JP5019661B2

JP5019661B2 - 造粒方法及び造粒装置

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Publication number: JP5019661B2
Application number: JP2012506823A
Authority: JP
Inventors: 格五月女; 誠一郎五十部; 孝夫片桐; 孝司井上; 博信間野; 穣寿丹伊田; 博一竹内; 毅伊藤; 裕一郎溝口
Original assignee: National Agriculture and Food Research Organization
Current assignee: National Agriculture and Food Research Organization
Priority date: 2010-05-24
Filing date: 2010-05-24
Publication date: 2012-09-05
Anticipated expiration: 2030-05-24
Also published as: CN103037962A; EP2578309B1; WO2011148454A1; US20130069270A1; KR101384552B1; EP2578309A4; KR20130038290A; JPWO2011148454A1; EP2578309A1

Description

本発明は、水に可溶な成分を含む粉体を造粒するための造粒方法及び造粒装置に関する。

従来、食品分野等の造粒において、過熱水蒸気に含まれる水分を用いる方法が提案されている（特許文献１及び２参照）。最近では、食材の加熱媒体として、過熱水蒸気が用いられている。例えば、特許文献３及び非特許文献１は、食材の加熱調理等に用いる加熱媒体として、過熱水蒸気中に微細水滴を分散させた加熱媒体を提案している。

特開２００１−０６２２７８号公報特開２００７−０５４６７９号公報特開２００９−０９１３８６号公報

FOODS & FOOD INGREDIENTS JOURNAL，Vol213,No11,2008,P969-976

造粒製品は、水分を添加して造粒した造粒物を乾燥して得られる。こうして得られた造粒製品は、原料の粉体よりも高い流動性を有している。ここで、流動状態の粉体に過熱水蒸気を噴射する造粒方法では、粉体に添加する水分量を増やすと、造粒製品の流動性が高くなる傾向にある。ところが、粉体に添加する水分量を増やすと、造粒物を乾燥するための時間も長くなる。その結果、造粒製品の製造効率が低下する。

本発明者は、過熱水蒸気中に微細水滴を分散させた分散体を用いて造粒することで、造粒製品の流動性が高まることを見出した。本発明の目的は、粉体に添加する水分量を少なくしても、流動性を維持することのできる造粒方法及び造粒装置を提供することにある。

上記の目的を達成するために、本発明の第一の態様によれば、水に可溶な成分を含む粉体を造粒する造粒方法が提供される。その造粒方法によれば、過熱水蒸気中に微細水滴を分散させた分散体をノズルから噴出させることで、その分散体と流動状態の粉体とを接触させる。

上記の造粒方法において、分散体中に含まれる過熱水蒸気の質量割合が、ノズルから噴出される過熱水蒸気の理論流量と、ノズルに供給される水の実測流量とから求められる質量割合において、２０〜７０質量％の範囲に設定されていることが好ましい。

上記の造粒方法において、流動層造粒機、撹拌造粒機、及び連続造粒機のいずれかを用いることが好ましい。
上記の造粒方法において、流動層造粒機又は撹拌造粒機を用いることが好ましく、分散体中に含まれる過熱水蒸気の質量割合が、ノズルから噴出される過熱水蒸気の理論流量と、ノズルに供給される水の実測流量とから求められる質量割合において、２３〜６３質量％の範囲に設定されていることが好ましい。

上記の造粒方法において、連続造粒機を用いることが好ましく、分散体中に含まれる過熱水蒸気の質量割合が、ノズルから噴出される過熱水蒸気の理論流量と、ノズルに供給される水の実測流量とから求められる質量割合において、２４〜６８質量％の範囲に設定されていることが好ましい。

上記の造粒方法において、分散体は、ノズルとノズルに水を導く流路を加熱する加熱器とを有する分散体発生装置により発生し、流路内の温度は１０５〜１５０℃の範囲であり、流路の内圧は０．０１〜０．３０ＭＰａの範囲であり、分散体はノズルから噴出されることが好ましい。

上記の目的を達成するために、本発明の第二の態様によれば、上記の造粒方法を実施する造粒装置が提供される。造粒装置では、水の流路を加熱する加熱器とノズルとを有する分散体発生装置が、造粒機に装着されている。

上記の目的を達成するために、本発明の第三の態様によれば、水に可溶な成分を含む粉体を造粒することで造粒物を製造する方法が提供される。その造粒物の製造方法によれば、過熱水蒸気中に微細水滴を分散させた分散体と、流動状態の粉体とを接触させる。

本発明によれば、粉体に添加する水分量を少なくしても、流動性を維持することのできる造粒方法を提供することができる。

本発明の一実施形態の造粒方法を示す概略図。計測用装置を示す概略図。

以下、本発明の造粒方法を具体化した一実施形態を詳細に説明する。
本実施形態の造粒方法は、水に可溶な成分を含む粉体を造粒する方法である。この造粒方法では、過熱水蒸気中に微細水滴を分散させた分散体をノズルから噴出させることで、その分散体と流動状態の粉体とを接触させる。分散体は、飽和水蒸気と液体状態の水とをノズルから同時に噴出させて得られる。

