４Ａ１号明細書によれば、処理を受ける材料のタンブリング及び流動化を助けるため、造粒ベッセルの内壁又は回転ディスクにバッフル手段を設けることができる。この明細書には、更に、造粒ベッセルの側壁の一部を通して乾燥用ガスを導入できることが記載されている。問題の装置では、処理されるべき材料を、機械的な力とガス流とによって、移動状態に保持する。材料は、回転ディスクと材料との間に存在する摩擦によって推進される。材料が剪断力によってディスクの回転方向に速度を得た場合には、材料は、遠心力によってチャンバ壁の方向に移動される。造粒プロセス、粉体層化プロセス、及びコーティングプロセスは、全て、材料を湿潤させることを必要とし、粒径、粒径分布、物理的強度、溶解性、等に関して所望の性質を持つ均等な製品を得るためには、材料を形成する全ての粒子について湿潤プロセスを非常に均等に実施することが重要である。湿潤は、通常は、加圧ガス、例えば加圧空気を使用する二流体ノズルによって液体を霧化させることによって行われる。従って、材料の各部分がスプレーノズルをほぼ同じ回数だけ通過するように、材料を、制御された方法でチャンバの内側に亘って移動できることが重要である。問題の種類の装置では、流体をこのように均等に湿潤させることが、強力な機械的処理によって粒子表面の含水量の均等化を容易に行う高剪断装置における場合よりも、更に重要である。粒状材料を制御された態様で移動し、本発明の基礎をなす装置と類似した乾燥能力の高い装置を提供する目的で、粒状材料を流動状態に保持するための手段が提供されてきた。このような装置の一例が、ドイツ国特許第３７０５３４３Ｃ２号に開示されている。この特許の明細書には、流動化ガスを、装置の底部にある回転部材の多数のスロット及びその上部分の壁を通して導入することが記載されている。壁を通して導入されたガスは、半径方向に対して角度をなしており、これによって、処理を受けている粒状材料のチャンバ内での渦様移動の速度を高める。しかしながら、特定の用途については、処理を受けている材料の流動化は、所望の結果の観点から不適切である。特に、粉体層化プロセスでは、流動化ガスが微細な粒子を吹き飛ばし、微細な粒子とこれらの微細な粒子が付着しなければならないコアとの間の接触を不十分にする。従って、本発明の目的は、粒状材料の流動化を実質的に生じることなく粒状材料を制御された態様で均等に移動する、上述の種類の装置を提供することである。流動化が起こらないようにすることによって、圧縮が更に効率的に行われる。これは、特に粉体層化プロセスの場合に重要である。更に、加圧ガスの消費が、粒状材料を流動化させなければならない場合の消費と比較して、大幅に減少する。問題の種類の多くの加工装置、即ち、これまで商業的に入手可能であった、チャンバの底部を形成する回転ディスク及びディスクとチャンバ壁との間のスロットを通る上方へのガス流を提供するための手段を持つ装置は、通常は、２０kg以下、代表的には１０kg乃至１５kgの製品粒状物のバッチを製造するように寸法が定められていた。製造能力がかなり高い上述の種類の装置が必要とされている。しかしながら、大型のバッチを処理できるようにするために周知の装置の寸法を大型化しただけでは、製品の品質が低下し、不均等になるということが経験的にわかっている。特に、粒状物の粒径分布が大きくなり、層化作業及びコーティング作業では、個々の粒子が受ける処理が受入れ難い程大きく異なる。この結果、再現性が失われる。これは、特に医薬品を製造する場合の致命的欠点である。これは、ディスクから粒状材料に伝達される運動量が、ディスクの割れ目や出っ張りによって増大し、ディスクの周囲とチャンバ壁との間の上方へのガス流の作用が従来商業的に使用された中程度の大きさのバッチの粒状材料を所望の通りに移動するには十分であるけれども、大型化した装置でバッチを大きくした場合、流動化させてない粒状材料の全量を所望の通りに均等に移動するには不十分であるためである。流動化させていない粒状材料の大型のバッチを均等に移動する周知の種類の装置の欠点について、添付図面のうちの第３図の説明に関して以下に更に詳細に説明する。