JPH05170540A - 焼結チタン基炭窒化物合金体とその製法 - Google Patents
焼結チタン基炭窒化物合金体とその製法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 焼結チタン基炭窒化物合金体の切削インサー
トに有利な、特に断続旋削に有利なようにタフネスの向
上した、斯ゝる合金体とその製造法を提供することにあ
る。 【構成】 モリブデン及び/或いはタングステンの含有
量に関し、硬質構成分の同含有量に対するバインダ相の
同含有量の比を従来の比より格段に高くすること。その
ために、焼結すべき原料の粉末混合物は、0.3<N/
(N+C)<0.6の関係を満す組成にする。但し、N
は窒素含有量であり、Cは炭素含有量である。この粉末
混合体は、加圧成形後、酸化、還元及び窒化の前処理を
経て本格的に焼結される。
トに有利な、特に断続旋削に有利なようにタフネスの向
上した、斯ゝる合金体とその製造法を提供することにあ
る。 【構成】 モリブデン及び/或いはタングステンの含有
量に関し、硬質構成分の同含有量に対するバインダ相の
同含有量の比を従来の比より格段に高くすること。その
ために、焼結すべき原料の粉末混合物は、0.3<N/
(N+C)<0.6の関係を満す組成にする。但し、N
は窒素含有量であり、Cは炭素含有量である。この粉末
混合体は、加圧成形後、酸化、還元及び窒化の前処理を
経て本格的に焼結される。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は主成分としてチタンを含
み、更にモリブデンを含む、好ましくはフライス加工と
旋削加工の切削工具の材料として使用する焼結チタン基
炭窒化物合金体に関する。
み、更にモリブデンを含む、好ましくはフライス加工と
旋削加工の切削工具の材料として使用する焼結チタン基
炭窒化物合金体に関する。
【0002】
【従来の技術】古典的なセメンテッドカーバイド(焼結
炭化物)、即ちタングステンカーバイド(WC)に基
き、バインダ相としてのコバルトを含有する超硬質合金
は、近年チタン基硬質合金、所謂サーメットとの市場で
の競合が激しくなった。チタン基硬質合金は、発展の初
期には高切削温度に対し耐熱性が極めて大きいので高速
度仕上加工の切削工具材料として専ら使用されていた。
この耐熱特性はチタン基合金の良好な化学安定性に依存
している。しかし、タフネスや可塑変形抵抗の特性は満
足するものではなく、従ってその適用分野はセメンテッ
ドカーバイドに較べ限定されていた。
炭化物)、即ちタングステンカーバイド(WC)に基
き、バインダ相としてのコバルトを含有する超硬質合金
は、近年チタン基硬質合金、所謂サーメットとの市場で
の競合が激しくなった。チタン基硬質合金は、発展の初
期には高切削温度に対し耐熱性が極めて大きいので高速
度仕上加工の切削工具材料として専ら使用されていた。
この耐熱特性はチタン基合金の良好な化学安定性に依存
している。しかし、タフネスや可塑変形抵抗の特性は満
足するものではなく、従ってその適用分野はセメンテッ
ドカーバイドに較べ限定されていた。
【0003】ところが、近年になって大きく進展し、焼
結チタン基合金の適用分野は著しく拡大した。そのタフ
ネス挙動と可塑変形抵抗は格段に向上した。しかし、こ
れは耐熱性を多少犠牲にしている。
結チタン基合金の適用分野は著しく拡大した。そのタフ
ネス挙動と可塑変形抵抗は格段に向上した。しかし、こ
れは耐熱性を多少犠牲にしている。
【0004】このチタン基硬質合金の重要な進歩は、硬
質構成分における炭化物を窒化物に置換することによっ
て生れた。この置換は焼結合金中の硬質構成分のグレン
サイズを減じる。このグレンサイズの減少と窒化物の使
用が合いまって、耐摩耗性を変えることなくタフネスを
