JP2000345207A - チタン基炭窒化物合金の部材を液相焼結によって製造する方法 - Google Patents
チタン基炭窒化物合金の部材を液相焼結によって製造する方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、主成分としてチタン、及びバイン
ダー相としてコバルトを有し、それらが焼結後いずれの
組成的な勾配、または中央部の気孔の集中を示さない炭
窒化物合金の焼結部材を製造する方法に関する。 【解決手段】 これは、表面よりも部材の内部に低融点
の液相を得るために特別な方法で材料を加圧成形するこ
と、一方で液相焼結する全工程のあいだ部材外部のガス
雰囲気を合金組成と釣り合わせることによって達成され
る。
ダー相としてコバルトを有し、それらが焼結後いずれの
組成的な勾配、または中央部の気孔の集中を示さない炭
窒化物合金の焼結部材を製造する方法に関する。 【解決手段】 これは、表面よりも部材の内部に低融点
の液相を得るために特別な方法で材料を加圧成形するこ
と、一方で液相焼結する全工程のあいだ部材外部のガス
雰囲気を合金組成と釣り合わせることによって達成され
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、焼結後に組成勾配
と中心の気孔集中とのいずれもがなくて、主成分として
チタン（Ｔｉ）及びバインダー相としてコバルト（Ｃ
ｏ）を含む炭窒化物合金の焼結部材の製造方法に関す
る。このことは、表面と比較して部材の内側の液相を低
溶融点にするために、液相焼結の全ての工程の際に、こ
の部材の外側のガス雰囲気とこの合の組成とを平衡にす
る特別な状態でこの材料を処理することによって達成さ
れる。
と中心の気孔集中とのいずれもがなくて、主成分として
チタン（Ｔｉ）及びバインダー相としてコバルト（Ｃ
ｏ）を含む炭窒化物合金の焼結部材の製造方法に関す
る。このことは、表面と比較して部材の内側の液相を低
溶融点にするために、液相焼結の全ての工程の際に、こ
の部材の外側のガス雰囲気とこの合の組成とを平衡にす
る特別な状態でこの材料を処理することによって達成さ
れる。
【０００２】
【従来の技術】チタン基炭窒化物合金は、サーメットと
呼ばれ、金属切削加工工業においてインサート材料とし
て確立されており、特に仕上げ加工に使用される。これ
らの合金は金属バインダー相中に入り込んだ炭窒化物硬
質成分を含む。この硬質成分粒は、別の組成のリムによ
って囲まれたコアーを有する一般的に複雑な組織であ
る。チタンに加えて、ＶＩａ族元素で通常はモリブデン
とタングステンの双方及び時にはクロムを、バインダー
と硬質成分との間のぬれ性を促進し且つ固溶体強化によ
ってバインダーを強化するために添加する。また、ＩＶ
ａ族及び／またはＶａ族の元素、例えば、ジルコニウ
ム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、及びタンタル
が、今日入手できる市販合金の全てに添加される。これ
らのすべての追加元素が、一般的に炭化物、窒化物及び
／または炭窒化物として添加される。この硬質元素の粒
径は一般的に＜２μｍである。バインダー相は、主にコ
バルトとニッケルとの双方の固溶体である。バインダー
相の量は、一般的に３〜２５質量％（ｗｔ％）である。
ときには、その他の元素が、たとえば、アルミニウムが
さらに添加され、アルミニウムにたいしては、バインダ
ー相を強化させること、及び／または硬質成分とバイン
ダー相との間のぬれ性を改良することがいえる。もちろ
ん、市販入手できる原材料粉末は、不可避不純物を含有
する。
呼ばれ、金属切削加工工業においてインサート材料とし
て確立されており、特に仕上げ加工に使用される。これ
らの合金は金属バインダー相中に入り込んだ炭窒化物硬
質成分を含む。この硬質成分粒は、別の組成のリムによ
って囲まれたコアーを有する一般的に複雑な組織であ
る。チタンに加えて、ＶＩａ族元素で通常はモリブデン
とタングステンの双方及び時にはクロムを、バインダー
と硬質成分との間のぬれ性を促進し且つ固溶体強化によ
ってバインダーを強化するために添加する。また、ＩＶ
ａ族及び／またはＶａ族の元素、例えば、ジルコニウ
ム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、及びタンタル
が、今日入手できる市販合金の全てに添加される。これ
らのすべての追加元素が、一般的に炭化物、窒化物及び
／または炭窒化物として添加される。この硬質元素の粒
径は一般的に＜２μｍである。バインダー相は、主にコ
バルトとニッケルとの双方の固溶体である。バインダー
相の量は、一般的に３〜２５質量％（ｗｔ％）である。
ときには、その他の元素が、たとえば、アルミニウムが
さらに添加され、アルミニウムにたいしては、バインダ
ー相を強化させること、及び／または硬質成分とバイン
ダー相との間のぬれ性を改良することがいえる。もちろ
ん、市販入手できる原材料粉末は、不可避不純物を含有
する。
【０００３】もっとも重要な不純物は、チタンとのその
親近性により酸素である。一般的な酸素の不純物レベル
は、歴史的に＜０．３ｗｔ％である。最近、チタン基原
材料の製造方法を改良するために、このレベルは、特に
低窒素含有量の等級に対しては＜０．２ｗｔ％に減少さ
れた。非常に高レベルの酸素が一般的に避けられるの
は、これは液晶焼結の際に気孔が封鎖されたのちに、一
酸化炭素（ＣＯ）を形成するとができ、それが同様に過
剰な気孔率をもたらすからである。
親近性により酸素である。一般的な酸素の不純物レベル
は、歴史的に＜０．３ｗｔ％である。最近、チタン基原
材料の製造方法を改良するために、このレベルは、特に
低窒素含有量の等級に対しては＜０．２ｗｔ％に減少さ
