JP2000338061A - コンビナトリアルx線回折装置 - Google Patents

コンビナトリアルx線回折装置

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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 X線源からのX線を効率的に利用し、かつ多
数の異なる位置に配置される試料を列状に同時に測定で
きるコンビナトリアルX線回折装置を提供する。 【解決手段】 X線源1と、X線源から放射されたX線
を分光して反射する湾曲モノクロメータ2と、湾曲モノ
クロメータにより反射されたX線を測定領域に画するた
めに配置されるスリット3と、スリットを通過したX線
の所望範囲のみを画するナイフエッジスリット6と、ナ
イフエッジスリットにより規制されたX線を照射するた
めのコンビナトリアルエピタキシャル薄膜4の保持部
と、エピタキシャル薄膜の保持部に保持された回折X線
を受ける2次元検出器7と、エピタキシャル薄膜の保持
部を搭載するω軸と回折X線を受ける検出器を搭載する
2θ軸を有するゴニオメータと、X線がエピタキシャル
薄膜を照射する位置を移動可能な駆動装置と、情報処理
装置での処理結果を表示する表示機器とを具備する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、コンビナトリアル
X線回折装置に係り、特にマトリックス状に配置される
複数の試料の1列を同時にX線回折によって測定可能な
コンビナトリアルエピタキシャル薄膜評価用X線回折装
置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】様々の元素(元素・分子)を複合して新
しい機能材料を作り出す場合、最適な組成や混合比を見
つけだすことは容易なことではない。特に、成分元素数
や分子量が多くなってくると、それらの条件を少しずつ
変えながら1つ1つ作って性質を調べる従来の方法で
は、天文学的な時間がかかってしまい非常に困難にな
る。
【0003】そこで提案されたのが、可能性の高い領域
を組織的にスクリーニングするコンビナトリアルケミス
トリーといわれるもので、ポリペプチドをはじめとする
有機新物質の合成効率を飛躍的に高める方法である。
【0004】図23はコンビナトリアルケミストリーの
原理を示す図である。例えば、パラレル合成と呼ばれる
方法を簡単に説明する。
【0005】まず、図23(a)に示すように、多数の
反応容器を用意しておき、各行及び列にそれぞれ物質や
その濃度の異なるものを入れ、同時に反応させると、図
23(b)に示すように、多数の系統的に異なる組み合
わせのものが同時に得られることになる。つまり、この
方法を使えば、1つ1つの組み合わせを別々に反応生成
させる方法に比して、飛躍的に効率よく物質探索が行え
ることになる。また、多くの組み合わせを同一条件で試
行できることも、他の作製条件を揃えることができる点
で極めて優れている点である。
【0006】この方法を薄膜に応用すれば、2つ元素の
組成を徐々に変化させた薄膜物質を1枚の基板上に作製
することができる。例えば、ZnO,Co0.1 Zn0.9
O,Fe0.1 Zn0.9 Oという3つのターゲットを用意
し、マスクによってそれぞれの蒸着量をコントロールす
ることにより、組成xとyを変化させたFex Coy
1-x-y O薄膜を1つの基板上に作ることができる。ま
た、それぞれの積層周期を変えた超格子を作ることも可
能である。
【0007】このようにして作製された組成や積層周期
の異なる薄膜の中で、どれが有望な組み合わせであるか
をできるだけ効率的に評価することが次の重要なポイン
トになる。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】上述のようにして作製
された組成や積層周期の異なる薄膜の結晶構造や格子定
数を評価することは非常に重要である。しかし、従来の
X線回折装置を用いた評価方法では、X線が照射してい
る領域は一様な構造を持っていることが前提となってい
る。したがって、狭い領域で次々に組成や構造が変化し
ている場合には、一様な構造を持っている領域のみをX
線ビームが照射するよう制限する必要がある。
【0009】しかも、作製された薄膜全体を評価しよう
とすると多数回の測定が必要になり、非常に時間がかか
ってしまう。よって、効率的に組成の異なる薄膜を1つ
の基板上に同時に作製できたとしても、それを評価する