粉体は、水に可溶な成分を含む。このため、粉体を構成する粒子の一部は、分散体に含まれる水分により膨潤又は溶解する。これにより、水に可溶な成分がバインダーとなることで、造粒物が生成される。造粒方法に供される粉体の用途は、特に限定されず、例えば、食品、医薬品、及び化学品が挙げられる。

過熱水蒸気は、沸点を超える温度に熱せられた水蒸気である。過熱水蒸気中に微細水滴を分散させた分散体は、図１に示す分散体発生装置１１により発生させることができる。分散体発生装置１１は、水の流路１２を加熱する加熱器１３と、飽和水蒸気及び液体状態の水を同時に噴出するノズル１４とを備えている。

流路１２には、図示しない定量ポンプにより水が流入される。流路１２に流入された水は、加熱器１３により熱せられる。これにより、水の一部が気化することで、流路１２内の圧力は高められる。すなわち、流路１２内への水の供給量及び流路１２内の温度を調整することで、１００℃を超える飽和水蒸気と、液体状態の水とが存在することになる。飽和水蒸気と液体状態の水とは、流路１２によりノズル１４に導かれて、ノズル１４から同時に噴出される。ノズル１４から噴出した飽和水蒸気の圧力は、瞬時に大気圧まで低下することで、沸点を超える過熱水蒸気３１となる。また、液体状態の水は、ノズル１４から高速で噴出されることで微細水滴３２となる。

加熱器１３の加熱方式は、流路１２内が加熱される方式であれば、特に限定されない。加熱器１３の加熱方式としては、例えば、伝導加熱、放射加熱、及び高周波加熱が挙げられる。

ノズル１４の開口は、造粒機２１内に位置している。これにより、造粒機２１内には、過熱水蒸気３１中に微細水滴３２を分散させた分散体が供給される。このとき、造粒機２１内では、粉体３３が流動している。粉体３３に分散体が接触することで、分散体中の水分が凝縮した水により、粉体３３の一部が膨潤又は溶解する。すなわち、分散体中の水分が粉体３３を凝集させることで、造粒物が生成される。分散体発生装置１１に供給する水としては、流路１２及びノズル１４においてスケールの発生を抑制するという観点から、カルシウムイオン及びマグネシウムイオンの各イオンの含有量を低減した軟水、又は純水を用いることが好ましい。

分散体中に含まれる過熱水蒸気３１の質量割合は、２０〜７０質量％の範囲に設定されていることが好ましい。この範囲に設定されることで、分散体を通じて粉体３３に添加する水分量を少なくしても、流動性を維持することができる。ここで、過熱水蒸気３１の質量割合（Ｓ）は、ノズル１４から噴出される過熱水蒸気３１の理論流量（Ｇ）［ｇ／ｍｉｎ］と、ノズル１４に供給される水の実測流量（Ｆ）［ｇ／ｍｉｎ］とから求められる質量割合であって、以下の式（１）で示される。

Ｓ（質量％）＝Ｇ／Ｆ×１００・・・（１）
ノズル１４に供給される水の実測流量（Ｆ）は、図１に示す流量計１７により測定される。

過熱水蒸気３１の理論流量（Ｇ）［ｇ／ｍｉｎ］は、以下の式（２）により定義される。

Ａ_２：ノズルの開口面積［ｍ^２］
Ｐ_１：流路の内圧［ＭＰａ］
Ｔ_１：流路の温度［Ｋ］
流路の内圧（Ｐ_１）、流路の温度（Ｔ_１）は、図１に示すように、ノズル１４近傍に設けられる圧力計１５及び温度計１６により測定される。

Ｒ：気体定数＝４６１．５［Ｊ／ｋｇ／Ｋ］
κ：比熱比＝１．３４
Ｐ_２は、臨界圧力Ｐｃ［ＭＰａ］であり、下記の式（３）で示される。

Ｃ_ｄは、下記の式（４）により算出される。

α：ノズル係数
β：ノズル係数
Ｒｅ：レイノルズ数＝１０^４〜１０^６
ノズル係数α及びβは、日本機械学会論文集，６６巻，６４２号，Ｎｏ．９８−１３２６（ｐｐ４３８−４４４）「音速ノズルの流出係数とガス種の関係」に準拠して実測される値から導かれる。本明細書において、ノズル係数α及びβは、空気を用いて測定した各種測定値から算出される。