増大させる可能性をもたらした。このチタン基合金は、
通常のセメンテッドカーバイド、即ちWC−Co基硬質
合金より通常顕著に微細であることに特徴がある。窒化
物は炭化物よりも化学的安定性が高く、この特性が工作
物材料への固着の性向や、工具の溶融により摩耗する性
向の低減をもたらす。
質構成分における炭化物を窒化物に置換することによっ
て生れた。この置換は焼結合金中の硬質構成分のグレン
サイズを減じる。このグレンサイズの減少と窒化物の使
用が合いまって、耐摩耗性を変えることなくタフネスを
増大させる可能性をもたらした。このチタン基合金は、
通常のセメンテッドカーバイド、即ちWC−Co基硬質
合金より通常顕著に微細であることに特徴がある。窒化
物は炭化物よりも化学的安定性が高く、この特性が工作
物材料への固着の性向や、工具の溶融により摩耗する性
向の低減をもたらす。
【0005】Tiの他に、VIa,Va及びVTa族の
その他の金属、即ちZr,Hf,V,Nb,Ta,C
r,Mo及び/或いはWが、硬質構成分を構成する炭化
物、窒化物及び/或いは炭窒化物の成分として通常使用
される。硬質構成分のグレンサイズは一般に<2μmで
ある。今回では、バインダ相としては、コバルトとニッ
ケルが使用される。バインダ相の含有量は、一般に重量
%で3−25%である。その他の使用金属としては、例
えばアルミニウムがあり、これはバインダ相を硬化する
ものと時としていわれ、硬質構成分とバインダ相間のぬ
れを向上させる、即ち焼結を容易にする。
その他の金属、即ちZr,Hf,V,Nb,Ta,C
r,Mo及び/或いはWが、硬質構成分を構成する炭化
物、窒化物及び/或いは炭窒化物の成分として通常使用
される。硬質構成分のグレンサイズは一般に<2μmで
ある。今回では、バインダ相としては、コバルトとニッ
ケルが使用される。バインダ相の含有量は、一般に重量
%で3−25%である。その他の使用金属としては、例
えばアルミニウムがあり、これはバインダ相を硬化する
ものと時としていわれ、硬質構成分とバインダ相間のぬ
れを向上させる、即ち焼結を容易にする。
【0006】焼結中には比較的安定性に欠けるように見
える硬質構成分がバインダ相に溶出して、結果として安
定性の高い硬質構成がコアとなり、その囲りにリムとし
て析出する。この種合金における非常に一般的な構造
は、従ってコア−リム構造の硬質構成分グレンといえ
る。
える硬質構成分がバインダ相に溶出して、結果として安
定性の高い硬質構成がコアとなり、その囲りにリムとし
て析出する。この種合金における非常に一般的な構造
は、従ってコア−リム構造の硬質構成分グレンといえ
る。
【0007】この分野の先行特許にはUS3,971,
656があり、これでは上記グレンがTiとNに富んだ
コアとMo,W及びCに富んだリムを含んでいる。公開
されたSE8902306−3では、充分均衡のとれた
割合で存在する少くとも2種の組合せに成る複合コア−
リム構造が耐摩耗性、タフネス挙動及び/或いは可塑変
形に関して最適の特性を付与する。この分野の特許事例
は、他に、US4,904,445、US4,775,
521、US4,957,548を挙げ得る。
656があり、これでは上記グレンがTiとNに富んだ
コアとMo,W及びCに富んだリムを含んでいる。公開
されたSE8902306−3では、充分均衡のとれた
割合で存在する少くとも2種の組合せに成る複合コア−
リム構造が耐摩耗性、タフネス挙動及び/或いは可塑変
形に関して最適の特性を付与する。この分野の特許事例
は、他に、US4,904,445、US4,775,
521、US4,957,548を挙げ得る。
【0008】焼結中にバインダ相へ硬質構成分が溶出す
る結果として、バインダ相はこの溶出分の1部を固溶体
の状態で含有することにより、これがバインダ相の特性