のに多くの時間がかかってしまうので、全体として効率
的とは言えない。
【0010】そこで、場所ごとに異なった構造のものを
できるだけ速く評価できるX線回折装置が求められる。
【0011】本発明は、上記状況に鑑みて、X線源から
のX線をできるだけ効率的に利用し、かつ多数の異なる
位置に配置されるエピタキシャル薄膜を迅速かつ精密な
測定と評価を行うことができるコンビナトリアルX線回
折装置を提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、 〔1〕コンビナトリアルX線回折装置において、点状焦
点からX線を放射するX線源と、このX線源から放射さ
れたX線を分光して反射する湾曲モノクロメータと、こ
の湾曲モノクロメータにより反射されたX線を測定領域
に画するために配置されるスリットと、このスリットを
通過したX線の所望範囲のみを画するナイフエッジスリ
ットと、このナイフエッジスリットにより規制されたX
線を照射するためのコンビナトリアルエピタキシャル薄
膜の保持部と、前記エピタキシャル薄膜の保持部に保持
された前記エピタキシャル薄膜から反射した回折X線を
受ける2次元検出器と、前記エピタキシャル薄膜の保持
部を搭載するω軸と前記回折X線を受ける検出器を搭載
する2θ軸を有するゴニオメータと、X線が前記エピタ
キシャル薄膜を照射する位置を移動可能な駆動装置と、
前記2次元検出器からの出力データを取り込み、データ
処理を行う情報処理装置と、この情報処理装置での処理
結果を表示する表示機器とを具備するようにしたもので
ある。
【0013】〔2〕コンビナトリアルX線回折装置にお
いて、線状焦点からX線を放射するX線源と、このX線
源から放射されたX線を単色化して反射する湾曲モノク
ロメータと、この湾曲モノクロメータにより反射された
X線を測定領域に画するために配置されるスリットと、
このスリットを通過したX線の所望範囲のみを画するナ
イフエッジスリットと、このナイフエッジスリットによ
り規制されたX線を照射するためのコンビナトリアルエ
ピタキシャル薄膜の保持部と、前記ナイフエッジスリッ
トを通過後のX線に作用するソーラースリットと、前記
エピタキシャル薄膜の保持部に保持された前記エピタキ
シャル薄膜から反射した回折X線を受ける2次元検出器
と、前記エピタキシャル薄膜の保持部を搭載するω軸と
前記回折X線を受ける検出器を搭載する2θ軸を有する
ゴニオメータと、X線が前記エピタキシャル薄膜を照射
する位置を移動可能な駆動装置と、前記2次元検出器か
らの出力データを順次取り込みデータ処理を行う情報処
理装置と、この情報処理装置での処理結果を表示する機
器とを具備するようにしたものである。
【0014】〔3〕上記〔1〕又は〔2〕記載のコンビ
ナトリアルX線回折装置において、前記コンビナトリア
ルエピタキシャル薄膜は列方向に複数個のエピタキシャ
ル薄膜を配置するようにしたものである。
【0015】〔4〕上記〔1〕から〔3〕記載の何れか
1項に記載のコンビナトリアルX線回折装置において、
コンビナトリアル法でマトリックス状に形成されたエピ
タキシャル薄膜の少なくとも2つ以上のセルによるセル
列が、回折条件を同時に満足するように設定するように
したものである。
【0016】〔5〕上記〔1〕から〔4〕記載の何れか
1項に記載のコンビナトリアルX線回折装置において、
コンビナトリアル法でマトリックス状に形成されたエピ
タキシャル薄膜の少なくとも2つ以上のセルによるセル
列を、同時に受光できるように2次元検出器を配置する
ようにしたものである。
【0017】〔6〕上記〔1〕から〔5〕記載の何れか
1項に記載のコンビナトリアルX線回折装置において、
コンビナトリアル法でマトリックス状に形成されたエピ
タキシャル薄膜の少なくとも2つ以上のセル列を、逐次
回折条件を満足するように設定しながら、それぞれのセ
ル列で回折された回折X線を、逐次受光できるように2
次元検出器を配置するようにしたものである。
【0018】〔7〕上記〔1〕から〔6〕記載の何れか
1項に記載のコンビナトリアルX線回折装置において、
X線の位置的強度分布および2次元検出器の位置的感度
分布を規格化し、2次元的に収集した回折X線の各ピク
セル、あるいはピクセルのブロックに対して、位置的な
X線強度補正を行うようにしたものである。
【0019】〔8〕上記〔1〕から〔7〕記載の何れか
1項に記載のコンビナトリアルX線回折装置において、
コンビナトリアル法でマトリックス状に形成されたエピ
タキシャル薄膜の少なくとも2つ以上のセルによるセル
