JP2000327526A - シリコーン及び粘土鉱物を含有する乳化組成物の製造方法及びその乳化組成物を含有する化粧料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 シリコーンなどの油分の分離がみられず、粘
土鉱物の凝集を確実に防止し、安定性に優れると共に使
用感も良好となるシリコーン及び粘土鉱物を含有する乳
化組成物の製造方法及びその乳化組成物を含有する化粧
料を提供する。 【解決手段】 シリコーン及び粘土鉱物を含有する乳化
組成物を製造する際に、予め、シリコーンと該シリコー
ンの溶解度パラメーターとの差が１以下のシリコーン誘
導体及び粘土鉱物とを混合して、シリコーン中に粘土鉱
物が分散した分散液を調製し、該分散液とその他の成分
とを混合・分散して、乳化組成物を調製することを特徴
とするシリコーン及び粘土鉱物を含有する乳化組成物の
製造方法。上記製造方法により得られた乳化組成物を含
有することを特徴とする化粧料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シリコーン及び粘
土鉱物を含有する乳化組成物の製造方法及びその乳化組
成物を含有する化粧料に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来において、乳化系液体に粘土鉱物を
分散配合する場合には、予め乳化液体を調製した後、
粘土鉱物を分散させるか、粘土鉱物を水などで膨潤さ
せた後に混合したり、粘土鉱物と特定成分を混合させ
た物に乳化分散させた成分を混合する方法が適用されて
いた。

【０００３】しかしながら、上記の方法では、後から
添加された粘土鉱物が乳化液体を不安定化させ、配合さ
れた疎水成分の分離が起こり、安定性を確保することが
難しく、また粘土鉱物がダマになりやすい点に課題があ
る。上記の方法では、粘土鉱物の膨潤をコントロール
するのが難しく、また粘度が高くなりすぎる点に課題が
ある。上記の方法では、別途乳化液体を製造するため
に複数の乳化分散槽が必要になる等の課題があるのが現
状である。

【０００４】一方、特開平８−１２６８３３号公報に
は、（Ａ）(a)分子内に少なくとも３個以上のヒドロキ
シル基を有する多価アルコールと脂肪酸との部分エステ
ル及びハイドロキシ脂肪酸トリグリセライドにエチレン
オキシドを１〜１０モル付加したものの群から選ばれる
常温にて液状を呈する物質と、(b)アミノ酸及び／又は
その塩類の１種又は２種以上を０．１％以上含有する水
溶液からなり、上記(a)対(b)の割合が重量比で１：１〜
１：４６である油中水型乳化剤組成物と、（Ｂ）有機変
成粘土鉱物０．１〜１０．０％と、（Ｃ）シリコン油１
〜２０％とを含有する使用性、安定性が良好な油中水型
エマルションが開示されており、該油中水型エマルショ
ンは上記（Ｂ）の有機変成粘土鉱物及び（Ｃ）のシリコ
ン油とを加えて分散し、次いで、上記（Ａ）を加えて分
散して調製することが開示されている。

【０００５】しかしながら、この公報に開示される油中
水型エマルションは、経時的にシリコーンなどの油分の
分離が起こり、また、粘土鉱物の凝集を確実に防止する
ものではなく、未だに安定なシリコーン含有乳化組成物
が得られていない点等に課題がある。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
課題に鑑み、これを解消しようとするものであり、粘土
鉱物の凝集及びシリコーンなどの油分の分離を防止し
て、安定性に優れたシリコーン及び粘土鉱物を含有する
乳化組成物の製造方法及びその乳化組成物を含有する化
粧料を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記従来
の課題等について鋭意検討した結果、シリコーン及び粘
土鉱物を含有する乳化組成物を製造する際に、シリコー
ンと特定物性のシリコーン誘導体及び粘土鉱物とを特定
の方法等により混合・分散して調製すれば、上記目的の
シリコーン及び粘土鉱物を含有する乳化組成物の製造方
法及びその乳化組成物を含有する化粧料が得られること
を見い出し本発明を完成するに至ったのである。すなわ
ち、本発明は次の(1)〜(3)に存する。 (1) シリコーン及び粘土鉱物を含有する乳化組成物を製
造する際に、予め、シリコーンと該シリコーンの溶解度
パラメーターとの差が１以下のシリコーン誘導体及び粘
土鉱物とを混合して、シリコーン中に粘土鉱物が分散し
た分散液を調製し、該分散液とその他の成分とを混合・
分散して、乳化組成物を調製することを特徴とするシリ
コーン及び粘土鉱物を含有する乳化組成物の製造方法。 (2) 前記分散液とその他の成分との混合・分散がシリコ
ーンの溶解度パラメーターに近い順に、その他の成分と
分散液とを混合・分散する上記(1)記載のシリコーン及
び粘土鉱物を含有する乳化組成物の製造方法。 (3) 上記(1)又は(2)記載の製造方法により得られた乳化
組成物を含有することを特徴とする化粧料。 なお、本発明（実施例及び比較例を含む）で規定する溶
解度パラメーター（ＳＰ値）は、下記式（Ｉ）により算
出した値をいう。

