JP2000344638A

JP2000344638A - 染毛剤組成物及びその製造方法

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Publication number: JP2000344638A
Application number: JP11360321A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Onuki; 毅大貫; Mutsumi Noguchi; 睦野口; Joji Mitamura; 譲嗣三田村
Original assignee: Lion Corp
Current assignee: Lion Corp
Priority date: 1999-03-30
Filing date: 1999-12-20
Publication date: 2000-12-12

Abstract

(57)【要約】【解決手段】酸化酵素を含有する１剤型の酸化染毛剤
組成物であって、（ｉ）ヘッドスペース部の酸素濃度を
１重量％以下又は脱空度が−０．３〜−１ａｔｍとした
状態で容器に充填する、又は（ｉｉ）酸化酵素を含む成
分の混合操作を酸素不存在下に行うと共に、得られた組
成物の容器への充填を酸素不存在下に行うことを特徴と
する染毛剤組成物及びその製造方法。【効果】本発明によれば、酸化酵素と酸化染料との凝
集反応を大幅に抑制して経時安定性を向上させ、しかも
高い染毛効果を与える１剤型の染毛剤組成物が得られ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、酸化酵素を配合し
た１剤型の酸化染毛剤組成物及びその製造方法に関し、
更に詳述すると、酸化酵素の経時安定性が良好で、かつ
優れた染毛効果を有する１剤型の酸化染毛剤組成物及び
その製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】通常、酸化染毛剤は、酸化染料（第１
剤）と酸化剤（第２剤）とを使用時に混合して反応さ
せ、頭髪に作用させて白髪を染毛するものである。

【０００３】この場合、第１剤は、パラフェニレンジア
ミン、パラアミノフェノール等の酸化染料を含有し、そ
の液性は一般的にはアルカリ性である。このため、アル
カリによる頭皮への皮膚刺激を生ずるという問題が起こ
っている。

【０００４】一方、第２剤としては、酸化剤に主として
過酸化水素が使用されてきた。しかしながら、この過酸
化水素は、髪に対して傷害を与えることが知られてお
り、長期の継続使用により毛髪にダメージを与えたり、
染毛後、髪の毛が赤茶けるといったような悪影響をもた
らすことが知られている。

【０００５】そこで、これまでに、第１剤については、
液性の中性化の検討がなされ（特開平８−２１７６５２
号公報）、また第２剤については、過酸化水素による毛
髪へのダメージを軽減する試みとして、酸化酵素を過酸
化水素の代わりに用いる技術が提案されている。そのよ
うな技術の例としては、酸化酵素としてパーオキシダー
ゼを用いるもの（特開昭４７−１０４００号公報、特開
昭５３−３２１３２号公報）、ラッカーゼを用いるもの
（米国特許第３２５１７４２号、特開平６−１７２１４
５号公報）、ウリカーゼを用いるもの（特開昭６３−２
４６３１３号公報）等が知られている。

【０００６】一方、現在の通常の染毛方法は、第１剤と
第２剤とを混合して行うしかなく、「混ぜるのが面倒」
という根本的な問題が残っている。

【０００７】従って、髪を傷めない酸化酵素と酸化染料
が予め混合されている１剤型酸化染毛剤が理想とされ
る。

【０００８】しかしながら、酸化酵素を用いて１剤型の
染毛剤組成物とした場合、蛋白質である酸化酵素の保存
中の不安定な性質のため、酸化酵素が組成物中で酸化染
料と反応してしまい、不溶の凝集物が生成してしまう。
このため、使用時における酸化酵素の作用が十分発揮さ
れない上、製品中でこの凝集物が発生してしまうことは
染毛剤として非常に重要な問題であり、生成される凝集
物を抑制しなければ、１剤型の染毛剤製品として上市で
きないという大きな問題がある。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、酸
化酵素の安定性が高く、凝集物の生成が防止されて、酸
化酵素による作用を有効に発揮する１剤型の酸化酵素含
有酸化染毛剤組成物及びその製造方法を提供することを
目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、本発明に到達したものである。

