JP2000355704A - Ti−Al系合金の射出成形法における脱脂成形体の炭素量と酸素量の制御方法 - Google Patents

Ti−Al系合金の射出成形法における脱脂成形体の炭素量と酸素量の制御方法

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JP2000355704A
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carbon
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degreasing
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Shuntaro Terauchi
俊太郎 寺内
Takashi Sugimoto
隆史 杉本
Takashi Niikuma
隆 新熊
Tsuneo Teraoka
常雄 寺岡
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Japan Science and Technology Agency
Osaka Yakin Kogyo Co Ltd
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Osaka Yakin Kogyo Co Ltd
Japan Science and Technology Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 Ti−Al合金粉末の金属粉末射出成形法で
脱脂時成形体の炭素量、酸素量を精度よく制御する方法
を提供しようとするもの。 【解決手段】 Ti−Al系合金の金属粉末を有機バイ
ンダーと混練後、射出成形し、次いで脱脂工程で1×1
-2〜12 Torr の減圧下で不活性ガスを用いたパーシ
ャル気流中で300℃以上且つ前記成形体の固相線以下
の温度域で熱処理して前記成形体の炭素及び酸素を揮散
させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、Ti−Al系金
属間化合物粉末等の射出成形法において、成形体の脱脂
工程を経て、焼結処理するに先立ち、脱脂時成形体の炭
素量及び酸素量を適正に制御する方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】従来、金属粉末射出成形法では、特開平
3−45566号、特開昭63−183103号、特開
昭58−153702号等に開示されているように脱脂
された成形体の炭素量、酸素量をできるだけ低減するた
め、脱脂後に残留する炭素を水素ガスを用いて脱炭する
か、あるいは真空中で粉末中の酸素と反応させて取り除
き、その後焼結を行っている。
【0003】しかし、Ti−Al合金のような活性金属
の焼結においては脱炭・脱酸反応に供しない過剰炭素あ
るいは酸素は著しいTiC等の炭化物やAl2 3 、T
iO 2 等の酸化物の生成を招くため、炭素量、酸素量が
厳しく制限される。
【0004】これらTi−Alを射出成形法によって製
造する場合、脱脂工程での炭素量、酸素量のバラツキを
大きくするため、焼結体製品の炭素量、酸素量は原料粉
末での炭素量、酸素量の調整だけでは精度よく制御でき
ない。
【0005】そこで、Ti−Al合金の金属粉末射出成
形法において焼結体製品の炭素量、酸素量を制御するに
は、脱脂工程での調整が必要である。なお、金属粉末を
有機バインダーと混練後、射出成形し、次いで脱脂処理
において、Ti−Al等の活性金属は有機バインダー成
分からの炭素の侵入や酸化による靱性の劣化が懸念され
るため実用化されていない。またTi−Al合金粉末を
用いた射出成形の報告(第3回超耐環性先進材料シンポ
ジウム講演集、1992年、11月、第175 〜180 頁)がある
が、高密度の焼結体は得られても残留炭素、酸素量等に
問題がある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】そこでこの発明は、T
i−Al合金粉末の金属粉末射出成形法で脱脂時成形体
の炭素量、酸素量を精度よく制御する方法を提供しよう
とするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
この発明では次のような技術的手段を講じている。
【0008】この発明の脱脂成形体の炭素量と酸素量の
制御方法は、Ti−Al系合金の金属粉末を有機バイン
ダーと混練後、射出成形し、次いで脱脂工程で1×10
-2〜12 Torr の減圧下で不活性ガスを用いたパーシャ
ル気流中で300℃以上且つ前記成形体の固相線以下の
温度域で熱処理して前記成形体の炭素及び酸素を揮散さ
せることを特徴とする。
【0009】脱脂工程における成形体を焼結処理するに
先立ち、前記成形体の炭素量が〔焼結体中に含有させる
べき炭素量〕+0.75×〔原料粉末中の酸素量〕とな
るような比率まで脱脂を行うことにより、成形体の炭素
量及び酸素量を適正に制御し、真空焼結する。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態を説
明する。
【0011】Ti−Al系合金粉末を有機バインダーと
混練後、射出成形し、次いで脱脂処理し、引き続いて真
空焼結処理する金属粉末射出成形法において、成形体の
焼結処理に先立ち、脱脂工程における成形体の残留炭素
量が(焼結体中に含有させるべき炭素量)+0.75×
(原料粉末の酸素量)以下となるような比率に脱脂調整
し、かつ酸素量の固定化を図るものである。
【0012】具体的には、メタルボックスの脱脂室内に
シースヒーターを埋め込んだステンレス鋼製の各棚に前
記成形体を載置し、メタルボックス内を1×10-3 Tor
r 以下に減圧維持し、ワックス類バインダー中の最高蒸
気圧以下の分子量を持ったパラフィンを130℃で蒸発
除去した後、次いでメタルボックス内にHe,Ar,N
2 のキャリアガスを1×10-2〜12 Torr のパーシャ
ル減圧化で4リットル/min流しながら昇温し、樹脂
バインダーの蒸発点を超える300℃以上、且つ前記成
形体の固相線以下の温度に保持調整しながら、キャリア
ガスと共に気化バインダーを取り出し、前記成形体中の
炭素量と酸素量を上記の比率以上となるように成分調整
するものである。
【0013】上記数値の0.75は炭素の原子量と酸素
の原子量との比率12/16である。焼結体中に最終的
に含有させるべき炭素量に0.75×(原料粉末におけ
る酸素量)の炭素量を加えているのは、酸素の量に0.
