JP2000313669A - 炭化けい素質シートヒータの製造方法 - Google Patents
炭化けい素質シートヒータの製造方法Info
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Resistance Heating (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】ドクターブレード法を用いて、緻密なシート状
ヒータを製造する方法を提供する。 【解決手段】炭化けい素粉末と炭素粉末との混合粉末を
出発原料として、ＳｉＣスリップを作製し、シート成形
する工程、脱脂焼成する工程、さらに珪素粉末と炭素粉
末との混合粉末中に包埋して、反応焼結する工程とを有
する炭化けい素質シートヒータの製造方法。
ヒータを製造する方法を提供する。 【解決手段】炭化けい素粉末と炭素粉末との混合粉末を
出発原料として、ＳｉＣスリップを作製し、シート成形
する工程、脱脂焼成する工程、さらに珪素粉末と炭素粉
末との混合粉末中に包埋して、反応焼結する工程とを有
する炭化けい素質シートヒータの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭化けい素質シー
トヒータ、とくにシート成形した炭化けい素質シートヒ
ータの製造方法に関する。
トヒータ、とくにシート成形した炭化けい素質シートヒ
ータの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化けい素は高温での機械的強度、耐熱
性、耐食性にすぐれ、またセラミックスとしては導電性
も良好なため、従来から高温のヒータ材料に応用されて
きた。一般に炭化けい素質ヒータは、炭化けい素粉末に
バインダーを添加して押出し成形される。その為、パイ
プ形状や棒状がほとんどであった。最近、炭化けい素質
ヒータは省エネルギー、省スペース等の観点から、シー
ト状ヒータの需要が高まってきている。
性、耐食性にすぐれ、またセラミックスとしては導電性
も良好なため、従来から高温のヒータ材料に応用されて
きた。一般に炭化けい素質ヒータは、炭化けい素粉末に
バインダーを添加して押出し成形される。その為、パイ
プ形状や棒状がほとんどであった。最近、炭化けい素質
ヒータは省エネルギー、省スペース等の観点から、シー
ト状ヒータの需要が高まってきている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】一方、セラミックスの
成形には、押出し成形の他に、鋳込み成形、ＣＩＰ成
形、シート成形等があり、従来ではできなかった複雑形
状の成形も可能になってきた。例えば、シート成形はセ
ラミックス微粉末にバインダーを添加してドクターブレ
ード法でシート状に成形するものである。セラミックス
積層コンデンサ等はこの成形方法を用いている代表的な
例である。しかし、シート成形を炭化けい素に応用しよ
うとすると種々の問題があった。例えば、炭化けい素は
難焼結性で焼成時に収縮しないため、せっかくシートを
作成しても気孔率で３０％以上の多孔体しか得られなか
った。すなわち、多孔質のヒータは使用時に酸化劣化が
早くなってしまう欠点があった。ヒータ材ではないが、
こうした欠点を解消するために、各種技術が提案されて
いる。例えば、特開昭６４−７６９６８号公報では、炭
化けい素粉末に焼結助剤を添加し、密度の高いグリーン
シートを成形する方法が開示されているが、この方法に
よれば、密度３．１３の焼結体が得られたが、焼結助剤
を添加したため、焼結体の抵抗が数百Ωｃｍと高く、ヒ
ータには不向きであった。また、特開昭６２−２８３８
７０号公報によれば、炭化けい素粉末と焼結助剤を有機
物とともに水性スラリーとし、ろ過脱水してウェットマ
ットを形成、プレス成形する方法が提案されている。し
かし、この方法によれば、厚さ１．５ｍｍ以下のシート
製作は困難で、また抵抗値も高く、ヒータ材料には不向
きであった。
成形には、押出し成形の他に、鋳込み成形、ＣＩＰ成
形、シート成形等があり、従来ではできなかった複雑形
状の成形も可能になってきた。例えば、シート成形はセ
ラミックス微粉末にバインダーを添加してドクターブレ
ード法でシート状に成形するものである。セラミックス
積層コンデンサ等はこの成形方法を用いている代表的な
