JP2000269221A

JP2000269221A - シリコン基板の熱処理方法および熱処理された基板、その基板を用いたエピタキシャルウェーハ

Info

Publication number: JP2000269221A
Application number: JP11073821A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Takeno; 博竹野; Takeshi Aihara; 健相原
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 1999-03-18
Filing date: 1999-03-18
Publication date: 2000-09-29
Anticipated expiration: 2019-03-18
Also published as: JP3811582B2

Abstract

(57)【要約】【課題】所望のＩＧ能力を付加したシリコン基板を、
高歩留り、高生産性で得るための熱処理方法およびその
方法で熱処理を施した基板を用いたエピタキシャルウェ
ーハを提供する。【解決手段】ＣＺ法により製造された単結晶から得た
シリコン基板を熱処理する方法において、水素１００％
またはアルゴン１００％あるいは水素とアルゴンの混合
雰囲気下で、シリコン基板を１０５０℃以上の温度で保
持した後、８℃／秒以上の冷却速度で急速冷却する第１
段階熱処理後に、３５０℃以上８００℃以下の温度で第
２段階熱処理を加えて、基板中の酸素析出核の量を制御
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法（ＣＺ法）により製造されたシリコン基板の熱処理方
法および熱処理された基板を用いて製造されたエピタキ
シャルウェーハに関し、特に基板内に所望のインターナ
ル・ゲッタリング能力を付与した半導体基板を高生産性
で得るための熱処理方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、一般にＩＣやＬＳＩ等の半導体デ
バイスを作製する半導体ウェーハとしては、主としてＣ
Ｚ法によって育成したシリコン単結晶からウェーハを切
り出し、表面を鏡面研磨して製造したシリコン単結晶ウ
ェーハが用いられる。ＣＺ法で育成した単結晶中には過
飽和の格子間酸素が含まれており、結晶引き上げ工程中
の固化してから室温にまで冷却される熱履歴の間に、格
子間酸素は析出され、酸素析出核が形成される。ＩＣ等
の製造工程において熱処理が施されると、この酸素析出
核が成長して酸素析出が進行し、ウェーハ内部に酸素析
出物に起因する微小欠陥が発生する。

【０００３】このような酸素析出物による微小欠陥は、
ウェーハの内部領域（バルク領域）に存在する場合に
は、いわゆるインターナルゲッタリング（Internal Get
tering: ＩＧ）により重金属不純物等を捕獲するゲッタ
ーサイトとして働くので有益である。しかし、ウェーハ
の表面近傍のデバイス作製領域に存在すると、デバイス
特性の劣化が生じて、歩留りに直接悪影響を及ぼすこと
が知られている。

【０００４】従来から、酸素析出を制御するためにはシ
リコン結晶製造時の格子間酸素濃度を制御している。し
かし、結晶引き上げ時の熱履歴は引き上げ速度等の製造
条件や結晶の位置により異なるために、同程度の酸素濃
度であっても、結晶引き上げ工程中に形成される酸素析
出核の密度が製造条件や結晶の位置により異なってしま
う。このことは、ＩＧ能力にばらつきが生じる原因とな
る。従って、その後のデバイス作製工程において、歩留
り低下の要因となっている。

【０００５】安定したＩＧ能力を得るための従来法とし
て、ＤＺ(Denuded Zone)−ＩＧ処理が知られている。Ｄ
Ｚ−ＩＧ処理では、第１段目の熱処理として、例えば１
１５０℃で４時間の熱処理を施して、ウェーハの表面近
傍の格子間酸素を外方拡散させると共に、結晶引き上げ
時の熱履歴で形成された酸素析出核を消滅させる。その
後、第２段目の熱処理として、例えば６５０℃で２０時
間の熱処理を施してバルク部に新たに酸素析出核を形成
させる。さらに、第３段目の熱処理として、例えば１０
００℃で１６時間の熱処理を加えることにより、バルク
部の析出核を成長させて酸素析出を進行させる。こうし
て、ウエーハ表面を無欠陥とし、バルク部には酸素析出
物が存在するという構造を作り出すことができる。