周知の種類の装置の欠点、特に粉体の不十分であり且つ不均等な移動は、ディスクの回転速度等の作動上の特徴を調節することによって解消することはできない。機械的バッフルを加工チャンバに導入することは、大型のバッチで粒子を移動するには十分でない。このような手段は、他の方法では粉体が全く移動しない領域で粉体を或る程度移動するが、バッチの近傍で粉体の流れが非常に不規則になり、バッチに隠れた領域では粒子の移動が全く期待外れとなる。発明の概要従来よりも大量の処理を行うための比較的大型の所定の種類の装置を使用することと関連した上文中に説明した問題点は、所望の粒子流を以下に説明するように空気圧で維持することによって解決される。更に、通常の量の非流動化粒状材料を処理する通常の大きさの装置で、作動上の利点を得ることができ且つ製品を改善できる。第１の特徴において、本発明は、粒状物、ペレット、又は他の粒状材料の製造及び／又は加工を行うための装置に関する。この装置は、垂直軸線を中心としてほぼ回転対称の壁によって包囲されたチャンバと、前記チャンバの底部分に設けられた垂直シャフトにチャンバ内で垂直方向に取り付けられほぼ水平なディスクと、前記シャフト及び前記ディスクを回転させるための手段と、前記ディスクの周囲と前記壁との間の環状スロットと、チャンバ内の粒子が前記スロットを通って落下することを空気圧によって阻止するための手段と、液体又は水蒸気をディスクの上のチャンバ内にスプレーするための少なくとも一つのノズルと、を有する。本発明によれば、この装置は、前記チャンバに突出する（debouching）少なくとも一つのガス注入器を有し、前記ガス注入器は、チャンバの軸線に向かって半径方向内方にガス流を提供するように配置されており且つ差し向けられており、装置の作動中、移動状態で非流動状態の前記材料によって占められた領域の上部分に、処理を受ける材料のディスクの中心に向かう移動を生ぜしめることを特徴とする。例えば、粒状材料の流動化を行う上文中に論じたドイツ国特許第３７０５３４３Ｃ２号に開示された種類の従来技術の装置とは対称的に、ディスクの周囲とチャンバ壁との間の、好ましくは非常に狭幅の即ち１mm以下の環状スロットが、装置の底部分のガスの唯一の入口であり、前記スロットを通して導入されたガスは、スロット及びこのスロットの真上の領域を粒状材料が全くない状態にし且つチャンバ壁の近くの粒状材料を空気圧で上方に移送するのに役立つ。かくして、粒状材料が装置内で占有するゾーンの主な部分には前記スロットからのガスはほとんど侵入せず、従って粒状材料は流動化されず、以下に更に詳細に説明するように、回転ディスクの作用によって及び環状スロットからの加圧ガスによるチャンバ壁近くの上方への作用によって、及びチャンバの上部分の前記少なくとも一つのガス注入器からのガスの内方への作用によって、比較的圧縮された状態で移動状態に保持される。本発明の別の特徴では、上述の装置を使用して、粒状材料の造粒、コーティング及び／又は粉体層化を行うための方法が提供される。この方法は、粒状材料をチャンバ内に導入する工程と、ほぼ水平なディスクを回転させ、これによって流動材料を外方に移送する工程と、環状スロット及びこの環状スロットの真上の領域を粒状材料がない状態に保持し且つチャンバ壁に沿った粒状材料の上方への移動を促すのに十分な量であるが、前記材料を装置内で流動化させるには不十分な量のガス流を環状スロットを通して吹き込む工程と、液体（例えば溶液、懸濁液、又は溶融体）及び水蒸気を前記少なくとも一つのノズルを通してスプレーする工程と、を含む。本発明によれば、この方法は、前記少なくとも一つのガス注入器からのガス噴流を使用し、移動する粒子領域の上部分内で、チャンバの周囲からディスクの中央への粒状材料の移動を促すことを特徴とする。本発明による装置及び方法は、概して、粒状材料の造粒、コーティング、及び粉体層化に適しているが、現在のところ、これによって得ることができる高品質の製品は、特に食品産業で必要とされており、薬品産業では更に必要とされている。