KR101384552B1 - 제립 방법 및 제립 장치 - Google Patents

제립 방법 및 제립 장치 Download PDF

Info

Publication number
KR101384552B1
KR101384552B1 KR1020127032585A KR20127032585A KR101384552B1 KR 101384552 B1 KR101384552 B1 KR 101384552B1 KR 1020127032585 A KR1020127032585 A KR 1020127032585A KR 20127032585 A KR20127032585 A KR 20127032585A KR 101384552 B1 KR101384552 B1 KR 101384552B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
granulation
nozzle
mass
superheated steam
powder
Prior art date
Application number
KR1020127032585A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20130038290A (ko
Inventor
이타루 소토메
세이이치로 이소베
타카오 카타기리
타카시 이노우에
히로노부 마노
조주 니이다
히로카즈 타케우치
타케시 이토우
유이치로 미조구치
Original Assignee
가부시키가이샤 포카코포레이션
도꾸리쯔 교세이호징 노우교 · 쇼쿠힝 산교 기쥬쯔 소고 겡뀨 기꼬우
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 가부시키가이샤 포카코포레이션, 도꾸리쯔 교세이호징 노우교 · 쇼쿠힝 산교 기쥬쯔 소고 겡뀨 기꼬우 filed Critical 가부시키가이샤 포카코포레이션
Publication of KR20130038290A publication Critical patent/KR20130038290A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101384552B1 publication Critical patent/KR101384552B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/26—Nozzle-type reactors, i.e. the distribution of the initial reactants within the reactor is effected by their introduction or injection through nozzles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00—Making granules
    • B29B9/02—Making granules by dividing preformed material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/10—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic in stationary drums or troughs, provided with kneading or mixing appliances
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
  • Drying Of Solid Materials (AREA)
  • Glanulating (AREA)

Abstract

제립 방법은 수용성 성분을 함유하는 파우더가 과립화되는 방법이다. 상기 제립 방법에서, 과열된 증기 내에 미세 수적들이 분산된 분산 요소가 노즐로부터 배출되어 상기 분산 요소와 유동 상태의 파우더가 서로 접촉하게 된다. 상기 노즐로부터 배출된 과열된 증기의 이론적 유량 및 상기 노즐로 공급되는 물의 실제 유량으로부터 도출되는 질량비로서, 상기 분산 요소 내에 함유된 과열된 증기의 질량비는 바람직하게 20-70 질량% 범위 내로 설정된다.

