JP2000302966A - ポリアミド樹脂水性分散液の製造方法 - Google Patents

ポリアミド樹脂水性分散液の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 粒子径が小さく静置安定性に優れたポリアミ
ド樹脂水性分散液を容易にかつ安価に、有機溶媒を使用
せず安全に製造する方法を提供する。 【解決手段】 末端カルボキシル基と末端アミノ基の割
合が６０／４０〜１００／０であるポリアミド樹脂を、
末端カルボキシル基１モル当たり０．２〜３モルの割合
の塩基性物質を含む水性分散媒中に分散させることを特
徴とするポリアミド樹脂水性分散液の製造方法。該方法
を実施することにより重量平均粒子径０．１〜１０μｍ
のポリアミド樹脂を含むポリアミド樹脂水性分散液が得
られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリアミド樹脂水
性分散液の製造方法に関する。さらに詳しくは、粒子径
が小さく静置安定性に優れたポリアミド樹脂水性分散液
の製造方法および該製造方法により得られたポリアミト゛
樹脂水性分散液に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリアミド樹脂の水性分散液は、基材に
対してポリアミド樹脂のコーティング塗膜を形成するこ
とにより、耐油性、耐溶剤性、耐薬品性、耐磨耗性、気
体遮断性、接着性等を付与することができることから水
性インキ、繊維処理剤、繊維目止め剤、紙処理剤、バイ
ンダー、潤滑剤、鋼板表面処理剤、表面改質剤および芯
地接着などのホットメルト接着剤等に広く用いられてい
る。
【０００３】ポリアミド樹脂は、製造プロセス上、乳化
重合により製造できないため、それを水性媒体中に分散
させたポリアミド樹脂水性分散液の製造方法について
は、従来より種々の提案がなされている。
【０００４】例えば、ポリアミド樹脂を有機溶剤に溶解
し再沈殿した後、水溶媒に置換する製造方法が提案され
ている（特開昭６１−２２３０５９号公報、特開昭６３
−１８６７３８号公報）。しかしながら、再沈殿により
得られる粒子はその粒子径が大きいこと、また水溶媒に
置換する際に粒子が再凝集する場合が多いこと、プロセ
スが煩雑であること等の問題がある。
【０００５】一方、水不溶性の有機溶剤に溶解したポリ
アミド樹脂溶液を、水性媒体中で乳化剤とともに、特殊
な乳化装置を使用して高剪断力で撹拌乳化した後、有機
溶剤を除去する、いわゆる後乳化法と呼ばれる製造方法
も提案されている。しかしながら、ポリアミド樹脂は有
機溶剤に対する溶解度が小さいため、後乳化法では非常
に生産性が低く経済的な方法とは言い難い。また、有機
溶剤を除去する際の発泡の制御等、工程が複雑となり経
済的に不利となる。さらに、製品中に有機溶剤や乳化剤
が残存したり、作業環境の悪化、環境汚染を招く恐れが
あるなど工業的に有利な方法とは言い難い。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、粒子径が小
さく、静置安定性に優れたポリアミド樹脂水性分散液を
容易に、しかも有機溶剤を使用せず安全にかつ安価に製
造する方法を提供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討した結果、特定のポリアミド樹脂
を特定量の塩基性物質を含む水性分散媒中に分散させる
と、ポリアミド樹脂中の末端カルボキシル基が親水性の
塩となり、その結果、粒子径が小さく静置安定性に優れ
たポリアミド樹脂水性分散液が工業的に有利に得られる
ことを見いだし、本発明を完成した。
【０００８】すなわち、本発明のポリアミド樹脂水性分