【０００６】一方、シリコン基板にエピタキシャル膜を
成長させたエピタキシャルウェーハでは、エピタキシャ
ル工程で高温の熱処理が加わるため、結晶引き上げ時の
熱履歴で形成された酸素析出核が消滅してしまい、ＩＧ
効果がなくなる場合がある。ゲッタリング効果の不足
は、エピタキシャルウエーハのデバイス工程での歩留り
を低下させることになる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】このように、従来の方
法によると、ＩＧ能力にバラツキを生じたり、安定なＩ
Ｇ能力を有するシリコン基板を製造するためには長時間
の熱処理が必要とされる、あるいはエピタキシャルウエ
ーハではＩＧ能力が低下してしまう等の問題点がある。
そこで、本発明はこのような問題点に鑑みなされたもの
で、安定した所望のＩＧ能力を付加したシリコン基板
を、高歩留り、高生産性で得るための熱処理方法および
この方法で熱処理を施した基板を用いたエピタキシャル
ウェーハを提供することを主たる目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の請求項１に記載した発明は、チョクラルス
キー法により製造された単結晶から得たシリコン基板を
熱処理する方法において、水素１００％またはアルゴン
１００％あるいは水素とアルゴンの混合雰囲気下で、シ
リコン基板を１０５０℃以上の温度で保持した後、８℃
／秒以上の冷却速度で急速冷却する第１段階熱処理後
に、３５０℃以上８００℃以下の温度で第２段階熱処理
を加えることを特徴とするシリコン基板の熱処理方法で
ある。

【０００９】このようにすれば、先ず、第１段階熱処理
により、ＣＺ法により製造されたシリコン基板中の結晶
引き上げ時の熱履歴で形成された酸素析出核を消滅させ
ることができ、結晶熱履歴の影響が排除されるととも
に、新たに酸素析出核が発生し、その後の熱処理での酸
素析出の進行を容易にすることができる。また、水素ま
たはアルゴンの雰囲気で熱処理するため、ウェーハ表面
に酸化膜等の不要な膜が形成されることもない。

【００１０】そして第１段階の熱処理の後に、第２段階
熱処理として３５０℃以上８００℃以下の温度で熱処理
を加えることにより、より安定した酸素析出核を所望量
得ることができる。また、この第２段階の熱処理温度や
熱処理時間を変化させることによって、酸素析出量や内
部欠陥としての酸素析出核密度を所望の値に制御するこ
とができる。従って、本発明の熱処理方法によれば、シ
リコン基板の結晶成長中の熱履歴によらず、所望量の酸
素析出核が得られ、所望のＩＧ能力を付与された半導体
デバイス用として有用なシリコン基板を高歩留り、高生
産性で製造することができる。

【００１１】この場合、請求項２に記載したように、請
求項１に記載した熱処理を、基板を鏡面研磨をする前に
行っても良いし、請求項３に記載したように、請求項１
に記載した熱処理を、基板を鏡面研磨した後に行って
も、同様の効果が得られる。特に、請求項１に記載の熱
処理を鏡面研磨前に行う場合は、従来の鏡面研磨前に行
われる不活性ガス雰囲気で６５０〜７００℃程度の温度
で１時間程度行われている酸素ドナー消去熱処理を省略
することができる。

【００１２】次に、本発明の請求項４に記載した発明
は、請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の方
法によって熱処理されたシリコン基板であり、このよう
なウエーハは、所望の酸素析出特性を備えているものと
なる。

【００１３】さらに、本発明の請求項５に記載した発明
は、請求項４に記載された熱処理を施したシリコン基板
上に、エピタキシャル膜を成長させたエピタキシャルウ
ェーハである。このように、本発明の熱処理が施された
シリコンウエーハは、均一で安定した酸素析出核を有す
るので、これにエピタキシャル膜を成長させれば、十分
なＩＧ能力を有するエピタキシャルウェーハとなり、半
導体デバイス用として極めて有用なものである。