【数１】

【０００８】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施の形態を詳
しく説明する。本発明のシリコーン及び粘土鉱物を含有
する乳化組成物の製造方法は、シリコーン及び粘土鉱物
を含有する乳化組成物を製造する際に、予め、シリコー
ンと該シリコーンの溶解度パラメーターとの差が１以下
のシリコーン誘導体及び粘土鉱物とを混合して、シリコ
ーン中に粘土鉱物が分散した分散液を調製し、該分散液
とその他の成分とを混合・分散して、乳化組成物を調製
することを特徴とするものである。また、本発明の化粧
料は、上記製造方法により得られた乳化組成物を含有す
ることを特徴とするものである。

【０００９】本発明方法における乳化組成物は、まず、
シリコーンと該シリコーンの溶解度パラメーターとの差
が１以下のシリコーン誘導体及び粘土鉱物とを混合し
て、シリコーン中に粘土鉱物が分散した分散液を調製す
ることにより行われる。本発明で用いるシリコーンとし
ては、例えば、下記表１に示されるメチルポリシロキサ
ンなどのジメチルシリコーンオイル、オクタメチルシク
ロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサ
ン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサンなどの環状シ
リコーンオイル、メチルフェニルポリシロキサンなどの
メチルフェニルシリコーンオイルなどが挙げられる。ま
た、本発明で用いるシリコーン誘導体は、上記各種シリ
コーンとの溶解度パラメーターとの差が１以下となるも
のであれば、特に限定されるものでなく、例えば、下記
表１に示されるジメチルシロキサン・メチル（ポリオキ
シエチレン）シロキサン共重合体、ジメチルシロキサン
・メチル（ポリオキシエチレン）シロキサン・メチル
（ポリオキシプロピレン）シロキサン共重合体などのポ
リエーテル変性シリコーンなどが挙げられる。

【００１０】

【表１】

【００１１】上記表１中の製品名のＳＨシリーズ、ＤＣ
シリーズは、東レ・ダウ・コーニング・シリコーン社製
であり、ＫＦシリーズは、信越シリコーン社製である。
好ましい組み合わせとしては、〔（ポリエーテル変性シ
リコーン）−（ジメチルシリコーンオイル）〕との溶解
度パラメーターの差が１以下となるもの、〔（ポリエー
テル変性シリコーン）−（環状シリコーンオイル）〕と
の溶解度パラメーターの差が１以下となるもの、〔（ポ
リエーテル変性シリコーン）−（メチルフェニルシリコ
ーンオイル）〕との溶解度パラメーターの差が１以下と
なるものが望ましい。上記溶解度パラメーターの差が１
以上のシリコーン誘導体を用いた場合には、粘土鉱物と
混合した分散液を用いた乳化組成物を調製すると、粘土
鉱物の分散が悪くなり、好ましくない。

【００１２】また、上記特性のシリコーン誘導体を用い
ずに上記シリコーンと粘土鉱物を混合した分散液を用い
た乳化組成物では、粘土鉱物の凝集が未だ確実に防止す
ることができず、好ましくない。上記シリコーンの配合
量は、乳化組成物全量に対して、０．０１〜３０重量
％、好ましくは、０．１〜２０重量％となるように配合
され、また、上記特性のシリコーン誘導体の配合量は、
乳化組成物全量に対して、０．１〜２０重量％、好まし
くは、０．５〜１０重量％となるように配合される。上
記シリコーンの配合量が０．０１重量％未満であると、
シリコーンの感触がでなくて、使用感が悪くなり、ま
た、３０重量％を越えると、べたつくなど使用感に不具
合を生じることとなり、好ましくない。また、上記特性
のシリコーン誘導体の配合量が０．１重量％未満である
と、安定性が確保できないこととなり、また、２０重量
％を越えると、べたつくなど使用感に悪影響を与えるこ
ととなり、好ましくない。

【００１３】本発明に用いる粘土鉱物としては、例え
ば、天然又は合成されたベントナイト、モンモリロナイ
ト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘク
トライト、ソーコナイト、スチブンサイトなどのスメク
タイト及び膨潤性雲母などが挙げられ、これらは単独で
又は２種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
これらの粘土鉱物は、吸着性、結合性、懸濁性、膨潤
性、増粘性等の性質を有し、各種化粧料に含有した場合
は、皮膚保護効果及び毛髪保護効果等を有することとな
る。粘土鉱物の配合量は、乳化組成物全量に対して、
０．１〜２０重量％、好ましくは、０．５〜１０重量％
となるように配合される。この粘土鉱物の配合量が０．
１重量％未満であると、乳化性能に対する影響が少な
く、安定性が悪くなる場合があり、また、２０重量％を
越えると、分散性が悪くなり、好ましくない。

【００１４】本発明において、上記シリコーン、上記特
性のシリコーン誘導体及び粘土鉱物とを混合して分散液
を調製する際に、粘土鉱物等の分散性に影響を及ぼさな
い範囲等で、油分、増粘剤となる水溶性高分子化合物、
顔料などの成分を更に適宜量添加して調製することがで
きる。本発明に用いることができる油分としては、例え
ば、オリーブ油、パーム油、ホホバ油、ヤシ油などの植
物油、スクワランなどの動物油、ステアリン酸、パルミ
チン酸、イソステアリン酸イソセチルなどの脂肪酸及び
脂肪酸エステル、ワックス、ワセリン、流動パラフィ
ン、セトステアリルアルコールなどの高級アルコール
（特に炭素数１６〜２２）等の１種又は２種以上適宜組
み合わせて用いることができる。本発明に用いることが
できる水溶性高分子化合物としては、例えば、カルボキ
シビニルポリマー、カルボキシメチルセルロース、カル
ボキシエチルセルロース、ポリアクリル酸、アクリル酸
メタクリル酸共重合体、ポリビニルピロリドン（ＰＶ
Ｐ）、キサンタンガム、ヒドロキシエチルセルロース等
の１種又は２種以上適宜組み合わせて用いることができ
る。具体的には、ハイビスワコー１０３、１０４、１０
５（和光純薬製）、カーボポール９３４、９４０、９４
１、１３４２、２０５０（グッドリッチ社製）などが任
意に用いられる。本発明に用いることができる顔料とし
ては、例えば、酸化チタン、べんがら、ぐんじょう等の
１種又は２種以上適宜組み合わせて用いることができ
る。