Description

제립 방법 및 제립 장치{GRANULATING METHOD AND GRANULATING DEVICE}
본 발명은 수용성 성분을 포함하는 파우더를 과립으로 만들기 위한 제립 방법 및 제립 장치에 관한 것이다.
종래 과열된 증기에 포함된 물을 사용하는 과립화가 식품 및 다른 산업에 제안되었다(특허 문서 1 및 2 참조). 최근, 과열된 증기는 식품 재료를 위한 가열 매체로서 사용되고 있다. 예를 들어, 특허 문서 3 및 비특허 문헌 1은 식품 재료의 요리를 위해 사용되는 가열 매체를 제안하고 있으며, 상기 가열 매체는 과열된 증기 내에 미세한 수적들을 분산시킴으로써 제공된다.
선행기술 문헌들
특허 문헌
특허 문헌 1: 일본공개특허 제2001-062278호
특허 문헌 2: 일본공개특허 제2007-054679호
특허 문헌 3: 일본공개특허 제2009-091386호
비특허 문헌
비특허 문헌 1: 식품 및 식품 재료 저널, Vol213, No11, 2008, p969-976
물을 첨가함으로써 과립화되는 과립화된 물질을 건조시킴으로써 과립화된 제품을 얻을 수 있다. 따라서 상기 획득된 과립화된 제품은 재료 파우더에 비해 높은 유동성을 갖는다. 유동 상태의 파우더 상의 과열된 증기를 배출하는 것을 포함하는 제립 방법 하에서, 상기 파우더에 첨가되는 수량(amount of water)의 증가는 상기 과립화된 제품의 유동성을 증가시키는 결과를 낳는 경향이 있다. 하지만, 상기 파우더에 첨가되는 수량이 증가함에 따라, 과립화된 물질을 건조시키는 데 필요한 시간이 길어진다. 이 결과, 과립화된 제품의 생산 효율이 나빠진다.
이에 본 발명의 발명자들은 과립화된 제품의 유동성이 과열된 증기에 분산된 미세 수적으로 구성되는 분산 요소를 사용하여 과립화함으로써 개선된다는 사실을 발견하였다. 이에 본 발명의 목적은 파우더에 첨가되는 수량이 작더라도 과립화된 제품의 유동성을 유지할 수 있는 제립 방법 및 제립 장치를 제공하는 것이다.
전술한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명의 제1 측면에 따르면, 수용성 성분을 포함하는 제립 파우더(granulating powder)에 대한 제립 방법(granulating method)이 제공된다. 상기 방법은, 과열된 증기에 분산된 미세 수적들로 구성된 분산 요소를 노즐로부터 배출하여, 상기 분산 요소가 유동 상태의 상기 파우더에 접촉하도록 하는 것을 포함한다.
상기 제립 방법에서, 상기 분산 요소 내에 함유된 상기 과열된 증기의 질량비는, 상기 노즐로부터 배출된 과열된 증기의 이론적 유량과 상기 노즐로 공급되는 물의 실제 유량으로부터 결정되는 질량비의 측면에서, 바람직하게 20 내지 70 질량% 범위 내로 조절된다.
상기 제립 방법은 바람직하게 유동상 제립기, 교반 제립기 혹은 연속 제립기를 사용한다.
상기 제립 방법은 바람직하게 유동상 제립기 혹은 교반 제립기를 사용하며, 상기 분산 요소 내에 함유된 과열된 증기의 질량비가, 상기 노즐로부터 배출된 과열된 증기의 이론적 유량과 상기 노즐로 공급되는 물의 실제 유량으로부터 결정되는 질량비의 측면에서, 바람직하게 23 내지 63 질량% 범위 내로 조절된다.
상기 제립 방법은 바람직하게 연속 제립기를 사용하며, 상기 분산 요소 내에 함유된 과열된 증기의 질량비가, 상기 노즐로부터 배출된 과열된 증기의 이론적 유량과 상기 노즐로 공급되는 물의 실제 유량으로부터 결정되는 질량비의 측면에서, 바람직하게 24 내지 68 질량% 범위 내로 조절된다.
상기 제립 방법에서, 상기 분산 요소는 바람직하게 상기 노즐과, 상기 노즐로 물을 가이드하기 위한 채널을 가열하기 위한 히터를 포함하는 분산 요소 생성기로부터 생성되며, 상기 채널 내 온도는 바람직하게 105 내지 150˚C이고, 상기 채널 내 압력은 바람직하게 0.01 내지 0.30MPa이며, 상기 분산 요소는 바람직하게 상기 노즐로부터 배출된다.
전술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 제2 측면에 따르면, 전술한 제립 방법을 수행하기 위한 제립 장치가 제공된다. 상기 장치는 상기 노즐 및 물 채널을 가열하기 위한 히터를 갖는 분산 요소 생성기를 구비하는 제립기를 포함한다.
전술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 제3 측면에 따르면, 수용성 성분을 포함하는 파우더의 과립화를 통해 과립화된 물질을 생산하는 방법이 제공된다. 상기 방법은 유동 상태의 파우더가 과열된 증기 내에 분산된 미세 수적들로 구성된 분산 요소에 접촉하도록 하여 과립화를 달성하는 것을 포함한다.
본 발명은 파우더에 첨가되는 물의 양이 작더라도 유동성을 유지할 수 있는 제립 방법을 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 제립 방법을 도시하는 개략적인 다이어그램이다.
도 2는 측정 장치를 도시하는 개략적인 다이어그램이다.
본 발명의 실시예에 따른 제립 방법이 이제 기술될 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 제립 방법은 수용성 성분을 포함하는 파우더를 과립화하기 위한 방법이다. 이 제립 방법에 따르면, 과열된 증기에 분산된 미세 수적들로 구성된 분산 요소가 노즐로부터 배출되어, 상기 분산 요소와 파우더가 유동 상태에서 서로 접촉하게 된다. 상기 분산 요소는 액체 상태의 포화 증기 및 물을 노즐로부터 동시에 배출함으로써 획득된다.
상기 파우더는 수용성 성분을 포함한다. 이에 따라, 상기 파우더를 구성하는 입자들은 상기 분산 요소에 포함된 물에 의해 부분적으로 부풀어 오르거나 용해된다. 이 결과, 상기 수용성 성분은 과립화된 물질을 형성하는 바인더로 작용한다. 상기 제립 방법에 속한 파우더는 이러한 용도에 한정되지 않으며, 예를 들어, 식품, 의약 혹은 화학적 용도로 사용될 수 있다.
과열된 증기는 끓는점을 초과하는 온도로 가열된 증기이다. 과열된 증기에 분산된 미세 수적들로 구성되는 분산 요소는 도 1에 도시된 분산 요소 생성기(11)에 의해 생성될 수 있다. 분산 요소 생성기(11)는 물 채널(12)을 가열하기 위한 히터(13)와 액체 상태의 포화 증기 및 물을 동시에 배출하기 위한 노즐(14)을 포함한다.
물은 계량 펌프(도시되지 않음)에 의해 채널(12) 내로 흐를 수 있다. 채널(12) 내로 흐른 물은 히터(13)에 의해 가열된다. 이 결과, 상기 물은 부분적으로 기화되어 채널(12) 내의 압력을 증가시킨다. 즉, 액체 상태의 100˚C 보다 높은 온도의 포화 증기와 물이 채널(12)에 공급되는 수량(amount of water)과 채널(12) 내의 온도를 적절히 조절함으로써 공존한다. 액체 상태의 상기 포화 증기와 물은 채널(12)에 의해 노즐(14)로 가이드되며, 노즐(14)로부터 동시에 배출된다. 노즐(14)로부터 배출된 포화 증기의 압력은 즉각 공기압으로 감소되며, 이에 따라 끓는점보다 높은 온도를 갖는 과열된 증기(31)가 형성된다. 상기 액체 상태의 물은 노즐(14)로부터 높은 속도로 배출되어 미세 수적들(32)을 형성한다.
히터(13)의 가열 시스템은 채널(12)의 내부를 가열하기만 하면 특정 시스템에 국한되지 않는다. 히터(13)의 가열 시스템의 예들은 전도 가열(conduction heating), 방출 가열(emission heating) 및 고주파 가열을 포함한다.
노즐(14)의 개구는 제립기(21) 내에 위치한다. 이 결과, 과열된 증기(31) 내에 분산된 미세 수적들(32)로 구성되는 분산 요소가 제립기(21)에 공급된다. 이 때, 파우더(33)가 제립기(21) 내에 흐른다. 파우더(33)가 상기 분산 요소에 접촉하면서, 파우더(33)는 상기 분산 요소 내 물의 응축에 의해 형성된 물에 의해 부분적으로 부풀어 오르거나 용해된다. 보다 구체적으로, 상기 분산 요소 내의 물이 파우더(33)를 교착시키며, 이에 따라 과립화된 물질이 형성된다. 분산 요소 생성기(11) 내로 공급되는 물은 바람직하게는 칼슘 및 마그네슘 이온 함량이 감소된 단물이거나 순수이며, 이에 따라 채널(12) 및 노즐(14) 내의 물때(scaling)를 방지한다.
상기 분산 요소 내에 함유된 과열된 증기(31)의 질량비는 바람직하게 20 내지 70%이다. 상기 질량비가 이 범위 내에 있으면, 상기 분산 요소를 통해 파우더(33)에 첨가되는 수량이 작더라도 유동성이 유지될 수 있다. 과열된 증기(31)의 질량비(S)는 노즐(14)로부터 배출된 과열된 증기(31)의 이론적 유량(theoretical flow rate)(G)[g/min]과 노즐(14)에 공급되는 물의 실제 유량(actual flow rate)(F)으로부터 계산되며, 다음의 공식 (1)로 표현된다.
S(% 질량비) = G/F × 100 (1)
노즐(14)에 공급되는 물의 실제 유량(F)은 도 1에 도시된 유량계(17)에 의해 측정된다.
과열된 증기(31)의 이론적 유량(G)[g/min]은 다음 공식 (2)에 의해 정의된다.
Figure 112012103704013-pct00001
A2: 노즐 개구 영역[m2]
P1: 채널 내부 압력 [MPa]
T1: 채널 온도 [K]
채널 내부 압력(P1)과 채널 온도(T1)는 도 1에 도시된 바와 같이 노즐(14) 주위에 공급되는 압력계(15)와 온도계(16)에 의해 측정된다.
R: 기체 상수 = 461.5[J/kg/K]
κ: 비열비 = 1.34
P2는 임계 압력 Pc[MPa]이며, 다음의 공식 (3)에 의해 표현된다.
Figure 112012103704013-pct00002
Cd는 다음의 공식 (4)에 의해 계산된다.
Figure 112012103704013-pct00003