列で回折された回折X線を同時に受光し、回折角度θ方
向とそれに直交する方向の位置情報を測定し、2次元検
出器の各ピクセルの回折X線強度を対応するエピタキシ
ャル薄膜の各セル毎に積分し、各セルからの回折X線強
度を分離して得るようにしたものである。
【0020】
〔9〕上記〔1〕から〔8〕記載の何れか
1項に記載のコンビナトリアルX線回折装置において、
コンビナトリアル法でマトリックス状に形成されたエピ
タキシャル薄膜の少なくとも2つ以上のセルによるセル
列で回折された回折X線を、所望角度範囲に対して、前
記ゴニオメータ上のエピタキシャル薄膜および2次元検
出器を移動して回折角度θの角度情報と連携した、各セ
ルからの回折X線強度を分離して得るようにしたもので
ある。
【0021】〔10〕上記〔8〕又は
〔9〕記載のコン
ビナトリアルX線回折装置で得た回折X線データを、そ
のまま、あるいはX線強度補正、バックグラウンド除去
補正、ピーク強度算出、ピーク位置算出、半値幅算出の
演算をし、各セルからの回折X線として、格納、あるい
は表示する機能を有するようにしたものである。
【0022】〔11〕上記〔10〕記載のコンビナトリ
アルX線回折装置で得た回折X線データを、各セルから
の回折X線として、データ処理、格納、あるいは表示を
行うことに加えて、コンビナトリアルのセル列、又はマ
トリックス条件との対比をして、データ処理、格納、表
示、あるいはデータ解析を行うようにしたものである。
【0023】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図を
参照しながら説明する。
【0024】図1は本発明の実施例を示すX線回折装置
の模式斜視図、図2はその部品の配置を示す図、図3は
そのX線回折装置の模式平面図、図4はそのX線回折装
置の試料ステージの移動についての説明図である。
【0025】これらの図において、1は発散X線を放射
するX線源、2は湾曲結晶を有するモノクロメータ、3
はX線照射領域制限スリット、5は(ω/2θ)ゴニオ
メータであり、このゴニオメータ5は試料4および試料
ステージ9を搭載する試料回転軸5Aと、先端部に2次
元検出器が設けられる2θカウンタアーム5Cが固定さ
れる2次元検出器軸5Bを有している。その試料(エピ
タキシャル薄膜)4は、マトリックス状に位置を変えて
複数配置される。6はマトリックス状の試料4の1列の
みにX線が照射されるように配置されるナイフエッジス
リット、7は2次元検出器(例えば、IP:イメージン
グ・プレートやCCDカメラ)、8は試料位置設定装置
である。
【0026】なお、X線回折装置の試料ステージ9の移
動は、図4に示すように、X及びY方向への平行移動
軸、試料の厚さ方向Zへの平行移動軸、試料の面内回転
軸φ、およびチルト(tilt)方向軸χの合計5軸が
必要である。
【0027】このように構成することにより、本発明に
よれば、湾曲結晶からなるモノクロメータ2と2次元検
出器7を組み合わせて数度の角度範囲のX線回折を行う
ことにより、マトリックス状の複数の試料を同時に測定
することができる。
【0028】次に、本発明のX線回折装置の動作につい
て説明する。
【0029】発散X線を放射するX線源1から出てきた
発散X線をできるだけ有効に利用するため、Johan
sson型湾曲結晶からなるモノクロメータ2を用いて
単色化する。この場合、発散角は4°程度まで広げるこ
とが可能である。X線focus sizeとJoha
nsson型湾曲結晶の加工精度によって試料4位置で
のX線ビームサイズは決まってくるが、0.1〜0.2
mm程度まで絞ることは可能である。また、湾曲結晶に
はJohansson型に限らず、Johann型を使
うことも可能である。
【0030】さらに、試料4直前に配置されたナイフエ
ッジスリット6によってさらにビームサイズを絞ること
もできる。また、このナイフエッジスリット6は散乱線
によるバックグラウンドを低減する効果を有している。
試料4の1列で回折したX線は、それぞれの散乱角に応
じて、2次元検出器(イメージング・プレート)7の異
なる1列の複数の試料が検出される。
【0031】例えば、図5(a)に示すように、マトリ
ックス状に配置された複数の試料10は、図5(b)に
示すように、最初の時点では、マトリックス状に配置さ
れた複数の試料10のうちの第1列の複数の試料11の
みが1度にX線回折されることになる。
【0032】図6は本発明のX線回折装置による試料の