れた。非常に高レベルの酸素が一般的に避けられるの
は、これは液晶焼結の際に気孔が封鎖されたのちに、一
酸化炭素（ＣＯ）を形成するとができ、それが同様に過
剰な気孔率をもたらすからである。
【０００４】サーメットインサートが、硬質成分とバイ
ンダー層との粉末を混練すること、所望の形状のグリー
ン部材に加圧成形すること、及び最後のこのグリーン部
材を液相焼結することによる粉末冶金法によって製造さ
れることは、全てのサーメットインサートに対してはご
く普通のことである。良好なぬれ性が液体と固体との硬
質相粒子との間で得られるならば、強い毛細管力が得ら
れる。この力の作用が、気孔部材を等方等質に収縮させ
ることになり、それによって、気孔が取り除かれる。こ
の線収縮は典型的には１５〜３０％である。
ンダー層との粉末を混練すること、所望の形状のグリー
ン部材に加圧成形すること、及び最後のこのグリーン部
材を液相焼結することによる粉末冶金法によって製造さ
れることは、全てのサーメットインサートに対してはご
く普通のことである。良好なぬれ性が液体と固体との硬
質相粒子との間で得られるならば、強い毛細管力が得ら
れる。この力の作用が、気孔部材を等方等質に収縮させ
ることになり、それによって、気孔が取り除かれる。こ
の線収縮は典型的には１５〜３０％である。
【０００５】チタン炭窒化物基サーメットの焼結は複雑
な工程であり、この工程は、焼結部材が所望の輪郭を備
えるために、全ての工程を正確に制御する必要がある。
一般的に、脱蝋後、この材料は、真空中または不活性ガ
ス中で１２５０〜１３５０℃に加熱されて、材料の脱酸
及び脱窒を可能にする。さらに、最終焼結温度までの加
熱とその後の冷却は、真空中、または不活性或いは反応
性のガスを含む雰囲気中で行われる。それぞれの工程の
各々が、焼結された材料の性質に影響を及ぼすので注意
深く最適にする必要がある。
な工程であり、この工程は、焼結部材が所望の輪郭を備
えるために、全ての工程を正確に制御する必要がある。
一般的に、脱蝋後、この材料は、真空中または不活性ガ
ス中で１２５０〜１３５０℃に加熱されて、材料の脱酸
及び脱窒を可能にする。さらに、最終焼結温度までの加
熱とその後の冷却は、真空中、または不活性或いは反応
性のガスを含む雰囲気中で行われる。それぞれの工程の
各々が、焼結された材料の性質に影響を及ぼすので注意
深く最適にする必要がある。
【０００６】従来の焼結方法は、強度及び耐摩耗性の欠
陥のような幾つかの欠点を有する焼結材料が生産され
た。一般的に、焼結された部材は、バインダー相の豊富
化または枯渇の変化する程度とともに中心部及び表面に
気孔の集中がある。焼結の際のガス雰囲気を変化させる
ことによって、気孔の制御を改良する多くの試みが成さ
れた。
陥のような幾つかの欠点を有する焼結材料が生産され
た。一般的に、焼結された部材は、バインダー相の豊富
化または枯渇の変化する程度とともに中心部及び表面に
気孔の集中がある。焼結の際のガス雰囲気を変化させる
ことによって、気孔の制御を改良する多くの試みが成さ
れた。
【０００７】幾つかの方法で達成された窒素（Ｎ2 ）中
での焼結が脱窒を制限する手段を提供し、これは高窒素
含有量のサーメットに対して有効である。米国特許第
４，９９０，４１０号は、１３．３〜２６６６、４Ｐａ
（０．１〜２０ｔｏｒｒ）のＮ2 中で≧１３００℃の温
度で液晶焼結することによって、サーメットを製造する
方法を開示する。窒素雰囲気は、焼結されたサーメット
部材の表面近くの性質の改良に有効である。米国特許第
５，０５９，４９１号は、Ｎ 2 中で液相焼結しそして真
空中で冷却することによって、表面から５〜５０μｍの
深さで最大の硬さを備えるサーメットの製造方法を開示
する。米国特許第４，９８５，０７０号は、高強度サー
メットを製造する方法を開示し、このサーメットは、次
第に増加させたＮ2 圧力中で材料を焼結することによっ
て達成される。米国特許第５，１４５，５０５号は、６
６６．５〜３９９９．６Ｐａ（５〜３０ｔｏｒｒ）のＮ
2 中で焼結することによってバインダー枯渇表面を備え
た強靱なサーメットを製造する方法を開示する。
での焼結が脱窒を制限する手段を提供し、これは高窒素
含有量のサーメットに対して有効である。米国特許第
４，９９０，４１０号は、１３．３〜２６６６、４Ｐａ
（０．１〜２０ｔｏｒｒ）のＮ2 中で≧１３００℃の温
度で液晶焼結することによって、サーメットを製造する
方法を開示する。窒素雰囲気は、焼結されたサーメット
部材の表面近くの性質の改良に有効である。米国特許第
５，０５９，４９１号は、Ｎ 2 中で液相焼結しそして真
空中で冷却することによって、表面から５〜５０μｍの
深さで最大の硬さを備えるサーメットの製造方法を開示
する。米国特許第４，９８５，０７０号は、高強度サー
メットを製造する方法を開示し、このサーメットは、次
第に増加させたＮ2 圧力中で材料を焼結することによっ
て達成される。米国特許第５，１４５，５０５号は、６
６６．５〜３９９９．６Ｐａ（５〜３０ｔｏｒｒ）のＮ
2 中で焼結することによってバインダー枯渇表面を備え
た強靱なサーメットを製造する方法を開示する。
【０００８】Ｃｏ中で焼結することは、焼結されたサー
メット部材の表面に渡って改良された制御を達成するた
めに有効であることが判明した。国際公開ＷＯ９９／０
２７４６号は、ＣＯ中で１００〜８０００Ｐａ（１〜８
０ｍｂａｒ）の圧力で表面上に１〜２μｍの厚みの通常
のバインダー相の層を備えることなく、焼結部材を製造
する方法を開示する。
メット部材の表面に渡って改良された制御を達成するた
めに有効であることが判明した。国際公開ＷＯ９９／０
２７４６号は、ＣＯ中で１００〜８０００Ｐａ（１〜８