図２は、ノズル係数α及びβを求めるために使用される計測用装置の概略を示す。図２に示すように、計測用装置４１に設けられる流路４２内には、コンプレッサ４３から空気が送り込まれる。流路４２内に送り込まれた空気はノズル４４へ導かれる。流路４２には、ノズル４４に送り込まれる空気流量を調整するバルブ４５と、空気流量を計測する流量計４６とが設けられている。さらに、ノズル４４の近傍には、流路４２内の温度を計測する温度計４７と、流路４２内の圧力を計測する圧力計４８とが設けられている。ノズル係数α及びβは、計測用装置４１を用いて、以下の手順（１）〜手順（５）により求められる。

＜手順（１）＞
バルブ４５の操作により空気流量を数段から数十段階に調整し、流量計４６、温度計４７及び圧力計４８により、流量Ｕ’、温度Ｔ_１、及び圧力Ｐ_１をそれぞれ測定する。

＜手順（２）＞
それぞれの流量設定において、理論空気流量ｑを下記式（５）により算出する。

ここで、式（５）中のＴ_１及びＰ_１は、上記＜手順（１）＞で測定した温度Ｔ_１、及び圧力Ｐ_１である。式（５）中のＰ_２は、ノズル４４のオリフィス部の圧力であって、圧力Ｐ_２は、上記式（２），（３）に示す臨界圧力Ｐｃ、及び大気圧Ｐａのうち、高い方の値を選択する。ここで、上記式（３）中のＲ及びκには、以下に示す空気の気体定数及び比熱比を代入する。

Ｒ＝２８７．１０［Ｊ／ｋｇ／Ｋ］
κ＝１．４０２０
＜手順（３）＞
それぞれの流量設定において、理論空気流量ｑに対する実測空気流量ｑ’の比ｕ（ｕ＝ｑ’／ｑ）を算出する。ここで、実測空気流量ｑ’は、流量計４６により測定された体積流量から算出される質量流量である。

＜手順（４）＞
それぞれの流量設定において、下記式（６）からレイノルズ数（Ｒｅ）を算出する。
Ｒｅ＝ｄ／（ν×ｗ_２）・・・（６）
ｄ：ノズル口径［ｍ］
ν：空気の動粘性係数［ｍ^２／ｓ］
ｗ_２：空気の流速［ｍ／ｓ］
ここで求められるレイノルズ数（Ｒｅ）は、ノズル４４のオリフィス部における空気の流れのレイノルズ数である。

空気の動粘性係数（ν）は次のように求める。
ν＝η／ρ
η：空気の粘性係数［Ｐａ・ｓ］
この空気の粘性係数（η）に対しては温度及び圧力依存が小さいので、以下の定数を用いる。

η＝１８．５８×１０^−６［Ｐａ・ｓ］
ρ：空気の密度［ｋｇ／ｍ^３］
この空気の密度（ρ）は、上記＜手順（１）＞で測定した温度Ｔ_１、及び圧力Ｐ_１、並びに気体の状態方程式を用いて算出する。すなわち、空気の密度（ρ）は、下記式（７）に示される。

ρ＝Ｐ_２／（Ｒ×Ｔ_２）・・・（７）
式（７）中のＴ_２は、下記式（８）に示す断熱膨張の式から算出される。

式（６）中の空気の流速（ｗ_２）は、上記＜手順（１）＞で測定した温度Ｔ_１、及び圧力Ｐ_１に基づいて下記式（９）から算出される。

＜手順（５）＞
それぞれの流量設定において、１／（Ｒｅ）^１／２をｘ軸、及び、上記＜手順（３）＞で求めたｕをｙ軸にプロットし、上記式（４）を変形した下記式（１０）を回帰式として、ノズル係数α及びβを算出する。

ｙ＝α−βｘ・・・（１０）
式（４）中のレイノルズ数（Ｒｅ）は、図１に示す分散体発生装置１１にて測定される圧力及び温度から算出する。詳述すると、レイノルズ数は、下記式（１１）によって算出される。

Ｒｅ＝ｄ／（ν×ｗ_２）・・・（１１）
ｄ：ノズル口径［ｍ］
ν：水蒸気の動粘性係数［ｍ^２／ｓ］
ｗ_２：水蒸気の流速［ｍ／ｓ］
水蒸気の動粘度係数は、圧力計１５及び温度計１６の測定値から決定される粘性係数、及び気体の状態方程式から算出される水蒸気の密度から算出される。水蒸気の流速は、上記式（９）を用いて算出される。

Ｐ_１：流路の内圧［ＭＰａ］
Ｔ_１：流路の温度［Ｋ］
流路の内圧（Ｐ_１）、流路の温度（Ｔ_１）は、図１に示す圧力計１５及び温度計１６により測定される値である。

Ｒ：気体定数＝４６１．５［Ｊ／ｋｇ／Ｋ］
κ：比熱比＝１．３４
Ｐ_２には、上記式（３）により算出される臨界圧力Ｐｃ［ＭＰａ］、及び、大気圧Ｐａのうち高い値を代入する。