を害することになり、しいては合金全体の特性を害する
に至る。従来、バインダ相の組成は原材料並びに製法、
即ち焼結時の時間と温度を無視して決められている。
る結果として、バインダ相はこの溶出分の1部を固溶体
の状態で含有することにより、これがバインダ相の特性
を害することになり、しいては合金全体の特性を害する
に至る。従来、バインダ相の組成は原材料並びに製法、
即ち焼結時の時間と温度を無視して決められている。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】機械的応力に対し向上
した抵抗を呈する、即ち向上したタフネス挙動を呈する
一段と剛性を発揮する合金を得るために、チタン基硬質
合金においてVI族元素の合金化を適度に高めることに
ある。
した抵抗を呈する、即ち向上したタフネス挙動を呈する
一段と剛性を発揮する合金を得るために、チタン基硬質
合金においてVI族元素の合金化を適度に高めることに
ある。
【0010】バインダ相におけるモリブデン及び/或い
はタングステン、好ましくはモリブデンの含有量をコア
−リム構造の硬質構成分グレンにおける当該リム中の同
含有量より>1.5倍とし、且つ当該コア中の同含有量
より>3.5倍にする。これらのバインダ相中の含有量
はいづれも従来よりも有意に多い。
はタングステン、好ましくはモリブデンの含有量をコア
−リム構造の硬質構成分グレンにおける当該リム中の同
含有量より>1.5倍とし、且つ当該コア中の同含有量
より>3.5倍にする。これらのバインダ相中の含有量
はいづれも従来よりも有意に多い。
【0011】上記構成にするために、バインダ相の粉末
原料と硬質構成分の粉末原料を0.3<N/(N+C)
<0.6の関係の下での所望組成の粉末混合物にし、こ
れを酸化、還元及び窒化処理してから本格焼結し、合金
化する。但し、Nは窒素含有量であり、Cは炭素含有量
である。
原料と硬質構成分の粉末原料を0.3<N/(N+C)
<0.6の関係の下での所望組成の粉末混合物にし、こ
れを酸化、還元及び窒化処理してから本格焼結し、合金
化する。但し、Nは窒素含有量であり、Cは炭素含有量
である。
【0012】焼結は、混合物の加圧成形後の脱ろう後に
実施されるが、この焼結では、100−300℃の酸素
或いは空気に10−30分間に接触させ、その後真空に
して1100−1200℃に加熱維持する。これに引き
続いて真空下で30分間還元処理し、引き続いて適当な
時間だけ還元H2 雰囲気に変えて約1200℃に加熱維
持し、その後窒素雰囲気に変えて1400−1600℃
に加熱上昇させて本格的に焼結する。温度上昇中、及び
/或いは本格焼結中に雰囲気の窒素含有量を漸次ゼロま
で低下させる。Arガスを約100mバールまでの圧力
で本格焼結中に導入するのは有益である。本格焼結後
は、真空又は不活性ガスの雰囲気で焼結合金の温度を室
温まで降下させる。
実施されるが、この焼結では、100−300℃の酸素
或いは空気に10−30分間に接触させ、その後真空に
して1100−1200℃に加熱維持する。これに引き
続いて真空下で30分間還元処理し、引き続いて適当な
時間だけ還元H2 雰囲気に変えて約1200℃に加熱維
持し、その後窒素雰囲気に変えて1400−1600℃
に加熱上昇させて本格的に焼結する。温度上昇中、及び
/或いは本格焼結中に雰囲気の窒素含有量を漸次ゼロま
で低下させる。Arガスを約100mバールまでの圧力
で本格焼結中に導入するのは有益である。本格焼結後
は、真空又は不活性ガスの雰囲気で焼結合金の温度を室
温まで降下させる。
【0013】
【作用】上記方法によってモリブデン含有量がバインダ
相で相対的に大きくなる理由は完全には解明されていな
い。おそらく、酸化、還元及び窒化の準工程を通じて得
られた炭化物原材料への窒素の特別な分布によるもので