０ｍｂａｒ）の圧力で表面上に１〜２μｍの厚みの通常
のバインダー相の層を備えることなく、焼結部材を製造
する方法を開示する。
【０００９】ＣＯ−Ｎ2 混合物中で焼結することが、焼
結部材の改良された性質を得るために試みられた。米国
特許第５，８５６，０３２号は、ＣＯ−Ｎ2 混合物中で
液相焼結することによって、Ｔｉ（Ｃ、Ｎ）基サーメッ
トを製造する方法を開示する。このガス混合物は、焼結
部材の表面近くの領域、６００μｍの深さの下方までを
改良するために使用される。ガス混合物の所望の組成
は、硬質成分の窒素含有量に依存する一方で、必要とす
る全ガス圧力がバインダー含有量によって決定される。
この焼結された部材は、下側のコアに対して０．０１〜
３μｍの深さの表面層の中のＣｏ及び／またはＮｉのバ
インダーの含有量が、全ての場合に体積で≦９０％の分
量であった。
結部材の改良された性質を得るために試みられた。米国
特許第５，８５６，０３２号は、ＣＯ−Ｎ2 混合物中で
液相焼結することによって、Ｔｉ（Ｃ、Ｎ）基サーメッ
トを製造する方法を開示する。このガス混合物は、焼結
部材の表面近くの領域、６００μｍの深さの下方までを
改良するために使用される。ガス混合物の所望の組成
は、硬質成分の窒素含有量に依存する一方で、必要とす
る全ガス圧力がバインダー含有量によって決定される。
この焼結された部材は、下側のコアに対して０．０１〜
３μｍの深さの表面層の中のＣｏ及び／またはＮｉのバ
インダーの含有量が、全ての場合に体積で≦９０％の分
量であった。
【００１０】米国特許第６，０１７，４８８号は、Ｃｏ
バインダーを有する焼結サーメット部材を製造する方法
を開示する。焼結はＣＯ−Ｎ2 混合物中で実施され、こ
の混合物の分圧は２０００Ｐａ（２０ｍｂａｒ）以下に
保持される。焼結された部材は、独特な性質を備え、そ
れらはマクロ的なＣｏ勾配を有し、Ｃｏ含有量が部材の
中心からその表面まで実質的に単純に減少し、表面から
０〜１０μｍの深さでのＣｏ含有量は中心の含有量の５
０〜９９％に達した。
バインダーを有する焼結サーメット部材を製造する方法
を開示する。焼結はＣＯ−Ｎ2 混合物中で実施され、こ
の混合物の分圧は２０００Ｐａ（２０ｍｂａｒ）以下に
保持される。焼結された部材は、独特な性質を備え、そ
れらはマクロ的なＣｏ勾配を有し、Ｃｏ含有量が部材の
中心からその表面まで実質的に単純に減少し、表面から
０〜１０μｍの深さでのＣｏ含有量は中心の含有量の５
０〜９９％に達した。
【００１１】Ｃｏバインダーを有するチタン炭窒化物基
合金の系統が、これとともに同時に出願されたスウェー
デン特許出願第９９０１５８２−８８号、第９９０１５
８３−６号及び第９９０１５８４−４号に開示される。
これらは、チタンの炭化物または窒化物及び／またはア
ルミニウム酸化物の単一または多重層の耐摩耗性被膜を
双方備えるかまたは備えないで、金属切削加工の適用に
おいて優れた性能を有する。これら、焼結の際に、Ｎｉ
−Ｃｏバインダーを有する従来のサーメットとは全く異
なる独特な挙動を示した。一つの特徴は、高含有量、す
なわち、≧２ａｔ％好ましくは４〜７ａｔ％のＴｉであ
り、これは、焼結の際に、材料中の窒素の活性を増加す
る。もう一つの特徴は、金属切削加工において著しく性
能が改良できる原材料に最適化することである。これら
の二つの特徴により、これらの材料は従来のものと実質
的に異なり、したがって、これらの材料は、通常使用さ
れるものと異なる焼結方法を必要とする。これらの材料
が、米国特許第６，０１７，４８８号または第５，８５
６，０３２号に開示される方法にしたがって焼結される
ならば、これらの材料は通常の状態で溶融し、すなわち
この溶融は表面から内側に向かってであり、ガスの取り
込みと不満足な気孔性をもたらし、これらのことはこの
材料の潜在能力を十分に利用するためには回避する必要
がある。
合金の系統が、これとともに同時に出願されたスウェー
デン特許出願第９９０１５８２−８８号、第９９０１５
８３−６号及び第９９０１５８４−４号に開示される。
これらは、チタンの炭化物または窒化物及び／またはア
ルミニウム酸化物の単一または多重層の耐摩耗性被膜を
双方備えるかまたは備えないで、金属切削加工の適用に
おいて優れた性能を有する。これら、焼結の際に、Ｎｉ
−Ｃｏバインダーを有する従来のサーメットとは全く異
なる独特な挙動を示した。一つの特徴は、高含有量、す
なわち、≧２ａｔ％好ましくは４〜７ａｔ％のＴｉであ
り、これは、焼結の際に、材料中の窒素の活性を増加す
る。もう一つの特徴は、金属切削加工において著しく性
能が改良できる原材料に最適化することである。これら
の二つの特徴により、これらの材料は従来のものと実質
的に異なり、したがって、これらの材料は、通常使用さ
れるものと異なる焼結方法を必要とする。これらの材料
が、米国特許第６，０１７，４８８号または第５，８５
６，０３２号に開示される方法にしたがって焼結される
ならば、これらの材料は通常の状態で溶融し、すなわち
この溶融は表面から内側に向かってであり、ガスの取り
込みと不満足な気孔性をもたらし、これらのことはこの
材料の潜在能力を十分に利用するためには回避する必要
がある。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、バイ
ンダーとしてＣｏを含有し及び高Ｔａ含有量の上記の等
級のチタン炭窒化物基合金を製造するための方法を提供
することである。本発明の一つの態様において、発明さ
れた方法はこの合金の硬質相に対して有効であり、この
硬質相は２５〜５０ａｔ％の原子比Ｎ／（Ｃ＋Ｎ）を有
する。Ｔａ含有量は、少なくとも２ａｔ％、好ましくは
４〜７ａｔ％である。Ｗ含有量は、少なくとも２ａｔ
％、好ましくは３〜８ａｔ％である。Ｃｏ含有量は、５