散液の製造方法は、末端カルボキシル基と末端アミノ基
の割合が６０／４０〜１００／０であるポリアミド樹脂
を、末端カルボキシル基１モル当たり０．２〜３モルの
割合の塩基性物質を含む水性分散媒中に分散させること
を特徴とする。
【０００９】また、本発明のポリアミド樹脂水性分散液
は、末端カルボキシル基と末端アミノ基の割合が６０／
４０〜１００／０であって、重量平均粒子径０．１〜１
０μｍのポリアミド樹脂の分散粒子と、該ポリアミド樹
脂の末端カルボキシル基１モル当たり０．２〜３モルの
割合の塩基性物質と、水とを含むものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明に用いられるポリアミド樹
脂は、特に限定されるものではないが、その末端カルボ
キシル基と末端アミノ基の割合が、６０／４０〜１００
／０の範囲であるポリアミド樹脂が好適に用いられる。
【００１１】前記ポリアミド樹脂の製造方法としては、
公知の方法が用いられる。例えば、ジアミン、ジカルボ
ン酸、ω−アミノ−ω′カルボン酸の重縮合または環状
ラクタムの開環重合等の方法が挙げられる。ここで、重
縮合または開環重合の際に重合調節剤として、ジカルボ
ン酸またはモノカルボン酸を所定量用いることにより容
易に末端カルボキシル基と末端アミノ基の割合が６０／
４０〜１００／０であるポリアミド樹脂を製造すること
ができる。
【００１２】前記ポリアミド樹脂の製造に用いられるジ
アミンの具体例としては、エチレンジアミン、トリメチ
レンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレ
ンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、１，７−ジアミ
ノヘプタン、１，８−ジアミノオクタン、１，９−ジア
ミノノナン、１，１０−ジアミノデカン、フェニレンジ
アミン、メタキシリレンジアミン等が挙げられる。
【００１３】前記ポリアミド樹脂の製造に用いられるジ
カルボン酸の具体例としては、グルタル酸、アジピン
酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン
酸、ノナンジカルボン酸、デカンジカルボン酸、テトラ
デカンジカルボン酸、オクタデカンジカルボン酸、フマ
ル酸、フタル酸、キシリレンジカルボン酸等が挙げられ
る。
【００１４】前記ポリアミド樹脂の製造に用いられるω
−アミノ−ω′カルボン酸の具体例としては、６−アミ
ノカプロン酸、７−アミノヘプタン酸、９−アミノノナ
ン酸、１１−アミノウンデカン酸、１２−アミノドデカ
ン酸等が挙げられる。
【００１５】前記ポリアミド樹脂の製造に用いられる環
状ラクタムの具体例としては、ε−カプロラクタム、ω
−エナントラクタム、ω−ラウリルラクタム等が挙げら
れる。
【００１６】前記重合調節剤として用いられるジカルボ
ン酸の具体例としては、前記のジカルボン酸と同様のも
の挙げられる。また、モノカルボン酸の具体例として
は、カプロン酸、ヘプタン酸、ノナン酸、ウンデカン
酸、ドデカン酸等が挙げられる。
【００１７】前記の方法で得られるポリアミド樹脂の
中、特に-[NH(CH2)5CO] - 、-[NH(CH2)6NHCO(CH2)4CO]
- 、-[NH(CH2)6NHCO(CH2)8CO] - 、-[NH(CH2)10CO]- 、
-[NH(CH2)11CO]- からなる群より選ばれた少なくとも１
種を構造単位とするポリアミド樹脂が好ましく用いられ
る。
【００１８】それらの具体例としては、６−ナイロン、
６６−ナイロン、６１０−ナイロン、１１−ナイロン、
１２−ナイロン、６／６６共重合ナイロン、６／６１０