【００１５】本発明において分散液の調製は、撹拌羽根
を備えた撹拌槽（配合槽）に上記シリコーンと上記特性
のシリコーン誘導体及び粘土鉱物、並びに、必要に応じ
て上記油分、水溶性高分子化合物、顔料などの成分とを
投入し混合することにより行われる。具体的には、撹拌
羽根を備えた撹拌槽（配合槽）に上記シリコーン、油
分、水溶性高分子化合物を投入し混合後、次いで、粘土
鉱物、顔料を投入し混合後、上記特性のシリコーン誘導
体を投入し分散混合することにより、分散液を調製する
ことができる。この分散液を調製する際の好ましい温度
としては、２０〜４０℃が望ましい。上記温度範囲外で
あると、油分の合一分離が早くなる傾向となる。また、
上記混合、撹拌方法としては、全体混合ができる、撹拌
羽根、例えば、プロペラ、タービン、デイスバー等を備
えた撹拌槽にて混合できるものであればよく、１０分以
上の撹拌が好ましく、更に好ましくは、３０分以上が望
ましい。撹拌時間が短いと粘度鉱物の膨潤が進まないこ
ととなる。でものが好ましい。

【００１６】本発明における乳化組成物は、上記で調製
した分散液とその他の成分とを混合・分散することによ
り調製される。本発明に用いるその他の成分としては、
本発明の効果を損なわない範囲で目的に応じて、例え
ば、水（精製水、イオン交換水）、多価アルコール、変
性シリコーン、界面活性剤、スクラブ剤、殺菌剤、抗炎
症剤、キレート剤、ｐＨ調整剤、糖類、色素、香料等が
挙げられる。多価アルコールとしては、例えば、ポリエ
チレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、１，３
−ブチレングリコール、またはジエチレングリコール、
プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ヘキ
シレングリコールおよびそれらのエーテル、ソルビット
から選ばれる単独又は２種以上が挙げられる。なお、上
記その他の成分としての変性シリコーンは、使用感向上
のために使用するものであり、例えば、アミノ変性シリ
コーン、アルキル変性シリコーン等が使用される。

【００１７】前記分散液とその他の成分との混合・分散
の態様は、特に限定されるものではなく、例えば、前記
分散液にその他の成分を順次添加して混合・分散する態
様、その他の成分を予め順次混合し、該混合液に前記分
散液を添加して混合・分散する態様などが挙げられ、好
ましくは、前記分散液にシリコーンの溶解度パラメータ
ーに近い順に、その他の成分を順に分散液と混合・分散
することが好ましい。上記シリコーンの溶解度パラメー
ターに近い順に、その他の成分を添加して混合・分散す
ることにより、乳化組成物中の油分の分散が更に良好と
なり、更に安定性が良好となる乳化組成物が製造できる
こととなる。シリコーンの溶解度パラメーターに近い順
に原料を投入しない場合には、保存中に乳化物中の油分
の合一分離が早くなる場合がある。なお、前記分散液
に、その他の成分を添加して混合・分散していく際、製
品の安定性に悪影響を及ぼさない成分、例えば、香料、
色素、スクラブ剤などについては、上記溶解度パラメー
ターの値に関係なく任意の段階で添加することができ、
また、水、グリセリンの場合にも、予め混合したもの又
は同時に添加しても構わない。

【００１８】この乳化組成物を調製する際の好ましい温
度としては、２０〜４０℃が望ましい。上記混合温度が
２０℃未満であると、スメクタイトなどの粘土鉱物の層
間に油分が保持されなくなり、また、分離しやすくなり
好ましくなく、また、４０℃を越えると、油分が合一し
て分離しやすくなる。また、上記乳化組成物を調製する
装置としては、剪断力と全体混合できる複数組の羽根を
備えた装置が好ましく、特に好ましくは、アジホモミキ
サー、逆流ミキサー、ハイブリッドミキサーなどが望ま
しい。上記装置を用いて分散液と、その他の成分とを混
合・分散する場合の撹拌条件は、目的の乳化組成物にな
るまで撹拌を行うことが望ましく、また、混合時間も、
３０〜１８０分間混合することが望ましい。

【００１９】このように構成される本発明方法では、上
述の如く、シリコーン及び粘土鉱物を含有する乳化組成
物を製造する際に、予め、シリコーンと該シリコーンの
溶解度パラメーターとの差が１以下のシリコーン誘導体
及び粘土鉱物とを混合して、シリコーン中に粘土鉱物が
分散した分散液を調製し、該分散液とその他の成分とを
混合・分散、好ましくは、前記分散液とその他の成分と
の混合・分散をシリコーンの溶解度パラメーターに近い
順に、その他の成分と分散液とを混合・分散することに
より、粘土鉱物の凝集及びシリコーン等の油分の分離を
確実に防止して、安定性に優れたシリコーン及び粘土鉱
物を含有する乳化組成物が製造されることとなる。ま
た、本発明の化粧料は、上記方法によって得られた乳化
組成物からなるマッサージ用などの化粧料として、また
は、各種化粧料成分、例えば、乳液、スキンクリーム、
ハンドクリームなどの皮膚用化粧料成分、ヘアクリーム
などの毛髪用化粧料成分、浴用やシャワー用化粧料成分
に上記方法によって得られた乳化組成物を含有せしめて
好適に使用することができる。