【００１４】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を詳細
に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。本発明者等は、シリコン基板の結晶成長時の熱履歴
によらず、所望の酸素析出核量にするために鋭意調査、
実験を重ねたところ、２段階熱処理をすればよいことを
見出し、その熱処理の諸条件を精査して本発明を完成さ
せた。

【００１５】先ず、従来から行われてきた熱処理条件と
酸素析出量との関係を調査し、実験を繰り返して次のよ
うな熱処理条件を確立した。（テスト１）第１に調査した要因は、第１段階熱処理に
おける冷却速度である。実験に用いたシリコン基板は、
鏡面研磨後のもので、直径６インチ、導電型Ｐ型、結晶
方位＜１００＞、初期酸素濃度１６ｐｐｍａ（ＪＥＩＤ
Ａ：日本電子工業振興協会規格）である。このシリコン
基板を、熱放射によるランプ加熱炉［ＲＴＡ装置（Rapi
d Thermal Annealing ：急速加熱・急速冷却装置）の１
種］中で、第１段階熱処理として、アルゴン１００％の
雰囲気下で１２００℃で３０秒間保持した後に、冷却速
度を５、８、１３、３３℃／秒に変化させて熱処理を施
した。その後、８００℃／４時間＋１０００℃／１６時
間の酸素析出熱処理（以後、析出熱処理ということがあ
る）を施した。

【００１６】ここで析出熱処理を行ったのは、本発明の
第１段階熱処理を実施しただけでは、酸素析出量を制御
するための核はできているものの、検出可能なサイズの
析出が起こっていないために検出が不可能であり、析出
熱処理を行なうことにより本発明を実施したことによる
基板中の析出核を成長させ、その有効性を測定するため
である。この析出熱処理は、上記温度条件に限らず、デ
バイス製造プロセス中に行われるような種々の熱処理に
よってもほぼ同等の効果が得られる。

【００１７】図１に冷却速度と内部欠陥密度（酸素析出
物密度）との関係を示す。この図から、冷却速度を高速
にすることにより内部欠陥密度が増加していることがわ
かる。特に、冷却速度を８℃／秒以上とすれば、１×１
０⁸ 個／ｃｍ³ 以上の内部欠陥密度が得られ、十分なＩ
Ｇ効果を得ることが期待される。

【００１８】ここで、図１の内部欠陥密度は、赤外干渉
法によりバイオラッド社製ＯＰＰ（Optical Precipitat
e Profiler) により評価した。ゲッタリングサイトとし
て必要と思われるレベルを１×１０⁸ 個／ｃｍ³ 以上と
して評価した。測定は、表面から内部９０μｍの深さ領
域で観察した。測定点は基板の中心、Ｒ／２、周辺２０
ｍｍの３点を測定した（ここにＲ：基板の半径）。本評
価法で得られる内部欠陥密度は、酸素析出物や積層欠陥
の密度であるが、その殆どは酸素析出物である。

【００１９】（テスト２）次に、第１段階熱処理におけ
る基板の高温下保持時間の影響を調べた。シリコン基板
を前記ランプ加熱炉中で、アルゴン１００％の雰囲気下
で１２００℃で保持時間を１０、２０、３０秒と変化さ
せて保持した後に、３３℃/ 秒の冷却速度で急速冷却す
る熱処理を施した。その後、８００℃／４時間＋１００
０℃／１６時間の酸素析出熱処理を施して、内部欠陥密
度をＯＰＰにより評価した。図２に保持時間と内部欠陥
密度との関係を示す。図から保持時間の増加に伴い内部
欠陥密度は増加することがわかる。また、保持時間が１
０秒と短時間でも、１×１０⁹ 個／ｃｍ³ 以上の内部欠
陥密度が得られた。