α: 노즐 계수
β: 노즐 계수
Re: 레이놀드 수(Reynolds number) = 104 내지 106
노즐 계수들 α 및 β는 "소닉 노즐의 방전 계수와 기체 유형 사이의 관계" Vol. 66, Issue 642, No. 98-1326(pp. 438-444), 일본 기계 공학자회의 회의록에 따라 측정되는 값으로부터 기인한다. 본 기재에서, 노즐 계수들 α 및 β는 공기를 사용하여 얻어지는 다양한 실제 측정값들로부터 계산된다.
도 2는 노즐 계수들 α 및 β를 얻는데 사용되는 측정 장치를 도시하고 있다. 도 2에 도시된 바와 같이, 공기는 압축기(43)로부터 측정 장치(41)에 제공되는 채널(42)로 공급된다. 채널(42)로 공급되는 공기는 노즐(44)로 가이드된다. 노즐(44)로 공급되는 공기의 유량을 조절하기 위한 밸브(45)와 상기 공기의 유량을 측정하기 위한 유량계(46)는 채널(42) 내에 공급된다. 또한, 채널(42) 내 온도를 측정하기 위한 온도계(47)와 채널(42) 내 압력을 측정하기 위한 압력계(48)가 노즐(44) 주변에 제공된다. 노즐 계수들 α 및 β는 하기 제1 내지 제5 단계에 따라 측정 장치(41)를 사용하여 결정된다.
<제1 단계>
공기 유량은 밸브(45)의 작용에 의해 수 내지 수십 레벨들에서 조정되며, 유량(U'), 온도(T1) 및 압력(P1)은 유량계(46), 온도계(47) 및 압력계(48)에 의해 각각 측정된다.
<제2 단계>
각 유량에서 이론적 공기 유량(q)은 다음의 공식 (5)에 의해 계산된다.
Figure 112012103704013-pct00004
공식 (5)에서, T1과 P1은 <제1 단계>에서 측정된 온도 T1과 압력 P1이다. 공식 (5)에서, P2는 노즐(44)의 구멍에서의 압력이고, 압력(P2)은 공식 (2) 및 (3)에 의해 표현되는 임계 압력(Pc) 혹은 대기압(Pa) 중 높은 값으로 선택된다. 기체 상수 및 공기의 비열비는 공식 (3)에서 R 및 κ에 할당된다.
R = 287.10[J/kg/K]
κ= 1.4020
<제3 단계>
이론적 공기 유량(q)에 대한 실제 공기 유량(q')의 비율(u, 여기서 u= q'/q)은 각 유량들로부터 계산된다. 실제 공기의 유량(q)은 유량계(46)에 의해 측정된 체적 유량(volume flow rate)으로부터 계산되는 질량 유량(mass flow rate)이다.
<제4 단계>
각 유량에 대해, 레이놀드 수(Re)는 다음의 공식 (6)에 의해 계산된다.
Re= d/(ν × w2) (6)
d: 노즐 직경[m]
ν: 공기의 운동 점성률 계수(coefficient of kinematic viscosity)[m2/s]
w2: 기류 속도[m/s]
여기서 얻어지는 레이놀드 수(Re)는 노즐(44)의 구멍에서의 기류의 레이놀드 수이다.
공기의 운동 점성률 계수(η)는 온도 및 압력에 거의 의존하지 않으며, 이에 따라 다음의 상수가 사용된다.
η: 18.58 × 10-6[Pa·s]
ρ: 공기 밀도[kg/m3]
공기 밀도(ρ)는 <제1 단계>에서 측정된 온도(T1) 및 압력(P1)과, 기체 상태 방정식을 사용하여 계산된다. 보다 구체적으로, 공기 밀도(ρ)는 다음의 공식 (7)에 의해 표현된다.
ρ= P2/(R × T2) (7)
공식 (7)에서의 T2는 단열 팽창을 위한 다음의 공식 (8)으로부터 계산된다.
Figure 112012103704013-pct00005
공식 (6)에서의 기류 속도(w2)는 <제1 단계>에서 측정된 온도(T1)와 압력(P1)에 기초하여 다음의 공식 (9)로부터 계산된다.
Figure 112012103704013-pct00006
<제5 단계>
각 유량에 대해, 1/(Re)1/2는 x축 상에 플롯되고, u는 <제3 단계>에서 y축 상에 얻어지며, 노즐 계수들 α 및 β는 회귀 공식으로서, 공식 (4)의 하나의 파생인 다음의 공식 (10)에 의해 계산된다.
y = α - βx (10)
공식 (4)에서 레이놀드 수(Re)는 도 1에 도시된 분산 요소 생성기(11)에 의해 측정된 압력 및 온도로부터 계산된다. 보다 구체적으로, 상기 레이놀드 수는 다음의 공식 (11)에 의해 계산된다.
Re= d/(ν × w2) (11)
d: 노즐 직경[m]
ν: 증기의 운동 점성률 계수(coefficient of kinematic viscosity)[m2/s]
w2: 증기의 유속[m/s]
상기 증기의 운동 점성률 계수는 압력계(15) 및 온도계(16)로부터 얻어지는 측정값들에 의해 결정되는 점성 계수와 기체 상태 방정식으로부터 계산되는 증기 밀도로부터 계산된다. 상기 증기 유속은 공식 (9)을 사용하여 계산된다.
P1: 채널 내부 압력[MPa]
T1: 채널 온도[K]
채널 내부 압력(P1)과 채널 온도(T1)는 도 1에 도시된 압력계(15) 및 온도계(16)에 의해 측정된다.
R: 기체 상수 = 461.5[J/kg/K]
κ: 비열비 = 1.34
공식 (3)에 의해 계산되는 임계 압력(Pc)[MPa]과 대기압(Pa) 중 높은 값은 P2로 할당된다.
이러한 방법으로, 과열된 증기(31)의 질량비(S)가 결정된다.
분산 요소 생성기(11)에서, 채널(12)의 내부 압력은, 예를 들어, 0.01 내지 0.30MPa일 수 있으며, 채널(12)의 온도는, 예를 들어, 105 내지 150˚C일 수 있다. 실제 유량은, 예를 들어, 10 내지 200g/min일 수 있다. 표 1은 과열된 증기(31)의 질량비(S)의 구체적인 예들을 보여준다.
과열된 증기(S)의 질량비
 노즐 직경(mm)
 노즐 계수
 실제 유량(F)
 채널 내부 온도(°C)
 채널 압력(MPa)
α β
23질량% 1.3 1.00 3.03 70 110 0.04
36질량% 1.3 1.00 3.03 70 120 0.10
41질량% 1.0 1.00 3.03 70 140 0.30
63질량% 1.3 1.00 3.03 70 140 0.26
24질량% 1.5 0.999 6.10 100 110 0.05
33질량% 1.5 0.999 6.10 100 120 0.10
57질량% 1.5 0.999 6.10 100 140 0.26
68질량% 2.4 0.853 13.84 100 120 0.10
상기 제립 방법은 상업적으로 이용 가능한 어떤 제립기도 사용 가능하다. 본 발명의 실시예들에 따른 제립 방법에 사용되는 제립기는 바람직하게는 유동상(fluidized bed) 제립기, 교반(stirring) 제립기 혹은 연속(continuous) 제립기이다.
유동상 제립기의 예들은 하부로부터 제립기에 뜨거운 공기를 공급함으로써 파우더가 흐르게 하는 제립기와, 파우더를 보유하는 컨테이너의 롤링 운동을 통해 상기 파우더를 흐르게 하는 제립기를 포함한다. 상기 교반 제립기의 예들은 블레이드 회전을 통해 파우더를 흐르게 한다. 상기 연속 제립기는 공급 원료로서 파우더를 예를 들어 교반 제립기로 연속적으로 공급하며, 동시에 상기 제립기로부터 형성된 과립화된 물질을 연속적으로 방출한다. 상기 제립기는 진동 생성기를 구비할 수 있다.
이에 따라 얻어진 과립화된 물질은 건조되어 원하는 물 함량을 달성한다. 상기 과립화된 물질은 과립화된 물질을 건조하는 데 사용되는 통상의 방법을 사용하여 건조된다. 상기 과립화된 물질은 유체화되거나 혹은 유체화되지 않고 건조될 수 있다. 상기 유체화된 과립화된 물질을 건조하기 위한 건조기의 예들은 유동상(fluidized bed) 건조기 및 로터리(rotary) 건조기를 포함한다. 상기 과립화된 물질을 유체화하지 않고 건조하기 위한 건조기는 구획(compartment) 건조기, 플랫(flat) 건조기 및 밴드(band) 건조기를 포함한다. 건조 과정에서의 가열 수단의 예들은 뜨거운 공기 가열, 전도 가열, 방사 가열 및 고주파 가열을 포함한다. 이와는 달리, 상기 건조기 내의 압력이 감소되어 상기 과립화된 물질의 건조 효율을 증진시킬 수 있다.
건조된 과립화된 제품의 흐름 특성은 압축도에 의해 평가될 수 있다. 압축도는 벌크의 감소 정도를 표현하며, 다음 공식에 의해 계산된다:
압축도(%) = {(최대 벌크 밀도 - 최소 벌크 밀도)/최대 벌크 밀도} × 100
상기 압축도는 상업적으로 사용 가능한 파우더 테스터를 사용하여 측정될 수 있다. 상기 압축도가 작을수록 과립화된 제품의 유동성이 좋아진다.
제립 방법에서, 만약 과열된 증기 혹은 증기가 상기 노즐로부터 방출되고 동시에 유체화된 파우더 상으로 뿌려지면, 획득될 과립화된 제품의 압축도는 상기 파우더에 첨가되는 수량이 감소함에 따라 증가한다. 반면, 본 발명의 실시예에 따른 제립 방법은 과열된 증기에 분산된 미세 수적들로 구성된 분산 요소를 사용하여, 상기 과립화된 제품의 압축도가 상기 파우더에 첨가되는 수량이 작더라도 증가하는 것이 방지된다. 상기 과립화된 제품의 압축도는 바람직하게는, 예를 들어, 30% 이하이다.
교반 제립기 혹은 유동상 제립기가 사용되는 경우, 파우더에 첨가되는 수량이 감소하더라도 유동성을 유지하고 과립화된 물질의 입자 크기의 변동을 줄이는 측면에서, 과열된 증기의 질량비(S)는 바람직하게는 23 내지 63 질량%이다.
본 발명의 실시예에 의해 달성되는 장점들이 이제 기재된다.
(1) 본 발명의 실시예의 제립 방법에 따르면, 과열된 증기 내 미세 수적들로 구성된 분산 요소는 노즐로부터 방출되어, 유동 상태의 상기 분산 요소와 파우더가 서로 접촉하게 된다. 이때, 상기 파우더가 수용성 성분을 포함하고 있으므로, 상기 파우더를 구성하는 입자들이 상기 분산 요소에 함유된 물에 의해 부분적으로 부풀어 오르거나 혹은 용해된다. 이 결과, 상기 입자들은 과립화되어 과립화된 물질을 형성한다. 이 방법에 따르면, 상기 파우더에 첨가되는 수량이 감소하더라도 유동성이 유지될 수 있다. 따라서 예를 들어, 상기 과립화된 물질을 건조하는 데 필요한 시간이 감소될 수 있다.