【００２０】

【実施例】次に、実施例及び比較例により、本発明を更
に詳細に説明するが、本発明は下記実施例に限定される
ものではない。

【００２１】〔実施例１〜１０及び比較例１〜３〕下記
に記述する方法によりシリコーン及び粘土鉱物を含有す
る乳化組成物（粘土鉱物含有化粧料）を製造した。得ら
れた乳化組成物ついて、下記方法により、経日安定性を
評価した。 （経日安定性の評価法）製品サンプルを５０ｍｌのサン
プル瓶に入れ、５０℃で保存し、サンプル瓶上部に油分
の分離があるかを下記評価基準で目視により官能評価し
た。 評価基準： ◎：３ヵ月間分離が無い。 ○：１ヵ月間分離が無い。 ×：１ヵ月後分離がある。 以下に、実施例１〜１０及び比較例１〜３の乳化組成物
の製法及びその経日安定性の評価を詳述する。

【００２２】〔実施例１〕アジホモミキサー（特殊機化
工業社製）にポリエーテル変性シリコーン（ＳＰ値８．
２）（「ＫＦ６０１１」、信越化学工業社製、以下同
様）２０重量部、予め調製しておいたスメクタイト分散
小物を同時に投入し、３０℃、パドル３２ｒｐｍで５分
撹拌した。次に、平均分子量３００のポリエチレングリ
コール（ＳＰ値８．７）（「ＰＥＧ＃３００Ｋ」、ライ
オン社製、以下同様）５２１．６重量部、濃グリセリン
（ＳＰ値１６．５）（「濃グリセリン」、新日本理化社
製、以下同様）２００重量部、精製水（ＳＰ値２３．
４）１００重量部、香料１．５重量部を投入し３０℃、
パドル３２ｒｐｍ、ホモミキサー２２００ｒｐｍで７０
分混合した。以上、上記のような工程を経て粘土鉱物含
有化粧料を得た。この粘土鉱物含有化粧料の５０℃、１
Ｍの保存テストを行ったが上層部に油分の分離は見られ
なかった。

【００２３】〔実施例１−ａ〕プロペラ撹拌機を備えた
配合槽に、ジメチルシリコーン（ＳＰ値７．１）７０重
量部、植物性スクワラン（ＳＰ値７．７）３０重量部を
投入後、アクリル酸メタクリル酸共重合体７重量部を投
入し３０℃で５分均一に分散した後、スメクタイト２２
重量部、顔料０．７９重量部を３０℃で５分、４００ｒ
ｐｍで分散混合した後、変性シリコーン（ＳＰ値７．
６）２０重量部を投入し３０℃、１２０分撹拌し、スメ
クタイト分散小物を調製した。アジホモミキサーに平均
分子量３００のポリエチレングリコール（ＳＰ値８．
７）５２１．６重量部、変性シリコーン（ＳＰ値８．
２）２０重量部を同時に投入し、パドル３２ｒｐｍで５
分撹拌した後予め調製しておいたスメクタイト分散小物
を投入し３０℃、パドル３２ｒｐｍ、ホモミキサー２２
００ｒｐｍで７０分混合した。次に、濃グリセリン（Ｓ
Ｐ値１６．５）２００重量部、精製水（ＳＰ値２３．
４）１００重量部、香料１．５重量部を投入し３０℃、
パドル３２ｒｐｍ、ホモミキサー２２００ｒｐｍで７０
分混合した。以上、上記のような工程を経て粘土鉱物含
有化粧料を得た。この粘土鉱物含有化粧料の５０℃、３
Ｍの保存テストを行ったが上層部に油分の分離は見られ
なかった。

【００２４】〔実施例２〕プロペラ撹拌機を備えた配合
槽に、ジメチルシリコーン（ＳＰ値７．１）７０重量
部、スクワラン（ＳＰ値７．７）３０重量部を投入後、
カーボポール７重量部、スメクタイト２２重量部、顔料
０．７９重量部を３５℃で１０分、３００ｒｐｍで分散
混合した後、変性シリコーンＳＨ３７７５Ｍ（ＳＰ値
７．６）２０重量部を投入し１２０分撹拌し、スメクタ
イト分散小物を調製した。アジホモミキサーに変性シリ
コーンＫＦ６０１１（ＳＰ値８．２）２０重量部、ＰＥ
Ｇ３００Ｋ（ＳＰ値８．７）５２１．６重量部、濃グリ
セリン（ＳＰ値１６．５）２００重量部を投入し、パド
ル３２ｒｐｍで５分撹拌した後、予め調製しておいたス
メクタイト分散小物を投入し３０℃、パドル３２ｒｐ
ｍ、ホモミキサー２２００ｒｐｍで７０分混合した。次
に、精製水（ＳＰ値２３．４）１００重量部、香料１．
５重量部を投入し３０℃、パドル３２ｒｐｍ、ホモミキ
サー２２００ｒｐｍで４０分混合し粘土鉱物含有化粧料
を得た。この粘土鉱物含有化粧料の１Ｍの保存テストを
行ったところ上層部に油分の分離が見られなかった。