以上により、過熱水蒸気３１の質量割合（Ｓ）は決定される。
分散体発生装置１１において、流路１２の内圧としては、例えば、０．０１〜０．３０ＭＰａの範囲であり、流路１２の温度としては、例えば、１０５〜１５０℃の範囲である。実測流量としては、例えば、１０〜２００ｇ／ｍｉｎの範囲である。表１は、過熱水蒸気３１の質量割合（Ｓ）を設定した具体例を示す。

造粒方法では、市販の各種造粒機を用いることができる。本実施形態の造粒方法では、各種造粒機のうち、流動層造粒機、撹拌造粒機、及び連続造粒機のいずれかを用いることが好ましい。

流動層造粒機としては、例えば、造粒機の下部から造粒機内に熱風を送ることで粉体を流動させる造粒機、及び、粉体を収容する容器の転動により粉体を流動させる造粒機が挙げられる。撹拌造粒機は、ブレードの回転により粉体を流動させる造粒機である。連続造粒機は、例えば、撹拌造粒機等の造粒機に原料となる粉体を連続的に供給するとともに、生成した造粒物を造粒機から連続的に排出する。造粒機には、加振機を装着してもよい。

得られた造粒物は、所定の水分含有量となるまで乾燥される。造粒物は、造粒物の乾燥に用いられる通常の方法を用いて乾燥される。乾燥の方法としては、造粒物を流動させながら乾燥させる方法、又は造粒物を流動させずに乾燥させる方法を適用してもよい。造粒物を流動させながら乾燥する乾燥機としては、例えば、流動層乾燥機、及び回転乾燥機が挙げられる。造粒物を流動させずに乾燥させる乾燥機としては、例えば、箱型乾燥機、平型乾燥機、及びバンド乾燥機が挙げられる。乾燥工程における加熱手段としては、例えば、熱風加熱、伝導加熱、放射加熱、及び高周波加熱が挙げられる。また、乾燥機内を減圧することで、造粒物の乾燥効率を高めてもよい。

乾燥された造粒製品の流動特性は、圧縮度により評価することができる。圧縮度は、嵩減りの度合いを示す値であり、以下の式で算出される。
圧縮度（％）＝｛（最密嵩密度−最疎嵩密度）／最密嵩密度｝×１００
圧縮度は、市販のパウダーテスターで計測することができる。圧縮度が小さいほど、造粒製品の流動性は優れている。

ここで、造粒方法において、過熱水蒸気及び水蒸気のいずれか一方をノズルから噴出するとともに、流動状態の粉体に吹き付けた場合、粉体に添加する水分量を少なくすると、得られる造粒製品の圧縮度は高くなる。この点、本実施形態の造粒方法では、過熱水蒸気中に微細水滴を分散させた分散体を用いるため、粉体に添加する水分量を少なくしても、造粒製品の圧縮度が高くなることを抑制できる。造粒製品の圧縮度としては、例えば、３０％以下が好ましい。

撹拌造粒機又は流動層造粒機を用いる場合、粉体に添加する水分量を少なくしても、流動性を維持できるとともに造粒物の粒径のばらつきを抑制するという観点から、過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）は、２３〜６３質量％の範囲であることが好ましい。

連続造粒機を用いる場合、粉体に添加する水分量を少なくしても、流動性を維持できるとともに造粒物の粒径のばらつきを抑制するという観点から、過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）は、２４〜６８質量％の範囲であることが好ましい。

本実施形態によって発揮される効果について、以下に記載する。
（１）本実施形態の造粒方法では、過熱水蒸気中に微細水滴を分散させた分散体をノズルから噴出させることで、その分散体と流動状態の粉体とを接触させる。このとき、粉体は水に可溶な成分を含むため、粉体を構成する粒子の一部は、分散体に含まれる水分により膨潤又は溶解する。これにより、粒子が凝集することで、造粒物が生成される。この方法によれば、粉体に添加する水分量を少なくしても、流動性を維持することができる。このため、例えば、造粒物を乾燥させるに際し、乾燥時間を短縮することができる。

（２）分散体中に含まれる過熱水蒸気の質量割合は、２０〜７０質量％の範囲に設定されていることが好ましい。この範囲に設定されることで、分散体を通じて粉体に添加する水分量を少なくしても、流動性を維持することができる。

（３）上述した造粒方法では、流動層造粒機、撹拌造粒機、及び連続造粒機のいずれかの造粒機を用いることが好ましい。例えば、流動層造粒機又は撹拌造粒機を用いる場合、過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）を２３〜６３質量％の範囲に設定することで、上記の作用効果を高めることができ、また造粒物の粒径ばらつきも抑制される。また、連続造粒機を用いる場合、過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）を２４〜６８質量％の範囲に設定することで、上記の作用効果を高めることができ、また造粒物の粒径のばらつきも抑制される。

