JP2000345196A - 界面活性剤組成物の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】製造時の温度範囲では容易に取り扱い得る、十
分に低い粘度を有し、保存時の温度範囲では、非イオン
性界面活性剤のシミ出し抑制、かつ洗剤組成物強度の向
上のために界面活性剤組成物が硬化する、という特性を
併せ持つ界面活性剤組成物を効率良く製造する方法を提
供すること。 【解決手段】融点が３０℃以下の非イオン性界面活性剤
〔（ａ）成分〕、硫酸基又はスルホン酸基を有する陰イ
オン性界面活性剤〔（ｂ）成分〕及び（ａ）成分の固定
化剤〔（ｃ）成分〕を含有してなり、該（ｃ）成分はカ
ルボキシル基又はリン酸基を有するが硫酸基又はスルホ
ン酸基を有さない陰イオン性界面活性剤及び（ａ）成分
と相溶性を有する融点が３５℃以上の化合物からなる群
より選ばれる一種以上である界面活性剤組成物の製法で
あって、ループ反応器を用いて（ａ）成分の存在下、液
状のアルカリ化合物で（ｂ）成分の酸前駆体を中和する
その製法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は非イオン性界面活性
剤を含有する界面活性剤組成物の製法に関する。

【０００２】

【従来の技術】融点３０℃以下の非イオン性界面活性剤
は皮脂汚れの洗浄性能に優れる。しかし、該非イオン性
界面活性剤は、常温では液状又はペースト状であるた
め、粉末洗剤をはじめとする非液状の洗剤に配合し難
い。

【０００３】特開平５−１１２７９７号公報には、非イ
オン性界面活性剤を含有する液体界面活性剤組成物の製
法が開示されているが、この組成物を粉末に担持させて
粉末洗剤を得る場合には、非イオン性界面活性剤のシミ
出し性やケーキング性の点で問題がある。

【０００４】特開平３−７２６００号公報には、非イオ
ン性界面活性剤を含有する高濃度の界面活性剤組成物の
製法が開示されているが、非イオン性界面活性剤の配合
量が低いために固化しやすく、製造時の取り扱い性に劣
る。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、非液
状の洗剤組成物を製造する工程において、製造時の温度
範囲（好ましくは９０℃以下）では容易に取り扱い得
る、十分に低い粘度を有し、一方、洗剤組成物の保存時
の温度範囲では、非イオン性界面活性剤のシミ出し抑
制、かつ洗剤組成物強度の向上のために界面活性剤組成
物が硬化する、という特性を併せ持つ界面活性剤組成物
を効率良く製造する方法を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、融点が
３０℃以下の非イオン性界面活性剤〔（ａ）成分〕、硫
酸基又はスルホン酸基を有する陰イオン性界面活性剤
〔（ｂ）成分〕及び（ａ）成分の固定化剤〔（ｃ）成
分〕を含有してなり、該（ｃ）成分はカルボキシル基又
はリン酸基を有するが硫酸基又はスルホン酸基を有さな
い陰イオン性界面活性剤〔（ｃ−１）成分〕及び（ａ）
成分と相溶性を有する融点が３５℃以上の化合物〔（ｃ
−２）成分〕からなる群より選ばれる一種以上である界
面活性剤組成物の製法であって、ループ反応器を用いて
（ａ）成分の存在下、液状のアルカリ化合物で（ｂ）成
分の酸前駆体を中和する界面活性剤組成物の製法、に関
するものである。

【０００７】

【発明の実施の形態】（ａ）成分の非イオン性界面活性
剤はその融点が３０℃以下、好ましくは２５℃以下、特
に好ましく２２℃以下のものである。ポリオキシアルキ
レンアルキル（フェニル）エーテル、アルキレンポリグ
リコシド、ポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸エス
テル、ポリオキシアルキレングリコール脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロック
ポリマー、ポリオキシアルキレンアルキロール（脂肪
酸）アミドが好ましいものとして例示される。中でも、
炭素数１０〜１４のアルコールにアルキレンオキシドを
４〜１２モル（好ましくは６〜１０モル）付加したポリ
オキシアルキレンアルキルエーテルが特に好ましい。こ
こで、アルキレンオキシドとしては、エチレンオキシ
ド、プロピレンオキシドが挙げられ、好ましくはエチレ
ンオキシドである。（ａ）成分は一種以上を用いること
もできる。（ａ）成分は水溶液として配合しても良い。