〜２５ａｔ％である。本発明したがって製造された焼結
部材は、部材全体に渡って実質的に組成勾配がない。さ
らにその上に、このような部材は、体積全体に渡って均
一に分布する気孔率は等級Ａ０６以下好ましくはＡ０４
以下であり、すなわち、部材の中心部に気孔の集中がな
い。この幾分高い気孔率は、高Ｔａ含有量のために、合
金中の非常に高い窒素活性をもたらす。
ンダーとしてＣｏを含有し及び高Ｔａ含有量の上記の等
級のチタン炭窒化物基合金を製造するための方法を提供
することである。本発明の一つの態様において、発明さ
れた方法はこの合金の硬質相に対して有効であり、この
硬質相は２５〜５０ａｔ％の原子比Ｎ／（Ｃ＋Ｎ）を有
する。Ｔａ含有量は、少なくとも２ａｔ％、好ましくは
４〜７ａｔ％である。Ｗ含有量は、少なくとも２ａｔ
％、好ましくは３〜８ａｔ％である。Ｃｏ含有量は、５
〜２５ａｔ％である。本発明したがって製造された焼結
部材は、部材全体に渡って実質的に組成勾配がない。さ
らにその上に、このような部材は、体積全体に渡って均
一に分布する気孔率は等級Ａ０６以下好ましくはＡ０４
以下であり、すなわち、部材の中心部に気孔の集中がな
い。この幾分高い気孔率は、高Ｔａ含有量のために、合
金中の非常に高い窒素活性をもたらす。
【００１３】本発明の別の態様において、焼結炭窒化物
合金の製造方法を提供し、この合金は、炭化物、炭窒化
物及び／または窒化物の粉末は、Ｃｏとともに規定され
た組成比に混合され、所望の形状のグリーン部材に加圧
成形される。このグリーン部材は制御されたガス雰囲気
中で１３７０〜１５５０℃の温度で液相焼結される。
合金の製造方法を提供し、この合金は、炭化物、炭窒化
物及び／または窒化物の粉末は、Ｃｏとともに規定され
た組成比に混合され、所望の形状のグリーン部材に加圧
成形される。このグリーン部材は制御されたガス雰囲気
中で１３７０〜１５５０℃の温度で液相焼結される。
【００１４】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】上
記に具体的に示した合金の等級に対して、全く驚くべき
次のことが判明した。すなわち、本発明の方法を利用す
ることによって、マクロ的なＣｏ勾配のない焼結合金
が、好ましい溶融、すなわち表面に向かって伝播する核
生成を維持する状態で得ることができる。この好ましい
成果は、グリーン部材を脱蝋すること、及び、硬質相粒
の脱酸及び制御された脱窒を可能にするために、引き続
き真空の下で１２５０〜１３５０℃まで温度を上昇させ
ことによって達成される。この脱窒は、温度上昇と適切
なレベルでの温度平坦域とによって制御される。その結
果として焼結は、前もって規定したガス雰囲気で実施す
る。種々のガス組成が、次のことに対して必要である。
すなわち、 （１） 最終焼結温度に達するまでの温度上昇、 （２） 最終温度での平坦部、及び （３） ≦１２００℃までの温度降下。
記に具体的に示した合金の等級に対して、全く驚くべき
次のことが判明した。すなわち、本発明の方法を利用す
ることによって、マクロ的なＣｏ勾配のない焼結合金
が、好ましい溶融、すなわち表面に向かって伝播する核
生成を維持する状態で得ることができる。この好ましい
成果は、グリーン部材を脱蝋すること、及び、硬質相粒
の脱酸及び制御された脱窒を可能にするために、引き続
き真空の下で１２５０〜１３５０℃まで温度を上昇させ
ことによって達成される。この脱窒は、温度上昇と適切
なレベルでの温度平坦域とによって制御される。その結
果として焼結は、前もって規定したガス雰囲気で実施す
る。種々のガス組成が、次のことに対して必要である。
すなわち、 （１） 最終焼結温度に達するまでの温度上昇、 （２） 最終温度での平坦部、及び （３） ≦１２００℃までの温度降下。
【００１５】（１） ＣＯとＮ2 とのそれぞれの分圧
は、一定に保持するか、または段階的或いは滑らかに上
昇させて、最終焼結温度まで温度を上昇させる際に、グ
リーン部材内の増加するガス発生速度を釣り合わせる必
要がある。余りにも低い分圧はマクロ的なＣｏ勾配を生
じ、一方余りにも高い分圧は溶融工程が再発し、中央に
気孔の集中をもたらす。焼結開始のためのＣＯとＮ2 と
のレベルは、２５〜３００Ｐａ（０．２５〜３０ｍｂａ
ｒ）、好ましくは５０〜１５０Ｐａ（０．５〜１．５ｍ
ｂａｒ）である。最終焼結温度に到達したときは、ＣＯ
の分圧レベルは、１００〜１０００Ｐａ（１〜１０ｍｂ
ａｒ）、好ましくは２００〜６００Ｐａ（２〜６ｍｂａ
ｒ）であり、且つＮ2 の分圧レベルは、５０〜３００Ｐ
ａ（０．５〜３ｍｂａｒ）、好ましくは１００〜２００
Ｐａ（１〜２ｍｂａｒ）である。
は、一定に保持するか、または段階的或いは滑らかに上
昇させて、最終焼結温度まで温度を上昇させる際に、グ
リーン部材内の増加するガス発生速度を釣り合わせる必
要がある。余りにも低い分圧はマクロ的なＣｏ勾配を生
じ、一方余りにも高い分圧は溶融工程が再発し、中央に
気孔の集中をもたらす。焼結開始のためのＣＯとＮ2 と
のレベルは、２５〜３００Ｐａ（０．２５〜３０ｍｂａ
ｒ）、好ましくは５０〜１５０Ｐａ（０．５〜１．５ｍ
ｂａｒ）である。最終焼結温度に到達したときは、ＣＯ
の分圧レベルは、１００〜１０００Ｐａ（１〜１０ｍｂ
ａｒ）、好ましくは２００〜６００Ｐａ（２〜６ｍｂａ
ｒ）であり、且つＮ2 の分圧レベルは、５０〜３００Ｐ
ａ（０．５〜３ｍｂａｒ）、好ましくは１００〜２００
Ｐａ（１〜２ｍｂａｒ）である。
【００１６】（２） １２５０〜１３５０℃から最終焼
結温度までの上昇の際のガス雰囲気の制御を、マクロ的
なＣｏ勾配を除去するために行う。しかしながら、この
材料に対して最近発明された方法が使用され、この材料
は、Ｃｏの枯渇がおこる≦５００μｍの深さの表面領域
