JP2000351823A - 貯蔵安定性フォーム形成系 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 大気温度および大気圧において所定期間にわ
たって貯蔵できるフォーム形成製剤を開発する。 【解決手段】 少なくとも１個のフェノール性ヒドロキ
シル基を有するフェノールまたはアルキルフェノール
を、発泡剤の溶解性を促進するのに充分な量で、イソシ
アネート反応性組成物に含有させることによって、大気
温度および大気圧において一般に気体の発泡剤を含有す
る、貯蔵安定性のイソシアネート反応性組成物が製造さ
れる。該イソシアネート反応性組成物は、加圧下よりも
むしろ大気条件下で貯蔵される。大気温度および大気圧
において３ヶ月にわたって貯蔵した後に、発泡剤を含有
する該イソシアネート反応性組成物を使用して、良好な
物理的特性を有するフォームを製造することができる。
たって貯蔵できるフォーム形成製剤を開発する。 【解決手段】 少なくとも１個のフェノール性ヒドロキ
シル基を有するフェノールまたはアルキルフェノール
を、発泡剤の溶解性を促進するのに充分な量で、イソシ
アネート反応性組成物に含有させることによって、大気
温度および大気圧において一般に気体の発泡剤を含有す
る、貯蔵安定性のイソシアネート反応性組成物が製造さ
れる。該イソシアネート反応性組成物は、加圧下よりも
むしろ大気条件下で貯蔵される。大気温度および大気圧
において３ヶ月にわたって貯蔵した後に、発泡剤を含有
する該イソシアネート反応性組成物を使用して、良好な
物理的特性を有するフォームを製造することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、大気温度および大
気圧において気体である発泡剤を含有する安定なフォー
ム形成系、およびこの系からのフォームの製造方法に関
する。
気圧において気体である発泡剤を含有する安定なフォー
ム形成系、およびこの系からのフォームの製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】フォ
ーム、特に硬質ポリウレタンフォームを製造するための
製剤および方法が既知である。近年、フォーム製造者
は、オゾン破壊ＣＦＣ発泡剤を、より環境に好ましい発
泡剤で置き換える努力をしている。評価され開発されて
いる発泡剤は、ヒドロクロロ−フルオロカーボン（ＨＣ
ＦＣ）およびヒドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）を包含
する。これらの代替発泡剤の多くは、大気温度および大
気圧において気体状態であるように充分に低い沸点を有
する。従って、発泡剤が液体状態を維持することを確実
にする温度および圧力条件下に発泡剤含有製剤を維持し
ないならば、使用の直ぐ前までこれらの発泡剤をフォー
ム形成製剤に組み込むことができない。例えば、米国特
許第３５４１０２３号、第５４５１６１４号、および第
５４７０８９１号を参照。
ーム、特に硬質ポリウレタンフォームを製造するための
製剤および方法が既知である。近年、フォーム製造者
は、オゾン破壊ＣＦＣ発泡剤を、より環境に好ましい発
泡剤で置き換える努力をしている。評価され開発されて
いる発泡剤は、ヒドロクロロ−フルオロカーボン（ＨＣ
ＦＣ）およびヒドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）を包含
する。これらの代替発泡剤の多くは、大気温度および大
気圧において気体状態であるように充分に低い沸点を有
する。従って、発泡剤が液体状態を維持することを確実
にする温度および圧力条件下に発泡剤含有製剤を維持し
ないならば、使用の直ぐ前までこれらの発泡剤をフォー
ム形成製剤に組み込むことができない。例えば、米国特
許第３５４１０２３号、第５４５１６１４号、および第
５４７０８９１号を参照。
【０００３】使用において、気体発泡剤は一般に、発泡
の前に発泡機のデイタンク（day tanks）に装填され
る。気体発泡剤は、反応成分のブレンドの間に「Ｂサイ
ド」（即ち、イソシアネート反応性成分）に添加するこ
ともでき、または、ミックスヘッドから分離第三流とし
て添加することもできる。発泡剤は一般に、約３〜約５
重量％の量で、フォーム形成混合物の「Ｂサイド」に含
有される。
の前に発泡機のデイタンク（day tanks）に装填され
る。気体発泡剤は、反応成分のブレンドの間に「Ｂサイ
ド」（即ち、イソシアネート反応性成分）に添加するこ
ともでき、または、ミックスヘッドから分離第三流とし
て添加することもできる。発泡剤は一般に、約３〜約５
重量％の量で、フォーム形成混合物の「Ｂサイド」に含
有される。
【０００４】しかし、発泡剤が組み込まれた製剤を、管
理された温度および圧力条件において貯蔵する必要性
は、そのような製剤の取扱および貯蔵コストを増加させ
る。従って、大気条件において気体の発泡剤を組み込
み、次に、大気温度および大気圧において所定期間にわ
たって貯蔵できる、フォーム形成製剤を開発することが
有利である。
理された温度および圧力条件において貯蔵する必要性
は、そのような製剤の取扱および貯蔵コストを増加させ
る。従って、大気条件において気体の発泡剤を組み込
み、次に、大気温度および大気圧において所定期間にわ
たって貯蔵できる、フォーム形成製剤を開発することが
有利である。
【０００５】米国特許第４９７２００３号は、１４０よ
り多い当量を有するイソシアネート反応性化合物の使用
が、２７２°Ｋより低い沸点を有するＨＣＦＣおよびＨ
ＦＣ発泡剤の溶解性を助長することを開示している。し
かし、同特許は、イソシアネート反応性化合物および発
泡剤の開示混合物が、発泡剤が長期にわたって溶解状態
を維持するように充分に安定であることを開示していな
い。同特許は、開示されている「安定な」組成物から、
ハンドミキシングによってフォームを製造し得ることも
開示していない。
り多い当量を有するイソシアネート反応性化合物の使用
が、２７２°Ｋより低い沸点を有するＨＣＦＣおよびＨ
ＦＣ発泡剤の溶解性を助長することを開示している。し
かし、同特許は、イソシアネート反応性化合物および発
泡剤の開示混合物が、発泡剤が長期にわたって溶解状態
を維持するように充分に安定であることを開示していな
い。同特許は、開示されている「安定な」組成物から、
ハンドミキシングによってフォームを製造し得ることも
開示していない。
【０００６】
【課題を解決するための手段】溶解促進添加剤をＢサイ
ドに含有させる場合に、高レベルの気体発泡剤を、お大
気圧において、発泡体形成組成物のＢサイドに組み込め
ることが意外にも見い出された。Ｂサイドに組み込むこ
とができる発泡剤は、モノクロロ−ジフルオロ−メタン
（ＨＣＦＣ−２２）、１−クロロ−１,２,２,２−テト
ラフルオロエタン（ＨＣＦＣ−１２４）、１,１,２,２
−テトラフルオロエタン（ＨＦＣ−１３４）、および
１,１,１,２−テトラフルオロエタン（ＨＦＣ−１３４
ａ）を包含する。組み込まれたこのような発泡剤は、Ｂ
サイドに存在する他の成分から分離せず、密閉容器にお
いて大気条件下に貯蔵することができる。
ドに含有させる場合に、高レベルの気体発泡剤を、お大
気圧において、発泡体形成組成物のＢサイドに組み込め
ることが意外にも見い出された。Ｂサイドに組み込むこ
とができる発泡剤は、モノクロロ−ジフルオロ−メタン
（ＨＣＦＣ−２２）、１−クロロ−１,２,２,２−テト
ラフルオロエタン（ＨＣＦＣ−１２４）、１,１,２,２
−テトラフルオロエタン（ＨＦＣ−１３４）、および
１,１,１,２−テトラフルオロエタン（ＨＦＣ−１３４
ａ）を包含する。組み込まれたこのような発泡剤は、Ｂ
サイドに存在する他の成分から分離せず、密閉容器にお
いて大気条件下に貯蔵することができる。
【０００７】本発明の目的は、大気温度および大気圧に
おいて一般に気体の、少なくとも１個の水素原子および
少なくとも１個の弗素原子を有する発泡剤（即ち、「低
沸点」発泡剤）（例えば、ＨＣＦＣおよび／またはＨＦ
Ｃ発泡剤）を含有する、貯蔵安定性イソシアネート反応
性組成物を提供することである。
おいて一般に気体の、少なくとも１個の水素原子および
少なくとも１個の弗素原子を有する発泡剤（即ち、「低
沸点」発泡剤）（例えば、ＨＣＦＣおよび／またはＨＦ
Ｃ発泡剤）を含有する、貯蔵安定性イソシアネート反応
性組成物を提供することである。
【０００８】本発明の他の目的は、大気温度および大気
圧において輸送し、貯蔵することができる貯蔵安定性ポ
リオール／発泡剤組成物を提供することである。
圧において輸送し、貯蔵することができる貯蔵安定性ポ
リオール／発泡剤組成物を提供することである。
【０００９】本発明のさらに他の目的は、大気温度およ
び大気圧において貯蔵された、少なくとも１個の水素原
子および少なくとも１個のフッ素原子を有する低沸点発
泡剤（以後、「ＨＦＣおよび／またはＨＣＦＣ発泡剤」
と称する）を含有するイソシアネート反応性組成物か
ら、良好な物理的特性を有する硬質フォーム、特に硬質
ポリウレタンフォームを製造する方法を提供することで
ある。
び大気圧において貯蔵された、少なくとも１個の水素原
子および少なくとも１個のフッ素原子を有する低沸点発
泡剤（以後、「ＨＦＣおよび／またはＨＣＦＣ発泡剤」
と称する）を含有するイソシアネート反応性組成物か
ら、良好な物理的特性を有する硬質フォーム、特に硬質