(2) 상기 분산 요소에 포함된 과열된 증기의 질량비는 바람직하게 20 내지 70 질량%이다. 상기 질량비가 이 범위 내에 있으면, 상기 분산 요소를 통해 상기 파우더에 첨가되는 수량이 작더라도 유동성이 유지될 수 있다.
(3) 전술한 제립 방법은 바람직하게 유동상 제립기, 교반 제립기 혹은 연속 제립기 중 어떤 것도 사용한다. 예를 들어, 유동상 제립기 혹은 교반 제립기가 사용되면, 과열된 증기의 질량비(S)는 바람직하게 23 내지 63 질량%이며, 이에 따라 전술한 장점들을 증진시키고 과립화된 물질의 입자 크기의 변동을 감소시킨다. 이와는 달리, 연속 제립기가 사용되면, 상기 과열된 증기의 질량비(S)는 바람직하게 24 내지 68 질량%이며, 이에 따라 전술한 장점들을 증진시키고 과립화된 물질의 입자 크기의 변동을 감소시킨다.
전술한 실시예는 다음과 같이 변경될 수 있다.
복수의 분산 요소 생성기들이 하나의 제립기에 제공될 수 있으며, 이에 따라 상기 제립기 내 복수의 위치들에서 분산 요소를 형성할 수 있다.
물 혹은 미리 설정된 온도로 조절된 따뜻한 물이 상기 분산 요소 생성기에 공급될 수 있다. 상기 분산 요소 생성기는 복수의 히터들을 구비할 수 있다.
과립화된 제품의 제조에서, 예를 들어, 유동상 제립 건조기가 사용될 수 있으며, 이에 따라 연속적으로 제립 및 건조를 수행한다. 이와는 달리, 연속 제립기 및 건조기를 구비하는 제립 건조 장치가 사용되어 연속적으로 제립 및 건조를 수행할 수 있다.
상기 과립화된 물질은 복수의 단계들에 의해 건조될 수 있다. 예를 들어, 유동상 제립 건조기에서 제립 및 예비 건조가 수행되고 난 후, 얻어진 과립화된 물질이 구획 건조기에 의해 건조될 수 있다.
실시예들
전술한 실시예가 이하에서 구체적으로 실시예들 및 비교예들을 참조로 기재된다.
(실시예 1-1)
실시예 1-1에서, 과립화된 제품이 파우더 형태의 옥수수 스프 성분들로부터 생산되었다. 표 2는 상기 옥수수 스프 성분들의 비율을 보여준다.
성분명 비율(질량%)
옥수수 파우더 20
탄수화물 19
식물성 오일 파우더 14
유장 파우더 14
설탕 11
엿당 10
소금 6
파우더 양념 3
과립화된 설탕 3
<과립화>
제립기는 교반 제립기였다(Powrex Corporation, Vertical Granulator FM-VG-01). 도 1에 도시된 것처럼, 상기 교반 제립기는 분산 요소 생성기를 구비하였다.
먼저, 옥수수 스프 성분들 400g이 교반 제립기에 적하되었고, 상기 교반 제립기 내에서 30초 동안 혼합되었다. 이후, 분산 요소가 교반 하에서 상기 옥수수 스프 성분들 상에 뿌려졌고, 이에 따라 과립화를 시작하였다. 상기 분산 요소 내 과열된 증기의 질량비(S)는 23 질량%로 조절되었다. 제립 공정은 상기 분산 요소를 통해 첨가되는 수량(amount of water)이 상기 400g의 옥수수 스프 성분들에 대해 11.6g에 이르렀을 때 종료되었다.
<건조>
얻어진 상기 과립화된 물질은 Powrex 사에 의해 제조된 텀블링 유동상 제립 건조기를 사용하여 19.5분 동안, 공기 공급률 0.12m3/min 및 공기 공급 온도 100˚C에서 건조되었다. 상기 건조 결과로서, 대략 3 질량% 물 함량을 가진 과립화된 제품을 획득하였다.
(실시예 1-2 및 실시예 1-3)
각 실시예 1-2 및 1-3에서, 대략 3 질량%의 물 함량을 가진 과립화된 제품이 실시예 1-1과 동일한 방법으로 획득되었으나, 다만 상기 분산 요소 내 과열된 증기의 질량비(S)는 표 3에 도시된 값들로 변경되었다.
(비교예 1-1)
비교예 1-1에서, 제립 공정 및 건조 공정에서 실시예 1-1의 몇몇 조건들이 변경되어 과립화된 제품을 얻었다. 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 다음 부분들을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 얻었다: 제립 및 건조 공정들의 조건들이 실시예 1-1의 조건들과 달랐다; 제립 공정에서, 분산 요소가 과열된 증기로 변경되었다; 상기 제립 공정은 상기 과열된 증기에 의해 첨가되는 수량이 400g의 옥수수 스프 성분들에 대해 14.4g에 이르렀을 때에 종료되었다; 그리고 건조 공정에서 건조 시간이 19.5분에서 22.5분으로 연장되었다.
(비교예 1-2)
비교예 1-2에서, 제립 공정 및 건조 공정에서 실시예 1-1의 몇몇 조건들이 변경되어 과립화된 제품을 얻었다. 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 다음 부분들을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 얻었다: 제립 및 건조 공정들의 조건들이 실시예 1-1의 조건들과 달랐다; 제립 공정에서, 분산 요소가 증기로 변경되었다; 상기 제립 공정은 상기 증기에 의해 첨가되는 수량이 400g의 옥수수 스프 성분들에 대해 16.4g에 이르렀을 때에 종료되었다; 그리고 건조 공정에서 건조 시간이 19.5분에서 24.5분으로 연장되었다.
(과립화된 제품의 평가)
각 실시예들에서 얻어진 과립화된 제품들은 파우더 테스터(Hosokawa Micron Group, Model PT-R)를 사용하여 압축도를 측정하였다. 표 3은 상기 압축도의 측정값들을 보여 준다.
물의 첨가 형태 400g 파우더에 첨가되는 수량 압축도
실시예 1-1 기체-액체 혼합
S = 23 질량%		 11.6 17.1
실시예 1-2 기체-액체 혼합
S = 36 질량%		 11.6 16.4
실시예 1-3 기체-액체 혼합
S = 63 질량%		 11.6 12.3
비교예 1-1 과열된 증기 14.4 17.0 ~ 18.0
비교예 1-2 증기 16.4 17.0 ~ 18.0
비교예
표 3에서 도시된 바와 같이, 400g 의 파우더에 첨가되는 수량은 비교예들에서보다 실시예들에서 더 작았다. 하지만, 실시예들에서의 압축도는 비교예들에서보다 높거나 동등했다. 과열된 증기의 질량비(S)가 23 질량%보다 작으면, 과립화된 물질의 입자 크기는 변화하는 경향이 있다. 이에 따라, 상기 과열된 증기의 질량비(S)는 바람직하게 23 질량%이거나 더 크다.
(실시예 1-4)
실시예 1-4에서, 제립 이후 건조 시 텀블링 유동상 제립 건조기 대신에 구획 건조기를 사용했다는 것을 제외하고는, 실시예 1-1에서와 동일한 방법으로 과립화된 제품을 얻었다. 제립 이후 상기 과립화된 물질은 구획 건조기로서의 온도 조절 장치 배스(bath) 내에 평평하게 배치되었으며, 60˚C에서 59.0분 동안 건조되어, 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻었다.
(비교예 1-3)
비교예 1-3에서, 제립 이후 건조 시 텀블링 유동상 제립 건조기 대신에 구획 건조기를 사용했다는 것을 제외하고는, 비교예 1-1과 동일한 방법으로 얻었다. 제립 이후 상기 과립화된 물질은 온도 조절 장치 배스 내에 평평하게 배치되었으며, 60˚C에서 65.5분 동안 건조되어, 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻었다.
(비교예 1-4)
비교예 1-4에서, 제립 이후 건조 시 텀블링 유동상 제립 건조기 대신에 구획 건조기를 사용했다는 것을 제외하고는, 비교예 1-2와 동일한 방법으로 얻었다. 제립 이후 상기 과립화된 물질은 온도 조절 장치 배스 내에 평평하게 배치되었으며, 60˚C에서 70.0분 동안 건조되어, 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻었다.
(건조 시간 비교)
표 4는 제립 이후 과립화된 물질로부터 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻는 데 필요한 건조 시간 비교를 도시하고 있다.
물의 첨가 형태 건조기 형태 건조 시간
(분)		 과립화된 제품의 수분 함량(질량%) 건조 시간 감소율(%)
실시예 1-1 기체-액체 혼합 유동상 건조기 19.5 3 13
실시예 1-4 기체-액체 혼합 구획 건조기 59.0 3 10
비교예 1-1 과열된 증기 유동상 건조기 22.5 3 0(기준값)
비교예 1-3 과열된 증기 구획 건조기 65.5 3 0(기준값)
비교예 1-2 증기 유동상 건조기 24.5 3 -9
비교예 1-4 증기 구획 건조기 70.0 3 -7
표 4의 결과는 제립 이후 건조 시간은 비교예들에서보다 실시예들에서 짧았다는 것을 보여준다. 제립 이후 실시예 1-1 및 1-4의 과립화된 물질들의 수분 함량은 대략 6 질량%였다. 이 결과들은 대략 6 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품이 생산될 때, 제립 이후 건조 공정이 생략될 수 있음을 보여준다. 반면, 비교예 1-1 내지 1-4에서 과립화된 물질들이 대략 6 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품으로 만들어 질 때, 제립 이후 2.5분 혹은 그 이상의 건조가 필요하다.
(실시예 1-5 및 실시예 1-6)
각 실시예 1-5 및 1-6에서, 분산 요소에서 과열된 증기의 질량비(S), 상기 분산 요소를 통해 첨가되는 수량 및 건조 시간이 표 5의 값들로 변경되었다는 것을 제외하면, 실시예 1-1에서 사용된 방법과 동일한 방법으로 과립화된 제품을 얻었다.
(과립화된 제품의 평가)
이에 따라 얻어진 과립화된 제품들은 전술한 것과 동일하게 압축도를 측정하였다. 표 5는 압축도의 측정값들을 보여준다. 표 5는 또한 분산 요소 생성기에서의 채널 온도 및 채널 압력을 보여준다.
물의 첨가 형태 400g의 파우더에 첨가되는 수량 채널 온도
(˚C)		 채널 압력