においてＷ及びＴａを含有する硬質成分の豊富化が強い
いられ。この豊富化は、ある場合に、表面から０〜１０
μｍの範囲におけるＷとＣｏの含有量を、部材の中央に
おけるそれより≧２０％高くするようになる。この豊富
化は、最終焼結時の平坦部の間じゅう、ガス雰囲気の組
成を制御することによって除去できることが驚くべきこ
とに判明した。部材の表面から≦５００μｍの深さで組
成的な勾配の除去を達成するために、ＣＯとＮ2 との双
方を制御する必要がある。最終焼結時の平坦部の間じゅ
う、ＣＯの分圧は、５０〜５００Ｐａ（０．５〜５ｍｂ
ａｒ）好ましくは１００〜３００Ｐａ（１〜３ｍｂａ
ｒ）であり、且つＮ2 の分圧は、２５〜３００Ｐａ
（０．２５〜３ｍｂａｒ）好ましくは５０〜２００Ｐａ
（０．５〜２ｍｂａｒ）にする。
結温度までの上昇の際のガス雰囲気の制御を、マクロ的
なＣｏ勾配を除去するために行う。しかしながら、この
材料に対して最近発明された方法が使用され、この材料
は、Ｃｏの枯渇がおこる≦５００μｍの深さの表面領域
においてＷ及びＴａを含有する硬質成分の豊富化が強い
いられ。この豊富化は、ある場合に、表面から０〜１０
μｍの範囲におけるＷとＣｏの含有量を、部材の中央に
おけるそれより≧２０％高くするようになる。この豊富
化は、最終焼結時の平坦部の間じゅう、ガス雰囲気の組
成を制御することによって除去できることが驚くべきこ
とに判明した。部材の表面から≦５００μｍの深さで組
成的な勾配の除去を達成するために、ＣＯとＮ2 との双
方を制御する必要がある。最終焼結時の平坦部の間じゅ
う、ＣＯの分圧は、５０〜５００Ｐａ（０．５〜５ｍｂ
ａｒ）好ましくは１００〜３００Ｐａ（１〜３ｍｂａ
ｒ）であり、且つＮ2 の分圧は、２５〜３００Ｐａ
（０．２５〜３ｍｂａｒ）好ましくは５０〜２００Ｐａ
（０．５〜２ｍｂａｒ）にする。
【００１７】（３） 温度上昇と最終焼結温度の平坦部
との間の、ガス雰囲気の制御では、焼結部材の実際の表
面に適切な性質を備えるために不十分である。バインダ
ー相の液相温度以下の十分なレベルまで温度を低下する
ときに、適切にＣＯとＮ2 との圧力を選択することによ
って、０〜１０μｍの深さでの表面組成はバルクと実質
的に同一となることが判明した。最終焼結温度から≦１
２００℃まで冷却する際に、ＣＯ分圧は、２５〜３００
Ｐａ（０．２５〜３ｍｂａｒ）好ましくは５０〜２００
Ｐａ（０．５〜２ｍｂａｒ）とし、且つＮ2 の分圧は、
２５〜３００Ｐａ（０．２５〜３ｍｂａｒ）好ましくは
５０〜２００Ｐａ（０．５〜２ｍｂａｒ）にする。
との間の、ガス雰囲気の制御では、焼結部材の実際の表
面に適切な性質を備えるために不十分である。バインダ
ー相の液相温度以下の十分なレベルまで温度を低下する
ときに、適切にＣＯとＮ2 との圧力を選択することによ
って、０〜１０μｍの深さでの表面組成はバルクと実質
的に同一となることが判明した。最終焼結温度から≦１
２００℃まで冷却する際に、ＣＯ分圧は、２５〜３００
Ｐａ（０．２５〜３ｍｂａｒ）好ましくは５０〜２００
Ｐａ（０．５〜２ｍｂａｒ）とし、且つＮ2 の分圧は、
２５〜３００Ｐａ（０．２５〜３ｍｂａｒ）好ましくは
５０〜２００Ｐａ（０．５〜２ｍｂａｒ）にする。
【００１８】
【実施例及び発明の効果】実施例１ ＴＮＭＧ１６８４０８−ＰＦインサートは、３７．１の
Ｔｉ、３．６のＷ、４．５のＴａ、３０．７のＣ、１
４．５のＮ及び９．６のＣｏの標準組成（ａｔ％）の粉
末混合物を用いて加圧成形した。グリーン部材は、３５
０℃以下の温度のＨ2 中で脱蝋した。その後炉は排気さ
れ、吸引は３５０〜１３００℃の間中維持された。３５
０から１０５０℃までは、１０℃／ｍｉｎの温度勾配が
維持された。１０５０から１３００℃までは、２℃／ｍ
ｉｎの温度勾配が維持された。温度は１３００℃で３０
分間真空中で保持された。その後、真空バルブが閉じら
れ温度を２℃／ｍｉｎの温度勾配で１４８０℃に上昇さ
せた。１３１０℃まで、炉の圧力は、気孔性の部材から
の脱ガスのために増加することができる。最終焼結温度
までのその後の加熱、引き続く１２００℃までの冷却の
際に、混合ガスを炉に流すことができ、一方で８００Ｐ
ａ（８ｍｂａｒ）の一定圧力に維持される。１３１０か
ら１４８０℃までは、混合ガスは８．３ｖｏｌ％のＣ
Ｏ、８．３ｖｏｌ％のＮ2 を含有し、アルゴン（Ａｒ）
で平衡が保たれた。９０分で１４８０℃の液相焼結の際
には、混合ガスは２９．２ｖｏｌ％のＣＯ、１２．５ｖ
ｏｌ％のＮ 2 を含有し、アルゴン（Ａｒ）で平衡が保た
れた。１４８０から１２００℃までは、３．５℃／ｍｉ
ｎの冷却速度が適用され、そして１６．７ｖｏｌ％のＣ
Ｏ、１２．５ｖｏｌ％のＮ2 の組成の混合ガスが使用さ
れ、平衡はアルゴン（Ａｒ）で保たれた。
Ｔｉ、３．６のＷ、４．５のＴａ、３０．７のＣ、１
４．５のＮ及び９．６のＣｏの標準組成（ａｔ％）の粉
末混合物を用いて加圧成形した。グリーン部材は、３５
０℃以下の温度のＨ2 中で脱蝋した。その後炉は排気さ
れ、吸引は３５０〜１３００℃の間中維持された。３５
０から１０５０℃までは、１０℃／ｍｉｎの温度勾配が
維持された。１０５０から１３００℃までは、２℃／ｍ
ｉｎの温度勾配が維持された。温度は１３００℃で３０
分間真空中で保持された。その後、真空バルブが閉じら
れ温度を２℃／ｍｉｎの温度勾配で１４８０℃に上昇さ
せた。１３１０℃まで、炉の圧力は、気孔性の部材から
の脱ガスのために増加することができる。最終焼結温度
までのその後の加熱、引き続く１２００℃までの冷却の
際に、混合ガスを炉に流すことができ、一方で８００Ｐ
ａ（８ｍｂａｒ）の一定圧力に維持される。１３１０か
ら１４８０℃までは、混合ガスは８．３ｖｏｌ％のＣ
Ｏ、８．３ｖｏｌ％のＮ2 を含有し、アルゴン（Ａｒ）