評価のためのデータ処理方法の説明図である。
【0033】この図において、10はマトリックス状に
配置された複数の試料、11は第1列の複数の試料(X
1 行の複数の試料)、12はX2 行の複数の試料、13
はX 3 行の複数の試料、14はX4 行の複数の試料、1
5は2次元検出器、20は情報処理装置、21はCPU
(中央処理装置)、22,25,26はインターフェー
ス(I/F)、23は記憶装置、24は編集装置、27
は表示機器である。なお、記憶装置23は予めプログラ
ムが記憶されるROMと、随時生成されるデータが記憶
されるRAMから構成されている。
【0034】上記したように、マトリックス状に配置さ
れた複数の試料10の各行毎の複数の試料が同時にX線
回折される。すなわち、ある時点t1 で、図6(a)に
示すようにX1 行の複数の試料11が同時にX線回折さ
れる。次に、時点t2 で、試料ステージ9を駆動し、X
線が試料を照射する位置を、図6(b)に示すようにX
2 行へ移動する。その結果X2 行の複数の試料12が同
時にX線回折される。同様にして、時点t3 で、図6
(c)に示すようにX3 行の複数の試料13が同時にX
線回折される。次いで、時点t4 で、図6(d)に示す
ようにX4 行の複数の試料14が同時にX線回折され、
2次元検出器15にて測定される。
【0035】そして、それぞれの収集された2次元検出
器15からの測定情報は情報処理装置20に取り込まれ
る。つまり、CPU(中央処理装置)21の統括制御に
より、インターフェース22から時系列で記憶装置23
に取り込まれ、編集装置24で編集された情報は時系列
でインターフェース26を介して表示機器27に表示す
ることができる。
【0036】また、インターフェース25を介してゴニ
オメータ5が制御されるようになっている。
【0037】以下、X線回折装置による試料の測定につ
いて説明する。
【0038】(1)まず、試料ステージ9に搭載される
試料4はゴニオメータ5によってプリセットされ、試料
位置設定装置8によって、試料ステージ9の移動機構を
用いて試料4の位置、姿勢、場所(手動でも自動でもよ
い)及び2次元検出器軸5Bによって2次元検出器15
が正確に設定される(ステップS1)。
【0039】(2)次に、例えば、図6(a)に示すよ
うに、試料のX1 列のX線回折による測定を行い、2次
元検出器15により測定し、その測定データを情報処理
装置20に取り込む(ステップS2)。
【0040】(3)次に、試料ステージ9を駆動して、
次の試料の位置、例えば図6(b)に示すように、試料
のX2 列に変更する(ステップS3)。
【0041】(4)次に、試料のX2 列のX線回折によ
る測定を行い、2次元検出器15により測定し、その測
定データを情報処理装置20に取り込む(ステップS
4)。
【0042】(5)それを、図6(c)、次いで図6
(d)へと試料の列を変更して、X線回折による測定を
行い、2次元検出器15により測定し、その測定データ
を情報処理装置20に取り込む(ステップS5)。
【0043】(6)上記では、ある限られた〔通常(3
°〜4°)〕θ角度の撮影であるので、更に、その撮影
場所を広げたい場合には、2次元検出器5Bおよび試
料回転5Aを駆動して、X線回折角2θおよび試料回
転角ωを変更させて、広い範囲の試料のX線回折を行わ
せることができる。
【0044】また、このコンビナトリアルX線回折装置
は、以下のような機能を持たせることができる。
【0045】(1)一般に試料に照射されるX線強度分
布は一様でないので、情報処理装置20では、X線強度
分布を規格化し、各ピクセルに対応する真のX線回折強
度を算出する機能を持たせる。つまり、X線の位置的強
度分布及び2次元検出器15の位置的感度分布を規格化
し、2次元的に収集した回折X線の各ピクセル、あるい
はピクセルのブロックに対して、位置的なX線強度補正
を行うようにする。
【0046】(2)ω/2θゴニオメータ5の位置に対
応し、各ピクセルが回折角の何度に相当するかを予め補
正する機能を有する。その際、基準となる基板のピーク
位置を用いる方法、試料を上下反転して較正する方法な
どが有効である。
【0047】(3)試料1ユニットに対する回折強度を
算出するために、θと直行方向の任意のピクセルのX線
強度を積分する機能を有する。
【0048】(4)記憶装置(ROM)23に予めプロ
グラムで設定しておいた2つ以上の角度領域を測定し、
上記(1)〜(3)の補正を行い、各ピクセル毎のX線
回折強度プロファイルをデータとして記憶装置(RA