【００２５】〔実施例２−ａ〕プロペラ撹拌機を備えた
配合槽に、ジメチルシリコーン（ＳＰ値７．１）７０重
量部、スクワラン（ＳＰ値７．７）３０重量部を投入
後、カーボポール７重量部、スメクタイト２２重量部、
顔料０．７９重量部を３５℃で１０分、３００ｒｐｍで
分散混合した後、変性シリコーンＳＨ３７７５Ｍ（ＳＰ
値７．６）２０重量部を投入し１２０分撹拌し、スメク
タイト分散小物を調製した。アジホモミキサーに変性シ
リコーンＫＦ６０１１（ＳＰ値８．２）２０重量部、Ｐ
ＥＧ３００Ｋ（ＳＰ値８．７）５２１．６重量部を投入
し、パドル３２ｒｐｍで５分撹拌した後。予め調製して
おいたスメクタイト分散小物を投入し３０℃、パドル３
２ｒｐｍ、ホモミキサー２２００ｒｐｍで７０分混合し
た。次に、濃グリセリン（ＳＰ値１６．５）２００重量
部、精製水（ＳＰ値２３．４）１００重量部、香料１．
５重量部を投入し３０℃、パドル３２ｒｐｍ、ホモミキ
サー２２００ｒｐｍで４０分混合し粘土鉱物含有化粧料
を得た。この粘土鉱物含有化粧料の３Ｍの保存テストを
行ったところ上層部に油分の分離が見られなかった。

【００２６】〔実施例３〕プロペラ撹拌機を備えた配合
槽に、デカメチルシクロペンタシロキサン（ＳＰ値７．
１）〔「ＳＨ２４５」、東レ・ダウ・コーニング・シリ
コーン社製〕７０重量部、植物性スクワラン（ＳＰ値
７．７）３０重量部を投入後、アクリル酸メタクリル酸
共重合体７重量部を投入し、３０℃で５分均一に分散し
た後、スメクタイト（「ベンゲルＦＷ」、豊順産業社
製）２２重量部、顔料０．７９重量部を３０℃で５分、
４００ｒｐｍで分散混合した後、ポリエーテル変性シリ
コーンＳＨ３７７５Ｍ（ＳＰ値７．６）２０重量部を投
入し３０℃、１２０分撹拌し、スメクタイト分散小物を
調製した。なお、溶解度パラメーターの差は、０．５で
あった。一方、アジホモミキサーに平均分子量３００の
ポリエチレングリコール（ＳＰ値８．７）５２２．１重
量部、変性シリコーンＫＦ６０１１（ＳＰ値８．２）２
０重量部を同時に投入し、パドル３２ｒｐｍで５分撹拌
した後、予め調製しておいた上記スメクタイト分散小物
を投入し３０℃、パドル３２ｒｐｍ、ホモミキサー２２
００ｒｐｍで７０分混合した。次に、濃グリセリン（Ｓ
Ｐ値１６．５）２００重量部、精製水（ＳＰ値２３．
４）１００重量部、香料１重量部を投入し３０℃、パド
ル３２ｒｐｍ、ホモミキサー２２００ｒｐｍで７０分混
合した。以上、上記のような工程を経て粘土鉱物含有化
粧料を得た。この粘土鉱物含有化粧料の５０℃、３Ｍの
保存テストを行ったが上層部に油分の分離は見られなか
った。

【００２７】〔実施例４〕プロペラ撹拌機を備えた配合
槽に、ジメチルシリコーン（ＳＰ値７．１）１００重量
部、流動パラフイン（サンアイ化学 精粋一５５）（Ｓ
Ｐ値８．４）２０重量部、オリーブ油（日光ケミカルズ
オリーブ油）（ＳＰ値８．２）１０重量部を投入後、
ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）８重量部を投入し３０
℃で５分均一に分散した後、クニピアＦ３０重量部、顔
料１０重量部を３０℃で５分、４００ｒｐｍで分散混合
した後、ポリエーテル変性シリコーン（ＳＰ値７．９）
〔「ＳＨ３７４９」、東レ・ダウ・コーニング・シリコ
ーン社製〕３０重量部を投入し３０℃、１２０分撹拌
し、スメクタイト分散小物を調製した。なお、溶解度パ
ラメーターの差は、０．８であった。一方、アジホモミ
キサーに、予め調製しておいたスメクタイト分散小物、
変性シリコーンＫＦ６０１１（ＳＰ値８．２）１重量部
を同時に投入し、パドル３２ｒｐｍで５分撹拌した後
に、プロピレングリコール（旭硝子社製）（ＳＰ値１
３．４）７８１重量部投入し３０℃、パドル３２ｒｐ
ｍ、ホモミキサー２２００ｒｐｍで７０分混合した。次
に、香料２重量部、スクラブ剤（住友精化社製ＣＬ−５
００７）８重量部を投入し３０℃、パドル３２ｒｐｍ、
ホモミキサー２２００ｒｐｍで２０分混合した。以上、
上記のような工程を経て粘土鉱物含有化粧料を得た。こ
の粘土鉱物含有化粧料の５０℃、３Ｍの保存テストを行
ったが上層部に油分の分離は見られなかった。