で平衡が保たれた。９０分で１４８０℃の液相焼結の際
には、混合ガスは２９．２ｖｏｌ％のＣＯ、１２．５ｖ
ｏｌ％のＮ 2 を含有し、アルゴン（Ａｒ）で平衡が保た
れた。１４８０から１２００℃までは、３．５℃／ｍｉ
ｎの冷却速度が適用され、そして１６．７ｖｏｌ％のＣ
Ｏ、１２．５ｖｏｌ％のＮ2 の組成の混合ガスが使用さ
れ、平衡はアルゴン（Ａｒ）で保たれた。
【００１９】研磨されたインサートの横断面は標準的な
金属組織学的な技術で準備され、光学顕微鏡と電子マイ
クロプローブ分析装置（ＥＭＰＡ）を使用して特徴付け
た。光学顕微鏡は、インサートが焼結された部材全体に
渡って等級Ａ０４より優れた気孔率で均一に分布する残
留気孔を有することを示した。この気孔は、部材の中央
部から気孔が集中することなく、均一に分布する。図１
は、インサートの一方の側面から材料の内側を通って反
対側の面までの範囲の、Ｃｏ、Ｗ、Ｎ及びＣのＥＭＰＡ
の線走査分析を示す。全ての元素の濃度は、明らかにイ
ンサート全体を通して、理に適った測定範囲と統計的な
変動内で一定である。
金属組織学的な技術で準備され、光学顕微鏡と電子マイ
クロプローブ分析装置（ＥＭＰＡ）を使用して特徴付け
た。光学顕微鏡は、インサートが焼結された部材全体に
渡って等級Ａ０４より優れた気孔率で均一に分布する残
留気孔を有することを示した。この気孔は、部材の中央
部から気孔が集中することなく、均一に分布する。図１
は、インサートの一方の側面から材料の内側を通って反
対側の面までの範囲の、Ｃｏ、Ｗ、Ｎ及びＣのＥＭＰＡ
の線走査分析を示す。全ての元素の濃度は、明らかにイ
ンサート全体を通して、理に適った測定範囲と統計的な
変動内で一定である。
【００２０】実施例２（比較例） 第２の実施態様において、３５．９のＴｉ、３．６の
Ｗ、４．３のＴａ、２７．２のＣ、１６．６のＮ及び１
２．４のＣｏの標準組成（ａｔ％）のインサートを、１
３１０〜１４８０℃の温度上昇の際に炉を通して流すこ
とができるガスがアルゴンであることを除き、実施例１
に記載する同一の方法で製造した。この場合に、典型的
なマクロなＣｏ勾配が観察され、ＥＭＰＡの線走査分析
を示す図２で観察できるように放物線状の形状である。
表面から０〜１０μｍの深さのＣｏ含有量は、インサー
ト中央部のそれより少なかった。光学顕微鏡は、焼結さ
れた部材全体に渡って等級Ａ０４より優れた気孔率で均
一に分布する残留気孔を有することを示した。
Ｗ、４．３のＴａ、２７．２のＣ、１６．６のＮ及び１
２．４のＣｏの標準組成（ａｔ％）のインサートを、１
３１０〜１４８０℃の温度上昇の際に炉を通して流すこ
とができるガスがアルゴンであることを除き、実施例１
に記載する同一の方法で製造した。この場合に、典型的
なマクロなＣｏ勾配が観察され、ＥＭＰＡの線走査分析
を示す図２で観察できるように放物線状の形状である。
表面から０〜１０μｍの深さのＣｏ含有量は、インサー
ト中央部のそれより少なかった。光学顕微鏡は、焼結さ
れた部材全体に渡って等級Ａ０４より優れた気孔率で均
一に分布する残留気孔を有することを示した。
【００２１】実施例３（比較例） 第３の実施例において、３７．１のＴｉ、３．６のＷ、
４．５のＴａ、３０．７のＣ、１４．５のＮ及び９．６
のＣｏの標準組成（ａｔ％）のインサートを、実施例１
に記載する同一の方法で製造したが、１３１０〜１４８
０℃の温度上昇の際に、炉を通して流すことができるガ
スが５０ｖｏｌ％のＣｏと５０ｖｏｌ％のＮ2 の組成で
２０００Ｐａ（２０ｍｂａｒ）の炉圧力であることが異
なった。光学顕微鏡によるインサートの横断面は、イン
サートの中央部に気孔の集中が見られ、気孔率はＡ０８
より悪く、気孔率は表面から≦５００μｍの領域では気
孔率等級Ａ０４であった。ＡＭＰＡの線走査分析は、イ
ンサートの中央部でＣｏ含有量の最小を示した。これら
の二つの観察は、バインダー相は外から内に向かって溶
融し、温度上昇の際に発生した滞留ガスが好ましくない
気孔率と、望ましくない組成的な勾配を生じるという結
論をもたらした。
４．５のＴａ、３０．７のＣ、１４．５のＮ及び９．６
のＣｏの標準組成（ａｔ％）のインサートを、実施例１
に記載する同一の方法で製造したが、１３１０〜１４８
０℃の温度上昇の際に、炉を通して流すことができるガ
スが５０ｖｏｌ％のＣｏと５０ｖｏｌ％のＮ2 の組成で
２０００Ｐａ（２０ｍｂａｒ）の炉圧力であることが異
なった。光学顕微鏡によるインサートの横断面は、イン
サートの中央部に気孔の集中が見られ、気孔率はＡ０８
より悪く、気孔率は表面から≦５００μｍの領域では気
孔率等級Ａ０４であった。ＡＭＰＡの線走査分析は、イ
ンサートの中央部でＣｏ含有量の最小を示した。これら
の二つの観察は、バインダー相は外から内に向かって溶
融し、温度上昇の際に発生した滞留ガスが好ましくない
気孔率と、望ましくない組成的な勾配を生じるという結
論をもたらした。
【００２２】実施例４（比較例） 第４の実施例において、３７．１のＴｉ、３．６のＷ、
４．５２のＴａ、３０．７のＣ、１４．５のＮ及び９．
６のＣｏの標準組成（ａｔ％）のインサートを、実施例
１に記載する同一の方法で製造したが、変化する炉圧力
で１３１０〜１４８０℃の温度上昇の際に、炉を通して
流すことができる混合ガスが変化できる組成であること
が異なった。さらにその上に、ガスの組成は液相焼結と
≦１２００℃までの冷却の際に、ガス組成は異なった。
４．５２のＴａ、３０．７のＣ、１４．５のＮ及び９．
６のＣｏの標準組成（ａｔ％）のインサートを、実施例
１に記載する同一の方法で製造したが、変化する炉圧力
で１３１０〜１４８０℃の温度上昇の際に、炉を通して
流すことができる混合ガスが変化できる組成であること
が異なった。さらにその上に、ガスの組成は液相焼結と