75を掛け合わせた量の炭素がC+O→CO反応によっ
て失われるからである。
【0014】脱脂工程での前記成形体中の炭素量が上記
の関係を満たすまでの管理法としては、例えば炭素量指
標として、前記成形体の脱脂率を特定化することによ
り、所望の脱脂率を設定し、上記関係を満足する脱脂率
での成形体炭素量に制御し、かつ成形体の酸素量を固定
化する。
【0015】次いで行われる真空焼結工程ではバインダ
ーの再蒸発もなく、過剰な炭素や酸素による前記炭化物
及び酸化物等の生成は抑制される。このため極めてクリ
ーンな且つカーボンコントロール雰囲気下での焼結が可
能となる。 (使用状態)この実施形態はTi−Al系合金を用い
て、金属射出成形体からワックス類バインダーを除去し
た後、減圧下不活性ガス(He,Ar,N2 等)のパー
シャル気流中で熱処理することにより炭素量と酸素量を
目標値にする方法である。
【0016】炭素量と酸素量は不活性ガスのパーシャル
圧力、或いは温度を変化させることで容易に目標の値に
制御することができる。
【0017】ここで、先ずTi−Alの自己燃焼反応合
成法による鋳塊を粉砕した粉砕粉から炭素量と酸素量を
求める。このときの炭素量が焼結体における所望の炭素
量より高い場合、焼結時に起こるC+O→CO反応によ
る炭素の逸失によって炭素は消費された後、なお余剰炭
素量として残留したものである。
【0018】そこで脱脂成形体の脱脂率を高め、脱脂成
形体におけるC量とO量が、(焼結体中に最終的に含有
させるべきC量)+0.75×(原料粉末のO量)の関
係となるような比率まで脱脂率を上げる。このようにし
て炭素量と酸素量を調整(制御)した脱脂成形体を用い
て焼結を行った場合、脱脂成形体に含有されるCが前記
のC+O→CO反応によって失われたとき最終的に焼結
体中に望ましい量のC量が残存することとなる。
【0019】
【実施例】次に、この発明の構成を図面を参照してより
具体的に説明する。
【0020】平均粒径12μmのTi−50at%Al粉
砕粉末の67.1容量%とポリプロピレン:(カルナバ
ワックス+パラフィンワックス):ステアリン酸=1
3.9:83.5:2.6重量比の混合バインダー3
2.9容量%とを混練し、図1乃至図3に示すような外
径14.4mm、内径6.8mm、長さ17.1mmの
自動車用燃料噴射ノズル1を射出成形によって製造し
た。前記粉砕粉末の組成はCが0.057重量%、Oが
0.87重量%、Nが0.098重量%、Tiが62.
1重量%、Alが36.9重量%であった。
【0021】次いで成形体を溶剤脱脂した後、脱脂装置
の脱脂室に溶剤抽出後の成形体を配し、1×10-3 Tor
r の減圧下で130℃まで昇温後、3時間の保持により
残留ワックス類の蒸発による完全脱脂を行った。
【0022】前記蒸発脱脂が終了後、引き続き脱脂室を
9.8×10-2〜105 Torr で各々パーシャル減圧に
制御し、N2 ガスによるパーシャル気流中で成形体中の
樹脂バインダーとしてのポリプロピレンを蒸発点以上の
加熱温度として、130℃より0.4℃/min〜0.