(MPa)		 건조 시간
(분)		 압축도
(%)
실시예 1-5 기체-액체 혼합
S = 54 질량%		 23.2 135 0.21 30.0 15.0
실시예 1-6 기체-액체 혼합
S = 56 질량%		 22.0 120 0.10 29.1 15.8
표 5에 도시된 바와 같이, 과립화된 제품들의 압축도는 채널 조건들이 변경되었더라도 과열된 증기의 질량비가 실질적으로 동일할 때 서로 동일하였다.
(실시예 1-7)
실시예 1-7에서, 케미컬로서 세탁 세제 성분들이 사용되었다는 것을 제외하고는, 제립이 실시예 1-1에서와 동일한 방법으로 수행되었다. 상기 세탁 세제 성분들은 상업적으로 사용 가능한 세탁 세제 성분들을 분쇄함으로써 제조되었다. 제립 공정에서, 분산 요소에서의 과열된 증기의 질량비(S)는 36 질량%로 설정되었다. 상기 제립 공정은 상기 분산 요소를 통해 첨가되는 수량이 400g의 세탁 세제 성분들에 대해 7.2g에 이르렀을 때 종료되었다. 이에 따라 얻어진 과립화된 물질은 실시예 1-1과 동일한 방법으로 14.0분 동안 건조되어, 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻었다.
(실시예 1-8)
실시예 1-8에서, 약으로서의 비타민 제재가 사용되었다는 것을 제외하면, 실시예 1-1에서와 동일한 방법으로 제립이 수행되었다. 표 6은 상기 비타민 제재의 비율을 보여준다.
성분명 비율(질량%)
비타민 C 50
비타민 B2, B6, 아미노산, 카페인-강화된 제재 5
5% β-카로틴 제재 4
덱스트린 41
제립 공정에서, 분산 요소 내 과열된 증기의 질량비(S)는 36 질량%로 변경되었다. 상기 제립 공정은 상기 분산 요소를 통해 첨가되는 수량이 400g의 비타민 제재 성분에 대해 8.0g에 이르렀을 때 종료되었다. 이에 따라 얻어진 과립화된 물질은 실시예 1-1에서와 동일한 방법으로 15.5분 동안 건조되어, 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻었다.
(과립화된 제품의 평가)
실시예 1-7 및 1-8의 과립화된 제품들은 실시예 1-1에서와 동일한 방법으로 압축도를 측정하였다. 표 7은 상기 압축도의 측정값들을 보여준다.
물의 첨가 형태 400g의 파우더에 첨가되는 수량(g) 압축도(%)
실시예 1-7 기체-액체 혼합
S = 36 질량%		 7.2 6.8
실시예 1-8 기체-액체 혼합
S = 36 질량%		 8.0 12.2
표 7에 도시된 바와 같이, 좋은 유동성을 갖는 과립화된 제품들이 분산 요소를 사용하는 과립화를 통해 케미컬 및 약으로부터 제조되었다.
(실시예 2-1)
실시예 2-1에서, 과립화된 제품이 유동상 제립기(Fuji Industrial Co., Ltd., Spray Granulator Model STREA-1)를 사용하여 실시예 1-1에 도시된 옥수수 스프 성분들로부터 제조되었다.
<제립>
도 1에 도시된 바와 같이, 상기 유동상 제립기는 분산 요소 생성기를 구비하였다. 상기 유동상 제립기에서의 공기 공급 온도는 90˚C로 설정되었고, 제립은 일정한 공기 공급률에서 수행되었다. 먼저, 400g의 옥수수 스프 성분들이 상기 유동상 제립기 내로 적하되었고, 상기 유동상 제립기 내에서 30초 동안 혼합되었다. 이후, 분산 요소가 유동 상태의 상기 옥수수 스프 성분들 상으로 뿌려져, 상기 유동상 제립기 내에서 제립을 시작하였다. 상기 분산 요소 내 과열된 증기의 질량비(S)는 63 질량%로 설정되었다. 상기 제립 공정은 상기 분산 요소를 통해 첨가되는 수량이 400g의 옥수수 스프 성분들에 대해 46.8g에 이르렀을 때 종료되었다.
<건조>
이에 따라 얻어진 과립화된 물질은 Powrex 사에서 제조한 텀블링 유동상 제립 건조기(FD-MP-01E)를 사용하여 공기 공급률 0.12m3/min 및 공기 공급 온도 100˚C 하에서 건조되어, 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻었다.
(실시예 2-2)
실시예 2-2에서, 제립 이후 건조 공정이 텀블링 유동상 제립 건조기 대신에 구획 건조기를 사용했다는 것을 제외하면, 실시예 2-1에서 사용된 방법과 동일한 방법으로 과립화된 제품을 얻었다. 제립 이후 상기 과립화된 물질은 온도 조절 장치 배스 내에 평평하게 놓여졌으며, 60˚에서 건조되어, 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻었다.
(실시예 2-3)
실시예 2-3에서, 분산 요소에서 과열된 증기의 질량비(S), 상기 분산 요소를 통해 첨가되는 수량 및 건조 시간이 표 8의 값들로 변경되었다는 것을 제외하면, 실시예 2-1에서 사용된 방법과 동일한 방법으로 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻었다.
(실시예 2-4)
실시예 2-4에서, 제립 이후 건조 공정이 텀블링 유동상 제립 건조기 대신에 구획 건조기를 사용했다는 것을 제외하면, 실시예 2-3에서 사용된 방법과 동일한 방법으로 과립화된 제품을 얻었다. 제립 이후 상기 과립화된 물질은 온도 조절 장치 배스 내에 평평하게 놓여졌으며, 60˚에서 건조되어, 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻었다.
(실시예 2-5)
실시예 2-5에서, 분산 요소에서 과열된 증기의 질량비(S), 상기 분산 요소를 통해 첨가되는 수량 및 건조 시간이 표 8의 값들로 변경되었다는 것을 제외하면, 실시예 2-1에서 사용된 방법과 동일한 방법으로 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻었다.
(실시예 2-6)
실시예 2-6에서, 제립 이후 건조 공정이 텀블링 유동상 제립 건조기 대신에 구획 건조기를 사용했다는 것을 제외하면, 실시예 2-5에서 사용된 방법과 동일한 방법으로 과립화된 제품을 얻었다. 제립 이후 상기 과립화된 물질은 온도 조절 장치 배스 내에 평평하게 놓여졌으며, 60˚에서 건조되어, 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻었다.
(비교예 2-1)
비교예 2-1에서, 물의 첨가 형태, 첨가되는 수량 및 건조 시간이 표 8에 도시된 값들로 변경된 것을 제외하면, 실시예 2-1과 동일한 방법으로 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻었다.
(비교예 2-2)
비교예 2-2에서, 제립 이후 건조 시 텀블링 유동상 제립 건조기 대신에 구획 건조기를 사용했다는 것을 제외하고는, 비교예 2-1과 동일한 방법으로 얻었다. 제립 이후 상기 과립화된 물질은 온도 조절 장치 배스 내에 평평하게 배치되었으며, 60˚C에서 건조되어, 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻었다.
(건조 시간 비교)
표 8은 제립 이후 과립화된 물질로부터 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻는 데 필요한 건조 시간들을 비교한 것을 보여준다.
물의 첨가 형태 400g 파우더에 첨가되는 수량(g) 건조기 형태 건조 시간
(분)		 압축도
(%)		 건조 시간
감소율(%)
실시예 2-1 기체-액체 혼합
S = 63 질량%		 46.8 유동상 건조기 45.5 21.8
 32
실시예 2-2 기체-액체 혼합
S = 63 질량%		 46.8 구획 건조기 116.5 29
실시예 2-3 기체-액체 혼합
S = 36 질량%		 24.4 유동상 건조기 31.0 25.8
 54
실시예 2-4 기체-액체 혼합
S = 36 질량%		 24.4 구획 건조기 84.5 48
실시예 2-5 기체-액체 혼합
S = 23 질량%		 23.2 유동상 건조기 30.0 27.0
 55
실시예 2-6 기체-액체 혼합
S = 23 질량%		 23.2 구획 건조기 82.5 49
비교예 2-1 증기 93.2 유동상 건조기 67.1 27.0
 0(기준값)
비교예 2-2 증기 93.2 구획 건조기 163.2 0(기준값)
표 8에 도시된 바와 같이, 실시예들 및 비교예들에 대한 결과들은 파우더에 첨가되는 수량의 감소와는 관계없이, 실시예들에 있어서 압축도가 유지되었다는 것과, 제립 이후 건조 시간이 비교예들보다 실시예들에서 짧다는 것을 보여준다. 물의 첨가 형태가 과열된 증기인 경우, 400g의 파우더에 첨가되는 수량이 218g으로 증가했더라도, 얻어진 상기 과립화된 제품의 압축도는 30%보다 높았다.
과열된 증기의 질량비(S)가 23 질량%보다 작은 경우, 상기 과립화된 물질의 입자 크기는 변동하는 경향이 있으므로, 과열된 증기의 질량비(S)는 바람직하게 23 질량%이거나 혹은 이보다 더 많을 수 있다.
(실시예 2-7 내지 2-12, 비교예 2-3 및 비교예 2-4)
실시예 2-7 내지 2-12 및 비교예 2-3 및 2-4에서 건조 시간들은 실시예 2-1 내지 2-6 및 비교예 2-1 및 2-2의 건조 시간들로 변경되었다. 보다 구체적으로, 실시예 2-7 내지 2-12 및 비교예 2-3 및 2-4는, 상기 건조 시간이 변경된 것을 제외하며, 각 실시예 2-1 내지 2-6 및 비교예 2-1 및 2-2에서와 동일한 방법으로 수행되어, 대략 6 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻었다.
(건조 시간 비교)
표 9는 제립 이후 과립화된 물질로부터 대략 6 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻는 데 필요한 건조 시간들을 비교한 것을 보여준다.
건조기 형태 건조 시간
(분)		 압축도(%) 건조 시간 감소율(%)
실시예 2-7 유동상 건조기 25.5 21.8