例である。しかし、シート成形を炭化けい素に応用しよ
うとすると種々の問題があった。例えば、炭化けい素は
難焼結性で焼成時に収縮しないため、せっかくシートを
作成しても気孔率で３０％以上の多孔体しか得られなか
った。すなわち、多孔質のヒータは使用時に酸化劣化が
早くなってしまう欠点があった。ヒータ材ではないが、
こうした欠点を解消するために、各種技術が提案されて
いる。例えば、特開昭６４−７６９６８号公報では、炭
化けい素粉末に焼結助剤を添加し、密度の高いグリーン
シートを成形する方法が開示されているが、この方法に
よれば、密度３．１３の焼結体が得られたが、焼結助剤
を添加したため、焼結体の抵抗が数百Ωｃｍと高く、ヒ
ータには不向きであった。また、特開昭６２−２８３８
７０号公報によれば、炭化けい素粉末と焼結助剤を有機
物とともに水性スラリーとし、ろ過脱水してウェットマ
ットを形成、プレス成形する方法が提案されている。し
かし、この方法によれば、厚さ１．５ｍｍ以下のシート
製作は困難で、また抵抗値も高く、ヒータ材料には不向
きであった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、こうした状
況に鑑み、鋭意検討した結果、反応焼結を応用して緻密
なシートヒータを製造する方法を見出した。すなわち、
炭化けい素粉末に炭素粉末を１ｗｔ％以上含有してなる
混合粉末に分散材、バインダーを加え、水に分散させた
水性スラリーを作製する工程、該水性スラリーをシート
状に成形し、複数枚積層する工程、さらに不活性雰囲気
中で脱脂する一次焼成工程、該焼成体を珪素粉末と炭素
粉末との混合粉末中に埋没して反応焼結する二次焼成工
程を有することを特長とする。
況に鑑み、鋭意検討した結果、反応焼結を応用して緻密
なシートヒータを製造する方法を見出した。すなわち、
炭化けい素粉末に炭素粉末を１ｗｔ％以上含有してなる
混合粉末に分散材、バインダーを加え、水に分散させた
水性スラリーを作製する工程、該水性スラリーをシート
状に成形し、複数枚積層する工程、さらに不活性雰囲気
中で脱脂する一次焼成工程、該焼成体を珪素粉末と炭素
粉末との混合粉末中に埋没して反応焼結する二次焼成工
程を有することを特長とする。
【０００５】
【発明の実施の形態】ここで、炭化けい素粉末はα，β
いずれを用いてもかまわないが、αＳｉＣは平均粒径が
２μｍ以下のものを用いるのが好ましい。同様に炭素粉
末も平均粒径が２μｍ以下が好ましい。
いずれを用いてもかまわないが、αＳｉＣは平均粒径が
２μｍ以下のものを用いるのが好ましい。同様に炭素粉
末も平均粒径が２μｍ以下が好ましい。
【０００６】
【実施例】本発明を実施例に基づき詳細に説明する。 （実施例１）平均粒径２μｍのα炭化けい素粉末８０ｗ
ｔ％と平均粒径２μｍの人造黒鉛粉末２０ｗｔ％に分散
材とバインダーと水とを加え、ポットミルで２４時間混
合して、反応焼結ＳｉＣ用のスラリーを得た。このスラ
リーをドクターブレード法で約２００μｍのＳｉＣシー
トを成形した。できたＳｉＣシートを５枚積層して１ｍ
ｍ厚とした。次に窒素中、７００℃で脱脂処理する一次
焼成、さらにＳｉ粉末と炭素粉末との混合粉末で包埋し
て窒素中、２１００℃で焼結し、緻密なＳｉＣシートを
得た。得られたＳｉＣシートの密度と抵抗値を測定し
て、表１の値を得た。またこのシートに導電性の端子を
接合し、大気中１０００℃で寿命特性を調べた。結果を
図１に示した。 （実施例２）β炭化けい素粉末８０ｗｔ％と平均粒径２
μｍの人造黒鉛粉末２０ｗｔ％に分散材とバインダーと
水とを加え、ポットミルで２４時間混合して、反応焼結
ＳｉＣ用のスラリーを得た。このスラリーをドクターブ
レード法で約２００μｍのＳｉＣシートを成形した。で
きたＳｉＣシートを５枚積層して１ｍｍ厚とした。次に
窒素中、７００℃で脱脂処理する一次焼成、さらにＳｉ
粉末と炭素粉末との混合粉末で包埋して窒素中、２１０
０℃で焼結し、緻密なＳｉＣシートを得た。得られたＳ
ｉＣシートの密度と抵抗値を測定して、表１の値を得
た。またこのシートに導電性の端子を接合し、大気中１
０００℃で寿命特性を調べた。結果を図１に示した。 （比較例１）平均粒径２μｍのα炭化けい素粉末に分散
材とバインダーと水とを加え、ポットミルで２４時間混
合して、ＳｉＣスラリーを得た。このスラリーをドクタ