【００２８】〔実施例５〕プロペラ撹拌機を備えた配合
槽に、デカメチルシクロペンタシロキサン（ＳＰ値７．
１）１２０重量部、ホホバ油（香栄興業（株））（ＳＰ
値８．３）４０重量部を投入後、アクリル酸メタクリル
酸共重合体（ＭＳ−２００）１５重量部、ポリビニルピ
ロリドン５重量部を投入し３０℃で５分均一に分散した
後、ベンゲルＦＷ３０重量部、顔料１重量部を３０℃で
５分、４００ｒｐｍで分散混合した後、ポリエーテル変
性シリコーンＳＨ３７７５Ｍ（ＳＰ値７．６）２０重量
部、変性シリコーンＳＨ３７４９（ＳＰ値７．９）１０
重量部を投入し３０℃、１２０分撹拌し、スメクタイト
分散小物を調製した。なお、溶解度パラメーターの差は
最大で、０．８であった。一方、アジホモミキサーに平
均分子量３００のポリエチレングリコール（ＳＰ値８．
７）６７８重量部、変性シリコーンＫＦ６０１１（ＳＰ
値８．２）３０重量部を同時に投入し、パドル３２ｒｐ
ｍで５分撹拌した後、予め調製しておいた上記スメクタ
イト分散小物を投入し３０℃、パドル３２ｒｐｍ、ホモ
ミキサー２２００ｒｐｍで７０分混合した。次に、濃グ
リセリン（ＳＰ値１６．５）５０重量部、香料１重量部
を投入し３０℃、パドル３２ｒｐｍ、ホモミキサー２２
００ｒｐｍで７０分混合した。以上、上記のような工程
を経て粘土鉱物含有化粧料を得た。この粘土鉱物含有化
粧料の５０℃、３Ｍの保存テストを行ったが上層部に油
分の分離は見られなかった。

【００２９】〔実施例６〕プロペラ撹拌機を備えた配合
槽に、ジメチルシリコーン（ＳＰ値７．１）８０重量
部、流動パラフィン（ＳＰ値８．４）２０重量部、オリ
ーブ油（ＳＰ値８．２）２０重量部、ホホバ油（ＳＰ値
８．３）２０重量部を投入後、カーボポール１０重量部
を投入し３０℃で５分均一に分散した後、ベンゲルＦＷ
４０重量部を３０℃で５分、４００ｒｐｍで分散混合し
た後、ポリエ−テル変性シリコーンＳＨ３７７５Ｍ（Ｓ
Ｐ値７．６）４０重量部を投入し３０℃、１２０分撹拌
し、スメクタイト分散小物を調製した。なお、溶解度パ
ラメーターの差は、０．５であった。一方、アジホモミ
キサーに１，３−プチレングリコール（ダイセル化学工
業社製）（ＳＰ値１２．４）７４６重量部を投入し、パ
ドル３２ｒｐｍで５分撹拌した後、予め調製しておいた
上記スメクタイト分散小物を投入し３０℃、パドル３２
ｒｐｍ、ホモミキサー２２００ｒｐｍで７０分混合し
た。次に、濃グリセリン（ＳＰ値１６．５）２０重量
部、香料４重量部を投入し３０℃、パドル３２ｒｐｍ、
ホモミキサー２２００ｒｐｍで７０分混合した。以上、
上記のような工程を経て粘土鉱物含有化粧料を得た。こ
の粘土鉱物含有化粧料の５０℃、３Ｍの保存テストを行
ったが上層部に油分の分離は見られなかった。

【００３０】〔実施例７〕プロペラ撹拌機を備えた配合
槽に、ジメチルシリコーン（ＳＰ値７．１）２０重量
部、メチルフェニルポリシロキサン（ＳＰ値７．６）
〔「ＳＨ５５６」、東レ・ダウ・コーニング・シリコー
ン社製、以下同様〕３０重量部、デカメチルシクロペン
タシロキサン（ＳＰ値７．１）５０重量部、植物性スク
ワラン（ＳＰ値７．７）２０重量部、流動パラフィン
（ＳＰ値８．４）１０重量部、オリーブ油（ＳＰ値８．
２）１０重量部、ホホバ油（ＳＰ値８．３）１０重量部
を投入後、ポリビニルピロリドン３重量部、アルキル変
性カーボポール５重量部を投入し３０℃で５分均一に分
散した後、クニピアＦ５０重量部を３０℃で５分、４０
０ｒｐｍで分散混合した後、ポリエーテル変性シリコー
ンＳＨ３７４９（ＳＰ値７．９）３０重量部を投入し３
０℃、１２０分撹拌し、スメクタイト分散小物を調製し
た。なお、溶解度パラメーターの差は最大で、０．８で
あった。一方、アジホモミキサーに１，３−ブチレング
リコール（ＳＰ値１２．４）３００重量部、プロピレン
グリコール（ＳＰ値１３．４）３６１重量部を同時に投
入し、パドル３２ｒｐｍで５分撹拌した後、予め調製し
ておいた上記スメクタイト分散小物を投入し３０℃、パ
ドル３２ｒｐｍ、ホモミキサー２２００ｒｐｍで７０分
混合した。次に、濃グリセリン（ＳＰ値１６．５）５０
重量部、精製水（ＳＰ値２３．４）５０重量部、香料１
重量部を投入し３０℃、パドル３２ｒｐｍ、ホモミキサ
ー２２００ｒｐｍで７０分混合した。以上、上記のよう
な工程を経て粘土鉱物含有化粧料を得た。この粘土鉱物
含有化粧料の５０℃、３Ｍの保存テストを行ったが上層
部に油分の分離は見られなかった。