共重合ナイロン、６／１１共重合ナイロン、６／１２共
重合ナイロン、６／６６／１１共重合ナイロン、６／６
６／１２共重合ナイロン、６／６６／１１／１２共重合
ナイロン、６／６６／６１０／１１／１２共重合ナイロ
ンなどが挙げられる。これら重合体または共重合体は、
単独であっても２種以上の混合物であってもよい。
【００１９】本発明に用いられる塩基性物質としては、
水酸化ナトリウムや水酸化カリウムなどのアルカリ金属
水酸化物やアンモニア、アミン化合物等が挙げられる。
とりわけ、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムなどのア
ルカリ金属水酸化物が分散効果の点から好ましく用いら
れる。
【００２０】前記塩基性物質の使用量は、ポリアミド樹
脂の末端カルボキシル基１モル当たり０．２〜３モル、
好ましくは０．４〜２モル、さらに好ましくは０．６〜
１．５モルである。塩基性物質の使用量が０．２モル未
満では、ポリアミド樹脂の水性分散液を得るのが困難で
あり、３モルを越える場合、得られる水性分散液が強ア
ルカリ性となり実用的でない。
【００２１】前記末端カルボキシル基の量は特に限定さ
れず、ポリアミド樹脂１ｋｇ当たり５０〜３０００ミリ
モルの範囲が望ましく、１００〜２０００ミリモルの範
囲がさらに望ましい。末端カルボキシル基の多い方が、
粒子径の小さい、安定な水分散液が得られる。
【００２２】本発明の製造方法においては、ポリアミド
樹脂水性分散液の物性を損なわない範囲で、前記塩基性
物質の他に、ポリアクリル酸塩、ポリスチレンスルホン
酸塩、スチレン無水マレイン酸塩、ポリビニルアルコー
ル、ヒドロキシエチルセルロースなどの高分子分散剤、
アルミナゾル、シリカゾル、リン酸カルシウムなどの無
機分散剤、ロジン酸塩、脂肪酸塩、アルキルベンゼンス
ルホン酸塩などのアニオン系界面活性剤、ポリオキシエ
チレンアルキルエーテル、グリセリン脂肪酸エステル、
ポリオキシエチレン脂肪酸エタノールアミドなどのノニ
オン性界面活性剤、両性界面活性剤等の添加剤を併用し
ても良い。また、酸化防止剤等の各種添加剤も添加する
ことができる。
【００２３】また本発明の製造方法は、水性分散媒中で
ポリアミド樹脂が軟化する温度以上、通常７０ oC 以上
３００ oC 以下、好ましくは９０ oC 以上２２０ oC 以
下で行なうと良い結果が得られる。７０ oC より低い温
度ではポリアミド樹脂の水性分散媒中での軟化が十分は
ないため、均一な分散ができず、また３００oC より高
い温度ではポリアミド樹脂の劣化が起こり好ましくない
ためである。
【００２４】さらに、ポリアミド樹脂の分散を十分に行
なうためには剪断力を加えると、より好ましい結果が得
られる。剪断力は通常、撹拌手段、例えば撹拌羽根等を
回転することにより加えられる。撹拌羽根の回転数は通
常、毎分１００〜５００回転で行なう。毎分１００回転
より少ない回転では分散が十分に行なわれず、また５０
０回転より多くてもそれに伴う効果が見られず経済的に
不利であるためである。
【００２５】本発明に用いられる分散媒としての水の量
は、通常ポリアミド樹脂１００重量部に対して３０〜１
５００重量部、好ましくは１００〜５００重量部の範囲
である。水の使用量が３０重量部未満であると、ポリア
ミド樹脂が充分に水中に分散できず、また１５００重量
部を超えて使用しても、得られるポリアミド樹脂水性分
散液の濃度が薄くなり、その使用上好ましくない。
【００２６】本発明のポリアミド樹脂水性分散液の製造
方法としては、（１）分散槽中に、所定量のポリアミド
樹脂、水および塩基性物質とを一括して供給し、ポリア
ミド樹脂が水性分散媒中で軟化する温度まで、毎分１０
０〜５００回転で撹拌しながら加熱する。引き続き、ポ