【００１１】即ち、本発明は、（１）酸化酵素を含有す
る１剤型の酸化染毛剤組成物であって、ヘッドスペース
部の酸素濃度を１重量％以下又は脱空度が−０．３〜−
１ａｔｍとした状態で容器に充填してなることを特徴と
する染毛剤組成物、（２）上記（１）記載の染毛剤組成
物を製造するに際し、酸化酵素を含む成分の混合操作を
酸素不存在下に行うと共に、得られた組成物の容器への
充填を酸素不存在下に行うことを特徴とする染毛剤組成
物の製造方法、より好適には、更に、容器内を脱気する
上記染毛剤組成物の製造方法を提供する。

【００１２】本発明にかかる酸化酵素含有染毛剤組成物
は、１剤型に調製しても酸化酵素の経時安定性を大幅に
向上させ、酸化染料との凝集物の生成を著しく抑制し
て、優れた染毛効果を与えるものである。

【００１３】以下、本発明を詳しく説明すると、本発明
の染毛剤組成物は、酸化剤としてラッカーゼ、パーオキ
シダーゼ、ウリカーゼ、カタラーゼ、チロシナーゼ等を
使用する。本発明においては、その起源に関わりなく使
用することができる。

【００１４】本発明において用いられる酸化酵素の製剤
への配合量としては、製剤の形態、使用頻度、処理時
間、酵素剤の力価にもよるが、通常は０．０００５〜３
０％（重量％、以下同じ）、好ましくは０．００５〜２
０％、より好ましくは０．００５〜１５％、更に好まし
くは０．００５〜１０％、配合するのが良い。０．００
０５％未満では十分な効果が得られず、また３０％を超
えて配合しても添加量の増加に見合った効果の上昇が見
られない傾向にある。

【００１５】本発明の染毛剤組成物には、酸化酵素と発
色反応を示す成分として酸化染料（被酸化性物質）を用
いるが、本発明における酸化染料は、その種類、配合量
を特に規定するものではなく、公知のものから選択で
き、色素前駆体、顕色剤、直接染料などの各種発色性物
質を使用することができる。例えば、医薬部外品原料規
格に記載されている５−アミノ−ｏ−クレゾール、ｏ−
アミノフェノール、ｍ−アミノフェノール、ｐ−アミノ
フェノール、２，６−ジアミノピリジン、５−（２−ヒ
ドロキシルエチルアミノ）−２−メチルフェノール、
Ｎ，Ｎ−ビス（β−ヒドロキシル）−ｐ−フェニレンジ
アミン・硫酸塩、Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチ
ル）−ｐ−フェニレンジアミン、ｐ−ニトロ−ｏ−フェ
ニレンジアミン、ｐ−フェニレンジアミン、ｍ−フェニ
レンジアミン、Ｎ−フェニル−ｐ−フェニレンジアミ
ン、レゾルシン、ハイドロキノン、２−ヒドロキシ−５
−ニトロ−２’，４’−ジアミノアゾベンゼン・硫酸ナ
トリウム、トルエン−２，５−ジアミン、２−（２’−
ヒドロキシエチルアミノ）−５−アミノトルエン、Ｎ，
Ｎ−ビス（β−ヒドロキシル）−ｐ−フェニレンジアミ
ン、Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−ｐ−フェ
ニレンジアミン・硫酸塩、５−アミノ−ｏ−クレゾール
・硫酸塩、ｐ−アミノフェノール・硫酸塩、ｏ−クロロ
−ｐ−フェニレンジアミン・硫酸塩、２−（２’−ヒド
ロキシエチルアミノ）−５−アミノトルエン・硫酸塩、
４，４’−ジアミノジフェニルアミン・硫酸塩、ｐ−メ
チルアミノフェノール・硫酸塩、ｐ−フェニレンジアミ
ン・硫酸塩、ｍ−フェニレンジアミン・硫酸塩、トルエ
ン−２，５−ジアミン・硫酸塩、２，４−ジアミノフェ
ノキシエタノール・塩酸塩、トルエン−２，５−ジアミ
ン・塩酸塩、ｍ−フェニレンジアミン・塩酸塩、２，４
−ジアミノフェノール・塩酸塩、３，３’−イミノジフ
ェノール、ｐ−フェニレンジアミン・塩酸塩、Ｎ−フェ
ニル−ｐ−フェニレンジアミン・塩酸塩、Ｎ−フェニル
−ｐ−フェニレンジアミン・酢酸塩、１，５−ジヒドロ
キシナフタレン、トルエン−３，４−ジアミン、ｐ−メ
チルアミノフェノール、Ｎ，Ｎ’−ビス（４−アミノフ
ェニル）−２，５−ジアミノ−１，４−キノンジイミ
ン、ｏ−アミノフェノール・硫酸塩、２，４−ジアミノ
フェノール・硫酸塩、ｍ−アミノフェノール・硫酸塩等
を単独であるいは２種以上を組み合わせて適宜量用いる
ことができる。