≦１２００℃までの冷却の際に、ガス組成は異なった。
【００２３】以下の表は焼結の際の、ガス組成の要約で
ある。 温度（℃） ガス組成（ｖｏｌ％） 炉圧力（Ｐａ（（ｍｂａｒ）） CO N2 Ar 1310〜1340 50 50 0 150(1.5) 1340〜1370 55 45 0 300(3) 1370〜1400 67 33 0 400(4) 1400〜1430 75 25 0 550(5.5) 1430〜1480 75 25 0 650(6.5) 1480（平坦部） 37 7 56 600(6) 1480〜1200 23 7 70 600(6) 比較として、４０．２のＴｉ、３．６のＷ、２７．２の
Ｃ、１６．６のＮ及び１２．４のＣｏで、Ｔａなしの標
準組成（ａｔ％）のインサートを、同一の方法で製造し
た。
ある。 温度（℃） ガス組成（ｖｏｌ％） 炉圧力（Ｐａ（（ｍｂａｒ）） CO N2 Ar 1310〜1340 50 50 0 150(1.5) 1340〜1370 55 45 0 300(3) 1370〜1400 67 33 0 400(4) 1400〜1430 75 25 0 550(5.5) 1430〜1480 75 25 0 650(6.5) 1480（平坦部） 37 7 56 600(6) 1480〜1200 23 7 70 600(6) 比較として、４０．２のＴｉ、３．６のＷ、２７．２の
Ｃ、１６．６のＮ及び１２．４のＣｏで、Ｔａなしの標
準組成（ａｔ％）のインサートを、同一の方法で製造し
た。
【００２４】図３及び図４は、Ｔａを含む新しい合金、
及びＴａを含まない比較例の合金で作られたのそれぞれ
インサートのＥＭＰＡの線走査分析を示す。マクロ的な
Ｃｏの勾配が図２に示す形式の観察でないことが図３か
ら結論される。すなわち、１３１０〜１４８０℃の温度
上昇の際のガス雰囲気は、十分に釣り合っている。しか
しながら、双方の表面から≦５００μｍの領域には明確
なＣｏの枯渇がある。表面から０〜１０μｍの深さでの
Ｃｏ含有量は、インサートの中央部のそれより１２％低
かった。これは焼結温度の平坦部の間でガス雰囲気が不
均衡であることを示す。比較例の材料は実質的に組成勾
配のないことを示す。光学顕微鏡は、Ｔａを含有する材
料のインサートは全体に渡って、等級Ａ０４より優れた
残留気孔率を示した。Ｔａを含有しない材料のインサー
トは全体に渡って、等級Ａ００の気孔率である残留気孔
率を示した。
及びＴａを含まない比較例の合金で作られたのそれぞれ
インサートのＥＭＰＡの線走査分析を示す。マクロ的な
Ｃｏの勾配が図２に示す形式の観察でないことが図３か
ら結論される。すなわち、１３１０〜１４８０℃の温度
上昇の際のガス雰囲気は、十分に釣り合っている。しか
しながら、双方の表面から≦５００μｍの領域には明確
なＣｏの枯渇がある。表面から０〜１０μｍの深さでの
Ｃｏ含有量は、インサートの中央部のそれより１２％低
かった。これは焼結温度の平坦部の間でガス雰囲気が不
均衡であることを示す。比較例の材料は実質的に組成勾
配のないことを示す。光学顕微鏡は、Ｔａを含有する材
料のインサートは全体に渡って、等級Ａ０４より優れた
残留気孔率を示した。Ｔａを含有しない材料のインサー
トは全体に渡って、等級Ａ００の気孔率である残留気孔
率を示した。
【図１】図１は、本発明の方法において焼結されたＴｉ
（Ｃ、Ｎ）−（Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ）（Ｃ、Ｎ）−Ｃｏ合金
のインサートを横断するＥＭＰＡ（電子マイクロプロー
ブ分析）の線走査である。
（Ｃ、Ｎ）−（Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ）（Ｃ、Ｎ）−Ｃｏ合金
のインサートを横断するＥＭＰＡ（電子マイクロプロー
ブ分析）の線走査である。
【図２】図２は、比較例の方法において焼結されたＴｉ
（Ｃ、Ｎ）−（Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ）（Ｃ、Ｎ）−Ｃｏ合金
のインサートを横断するＥＭＰＡの線走査である。
（Ｃ、Ｎ）−（Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ）（Ｃ、Ｎ）−Ｃｏ合金
のインサートを横断するＥＭＰＡの線走査である。
【図３】図３は、比較例の方法において焼結されたＴｉ
（Ｃ、Ｎ）−（Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ）（Ｃ、Ｎ）−Ｃｏ合金
のインサートを横断するＥＭＰＡの線走査である。
（Ｃ、Ｎ）−（Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ）（Ｃ、Ｎ）−Ｃｏ合金
のインサートを横断するＥＭＰＡの線走査である。
【図４】図４は、比較例の方法において焼結されたＴｉ
（Ｃ、Ｎ）−（Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ）（Ｃ、Ｎ）−Ｃｏ合金
のインサートを横断するＥＭＰＡの線走査である。
（Ｃ、Ｎ）−（Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ）（Ｃ、Ｎ）−Ｃｏ合金
のインサートを横断するＥＭＰＡの線走査である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２３Ｐ 15/28 Ｂ２３Ｐ 15/28 Ｚ (72)発明者 マルコ ツビンケルス スウェーデン国，エス−169 35 ソルナ, ４ テーエル，ビンテルベーゲン 28 (72)発明者 ウルフ ロランデル スウェーデン国，エス−112 64 ストッ クホルム，フロートブロベーゲン 10