特に、持続的に即ち何等かの方法で制御されながら放出される（徐放：cont rollcd rclcasc）薬品の製造に関して、本発明の装置及び方法が適している。従って、第３の特徴において、本発明は、活性薬物をヒト又は動物の体内で徐放する医薬品に関する。この薬品は、本発明の方法によって製造及び／又はコーティングされた粒状物からなることを特徴とする。本発明を添付図面を参照して以下に詳細に説明する。図面の簡単な説明第１図は、本発明による装置（制御ユニット及び詳細は示してない）の概略垂直断面図である。第２図は、第１図に示す装置の実施例の、空の状態での、第１図のII−II線に沿った概略水平断面図である。第３図は、従来技術の造粒装置のチャンバの粒子で充填された部分の、この内部での粒予の流れを示す垂直方向概略部分断面図である。第４図は、本発明の基礎をなす改良が施されており、及びかくして改良された粒子の流れを示す、第３図と同様の水平方向概略断面図である。添付図面では、同じ又は同様の部品に同じ参照番号が附してある。第１図及び第２図を参照すると、これらの図には、チャンバ壁２及び蓋３で画成されたチャンバ１を持つ装置が示してある。チャンバ１の下部分では、電動モータ６によって回転させることができるスピンドル５に円形のディスク４が取り付けられている。図示の実施例では、ディスク４の中央部分に円錐体が設けられており、塵埃又は他の粒状材料がディスクの中央部分に溜まらないようにする。加圧ガス、例えば加圧空気を供給するため、ディスクの下でプレナムがダクト７に連結されている。蓋３の上には、造粒されるべき粉体用の、又は粉体層によって封入されるべき、又はフィルムコーティングが施されるべき粒状物即ち不活性コア用のホッパー８が設けられている。ホッパーは、粉体の層化プロセスに微少な粉体を導入するための手段の一部として機能してもよいが、以下に説明するように導入出口などの別の手段として機能してもよい。ホッパー８からチャンバ１への材料の導入を調整するため、弁手段９が設けられている。蓋３にはフィルタ手段１０が更に設けられており、フィルタを上方に通過するガス流が随伴する微細な粒子を収集する。フィルタには、フィルタに収集された粒子をフィルタ表面からチャンバ１に振とうし又は吹き戻すための手段（図示せず）が設けられている。フィルタ１０を通過したガスは、ダクト１１を通して排気される。ディスク４の近くでは、製品出口１２がチャンバ壁２に設けられている。チャンバ壁２を通してノズル１３が挿入してあり、前記壁の内面の近くで流出している。図示の実施例では、第２図で明らかなように、５つのノズルを使用する。好ましくは、これらのノズルは二流体ノズルであり、各ノズルは液体供給部１４を有する。各ノズルは、更に、加圧ガス、通常は加圧空気用の導管１５に連結されている。１４を通して供給された液体は、代表的には、水や有機溶剤等の揮発性溶剤に溶解したバインダの溶液であり、前記粒子即ち前記粉体の成分を溶解することによって、処理されるべき材料の表面、即ち粉体層化プロセスで使用される粉体の表面を粘着質にする。別の態様では、液体は、表面上で固化するときに結合効果を提供する溶融体であってもよい。別の態様では、ノズル１３は、粒子表面上で凝縮することによって粒子表面に所望の粘着性を提供する水蒸気を導入するための手段であるのがよい。更に別の態様として、ノズル１３は、霧化した液体ばかりでなく、粉体層化プロセスで使用するための微細な粉体を噴射するための複合手段であってもよい。粉体、液体、及び霧化したガスをこのように組み合わせて導入するための装置は、ＥＰ５０５３０９Ａ２号に記載されている。第１図、第２図、及び第４図では、本発明によるガス注入器に参照番号１６が附してある。このガス注入器１６は、代表的には、比較的高圧、例えば６バールの加圧空気を供給するための加圧ガス導管１７に連結されている。第１図、第３図、及び第４図では、装置の作動中に粒状材料が収集される領域に参照番号１８が附してある。例えば、装置で造粒プロセスを実施する場合、作動は以下に記載するように開始される。