ポリウレタンフォームを製造する方法を提供することで
ある。
【００１０】これらの目的および当業者に明らかな他の
目的が、（１）ポリエーテルポリオールまたはポリエス
テルポリオールのようなイソシアネート反応性物質；
（２）大気圧において大気温度より低い沸点を有するＨ
ＣＦＣおよび／またはＨＦＣ発泡剤；（３）フェノール
またはアルキルフェノール、最も好ましくはアルキル基
が最高１８個の炭素原子を有するエトキシル化アルキル
フェノール；を組み合わせることによって達成される。
このイソシアネート反応性組成物は、イソシアネートと
反応させて硬質ポリウレタンフォームのようなフォーム
を製造する前に、３ヶ月間程度の長期間にわたって大気
温度および大気圧において貯蔵することができる。
目的が、（１）ポリエーテルポリオールまたはポリエス
テルポリオールのようなイソシアネート反応性物質；
（２）大気圧において大気温度より低い沸点を有するＨ
ＣＦＣおよび／またはＨＦＣ発泡剤；（３）フェノール
またはアルキルフェノール、最も好ましくはアルキル基
が最高１８個の炭素原子を有するエトキシル化アルキル
フェノール；を組み合わせることによって達成される。
このイソシアネート反応性組成物は、イソシアネートと
反応させて硬質ポリウレタンフォームのようなフォーム
を製造する前に、３ヶ月間程度の長期間にわたって大気
温度および大気圧において貯蔵することができる。
【００１１】本発明は、大気圧において大気温度より低
い沸点を有し、少なくとも１個の水素原子および少なく
とも１個のフッ素原子を有する発泡剤（即ち、ＨＣＦＣ
および／またはＨＦＣ発泡剤）を含有する、貯蔵安定性
イソシアネート反応性組成物、およびフォームの製造の
ためのそのような組成物の使用に関する。
い沸点を有し、少なくとも１個の水素原子および少なく
とも１個のフッ素原子を有する発泡剤（即ち、ＨＣＦＣ
および／またはＨＦＣ発泡剤）を含有する、貯蔵安定性
イソシアネート反応性組成物、およびフォームの製造の
ためのそのような組成物の使用に関する。
【００１２】本明細書において使用される「貯蔵安定
性」という用語は、（１）大気温度および大気圧（即
ち、約１気圧において約２０〜約２５℃の温度）におい
て組成物が貯蔵される場合に、１ヶ月間、好ましくは２
ヶ月間、最も好ましくは３ヶ月間で、５重量％以下（初
めに系に吸収されるかまたは組み込まれたＨＦＣおよび
／またはＨＣＦＣの合計重量に基づく）のＨＣＦＣおよ
び／またはＨＦＣ発泡剤が、イソシアネート反応性物質
から放散し；および（２）そのような貯蔵後でさえ、発
泡剤が組み込まれた系を使用して、良好な物理的特性を
有するフォームを製造し得る；ことを意味する。
性」という用語は、（１）大気温度および大気圧（即
ち、約１気圧において約２０〜約２５℃の温度）におい
て組成物が貯蔵される場合に、１ヶ月間、好ましくは２
ヶ月間、最も好ましくは３ヶ月間で、５重量％以下（初
めに系に吸収されるかまたは組み込まれたＨＦＣおよび
／またはＨＣＦＣの合計重量に基づく）のＨＣＦＣおよ
び／またはＨＦＣ発泡剤が、イソシアネート反応性物質
から放散し；および（２）そのような貯蔵後でさえ、発
泡剤が組み込まれた系を使用して、良好な物理的特性を
有するフォームを製造し得る；ことを意味する。
【００１３】約１〜約８、好ましくは約２〜約６.５の
ヒドロキシルまたはアミノ官能価、および約２５〜約１
８５０、好ましくは約２５０〜約６００のＯＨまたはＮ
Ｈ価を有する、当業者に既知のイソシアネート反応性物
質を、本発明に使用することができる。
ヒドロキシルまたはアミノ官能価、および約２５〜約１
８５０、好ましくは約２５０〜約６００のＯＨまたはＮ
Ｈ価を有する、当業者に既知のイソシアネート反応性物
質を、本発明に使用することができる。
【００１４】好適な有機物質は一般に、２個またはそれ
以上のイソシアネート反応性水素原子を有する。好適な
イソシアネート反応性物質の例は、ポリオールおよびポ
リアミンである。ポリオールが特に好ましい。適切なポ
リオールの例は、ポリエステルポリオール、ポリエーテ
ルポリオール、ポリヒドロキシポリカーボネート、ポリ
ヒドロキシポリアセタール、ポリヒドロキシポリアクリ
レート、ポリヒドロキシポリエステルアミド、およびポ
リヒドロキシポリチオエーテルである。ポリエステルポ
リオール、ポリエーテルポリオール、およびポリヒドロ
キシポリカーボネートが好ましい。
以上のイソシアネート反応性水素原子を有する。好適な
イソシアネート反応性物質の例は、ポリオールおよびポ
リアミンである。ポリオールが特に好ましい。適切なポ
リオールの例は、ポリエステルポリオール、ポリエーテ
ルポリオール、ポリヒドロキシポリカーボネート、ポリ
ヒドロキシポリアセタール、ポリヒドロキシポリアクリ
レート、ポリヒドロキシポリエステルアミド、およびポ
リヒドロキシポリチオエーテルである。ポリエステルポ
リオール、ポリエーテルポリオール、およびポリヒドロ
キシポリカーボネートが好ましい。
【００１５】好適なポリエステルポリオールは、多価ア
ルコール（好ましくは、三価アルコールを添加すること
ができる二価アルコール）および多塩基性（好ましくは
二塩基性）カルボン酸の反応生成物を包含する。これら
のポリカルボン酸の添加において、対応するカルボン酸
無水物または低級アルコールのポリカルボン酸エステ
ル、あるいはそれらの混合物も、本発明に有用なポリエ
ステルポリオールの製造に使用することができる。ポリ
カルボン酸は、脂肪族、脂環式、芳香族、および／また
は複素環式であってもよく、例えばハロゲン原子で置換
されていてもよく、および／または不飽和であってもよ
い。好適なポリカルボン酸の例は、琥珀酸；アジピン
酸；スベリン酸；アゼライン酸；セバシン酸；フタル
酸；イソフタル酸；トリメリット酸；無水フタル酸；無
水テトラヒドロフタル酸；無水ヘキサヒドロフタル酸；
無水テトラクロロフタル酸；無水エンドメチレンテトラ
ヒドロフタル酸；無水グルタル酸；マレイン酸；無水マ
レイン酸；フマル酸；モノマー脂肪酸と混合してもよ
い、オレイン酸のような二量体および三量体脂肪酸；ジ
メチルテレフタレートおよびビスグリコールテレフタレ
ートである。
ルコール（好ましくは、三価アルコールを添加すること
ができる二価アルコール）および多塩基性（好ましくは
二塩基性）カルボン酸の反応生成物を包含する。これら
のポリカルボン酸の添加において、対応するカルボン酸
無水物または低級アルコールのポリカルボン酸エステ
ル、あるいはそれらの混合物も、本発明に有用なポリエ
ステルポリオールの製造に使用することができる。ポリ
カルボン酸は、脂肪族、脂環式、芳香族、および／また
は複素環式であってもよく、例えばハロゲン原子で置換
されていてもよく、および／または不飽和であってもよ
い。好適なポリカルボン酸の例は、琥珀酸；アジピン
酸；スベリン酸；アゼライン酸；セバシン酸；フタル
酸；イソフタル酸；トリメリット酸；無水フタル酸；無
水テトラヒドロフタル酸；無水ヘキサヒドロフタル酸；
無水テトラクロロフタル酸；無水エンドメチレンテトラ
ヒドロフタル酸；無水グルタル酸；マレイン酸；無水マ
レイン酸；フマル酸；モノマー脂肪酸と混合してもよ
い、オレイン酸のような二量体および三量体脂肪酸；ジ
メチルテレフタレートおよびビスグリコールテレフタレ
ートである。
【００１６】好適な多価アルコールは、エチレングリコ
ール；１,２−および１,３−プロピレングリコール；
１,３−および１,４−ブチレングリコール；１,６−ヘ
キサンジオール；１,８−オクタンジオール；ネオペン
チルグリコール；シクロヘキサンジメタノール；（１,
４−ビス（ヒドロキシメチル）シクロヘキサン）；２−
メチル−１,３−プロパンジオール；２,２,４−トリメ
チル−１,３−ペンタンジオール；トリエチレングリコ
ール；テトラエチレングリコール；ポリエチレングリコ
ール；ジプロピレングリコール；ポリプロピレングリコ
ール；ジブチレングリコールおよびポリブチレングリコ
ール；グリセリン；ならびにトリメチロールプロパンを
包含する。ポリエステルは、少しのカルボキシル末端基
も有することができる。ラクトン、例えばカプロラクト
ン、またはω−ヒドロキシカプロン酸のようなヒドロキ
シルカルボン酸のポリエステルも使用することができ
る。
ール；１,２−および１,３−プロピレングリコール；
１,３−および１,４−ブチレングリコール；１,６−ヘ
キサンジオール；１,８−オクタンジオール；ネオペン
チルグリコール；シクロヘキサンジメタノール；（１,
４−ビス（ヒドロキシメチル）シクロヘキサン）；２−
メチル−１,３−プロパンジオール；２,２,４−トリメ
チル−１,３−ペンタンジオール；トリエチレングリコ
ール；テトラエチレングリコール；ポリエチレングリコ
ール；ジプロピレングリコール；ポリプロピレングリコ
ール；ジブチレングリコールおよびポリブチレングリコ
ール；グリセリン；ならびにトリメチロールプロパンを
包含する。ポリエステルは、少しのカルボキシル末端基
も有することができる。ラクトン、例えばカプロラクト
ン、またはω−ヒドロキシカプロン酸のようなヒドロキ
シルカルボン酸のポリエステルも使用することができ
る。
【００１７】ヒドロキシル基を有する好適なポリカーボ
ネートは、ジオールを、ホスゲン、ジアリールカーボネ
ート（例えば、ジフェニルカーボネート）または環状カ
ーボネート（例えば、エチレンまたはプロピレンカーボ