 46
실시예 2-8 구획 건조기 56.5 45
실시예 2-9 유동상 건조기 11.0 25.8
 77
실시예 2-10 구획 건조기 24.5 76
실시예 2-11 유동상 건조기 10.0 27.0
 79
실시예 2-12 구획 건조기 22.5 78
비교예 2-3 유동상 건조기 47.1 27.0
 0(기준값)
비교예 2-4 구획 건조기 103.2 0(기준값)
표 9의 결과들은 제립 이후 건조 시간은 비교예들보다 실시예들에 있어서 더 짧다는 것을 보여준다.
(실시예 2-13)
실시예 2-13에서, 케미컬로서 세탁 세제 성분들이 사용된 것을 제외하고는 실시예 2-1에서와 동일한 방법으로 제립이 수행되었다. 상기 세탁 세제 성분들은 상업적으로 사용 가능한 세탁 세제 성분들을 분쇄함으로써 제조되었다. 제립 공정에서, 분산 요소에서의 과열된 증기의 질량비(S)는 36 질량%로 설정되었다. 상기 제립 공정은 상기 분산 요소를 통해 첨가되는 수량이 400g의 세탁 세제 성분들에 대해 63.0g에 이르렀을 때 종료되었다. 이에 따라 얻어진 과립화된 물질은 실시예 2-1과 동일한 방법으로 54.0분 동안 건조되어, 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻었다.
(실시예 2-14)
실시예 2-14에서, 약으로서의 비타민 제재가 사용되었다는 것을 제외하면, 실시예 2-1에서와 동일한 방법으로 제립이 수행되었다. 상기 비타민 제재는 표 6에 도시된 것과 동일하였다. 제립 공정에서, 분산 요소에서의 과열된 증기의 질량비(S)는 36 질량%로 설정되었다. 상기 제립 공정은 상기 분산 요소를 통해 첨가되는 수량이 400g의 세탁 세제 성분들에 대해 11.7g에 이르렀을 때 종료되었다. 이에 따라 얻어진 과립화된 물질은 실시예 2-1과 동일한 방법으로 19.5분 동안 건조되어, 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻었다.
(과립화된 제품의 평가)
실시예 2-13 및 2-14의 과립화된 제품들은 전술한 것과 동일한 방법으로 압축도가 측정되었다. 표 10은 압축도의 측정값들을 보여준다.
물의 첨가 형태 400g의 파우더에 첨가된 수량(g) 압축도(%)
실시예 2-13 기체-액체 혼합 S = 36 질량% 63.0 10.6
실시예 2-14 기체-액체 혼합 S = 36 질량% 11.7 16.0
표 10에 도시된 바와 같이, 좋은 유동성을 갖는 과립화된 제품들을 분산 요소를 사용하는 제립을 통해 케미컬들 및 약들로부터 얻었다.
(실시예 3-1)
실시예 3-1에서, 과립화된 제품이 연속 제립기(Powrex Corporation, Shugi 연속 제립기, FX-100)를 사용하여 실시예 1-1에서 기술된 옥수수 스프 성분들로부터 제조되었다.
<제립>
상기 연속 제립기는 분산 요소 생성기를 구비하였다. 상기 연속 제립기의 샤프트 회전 속도는 4500rpm이었고, 상기 분산 요소 생성기 내의 실제 물의 유량은 100mL/min이었다. 분산 요소 내 과열된 증기의 질량비(S)는 68 질량%로 설정되었다. 상기 연속 제립기를 사용하는 제립에서, 상기 옥수수 스프 성분들의 공급률이 조정되어 400g의 옥수수 스프 성분들에 대해 20.4g의 물이 첨가되도록 하였다.
<건조>
이에 따라 얻어진 과립화된 물질은 Powrex 사에 의해 제조된 텀블링 유동상 제립 건조기(FD-MP-01E)를 사용하여, 공기 공급률 0.12m3/min 및 공기 공급 온도 100˚C에서 건조되었다. 상기 건조 결과로서, 대략 3 질량% 물 함량을 가진 과립화된 제품을 획득하였다.
(실시예 3-2)
실시예 3-2에서, 제립 이후 건조 시 텀블링 유동상 제립 건조기 대신에 구획 건조기를 사용했다는 것을 제외하고는, 실시예 3-1에서와 동일한 방법으로 과립화된 제품을 얻었다. 제립 이후 상기 과립화된 물질은 구획 건조기로서의 온도 조절 장치 배스 내에 평평하게 배치되었으며, 60˚C에서 건조되어, 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻었다.
(비교예 3-1)
비교예 3-1에서, 물의 첨가 형태, 첨가되는 수량 및 건조 시간이 표 11에 도시된 값들로 변경된 것을 제외하면, 실시예 3-1과 동일한 방법으로 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻었다.
(비교예 3-2)
비교예 3-2에서, 제립 이후 건조 시 텀블링 유동상 제립 건조기 대신에 구획 건조기를 사용했다는 것을 제외하고는, 비교예 3-1에서와 동일한 방법으로 과립화된 제품을 얻었다. 제립 이후 상기 과립화된 물질은 구획 건조기로서의 온도 조절 장치 배스 내에 평평하게 배치되었으며, 60˚C에서 건조되어, 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻었다.
(건조 시간 비교)
표 11은 제립 이후 과립화된 물질로부터 대략 3 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻는 데 필요한 건조 시간 비교를 도시하고 있다.
물의 첨가 형태 400g 파우더에 첨가되는 수량
(g)		 건조기 형태 건조 시간
(분)		 압축도
(%)		 건조 시간
감소율(%)
실시예 3-1 기체-액체 혼합
S = 68 질량% 		20.4 유동상 건조기 27.7 17~18
 6
실시예 3-2 기체-액체 혼합
S = 68 질량% 		20.4 구획 건조기 77.3 4
비교예 3-1 과열된 증기 22.4 유동상 건조기 29.4 0(기준값)
비교예 3-2 과열된 증기 22.4 구획 건조기 80.9 0(기준값)
표 11에 도시된 바와 같이, 실시예들 및 비교예들에 대한 결과들은 파우더에 첨가되는 수량이 작더라도, 실시예들에 있어서 압축도가 유지되었다는 것과, 제립 이후 건조 시간이 비교예들보다 실시예들에서 짧다는 것을 보여준다. 물의 첨가 형태가 과열된 증기인 경우, 400g의 파우더에 첨가되는 수량이 22.4g으로 증가했더라도, 얻어진 상기 과립화된 제품의 압축도는 19%보다 높았다.
(실시예 3-3, 실시예 3-4, 비교예 3-3 및 비교예 3-4)
실시예 3-3 및 3-4, 비교예 3-3 및 3-4는, 건조 시간이 변경된 것을 제외하고는, 실시예 3-1 및 3-2, 비교예 3-1 및 3-2와 각각 동일한 방법으로 수행되어, 대략 6 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻었다.
(건조 시간 비교)
표 12는 제립 이후 과립화된 물질로부터 대략 6 질량%의 수분 함량을 갖는 과립화된 제품을 얻는 데 필요한 건조 시간 비교를 도시하고 있다.
건조기 형태 건조 시간(분) 압축도(%) 건조 시간 감소율(%)
실시예 3-3 유동상 건조기 7.7 17~18 18
실시예 3-4 구획 건조기 17.3 17
비교예 3-3 유동상 건조기 9.4 0(기준값)
비교예 3-4 구획 건조기 20.9 0(기준값)
표 12의 결과는 비교예들에서보다 실시예들에서 제립 이후 건조 시간이 더 짧다는 것을 보여준다.
(실시예 3-5 내지 실시예 3-7)
각 실시예 3-5 내지 3-7에서, 분산 요소 내 과열된 증기의 질량비(S), 상기 분산 요소를 통해 첨가되는 수량 및 건조 시간이 표 13에 도시된 값들로 변경된 것을 제외하고는, 실시예 3-1에서와 같은 방법으로 과립화된 제품을 얻었다.
(과립화된 제품의 평가)
실시예 3-5 내지 3-7의 과립화된 제품들은 전술한 것과 동일한 방법으로 압축도를 측정하였다. 표 13은 압축도의 측정값들을 보여준다. 표 13은 또한 분산 요소 생성기 내의 채널 온도 및 채널 압력을 보여준다.
물의 첨가 형태 400g 파우더에 대해
첨가되는 수량(g)		 채널 온도
(˚C)		 채널 압력
(MPa)		 건조 시간
(분)		 압축도
(%)
실시예 3-5 기체-액체 혼합
S = 57 질량%		 22.4 140 0.26 29.4 14.1
실시예 3-6 기체-액체 혼합
S = 33 질량%		 22.4 120 0.10 29.4 13.6
실시예 3-7 기체-액체 혼합
S = 24 질량%		 22.4 110 0.05 29.4 9.5
표 13의 결과는 얻어진 과립화된 제품의 압축도는 분산 요소 내 과열된 증기의 질량비(S)의 감소에 따라 감소했음을 보여준다. 과열된 증기의 질량비(S)가 24 질량%보다 작았을 때, 과립화된 물질의 입자 크기는 변동하는 경향이 있다. 따라서, 과열된 증기의 질량비(S)는 바람직하게 24 질량%이거나 더 크다.
(실시예 3-8 및 3-9)
각 실시예 3-8 및 3-9에서, 분산 요소 내 과열된 증기의 질량비(S), 상기 분산 요소를 통해 첨가되는 수량 및 건조 시간이 표 14에 도시된 값들로 변경된 것을 제외하고는, 실시예 3-1에서와 동일한 방법으로 과립화된 제품을 얻었다.
(과립화된 제품 평가)
이에 따라 얻어진 과립화된 제품들은 전술한 것과 동일한 방법으로 압축도를 측정하였다. 표 14는 압축도의 측정값들을 보여준다. 표 14는 또한 분산 요소 생성기 내의 채널 온도와 채널 압력을 보여준다.
물의 첨가 형태 400g의 파우더에
첨가되는 수량(g)		 채널 온도
(˚C)		 채널 압력
(MPa)		 건조 시간
(분)		 압축도
(%)
실시예 3-8 기체-액체 혼합
S = 68 질량%		 22.4 120 0.10 29.4 16.4
실시예 3-9 기체-액체 혼합
S = 33 질량%		 22.4 120 0.10 29.4 13.6
표 14의 결과는 얻어진 과립화된 제품의 압축도가 분산 요소 생성기 내의 채널 온도와 채널 압력에만 의존하는 것이 아니라, 과열된 증기의 질량비(S)에도 의존함을 보여준다.
14: 노즐 21: 제립기
31: 과열된 증기 32: 미세 수적
33: 파우더