リアミド樹脂が水性分散媒中で軟化する温度以上に保持
して、毎分１００〜５００回転で１０〜６０分程度撹拌
して水性分散液を得る方法、（２）あらかじめポリアミ
ド樹脂が水性分散媒中で軟化する温度以上に加熱され加
圧下にある分散槽中に、毎分１００〜５００回転で撹拌
しながら所定量の溶融させたポリアミド樹脂、水および
塩基性物質をそれぞれ圧入する。引き続き、ポリアミド
樹脂が水性分散媒中で軟化する温度以上に保持して、毎
分１００〜５００回転で１０〜６０分程度撹拌すること
により剪断力を加えて水性分散液を得る方法が挙げられ
る。
【００２７】得られた水性分散液を室温まで冷却するこ
とにより、その過程で何ら凝集することなく重量平均粒
子径０．１〜１０μｍの微細なポリアミド樹脂水性分散
液が得られる。
【００２８】前記分散槽としては、ポリアミド樹脂が水
性分散媒中で軟化する温度以上の温度に加熱できる手段
と、内容物に剪断力を与えることのできる撹拌手段を備
えた耐圧容器であれば特に限定されず、例えば、撹拌機
付き耐圧オートクレーブ等を使用すれば良い。
【００２９】本発明においては、水性分散媒中で軟化し
たポリアミド樹脂は、撹拌により、剪断力を受けると共
に、本発明の塩基性物質の作用でポリアミド樹脂中の末
端カルボシキル基が親水性のアルカリ塩となる結果、水
中で安定な乳化剤の役割を果たし、重量平均粒子径が
０．１〜１０μｍの微細な樹脂液滴の分散液となる。
【００３０】さらに、得られたポリアミド樹脂水性分散
液は半透膜等を用いる等、適当な濃縮手段を用いて任意
の濃度に調整してもよい。
【００３１】本発明の第２の側面は、かくして得られた
カルボキシル基と末端アミノ基の割合が６０／４０〜１
００／０であって、重量平均粒子径０．１〜１０μｍの
ポリアミド樹脂の分散粒子と、該ポリアミド樹脂の末端
カルボキシル基１モル当たり０．２〜３モルの割合の塩
基性物質と、水とを含むポリアミド樹脂水性分散液であ
る。
【００３２】また、得られたポリアミド樹脂水性分散液
をそのまま、または遠心分離や濾過により固液分離した
後、噴霧乾燥等の乾燥手段によって微粉末化し使用する
こともできる。
【００３３】
【実施例】以下に実施例および比較例を挙げ、本発明を
具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって何
ら限定されるものではない。
【００３４】
【実施例１】直径３５０ｍｍのタービン型撹拌羽根を備
えた内径７００ｍｍ，高さ１５００ｍｍ、内容積４５０
Ｌのジャケット付きの耐圧オートクレーブ中に、６／６
６／１２共重合ナイロン（末端カルボキシル基と末端ア
ミノ基の割合が８７／１３、末端カルボキシル基１３０
ミリモル／ｋｇ）１２０ｋｇ、水１７９．６ｋｇおよび
水酸化ナトリウム０．４ｋｇ（１０モル）とを仕込み密
閉した。次に、撹拌機を始動し毎分１５０回転で撹拌し
ながら、ジャケット部に加熱油を循環することにより、
オートクレーブ内部を１５０℃まで昇温した。内温を１
５０℃に保ちながら、さらに３０分間撹拌した後、内容
物を５０℃まで冷却し、オートクレーブより取り出し、
本発明のポリアミド樹脂水性分散液を得た。
【００３５】得られたポリアミド樹脂分散粒子の重量平
均粒子径をレーザー回折式粒度分布測定装置（島津製作
所製ＳＡＬＤ２０００）で測定したところ、重量平均粒
子径は１．２μｍであり、５０℃で１ヶ月放置しても凝
集分離や浮上分離は全く見られず、静置安定性に優れた
ものであった。
【００３６】
【実施例２】直径３５０ｍｍのタービン型撹拌羽根を備
えた内径７００ｍｍ，高さ１５００ｍｍ、内容積４５０
Ｌのジャケット付きの耐圧オートクレーブ中に、６／６
６／１２共重合ナイロン（末端カルボキシル基と末端ア