ネート）と反応させることによって得られるものを包含
する。好適なジオールの例は、１,３−プロパンジオー
ル；１,４−ブタンジオール；１,６−ヘキサンジオー
ル；ジエチレングリコール；トリエチレングリコール；
およびテトラエチレングリコールを包含する。ポリエス
テルまたはポリラクトン（例えば前記のもの）をホスゲ
ン、ジアリールカーボネートまたは環状カーボネートと
反応させることによって得られるポリエステルカーボネ
ートも、本発明に使用することができる。
ネートは、ジオールを、ホスゲン、ジアリールカーボネ
ート（例えば、ジフェニルカーボネート）または環状カ
ーボネート（例えば、エチレンまたはプロピレンカーボ
ネート）と反応させることによって得られるものを包含
する。好適なジオールの例は、１,３−プロパンジオー
ル；１,４−ブタンジオール；１,６−ヘキサンジオー
ル；ジエチレングリコール；トリエチレングリコール；
およびテトラエチレングリコールを包含する。ポリエス
テルまたはポリラクトン（例えば前記のもの）をホスゲ
ン、ジアリールカーボネートまたは環状カーボネートと
反応させることによって得られるポリエステルカーボネ
ートも、本発明に使用することができる。
【００１８】本発明に好適なポリエーテルポリオール
は、反応性水素原子を有する１種類またはそれ以上の出
発化合物を、アルキレンオキシド、例えば、エチレンオ
キシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド、スチ
レンオキシド、テトラヒドロフラン、エピクロロヒドリ
ン、またはこれらのアルキレンオキシドの混合物と反応
させることによって、既知の方法によって得られるもの
を包含する。約１０重量％以下のエチレンオキシド単位
を有するポリエーテルが好ましい。エチレンオキシドを
添加せずに得られるポリエーテルが最も好ましい。反応
性水素原子を有する好適な出発化合物は、多価アルコー
ル（ポリエステルポリオールの製造に好適であるとして
前記に記載されたもの）；水；メタノール；エタノー
ル；１,２,６−ヘキサントリオール；１,２,４−ブタン
トリオール；トリメチロールエタン；ペンタエリトリト
ール；マンニトール；ソルビトール；メチルグリコシ
ド；スクロース；フェノール；イソノニルフェノール；
レゾルシノール；ヒドロキノン；および１,１,１−また
は１,１,２−トリス−（ヒドロキシルフェニル）−エタ
ンを包含する。
は、反応性水素原子を有する１種類またはそれ以上の出
発化合物を、アルキレンオキシド、例えば、エチレンオ
キシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド、スチ
レンオキシド、テトラヒドロフラン、エピクロロヒドリ
ン、またはこれらのアルキレンオキシドの混合物と反応
させることによって、既知の方法によって得られるもの
を包含する。約１０重量％以下のエチレンオキシド単位
を有するポリエーテルが好ましい。エチレンオキシドを
添加せずに得られるポリエーテルが最も好ましい。反応
性水素原子を有する好適な出発化合物は、多価アルコー
ル（ポリエステルポリオールの製造に好適であるとして
前記に記載されたもの）；水；メタノール；エタノー
ル；１,２,６−ヘキサントリオール；１,２,４−ブタン
トリオール；トリメチロールエタン；ペンタエリトリト
ール；マンニトール；ソルビトール；メチルグリコシ
ド；スクロース；フェノール；イソノニルフェノール；
レゾルシノール；ヒドロキノン；および１,１,１−また
は１,１,２−トリス−（ヒドロキシルフェニル）−エタ
ンを包含する。
【００１９】ビニルポリマーで変性されたポリエーテル
も、本発明の組成物の製造に好適である。そのような変
性ポリエーテルは、例えば、ポリエーテルの存在下にお
けるスチレンおよびアクリロニトリルの重合によって得
ることができる（米国特許第３３８３３５１号、第３３
０４２７３号、第３５２３０９５号、第３１１０６９５
号、およびドイツ特許第１１５２５３６号）。
も、本発明の組成物の製造に好適である。そのような変
性ポリエーテルは、例えば、ポリエーテルの存在下にお
けるスチレンおよびアクリロニトリルの重合によって得
ることができる（米国特許第３３８３３５１号、第３３
０４２７３号、第３５２３０９５号、第３１１０６９５
号、およびドイツ特許第１１５２５３６号）。
【００２０】本発明に有用なポリチオエーテルは、チオ
ジグリコール単独で、および／または他のグリコール、
ジカルボン酸、ホルムアルデヒド、アミノカルボン酸、
またはアミノアルコールを使用して、得られる縮合生成
物を包含する。これらの縮合生成物は、補助成分に依存
して、ポリチオ混合エーテル、ポリチオエーテルエステ
ル、またはポリチオエーテルエステルアミドである。
ジグリコール単独で、および／または他のグリコール、
ジカルボン酸、ホルムアルデヒド、アミノカルボン酸、
またはアミノアルコールを使用して、得られる縮合生成
物を包含する。これらの縮合生成物は、補助成分に依存
して、ポリチオ混合エーテル、ポリチオエーテルエステ
ル、またはポリチオエーテルエステルアミドである。
【００２１】本発明の組成物の製造に有用なアミン末端
ポリエーテルは、米国特許第３６６６７２６号；第３６
９１１１２号；第５０６６８２４号；および第５６９３
８６４号に開示されているように、第一級アミンを、メ
シレートまたはハライドのような末端脱離基を有するポ
リエーテルと反応させることによって製造される。その
ようなアミンは、Jeffamineの商品名で市販されてい
る。
ポリエーテルは、米国特許第３６６６７２６号；第３６
９１１１２号；第５０６６８２４号；および第５６９３
８６４号に開示されているように、第一級アミンを、メ
シレートまたはハライドのような末端脱離基を有するポ
リエーテルと反応させることによって製造される。その
ようなアミンは、Jeffamineの商品名で市販されてい
る。
【００２２】低分子量イソシアネート反応性物質を任意
に、本発明のイソシアネート反応性組成物に含有させる
ことができる。本発明に有用な、適切な低分子量イソシ
アネート反応性化合物は一般に、１〜３個のヒドロキシ
ル基、好ましくは２個のヒドロキシル基を有し、約６０
〜約２００、好ましくは約１００〜約１５０の平均分子
量を有する。有用な低分子量イソシアネート反応性物質
は、ポリエステルポリオールおよびポリエーテルポリオ
ールの製造に好適として前記に記載した多価アルコール
を包含する。二価アルコールが好ましい。２個またはそ
れ以上のヒドロキシル基を有する低分子量物質／高分子
量物質の重量比は一般に、約０.００１〜約２、好まし
くは約０.０１〜約０.４０である。
に、本発明のイソシアネート反応性組成物に含有させる
ことができる。本発明に有用な、適切な低分子量イソシ
アネート反応性化合物は一般に、１〜３個のヒドロキシ
ル基、好ましくは２個のヒドロキシル基を有し、約６０
〜約２００、好ましくは約１００〜約１５０の平均分子
量を有する。有用な低分子量イソシアネート反応性物質
は、ポリエステルポリオールおよびポリエーテルポリオ
ールの製造に好適として前記に記載した多価アルコール
を包含する。二価アルコールが好ましい。２個またはそ
れ以上のヒドロキシル基を有する低分子量物質／高分子
量物質の重量比は一般に、約０.００１〜約２、好まし
くは約０.０１〜約０.４０である。
【００２３】前記イソシアネート反応性成分の他に、ポ
リウレタン化学において一般に既知の種類の、一官能価
ならびに少量の三官能価および高官能価化合物を、本発
明の組成物の製造に使用することができる。例えば、少
しの分岐が必要とされる場合にトリメチロールプロパン
を使用することができる。
リウレタン化学において一般に既知の種類の、一官能価
ならびに少量の三官能価および高官能価化合物を、本発
明の組成物の製造に使用することができる。例えば、少
しの分岐が必要とされる場合にトリメチロールプロパン
を使用することができる。
【００２４】フォーム形成反応を補助するために使用で
きる触媒が、本発明のイソシアネート反応性組成物に含
有されることが多い。ウレタン反応を促進するのに有用
な触媒の例は、ジ−ｎ−ブチル錫ジクロリド、ジ−ｎ−
ブチル錫ジアセテート、ジ−ｎ−ブチル錫ジラウレー
ト、トリエチレンジアミン、ビスマスニトレート、１,
４−ジアザ−ビシクロ−［２,２,２］オクタン、ジメチ
ルエタノールアミン、ジメチルシクロヘキシルアミン、
およびペンタメチルジエチレントリアミンを包含する。
きる触媒が、本発明のイソシアネート反応性組成物に含
有されることが多い。ウレタン反応を促進するのに有用
な触媒の例は、ジ−ｎ−ブチル錫ジクロリド、ジ−ｎ−
ブチル錫ジアセテート、ジ−ｎ−ブチル錫ジラウレー
ト、トリエチレンジアミン、ビスマスニトレート、１,
４−ジアザ−ビシクロ−［２,２,２］オクタン、ジメチ
ルエタノールアミン、ジメチルシクロヘキシルアミン、
およびペンタメチルジエチレントリアミンを包含する。
【００２５】本発明のイソシアネート反応性組成物に含
有される発泡剤は、大気温度および標準圧において気体
であるように充分に低い、一般に１０℃以下の沸点を有
する既知のＨＣＦＣおよび／またはＨＦＣ発泡剤であ
る。好適な発泡剤の例は、ジクロロフルオロメタン（Ｈ
ＣＦＣ−２２；沸点＝−４０.７℃）、１,１,２,２−テ
トラフルオロエタン（ＨＦＣ−１３４；沸点＝−１９.