加圧ガスをダクト７を通して導入し、壁２とディスク４との間の環状スロットを上方に通過するガス流を形成し、粒子がこのスロットを通って下方に通過しないようにし、粒状材料を前記スロットの上方の壁２の内面近くの領域から遠ざかる方向に空気圧で移送し続ける。ディスクの回転を開始し、造粒されるべき粉体をホッパー８から弁９を通してチャンバに装入する。遠心力の作用を加える。一領域に収集された粉体には、第１図、第３図、及び第４図において参照番号１８が附してある。選択された例では、霧化したバインダ溶液のスプレーを粉体に加える。前記溶液中の溶剤は、少なくとも部分的に蒸発し、移動する粉体に粘着質の表面を残し、これによってこれらを凝集させる。更に凝集し、衝撃を加えることによって、粉体を流動性が開始粉体とは大きく異なる粒状物の形態にする。大きさが比較的揃った粒状物を得るためには、粉体の全ての部分に同じ処理を施すことが重要である。これらの処理には、とりわけ、スプレーノズルの前方をほぼ同じ回数だけ通過させることが含まれる。これを行うためには、粉体及び粒状物が蓄積する領域内での移動即ち粒子の流れが非常に一定しており、ノズルからのスプレーが非常に一定に加えられることが重要である。しかしながら、これは、バッチが所望の大型のバッチである場合には、従来技術の原理を使用して行うことができなかった。第３図は、流動化がなされていない大型のバッチでの、既に或る程度の造粒が行われている段階での代表的な流れパターンを示す。この図からわかるように、領域１８の下部分に渦流が存在する。この領域では、ディスク４の近くの粒子が壁２に向かって流れ、主として、領域１８の上部分から離れたゾーン１９を通ってディスクの中央に向かって戻る。このことは、ゾーン１９の上方の領域１８の上部分では粒子が十分に移動しておらず、ノズル（図示せず）を通してこの領域にスプレーすると、粒子上にスプレーされた液体は非常に不均等に分配されることを意味する。第４図は、本発明の原理を使用することによってこうした欠点をなくす方法を示す。ガス注入器１６から加圧ガスをディスクに関して半径方向内方に噴射することによって、領域１８部分での粒子の移動を変化させ、ディスクの中央部分に向かう粒子の移動を増大させる。これによって、領域１８に亘る粒子の流れパターンを形成する。これは、全ての粒子が第４図に矢印で示すように渦流に参加するということを意味する。霧化した液体を領域１８上に又はこの領域内にスプレーすると、全ての粒子を均等に湿潤させる状態が、第３図に示すようにガス噴射が行われない状態と比較して大幅に改善される。更に、第４図に示す流れパターンは、全ての粒子が更に均等に機械的に処理されるようにする。ガス注入器は、好ましくは、装置の作動時に処理を受ける材料の表面よりも下の所定位置で、即ち第１図及び第４図の領域１８内に流出するように構成されている。しかしながら、ガス注入器が領域１８の上方に或る程度の距離を置いて配置されている場合でも、改善された結果が得られる。装置の好ましい実施例では、ガス注入器をチャンバ壁２を通して導入する。これらのガス注入器は、前記壁の近くで流出を行う。しかしながら、ガス注入器は、この他の方法でも、例えば蓋３（この実施例は図示していない）を通して導入できる。例えば第２図に示すようにチャンバ壁に沿って均等に間隔が隔てられた複数のガス注入器を使用するのが好ましい。更に、ノズルは、装置の作動時に処理を受ける材料の表面よりも下の所定位置で流出を行い、これらのノズルは、好ましくは、液滴のスプレー又は水蒸気をディスク４に関して半径方向内方の成分を持つ方向に提供する。粉体層化プロセスで装置を使用する場合、粉体は、上文中に説明したように、ホッパ−８及び弁９又は組み合わせノズルのいずれかを通して導入でき、或いは、好ましくは蓋３に設けられた他の構造の計量分配器具（図示せず）を通して導入できる。粒状材料とノズルを通して噴射された液体又は水蒸気との間の接触を改善するため、ガス注入器を配置するのが好ましく、これらのガス注入器は、ノズルのスプレーと相互作用するガス噴流を発生するように差し向けられ、又はそのように差し向けることが好ましい。これによって、スプレーに粒予を迅速に通して湿潤性能を高め、湿潤又はコーティングを均等に行う。