【０００８】（ｂ）成分の硫酸基又はスルホン酸基を有
する陰イオン性界面活性剤は、（ａ）成分の非イオン性
界面活性剤と併用することで、望ましい泡立ち性や洗浄
性能を得ることができる。

【０００９】（ｂ）成分としては、炭素数１０〜１８の
アルコールの硫酸エステル塩、炭素数８〜２０のアルコ
ールのエトキシレート化物の硫酸エステル塩、炭素数１
０〜１８のアルキルベンゼンスルホン酸塩、パラフィン
スルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、α−スル
ホ脂肪酸塩、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩等が
好ましいものとして挙げられる。中でも、アルキル鎖の
炭素数が１２〜１４の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸
塩がより好ましく、ナトリウム、カリウム等のアルカリ
金属塩、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン等
のアミン塩が特に好ましい。

【００１０】通常、（ｂ）成分は酸前駆体の形態で配合
される。泡立ち性や洗浄性能の点から、（ｂ）成分の酸
前駆体の配合量は、中和により生成する（ｂ）成分の量
換算で（ａ）成分１００重量部に対して１０〜３００重
量部が好ましく、２０〜２００重量部がより好ましく、
３０〜１８０重量部が特に好ましい。（ｂ）成分の酸前
駆体は一種以上を用いることができる。

【００１１】（ｃ）成分は（ａ）成分の固定化剤であ
る。本発明において固定化剤とは、常温、例えば２５℃
で液状の非イオン性界面活性剤の流動性を抑え、且つそ
の非イオン性界面活性剤を含有する界面活性剤組成物が
流動性を失った状態での硬度を高めることができる基剤
を意味する。例えば、図１に示すように、（ａ）成分と
（ｂ）成分の混合物（組成物（Ｘ））は、温度の低下に
よる進入硬度の上昇が小さい。一方、組成物（Ｘ）に
（ｃ）成分を添加することにより、得られる組成物
（Ｙ）はその組成物の流動点での進入硬度が低いが、
（ａ）成分の融点より高い温度で急激に該組成物の進入
硬度が上昇するという性質を持つようになる。進入硬度
は、レオメーター（不動工業（株）製、ＮＲＭ−３００
２Ｄ型）と直径８ｍｍ、底面積０．５ｃｍ² の円形アダ
プター（Ｎｏ．３、８φ）を用い、アダプターが界面活
性剤組成物の内部に進入速度２０ｍｍ／ｍｉｎで２０ｍ
ｍ進入した時の荷重を該アダプターの底面積で除した値
として求めることができる。

【００１２】（ｃ）成分の配合量は、（ａ）成分１００
重量部に対して１〜１００重量部が好ましく、５〜５０
重量部がより好ましく、５〜３０重量部が特に好まし
い。界面活性剤組成物を非液状の洗剤組成物に配合した
際の非イオン性界面活性剤のシミ出し抑制の点から１重
量部以上が好ましく、界面活性剤組成物の取り扱い性の
点から１００重量部以下が好ましい。

【００１３】（ｃ）成分としては、下記に示す（ｃ−
１）成分及び（ｃ−２）成分からなる群より選ばれる一
種以上である。（ｃ−１）成分は、カルボキシル基又は
リン酸基を有するが硫酸基又はスルホン酸基を有さない
陰イオン性界面活性剤である。具体的には、脂肪酸塩、
ヒドロキシ脂肪酸塩及びアルキルリン酸塩等からなる群
より選ばれる一種以上の陰イオン性界面活性剤が挙げら
れる。炭素数１０〜２２の脂肪酸又はヒドロキシ脂肪酸
のナトリウム、カリウムのアルカリ金属塩、アルカノー
ルアミン等のアミン塩から選ばれる一種以上が溶解性の
点で好ましいものとして挙げられる。特に好ましくは、
シミ出し抑制及び洗剤粒子強度の点で、炭素数１４〜２
０の飽和脂肪酸のナトリウム、カリウム塩から選ばれる
一種以上である。脂肪酸塩は中和に対して緩衝作用を示
すことから、（ｂ）成分の酸前駆体の中和操作を安定し
て行うことができるため、好適である。通常、（ｃ−
１）成分は酸前駆体の形態で配合される。