６℃）、１,１,１,２−テトラフルオロエタン（ＨＦＣ
−１３４ａ；沸点＝−２６℃）、１−クロロ−１,２,
２,２−テトラフルオロエタン（ＨＣＦＣ１２４；沸点
＝−１２℃）、およびそれらの組み合わせである。ＨＣ
ＦＣ−１２４、ＨＦＣ−１３４、およびＨＦＣ−１３４
ａが特に好ましい。
有される発泡剤は、大気温度および標準圧において気体
であるように充分に低い、一般に１０℃以下の沸点を有
する既知のＨＣＦＣおよび／またはＨＦＣ発泡剤であ
る。好適な発泡剤の例は、ジクロロフルオロメタン（Ｈ
ＣＦＣ−２２；沸点＝−４０.７℃）、１,１,２,２−テ
トラフルオロエタン（ＨＦＣ−１３４；沸点＝−１９.
６℃）、１,１,１,２−テトラフルオロエタン（ＨＦＣ
−１３４ａ；沸点＝−２６℃）、１−クロロ−１,２,
２,２−テトラフルオロエタン（ＨＣＦＣ１２４；沸点
＝−１２℃）、およびそれらの組み合わせである。ＨＣ
ＦＣ−１２４、ＨＦＣ−１３４、およびＨＦＣ−１３４
ａが特に好ましい。
【００２６】他の高沸点発泡剤（即ち、大気温度および
標準圧において１０℃より高い沸点を有する発泡剤）
を、本発明に必要とされる低沸点発泡剤に加えて使用す
ることもできる。１,１−ジクロロ−１−フルオロエタ
ン（ＨＣＦＣ−１４１ｂ；沸点＝３２℃）および１,１,
１,３,３−ペンタフルオロプロパン（ＨＦＣ−２４５ｆ
ａ；沸点＝１５℃）のような既知の高沸点発泡剤を使用
することができる。しかし、高沸点発泡剤は、イソシア
ネート反応性組成物の安定性に不利な影響を与える量で
使用してはならない。
標準圧において１０℃より高い沸点を有する発泡剤）
を、本発明に必要とされる低沸点発泡剤に加えて使用す
ることもできる。１,１−ジクロロ−１−フルオロエタ
ン（ＨＣＦＣ−１４１ｂ；沸点＝３２℃）および１,１,
１,３,３−ペンタフルオロプロパン（ＨＦＣ−２４５ｆ
ａ；沸点＝１５℃）のような既知の高沸点発泡剤を使用
することができる。しかし、高沸点発泡剤は、イソシア
ネート反応性組成物の安定性に不利な影響を与える量で
使用してはならない。
【００２７】本発明のイソシアネート反応性物質におけ
る低沸点発泡剤の溶解性を促進するために使用されるフ
ェノールは、芳香環に結合したアルキルおよび／または
アルコキシル基（アルキルフェノール）を包含する。溶
解促進剤がアルキルフェノールである場合に、それは一
般にアルキル基中に最高１８個の炭素原子を有する。こ
の溶解促進剤は、少なくとも１個のフェノール性ヒドロ
キシル基、好ましくは１〜３個のフェノール性ヒドロキ
シル基を有する。特に好ましいアルキルフェノールは、
少なくとも９個のエチレンオキシド基が存在する程度に
エトキシル化されたアルキルフェノールである。発泡剤
溶解性を促進するのに適していることが見い出されたエ
トキシル化アルキルフェノールの例は、Igepal CO-630
（Chem Service, Inc.）、Tergitol NP-9（Union Carbi
de）、およびSurfonic N-95（Texaco）の商品名で市販
されているエトキシル化ノニルフェノールである。本発
明において溶解促進剤として有用な他のフェノールは、
レゾルシノール、カテコール、ヒドロキノン、１,２,３
−トリヒドロキシベンゼン、１,３,５−トリヒドロキシ
ベンゼン、および１,２,４−トリヒドロキシベンゼンを
包含する。
る低沸点発泡剤の溶解性を促進するために使用されるフ
ェノールは、芳香環に結合したアルキルおよび／または
アルコキシル基（アルキルフェノール）を包含する。溶
解促進剤がアルキルフェノールである場合に、それは一
般にアルキル基中に最高１８個の炭素原子を有する。こ
の溶解促進剤は、少なくとも１個のフェノール性ヒドロ
キシル基、好ましくは１〜３個のフェノール性ヒドロキ
シル基を有する。特に好ましいアルキルフェノールは、
少なくとも９個のエチレンオキシド基が存在する程度に
エトキシル化されたアルキルフェノールである。発泡剤
溶解性を促進するのに適していることが見い出されたエ
トキシル化アルキルフェノールの例は、Igepal CO-630
（Chem Service, Inc.）、Tergitol NP-9（Union Carbi
de）、およびSurfonic N-95（Texaco）の商品名で市販
されているエトキシル化ノニルフェノールである。本発
明において溶解促進剤として有用な他のフェノールは、
レゾルシノール、カテコール、ヒドロキノン、１,２,３
−トリヒドロキシベンゼン、１,３,５−トリヒドロキシ
ベンゼン、および１,２,４−トリヒドロキシベンゼンを
包含する。
【００２８】発泡剤は一般に、イソシアネート反応性組
成物の全重量に基づいて、約２〜約２５重量％、好まし
くは約６〜約２５重量％の量で、本発明のイソシアネー
ト反応性組成物に含有される。
成物の全重量に基づいて、約２〜約２５重量％、好まし
くは約６〜約２５重量％の量で、本発明のイソシアネー
ト反応性組成物に含有される。
【００２９】溶解促進剤は一般に、イソシアネート反応
性組成物の全重量に基づいて、約５〜約３０重量％、好
ましくは約１０〜約２０重量％の量で、本発明のイソシ
アネート反応性組成物に含有される。
性組成物の全重量に基づいて、約５〜約３０重量％、好
ましくは約１０〜約２０重量％の量で、本発明のイソシ
アネート反応性組成物に含有される。
【００３０】本発明のイソシアネート反応性組成物に含
有される任意物質、例えば、触媒、界面活性剤等は一般
に、イソシアネート反応性組成物の全重量に基づいて、
最高５重量％、好ましくは約０.１〜約５重量％の量で
含有される。
有される任意物質、例えば、触媒、界面活性剤等は一般
に、イソシアネート反応性組成物の全重量に基づいて、
最高５重量％、好ましくは約０.１〜約５重量％の量で
含有される。
【００３１】既知のイソシアネートを使用して、本発明
のイソシアネート反応性組成物からポリウレタンフォー
ムを製造することができる。好適なイソシアネートの例
は、トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニル
メタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、およびポリフェニ
ルポリメチレンポリイソシアネート（ポリマーＭＤ
Ｉ）、およびこれらイソシアネートのイソシアネート末
端プレポリマーである。
のイソシアネート反応性組成物からポリウレタンフォー
ムを製造することができる。好適なイソシアネートの例
は、トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニル
メタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、およびポリフェニ
ルポリメチレンポリイソシアネート（ポリマーＭＤ
Ｉ）、およびこれらイソシアネートのイソシアネート末
端プレポリマーである。
【００３２】一般的作業条件において既知の方法によっ
て、イソシアネートおよびイソシアネート反応性成分を
反応させて、ポリウレタンフォームを製造することがで
きる。好適な方法の例は、空気駆動または電気モーター
ミキサーを使用するハンドミキシング、および、泡（fr
oth）ではなくむしろ液体混合物が分配される従来の現
場注入法を包含する。
て、イソシアネートおよびイソシアネート反応性成分を
反応させて、ポリウレタンフォームを製造することがで
きる。好適な方法の例は、空気駆動または電気モーター
ミキサーを使用するハンドミキシング、および、泡（fr
oth）ではなくむしろ液体混合物が分配される従来の現
場注入法を包含する。
【００３３】イソシアネートおよびイソシアネート反応
性組成物は一般に、イソシアネート／イソシアネート反
応性基の当量比が約０.９〜約２.５、好ましくは約１.