この原理を使用するための装置の好ましい実施例では、チャンバ壁を通して複数の液体霧化ノズルを、ディスク上のほぼ同じ高さで前記壁上で均等に離間した状態で導入し、壁を通して導入され且つ均等に間隔が隔てられた複数のガス注入器を前記ノズルの上方の所定の高さに配置し、前記ガス注入器の各々を下方に傾斜したガス噴流を発生するように差し向け、又は差し向けることができる。第２図に示すガス注入器１６及びノズル１３に対する別の構成では、ガス注入器をノズルの真上に配置できる。ガス注入器１６に供給されるガスの流量は、プロセス中に変化する粒子の流動性を含む幾つかのパラメータで決まる。ガスの最適の流量は、経験的に決定できる。ガス注入器１６の方向、及び恐らくはノズル１３の方向をも、垂直方向ばかりでなく水平方向でも調整できる装置の実施例を使用することによって、簡単な実験に基づいて最適の流れ条件を定めることができる。ガス注入器に供給されるガスの流量の調整は、勿論、はるかに非常に融通が効くプロセス制御手段である。更に、このような調整には、断続調節並びに脈動式ガス供給の使用が含まれる。前記内壁の回転ディスクの高さに垂直溝を形成することによって、空気圧による処理チャンバの内壁に沿った粒状材料の上方への移送量を増大するのが好ましい。好ましくは、多数のこのような溝が、チャンバ壁の内周に沿って均等に間隔が隔てられているのがよい。各溝は、加圧ガスに対して通路を提供し、これによって、粒子の上方への移動を局部的に高める。好ましくは、ノズル又はガス注入器と協働するように溝を配置するのがよい。上述の調節性能及び調整性能を使用することによって、分布及びバッチを比較的短時間で再現可能に行うことができるため、粒子に関するプロセスを完全に制御できる。上文中に説明したように、本発明は、従来の大きさのバッチで作動するように設計された装置、例えば最大のバッチが２０kgであるように設計された装置にも利点を提供する。しかしながら、第３図と関連して説明した望ましからぬ流れパターンが更に顕著になる比較的大型のバッチを使用する場合に、最も重要な改良が行われたことを経験する。かくして、本発明による方法の好ましい実施例は、少なくとも２０kg、好ましくは少なくとも５０kg、更に好ましくは少なくとも８０kgの大きさのバッチで粒状材料を処理することを特徴とする。このようなバッチ用の装置の直径は、代表的には、最大１．５ｍである。ガス注入器１６を通してガスを噴射することには、湿潤させた粒子からの蒸発及びチャンバからの蒸気の除去を促すという別の利点がある。蒸発は、チャンバ１内の圧力を従来の方法で減少することによって更に改善できる。変形例では、即ち補足として、マイクロ波加熱を適用できる。ガス注入器及びおそらくはノズルに供給されるガス並びにダクト７を通して環状スロットに供給されるガスは、ほとんどの場合には空気であるが、考えられる目的によっては窒素や二酸化炭素等の不活性ガスも使用される。問題の種類の従来技術の装置を作動する場合、多くの場合、上文中に説明した望ましからぬ流れパターンが発生した場合に、プロセスを中断して手動による混合又は他の調整を行うことができるように、オペレータがプロセスを視覚的に常に監視する必要がある。本発明は、この望ましからぬ流れパターンによってつくりだされる危険を、プロセスが自動制御に更に適するようになる程度まで小さくする。本発明による方法の一つの好ましい実施例では、ノズル１３への液体又は水蒸気の供給及び／又は層化粉体の供給は、粒状材料をその処理中に監視する少なくとも一つのセンサ手段が発生した信号に応じて、及び／又は予め調整したプログラムに応じて行われる。方法の別の実施例では、ガス注入器へのガスの供給及び／又は使用されるガス注入器の数は、チャンバに連結された自動監視機器から得られた、処理中に起こる粒子の特性の変化を表示する信号を考慮に入れるプログラムに従って算出された値に従って制御され、及び／又は予め調整したプログラムに応じて制御される。更に、最後に言及した二つの実施例の組み合わせを適用できる。別の好ましい実施例では、粒状材料のバッチでの自動造粒及びこれに続くコーティング及び／又は粉体層化を行うための所定の可変流量でノズルへの液体の供給及び層化粉体の導入が行われる。本発明による装置及び方法は、本質的には、バッチ式作動と関連して開発されたが、本発明の原理は、例えば、第１図及び第２図に示す種類の装置が各々設けられた多数の処理ステーションに、処理されるべき材料が連続的に通される連続作動又は半連続作動に関しても利点を提供する。