M)23に格納する機能を有する。
【0049】(5)上記(4)で得られたプロファイル
データからピーク位置、ピーク強度、半値幅を情報処理
装置20で自動的に算出し、記憶装置(RAM)23に
格納する機能を有する。
【0050】以下、具体的実験例について説明する。
【0051】ここで、測定の条件は、X線:CuKα
1、40kV−30mA、0.1mm×0.1mm フ
ォーカス、モノクロメータ;αクオーツ(101)3
°,off,Johann,type 収束〜2°、
X線源とモノクロメータ間距離:240mm、モノクロ
メータと試料間距離:153mm、カメラ長:300m
m、露出時間:ロッキングカーブ:30秒、検出器
条件:ブルーIP(イメージング・プレート)使用、5
0μm読み取り、Rigaku/DS3である。
【0052】図7は本発明の第1実験例の超格子(Sr
TiO3 /BaTiO3 )の反射像(その1)を示す
図、図8はそのX線強度のプロファイル、図9はその超
格子(SrTiO3 /BaTiO3 )の反射像(その
2)を示す図、図10はそのX線強度のプロファイルで
ある。
【0053】図7・図8と図9・図10は200反射近
傍のロッキングカーブを示す図であり、図5で示すX方
向に場所を変えて測定されている。
【0054】図11・図12と図13・図14は本発明
の第1実験例の100反射像とそのプロファイルを示す
図であり、場所を変えて測定されている。また、図15
はその試料の上下を逆にして撮影したイメージの図であ
る。
【0055】ロッキングカーブのイメージを見ると、基
板結晶のねじれ(方位変化)のため回折線像が曲がって
いる。図15に示すように、試料の上下を逆にして撮影
しても傾きの方向は同じであるので、結晶のねじれであ
ることが分かる。念のために、試料上でのX線照射野を
絞りマップ測定をした。上下のねじれは0.2°を越え
ている。
【0056】いずれの結果も、超格子の周期の違いによ
り超格子のピークの出現位置が異なっている。同じ領域
でも場所による変化がわかる。プロファイル表示は、隣
り合った5画素分の積分値で表した。場所は領域のほぼ
中心であり、段差になっている所を避けた。
【0057】次に、本発明の第2実験例のサファイア基
板上に作製したストライプ状のZnO薄膜の場合につい
て説明する。
【0058】図16はそのZnO002の反射像を示す
図、図17はそのX線強度のプロファイルであり、図1
7(a)はその反射像の上から6番目のX線強度のプロ
ファイルを、図17(b)はその反射像の上から下まで
1列のX線強度のプロファイルをそれぞれ示している。
ここで、ストライプ状の各ピクセルに相当するZnO薄
膜間の距離は0.8mm、ストライプの幅は約0.5m
mである。これから、本方法におけるピクセル間の分解
能は0.5mm以下であることが確認される。
【0059】次に、本発明の第3実験例のサファイア基
板の001基板の場合について説明する。
【0060】図18はサファイア基板の006の反射像
を示す図、図19はそのX線強度のプロファイルであ
り、その反射像の図18のA−A線横断図を示してい
る。これから基板はねじれ等のない一様な単結晶である
ことが確認される。
【0061】図20はZnOの膜厚を独立したセル毎に
膜厚計で測定した結果を示すプロファイルである。な
お、ここで、膜厚計としては、触針式膜厚計:Dekt
ak3ST Surface profiler(商品
名) 型番 173003−R、Solan tecn
ology Division 社製〕を用いた。ただ
し、この図20は図16と一致した対応を有するもので
はない。
【0062】ZnO002の反射像と対比すると、両者
は略符合することが分かる。つまり、X線回折測定によ
り、ZnOの膜厚を高速に測定できることが分かる。
【0063】図17(a)は、図16に示す2次元検出
器上に記録されたZnO薄膜の上から6番目のセルに対
するX線回折強度プロファイルを示している。つまり、
図16は、このようなプロファイル12本分の情報を持
っている。さらに試料を試料ステージ9を用いてX方向
にシフトして、別の列からの回折プロファイルを測定す
ることにより、数分で、図17(a)に示すプロファイ
ルが12本×(列の数、例えば10とする)10=12
0本得られる。勿論、このようなプロファイルを図6に
示した記憶装置23に記憶しておくこともできる。しか
し、120本ものプロファイルは、それを表示して、人
が見るだけでも多くの時間を要してしまう。
【0064】そこで、データを自動的に整理して、例え