【００３１】〔実施例８〕プロペラ撹拌機を備えた配合
槽に、ジメチルシリコーン（ＳＰ値７．１）３０重量
部、メチルフェニルポリシロキサン（ＳＰ値７．６）１
０重量部を投入後、アクリル酸メタクリル酸共重合体
「ＭＳ−２００」５重量部を投入し３０℃で５分均一に
分散した後、クニピアＦ５重量部を３０℃で５分、４０
０ｒｐｍで分散混合した後、ポリエーテル変性シリコー
ンＳＨ３７７５Ｍ（ＳＰ値７．６）５重量部を投入し３
０℃、１２０分撹拌し、スメクタイト分散小物を調製し
た。なお、溶解度パラメーターの差は最大で、０．５で
あった。一方、アジホモミキサーに平均分子量３００の
ポリエチレングリコール（ＳＰ値８．７）９４４重量部
を投入し、パドル３２ｒｐｍで５分撹拌した後、予め調
製しておいた上記スメクタイト分散小物を投入し３０
℃、パドル３２ｒｐｍ、ホモミキサー２２００ｒｐｍで
２０分混合した。次に、香料１重量部を投入し３０℃、
パドル３２ｒｐｍ、ホモミキサー２２００ｒｐｍで７０
分混合した。以上、上記のような工程を経て粘土鉱物含
有化粧料を得た。この粘土鉱物含有化粧料の５０℃、３
Ｍの保存テストを行ったが上層部に油分の分離は見られ
なかった。

【００３２】〔実施例９〕プロペラ撹拌機を備えた配合
槽に、ジメチルシリコーン（ＳＰ値７．１）１００重量
部、デカメチルシクロペンタシロキサン（ＳＰ値７．
１）５０重量部、流動パラフィン（ＳＰ値８．４）２０
重量部を投入後、アルキル変性カーボポール７重量部を
投入し３０℃で５分均一に分散した後、クニピアＦ４０
重量部、顔料８重量部を３０℃で５分、４００ｒｐｍで
分散混合した後、ポリエ−テル変性シリコーンＳＨ３７
４９（ＳＰ値７．９）３０重量部を投入し３０℃、１２
０分捜拝し、スメクタイト分散小物を調製した。なお、
溶解度パラメーターの差は、０．８であった。一方、ア
ジホモミキサーに平均分子量３００のポリエチレングリ
コール（ＳＰ値８．７）５７２重量部、変性シリコーン
ＫＦ６０１１（ＳＰ値８．２）２０重量部を同時に投入
し、パドル３２ｒｐｍで５分撹拌した後，予め調製して
おいた上記スメクタイト分散小物を投入し３０℃、パド
ル３２ｒｐｍ、ホモミキサー２２００ｒｐｍで７０分混
合した。次に、濃グリセリン（ＳＰ値１６．５）７０重
量部、精製水（ＳＰ値２３．４）８０重量部、香料３重
量部を投入し３０℃、パドル３２ｒｐｍ、ホモミキサー
２２００ｒｐｍで７０分混合した。以上、上記のような
工程を経て粘土鉱物含有化粧料を得た。この粘土鉱物含
有化粧料の５０℃、３Ｍの保存テストを行ったが上層部
に油分の分離は見られなかった。

【００３３】〔実施例１０〕プロペラ撹拌機を備えた配
合槽に、メチルフェニルポリシロキサン（ＳＰ値７．
６）３０重量部、デカメチルシクロペンタシロキサン
（ＳＰ値７．１）６０重量部、植物性スクワラン（ＳＰ
値７．７）２０重量部、流動パラフィン（ＳＰ値８．
４）３０重量部、ホホバ油（ＳＰ値８．３）１０重量部
を投入後、アクリル酸メタクリル酸共重合体「ＭＳ−２
００」２重量部、カーボポール５重量部を投入し３０℃
で５分均一に分散した後、ベンゲルＦＷ３０重量部、顔
料１０重量部を３０℃で５分、４００ｒｐｍで分散混合
した後、ポリエーテル変性シリコーンＳＨ３７７５Ｍ
（ＳＰ値７．６）２０重量部を投入し３０℃、１２０分
撹拌し、スメクタイト分散小物を調製した。なお、溶解
度パラメーターの差は最大で、０．５であった。一方、
アジホモミキサーにジプロピレングリコール（誠興物産
会社製）（ＳＰ値１１．３）４７１重量部、１，３ブチ
レングリコール（ＳＰ値１２．４）１００重量部、プロ
ピレングリコール（ＳＰ値１３．４）５０重量部を同時
に投入し、パドル３２ｒｐｍで５分撹拌した後、予め調
製しておいた上記スメクタイト分散小物を投入し３０
℃、パドル３２ｒｐｍ、ホモミキサー２２００ｒｐｍで
７０分混合した。次に、濃グリセリン（ＳＰ値１６．
５）２０重量部、精製水（ＳＰ値２３．４）１００重量
部、香料２重量部、スクラブ剤２重量部を投入し３０
℃、パドル３２ｒｐｍ、ホモミキサー２２００ｒｐｍで
７０分混合した。以上、上記のような工程を経て粘土鉱
物含有化粧料を得た。この粘土鉱物含有化粧料の５０
℃、３Ｍの保存テストを行ったが上層部に油分の分離は
見られなかった。