あろう。酸化と還元の準工程は炭素ロスをもたらし、こ
れが酸炭窒化物の割込み平衡 (interstitial balance)
に、特に炭化物面近傍域において、影響することにな
る。窒化準工程において、割込み空席位置が窒素で満さ
れ、それにより窒素の含有量が増加したリムで炭窒化物
の生成が期待される。
相で相対的に大きくなる理由は完全には解明されていな
い。おそらく、酸化、還元及び窒化の準工程を通じて得
られた炭化物原材料への窒素の特別な分布によるもので
あろう。酸化と還元の準工程は炭素ロスをもたらし、こ
れが酸炭窒化物の割込み平衡 (interstitial balance)
に、特に炭化物面近傍域において、影響することにな
る。窒化準工程において、割込み空席位置が窒素で満さ
れ、それにより窒素の含有量が増加したリムで炭窒化物
の生成が期待される。
【0014】上記焼結工程の初期段階に得られた炭窒化
物は非常に有益な窒素供給源となり、それによりコア−
リム構造のグレンが生成する間の窒素のポテンシャルが
高まることが期待される。
物は非常に有益な窒素供給源となり、それによりコア−
リム構造のグレンが生成する間の窒素のポテンシャルが
高まることが期待される。
【0015】バインダ相と硬質構成分間のモリブデンの
分布は、この窒素ポテンシャルによって高窒素ポテンシ
ャルが硬質構成分相に較べ相対的にバインダ相のモリブ
デン含有量を高めるように影響される。
分布は、この窒素ポテンシャルによって高窒素ポテンシ
ャルが硬質構成分相に較べ相対的にバインダ相のモリブ
デン含有量を高めるように影響される。
【0016】従って、上記本発明方法によれば、バイン
ダ相の高モリブデン含有量が得られると同時にそこでの
窒素含有量が低減する。しかし、化学分析は、焼結中に
10−15%だけ相対的に合金全体の窒素含有量が増加
することを示している。
ダ相の高モリブデン含有量が得られると同時にそこでの
窒素含有量が低減する。しかし、化学分析は、焼結中に
10−15%だけ相対的に合金全体の窒素含有量が増加
することを示している。
【0017】
【実施例】例1:12.4%Co,6.2%Ni,3
4.9%TiN,7.0%TaC,4.4%VC,8.
7%Mo2 C及び26.4%TiC(重量%)から成る
粉末混合体を湿式ミル処理し、乾燥し、これを型式TN
MG160408−QFのインサート素体に加圧成形す
る。この素体を下記の焼結工程によりインサート完成品
を得る。 a)真空で脱ろう。 b)150℃の空気で15分間酸化。 c)真空で1200℃に加熱。 d)真空で1200℃に加熱維持して30分間還元。 e)1200℃に加熱維持して10mバールのH2 ガス
を15分間流す。 f)1200℃から1500℃に加熱する間にN2 ガス
を流す。 g)10mバールのArガスの雰囲気で1550℃で9
0分間本格的に焼結。 h)真空で冷却。
4.9%TiN,7.0%TaC,4.4%VC,8.
7%Mo2 C及び26.4%TiC(重量%)から成る
粉末混合体を湿式ミル処理し、乾燥し、これを型式TN
MG160408−QFのインサート素体に加圧成形す
る。この素体を下記の焼結工程によりインサート完成品
を得る。 a)真空で脱ろう。 b)150℃の空気で15分間酸化。 c)真空で1200℃に加熱。 d)真空で1200℃に加熱維持して30分間還元。 e)1200℃に加熱維持して10mバールのH2 ガス
を15分間流す。 f)1200℃から1500℃に加熱する間にN2 ガス
を流す。 g)10mバールのArガスの雰囲気で1550℃で9
0分間本格的に焼結。 h)真空で冷却。
【0018】X線回折解析は、立方晶炭窒化物とバイン
ダ相の存在を示していた。バインダ相の格子定数は3.
594Åであり、これは合金含有量の増大を示してい
る。
ダ相の存在を示していた。バインダ相の格子定数は3.