ミノ基の割合が９２／８、末端カルボキシル基１６５ミ
リモル／ｋｇ）１２０ｋｇ、水１７８．８ｋｇおよび水
酸化カリウム１．２ｋｇ（２１．８モル）とを仕込み密
閉した。次に、撹拌機を始動し毎分１５０回転で撹拌し
ながら、ジャケット部に加熱油を循環することにより、
オートクレーブ内部を１５０℃まで昇温した。内温を１
５０℃に保ちながら、さらに３０分間撹拌した後、内容
物を５０℃まで冷却し、オートクレーブより取り出し、
本発明のポリアミド樹脂水性分散液を得た。
【００３７】得られたポリアミド樹脂分散粒子の重量平
均粒子径をレーザー回折式粒度分布測定装置（島津製作
所製ＳＡＬＤ２０００）で測定したところ、重量平均粒
子径は０．３μｍであり、５０℃で１ヶ月放置しても凝
集分離や浮上分離は全く見られず、静置安定性に優れた
ものであった。
【００３８】
【実施例３】直径３５０ｍｍのタービン型撹拌羽根を備
えた内径７００ｍｍ，高さ１５００ｍｍ、内容積４５０
Ｌのジャケット付きの耐圧オートクレーブ中に、６／６
６／１１／１２共重合ナイロン（末端カルボキシル基と
末端アミノ基の割合が７２／２８、末端カルボキシル基
１７０ミリモル／ｋｇ）１２０ｋｇ、水１７９．２ｋｇ
および水酸化ナトリウム０．８ｋｇ（２０モル）とを仕
込み密閉した。次に、撹拌機を始動し毎分１５０回転で
撹拌しながら、ジャケット部に加熱油を循環することに
より、オートクレーブ内部を１７０℃まで昇温した。内
温を１７０℃に保ちながら、さらに３０分間撹拌した
後、内容物を５０℃まで冷却し、オートクレーブより取
り出し、本発明のポリアミド樹脂水性分散液を得た。
【００３９】得られたポリアミド樹脂分散粒子の重量平
均粒子径をレーザー回折式粒度分布測定装置（島津製作
所製ＳＡＬＤ２０００）で測定したところ、重量平均粒
子径は１．１μｍであり、５０℃で１ヶ月放置しても凝
集分離や浮上分離は全く見られず、静置安定性に優れた
ものであった。
【００４０】
【実施例４】直径３５０ｍｍのタービン型撹拌羽根を備
えた内径７００ｍｍ，高さ１５００ｍｍ、内容積４５０
Ｌのジャケット付きの耐圧オートクレーブ中に、６／１
２共重合ナイロン（末端カルボキシル基と末端アミノ基
の割合が８８／１２、末端カルボキシル基１２０ミリモ
ル／ｋｇ）１２０ｋｇ、水１７９．４ｋｇおよび水酸化
カリウム０．６ｋｇ（１０．７モル）とを仕込み密閉し
た。次に、撹拌機を始動し毎分１５０回転で撹拌しなが
ら、ジャケット部に加熱油を循環することにより、オー
トクレーブ内部を１７０℃まで昇温した。内温を１７０
℃に保ちながら、さらに３０分間撹拌した後、内容物を
５０℃まで冷却し、オートクレーブより取り出し、本発
明のポリアミド樹脂水性分散液を得た。
【００４１】得られたポリアミド樹脂分散粒子の重量平
均粒子径をレーザー回折式粒度分布測定装置（島津製作
所製ＳＡＬＤ２０００）で測定したところ、重量平均粒
子径は１．８μｍであり、５０℃で１ヶ月放置しても凝
集分離や浮上分離は全く見られず、静置安定性に優れた
ものであった。
【００４２】
【実施例５】直径３５０ｍｍのタービン型撹拌羽根を備
えた内径７００ｍｍ，高さ１５００ｍｍ、内容積４５０
Ｌのジャケット付きの耐圧オートクレーブ中に、６／６
６／６１０／１１／１２共重合ナイロン（末端カルボキ
シル基と末端アミノ基の割合が６６／３４、末端カルボ
キシル基１２０ミリモル／ｋｇ）１２０ｋｇ、水１７
９．５ｋｇおよび水酸化ナトリウム０．５ｋｇ（１２．
５モル）とを仕込み密閉した。次に、撹拌機を始動し毎
分１５０回転で撹拌しながら、ジャケット部に加熱油を
循環することにより、オートクレーブ内部を１５０℃ま
で昇温した。内温を１５０℃に保ちながら、さらに３０
分間撹拌した後、内容物を５０℃まで冷却し、オートク