０〜約１.５であるような量で反応される。
性組成物は一般に、イソシアネート／イソシアネート反
応性基の当量比が約０.９〜約２.５、好ましくは約１.
０〜約１.５であるような量で反応される。
【００３４】本発明の貯蔵安定性イソシアネート反応性
組成物は、最高３ヶ月間、一般に少なくとも２ヶ月間に
わたって、大気温度において安定である。
組成物は、最高３ヶ月間、一般に少なくとも２ヶ月間に
わたって、大気温度において安定である。
【００３５】
【実施例】下記実施例は、前記に説明された本発明を例
示するものである。実施例に記載されている全ての部お
よびパーセンテージは、特記しない限り、重量によるも
のである。
示するものである。実施例に記載されている全ての部お
よびパーセンテージは、特記しない限り、重量によるも
のである。
【００３６】実施例に使用された物質は下記の通りであ
る： ポリオールＡ： Multranol 9166の商品名でBayer Corp
orationから市販されている、４の官能価および約３８
５〜４０５のＯＨ価を有する、芳香族アミン開始ポリエ
ーテル； ポリオールＢ： Multranol 4030の商品名でBayer Corp
orationから市販されている、５.８の官能価および３７
０〜３９０のＯＨ価を有する、スクロース系ポリエーテ
ルポリオール； ポリオールＣ： Multranol 9158の商品名でBayer Corp
orationから市販されている、約４４５〜４９５のＯＨ
価を有する、グリセリンに基づくプロポキシル化トリオ
ール；
る： ポリオールＡ： Multranol 9166の商品名でBayer Corp
orationから市販されている、４の官能価および約３８
５〜４０５のＯＨ価を有する、芳香族アミン開始ポリエ
ーテル； ポリオールＢ： Multranol 4030の商品名でBayer Corp
orationから市販されている、５.８の官能価および３７
０〜３９０のＯＨ価を有する、スクロース系ポリエーテ
ルポリオール； ポリオールＣ： Multranol 9158の商品名でBayer Corp
orationから市販されている、約４４５〜４９５のＯＨ
価を有する、グリセリンに基づくプロポキシル化トリオ
ール；
【００３７】ポリオールＤ： Multranol 8114の商品名
でBayer Corporationから市販されている、約３８５〜
４０５のＯＨ価および４の官能価を有する、芳香族アミ
ン開始ポリエーテルポリオール； ポリオールＥ： Multranol 9158の商品名でBayer Corp
orationから市販されている、約４７０のＯＨ価を有す
る、グリセリンに基づくプロポキシル化トリオール； ポリオールＦ： Multranol 9170の商品名でBayer Corp
orationから市販されている、３５０のＯＨ価および３.
０の官能価を有する、アミン開始ポリエーテル； ポリオールＧ： Hoechst Celaneseから市販されてい
る、３２０のＯＨ価および２.３の官能価を有する、芳
香族ポリエステルポリオール；
でBayer Corporationから市販されている、約３８５〜
４０５のＯＨ価および４の官能価を有する、芳香族アミ
ン開始ポリエーテルポリオール； ポリオールＥ： Multranol 9158の商品名でBayer Corp
orationから市販されている、約４７０のＯＨ価を有す
る、グリセリンに基づくプロポキシル化トリオール； ポリオールＦ： Multranol 9170の商品名でBayer Corp
orationから市販されている、３５０のＯＨ価および３.
０の官能価を有する、アミン開始ポリエーテル； ポリオールＧ： Hoechst Celaneseから市販されてい
る、３２０のＯＨ価および２.３の官能価を有する、芳
香族ポリエステルポリオール；
【００３８】ＳＯＬ Ａ： Igepal CO 630の商品名でC
hem Servicesから市販されているエトキシル化ノニルフ
ェノール； ＳＯＬ Ｂ： Tergitol NP-9の商品名でUnion Carbide
Corporationから市販されているエトキシル化ノニルフ
ェノール； ＳＯＬ Ｃ： Surfonic N-95の商品名でTexacoから市
販されているエトキシル化ノニルフェノール；
hem Servicesから市販されているエトキシル化ノニルフ
ェノール； ＳＯＬ Ｂ： Tergitol NP-9の商品名でUnion Carbide
Corporationから市販されているエトキシル化ノニルフ
ェノール； ＳＯＬ Ｃ： Surfonic N-95の商品名でTexacoから市
販されているエトキシル化ノニルフェノール；
【００３９】ＰＣＦ： Fyrol PCFの商品名でGreat Lak
es Chemicalから市販されている難燃剤、トリス（ｐ−
クロロイソプロピル）ホスフェート； ＤＣ ５３５７： Air Productsから市販されているシ
リコーン界面活性剤； ＰＶ： Desmorapid PVの商品名でRhein Chemieから市
販されている、ポリウレタンフォームの製造に有用な触
媒； ３３ＬＶ： Dabco 33-LVの商品名でAir Productsから
市販されている、６７％ジプロピレングリコール中の３
３％トリエチレンジアミン； ＰＣ８： Polycat 8の商品名でAir Productsから市販
されているジメチルシクロヘキシルアミン；
es Chemicalから市販されている難燃剤、トリス（ｐ−
クロロイソプロピル）ホスフェート； ＤＣ ５３５７： Air Productsから市販されているシ
リコーン界面活性剤； ＰＶ： Desmorapid PVの商品名でRhein Chemieから市
販されている、ポリウレタンフォームの製造に有用な触
媒； ３３ＬＶ： Dabco 33-LVの商品名でAir Productsから
市販されている、６７％ジプロピレングリコール中の３
３％トリエチレンジアミン； ＰＣ８： Polycat 8の商品名でAir Productsから市販
されているジメチルシクロヘキシルアミン；
【００４０】ＨＣＦＣ ２２： ジフルオロクロロメタ
ン； ＨＦＣ １３４： １,１,２,２−テトラフルオロエタ
ン； ＨＦＣ １３４ａ： １,１,１,２−テトラフルオロエ
タン； ＮＣＯ： Mondur MRの商品名でBayer Corporationから
市販されている、３１.５重量％のＮＣＯ含有量を有す
る、ポリマージフェニルメタンジイソシアネート。
ン； ＨＦＣ １３４： １,１,２,２−テトラフルオロエタ
ン； ＨＦＣ １３４ａ： １,１,１,２−テトラフルオロエ
タン； ＮＣＯ： Mondur MRの商品名でBayer Corporationから
市販されている、３１.５重量％のＮＣＯ含有量を有す
る、ポリマージフェニルメタンジイソシアネート。
【００４１】実施例１ ＨＦＣ １３４ａを、大気圧において、１００ｇのＳＯ
Ｌ Ａを含有する広口瓶に泡立たせて入れた。６.４５ｇ
のＨＦＣ １３４ａを吸収させた。広口瓶に蓋をし、重
量測定し、室温で３ヶ月間保存した。保存の間に、ＨＦ
Ｃ １３４ａは消失しなかった。広口瓶の含有物は、明
澄を維持し、分離の形跡は見られなかった。
Ｌ Ａを含有する広口瓶に泡立たせて入れた。６.４５ｇ
のＨＦＣ １３４ａを吸収させた。広口瓶に蓋をし、重
量測定し、室温で３ヶ月間保存した。保存の間に、ＨＦ
Ｃ １３４ａは消失しなかった。広口瓶の含有物は、明
澄を維持し、分離の形跡は見られなかった。
【００４２】実施例２ ＨＦＣ １３４ａを、大気圧において、１００ｇのＰＯ
ＬＹＯＬ Ｄを含有する広口瓶に泡立たせて入れた。１
ｇだけのＨＦＣ １３４ａを吸収させた。
ＬＹＯＬ Ｄを含有する広口瓶に泡立たせて入れた。１
ｇだけのＨＦＣ １３４ａを吸収させた。
【００４３】実施例３ ＨＦＣ １３４ａを、大気圧において、１００ｇのＰＯ
ＬＹＯＬ Ｂを含有する広口瓶に泡立たせて入れた。４.
５２ｇのＨＦＣ １３４ａを吸収させた。広口瓶に蓋を
し、重量測定し、室温で３ヶ月間保存した。保存の間
に、ＨＦＣ １３４ａは消失しなかった。広口瓶の含有
物は、明澄を維持し、分離の形跡は見られなかった。
ＬＹＯＬ Ｂを含有する広口瓶に泡立たせて入れた。４.