【００１４】（ｃ−２）成分は、（ａ）成分と相溶性を
有する融点が３５℃以上の化合物である。重量平均分子
量が３千〜３万のポリオキシアルキレン型非イオン性化
合物、重量平均分子量が３千〜３万のポリエーテル系非
イオン性化合物などからなる群より選ばれる一種以上が
挙げられる。特にポリエチレングリコール、ポリプロピ
レングリコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテル
が好ましい例として挙げられ、中でも重量平均分子量３
千〜３万（好ましくは５千〜１万５千）のポリエチレン
グリコールが好ましい。ここで、相溶性とは、（ａ）成
分と（ｃ−２）成分の混合物が、その流動点以上の温度
でよく混じり合い、分相しにくい性質をいう。

【００１５】本発明においては、（ｃ−１）成分の酸前
駆体単独又は（ｃ−２）成分単独で配合しても良く、
（ｃ−１）成分の酸前駆体及び（ｃ−２）成分の両者を
併用して配合しても良い。両者を併用する場合、シミ出
し防止効果や耐ケーキング性をさらに向上させることが
できるため、より好ましい。この場合、（ｃ−１）成分
の酸前駆体の（ｃ−２）成分に対する重量比は１０／１
〜１／１０が好ましく、８／１〜１／８がより好まし
く、５／１〜１／５が特に好ましい。

【００１６】本発明の製法においては、ループ反応器に
各原料成分を供給してこれらを混合する。そして、
（ａ）成分の存在下で、液状のアルカリ化合物で（ｂ）
成分の酸前駆体を中和して界面活性剤組成物を得る。ル
ープ反応器を使用することにより、連続反応が可能とな
ることによる製造効率の向上だけでなく、（ｂ）成分の
酸前駆体を中和する際に発生する中和熱を効率的に除去
し得、高品質な界面活性剤組成物が得られる。

【００１７】（ｂ）成分や（ｃ−１）成分については、
その酸前駆体を非イオン性界面活性剤と同時にループ反
応器に供給してアルカリ化合物で中和して調製してもよ
いし、該酸前駆体のどちらか又は両方を非イオン性界面
活性剤と混合した後に、ループ反応器に供給してアルカ
リ化合物で中和して調製してもかまわない。

【００１８】（ｂ）成分の酸前駆体を中和するためのア
ルカリ化合物は液状で用いる。液状のアルカリ化合物と
しては、扱い易さの点から水酸化物濃度が６０重量％以
下のアルカリ金属水酸化物溶液が好ましく、水酸化物濃
度が３０〜５５重量％のそれがより好ましい。アルカリ
金属水酸化物としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ムが好ましい。また、二種以上のアルカリ化合物を用い
てもよい。アルカリ化合物の配合量は、（ｂ）成分の酸
前駆体を中和するために必要な量以上であれば良い。

【００１９】（ｃ−１）成分の酸前駆体を中和するため
の液状のアルカリ化合物は、（ｂ）成分の酸前駆体の中
和に使用可能なアルカリ化合物であれば限定なく使用可
能であり、（ｂ）成分の酸前駆体の中和に用いたものと
同じものでもよく、異なるものでも良い。アルカリ化合
物の配合量は、（ｃ−１）成分の酸前駆体を中和するた
めに必要な量以上であれば良い。