【手続補正書】【提出日】１９９８年６月２日（１９９８．６．２）【補正内容】１．本願「請求の範囲」を以下のように補正する。『請求の範囲 1. 垂直軸線を中心としてほぼ回転対称の壁（２）によって包囲されたチャンバ（１）と、前記チャンバの底部分に設けられた垂直シャフト（５）に前記チャンバ内で垂直方向に取り付けられたほぼ水平なしっかりとしたディスク（４）と、前記シャフト及び前記ディスクを回転するための手段（６）ディスク（４）の周囲と前記壁（２）との間の環状スロットと、前記スロット及び前記スロットの真上の領域を空気圧の作用で粒状材料がない状態に保持し、前記壁（２）に沿って上方への粒状材料の移送を空気圧で支持するための手段と、液体又は水蒸気を前記ディスクの上のチャンバ内にスプレーするための少なくとも一つのノズル（１３）とを有する粒状物、ペレット、又は他の粒状材料の製造及び／又は加工を行うための装置において、前記チャンバに突出する少なくとも一つのガス注入器（１６）を有し、前記ガス注入器は、前記チャンバ（１）又は前記ディスク（４）の軸線に対して内方にガス流を提供するように配置されており且つ差し向けられており、装置の作動中、移動状態で非流動状態の前記材料によって占められた前記領域（１８）の上部分に、処理を受けている材料を前記ディスク（４）の中心に向かって移動させることを特徴とする装置。 2. 前記少なくとも一つのガス注入器（１６）は、装置の作動中、処理を受けている材料の表面よりも下の位置で突出する、ことを特徴とする請求項１に記載の装置。 3. 前記少なくとも一つのガス注入器（１６）は、前記チャンバ壁（２）を通して導入され、前記壁の近くで突出する、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の装置。 4. 前記チャンバ壁（２）に沿って均等に間隔が隔てられた複数のガス注入器（１６）する、ことを特徴とする請求項１、２、又は３に記載の装置。 5. 前記少なくとも一つのノズル（１３）は、装置の作動中、処理を受けている材料の表面よりも下の位置で流出し、液滴又は水蒸気のスプレーを前記ディスク（４）に関して半径方向内方の成分を持つ方向に提供する、ことを特徴とする請求項１乃至４のうちのいずれか１項に記載の装置。 6. 層化粉体を前記チャンバ（１）に導入するための手段を更に有する、ことを特徴とする請求項１乃至５のうちのいずれか１項に記載の装置。 7. 前記少なくとも一つのガス注入器（１６）は、前記少なくとも一つのノズル（１３）のスプレーの方向と交差するガス噴流を発生するように配置されており且つ差し向けられているか或いは差し向けることができる、ことを特徴とする請求項１乃至６のうちのいずれか１項に記載の装置。 8. 前記ディスク（４）よりも上のほぼ同じ高さで前記チャンバ壁（２）を通して導入されており且つ前記壁で均等に間隔が隔てられた複数の液体噴霧ノズル（１３）と、複数のガス注入器（１６）とを有し、これらのガス注入器もまた前記壁（２）を通して導入されており、前記ノズルよりも上の所定の高さで均等に間隔が隔てられており、前記噴射装置の各々は、下方に傾斜したガス噴流を発生するように差し向けられているか或いは差し向けることができる、ことを特徴とする請求項１乃至７のうちのいずれか１項に記載の装置。 9. 前記ディスクの高さで前記チャンバ壁の内面に設けられた垂直溝を更に有する、ことを特徴とする請求項１乃至８のうちのいずれか１項に記載の装置。 10．