前記実施形態を次のように変更することもできる。
・１つの造粒機に対して複数の分散体発生装置を設けることで、分散体を造粒機内の複数の箇所で発生させてもよい。

・分散体発生装置には、予め所定の温度に設定された水又は温水を供給してもよい。また、分散体発生装置には、複数の加熱器を設けてもよい。
・造粒製品を得るに際し、例えば、流動層造粒乾燥機を用いることで、造粒と連続して乾燥を行ってもよい。また、連続造粒機と乾燥機とを備えた造粒乾燥装置により、造粒と乾燥とを連続して行うこともできる。

・造粒物の乾燥は、複数の段階で行ってもよい。例えば、流動層造粒乾燥機により造粒及び予備乾燥を行った後、得られた造粒物を箱型乾燥機で乾燥してもよい。

次に、実施例及び比較例を挙げて前記実施形態を具体的に説明する。
（実施例１−１）
実施例１−１では、粉体としてのコーンスープ原料から造粒製品を製造した。表２は、コーンスープ原料の配合を示す。

＜造粒＞
造粒機としては、撹拌造粒機（株式会社パウレック製、Vertical Granulator FM-VG-01）を用いた。図１に示すように、撹拌造粒機に分散体発生装置を装着した。

まず、撹拌造粒機にコーンスープ原料４００ｇを投入し、撹拌造粒機内にて３０秒間混合した。次に、撹拌状態のコーンスープ原料に対して分散体を吹き付けることで造粒を開始した。分散体中における過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）は２３質量％に設定した。造粒の工程は、分散体により添加される水の添加量がコーンスープ原料４００ｇに対して１１．６ｇとなった時点で終了した。

＜乾燥＞
得られた造粒物を、株式会社パウレック製の転動流動層造粒乾燥機（FD-MP-01E）を用いて、給気風量０．１２ｍ^３／ｍｉｎ、給気温度１００℃の条件で１９．５分間乾燥した。この乾燥により、約３質量％の水分を含有する造粒製品が得られた。

（実施例１−２及び実施例１−３）
実施例１−２及び実施例１−３では、分散体中における過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）を表３に示す値に変更した以外は、実施例１−１と同様にして、約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（比較例１−１）
比較例１−１では、造粒の工程及び乾燥の工程について、実施例１−１と異なる条件に変更して造粒製品を製造した。造粒の工程では、分散体を過熱水蒸気に変更している。造粒の工程は、過熱水蒸気により添加される水分量がコーンスープ原料４００ｇに対して１４．４ｇとなった時点で終了した。乾燥の工程では、乾燥時間を１９．５分間から２２．５分間に延長した以外は、実施例１と同様にして、約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（比較例１−２）
比較例１−２では、造粒の工程及び乾燥の工程について、実施例１−１と異なる条件に変更して造粒製品を製造した。造粒の工程では、分散体を水蒸気に変更している。造粒の工程は、水蒸気により添加される水の添加量がコーンスープ原料４００ｇに対して１６．４ｇとなった時点で終了した。乾燥の工程では、乾燥時間を１９．５分間から２４．５分間に延長した以外は、実施例１−１と同様にして、約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（造粒製品の評価）
各例で得られた造粒製品について、パウダーテスター（ホソカワミクロン株式会社製、ＰＴ−Ｒ型）を用いて圧縮度を計測した。表３は、圧縮度の計測結果を示す。

表３に示すように、各実施例では、粉体４００ｇに対する水の添加量が各比較例よりも少ない。しかしながら、各実施例では、圧縮度について各比較例と同等又は優れるとの結果が得られた。過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）が２３質量％未満の場合、造粒物の粒径がばらつきやすくなるため、過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）は２３質量％以上であることが好ましいと言える。

（実施例１−４）
実施例１−４では、造粒後の乾燥について転動流動層造粒乾燥機を箱型乾燥機に変更した以外は、実施例１−１と同様にして造粒製品を得た。箱型乾燥機としての恒温槽内に造粒後の造粒物を平たく均して静置し、６０℃の条件で５９．０分間乾燥し、約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（比較例１−３）
比較例１−３では、造粒後の乾燥について転動流動層造粒乾燥機を箱型乾燥機に変更した以外は、比較例１−１と同様にして造粒製品を得た。恒温槽内に造粒後の造粒物を平たく均して静置し、６０℃の条件で６５．５分間乾燥し、約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（比較例１−４）
比較例１−４では、造粒後の乾燥について転動流動層造粒乾燥機を箱型乾燥機に変更した以外は、比較例１−２と同様にして造粒製品を得た。恒温槽内に造粒後の造粒物を平たく均して静置し、６０℃の条件で７０．０分間乾燥し、約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（乾燥時間の対比）
表４は、造粒後の造粒物が約３質量％の水分を含有する造粒製品になるまでの乾燥時間の対比を示す。

表４に示すように、各実施例では、造粒後の乾燥時間について、各比較例よりも短縮できることが分かる。ここで、実施例１−１及び実施例１−４の各造粒物において、造粒後の水分含有量は、約６質量％であった。こうした結果から、約６質量％の水分を含む造粒製品にする場合、造粒後の乾燥を省略することもできる。一方、比較例１−１〜１−４の造粒物を約６質量％の水分を含む造粒製品とするには、造粒後に２．５分以上の乾燥が必要であった。