7℃/minの昇温速度で380℃まで昇温し、3時間
保持して脱脂を行った。パーシャル時のガス流量は4リ
ットル/minとして、以下の〜のような条件で熱
処理を施した。その後、1,365℃、7.5×10-4
Torr の雰囲気で2時間、真空焼結を行なって製品を得
た。 パーシャル圧力を9.8×10-2〜3.4×10-1
Torr とした。すると、残留炭素量は0.07重量%、
残留酸素量は0.98重量%、脱脂率は98%であり好
ましい結果であった。そして、この脱脂体の真空焼結体
の残留炭素量は0.057重量%、残留酸素量は0.8
9重量%であった。 パーシャル圧力を4.9〜7.7×10-1 Torr と
した。すると、残留炭素量は0.08重量%、残留酸素
量は0.90重量%、脱脂率は95%であり好ましい結
果であった。そして、この脱脂体の真空焼結体の残留炭
素量は0.053重量%、残留酸素量は0.90重量%
であった。 パーシャル圧力を9〜12 Torr とした。すると、
残留炭素量は0.71重量%、残留酸素量は1.01重
量%、脱脂率は88%であり好ましい結果であった。そ
して、この脱脂体の真空焼結体の残留炭素量は0.06
0重量%、残留酸素量は0.91重量%であった。 パーシャル圧力を100〜105 Torr とした。す
ると、残留炭素量は2.25重量%、残留酸素量は1.
25重量%、脱脂率は86%であり、残留炭素量が過多
であった。そして、この脱脂体の真空焼結体の残留炭素
量は0.18重量%、残留酸素量は1.03重量%であ
った。
【0023】この脱脂体の脱脂率と残留炭素及び酸素量
を、図4のグラフに示す。
【0024】前記脱脂体〜の9.8×10-2〜12
Torr N2 ガスパーシャル減圧下では380℃の3時間
の処理で脱脂体の炭素・酸素量はすでに平衡状態に達し
ており制御できている。脱脂体の100〜105 Tor
r N2 ガスパーシャル減圧下では残留炭素量が過多であ
り、制御できていない。
【0025】原料粉末のC,O量から脱脂工程における
適正な残留炭素量に見合う脱脂率は87%以上であるこ
とから、前記脱脂体を真空焼結しその焼結体炭素及び酸
素量を分析した結果、上記結果を得た。その結果、既述
の原料粉末の炭素量及び酸素量(Cが0.057重量
%、Oが0.87重量%)に相当する範囲内に入ってい
た。
【0026】
【発明の効果】この発明は上述のような構成であり、次
の効果を有する。
【0027】Ti−Al合金粉末の金属粉末射出成形法
で脱脂時成形体の炭素量、酸素量を精度よく制御する方
法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施例を説明する自動車用燃料噴射
ノズルの斜視図。
【図2】図1の自動車用燃料噴射ノズルの断面構造を説
明する図。
【図3】図1の自動車用燃料噴射ノズルの底面図。
【図4】50Ti−50Al成形体の脱脂率と残留C及
びOの関係を示すグラフ。
フロントページの続き (72)発明者 新熊 隆 大阪府大阪市東淀川区瑞光4丁目4番28号 大阪冶金興業株式会社内 (72)発明者 寺岡 常雄 大阪府大阪市東淀川区瑞光4丁目4番28号 大阪冶金興業株式会社内 Fターム(参考) 4K018 AA06 AA15 BC12 CA07 CA30 DA03 DA21 DA33 DA35

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Ti−Al系合金の金属粉末を有機バイ
    ンダーと混練後、射出成形し、次いで脱脂工程で1×1
    -2〜12 Torr の減圧下で不活性ガスを用いたパーシ
    ャル気流中で300℃以上且つ前記成形体の固相線以下
    の温度域で熱処理して前記成形体の炭素及び酸素を揮散
    させることを特徴とする脱脂成形体の炭素量と酸素量の
    制御方法。
  2. 【請求項2】 脱脂工程における成形体を焼結処理する
    に先立ち、前記成形体の炭素量が〔焼結体中に含有させ
    るべき炭素量〕+0.75×〔原料粉末中の酸素量〕と
    なるような比率まで脱脂を行うことにより、成形体の炭
    素量及び酸素量を適正に制御し、真空焼結する請求項1
    記載の脱脂成形体の炭素量と酸素量の制御方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014522452A (ja) * 2011-06-13 2014-09-04 チャールズ マルコム ワード‐クローズ 金属又は合金物体の生産
JP2017186609A (ja) * 2016-04-05 2017-10-12 三菱重工航空エンジン株式会社 TiAl系金属間化合物焼結体及びTiAl系金属間化合物焼結体の製造方法
WO2017175515A1 (ja) * 2016-04-05 2017-10-12 三菱重工航空エンジン株式会社 TiAl系金属間化合物焼結体の製造方法

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