【００１６】また、これらの酸化染料と共に用いられる
ことの多い２−アミノ−４−ニトロフェノール、２−ア
ミノ−５−ニトロフェノール、１−アミノ−４−メチル
アミノアントラキノン、ニトロ−ｐ−フェニレンジアミ
ン・塩酸塩、１，４−ジアミノアントラキノン、ニトロ
−ｐ−フェニレンジアミン、ピクラミン酸、ピクラミン
酸ナトリウム、２−アミノ−５−ニトロフェノール・硫
酸塩、レゾルシノール、ニトロ−ｐ−フェニレンジアミ
ン・硫酸塩、ｐ−ニトロ−ｏ−フェニレンジアミン・硫
酸塩、ｐ−ニトロ−ｍ−フェニレンジアミン・硫酸塩な
どの直接染料も用いることができる。

【００１７】これらの中でも、ｐ−フェニレンジアミン
又はその塩、トルエン−２，５−ジアミン又はその塩、
ｐ−アミノフェノール、５−アミノ−ｏ−クレゾール、
ｍ−アミノフェノール、ｐ−ニトロ−ｏ−フェニレンジ
アミン、２，６−ジアミノピリジン、レゾルシノール、
ｏ−アミノフェノール、ｍ−フェニレンジアミン等が特
に好適に使用される。

【００１８】また、最近の自然志向から下記一般式
（１）で表されるメラニン前駆体様物質も使用可能であ
る。

【化１】

【００１９】ここで、上記式中、Ｘは、水素原子、ＮＨ
₂，ＯＨ，炭素数１〜６の直鎖状若しくは分岐鎖状のア
ルキル基、アルケニル基、アルコキシル基のいずれかを
表し、Ｙは、ＯＨ又はＮＨ₂を表す。また、ＸがＯＨ若
しくは炭素数１〜６の直鎖状若しくは分岐鎖状のアルキ
ル基、アルケニル基、アルコキシル基のいずれかである
ときは、Ｘは環に対して５位，６位若しくは７位にあ
り、Ｙに対してオルト位にある。また、Ｒ¹，Ｒ³は、同
一であっても異なっていても良く、水素原子、炭素数１
〜６の直鎖状若しくは分岐鎖状のアルキル基、アルケニ
ル基、アルコキシル基のいずれかを表し、Ｒ²は炭素数
１〜６の直鎖状若しくは分岐鎖状のアルキル基、アルケ
ニル基、アルコキシル基若しくはカルボキシル基を表
す。