（実施例１−５及び実施例１−６）
実施例１−５及び実施例１−６では、分散体中における過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）、分散体により添加される水分量、及び乾燥時間を表５に示す値に変更した以外は、実施例１−１と同様にして造粒製品を得た。

（造粒製品の評価）
得られた造粒製品について、上記と同様にして圧縮度を計測した。表５は、圧縮度の計測結果を示す。また、表５は、分散体発生装置における流路の温度及び流路の圧力を示す。

表５に示すように、得られる造粒製品の圧縮度は、流路の条件を変更しても、過熱水蒸気の質量割合がほぼ同じであれば、同様の圧縮度が得られることが分かる。
（実施例１−７）
実施例１−７では、化学品としての洗濯用洗剤原料を用いた以外は、実施例１−１と同様にして造粒を行った。洗濯用洗剤原料は、市販の洗濯用洗剤原料を粉砕したものである。造粒の工程では、分散体中における過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）を３６質量％に設定した。造粒の工程は、分散体により添加される水分量が洗濯用洗剤原料４００ｇに対して７．２ｇとなった時点で終了した。得られた造粒物を実施例１−１と同様にして１４．０分乾燥させることで約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（実施例１−８）
実施例１−８では、医薬品としてのビタミン製剤原料を用いた以外は、実施例１−１と同様にして造粒を行った。表６は、ビタミン製剤原料の配合を示す。

造粒の工程では、分散体中における過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）を３６質量％に設定した。造粒の工程は、分散体により添加される水分量が洗濯用洗剤原料４００ｇに対して８．０ｇとなった時点で終了した。得られた造粒物を実施例１−１と同様にして１５．５分乾燥させることで約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（造粒製品の評価）
実施例１−７及び実施例１−８の各造粒製品について、実施例１−１と同様にして圧縮度を計測した。表７は、圧縮度の計測結果を示す。

表７に示すように、化学品及び医薬品においても、分散体を用いた造粒によれば、流動性に優れる造粒製品が得られた。
（実施例２−１）
実施例２−１において、実施例１−１に示すコーンスープ原料から流動層造粒機（富士工業株式会社製、Spray Granulator Model STREA-1）を用いて造粒製品を製造した。

＜造粒＞
図１に示すように、流動層造粒機に分散体発生装置を装着した。流動層造粒機の給気温度を９０℃に設定し、給気流量を一定にして造粒を行った。まず、流動層造粒機にコーンスープ原料４００ｇを投入し、流動層造粒機内にて３０秒間混合した。次に、流動層造粒機内において流動状態のコーンスープ原料に分散体を吹き付けることで造粒を開始した。分散体中における過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）を６３質量％に設定した。造粒の工程は、分散体により添加される水分量がコーンスープ原料４００ｇに対して４６．８ｇとなった時点で終了した。

＜乾燥＞
得られた造粒物を、株式会社パウレック製の転動流動層造粒乾燥機（FD-MP-01E）を用いて、給気風量０．１２ｍ^３／ｍｉｎ、給気温度１００℃の条件で乾燥することで、約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（実施例２−２）
実施例２−２では、造粒後の乾燥について転動流動層造粒乾燥機を箱型乾燥機に変更した以外は、実施例２−１と同様にして造粒製品を得た。恒温槽内に造粒後の造粒物を平たく均して静置し、６０℃の条件で乾燥することで、約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（実施例２−３）
実施例２−３では、分散体中における過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）、分散体により添加される水分量、及び乾燥時間を表８に示す値に変更した以外は、実施例２−１と同様にして、約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（実施例２−４）
実施例２−４では、造粒後の乾燥について転動流動層造粒乾燥機を箱型乾燥機に変更した以外は、実施例２−３と同様にして造粒製品を得た。恒温槽内に造粒後の造粒物を平たく均して静置し、６０℃の条件で乾燥することで、約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（実施例２−５）
実施例２−５では、分散体中における過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）、分散体により添加される水分量、及び乾燥時間を表８に示す値に変更した以外は、実施例２−１と同様にして、約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（実施例２−６）
実施例２−６では、造粒後の乾燥について転動流動層造粒乾燥機を箱型乾燥機に変更した以外は、実施例２−５と同様にして造粒製品を得た。恒温槽内に造粒後の造粒物を平たく均して静置し、６０℃の条件で乾燥することで、約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（比較例２−１）
比較例２−１では、水分の添加法、添加される水分量、及び乾燥時間を表８に示す値に変更した以外は、実施例２−１と同様にして、約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（比較例２−２）
実施例２−２では、造粒後の乾燥について転動流動層造粒乾燥機を箱型乾燥機に変更した以外は、比較例２−１と同様にして造粒製品を得た。恒温槽内に造粒後の造粒物を平たく均して静置し、６０℃の条件で乾燥することで、約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（乾燥時間の対比）
表８は、造粒後の造粒物が約３質量％の水分を含有する造粒製品になるまでの乾燥時間の対比を示す。