粒状材料をチャンバ（１）内に導入する工程と、ほぼ水平なディスク（４）を回転させる工程と、環状スロット及びこの環状スロットの真上の領域を粒状材料がない状態に保持し且つ壁（２）の近くで粒状材料の上方への移動を支持するため、環状スロットを通してガス流を吹き込む工程と、液体及び水蒸気を前記少なくとも一つのノズル（１３）を通してスプレーする工程とを含む、粒状材料の造粒、コーティング及び／又は粉体層化を請求項１乃至９のうちのいずれか一項に記載の装置を使用して非流動化状態で行うための方法において、前記少なくとも一つのガス注入器（１６）からのガス噴流を使用して、移動粒子領域（１８）の上部分内で、前記チャンバ（１）の周囲から前記ディスク（４）の中央への非流動化状態の粒状材料の移動を促す、ことを特徴とする方法。 11．前記ガス噴流を使用し、前記粒状材料とノズルスプレーとの接触に作用を及ぼし、粒状材料を他の方法で可能であるよりも均等に処理する、ことを特徴とする請求項１０に記載の方法。 12．前記粒状材料を、少なくとも２０kg、好ましくは少なくとも５０kg、更に好ましくは少なくとも８０kgの大きさのバッチで処理する、ことを特徴とする請求項１０又は１１に記載の方法。 13．少なくとも一つのノズル（１３）への液体又は水蒸気の供給及び／又は層化粉体の供給は、粒状材料をその処理中に監視する少なくとも一つのセンサ手段が発した信号に応じて、及び／又は予め調整されたプログラムに応じて行われる、ことを特徴とする請求項１０、１１又は１２に記載の方法。 14．前記少なくとも一つのガス注入器（１６）へのガスの供給及び／又は使用されるガス注入器（１６）の数は、チャンバ（１）に連結された自動監視機器から得られた、処理中に起こる粒子の特性の変化を表示する信号を考慮に入れるプログラムに従って算出された値に従って制御され、及び／又は予め調整したプログラムに応じて制御される、ことを特徴とする請求項１０乃至１３のうちのいずれか１項に記載の方法。 15．少なくとも一つのノズル（１３）への液体の供給及び層化粉体の可能な導入は、所定の可変流量で行われて、粒状材料のバッチでの自動造粒及びこれに続くコーティング及び／又は粉体層化を確実にする、ことを特徴とする請求項１０、１１又は１２のうちのいずれか１項に記載の方法。』

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ)，ＵＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ

Claims

【特許請求の範囲】 1. 垂直軸線を中心としてほぼ回転対称の壁（２）によって包囲されたチャンバ（１）と、前記チャンバの底部分に設けられた垂直シャフト（５）に前記チャンバ内で垂直方向に取り付けられたほぼ水平なしっかりとしたディスク（４）と、前記シャフト及び前記ディスクを回転するための手段（６）と、前記ディスク（４）の周囲と前記壁（２）との間の環状スロットと、前記スロット及び前記スロットの真上の領域を空気圧の作用で粒状材料がない状態に保持し、前記壁（２）に沿って上方への粒状材料の移送を空気圧で支持するための手段と、液体又は水蒸気を前記ディスクの上のチャンバ内にスプレーするための少なくとも一つのノズル（１３）とを有する粒状物、ペレット、又は他の粒状材料の製造及び／又は加工を行うための装置において、前記チャンバに突出する少なくとも一つのガス注入器（１６）を有し、前記ガス注入器は、前記チャンバ（１）又は前記ディスク（４）の軸線に対して内方にガス流を提供するように配置されており且つ差し向けられており、装置の作動中、移動状態で非流動状態の前記材料によって占められた前記領域（１８）の上部分に、処理を受けている材料を前記ディスク（４）の中心に向かって移動させることを特徴とする装置。 2. 前記少なくとも一つのガス注入器（１６）は、装置の作動中、処理を受けている材料の表面よりも下の位置で突出する、ことを特徴とする請求項１に記載の装置。 3. 前記少なくとも一つのガス注入器（１６）は、前記チャンバ壁（２）を通して導入され、前記壁の近くで突出する、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の装置。 4. 