【００２０】（ａ）成分の存在下で中和を行うために
は、例えば、ループ内を最初に（ａ）成分で満たした
後、他の原料成分をループ内に供給すれば良い。

【００２１】原料成分のループ反応器への供給方法の好
ましい態様としては、（ａ）成分、（ｂ）成分の酸前駆
体、液状のアルカリ化合物及び（ｃ）成分を、それぞれ
別個にループ反応器に供給する態様である。界面活性剤
組成物の（ｃ）成分として（ｃ−１）成分の酸前駆体を
配合する場合には、製造上の取り扱い性の点から、
（ｂ）成分の酸前駆体を液状のアルカリ化合物で中和し
た後、（ｃ−１）成分の酸前駆体を添加する態様が特に
好ましい。具体的には、ループより排出される混合液に
（ｃ−１）成分の酸前駆体を添加することが好ましい。
それによってループ反応器内に中和熱を除熱する目的で
熱交換器が設置されている場合に、伝熱面でのスケール
の生成が防止される等の取り扱い性が向上する。（ｃ−
１）成分の酸前駆体を中和するのに必要なアルカリ成分
は、予めループ反応器内で供給しておいても良く、ルー
プ反応器からの排出ラインの途中で供給しても良い。ル
ープ反応器からの排出ラインに続けて混合槽を設置して
いる場合、該混合槽で加えても構わない。混合槽内でア
ルカリ成分を供給する場合、界面活性剤組成物の安定性
の点から、未中和の（ｃ−１）成分の酸前駆体の量が該
界面活性剤組成物の１０重量％以下が好ましく、５重量
％以下がより好ましく、３重量％以下が特に好ましい。

【００２２】ループ反応器としては、一般的な中和用ル
ープ反応器を用いることができる。本質的に閉鎖ループ
型が好ましい。ループ反応器は通常、混合装置と循環装
置とを備えている。混合装置の下流には必要に応じて熱
交換装置を備え、混合装置の上流には各成分の供給口を
備えている。供給口の上流には、混合液を排出する出口
を備えている。混合液の一部は該出口を経てループより
排出され、該混合液の残りはループ内を再循環する。こ
の時、発生する中和熱を効率的に除去することと、生産
性の点から、循環倍率は３〜２０倍が好ましく、５〜１
５倍がより好ましい。尚、循環倍率はループ内を循環す
る液流量をループに供給される各原料の流量の総和で除
した値として定義される。ループ反応器はジャケットで
保温されていることが好ましい。混合装置としてはイン
ラインミキサーや遠心ポンプを用いることができる。ル
ープ反応器からの排出ラインに続けて混合槽を設置して
も良い。

【００２３】（ａ）成分、（ｂ）成分及び（ｃ）成分を
含有してなる界面活性剤組成物は、該組成物の流動点
（測定法は後述する）以上の温度で好ましくは１０Ｐａ
・ｓ以下、より好ましくは５Ｐａ・ｓ以下、特に好まし
くは２Ｐａ・ｓ以下の粘度を有し、該組成物の流動点よ
り低く（ａ）成分の融点より高い温度範囲において該組
成物の進入硬度が好ましくは１００ｇ／ｃｍ² 以上、よ
り好ましくは３００ｇ／ｃｍ² 以上、特に好ましくは８
００ｇ／ｃｍ² 以上となる温度領域を有する。かかる界
面活性剤組成物自体の取り扱い性及び該組成物を含有し
てなる洗剤組成物の製造時の取り扱い性が良好であると
共に、該洗剤組成物の保存時における非イオン性界面活
性剤のシミ出しを抑制できることから、かかる界面活性
剤組成物は好適である。

【００２４】また、得られる界面活性剤組成物は過剰の
アルカリ度を有することが好ましい。過剰アルカリ度と
しては０．５〜２０モル％が好ましく、１〜１０モル％
がより好ましく、２〜５モル％が特に好ましい。この範
囲において、該組成物の保存安定性及び色相がさらに良
好となり、好ましい。中和に使用するアルカリ化合物の
配合量を適宜調整することにより、界面活性剤組成物が
過剰のアルカリ度を有するようにすることができる。過
剰アルカリ度は（ｂ）成分の酸前駆体及び（ｃ−１）成
分が存在する場合は（ｃ−１）成分の酸前駆体を中和す
るのに当量のアルカリ化合物のモル量に対して、過剰に
添加されたアルカリ化合物のモル量の百分率として定義
される。

【００２５】本発明の製法により得られる界面活性剤組
成物を用いて非液状の洗剤組成物を製造する場合、酸前
駆体の一部を中和し、残りを粉体原料に担持させるとき
に中和してもよい。但し、界面活性剤組成物中の酸前駆
体の含有量は非イオン性界面活性剤の安定性の点から、
好ましくは１０重量％以下、より好ましくは５重量％以
下、特に好ましくは３重量％以下である。