ばピーク位置と、ピーク強度およびピーク半値幅の情報
だけを記憶あるいは表示する機能持たせておくことは、
データを圧縮し、必要なデータのみを取り出すという点
からきわめて有効である。
【0065】これにより、例えば、ピーク位置は薄膜試
料の格子定数の情報を有しているため、各ピクセルごと
の格子定数のみをテーブルにしておくことができる。
【0066】また、ピーク強度は、例えば、上述のよう
に薄膜試料の厚さの情報を有しているため、各ピクセル
ごとの膜厚をテーブルにしておくこともできる。
【0067】さらに、ピーク半値幅は、薄膜試料の結晶
性についての情報を有しているため、結晶性の良否を評
価したテーブルを作成することができる。
【0068】以上のように、コンビナトリアルの各ピク
セルを評価する場合、各ピクセルからの回折プロファイ
ルが高速で測定される。しかし、これを有効に利用する
ためには、上記のような薄膜材料の評価に有用な情報を
自動的に抽出、整理しなければ、それを1つ1つ人間が
行うには、情報量が膨大すぎて、効率的ではない。
【0069】図21にポイント(点状)光源を用いた場
合を、図22にライン(線状)光源を用いた場合におけ
る水平方向からの模式図を示す。
【0070】まず、図21に示すように、ポイント光源
31の場合は輝度が高い光源を用いることができ、ま
た、装置構成が簡単になるが、結晶の傾き(tilt)
に関する乱れがあると測定がうまくいかない。また、B
ragg角が大きくなるとX線の縦発散の効果が無視で
きなくなる。ここで、32は湾曲結晶を有するモノクロ
メータ、33はスリット、34は試料、35は(ω/2
θ)ゴニオメータ、36は2次元検出器である。
【0071】また、図22に示すように、ライン光源4
1の場合には、湾曲結晶のある点で回折したX線のみが
2次元検出器47の決まった位置に来るように、適切な
ソーラースリット46が必要になる。なお、42は湾曲
結晶を有するモノクロメータ、44は試料、45は(ω
/2θ)ゴニオメータである。
【0072】いずれにせよ、どちらの光源を用いた試料
の測定も可能な装置の構成にすることができる。
【0073】以上述べた装置の構成によって、短時間に
膨大なデータが測定できる。
【0074】なお、本発明は上記実施例に限定されるも
のではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能
であり、これらを本発明の範囲から排除するものではな
い。
【0075】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば、以下のような効果を奏することができる。
【0076】(1)X線源からのX線をできるだけ効率
的に利用することにより、多数の異なる位置にマトリッ
クス状に配置される試料を列状に同時に測定することが
できる。特に、列状に同時に複数の試料を測定すること
により、その複数の試料間の微妙な変化状態などを的確
に測定することができる。
【0077】(2)コンビナトリアル試料を高速に、か
つ的確にX線回折により評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例を示すX線回折装置の模式斜視
図である。
【図2】本発明の実施例を示すX線回折装置の部品の配
置を示す図である。
【図3】本発明の実施例を示すX線回折装置の模式平面
図である。
【図4】本発明の実施例を示すX線回折装置の試料ステ
ージの移動についての説明図である。
【図5】本発明の実施例を示すX線回折装置のコンビナ
トリアル試料の照射過程を示す図である。
【図6】本発明のX線回折装置による試料の評価のため
のデータ処理方法の説明図である。
【図7】本発明の第1実験例の超格子(SrTiO3
BaTiO3 )の反射像(その1)を示す図である。
【図8】図7におけるX線強度のプロファイルを示す図
である。
【図9】本発明の第1実験例の超格子(SrTiO3
BaTiO3 )の反射像(その2)を示す図である。
【図10】図9におけるX線強度のプロファイルを示す
図である。
【図11】本発明の第1実験例の100反射反射像(そ
の1)を示す図である。
【図12】図11におけるX線強度のプロファイルを示
す図である。
【図13】本発明の第1実験例の100反射像(その
2)を示す図である。
【図14】図13におけるX線強度のプロファイルを示
す図である。
【図15】図13の試料の上下を逆にして撮影したイメ
ージを示す図である。