594Åであり、これは合金含有量の増大を示してい
る。
【0019】比較のために、EP−A−368336に
従って同一型式、同一組成のインサートを製造した。
従って同一型式、同一組成のインサートを製造した。
【0020】発明品合金体に関し、バインダ相のモリブ
デン含有量の、硬質構成分グレンにおけるコアとリムの
モリブデン含有量に対する夫々の比は以下の通りであっ
た。 バインダ相/リム バインダ相/コア 発明品 1.7 4 比較品 1.3 2.9
デン含有量の、硬質構成分グレンにおけるコアとリムの
モリブデン含有量に対する夫々の比は以下の通りであっ
た。 バインダ相/リム バインダ相/コア 発明品 1.7 4 比較品 1.3 2.9
【0021】例1の両種のインサートを、下記条件で断
続旋削加工で試験した。 工作物:SS2244 切削速度:110m/分 切削深さ:1.5mm 送り:0.11mm/回転から連続的に増加(90秒毎に
2倍になるように) 結果:発明品にインサートの50%は0.21mm/回転
の送りに相当する1.41分後に破損したが、比較品イ
ンサートの50%は0.16mm/回転の送りに相当する
0.65分後に早くも破損した。
続旋削加工で試験した。 工作物:SS2244 切削速度:110m/分 切削深さ:1.5mm 送り:0.11mm/回転から連続的に増加(90秒毎に
2倍になるように) 結果:発明品にインサートの50%は0.21mm/回転
の送りに相当する1.41分後に破損したが、比較品イ
ンサートの50%は0.16mm/回転の送りに相当する
0.65分後に早くも破損した。
【0022】
【効果】上記例に示す通り、本発明に係る焼結チタン基
炭窒化物合金体では、タフネスが格段に向上する。
炭窒化物合金体では、タフネスが格段に向上する。
フロントページの続き (72)発明者 ペル グスタフソン スウェーデン国,エス−141 40 フッデ ィンゲ,セゲルミンネスベーゲン 37
Claims (4)
- 【請求項1】 Tiに加えてW及び/或いはMo並びに
Zr,Hf,V,Nb,Ta或いはCrの1又は複数の
金属に基づく硬質構成分とCo及び/或いはNiに基づ
く5−30%のバインダ相を含む焼結チタン基炭窒化物
合金体において、 バインダ相に含まれるMo及び/或いはTiの含有量が
これに隣接するコア−リム構造の硬質構成分におけるリ
ムに含まれるものよりも>1.5倍多く、且つコアに含
まれるものよりも>3.5倍多いことを特徴とする焼結
チタン基炭窒化物合金体。 - 【請求項2】 バインダ相の粉末原料と硬質構成分の粉
末原料を所望の組成の粉末混合体に湿式ミル処理し、こ
の混合体を加圧成形してから成形体を焼結する工程を含
む請求項1に記載の焼結チタン基炭窒化物合金体を製造
する方法において、 100−300℃の酸素又は空気に30分間接触させ、
真空で1100−1200℃に加熱し、真空で約120
0℃に約30分間加熱維持し、約1200℃で15−3
0分間還元H2 雰囲気の下に加熱維持し、N2 雰囲気の
下で焼結温度1400−1600℃で本格焼結し、そし
て真空又は不活性ガス雰囲気の下で室温に冷却すること
を特徴とする焼結チタン基炭窒化物合金体の製法。 - 【請求項3】 該粉末混合体における窒素含有量(N)
と炭素含有量(C)との関係が0.3<N/(N+C)
<0.6であることを特徴とする請求項2に記載の焼結
チタン基炭窒化物合金体の製法。 - 【請求項4】 前記加熱並びに焼結の期間に雰囲気の窒
素含有量が漸次ゼロまで減じられることを特徴とする請
求項1−3のいづれか1項に記載の焼結チタン基炭窒化
物合金体の製法。
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US5580666A (en) * | 1995-01-20 | 1996-12-03 | The Dow Chemical Company | Cemented ceramic article made from ultrafine solid solution powders, method of making same, and the material thereof |
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US7543383B2 (en) | 2007-07-24 | 2009-06-09 | Pratt & Whitney Canada Corp. | Method for manufacturing of fuel nozzle floating collar |
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CN114029487A (zh) * | 2021-10-22 | 2022-02-11 | 浙江恒成硬质合金有限公司 | 脱蜡炉用硬质合金脱蜡方法 |
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DD237680A1 (de) * | 1984-11-29 | 1986-07-23 | Immelborn Hartmetallwerk | Bindemetallegierung fuer titancarbid- und titancarbonitrid-sinterhartmetalle |
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GB8618598D0 (en) * | 1986-07-30 | 1986-09-10 | Laporte Industries Ltd | Ferrous sulphide |
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DE3891069C2 (de) * | 1987-10-26 | 1996-01-11 | Hitachi Metals Ltd | Metallkeramische Legierungen und unter deren Anwendung hergestellte mechanische Verbundstoffteile |
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- 1991-05-24 SE SE9101591A patent/SE500047C2/sv not_active IP Right Cessation
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1992
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- 1992-05-22 AT AT92850117T patent/ATE125576T1/de not_active IP Right Cessation
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-
1994
- 1994-02-10 US US08/194,582 patent/US5403542A/en not_active Expired - Fee Related
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