【００２６】本発明により得られる界面活性剤組成物に
は水が含有されていても良い。特に（ｃ−１）成分を含
有する場合、この組成物には水が含有されていることが
好ましい。その理由は、（ｃ―１）成分として脂肪酸塩
を用いる場合、水の添加は脂肪酸塩と（ａ）成分との相
溶性を高めるので好適だからであり、また、この界面活
性剤組成物の流動点以上の温度での減粘効果も期待でき
るからである。水の含有量は、界面活性剤組成物の５〜
２５重量％が好ましく、５〜２０重量％がより好まし
く、９〜１５重量％がさらに好ましく、１０〜１４重量
％が特に好ましく、１０．５〜１２．５重量％が最も好
ましい。尚、水の含有量は、界面活性剤組成物に水を添
加したり、液状のアルカリ化合物中の水分量を調節する
ことで調製できる。

【００２７】界面活性剤組成物には、通常洗剤に使用さ
れる公知の成分、例えば、衣料用洗剤の分野で公知の界
面活性剤；アクリル酸ポリマー、アクリル酸マレイン酸
コポリマー及びカルボキシメチルセルロース等の再汚染
防止剤；亜硫酸塩等の還元剤；蛍光増白剤等が含有され
ていても良い。

【００２８】本発明の方法で製造した界面活性剤組成物
を他の粉末状物質と混合することにより各種の形態の洗
剤組成物を製造することができる。洗剤組成物の形態と
しては、例えば、ペースト状、ドウ状、粉末状、及びそ
れらを加工して得られるシート状、タブレット状等が挙
げられる。界面活性剤組成物と粉末状物質の配合比を適
宜変化させることによって所望の形態とすることができ
る。粉末状物質としては、例えばゼオライトや炭酸ナト
リウム、結晶性シリケート等の一般的に衣料用洗剤に用
いられるビルダーが挙げられ、一種以上のビルダー及び
／又は洗剤組成物に、一般的に用いられる基剤を適宜配
合したスラリーを乾燥して得られるベース顆粒も挙げら
れる。

【００２９】例えば、界面活性剤組成物の量に対して粉
末状物質の量を増やしていくことにより、洗剤組成物の
形態は、ペースト状からドウ状、粉末状へと変化する。
概ね該界面活性剤組成物１００重量部に対して、粉末状
物質２０〜１０００重量部配合することによってペース
ト状、粉末状物質５０〜２０００重量部配合することに
よってドウ状、粉末状物質１００〜２０００重量部配合
することによって粉末状の形態を取り得る。

【００３０】界面活性剤組成物等に係る物性値は以下の
方法により測定することができる。流動点は、ＪＩＳ
Ｋ ２２６９の方法により測定することができる。融点
は、ＦＰ８００サーモシステムのメトラーＦＰ８１（Ｍ
ｅｔｔｌｅｒ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｅ ＡＧ製）を用
い、昇温速度０．２℃／ｍｉｎで測定される。粘度は、
Ｂ型粘度計（ＴＯＫＹＯ ＫＥＩＫＩ社製 ＤＶＭ−Ｂ
型）、ロータＮｏ．３、回転速度１２ｒ／ｍｉｎで測定
して求めることができる。

【００３１】

【実施例】表中、文中に使用する略号等は下記の通りで
ある。ＤＢＳ：ドデシルベンゼンスルホン酸（商品名：
ネオペレックスＦＳ（花王（株）製））。ＮＩ：非イオ
ン性界面活性剤、ここではポリオキシエチレンアルキル
エーテル（商品名：エマルゲン１０８ＫＭ（花王（株）
製）、融点：１８℃、エチレンオキサイド平均付加モル
数：８．５、アルキル鎖の炭素数：１２〜１４）。Ｆ
Ａ：飽和脂肪酸、ここではパルミチン酸（商品名：ルナ
ックＰ−９５（花王（株）製））。ＰＥＧ：ポリエチレ
ングリコール（商品名：Ｋ−ＰＥＧ６０００（花王
（株）製）、平均分子量：８５００、融点：６０〜６６
℃）。固定化剤１：（ｃ−１）成分の酸前駆体、ここで
はＦＡ。固定化剤２：（ｃ−２）成分、ここではＰＥ
Ｇ。