【００２０】上記式（１）で表される化合物としては、
具体的には、例えば４，５−ジヒドロキシインドール、
５，６−ジヒドロキシインドール、６，７−ジヒドロキ
シインドール、Ｎ−メチル−５，６−ジヒドロキシイン
ドール、Ｎ−エチル−５，６−ジヒドロキシインドー
ル、Ｎ−ヘキシル−５，６−ジヒドロキシインドール、
２−メチル−５，６−ジヒドロキシインドール、３−メ
チル−５，６−ジヒドロキシインドール、４−ヒドロキ
シインドール、２，３−ジメチル−５，６−ジヒドロキ
シインドール、２−メチル−５−エチル−６−ヒドロキ
シインドール、２−メチル−５−ヒドロキシ−６−β−
ヒドロキシエチルインドール、４−ヒドロキプロピルイ
ンドール、２−ヒドロキシ−３−メトキシインドール、
４−ヒドロキシ−５−メトキシインドール、６−ヒドロ
キシ−７−メトキシインドール、６−ヒドロキシ−５−
メトキシインドール、６−ヒドロキシインドール、５−
ヒドロキシインドール、７−ヒドロキシインドール、７
−アミノインドール、５−アミノインドール、４−アミ
ノインドール、５，６−ジヒドロキシインドールカルボ
ン酸、ｌ−メチル−５，６−ジヒドロキシインドールや
これらの塩等が挙げられる。

【００２１】また、下記一般式（２）で表されるメラニ
ン前駆体様物質も使用可能である。

【化２】

【００２２】ここで、上記式中、Ｋは、水素原子、ＮＨ
₂，ＯＨ，炭素数１〜６の直鎖状若しくは分岐鎖状のア
ルキル基、アルケニル基、アルコキシル基のいずれかを
表し、Ｌは、ＯＨ又はＮＨ₂を表す。また、ＫがＯＨ若
しくは炭素数１〜６の直鎖状若しくは分岐鎖状のアルキ
ル基、アルケニル基、アルコキシル基のいずれかである
ときは、Ｋは環に対して５位，６位若しくは７位にあ
り、Ｌに対してオルト位にある。また、Ｒ⁴，Ｒ⁶は、同
一であっても異なっていても良く、水素原子、炭素数１
〜６の直鎖状若しくは分岐鎖状のアルキル基、アルケニ
ル基、アルコキシル基のいずれかを表し、Ｒ⁵は炭素数
１〜６の直鎖状若しくは分岐鎖状のアルキル基、アルケ
ニル基、アルコキシル基若しくはカルボキシル基を表
す。

【００２３】上記式（２）で表される化合物としては、
具体的には、４，５−ジヒドロキシインドリン、５，６
−ジヒドロキシインドリン、６，７−ジヒドロキシイン
ドリン、Ｎ−メチル−５，６−ジヒドロキシインドリ
ン、Ｎ−エチル−５，６−ジヒドロキシインドリン、Ｎ
−ヘキシル−５，６−ジヒドロキシインドリン、２−メ
チル−５，６−ジヒドロキシインドリン、３−メチル−
５，６−ジヒドロキシインドリン、４−ヒドロキシイン
ドリン、２，３−ジメチル−５，６−ジヒドロキシイン
ドリン、２−メチル−５−エチル−６−ヒドロキシイン
ドリン、２−メチル−５−ヒドロキシ−６−β−ヒドロ
キシエチルインドリン、４−ヒドロキプロピルインドリ
ン、２−ヒドロキシ−３−メトキシインドリン、４−ヒ
ドロキシ−５−メトキシインドリン、６−ヒドロキシ−
７−メトキシインドリン、６−ヒドロキシ−５−メトキ
シインドリン、６−ヒドロキシインドリン、５−ヒドロ
キシインドリン、７−ヒドロキシインドリン、７−アミ
ノインドリン、５−アミノインドリン、４−アミノイン
ドリン、５，６−ジヒドロキシインドリンカルボン酸、
１−メチル−５，６−ジヒドロキシインドリンやこれら
の塩等が挙げられる。

【００２４】上記酸化染料は、調色の関係から１種単独
で用いても良く、２種類以上を適宜組み合わせて用いて
もよい。

【００２５】酸化染料の配合濃度は、染毛剤の使用頻度
や製剤の形態に応じて適宜選定すれば良いが、通常は組
成物全体の０．０１〜１０％、好ましくは０．１〜５％
配合するのが良い。