【図16】本発明の第2実験例のZnO002の反射像
を示す図である。
【図17】図16におけるX線強度のプロファイルを示
す図である。
【図18】本発明の第3実験例のサファイア基板の00
6の反射像を示す図である。
【図19】図18におけるX線強度のプロファイルを示
す図である。
【図20】ZnO膜厚を独立したセル毎に膜厚計で測定
した結果を示すプロファイルを示す図である。
【図21】本発明のポイント光源を用いたX線回折装置
の模式図である。
【図22】本発明のライン光源を用いたX線回折装置の
模式図である。
【図23】コンビナトリアルケミストリーの原理を示す
図である。
【符号の説明】
1 発散X線を放射するX線源 2,32,42 湾曲結晶を有するモノクロメータ 3 X線照射領域制限スリット 4,34,44 エピタキシャル薄膜(試料) 5,35,45 (ω/2θ)ゴニオメータ 5A 試料回転軸 5B 2次元検出器軸 5C 2θカウンタアーム 6 ナイフエッジスリット 7,15,36,47 2次元検出器 8 試料位置設定装置 9 試料ステージ 10 マトリックス状に配置された複数の試料 11 第1列の複数の試料(X1 行の複数の試料) 12 X2 行の複数の試料 13 X3 行の複数の試料 14 X4 行の複数の試料 20 情報処理装置 21 CPU(中央処理装置) 22,25,26 インターフェース(I/F) 23 記憶装置 24 編集装置 27 表示機器 31 ポイント光源 33 スリット 41 ライン光源 46 ソーラースリット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 表 和彦 東京都あきる野市野辺875−5 (72)発明者 菊池 哲夫 東京都立川市上砂町3−45−11 Fターム(参考) 2G001 AA01 BA18 CA01 EA02 EA09 FA02 FA06 FA08 FA09 FA18 GA13 HA13 JA07 KA11 KA12 MA05 PA11 PA15 SA01 4M106 AA10 AA20 BA20 CB21 DH01 DH25 DH34 DJ04 DJ05 DJ06 DJ20 DJ23

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(a)点状焦点からX線を放射するX線源
    と、(b)該X線源から放射されたX線を分光して反射
    する湾曲モノクロメータと、(c)該湾曲モノクロメー
    タにより反射されたX線を測定領域に画するために配置
    されるスリットと、(d)該スリットを通過したX線の
    所望範囲のみを画するナイフエッジスリットと、(e)
    該ナイフエッジスリットにより規制されたX線を照射す
    るためのコンビナトリアルエピタキシャル薄膜の保持部
    と、(f)前記エピタキシャル薄膜の保持部に保持され
    た前記エピタキシャル薄膜から反射した回折X線を受け
    る2次元検出器と、(g)前記エピタキシャル薄膜の保
    持部を搭載するω軸と前記回折X線を受ける検出器を搭
    載する2θ軸を有するゴニオメータと、(h)X線が前
    記エピタキシャル薄膜を照射する位置を移動可能な駆動
    装置と、(i)前記2次元検出器からの出力データを取
    り込み、データ処理を行う情報処理装置と、(j)該情
    報処理装置での処理結果を表示する表示機器とを具備す
    ることを特徴とするコンビナトリアルX線回折装置。
  2. 【請求項2】(a)線状焦点からX線を放射するX線源
    と、(b)該X線源から放射されたX線を単色化して反
    射する湾曲モノクロメータと、(c)該湾曲モノクロメ
    ータにより反射されたX線を測定領域に画するために配
    置されるスリットと、(d)該スリットを通過したX線
    の所望範囲のみを画するナイフエッジスリットと、
    (e)該ナイフエッジスリットにより規制されたX線を
    照射するためのコンビナトリアルエピタキシャル薄膜の
    保持部と、(f)前記ナイフエッジスリットを通過後の
    X線に作用するソーラースリットと、(g)前記エピタ
    キシャル薄膜の保持部に保持された前記エピタキシャル
    薄膜から反射した回折X線を受ける2次元検出器と、
    (h)前記エピタキシャル薄膜の保持部を搭載するω軸
    と前記回折X線を受ける検出器を搭載する2θ軸を有す
    るゴニオメータと、(i)X線が前記エピタキシャル薄