【００３２】実施例１〜３ 中和用ループ反応器（管内径φ５４．１ｍｍ、管長７．
９ｍ）を用いて、（ａ）成分、（ｂ）成分及び（ｃ）成
分を含有する界面活性剤組成物を製造した。ループ反応
器は本質的に閉鎖ループ型であり、該ループ内にインラ
インミキサーを備えていた。該ミキサーの下流には熱交
換装置が、そして該ミキサーの上流にはＮＩ、ＤＢＳ、
水酸化ナトリウム水溶液及び（ｃ−２）成分の供給口が
設けられていた。熱交換装置の下流には、混合液を排出
する排出口が設けられていた。反応器はジャケットを具
備したものであり、保温可能であった。

【００３３】まず、ループ内にＮＩを充填した。次い
で、ＤＢＳ、水酸化ナトリウム３６重量％水溶液を連続
的にループ内に添加した。（ｃ−２）成分を配合する例
では、（ｃ−２）成分もループ内に添加した。そして反
応器を稼動させてこれら成分の混合を行い、界面活性剤
混合液を得た。

【００３４】（ｃ−１）成分の酸前駆体を配合する例で
は、製造上の取り扱い性の点から、排出された混合液に
（ｃ−１）成分の酸前駆体を添加した。したがって、か
かる例では、ループ反応器の排出口に続けて、（ｃ−
１）成分の酸前駆体を添加するための供給口と、混合の
ためのインラインミキサー又は混合槽のいずれかを接続
した装置構成とした。

【００３５】表１に示されるように、ＮＩ１００重量部
を基準として他の成分の重量部を決定し、供給条件を設
定した。また中和剤である水酸化ナトリウム水溶液の添
加量は、ＤＢＳ及びＦＡを中和するのに十分であるよう
に設定した。ループ反応器のジャケット温度は９０℃を
維持するように調整した。循環倍率は５倍とした。（ｃ
−１）成分の酸前駆体を、混合槽を用いて、又はインラ
インミキサーを用いて界面活性剤混合液と混合したとこ
ろ、混合槽及びインラインミキサーを用いた場合のいず
れも製造操作上の問題は生じなかった。

【００３６】

【表１】

【００３７】実施例１〜３において、界面活性剤組成物
をループ反応器で容易に製造することができた。製造さ
れた組成物は操作温度では液状を示し、室温では固化し
た。各組成物のｐＨは９〜１４の範囲にあり、過剰アル
カリ度は２〜３モル％であった。表１にその各物性を示
す。

【００３８】比較例１ ジャケットにて９０℃に調整した混合槽にＮＩ及び（ｃ
−２）成分を実施例３と同じ供給流量だけ添加して攪拌
した。次いでジャケット温度を９０℃に維持するように
調整しながら実施例３と同じ供給速度でＤＢＳ及び水酸
化ナトリウム水溶液を添加・攪拌して界面活性剤組成物
を製造した。しかし、両者を添加し始めてから３〜５分
後には混合槽のジャケット温度調整機能以上に中和熱が
発生したため混合槽内の温度が１００℃を越え始めた。
約７分後には混合槽内の温度は１２０℃を越え、組成物
内には水蒸気による気泡が発生し、組成物が急激に増粘
し、混合槽内部での攪拌が槽全体に及ばず不均一なもの
となった。尚、得られた組成物を分析したところＮＩの
分解が認められた。

【００３９】比較例２ ＮＩ１００重量部に対し、陰イオン性界面活性剤１００
重量部（ＤＢＳ供給流量は９．３６ｋｇ／分、３６％水
酸化ナトリウム水溶液供給流量は３．２３ｋｇ／分）を
ループ内で混合した。得られた界面活性剤組成物の物性
を測定した。組成、物性を表２に示す。

【００４０】

【表２】

【００４１】表１と表２から、固定化剤を含んでいない
場合、界面活性剤組成物の室温（３５℃）での進入硬度
がこれらを含んでいる場合に比べて極端に小さいことが
分かった。さらに表１の実施例２と表２の比較例２の粘
度を比較すると、（ｃ−２）成分を添加した場合の実施
例２の方が界面活性剤の粘度が低下していることが分か
った。よって製造操作上の点から（ｃ−２）成分を有す
る組成では（ｃ−２）成分はループ内に添加する方が好
ましかった。