【００２６】更に、上記成分の他に、必要に応じて、ｐ
Ｈ緩衝剤、界面活性剤、ヒドロキシエチルセルロースや
キサンタンガム等の増粘剤、香料、防腐剤、紫外線吸収
剤、酸化防止剤、殺菌剤、パール化剤などを添加するこ
とができる。ここで、界面活性剤としては、α−オレフ
ィンスルホン酸塩、アルカンスルホン酸塩、脂肪酸アル
キルエーテルカルボン酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸塩やＣ
₁₂〜Ｃ₁₈飽和及び不飽和脂肪酸アシルグルタミン酸エス
テル等のアニオン界面活性剤、アルキルベタイン、アル
キルアミドベタイン、ヒドロキシスルホベタイン等の両
性界面活性剤、モノもしくはジアルキル第４級アンモニ
ウム塩等のカチオン界面活性剤、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテル、脂肪酸アルキロールアミド等のノニオ
ン界面活性剤のいずれも用いることができる。

【００２７】また、毛髪の感触を向上させるために、ジ
メチルポリシロキサン、アミノ変性シリコーン、ポリエ
ーテル変性シリコーン等のシリコーン誘導体を配合する
こともできる。なお、本発明の洗毛剤組成物をエアゾー
ル形態に調製する場合、噴射剤は、液化プロパンガス
（ＬＰＧ）、ジメチルエーテル（ＤＭＥ）、窒素ガス、
炭酸ガス等いずれでもよいが、噴射後の泡形成の面でＬ
ＰＧが良好である。

【００２８】本発明の染毛剤組成物のｐＨは５．０〜
９．０が好ましく、より好ましくは６．０〜８．０であ
る。ｐＨが高すぎると皮膚刺激が問題となり好ましくな
い。

【００２９】本発明の第１発明に係る染毛剤組成物にお
いては、上記成分を混合して１剤型として調製するもの
であるが、この場合、この酸化酵素を含有する１剤型の
酸化染毛剤組成物をヘッドスペース部の酸素濃度を１％
以下又は脱空度が−０．３〜−１ａｔｍとした状態で容
器に充填してなるものである。

【００３０】このように、容器内のヘッドスペース部の
酸素濃度を低減させるか、脱気状態とすることにより、
酸化酵素を配合した１剤型の酸化染毛剤が可能になり、
酸化酵素自体及び製品における経時安定性が良好で、か
つ優れた染毛効果を有する１剤型の酸化染毛剤組成物が
得られるものである。

【００３１】本発明において、ヘッドスペース部の酸素
濃度を低減させる場合は、酸素濃度は１％以下である
が、より好ましくは０．５％以下、更に好ましくは０．
１％以下である。一方、脱気状態とする場合は、脱空度
が−０．３〜−１ａｔｍであるが、より好ましくは−
０．４〜−１ａｔｍ、更に好ましくは−０．５〜−１ａ
ｔｍである。

【００３２】また、組成物が充填される容器は特に制限
されず、製品の形態に応じて適宜選定され、エアゾール
形態の場合は金属製のエアゾール容器に充填し、クリー
ムやジェル形態の場合は酸素バリア性の高い容器、特に
チューブに充填することが好ましい。

【００３３】なお、このようにヘッドスペース部の酸素
濃度を１％以下にしたり、脱空度を−０．３〜−１ａｔ
ｍにする方法に制限はないが、組成物の容器への充填
を、後述する第２発明のように、酸素不存在下で行う方
法が有効に採用される。なおまた、容器に充填される組
成物は、酸素不存在下に混合し、組成物中の酸素濃度が
０．０００１５％以下であることが好ましい。

【００３４】本発明の第２発明は、上記第１発明の染毛
剤組成物を製造するに際し、酸化酵素を含む成分の混合
操作を酸素不存在下に行うと共に、得られた組成物の容
器への充填を酸素不存在下に行うものである。