レーブより取り出し、本発明のポリアミド樹脂水性分散
液を得た。
【００４３】得られたポリアミド樹脂分散粒子の重量平
均粒子径をレーザー回折式粒度分布測定装置（島津製作
所製ＳＡＬＤ２０００）で測定したところ、重量平均粒
子径は２．３μｍであり、５０℃で１ヶ月放置しても凝
集分離や浮上分離は全く見られず、静置安定性に優れた
ものであった。
【００４４】
【実施例６】直径３５０ｍｍのタービン型撹拌羽根を備
えた内径７００ｍｍ，高さ１５００ｍｍ、内容積４５０
Ｌのジャケット付きの耐圧オートクレーブ中に、１２−
ナイロン（末端カルボキシル基と末端アミノ基の割合が
８５／１５、末端カルボキシル基９０ミリモル／ｋｇ）
１２０ｋｇ、水１７９．２ｋｇおよび水酸化ナトリウム
０．４ｋｇ（１０モル）とを仕込み密閉した。次に、撹
拌機を始動し毎分１５０回転で撹拌しながら、ジャケッ
ト部に加熱油を循環することにより、オートクレーブ内
部を２００℃まで昇温した。内温を２００℃に保ちなが
ら、さらに３０分間撹拌した後、内容物を５０℃まで冷
却し、オートクレーブより取り出し、本発明のポリアミ
ド樹脂水性分散液を得た。
【００４５】得られたポリアミド樹脂分散粒子の重量平
均粒子径をレーザー回折式粒度分布測定装置（島津製作
所製ＳＡＬＤ２０００）で測定したところ、重量平均粒
子径は３．８μｍであり、５０℃で１ヶ月放置しても凝
集分離や浮上分離は全く見られず、静置安定性に優れた
ものであった。
【００４６】
【比較例１】直径３５０ｍｍのタービン型撹拌羽根を備
えた内径７００ｍｍ，高さ１５００ｍｍ、内容積４５０
Ｌのジャケット付きの耐圧オートクレーブ中に、６／６
６／１２共重合ナイロン（末端カルボキシル基と末端ア
ミノ基の割合が８７／１３、末端カルボキシル基１３０
ミリモル／ｋｇ）１２０ｋｇおよび水１８０．０ｋｇを
仕込み密閉した。次に、撹拌機を始動し毎分１５０回転
で撹拌しながら、ジャケット部に加熱油を循環すること
により、オートクレーブ内部を１５０℃まで昇温した。
内温を１５０℃に保ちながら、さらに３０分間撹拌した
後、内容物を５０℃まで冷却した。ポリアミド樹脂は塊
状であり、水性分散液は得られなかった。
【００４７】
【比較例２】直径３５０ｍｍのタービン型撹拌羽根を備
えた内径７００ｍｍ，高さ１５００ｍｍ、内容積４５０
Ｌのジャケット付きの耐圧オートクレーブ中に、６／６
６／１２共重合ナイロン（末端カルボキシル基と末端ア
ミノ基の割合が８７／１３、末端カルボキシル基１３０
ミリモル／ｋｇ）１２０ｋｇ、水１７９．６ｋｇおよび
水酸化ナトリウム０．１ｋｇ（２．５モル）を仕込み密
閉した。次に、撹拌機を始動し毎分１５０回転で撹拌し
ながら、ジャケット部に加熱油を循環することにより、
オートクレーブ内部を１５０℃まで昇温した。内温を１
５０℃に保ちながら、さらに３０分間撹拌した後、内容
物を５０℃まで冷却した。ポリアミド樹脂は凝集した状
態であり、水性分散液は得られなかった。
【００４８】
【比較例３】直径３５０ｍｍのタービン型撹拌羽根を備
えた内径７００ｍｍ，高さ１５００ｍｍ、内容積４５０
Ｌのジャケット付きの耐圧オートクレーブ中に、６／６
６／１２共重合ナイロン（末端カルボキシル基と末端ア
ミノ基の割合が１８／８２、末端カルボキシル基３０ミ
リモル／ｋｇ）１２０ｋｇ、水１７９．６ｋｇおよび水
酸化ナトリウム０．１４ｋｇ（３．５モル）を仕込み密
閉した。次に、撹拌機を始動し毎分１５０回転で撹拌し
ながら、ジャケット部に加熱油を循環することにより、
オートクレーブ内部を１５０℃まで昇温した。内温を１
５０℃に保ちながら、さらに３０分間撹拌した後、内容
物を５０℃まで冷却した。ポリアミド樹脂が凝集した状
態であり、水性分散液は得られなかった。
【００４９】