【００４２】次に実施例３において（ｃ−１）成分の酸
前駆体の添加順序について検討した。界面活性剤組成物
全てをループ内に供給した場合の粘度は０．２Ｐａ・ｓ
となった。またＮＩ、ＤＢＳ、ＰＥＧ、水酸化ナトリウ
ム水溶液をループ内に供給し、ループ排出後にＦＡを添
加した場合、ループ内の界面活性剤組成物の粘度は０．
１Ｐａ・ｓとなった。しかしながら、ＦＡの添加方法の
違いによる界面活性剤組成物の最終物性に違いは見られ
なかった。従って製造操作上の点から、（ｃ−１）成分
の酸前駆体はループ排出後に添加する方が好ましかっ
た。

【００４３】表３に、実施例３の界面活性剤組成物と比
較例２の界面活性剤組成物の各温度における進入硬度の
値を示す。実施例３の界面活性剤組成物は、図１の組成
物（Ｙ）のように、その流動点（５７．５℃）より低い
温度からＮＩの融点（１８℃）より高い温度範囲で、温
度が低下するのに伴ってその進入硬度が急激に増加して
いることが分かった。この現象は実施例１、２において
も確認できた。一方、比較例２の界面活性剤組成物は、
図１の組成物（Ｘ）のように（ａ）成分の融点以上の温
度での進入硬度の急激な変化は見られなかった。

【００４４】

【表３】

【００４５】

【発明の効果】本発明の製法により、界面活性剤組成物
を効率よく製造することができる。本発明の製法により
得ることができる界面活性剤組成物は、製造時の温度条
件では液状を示し、かつ保存時の温度条件では固化する
という好ましい性質を有する。よって、かかる界面活性
剤組成物を洗剤組成物の配合成分として用いることによ
り、非イオン性界面活性剤のシミ出しが少なく耐ケーキ
ング性に優れた洗剤組成物を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、（ａ）成分及び（ｂ）成分を含有して
なる界面活性剤組成物（Ｘ）並びに（ａ）成分、（ｂ）
成分及び（ｃ）成分を含有してなる組成物（Ｙ）につい
ての、温度（℃）と進入硬度（ｇ／ｃｍ² ）との関係を
示す図である。Ｔ₁ は（ａ）成分の融点、Ｔ₂ は組成物
（Ｙ）の流動点、Ｌは組成物（Ｘ）のデータ及びＭは組
成物（Ｙ）のデータをそれぞれ示す。

フロントページの続き (72)発明者 山下 博之 和歌山市湊1334番地 花王株式会社研究所 内 Ｆターム(参考） 4H003 AB03 AB18 AB37 AC08 BA09 BA12 CA16 EB34 EB36 ED02 FA16 FA18

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 融点が３０℃以下の非イオン性界面活性
   剤〔（ａ）成分〕、硫酸基又はスルホン酸基を有する陰
   イオン性界面活性剤〔（ｂ）成分〕及び（ａ）成分の固
   定化剤〔（ｃ）成分〕を含有してなり、該（ｃ）成分は
   カルボキシル基又はリン酸基を有するが硫酸基又はスル
   ホン酸基を有さない陰イオン性界面活性剤〔（ｃ−１）
   成分〕及び（ａ）成分と相溶性を有する融点が３５℃以
   上の化合物〔（ｃ−２）成分〕からなる群より選ばれる
   一種以上である界面活性剤組成物の製法であって、ルー
   プ反応器を用いて（ａ）成分の存在下、液状のアルカリ
   化合物で（ｂ）成分の酸前駆体を中和する界面活性剤組
   成物の製法。
2. 【請求項２】 （ａ）成分１００重量部に対し、（ｂ）
   成分の酸前駆体の配合量が中和により生成する（ｂ）成
   分の量換算にて１０〜３００重量部、（ｃ）成分の配合
   量が１〜１００重量部である請求項１記載の製法。
3. 【請求項３】 得られる界面活性剤組成物が０．５〜２
   ０モル％の過剰アルカリ度を有する請求項１又は２記載
   の製法。
4. 【請求項４】 （ｂ）成分の酸前駆体を液状のアルカリ
   化合物で中和した後、（ｃ−１）成分の酸前駆体を添加
   する請求項１〜３いずれか記載の製法。