【００３４】〔比較例１〕プロペラ撹拌機を備えた配合
槽に、スクワラン（ＳＰ値７．７）１４０重量部を投入
後、カーボポール７重量部、スメクタイト２２重量部、
顔料０．７９重量部を３５℃で１０分、３００ｒｐｍで
分散混合した後、１２０分撹拌し、スメクタイト分散小
物を調製した。アジホモミキサーにＰＥＧ３００Ｋ（Ｓ
Ｐ値８．７）５２１．６重量部を投入し、パドル３２ｒ
ｐｍで５分撹拌した後、予め調製しておいたスメクタイ
ト分散小物を投入し３０℃、パドル３２ｒｐｍ、ホモミ
キサー２２００ｒｐｍで７０分混合した。次に、濃グリ
セリン（ＳＰ値１６．５）２００重量部、精製水（ＳＰ
値２３．４）８６．５重量部、香料１．５重量部を投入
し３０℃、パドル３２ｒｐｍ、ホモミキサー２２００ｒ
ｐｍで４０分混合し粘土鉱物含有化粧料を得た。この粘
土鉱物含有化粧料の１Ｍの保存テストを行ったところ上
層部に油分の分離が見られた。

【００３５】〔比較例２〕プロペラ撹拌機を備えた配合
槽に、ジメチルシリコーン（ＳＰ値７．１）９０重量
部、スクワラン（ＳＰ値７．７）５０重量部を投入後、
カーボポール７重量部、スメクタイト２２重量部、顔料
０．７９重量部を３５℃で１０分、３００ｒｐｍで分散
混合し、スメクタイト分散小物を調製した。アジホモミ
キサーにＰＥＧ３００Ｋ（ＳＰ値８．７）５２１．６重
量部を投入し、パドル３２ｒｐｍで５分撹拌した後、予
め調製しておいたスメクタイト分散小物を投入し３０
℃、パドル３２ｒｐｍ、ホモミキサー２２００ｒｐｍで
７０分混合した。次に、濃グリセリン（ＳＰ値１６．
５）２００重量部、精製水（ＳＰ値２３．４）８６．５
重量部、香料１．５重量部を投入し３０℃、パドル３２
ｒｐｍ、ホモミキサー２２００ｒｐｍで４０分混合し粘
土鉱物含有化粧料を得た。この粘土鉱物含有化粧料の１
Ｍの保存テストを行ったところ上層部に油分の分離が見
られた。

【００３６】上記実施例１〜１０及び比較例１〜２の配
合組成（配合単位：重量％）を下記表２に示す。

【００３７】

【表２】

【００３８】上記実施例１〜１０及び比較例１〜２を考
察すると、シリコーン及び粘土鉱物を含有する乳化組成
物を製造する際に、予め、シリコーンと該シリコーンの
溶解度パラメーターとの差が１以下のシリコーン誘導体
及び粘土鉱物とを混合して、シリコーン中に粘土鉱物が
分散した分散液を調製し、該分散液とその他の成分とを
混合・分散、または、前記分散液とその他の成分との混
合・分散をシリコーンの溶解度パラメーターに近い順
に、その他の成分と分散液とを混合・分散することによ
り、上層部にシリコーンなどの油分の分離がみられず、
粘土鉱物が均一に分散することができるので、粘土鉱物
の凝集も確実に防止でき、安定性に優れると共に、使用
感も良好となるシリコーン及び粘土鉱物を含有する乳化
組成物が製造されることが判った。これに対して比較例
をみると、比較例１では、シリコーンを含有せずに乳化
組成物を調製した場合であり、比較例２では１種類のシ
リコーンを含有せしめて乳化組成物を調製した場合であ
るので、上層部にシリコーンなどの油分の分離がみら
れ、粘土鉱物の凝集もあり、安定性に劣る乳化組成物と
なることが判った。

【００３９】

【発明の効果】本発明によれば、シリコーンなどの油分
の分離がみられず、粘土鉱物の凝集を確実に防止し、安
定性に優れると共に、使用感も良好となるシリコーン及
び粘土鉱物を含有する乳化組成物の製造方法及びその乳
化組成物を含有する化粧料が提供される。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 前川 雅弘 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオ ン株式会社内 (72)発明者 巻田 理和子 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオ ン株式会社内 Ｆターム(参考） 4C083 AA012 AA122 AB441 AB442 AC022 AC122 AD042 AD072 AD092 AD151 AD152 AD162 AD172 CC01 DD31 FF05 4G065 AA02 AA03 AB06Y AB38Y CA11 DA02

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 シリコーン及び粘土鉱物を含有する乳化
   組成物を製造する際に、予め、シリコーンと該シリコー
   ンの溶解度パラメーターとの差が１以下のシリコーン誘
   導体及び粘土鉱物とを混合して、シリコーン中に粘土鉱
   物が分散した分散液を調製し、該分散液とその他の成分
   とを混合・分散して、乳化組成物を調製することを特徴
   とするシリコーン及び粘土鉱物を含有する乳化組成物の
   製造方法。
2. 【請求項２】 前記分散液とその他の成分との混合・分
   散がシリコーンの溶解度パラメーターに近い順に、その
   他の成分と分散液とを混合・分散する請求項１記載のシ
   リコーン及び粘土鉱物を含有する乳化組成物の製造方
   法。
3. 【請求項３】 請求項１又は２記載の製造方法により得
   られた乳化組成物を含有することを特徴とする化粧料。