表８に示すように、各実施例及び各比較例の結果から、各実施例では粉体に添加する水分量を少なくしても、圧縮度を維持できることが分かる。各実施例では、造粒後の乾燥時間について、各比較例よりも短縮できることが分かる。ここで、水分の添加法を過熱水蒸気とした場合、粉体４００ｇに対する水の添加量を２１８ｇまで高めても、得られる造粒製品の圧縮度は３０％を超える結果となった。

過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）が２３質量％未満の場合、造粒物の粒径にばらつきが生じやすくなるため、過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）は２３質量％以上であることが好ましいと言える。

（実施例２−７〜２−１２、比較例２−３及び比較例２−４）
実施例２−７〜２−１２、比較例２−３及び比較例２−４は、実施例２−１〜２−６、比較例２−１及び比較例２−２について乾燥時間を変更した例である。すなわち、実施例２−７〜２−１２、比較例２−３及び比較例２−４は、乾燥時間を変更することで、約６質量％の水分を含有する造粒製品を得た以外は、実施例２−１〜２−６、比較例２−１及び比較例２−２とそれぞれ同様である。

（乾燥時間の対比）
表９は、造粒後の造粒物が約６質量％の水分を含有する造粒製品になるまでの乾燥時間の対比を示す。

表９に示すように、各実施例では、造粒後の乾燥時間について、各比較例よりも短縮できることが分かる。
（実施例２−１３）
実施例２−１３では、化学品としての洗濯用洗剤原料を用いて実施例２−１と同様にして造粒を行った。洗濯用洗剤原料は、市販の洗濯用洗剤原料を粉砕したものである。造粒の工程では、分散体中における過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）を３６質量％に設定した。造粒の工程は、分散体により添加される水分量が洗濯用洗剤原料４００ｇに対して６３．０ｇとなった時点で終了した。得られた造粒物を実施例２−１と同様にして５４．０分乾燥させることで約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（実施例２−１４）
実施例２−１４では、医薬品としてのビタミン製剤原料を用いた以外は、実施例２−１と同様にして造粒を行った。ビタミン製剤原料は、表６に示したものと同じである。造粒の工程では、分散体中における過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）を３６質量％に設定した。造粒の工程は、分散体により添加される水分量が洗濯用洗剤原料４００ｇに対して１１．７ｇとなった時点で終了した。得られた造粒物を実施例２−１と同様にして１９．５分乾燥させることで約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（造粒製品の評価）
実施例２−１３及び実施例２−１４の各造粒製品について、上記と同様にして圧縮度を計測した。表１０は、圧縮度の計測結果を示す。

表１０に示すように、化学品及び医薬品においても、分散体を用いた造粒によれば、流動性に優れる造粒製品が得られることが分かる。
（実施例３−１）
実施例３−１において、実施例１−１に示すコーンスープ原料から連続造粒機（株式会社パウレック製、シュギ連続式造粒機、FX-100）を用いて造粒製品を製造した。

＜造粒＞
連続造粒機に分散体発生装置を装着した。連続造粒機のシャフト回転数は４５００ｒｐｍとし、分散体発生装置における水の実測流量は、１００ｍＬ／ｍｉｎとした。分散体中における過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）は６８質量％に設定した。この連続造粒機を用いた造粒では、コーンスープ原料の供給速度を調整することで、コーンスープ原料４００ｇ当たりに対する水の添加量を２０．４ｇとした。

＜乾燥＞
得られた造粒物は、株式会社パウレック製の転動流動層造粒乾燥機（FD-MP-01E）を用いて、給気風量０．１２ｍ^３／ｍｉｎ、給気温度１００℃の条件で乾燥した。この乾燥により、約３質量％の水分を含有する造粒製品が得られた。

（実施例３−２）
実施例３−２では、造粒後の乾燥について転動流動層造粒乾燥機を箱型乾燥機に変更した以外は、実施例３−１と同様にして造粒製品を得た。箱型乾燥機としての恒温槽内に造粒後の造粒物を平たく均して静置し、６０℃の条件で乾燥することで、約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（比較例３−１）
比較例３−１では、水分の添加法、添加される水分量、及び乾燥時間を表１１に示す値に変更した以外は、実施例３−１と同様にして、約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（比較例３−２）
実施例３−２では、造粒後の乾燥について転動流動層造粒乾燥機を箱型乾燥機に変更した以外は、比較例３−１と同様にして造粒製品を得た。恒温槽内に造粒後の造粒物を平たく均して静置し、６０℃の条件で乾燥することで、約３質量％の水分を含有する造粒製品を得た。