【００３５】ここで、酸素不存在下としては、実質的に
酸素を含まない雰囲気、具体的には真空又は窒素ガス、
二酸化炭素ガス、希ガス等の不活性ガス雰囲気を採用し
得、かかる雰囲気下で上記成分の混合、容器への充填操
作を行うことができる。この場合、上記雰囲気とする方
法としてはいずれの方法でもよく、特に制限されない。
例えば、真空バキュームをしたり、窒素ガスで置換した
り、あるいは真空バキュームした後に不活性ガスにより
置換する方法等が挙げられる。これらの方法により製造
したときに、酵素が組成中の溶存酸素、容器内のヘッド
スペースの酸素により酸化染料と触媒的な反応（酸化染
料の凝集物化）をすることを抑制できる。

【００３６】本発明の第２発明において、更に、容器内
を脱気すると、容器内の残存酸素を強制的に除去させる
ことができ、色素前駆体などの酸化染料の重合物が生成
することをより有効に防ぐことができる。そして、脱気
後は、エアゾール容器等の密閉容器内では重合は進行し
ないので、より効果的である。即ち、その後の系内で酸
化染料の凝集物化はなくなり、安定性がより良好とな
る。

【００３７】本発明において上記脱気時期は、特に制限
されず、例えば組成物を充填し、クリンチをした後、脱
気してもよく、組成物を充填しガスを充填・クリンチす
るのと同時に脱気してもよく、また、予めクリンチ・脱
気した容器に組成物・ガスを充填してもよい。そして、
脱気操作は、真空バキュームによって行うことができ
る。

【００３８】なお、この容器に充填される組成物中の酸
素濃度は０．０００１５％以下となるように上記雰囲気
下で混合することが好ましい。また、噴射剤充填は、空
気下でも可能であるが、真空若しくは窒素ガス、二酸化
炭素ガス、希ガス等の不活性ガス雰囲気下で行うことが
望ましい。

【００３９】上述した本発明によれば、これまでの多く
の永久染毛剤であった第１剤と第２剤を混合する混合型
ではなく、かかる操作のない、消費者にとって非常に使
用性が高い１剤型の形態を提供することができ、エアゾ
ール状、クリーム状、ジェル状、液状等のいずれの形態
においても、製品中における酸化染料の凝集物化防止
等、製品の安定性が非常に良好になる。

【００４０】

【実施例】以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定される
ものではない。なお、下記の例で％は重量％を示す。

【００４１】また、下記例における性能評価法は以下の
通りである。凝集物の有無：配合直後、及び２５℃，４５℃の各温度
において１ケ月放置後の組成物中の凝集の有無を目視に
て判定した。 ◎：全くない ○：わずかにある △：ややある ×：かなりある染毛性（ΔＥ）：乾燥したヤギ白髪の毛束約１０ｇをシ
ャンプーし、水を切り（水を切った後の毛束の重量は１
７ｇ）、これに評価すべき組成物（配合直後品）各３ｇ
を素早く均一に塗布した。３０℃にて一定時間放置し、
すすいだ。乾燥した後、シャンプー・風乾し、ヤギ毛の
染毛性を評価した。染毛性（ΔＥ）は、染色毛束を色差
計（日本電色社製ＳＥ２０００）でＬ，ａ，ｂ値を測定
し、未染色毛との色差（ΔＥ）を求め、染毛性を評価し
た。なお、ΔＥはその数値が大きければ大きいほど染毛
性が良いことを表す。移染性：評価すべき各組成物（配合直後品）を用いて、
人黒毛束約１０ｇを所定の方法により染色した後、シャ
ンプー処理したものを白いタオルでタオルドライした際
にそのタオルに付着した色を目視で判定した。 ◎：全く色がついていない ○：よく見ると色がついている △：色がついているのがよくわかる ×：タオルが使えないほど色がついている

【００４２】〔実施例１〜６，比較例１〜６〕表１，２
に示す成分をエアゾール形態に調製し、エアゾール容器
に充填した。この場合、真空バキュームすることによ
り、ヘッドスペースの酸素濃度を表１，２に示すように
調整した。その評価結果を表１，２に示す。