【００２０】（テスト３）熱処理雰囲気ガスの影響を調
べた。第１段階熱処理として、初期酸素濃度１９ｐｐｍ
ａ（ＪＥＩＤＡ）のシリコン基板をランプ加熱炉中で、
１２００℃で３０秒間保持した後に、３３℃／秒の冷却
速度で急速冷却する熱処理を施した。雰囲気は、水素１
００％、アルゴン１００％、水素５０％／アルゴン５０
％の混合ガスと変化させた。その後、第２段階熱処理と
して、３５０℃から８００℃まで５０℃間隔で温度を変
化させて２時間の熱処理を施した。さらに、８００℃／
４時間＋１０００℃／８時間の酸素析出熱処理を施し
て、酸素析出量を評価した。

【００２１】図３に雰囲気別の熱処理温度と酸素析出量
との関係を示す。何れの雰囲気の場合も、第２段階熱処
理として３５０℃から８００℃の温度で熱処理を加える
ことにより酸素析出量が変化している。このことから、
第１段階熱処理に続き、３５０℃以上８００℃以下の熱
処理を加えることにより、酸素析出を促進し、加える熱
処理温度により酸素析出量（酸素析出核）を制御するこ
とができることが判る。なお、図３における酸素析出量
は、析出熱処理前後の格子間酸素濃度を赤外分光法によ
り評価し、その差より析出量とした。これはバイオラッ
ド社製ＱＳ−３００により評価した。測定点は基板の中
心、Ｒ／２、周辺２０ｍｍの３点を測定した（ここに
Ｒ：基板の半径）。

【００２２】（テスト４）第１段階の熱処理保持温度の
影響を調べた。初期酸素濃度１９．５ｐｐｍａのシリコ
ン基板をランプ加熱炉中で、アルゴン１００％あるいは
水素１００％の雰囲気下で、保持温度を１０００、１０
５０、１１００、１１５０、１２００、１２５０℃と変
化させて３０秒間保持した後に、３３℃／秒の冷却速度
で冷却する熱処理を施した。その後、第２段階熱処理と
してアルゴンの場合は４５０℃で２時間の熱処理を、水
素の場合は４００℃で２時間の熱処理を施した。さら
に、８００℃／４時間＋１０００℃／８時間の酸素析出
熱処理を施して、酸素析出量を評価した。

【００２３】図４に保持温度と酸素析出量との関係を示
す。１０５０℃以上の保持温度において酸素析出量が増
加している。このことから、１０５０℃以上の温度で保
持することにより、酸素析出を促進できることがわか
る。

【００２４】（テスト５）第１段階熱処理として、初期
酸素濃度１９．５ｐｐｍａのシリコン基板を抵抗加熱炉
中において、窒素１００％雰囲気下で１０００℃で３０
分間保持した後に、炉内で３℃／分の冷却速度で８００
℃まで冷却して、炉内から取り出した。その後、第２段
階熱処理として３５０℃から８００℃まで５０℃間隔で
温度を変化させて２時間の熱処理を施した。さらに、８
００℃／４時間＋１０００℃／８時間の酸素析出熱処理
を施して、酸素析出量を評価した。

【００２５】（テスト６）第１段階熱処理として、初期
酸素濃度１９．５ｐｐｍａのシリコン基板をランプ加熱
炉中で、１２００℃で３０秒間保持した後に、３３℃／
秒の冷却速度で冷却する熱処理を施した。雰囲気は、酸
素１００％とした。その後、第２段階熱処理として３５
０℃から８００℃まで５０℃間隔で温度を変化させて２
時間の熱処理を施した。さらに、８００℃／４時間＋１
０００℃／８時間の酸素析出熱処理を施して、酸素析出
量を評価した。

【００２６】テスト５とテスト６の結果を図５に示す。
何れの条件の場合も、酸素析出量がほとんど増加してい
ないことがわかる。また、この場合、基板表面は、窒
化、酸化が起こり、その後の工程に影響するようなもの
となった。以上テスト１からテスト６の結果から、テス
ト１〜テスト４に示したように、雰囲気は、水素１００
％、アルゴン１００％、または水素／アルゴンの混合系
において、第１段階熱処理として１０５０℃以上の温度
で保持した後に、８℃／秒以上の速度で急速冷却する熱
処理を施し、第２段階熱処理として３５０〜８００℃の
熱処理を施すことにより、その後の酸素析出を効果的に
促進することが可能であり、しかも酸素析出量を制御す
ることができることがわかる。