    膜を照射する位置を移動可能な駆動装置と、(j)前記
    2次元検出器からの出力データを順次取り込みデータ処
    理を行う情報処理装置と、(k)該情報処理装置での処
    理結果を表示する機器とを具備することを特徴とするコ
    ンビナトリアルX線回折装置。
  3. 【請求項3】 請求項1又は2記載のコンビナトリアル
    X線回折装置において、前記コンビナトリアルエピタキ
    シャル薄膜は列方向に複数個のエピタキシャル薄膜を配
    置することを特徴とするコンビナトリアルX線回折装
    置。
  4. 【請求項4】 請求項1から3記載の何れか1項に記載
    のコンビナトリアルX線回折装置において、コンビナト
    リアル法でマトリックス状に形成されたエピタキシャル
    薄膜の少なくとも2つ以上のセルによるセル列が、回折
    条件を同時に満足するように設定したことを特徴とする
    コンビナトリアルX線回折装置。
  5. 【請求項5】 請求項1から4記載の何れか1項に記載
    のコンビナトリアルX線回折装置において、コンビナト
    リアル法でマトリックス状に形成されたエピタキシャル
    薄膜の少なくとも2つ以上のセルによるセル列を、同時
    に受光できるように2次元検出器を配置したことを特徴
    とするコンビナトリアルX線回折装置。
  6. 【請求項6】 請求項1から5記載の何れか1項に記載
    のコンビナトリアルX線回折装置において、コンビナト
    リアル法でマトリックス状に形成されたエピタキシャル
    薄膜の少なくとも2つ以上のセル列を、逐次回折条件を
    満足するように設定しながら、それぞれのセル列で回折
    された回折X線を、逐次受光できるように2次元検出器
    を配置したことを特徴とするコンビナトリアルX線回折
    装置。
  7. 【請求項7】 請求項1から6記載の何れか1項に記載
    のコンビナトリアルX線回折装置において、X線の位置
    的強度分布および2次元検出器の位置的感度分布を規格
    化し、2次元的に収集した回折X線の各ピクセル、ある
    いはピクセルのブロックに対して、位置的なX線強度補
    正を行うことを特徴とするコンビナトリアルX線回折装
    置。
  8. 【請求項8】 請求項1から7記載の何れか1項に記載
    のコンビナトリアルX線回折装置において、コンビナト
    リアル法でマトリックス状に形成されたエピタキシャル
    薄膜の少なくとも2つ以上のセルによるセル列で回折さ
    れた回折X線を同時に受光し、回折角度θ方向とそれに
    直交する方向の位置情報を測定し、2次元検出器の各ピ
    クセルの回折X線強度を対応するエピタキシャル薄膜の
    各セル毎に積分し、各セルからの回折X線強度を分離し
    て得ることを特徴とするコンビナトリアルX線回折装
    置。
  9. 【請求項9】 請求項1から8記載の何れか1項に記載
    のコンビナトリアルX線回折装置において、コンビナト
    リアル法でマトリックス状に形成されたエピタキシャル
    薄膜の少なくとも2つ以上のセルによるセル列で回折さ
    れた回折X線を、所望角度範囲に対して、前記ゴニオメ
    ータ上のエピタキシャル薄膜および2次元検出器を移動
    して回折角度θの角度情報と連携した、各セルからの回
    折X線強度を分離して得ることを特徴とするコンビナト
    リアルX線回折装置。
  10. 【請求項10】 請求項8又は9記載のコンビナトリア
    ルX線回折装置で得た回折X線データを、そのまま、あ
    るいはX線強度補正、バックグラウンド除去補正、ピー
    ク強度算出、ピーク位置算出、半値幅算出の演算をし、
    各セルからの回折X線として、格納、あるいは表示する
    機能を有することを特徴とするコンビナトリアルX線回
    折装置。
  11. 【請求項11】 請求項10記載のコンビナトリアルX
    線回折装置で得た回折X線データを、各セルからの回折
    X線として、データ処理、格納、あるいは表示を行うこ
    とに加えて、コンビナトリアルのセル列、又はマトリッ
    クス条件との対比をして、データ処理、格納、表示、あ
    るいはデータ解析を行うことを特徴とするコンビナトリ
    アルX線回折装置。
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