ーブレード法で約２００μｍのＳｉＣシートを成形し
た。できたＳｉＣシートを５枚積層して１ｍｍ厚とし
た。次に窒素中、７００℃で脱脂処理する一次焼成、さ
らに窒素中、２１００℃で焼結し、ＳｉＣシートを得
た。得られたＳｉＣシートの密度と抵抗値を測定して、
表１の値を得た。またこのシートに導電性の端子を接合
し、大気中１０００℃で寿命特性を調べた。結果を図１
に示した。 （比較例２）平均粒径２μｍのα炭化けい素粉末１００
ｗｔ％に対し、焼結助剤として、ほう素粉末０．３ｗｔ
％、２ｗｔ％の炭素粉末を添加し、分散材とバインダー
と水とを加え、ポットミルで２４時間混合して、ＳｉＣ
スラリーを得た。このスラリーをドクターブレード法で
約２００μｍのＳｉＣシートを成形した。できたＳｉＣ
シートを５枚積層して１ｍｍ厚とした。次に窒素中７０
０℃で脱脂処理する一次焼成、さらに窒素中、２１００
℃で焼結し、ＳｉＣシートを得た。得られたＳｉＣシー
トの密度と抵抗値を測定して、表１の値を得た。またこ
のシートに導電性の端子を接合したが抵抗が高くて発熱
しなかった。 （比較例３）β炭化けい素粉末１００ｗｔ％に対し、焼
結助剤として、ほう素粉末０．３ｗｔ％、２ｗｔ％の炭
素粉末を添加し、分散材とバインダーと水とを加え、ポ
ットミルで２４時間混合して、ＳｉＣスラリーを得た。
このスラリーをろ過脱水してウェットマットとし、プレ
ス成形して約２．０ｍｍのＳｉＣシートを得た。次に窒
素中、７００℃で脱脂処理する一次焼成、さらに窒素
中、２１００℃で焼結し、緻密な炭化けい素シートを得
た。得られたＳｉＣシートの密度と抵抗値を測定して、
表１の値を得た。またこのシートに導電性の端子を接合
して発熱させたが、高温で抵抗が低くなる、いわゆる抵
抗温度係数が負を示し、ヒータには不適であった。
ｔ％と平均粒径２μｍの人造黒鉛粉末２０ｗｔ％に分散
材とバインダーと水とを加え、ポットミルで２４時間混
合して、反応焼結ＳｉＣ用のスラリーを得た。このスラ
リーをドクターブレード法で約２００μｍのＳｉＣシー
トを成形した。できたＳｉＣシートを５枚積層して１ｍ
ｍ厚とした。次に窒素中、７００℃で脱脂処理する一次
焼成、さらにＳｉ粉末と炭素粉末との混合粉末で包埋し
て窒素中、２１００℃で焼結し、緻密なＳｉＣシートを
得た。得られたＳｉＣシートの密度と抵抗値を測定し
て、表１の値を得た。またこのシートに導電性の端子を
接合し、大気中１０００℃で寿命特性を調べた。結果を
図１に示した。 （実施例２）β炭化けい素粉末８０ｗｔ％と平均粒径２
μｍの人造黒鉛粉末２０ｗｔ％に分散材とバインダーと
水とを加え、ポットミルで２４時間混合して、反応焼結
ＳｉＣ用のスラリーを得た。このスラリーをドクターブ
レード法で約２００μｍのＳｉＣシートを成形した。で
きたＳｉＣシートを５枚積層して１ｍｍ厚とした。次に
窒素中、７００℃で脱脂処理する一次焼成、さらにＳｉ
粉末と炭素粉末との混合粉末で包埋して窒素中、２１０
０℃で焼結し、緻密なＳｉＣシートを得た。得られたＳ
ｉＣシートの密度と抵抗値を測定して、表１の値を得
た。またこのシートに導電性の端子を接合し、大気中１
０００℃で寿命特性を調べた。結果を図１に示した。 （比較例１）平均粒径２μｍのα炭化けい素粉末に分散
材とバインダーと水とを加え、ポットミルで２４時間混
合して、ＳｉＣスラリーを得た。このスラリーをドクタ
ーブレード法で約２００μｍのＳｉＣシートを成形し
た。できたＳｉＣシートを５枚積層して１ｍｍ厚とし
た。次に窒素中、７００℃で脱脂処理する一次焼成、さ
らに窒素中、２１００℃で焼結し、ＳｉＣシートを得
た。得られたＳｉＣシートの密度と抵抗値を測定して、
表１の値を得た。またこのシートに導電性の端子を接合
し、大気中１０００℃で寿命特性を調べた。結果を図１
に示した。 （比較例２）平均粒径２μｍのα炭化けい素粉末１００
ｗｔ％に対し、焼結助剤として、ほう素粉末０．３ｗｔ
％、２ｗｔ％の炭素粉末を添加し、分散材とバインダー
と水とを加え、ポットミルで２４時間混合して、ＳｉＣ
スラリーを得た。このスラリーをドクターブレード法で
約２００μｍのＳｉＣシートを成形した。できたＳｉＣ
シートを５枚積層して１ｍｍ厚とした。次に窒素中７０
０℃で脱脂処理する一次焼成、さらに窒素中、２１００
℃で焼結し、ＳｉＣシートを得た。得られたＳｉＣシー