（乾燥時間の対比）
表１１は、造粒後の造粒物が約３質量％の水分を含有する造粒製品になるまでの乾燥時間の対比を示す。

表１１に示すように、各実施例及び各比較例の結果から、各実施例では粉体に添加する水分量を少なくしても、圧縮度を維持できることが分かる。各実施例では、造粒後の乾燥時間について各比較例よりも短縮できることが分かる。ここで、水分の添加法を水蒸気とした場合、粉体４００ｇに対する水の添加量を２２．４ｇまで高めても、得られる造粒製品の圧縮度は１９％を超える結果となった。

（実施例３−３、実施例３−４、比較例３−３及び比較例３−４）
実施例３−３、実施例３−４、比較例３−３及び比較例３−４は、乾燥時間を変更することで約６質量％の水分を含有する造粒製品を得た以外は、実施例３−１、実施例３−２、比較例３−１及び比較例３−２と同様である。

（乾燥時間の対比）
表１２は、造粒後の造粒物が約６質量％の水分を含有する造粒製品になるまでの乾燥時間の対比を示す。

表１２に示すように、各実施例では、造粒後の乾燥時間について、各比較例よりも短縮できることが分かる。
（実施例３−５〜実施例３−７）
実施例３−５〜実施例３−７では、分散体中における過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）、分散体により添加される水分量、及び乾燥時間を表１３に示す値に変更した以外は、実施例３−１と同様にして造粒製品を得た。

（造粒製品の評価）
実施例３−５〜実施例３−７の各造粒製品について、上記と同様にして圧縮度を計測した。表１３は、圧縮度の計測結果を示す。更に、表１３は、分散体発生装置における流路の温度及び流路の圧力を示す。

表１３に示すように、得られる造粒製品の圧縮度は、分散体中における過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）の低下と共に小さくなることが分かる。過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）が２４質量％未満の場合、造粒物の粒径にばらつきが生じやすくなるため、過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）は２４質量％以上であることが好ましいと言える。

（実施例３−８及び実施例３−９）
実施例３−８及び実施例３−９では、分散体中における過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）、分散体により添加される水分量、及び乾燥時間を表１４に示す値に変更した以外は、実施例３−１と同様にして造粒製品を得た。

（造粒製品の評価）
得られた造粒製品について、上記と同様にして圧縮度を計測した。表１４は、圧縮度の計測結果を示す。更に、表１４は、分散体発生装置における流路の温度及び流路の圧力を示す。

表１４に示すように、得られる造粒製品の圧縮度は、分散体発生装置における流路の温度及び流路の圧力のみには依存せずに、過熱水蒸気の質量割合（Ｓ）に依存していることが分かる。

１４…ノズル、２１…造粒機、３１…過熱水蒸気、３２…微細水滴、３３…粉体。

Claims

水に可溶な成分を含む粉体を造粒する造粒方法であって、
過熱水蒸気中に微細水滴を分散させた分散体をノズルから噴出させることで、その分散体と流動状態の前記粉体とを接触させることにより造粒することを特徴とする造粒方法。
前記分散体中に含まれる前記過熱水蒸気の質量割合が、前記ノズルから噴出される前記過熱水蒸気の理論流量と、前記ノズルに供給される水の実測流量とから求められる質量割合において、２０〜７０質量％の範囲に設定されていることを特徴とする請求項１に記載の造粒方法。
流動層造粒機、撹拌造粒機、及び連続造粒機のいずれかを用いることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の造粒方法。
流動層造粒機又は撹拌造粒機を用いる造粒方法であって、前記分散体中に含まれる前記過熱水蒸気の質量割合が、前記ノズルから噴出される前記過熱水蒸気の理論流量と、前記ノズルに供給される水の実測流量とから求められる質量割合において、２３〜６３質量％の範囲に設定されていることを特徴とする請求項１に記載の造粒方法。
連続造粒機を用いる造粒方法であって、前記分散体中に含まれる前記過熱水蒸気の質量割合が、前記ノズルから噴出される前記過熱水蒸気の理論流量と、前記ノズルに供給される水の実測流量とから求められる質量割合において、２４〜６８質量％の範囲に設定されていることを特徴とする請求項１に記載の造粒方法。
前記分散体は、前記ノズルと前記ノズルに水を導く流路を加熱する加熱器とを有する分散体発生装置により発生し、前記流路内の温度が１０５〜１５０℃の範囲であり、前記流路の内圧が０．０１〜０．３０ＭＰａの範囲であり、前記分散体が前記ノズルから噴出されることを特徴とする請求項１に記載の造粒方法。
請求項１に記載の造粒方法を実施する造粒装置であって、
水の流路を加熱する加熱器と前記ノズルとを有する分散体発生装置が造粒機に装着されていることを特徴とする造粒装置。
水に可溶な成分を含む粉体を造粒することで造粒物を製造する造粒物の製造方法であって、
過熱水蒸気中に微細水滴を分散させた分散体と流動状態の前記粉体とを接触させることにより造粒することを特徴とする造粒物の製造方法。