５２ｇのＨＦＣ １３４ａを吸収させた。広口瓶に蓋を
し、重量測定し、室温で３ヶ月間保存した。保存の間
に、ＨＦＣ １３４ａは消失しなかった。広口瓶の含有
物は、明澄を維持し、分離の形跡は見られなかった。
【００４４】実施例４ ＨＣＦＣ−２２を、大気圧において、１００ｇのＳＯＬ
Ａを含有する広口瓶に泡立たせて入れた。２０.０７ｇ
のＨＣＦＣ−２２を吸収させた。広口瓶に蓋をし、重量
測定し、室温で２ヶ月間保存した。０.１９ｇのＨＣＦ
Ｃ（０.０９重量％）が保存の間に消失した。
Ａを含有する広口瓶に泡立たせて入れた。２０.０７ｇ
のＨＣＦＣ−２２を吸収させた。広口瓶に蓋をし、重量
測定し、室温で２ヶ月間保存した。０.１９ｇのＨＣＦ
Ｃ（０.０９重量％）が保存の間に消失した。
【００４５】実施例５ ＨＣＦＣ−２２を、大気圧において、１００ｇのＰＯＬ
ＹＯＬ Ｄを含有する広口瓶に泡立たせて入れた。５.５
ｇのＨＣＦＣ−２２を吸収させた。広口瓶に蓋をし、重
量測定し、室温で２ヶ月間保存した。保存の間に、ＨＣ
ＦＣ−２２は消失しなかった。
ＹＯＬ Ｄを含有する広口瓶に泡立たせて入れた。５.５
ｇのＨＣＦＣ−２２を吸収させた。広口瓶に蓋をし、重
量測定し、室温で２ヶ月間保存した。保存の間に、ＨＣ
ＦＣ−２２は消失しなかった。
【００４６】実施例６ ＨＣＦＣ−２２を、大気圧において、８０ｇのＰＯＬＹ
ＯＬ Ｄおよび２０ｇのＳＯＬ Ａを含有する広口瓶に泡
立たせて入れた。９.７５ｇのＨＣＦＣ−２２を吸収さ
せた。広口瓶に蓋をし、重量測定し、室温で２ヶ月間保
存した。保存の間に、ＨＣＦＣ−２２は消失しなかっ
た。
ＯＬ Ｄおよび２０ｇのＳＯＬ Ａを含有する広口瓶に泡
立たせて入れた。９.７５ｇのＨＣＦＣ−２２を吸収さ
せた。広口瓶に蓋をし、重量測定し、室温で２ヶ月間保
存した。保存の間に、ＨＣＦＣ−２２は消失しなかっ
た。
【００４７】実施例７ 実施例５によって製造されるＨＣＦＣ−２２含有ポリオ
ール８０ｇを、１.５ｇのＤＣ ５３５７、０.５ｇのＰ
Ｃ−８、および８６ｇのＮＣＯとブレンドし、次に、７
秒間混合し、テストボックス（test box）に注入した。
生成物ウレタンは非常に僅かに立ち上がり（rose）、１
２２.６６ｇの重さであり、６.５５ｌｂ／ｆｔ3の密度
を有した。
ール８０ｇを、１.５ｇのＤＣ ５３５７、０.５ｇのＰ
Ｃ−８、および８６ｇのＮＣＯとブレンドし、次に、７
秒間混合し、テストボックス（test box）に注入した。
生成物ウレタンは非常に僅かに立ち上がり（rose）、１
２２.６６ｇの重さであり、６.５５ｌｂ／ｆｔ3の密度
を有した。
【００４８】実施例８ 実施例６によって製造されるＨＣＦＣ−２２含有ポリオ
ール８０ｇを、１.５ｇのＤＣ ５３５７、０.４ｇのＰ
Ｃ８、および８６ｇのＮＣＯとブレンドし、７秒間混合
し、テストボックス（test box）に注入した。フォーム
は実施例７において製造されるフォームより多く立ち上
がり、４.０６ｌｂ／ｆｔ3の密度を有し、１０５.６５
ｇの重さであった。
ール８０ｇを、１.５ｇのＤＣ ５３５７、０.４ｇのＰ
Ｃ８、および８６ｇのＮＣＯとブレンドし、７秒間混合
し、テストボックス（test box）に注入した。フォーム
は実施例７において製造されるフォームより多く立ち上
がり、４.０６ｌｂ／ｆｔ3の密度を有し、１０５.６５
ｇの重さであった。
【００４９】実施例９ ＨＣＦＣ−２２を、大気圧において、１００ｇのＰＯＬ
ＹＯＬ Ｂを含有する広口瓶に泡立たせて入れた。１０.
６７ｇのＨＣＦＣ−２２を吸収させた。広口瓶に蓋を
し、重量測定し、室温で３ヶ月間保存した。ＨＣＦＣ−
２２は消失しなかった。広口瓶の含有物は、明澄であ
り、分離の徴候を示さなかった。
ＹＯＬ Ｂを含有する広口瓶に泡立たせて入れた。１０.
６７ｇのＨＣＦＣ−２２を吸収させた。広口瓶に蓋を
し、重量測定し、室温で３ヶ月間保存した。ＨＣＦＣ−
２２は消失しなかった。広口瓶の含有物は、明澄であ
り、分離の徴候を示さなかった。
【００５０】実施例１０ ＨＣＦＣ−２２を、大気圧において、８０ｇのＰＯＬＹ
ＯＬ Ｂおよび２０ｇのＳＯＬ Ａを含有する広口瓶に泡
立たせて入れた。１３.６８ｇのＨＣＦＣ−２２を吸収
させた。広口瓶に蓋をし、重量測定し、室温で１.５ヶ
月間保存した。０.０６ｇ（即ち、０.０４重量％）のＨ
ＣＦＣ−２２が消失した。溶液は、明澄を維持し、分離
の徴候を示さなかった。
ＯＬ Ｂおよび２０ｇのＳＯＬ Ａを含有する広口瓶に泡
立たせて入れた。１３.６８ｇのＨＣＦＣ−２２を吸収
させた。広口瓶に蓋をし、重量測定し、室温で１.５ヶ
月間保存した。０.０６ｇ（即ち、０.０４重量％）のＨ
ＣＦＣ−２２が消失した。溶液は、明澄を維持し、分離
の徴候を示さなかった。
【００５１】実施例１１ ＨＣＦＣ−２２を、大気圧において、１００ｇのＰＯＬ
ＹＯＬ Ｇを含有する広口瓶に泡立たせて入れた。６.１
１ｇのＨＣＦＣ−２２を吸収させた。広口瓶に蓋をし、
重量測定し、室温で２.５ヶ月間保存した。保存の間
に、ＨＣＦＣ−２２は消失しなかった。ポリオールから
の発泡剤の分離は見られなかった。
ＹＯＬ Ｇを含有する広口瓶に泡立たせて入れた。６.１
１ｇのＨＣＦＣ−２２を吸収させた。広口瓶に蓋をし、
重量測定し、室温で２.５ヶ月間保存した。保存の間
に、ＨＣＦＣ−２２は消失しなかった。ポリオールから
の発泡剤の分離は見られなかった。
【００５２】実施例１２ ＨＣＦＣ−２２を、大気圧において、８０ｇのＰＯＬＹ
ＯＬ Ｇおよび２０ｇのＳＯＬ Ａを含有する広口瓶に泡
立たせて入れた。８.１４ｇのＨＣＦＣ−２２を吸収さ
せた。広口瓶を密閉し、重量測定し、大気温度および圧
力において２.５ヶ月間保存した。保存の間に、ＨＣＦ
Ｃ−２２は消失しなかった。ポリオールからの発泡剤の
分離は見られなかった。
ＯＬ Ｇおよび２０ｇのＳＯＬ Ａを含有する広口瓶に泡
立たせて入れた。８.１４ｇのＨＣＦＣ−２２を吸収さ
せた。広口瓶を密閉し、重量測定し、大気温度および圧
力において２.５ヶ月間保存した。保存の間に、ＨＣＦ
Ｃ−２２は消失しなかった。ポリオールからの発泡剤の
分離は見られなかった。
【００５３】実施例１３ ＨＣＦＣ−２２を、大気圧において、１００ｇのＰＯＬ
ＹＯＬ Ｆを含有する広口瓶に泡立たせて入れてた。１
４.６５ｇのＨＣＦＣ−２２を吸収させた。広口瓶を密
閉し、重量測定し、大気温度および圧力において３週間
保存した。保存の間に、ＨＣＦＣ−２２は消失しなかっ
た。
ＹＯＬ Ｆを含有する広口瓶に泡立たせて入れてた。１
４.６５ｇのＨＣＦＣ−２２を吸収させた。広口瓶を密
閉し、重量測定し、大気温度および圧力において３週間
保存した。保存の間に、ＨＣＦＣ−２２は消失しなかっ
た。
【００５４】実施例１４ ＨＣＦＣ−２２を、大気圧において、８０ｇのＰＯＬＹ
ＯＬ Ｆおよび２０ｇのＳＯＬ Ａを含有する広口瓶に泡
立たせて入れた。２０.４６ｇのＨＣＦＣ−２２を吸収
させた。広口瓶に蓋をし、重量測定し、大気温度および
圧力において３週間保存した。保存の間に、０.０２ｇ
（０.０９重量％）のＨＣＦＣ−２２が消失した。
ＯＬ Ｆおよび２０ｇのＳＯＬ Ａを含有する広口瓶に泡
立たせて入れた。２０.４６ｇのＨＣＦＣ−２２を吸収
させた。広口瓶に蓋をし、重量測定し、大気温度および
圧力において３週間保存した。保存の間に、０.０２ｇ
（０.０９重量％）のＨＣＦＣ−２２が消失した。
【００５５】実施例１５ １７１.６０ｇのＰＯＬＹＯＬ Ｄ、１１２.９０ｇのＰ
ＯＬＹＯＬ Ｂ、２５.０ｇのＰＯＬＹＯＬ Ｃ、３５
ｇのＰＣＦ、１００ｇのＳＯＬ Ａ、０.５ｇのＰＶ、
５.０ｇの３３ＬＶ、および１５.０ｇの水から成るブレ
ンド４６５ｇを含有する容器に、大気温度および圧力に
おいて、ＨＦＣ １３４ａを泡立たせて入れた。３５.７
５ｇのＨＦＣ １３４ａを吸収させた。容器に蓋をし、
２日間保存した。保存の間に、ＨＦＣ １３４ａは消失
しなかった。ＨＦＣ １３４ａを含有する１００ｇのポ
リオールブレンドを、１３０ｇのＮＣＯと７秒間混合し