トの密度と抵抗値を測定して、表１の値を得た。またこ
のシートに導電性の端子を接合したが抵抗が高くて発熱
しなかった。 （比較例３）β炭化けい素粉末１００ｗｔ％に対し、焼
結助剤として、ほう素粉末０．３ｗｔ％、２ｗｔ％の炭
素粉末を添加し、分散材とバインダーと水とを加え、ポ
ットミルで２４時間混合して、ＳｉＣスラリーを得た。
このスラリーをろ過脱水してウェットマットとし、プレ
ス成形して約２．０ｍｍのＳｉＣシートを得た。次に窒
素中、７００℃で脱脂処理する一次焼成、さらに窒素
中、２１００℃で焼結し、緻密な炭化けい素シートを得
た。得られたＳｉＣシートの密度と抵抗値を測定して、
表１の値を得た。またこのシートに導電性の端子を接合
して発熱させたが、高温で抵抗が低くなる、いわゆる抵
抗温度係数が負を示し、ヒータには不適であった。
【０００７】
【表１】
【０００８】
【発明の効果】実施例で明らかなように、本発明の炭化
けい素質シートヒータは、ヒータとして優れた特性を示
し、しかも薄く、省スペースを達成でき、熱処理効率を
大幅に改善できるものである。
けい素質シートヒータは、ヒータとして優れた特性を示
し、しかも薄く、省スペースを達成でき、熱処理効率を
大幅に改善できるものである。
【図１】炭化けい素質シートヒータの１０００℃での発
熱寿命特性を表した図。
熱寿命特性を表した図。
１．実施例１によるシートヒータの１０００℃での発熱
寿命特性。 ２．実施例２によるシートヒータの１０００℃での発熱
寿命特性。 ３．比較例１によるシートヒータの１０００℃での発熱
寿命特性。
寿命特性。 ２．実施例２によるシートヒータの１０００℃での発熱
寿命特性。 ３．比較例１によるシートヒータの１０００℃での発熱
寿命特性。
Claims (1)
- 【請求項１】 炭化けい素粉末に炭素粉末を１ｗｔ％以
上含有してなる混合粉末に分散材、バインダーを加え、
水に分散させた水性スラリーを作製する工程と、該水性
スラリーをシート状に成形し、複数枚積層する工程、さ
らに不活性雰囲気中で脱脂する一次焼成工程と、さらに
該焼成体を珪素粉末と炭素粉末との混合粉末中に包埋し
て反応焼結する二次焼成工程とを有することを特長とす
る炭化けい素質シートヒータの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11156883A JP2000313669A (ja) | 1999-04-27 | 1999-04-27 | 炭化けい素質シートヒータの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11156883A JP2000313669A (ja) | 1999-04-27 | 1999-04-27 | 炭化けい素質シートヒータの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000313669A true JP2000313669A (ja) | 2000-11-14 |
Family
ID=15637485
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11156883A Withdrawn JP2000313669A (ja) | 1999-04-27 | 1999-04-27 | 炭化けい素質シートヒータの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000313669A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006160554A (ja) * | 2004-12-06 | 2006-06-22 | Kao Corp | 導電性セラミックス |
-
1999
- 1999-04-27 JP JP11156883A patent/JP2000313669A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006160554A (ja) * | 2004-12-06 | 2006-06-22 | Kao Corp | 導電性セラミックス |
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