【００４３】

【表１】

【００４４】

【表２】

【００４５】〔実施例７〜１１，比較例７〕下記組成の
染毛剤組成物を表３に示す雰囲気下で配合すると共に、
容器としてガラスビンに表３に示す雰囲気下に充填し
た。その時の組成物中の溶存酸素濃度、ヘッドスペース
の酸素濃度を表３に示す。また、各組成物の評価結果を
表３に併記する。パラフェニレンジアミン１．５％パラアミノフェノール０．１メタフェニレンジアミン０．１５ラッカーゼ３．０モノエタノールアミン適量精製水バランス計１００．０％ｐＨ７．０

【００４６】

【表３】

【００４７】〔実施例１２〜１６，比較例８〕下記組成
の染毛剤組成物を表４に示す雰囲気下で配合すると共
に、容器としてガラスビンに表４に示す雰囲気下に充填
した。その時の組成物中の溶存酸素濃度、ヘッドスペー
スの酸素濃度を表４に示す。また、各組成物の評価結果
を表４に併記する。パラフェニレンジアミン１．５％パラアミノフェノール０．１メタフェニレンジアミン０．１５ウリカーゼ又はチロシナーゼ０．１（ウリカーゼの場合は尿酸０．１％を添加）水酸化ナトリウム適量精製水バランス計１００．０％ｐＨ７．０

【００４８】

【表４】

【００４９】〔実施例１７〜１９，比較例９〕下記組成
の染毛剤組成物を表５に示す雰囲気下で配合すると共
に、容器としてガラスビンに表５に示す雰囲気下に充填
した。その時の組成物中の溶存酸素濃度、ヘッドスペー
スの酸素濃度を表５に示す。また、各組成物の評価結果
を表５に併記する。パラフェニレンジアミン１％パラアミノフェノール０．１メタアミノフェノール０．０８硫酸トルエン−２，５−ジアミン２レゾルシン０．１ラッカーゼ５．０モノエタノールアミン適量精製水バランス計１００．０％ｐＨ７．０

【００５０】

【表５】

【００５１】〔実施例２０〜２８，比較例１０〜１２〕
表６に示す組成の染毛剤組成物を表７に示す雰囲気下で
配合すると共に、容器としてガラスビンに表７に示す雰
囲気下に充填し、その後、表７に示すように下記脱気操
作Ａ，Ｂ，Ｃを行って、又は行わないでヘッドスペース
の酸素濃度及び脱気度を表７に示すように調整した。そ
の評価結果を表７に示す。

【００５２】脱気操作：Ａ：原液を充填し、クリンチをした後、脱気Ｂ：原液を充填し、ガスを充填・クリンチするのと同時
に脱気Ｃ：予めクリンチ・脱気した容器に原液・ガスを充填

【００５３】

【表６】

【００５４】

【表７】

【００５５】

【発明の効果】本発明によれば、酸化酵素と酸化染料と
の凝集反応を大幅に抑制して経時安定性を向上させ、し
かも高い染毛効果を与える１剤型の染毛剤組成物が得ら
れる。

フロントページの続き (72)発明者三田村譲嗣東京都墨田区本所１丁目３番７号ライオン株式会社内Ｆターム(参考） 4C083 AB032 AC102 AC242 AC302 AC472 AC532 AC542 AC782 AC852 AD471 AD472 CC36 EE01 FF05 FF06

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】酸化酵素を含有する１剤型の酸化染毛剤
組成物であって、ヘッドスペース部の酸素濃度を１重量
％以下又は脱空度が−０．３〜−１ａｔｍとした状態で
容器に充填してなることを特徴とする染毛剤組成物。
【請求項２】請求項１記載の染毛剤組成物を製造する
に際し、酸化酵素を含む成分の混合操作を酸素不存在下
に行うと共に、得られた組成物の容器への充填を酸素不
存在下に行うことを特徴とする染毛剤組成物の製造方
法。
【請求項３】上記充填を行った後、更に、容器内を脱
気する請求項２記載の染毛剤組成物の製造方法。