【比較例４】直径３５０ｍｍのタービン型撹拌羽根を備
えた内径７００ｍｍ，高さ１５００ｍｍ、内容積４５０
Ｌのジャケット付きの耐圧オートクレーブ中に、６／６
６／１２共重合ナイロン（末端カルボキシル基と末端ア
ミノ基の割合が１８／８２、末端カルボキシル基３０ミ
リモル／ｋｇ）１２０ｋｇ、水１７９．６ｋｇおよび水
酸化ナトリウム０．４ｋｇ（１０モル）を仕込み密閉し
た。次に、撹拌機を始動し毎分１５０回転で撹拌しなが
ら、ジャケット部に加熱油を循環することにより、オー
トクレーブ内部を１５０℃まで昇温した。内温を１５０
℃に保ちながら、さらに３０分間撹拌した後、内容物を
５０℃まで冷却した。ポリアミド樹脂が凝集した状態で
あり、水性分散液は得られなかった。
【００５０】
【発明の効果】本発明の製造方法によると、特定のポリ
アミド樹脂を塩基性物質を含む水性分散媒中に分散させ
ることにより、該ポリアミド樹脂の末端カルボキシルを
親水性の塩とし、その結果、粒子径が小さく静置安定性
に優れたポリアミド樹脂水性分散液を容易に、しかも有
機溶剤を使用せず安全にかつ安価に製造することができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中尾 佳一郎 兵庫県姫路市飾磨区入船町１番地 住友精 化株式会社第２研究所内 (72)発明者 眞鍋 浩司 兵庫県姫路市飾磨区入船町１番地 住友精 化株式会社第２研究所内 Ｆターム(参考） 4F070 AA54 AC13 AE14 CA03 CB02 4J002 CL011 CL031 CL051 DE056 DF006 EN006 FD310 GH02 GJ01 GK02 GK04 HA07

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 末端カルボキシル基と末端アミノ基の割
    合が６０／４０〜１００／０であるポリアミド樹脂を、
    末端カルボキシル基１モル当たり０．２〜３モルの割合
    の塩基性物質を含む水性分散媒中に分散させることを特
    徴とするポリアミド樹脂水性分散液の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記ポリアミド樹脂が、-[NH(CH2)5CO]
    - 、-[NH(CH2)6NHCO(CH2)4CO] - 、-[NH(CH2)6NHCO(C
    H2)8CO] - 、-[NH(CH2)10CO]- 、-[NH(CH2)1 1CO]- から
    なる群より選ばれた少なくとも１種を構造単位としてい
    る、請求項１記載のポリアミド樹脂水性分散液の製造方
    法。
  3. 【請求項３】 前記塩基性物質が、アルカリ金属水酸化
    物である、請求項１または２記載のポリアミド樹脂水性
    分散液の製造方法。
  4. 【請求項４】 前記ポリアミド樹脂の分散を７０ oC 〜
    ３００ oC で行なう請求項１ないし３のいずれかに記載
    のポリアミド樹脂水性分散液の製造方法。
  5. 【請求項５】 前記ポリアミド樹脂の分散を剪断力を加
    えて行なう請求項１ないし４のいずれかに記載のポリア
    ミド樹脂水性分散液の製造方法。
  6. 【請求項６】 末端カルボキシル基と末端アミノ基の割
    合が６０／４０〜１００／０であって、重量平均粒子径
    ０．１μｍ〜１０μｍのポリアミド樹脂の分散粒子と、
    該ポリアミド樹脂の末端カルボキシル基１モル当たり
    ０．２〜３モルの割合の塩基性物質と、水とを含むポリ
    アミド樹脂水性分散液。
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