前記チャンバ壁（２）に沿って均等に間隔が隔てられた複数のガス注入器（１６）を有する、ことを特徴とする請求項１、２、又は３に記載の装置。 5. 前記少なくとも一つのノズル（１３）は、装置の作動中、処理を受けている材料の表面よりも下の位置で流出し、液滴又は水蒸気のスプレーを前記ディスク（４）に関して半径方向内方の成分を持つ方向に提供する、ことを特徴とする請求項１乃至４のうちのいずれか１項に記載の装置。 6. 層化粉体を前記チャンバ（１）に導入するための手段を更に有する、ことを特徴とする請求項１乃至５のうちのいずれか１項に記載の装置。 7. 前記少なくとも一つのガス注入器（１６）は、前記少なくとも一つのノズル（１３）のスプレーの方向と交差するガス噴流を発生するように配置されており且つ差し向けられているか或いは差し向けることができる、ことを特徴とする請求項１乃至６のうちのいずれか１項に記載の装置。 8. 前記ディスク（４）よりも上のほぼ同じ高さで前記チャンバ壁（２）を通して導入されており且つ前記壁で均等に間隔が隔てられた複数の液体噴霧ノズル（１３）と、複数のガス注入器（１６）とを有し、これらのガス注入器もまた前記壁（２）を通して導入されており、前記ノズルよりも上の所定の高さで均等に間隔が隔てられており、前記噴射装置の各々は、下方に傾斜したガス噴流を発生するように差し向けられているか或いは差し向けることができる、ことを特徴とする請求項１乃至７のうちのいずれか１項に記載の装置。 9. 前記ディスクの高さで前記チャンバ壁の内面に設けられた垂直溝を更に有する、ことを特徴とする請求項１乃至８のうちのいずれか１項に記載の装置。 10．粒状材料をチャンバ（１）内に導入する工程と、ほぼ水平なディスク（４）を回転させる工程と、環状スロット及びこの環状スロットの真上の領域を粒状材料がない状態に保持し且つ壁（２）の近くで粒状材料の上方への移動を支持するため、環状スロットを通してガス流を吹き込む工程と、液体及び水蒸気を前記少なくとも一つのノズル（１３）を通してスプレーする工程とを含む、粒状材料の造粒、コーティング及び／又は粉体層化を請求項１乃至９のうちのいずれか一項に記載の装置を使用して非流動化状態で行うための方法において、前記少なくとも一つのガス注入器（１６）からのガス噴流を使用して、移動粒子領域（１８）の上部分内で、前記チャンバ（１）の周囲から前記ディスク（４）の中央への非流動化状態の粒状材料の移動を促す、ことを特徴とする方法。 11．前記ガス噴流を使用し、前記粒状材料とノズルスプレーとの接触に作用を及ぼし、粒状材料を他の方法で可能であるよりも均等に処理する、ことを特徴とする請求項１０に記載の方法。 12．前記粒状材料を、少なくとも２０kg、好ましくは少なくとも５０kg、更に好ましくは少なくとも８０kgの大きさのバッチで処理する、ことを特徴とする請求項１０又は１１に記載の方法。 13．少なくとも一つのノズル（１３）への液体又は水蒸気の供給及び／又は層化粉体の供給は、粒状材料をその処理中に監視する少なくとも一つのセンサ手段が発した信号に応じて、及び／又は予め調整されたプログラムに応じて行われる、ことを特徴とする請求項１０、１１又は１２に記載の方法。 14．前記少なくとも一つのガス注入器（１６）へのガスの供給及び／又は使用されるガス注入器（１６）の数は、チャンバ（１）に連結された自動監視機器から得られた、処理中に起こる粒子の特性の変化を表示する信号を考慮に入れるプログラムに従って算出された値に従って制御され、及び／又は予め調整したプログラムに応じて制御される、ことを特徴とする請求項１０乃１３のうちのいずれか１項に記載の方法。 15．少なくとも一つのノズル（１３）への液体の供給及び層化粉体の可能な導入は、所定の可変流量で行われて、粒状材料のバッチでの自動造粒及びこれに続くコーティング及び／又は粉体層化を確実にする、ことを特徴とする請求項１０、１１又は１２のうちのいずれか１項に記載の方法。 16．活性薬剤をヒト又は動物の体内で徐放する医薬品において、請求項１０乃至１５のうちのいずれか一項に記載の方法によって製造及び／又はコーティングされた粒状物からなる、ことを特徴とする医薬品。