Claims (10)
- 【請求項１】 Ｃｏバインダー相にＴｉ、Ｗ及びＴａを
基本とする硬質成分を含有するチタン基炭窒化物合金の
部材を液相焼結によって製造する方法であって、 原子比Ｎ／（Ｃ＋Ｎ）が２５〜５０ａｔ％であって、Ｔ
ａ含有量が少なくとも２ａｔ％、好ましくは４〜７ａｔ
％、Ｗ含有量が少なくとも２ａｔ％、好ましくは３〜８
ａｔ％、Ｃｏ含有量が５〜２５ａｔ％であり、且つ液状
バインダー相が、先ず前記部材の中央部に形成され、そ
の後、溶融前端部が、マクロ的なバインダー相勾配を発
生することなく表面に向かって外側に伝播するような条
件のもとで、焼結が実施されることを特徴とするチタン
基炭窒化物合金の部材を液相焼結によって製造する方
法。 - 【請求項２】 前記硬質成分の実質的に枯渇または濃縮
が、焼結されたいずれの部分でも観察されないような条
件のもとで、焼結が実施されることを特徴とする請求項
１に記載の焼結部材を製造する方法。 - 【請求項３】 前記焼結部材の気孔率が、等級Ａ０６以
下好ましくは等級Ａ０４以下であり、且つ前記焼結部材
の中央部に気孔が集中することなく容積全体を通して均
一に分布することを特徴とする請求項１または２に記載
の焼結部材を製造する方法。 - 【請求項４】 １２５０〜１３５０℃の温度から１３７
０〜１５５０℃の最終焼結温度まで温度を上昇させる際
に、温度上昇速度が０．５〜５℃／ｍｉｎであることを
特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の焼結部
材を製造する方法。 - 【請求項５】 最終焼結温度と≦１２００℃との間を冷
却する際に、温度降下速度が０．５〜５℃／ｍｉｎであ
ることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載
の焼結部材を製造する方法。 - 【請求項６】 １２５０〜１３５０℃の温度から最終焼
結温度まで温度を上昇させる際に、Ｎ2 とＣＯとの分圧
を一定に保持するか、またはＮ2 とＣＯとのそれぞれの
分圧を滑らかに或いは段階的に上昇させることを特徴と
する請求項１〜５のいずれか１項に記載の焼結部材を製
造する方法。 - 【請求項７】 前記Ｎ2 とＣＯとのそれぞれの分圧は、
１３００℃で２５〜３００Ｐａ好ましくは５０〜１５０
Ｐａであり、且つ最終焼結温度に到達したときには、前
記Ｎ2 の分圧は、５０〜３００Ｐａ好ましくは１００〜
２００Ｐａであり、且つ前記ＣＯの分圧は、１００〜１
０００Ｐａ好ましくは２００〜６００Ｐａである、こと
を特徴とする請求項６に記載の焼結部材を製造する方
法。 - 【請求項８】 最終焼結温度の保持時間は３０〜１２０
分であることを特徴とする請求項６または７に記載の焼
結部材を製造する方法。 - 【請求項９】 最終焼結温度に保持する際に、前記Ｎ2
の分圧は、２５〜３００Ｐａ好ましくは５０〜２００Ｐ
ａであり、且つ前記ＣＯの分圧は、５０〜５００Ｐａ好
ましくは１００〜３００Ｐａである、ことを特徴とする
請求項６、７及び８のいずれか１項に記載の焼結部材を
製造する方法。 - 【請求項１０】 最終焼結温度と≦１２００℃との間を
冷却する際に、前記Ｎ2 の分圧は、２５〜３００Ｐａ好
ましくは５０〜２００Ｐａであり、且つ前記ＣＯの分圧
は、２５〜３００Ｐａ好ましくは５０〜２００Ｐａであ
る、ことを特徴とする請求項６、７、８及び９のいずれ
か１項に記載の焼結部材を製造する方法。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| SE9901581A SE514053C2 (sv) | 1999-05-03 | 1999-05-03 | Metod för tillverkning Ti(C,N)-(Ti,Ta,W) (C,N)-Co legeringar för skärverktygstillämpningar |
| SE9901581-0 | 1999-05-03 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000345207A true JP2000345207A (ja) | 2000-12-12 |
| JP2000345207A5 JP2000345207A5 (ja) | 2007-06-14 |
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Family
ID=20415434
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000134548A Expired - Fee Related JP4777498B2 (ja) | 1999-05-03 | 2000-05-08 | チタン基炭窒化物合金の部材を液相焼結によって製造する方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6290902B1 (ja) |
| EP (1) | EP1052297B1 (ja) |
| JP (1) | JP4777498B2 (ja) |
| AT (1) | ATE246265T1 (ja) |
| DE (1) | DE60004127T2 (ja) |
| SE (1) | SE514053C2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009019277A (ja) * | 2008-08-25 | 2009-01-29 | Kyocera Corp | Ｔｉ基サーメット |
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