た。気泡安定化または均質性は見られなかった。従っ
て、ＳＯＬ Ａが、ここにおいて使用されるような系に
おいて界面活性剤として作用しないことが明らかであ
る。
ＯＬＹＯＬ Ｂ、２５.０ｇのＰＯＬＹＯＬ Ｃ、３５
ｇのＰＣＦ、１００ｇのＳＯＬ Ａ、０.５ｇのＰＶ、
５.０ｇの３３ＬＶ、および１５.０ｇの水から成るブレ
ンド４６５ｇを含有する容器に、大気温度および圧力に
おいて、ＨＦＣ １３４ａを泡立たせて入れた。３５.７
５ｇのＨＦＣ １３４ａを吸収させた。容器に蓋をし、
２日間保存した。保存の間に、ＨＦＣ １３４ａは消失
しなかった。ＨＦＣ １３４ａを含有する１００ｇのポ
リオールブレンドを、１３０ｇのＮＣＯと７秒間混合し
た。気泡安定化または均質性は見られなかった。従っ
て、ＳＯＬ Ａが、ここにおいて使用されるような系に
おいて界面活性剤として作用しないことが明らかであ
る。
【００５６】実施例１６〜１９ ＨＦＣ−１３４の溶解性を、表１に示される系において
評価した。表１に示されるポリオールおよび添加剤を、
１０℃において、指定量でブレンドした。大気圧におい
て、ＨＦＣ−１３４を、表１に指定される量で、ポリオ
ールブレンドに入れて泡立たせた。次に、ブレンドを重
量測定し、大気条件において約２４期間保存し、次に、
再重量測定した。第一重量測定および第二重量測定の間
に消失したＨＦＣ−１３４の量を表１に示す。
評価した。表１に示されるポリオールおよび添加剤を、
１０℃において、指定量でブレンドした。大気圧におい
て、ＨＦＣ−１３４を、表１に指定される量で、ポリオ
ールブレンドに入れて泡立たせた。次に、ブレンドを重
量測定し、大気条件において約２４期間保存し、次に、
再重量測定した。第一重量測定および第二重量測定の間
に消失したＨＦＣ−１３４の量を表１に示す。
【００５７】
【表１】
【００５８】実施例２０〜２３ 表２に示される物質を指定量で使用して、実施例１６〜
１９と同様の手順を繰り返した。各組成物に溶解させた
ＨＦＣ−１３４の量、ならびに大気温度および圧力にお
いて２４時間にわたって保存した後に消失したＨＦＣ−
１３４の量を、表２に示す。
１９と同様の手順を繰り返した。各組成物に溶解させた
ＨＦＣ−１３４の量、ならびに大気温度および圧力にお
いて２４時間にわたって保存した後に消失したＨＦＣ−
１３４の量を、表２に示す。
【００５９】
【表２】
【００６０】実施例２４〜２７ 表３に示される物質を指定量で使用して、実施例１６〜
１９と同様の手順を繰り返した。各組成物に溶解させた
ＨＦＣ−１３４の量、ならびに大気温度および圧力にお
いて２４時間にわたって保存した後に消失したＨＦＣ−
１３４の量を、表３に示す。
１９と同様の手順を繰り返した。各組成物に溶解させた
ＨＦＣ−１３４の量、ならびに大気温度および圧力にお
いて２４時間にわたって保存した後に消失したＨＦＣ−
１３４の量を、表３に示す。
【００６１】
【表３】
【００６２】実施例２８〜３１ 表４に示される物質を指定量で使用して、実施例１６〜
１９と同様の手順を繰り返した。各組成物に溶解させた
ＨＣＦＣ−２２の量、ならびに大気温度および圧力にお
いて２４時間にわたって保存した後に消失したＨＣＦＣ
−２２の量を、表４に示す。各イソシアネート反応性組
成物を、表４に指定される量で、ＮＣＯと反応させた。
得られるフォームの特性を、表４に示す。
１９と同様の手順を繰り返した。各組成物に溶解させた
ＨＣＦＣ−２２の量、ならびに大気温度および圧力にお
いて２４時間にわたって保存した後に消失したＨＣＦＣ
−２２の量を、表４に示す。各イソシアネート反応性組
成物を、表４に指定される量で、ＮＣＯと反応させた。
得られるフォームの特性を、表４に示す。
【００６３】
【表４】
【００６４】実施例３２〜３５ 表５に示される物質を、表５に指定される量で使用し
て、実施例１６〜１９と同様の手順を繰り返した。各組
成物に溶解させたＨＣＦＣ−２２の量、ならびに大気温
度および圧力において２４時間にわたって保存した後に
消失したＨＣＦＣ−２２の量を、表５に示す。
て、実施例１６〜１９と同様の手順を繰り返した。各組
成物に溶解させたＨＣＦＣ−２２の量、ならびに大気温
度および圧力において２４時間にわたって保存した後に
消失したＨＣＦＣ−２２の量を、表５に示す。
【００６５】
【表５】
【００６６】実施例２１〜２４ 表６に示される物質を、表６に指定される量で使用し
て、実施例１６〜１９と同様の手順を繰り返した。ポリ
オール組成物に溶解させたＨＣＦＣ−２２の量、ならび
に大気温度および圧力において４８時間にわたって保存
した後に消失したＨＣＦＣ−２２の量を、表６に示す。
て、実施例１６〜１９と同様の手順を繰り返した。ポリ
オール組成物に溶解させたＨＣＦＣ−２２の量、ならび
に大気温度および圧力において４８時間にわたって保存
した後に消失したＨＣＦＣ−２２の量を、表６に示す。
【００６７】
【表６】
【００６８】実施例４０〜４２ 表７に示される物質を、表７に指定される量で使用し
て、実施例１６〜１９と同様の手順を繰り返した。ポリ
オール組成物に溶解させたＨＣＦＣ−１２４の量、なら
びに大気温度および圧力において２４時間にわたって保
存した後に消失したＨＣＦＣ−１２４の量を、表７に示
す。
て、実施例１６〜１９と同様の手順を繰り返した。ポリ
オール組成物に溶解させたＨＣＦＣ−１２４の量、なら
びに大気温度および圧力において２４時間にわたって保
存した後に消失したＨＣＦＣ−１２４の量を、表７に示
す。
【００６９】
【表７】
【００７０】実施例４３〜４６ 表８に示される物質を、指定量で使用して、実施例１６
〜１９と同様の手順を繰り返した。ポリオール組成物に
溶解させたＨＦＣ−１３４ａの量、ならびに大気温度お
よび圧力において２４時間にわたって保存した後に消失
したＨＦＣ−１３４ａの量を、表８に示す。
〜１９と同様の手順を繰り返した。ポリオール組成物に
溶解させたＨＦＣ−１３４ａの量、ならびに大気温度お
よび圧力において２４時間にわたって保存した後に消失
したＨＦＣ−１３４ａの量を、表８に示す。
【００７１】
【表８】
【００７２】実施例４７〜５０ 表９に示される物質を、表９に指定される量で使用し
て、実施例１６〜１９と同様の手順を繰り返した。ポリ
オール成分に溶解させたＨＦＣ−１３４ａの量、ならび
に大気温度および圧力において２４時間にわたって保存
した後に消失したＨＦＣ−１３４ａの量を、表９に示
す。
て、実施例１６〜１９と同様の手順を繰り返した。ポリ
オール成分に溶解させたＨＦＣ−１３４ａの量、ならび
に大気温度および圧力において２４時間にわたって保存
した後に消失したＨＦＣ−１３４ａの量を、表９に示
す。
【００７３】
【表９】
【００７４】実施例５１〜５４ 表１０に示される物質を、表１０に指定される量で使用
して、実施例１６〜１９と同様の手順を繰り返した。ポ
リオール組成物に溶解させたＨＦＣ−１３４ａの量、な
らびに大気温度および圧力において２４時間にわたって
保存した後に消失したＨＦＣ−１３４ａの量を、表１０
に示す。
して、実施例１６〜１９と同様の手順を繰り返した。ポ
リオール組成物に溶解させたＨＦＣ−１３４ａの量、な
らびに大気温度および圧力において２４時間にわたって
保存した後に消失したＨＦＣ−１３４ａの量を、表１０
に示す。
【００７５】
【表１０】
【００７６】実施例５５〜５６ ＮＣＯ／ＯＨ当量比が１.３（ＮＣＯ指数＝１２５）で
あるような量で、実施例３１および３５において製造さ
れるポリオール組成物を、ＮＣＯと反応させることによ
って、ポリウレタンフォームを製造した。生成物フォー
ムを表１１にまとめる。
あるような量で、実施例３１および３５において製造さ
れるポリオール組成物を、ＮＣＯと反応させることによ
って、ポリウレタンフォームを製造した。生成物フォー
ムを表１１にまとめる。
【００７７】
【表１１】
【００７８】実施例５７〜５９ ＮＣＯ指数１２５において、実施例４６、５０、および