Claims (8)

  1. 수용성 성분을 포함하는 제립 파우더(granulating powder)에 대한 제립 방법(granulating method)으로서, 과열된 증기에 분산된 미세 수적들로 구성된 분산 요소를 노즐로부터 배출하여, 상기 분산 요소가 유동 상태의 상기 파우더에 접촉하여 제립을 달성하는 것을 특징으로 하는 제립 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 분산 요소 내에 함유된 상기 과열된 증기의 질량비는 상기 노즐로부터 배출된 과열된 증기의 이론적 유량과 상기 노즐로 공급되는 물의 실제 유량으로부터 결정되는 질량비의 측면에서 20 내지 70 질량% 범위 내로 조절되는 것을 특징으로 하는 제립 방법.
  3. 제 1 항 혹은 제 2 항에 있어서, 유동상 제립기, 교반 제립기 혹은 연속 제립기를 사용하는 것을 특징으로 하는 제립 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 유동상 제립기 혹은 교반 제립기를 사용하며,
    상기 분산 요소 내에 함유된 과열된 증기의 질량비가 상기 노즐로부터 배출된 과열된 증기의 이론적 유량과 상기 노즐로 공급되는 물의 실제 유량으로부터 결정되는 질량비의 측면에서 23 내지 63 질량% 범위 내로 조절되는 것을 특징으로 하는 제립 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 연속 제립기를 사용하며,
    상기 분산 요소 내에 함유된 과열된 증기의 질량비가 상기 노즐로부터 배출된 과열된 증기의 이론적 유량과 상기 노즐로 공급되는 물의 실제 유량으로부터 결정되는 질량비의 측면에서 24 내지 68 질량% 범위 내로 조절되는 것을 특징으로 하는 제립 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 분산 요소는 상기 노즐과, 상기 노즐로 물을 가이드하기 위한 채널을 가열하기 위한 히터를 포함하는 분산 요소 생성기로부터 생성되며,
    상기 채널 내 온도는 105 내지 150˚C이고, 상기 채널 내 압력은 0.01 내지 0.30MPa이며,
    상기 분산 요소는 상기 노즐로부터 배출되는 것을 특징으로 하는 제립 방법.
  7. 제 1 항에 따른 제립 방법을 수행하기 위한 제립 장치로서, 상기 노즐 및 물 채널을 가열하기 위한 히터를 갖는 분산 요소 생성기를 구비하는 제립기인 것을 특징으로 하는 제립 장치.
  8. 수용성 성분을 포함하는 파우더의 과립화를 통해 과립화된 물질을 생산하는 방법으로서, 유동 상태의 파우더가 과열된 증기 내에 분산된 미세 수적들로 구성된 분산 요소에 접촉하도록 하여 과립화를 달성하는 것을 특징으로 하는 과립화된 물질 생산 방법.
KR1020127032585A 2010-05-24 2010-05-24 제립 방법 및 제립 장치 KR101384552B1 (ko)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/JP2010/058762 WO2011148454A1 (ja) 2010-05-24 2010-05-24 造粒方法及び造粒装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20130038290A KR20130038290A (ko) 2013-04-17
KR101384552B1 true KR101384552B1 (ko) 2014-04-11