【００２７】また、テスト６をみると、ランプ加熱炉に
よる第１段階熱処理後に第２段階熱処理として３５０〜
８００℃の低温熱処理を行なったものは、その後析出熱
処理を行なっても新たに析出は殆ど起こらないため、Ｒ
ＴＡ装置による熱処理により、結晶熱履歴の影響は排除
されたと判断される。従って、テスト１〜テスト４の場
合も同様に、ＲＴＡ装置による第１段階熱処理により結
晶熱履歴の影響は排除されており、その後の第２段階低
温熱処理における酸素析出量の違いは、ＲＴＡ装置の熱
処理雰囲気に関連しているものと考えられる。

【００２８】以上の実験、調査結果をまとめると、シリ
コン基板を熱処理して酸素析出核を形成させるに際し、
第１段階熱処理として、例えばＲＴＡ装置を用いて、水
素１００％またはアルゴン１００％あるいはアルゴン／
水素の混合雰囲気下で、１０５０℃以上の温度で１０秒
程度以上保持した後に、８℃／秒以上の冷却速度で急速
冷却した後、第２段階熱処理として、３５０℃以上で８
００℃以下の温度で２時間程度の低温熱処理を施せば、
所望の酸素析出量あるいは酸素析出特性を有するシリコ
ン基板を、結晶成長中の熱履歴に依存することなく、比
較的容易にしかも高い生産性と歩留りで安価に製造する
ことができる。

【００２９】そして、この場合、本発明の第１段階と第
２段階から成る熱処理を、基板を鏡面研磨する前に行っ
ても良いし、基板を鏡面研磨した後に行っても、同様の
効果が得られる。特に、この熱処理を、基板を鏡面研磨
する前に行う場合は、第２段階熱処理で酸素ドナーを消
去することができるので、従来の鏡面研磨前に、不活性
ガス雰囲気下、６５０〜７００℃程度の温度で１時間程
度行われているドナー消去熱処理を省略することができ
る。また、前述のように、本発明の熱処理ではウエーハ
表面に不要の膜を形成させることもないので、鏡面研磨
後に行ってもよい。

【００３０】以上述べたように、本発明の熱処理方法に
よって熱処理されたシリコン基板は、酸素析出核の含有
量が制御されたシリコン基板である。しかも、結晶成長
中の熱履歴に依存せず、所望の均一な酸素析出量を有す
る基板とすることができるので、デバイス工程において
極めて有益である。

【００３１】さらに、本発明の熱処理を施したシリコン
基板上にエピタキシャル膜を成長させたエピタキシャル
ウェーハは、ゲッタリングサイトとして十分な酸素析出
が行われているエピタキシャルウエーハであるので、半
導体デバイス作製用として極めて有用である。また、エ
ピタキシャル成長に限らず、デバイスプロセスには種々
の熱処理工程があり、各工程に適した酸素析出量があ
り、それに応じた量の析出核を本発明の熱処理方法で予
め基板中に形成しておくことで、後工程の歩留りを向上
させることができる。

【００３２】ここで、本発明の第１段階の高温熱処理お
よび／または第２段階の低温熱処理に用いられるシリコ
ン基板を急速加熱・急速冷却できる装置（急速加熱・急
速冷却熱処理装置：ＲＴＡ装置）としては、前述のテス
トで使用した熱放射によるランプ加熱炉のような装置
で、市販されているものとして例えばシュティアック・
マイクロテック・インターナショナル社製ＳＨＳ−２８
００のような装置を挙げることができる。これらの装置
は特別複雑なものではなく、高価なものでもない。ま
た、本発明の第２段階の熱処理は、第１段階の熱処理炉
で連続的に行っても良いが、低温熱処理専用の炉で熱処
理するようにしても良い。