５４によって製造されるポリオール組成物を反応させる
ことによって、ポリウレタンフォームを製造した。生成
物フォームの特性を、表１２にまとめる。
５４によって製造されるポリオール組成物を反応させる
ことによって、ポリウレタンフォームを製造した。生成
物フォームの特性を、表１２にまとめる。
【００７９】
【表１２】
【００８０】実施例６０ 下記物質を指定される量でブレンドした： ３２.５１重量部 ＰＯＬＹＯＬ Ｄ ２１.３９重量部 ＰＯＬＹＯＬ Ｂ ５.００重量部 ＰＯＬＹＯＬ Ｃ ２０.００重量部 ＳＯＬ Ａ ７.００重量部 ＰＣＦ ２.００重量部 ＤＣ ５３５７ ３.００重量部 Ｈ2Ｏ ０.１０重量部 ＰＶ １.００重量部 ３３ＬＶ
【００８１】この混合物に、１０重量部のＨＣＦＣ２２
を泡立たせて入れた。そのブレンドを５５ガロンのドラ
ムに入れ、高圧機（ＨＫ−２４５）デイタンクに移し
た。次に、高圧装置を使用して、得られる混合物を、Ｎ
ＣＯ／ＯＨ指数が１.２５であるような量でＮＣＯと反
応させた。得られるフォームの特性は、下記の通りであ
った：
を泡立たせて入れた。そのブレンドを５５ガロンのドラ
ムに入れ、高圧機（ＨＫ−２４５）デイタンクに移し
た。次に、高圧装置を使用して、得られる混合物を、Ｎ
ＣＯ／ＯＨ指数が１.２５であるような量でＮＣＯと反
応させた。得られるフォームの特性は、下記の通りであ
った：
【００８２】 クリーム時間 ４秒 ゲル化時間 ６３秒 不粘着時間 １２３秒 フリーライズ密度（free rise density） １.４７ｌｂ／ｆｔ3 パネルコア密度（ｌｂｓ／ｆｔ3） ２.１７ 独立気泡含有率（％） ８８.８ 初期Ｋファクター＠７５°Ｆ ０.１５７ 圧縮強度、平行、１０％撓み（ｌｂｓ／ｉｎ2） ３３.２ 圧縮強度、垂直、１０％撓み（ｌｂｓ／ｉｎ2） ２０.５
【００８３】実施例６１ 下記物質を、指定される量で、２０℃においてブレンド
した： ３１.３１重量部 ＰＯＬＹＯＬ Ｄ ２０.５９重量部 ＰＯＬＹＯＬ Ｂ ５.００重量部 ＰＯＬＹＯＬ Ｃ ２０.００重量部 ＳＯＬ Ａ ７.００重量部 ＰＣＦ ２.００重量部 ＤＣ ５３５７ ０.１０重量部 ＰＶ ３.００重量部 Ｈ2Ｏ
した： ３１.３１重量部 ＰＯＬＹＯＬ Ｄ ２０.５９重量部 ＰＯＬＹＯＬ Ｂ ５.００重量部 ＰＯＬＹＯＬ Ｃ ２０.００重量部 ＳＯＬ Ａ ７.００重量部 ＰＣＦ ２.００重量部 ＤＣ ５３５７ ０.１０重量部 ＰＶ ３.００重量部 Ｈ2Ｏ
【００８４】この混合物に、１０.０重量部のＨＣＦＣ
２２を合わした。次に、得られる混合物を、イソシアネ
ート指数が１.２５であるような量でＮＣＯと反応させ
た。手混合で製造したフォームの特定は、下記の通りで
あった：
２２を合わした。次に、得られる混合物を、イソシアネ
ート指数が１.２５であるような量でＮＣＯと反応させ
た。手混合で製造したフォームの特定は、下記の通りで
あった：
【００８５】 クリーム時間 ５秒 ゲル化時間 ８３秒 不粘着時間 ２０５秒 立ち上がり時間 １９０秒 フリーライズ密度（free rise density） １.６３ｌｂ／ｆｔ3 パネルコア密度（ｌｂｓ／ｆｔ3） ２.０５ 独立気泡含有率（％） ８９.７ 初期Ｋファクター＠７５°Ｆ ０.１５１ 圧縮強度、平行、１０％撓み（ｌｂｓ／ｉｎ2） ３４.３６ 圧縮強度、垂直、１０％撓み（ｌｂｓ／ｉｎ2） ２１.９３ ２８日後の％容量変化： ７０℃／１００％相対湿度 １.９％ １００℃／大気相対湿度 −０.１％ −３０℃／大気相対密度 ０.５％
【００８６】実施例６２ この実施例は、本発明の組成物に組み込まれる溶解促進
添加剤が、界面活性剤として作用しないことを示すため
のものである。
添加剤が、界面活性剤として作用しないことを示すため
のものである。
【００８７】下記物質を、指定される量でブレンドし
た： ３２.５１重量％ ＰＯＬＹＯＬ Ｄ ２１.３９重量％ ＰＯＬＹＯＬ Ｂ ５.００重量％ ＰＯＬＹＯＬ Ｃ ２０.００重量％ ＳＯＬ Ａ ７.００重量％ ＰＣＦ ０.１０重量％ ＰＶ １.００重量％ ３３ＬＶ ３.００重量％ Ｈ2Ｏ
た： ３２.５１重量％ ＰＯＬＹＯＬ Ｄ ２１.３９重量％ ＰＯＬＹＯＬ Ｂ ５.００重量％ ＰＯＬＹＯＬ Ｃ ２０.００重量％ ＳＯＬ Ａ ７.００重量％ ＰＣＦ ０.１０重量％ ＰＶ １.００重量％ ３３ＬＶ ３.００重量％ Ｈ2Ｏ
【００８８】この混合物に、１０.００重量％のＨＣＦ
Ｃ２２を添加した。次に、イソシアネート指数が１.２
５であるような量で、得られる組成物をＮＣＯと７秒間
で混合した。生成物「フォーム」が完全に崩壊した。
Ｃ２２を添加した。次に、イソシアネート指数が１.２
５であるような量で、得られる組成物をＮＣＯと７秒間
で混合した。生成物「フォーム」が完全に崩壊した。
【００８９】本発明を例示するために、前記に詳細に説
明したが、そのような説明は例示のために過ぎず、請求
の範囲によって限定される以外は、本発明の意図および
範囲を逸脱せず当業者によって変更を加え得ると理解さ
れるものとする。
明したが、そのような説明は例示のために過ぎず、請求
の範囲によって限定される以外は、本発明の意図および
範囲を逸脱せず当業者によって変更を加え得ると理解さ
れるものとする。
Claims (16)
- 【請求項１】 発泡剤を含有し、大気温度および大気圧
において貯蔵安定性の、イソシアネート反応性組成物で
あって、 ａ） ポリオール； ｂ） 大気圧において気体の、少なくとも１個の水素原
子および少なくとも１個のフッ素原子を有する有機発泡
剤；および ｃ） ポリオールａ）における発泡剤ｂ）の溶解性を促
進するのに充分な量の、少なくとも１個のフェノール性
ヒドロキシル基を有するフェノールまたはアルキルフェ
ノール；を含んで成るイソシアネート反応性組成物。 - 【請求項２】 ポリオールａ）が、ポリエーテルポリオ
ールまたはポリエーテルポリオール混合物である請求項
１に記載の組成物。 - 【請求項３】 発泡剤ｂ）が、ＨＣＦＣ−１２４である
請求項１に記載の組成物。 - 【請求項４】 発泡剤ｂ）が、ＨＦＣ−１３４である請
求項１に記載の組成物。 - 【請求項５】 発泡剤ｂ）が、ＨＦＣ−１３４ａである
請求項１に記載の組成物。 - 【請求項６】 発泡剤ｂ）が、ＨＣＦＣ−２２である請
求項１に記載の組成物。 - 【請求項７】 発泡剤ｂ）が、ＨＣＦＣ−１２４、ＨＦ
Ｃ−１３４、ＨＦＣ−１３４ａ、およびＨＣＦＣ−２２
から成る群から選択される少なくとも２種類の発泡剤の
ブレンドまたは混合物である請求項１に記載の組成物。 - 【請求項８】 フェノールがアルコキシル化フェノール
である請求項１に記載の組成物。 - 【請求項９】 フェノールがエトキシル化フェノールで
ある請求項１に記載の組成物。 - 【請求項１０】 エトキシル化アルキルフェノールが、
イソシアネート反応性組成物の全重量に基づいて約５〜
約３０重量％の量で存在する請求項９に記載の組成物。 - 【請求項１１】 フェノールが、イソシアネート反応性
組成物の全重量に基づいて約５〜約３０重量％の量で存
在する請求項１に記載の組成物。 - 【請求項１２】 １０℃より高い沸点を有する発泡剤も
存在する請求項１に記載の組成物。 - 【請求項１３】 高沸点発泡剤が、１,１−ジクロロ−
１−フルオロエタンおよび／または１,１,１,３,３−ペ
ンタフルオロプロパンから選択される請求項１２に記載
の組成物。 - 【請求項１４】 請求項１に記載のイソシアネート反応
性組成物をポリイソシアネートと反応させることを含ん
で成る硬質フォームの製造方法。 - 【請求項１５】 ポリイソシアネートがポリフェニルポ
リメチレンポリイソシアネートである請求項１２に記載
の方法。 - 【請求項１６】 請求項８に記載のイソシアネート反応
性組成物をポリイソシアネートと反応させることを含ん
で成る硬質フォームの製造方法。
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