Family

ID=45003463

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020127032585A KR101384552B1 (ko) 2010-05-24 2010-05-24 제립 방법 및 제립 장치

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20130069270A1 (ko)
EP (1) EP2578309B1 (ko)
JP (1) JP5019661B2 (ko)
KR (1) KR101384552B1 (ko)
CN (1) CN103037962A (ko)
WO (1) WO2011148454A1 (ko)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5540209B2 (ja) * 2009-11-17 2014-07-02 独立行政法人農業・食品産業技術総合研究機構 加熱媒体発生方法
CN105555147A (zh) * 2013-09-17 2016-05-04 赢创德固赛有限公司 由氨基酸溶液和悬浮液生产具有显著改进性质的粒料的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000501981A (ja) 1995-12-01 2000-02-22 アエロマティック―フィールダー・アクチェンゲゼルシャフト 粒状材料を処理するための装置及び方法
JP2002294295A (ja) 2001-03-29 2002-10-09 Kao Corp 界面活性剤担持用顆粒群の製法
JP2006509496A (ja) 2002-07-23 2006-03-23 デューク・ユニバーシティー ＩｇＧＦｃ／ＨＩＶ−ｇｐ１２０／Ｃ３ｄ融合タンパク質
JP2009091686A (ja) 2007-10-09 2009-04-30 Fujifilm Corp 有害物質除去材の製造方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2835586A (en) * 1953-07-27 1958-05-20 Instant Milk Company Dried milk product and method of making same
GB1061227A (en) * 1963-11-28 1967-03-08 Ogilvie Flour Mills Company Lt Process and apparatus for preparing free-flowing and readily dispersible products from finely powdered materials
US3966975A (en) * 1970-12-21 1976-06-29 Aktieselskabet Niro Atomizer Method for producing agglomerated powders and apparatus for performing the method
DE3246493A1 (de) * 1982-12-16 1984-06-20 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur herstellung von wasserdispergierbaren granulaten
IL94169A0 (en) * 1989-04-24 1991-01-31 Du Pont Pan granulation
US5560896A (en) * 1993-08-31 1996-10-01 Degussa Aktiengesellschaft Method for producing granulated sodium percarbonate
JP2001062278A (ja) * 1999-08-27 2001-03-13 Shinmei Seisakusho:Kk 粉粒体の転動造粒方法および装置
ATE244062T1 (de) * 2000-01-12 2003-07-15 Niro Atomizer As Verfahren und vorrichtung zur pulveragglomeration
JP3909078B2 (ja) * 2005-08-22 2007-04-25 有限会社 Ｇ−Ｌａｂｏ 加熱処理装置および加熱処理装置を用いた加熱方法
EP1923188A1 (de) * 2006-11-14 2008-05-21 Linde Aktiengesellschaft Vorrichtung und Verfahren zur Partikelerzeugung
JP5360454B2 (ja) * 2007-10-03 2013-12-04 独立行政法人農業・食品産業技術総合研究機構 加熱媒体発生方法及び装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000501981A (ja) 1995-12-01 2000-02-22 アエロマティック―フィールダー・アクチェンゲゼルシャフト 粒状材料を処理するための装置及び方法
JP2002294295A (ja) 2001-03-29 2002-10-09 Kao Corp 界面活性剤担持用顆粒群の製法
JP2006509496A (ja) 2002-07-23 2006-03-23 デューク・ユニバーシティー ＩｇＧＦｃ／ＨＩＶ−ｇｐ１２０／Ｃ３ｄ融合タンパク質
JP2009091686A (ja) 2007-10-09 2009-04-30 Fujifilm Corp 有害物質除去材の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2011148454A1 (ja) 2011-12-01
EP2578309A1 (en) 2013-04-10
JP5019661B2 (ja) 2012-09-05
CN103037962A (zh) 2013-04-10
EP2578309A4 (en) 2016-07-13
US20130069270A1 (en) 2013-03-21
EP2578309B1 (en) 2017-12-13
KR20130038290A (ko) 2013-04-17
JPWO2011148454A1 (ja) 2013-07-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Bhandari et al. Spray drying of food materials-process and product characteristics
Goula et al. A new technique for spray drying orange juice concentrate
JP4662974B2 (ja) 機能性食品添加物を含有する粒状体及びその製造方法
EP1772065B1 (en) Dried capsicum containing capsinoid and method of drying therefor
US4876802A (en) Process and means for the heat treatment of powdery or granulate material
KR101384552B1 (ko) 제립 방법 및 제립 장치
CN103238680A (zh) 一种核桃油微胶囊及其制备方法
JP4580397B2 (ja) 噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物及び噴霧乾燥澱粉加水分解物凝集生成物の製造方法
CN104117327B (zh) 一种粉末乳酸的低温制粒方法
Kosasih et al. Microencapsulation of maltodextrin and gelatin using spray drying with double-condenser compression refrigeration systems
WO2012119765A1 (en) A powdered acid-loaded carrier material
Banat et al. Effect of operating parameters on the spray drying of tomato paste
Perez-Munoz et al. Particle size of spray-dried soymilk
Atalar Top-spray agglomeration process applications in food powders: A review of recent research advances
JP6767373B2 (ja) 粉状多孔質製品の製造方法及び設備
Telis-Romero et al. Effect of apparent viscosity on the pressure drop during fluidized bed drying of soursop pulp
CN104799273B (zh) 一种大豆肽颗粒的制备方法、大豆肽颗粒及其饮品
Andreola et al. Production of instant rice protein concentrate by rotating pulsed fluidized bed agglomeration using hydrolyzed collagen solution as binder
JP4391229B2 (ja) 一水化物の形のリン酸アンモニウムマグネシウム（ディットマライト）の製造方法
RU2363245C2 (ru) Высушенный распылением агломерированный гидролизат крахмала и способ приготовления высушенного распылением агломерированного гидролизата крахмала
CN104544520A (zh) 湿法造粒制备微胶囊颗粒香精的方法
Usman et al. Effect of Size Reduction and Drying Technology on Granules Production
Sangli et al. Filament Extension Atomization Spraying of High Concentration Whey Suspensions
Oliveira et al. Atomization of chicory roots extract on a spray dryer.
CN107510683A (zh) 一种溶散速度快的左旋奥拉西坦颗粒及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170224

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180307

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190220

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20200304

Year of fee payment: 7