【００３３】（テスト７）ここに実施例を挙げておく。
第１段階熱処理として、初期酸素濃度１９ｐｐｍａのシ
リコン基板をランプ加熱炉中で、１２００℃で３０秒間
保持した後に、３３℃／秒の冷却速度で冷却する熱処理
を施した。雰囲気は、水素１００％とした。その後、第
２段階熱処理として５００℃で２時間と別に６００℃で
２時間の熱処理を施した。さらに、８００℃／４時間＋
１０００℃／８時間の酸素析出熱処理を施して、酸素析
出量を評価した。酸素析出量はそれぞれ７．８ｐｐｍ
ａ、３．４ｐｐｍａが得られ、図３の傾向とほぼ一致し
た。これから本発明によれば、所望の酸素析出量に制御
でき、安定した所望のＩＧ能力が得られることがわか
る。

【００３４】尚、本発明は、上記実施形態に限定される
ものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の
特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一
な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかな
るものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

【００３５】例えば、上記実施形態においては、直径６
インチのシリコン基板を熱処理する場合につき説明した
が、本発明は原則として基板の直径に拘らず適用できる
ものであり、例えば、直径８〜１６インチあるいはそれ
以上のシリコン基板にも適用できる。

【００３６】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明は、シリコ
ン基板を水素またはアルゴンあるいは水素とアルゴンと
の混合雰囲気下で１０５０℃以上の温度で保持した後
に、８℃／秒以上の冷却速度で急速冷却し、次いで３５
０〜８００℃の低温熱処理を加えることにより、ＩＧ能
力を付加したシリコン基板を高生産性、高歩留りで製造
することができる。また、結晶引き上げ時の熱履歴の影
響が無くなるので、安定したＩＧ能力を得ることができ
る。さらに、酸素析出量や内部欠陥密度の制御が容易に
なる。また、酸素析出核の量自体を細かく制御できるの
で、デバイス製造プロセスに応じた量の酸素析出核を有
する基板を作製することができる。さらにエピタキシャ
ル基板としても極めて有用なシリコン基板である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１段階の熱処理における冷却速度と
内部欠陥密度（酸素析出物密度）との関係を示す図であ
る。

【図２】本発明の第１段階の熱処理における高温保持時
間と内部欠陥密度との関係を示す図である。

【図３】本発明の第２段階の熱処理における雰囲気ガス
別、保持温度と酸素析出量との関係を示す図である。

【図４】本発明の第１段階の熱処理における雰囲気ガス
別、保持温度と酸素析出量との関係を示す図である。

【図５】テスト５および６の結果図である。

【符号の説明】

１…ベルジャ、２…加熱ヒータ、３…ハウジング、４…
水冷チャンバ、５…ベースプレート、６…支持軸、７…
ステージ、８…シリコン基板、９…モータ、１０…急速
加熱・急速冷却装置。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】チョクラルスキー法により製造された単
結晶から得たシリコン基板を熱処理する方法において、
水素１００％またはアルゴン１００％あるいは水素とア
ルゴンの混合雰囲気下で、シリコン基板を１０５０℃以
上の温度で保持した後、８℃／秒以上の冷却速度で急速
冷却する第１段階熱処理後に、３５０℃以上８００℃以
下の温度で第２段階熱処理を加えることを特徴とするシ
リコン基板の熱処理方法。
【請求項２】請求項１に記載の熱処理を、基板を鏡面
研磨する前に行うことを特徴とするシリコン基板の熱処
理方法。
【請求項３】請求項１に記載の熱処理を、基板を鏡面
研磨した後に行うことを特徴とするシリコン基板の熱処
理方法。
【請求項４】請求項１ないし請求項３のいずれか１項
に記載の方法によって熱処理されたことを特徴とするシ
リコン基板。
【請求項５】請求項４に記載された熱処理を施したシ
リコン基板上に、エピタキシャル膜を成長させたことを
特徴とするエピタキシャルウェーハ。