JP2000268649A - 酸化物超電導線材およびその製造方法 - Google Patents
酸化物超電導線材およびその製造方法Info
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Abstract
(57)【要約】
【課題】 高強度で安価な金属または合金を主基材とし
て銀基金属の使用量を大幅に低減し、酸化物超電導体と
金属または合金基材層との「電気化学反応」を防止し
た、高強度、低コストの酸化物超電導線材を提供する。 【解決手段】 酸化物超電導体層、銀基金属層、反応防
止層および金属基材層または合金基材層を主構成要素と
し、酸化物超電導体層と金属または合金基材層とが酸化
物超電導体層側に銀基金属層で金属または合金層側に反
応防止層で隔離されている酸化物超電導線材およびそれ
らの製造方法。
て銀基金属の使用量を大幅に低減し、酸化物超電導体と
金属または合金基材層との「電気化学反応」を防止し
た、高強度、低コストの酸化物超電導線材を提供する。 【解決手段】 酸化物超電導体層、銀基金属層、反応防
止層および金属基材層または合金基材層を主構成要素と
し、酸化物超電導体層と金属または合金基材層とが酸化
物超電導体層側に銀基金属層で金属または合金層側に反
応防止層で隔離されている酸化物超電導線材およびそれ
らの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は超電導送電ケーブ
ル、超電導マグネットなどに用いられる酸化物超電導線
材に関する。
ル、超電導マグネットなどに用いられる酸化物超電導線
材に関する。
【０００２】
【従来の技術】現状では酸化物超電導材料としてはＢｉ
−２２２３相およびＢｉ−２２１２相が実用化されつつ
ある。たとえば、文献［K. Inoue et al., Advanced in
Superconductivity; Proceeding 9st International S
imposium on Superconductivity (1996, Sapporo) 146
3］では１．８Ｋ冷却による２１．１Ｔの金属系の超電
導マグネットの内層に４．２Ｋ冷却によるＢｉ−２２１
２相の高温超電導マグネットをハイブリッド化し、２
３．５Ｔの磁界を発生している。また、文献［T. Kato
et al., Proceeding 10st International Simposium on
Superconductivity (1997, Gifu) 877］ではＢｉ−２
２２３相の高温超電導マグネットを冷凍器により冷却
し、２０Ｋで７Ｔの磁界発生に成功している。
−２２２３相およびＢｉ−２２１２相が実用化されつつ
ある。たとえば、文献［K. Inoue et al., Advanced in
Superconductivity; Proceeding 9st International S
imposium on Superconductivity (1996, Sapporo) 146
3］では１．８Ｋ冷却による２１．１Ｔの金属系の超電
導マグネットの内層に４．２Ｋ冷却によるＢｉ−２２１
２相の高温超電導マグネットをハイブリッド化し、２
３．５Ｔの磁界を発生している。また、文献［T. Kato
et al., Proceeding 10st International Simposium on
Superconductivity (1997, Gifu) 877］ではＢｉ−２
２２３相の高温超電導マグネットを冷凍器により冷却
し、２０Ｋで７Ｔの磁界発生に成功している。
【０００３】これらに使用されている高温超電導線材は
図４および６に示された断面形状のテープ線材が主流で
ある。図において斜線部１が酸化物超電導材料、白色部
２が銀基金属を示す。図６（ａ）、６（ｂ）は Powder-
in-Tube（ＰＩＴ）法という銀チューブ中に酸化物超電
導材料の粉末を充填して伸線加工して単芯線を作製し、
図６（ｂ）の場合はさらに多数の単芯線を銀チューブ中
に集束して伸線加工して多芯線を作製し、圧延加工のの
ちに熱処理する方法により作製されたものである。ま
た、図４（ａ）、４（ｂ）は銀テープ上に酸化物超電導
粉末を有機バインダーと混合したインクを塗布し、図４
（ｂ）の場合にはそれを複合化し、熱処理する方法によ
り作製される。この塗布法においてはインクの塗布には
ディップコート、スクリーン印刷、ドクターブレードな
ど各種の方法が試みられている。また、酸化物超電導材
料の異方性から酸化物超電導体の結晶のｃ−軸はテープ
面に垂直方向にそろえる配向化技術が適用され、テープ
の長手方向に超電導電流が流れやすい構造となってい
る。酸化物超電導材料としては上述したＢｉ系材料の他
にＴｌ系材料、Ｙ（Ｎｄ）系材料など様々な材料でも試
みられている。また、線材断面構造は図４〜６のテープ
状に限らず、丸線構造、平角構造なども検討されてい
る。
図４および６に示された断面形状のテープ線材が主流で
ある。図において斜線部１が酸化物超電導材料、白色部
２が銀基金属を示す。図６（ａ）、６（ｂ）は Powder-
in-Tube（ＰＩＴ）法という銀チューブ中に酸化物超電
導材料の粉末を充填して伸線加工して単芯線を作製し、
図６（ｂ）の場合はさらに多数の単芯線を銀チューブ中
に集束して伸線加工して多芯線を作製し、圧延加工のの
ちに熱処理する方法により作製されたものである。ま
た、図４（ａ）、４（ｂ）は銀テープ上に酸化物超電導
粉末を有機バインダーと混合したインクを塗布し、図４
（ｂ）の場合にはそれを複合化し、熱処理する方法によ
り作製される。この塗布法においてはインクの塗布には
ディップコート、スクリーン印刷、ドクターブレードな
ど各種の方法が試みられている。また、酸化物超電導材
料の異方性から酸化物超電導体の結晶のｃ−軸はテープ
面に垂直方向にそろえる配向化技術が適用され、テープ
の長手方向に超電導電流が流れやすい構造となってい
る。酸化物超電導材料としては上述したＢｉ系材料の他
にＴｌ系材料、Ｙ（Ｎｄ）系材料など様々な材料でも試
みられている。また、線材断面構造は図４〜６のテープ
状に限らず、丸線構造、平角構造なども検討されてい
る。
【０００４】こうした線材の合成において、銀は加工性
に優れる、反応性の高い酸化物超電導材料と反応しな
い、酸化物超電導材料を配向化させる、ある程度の酸素
を通過させるなどの機能が利用されている。図４〜６に
おける線材の断面において酸化物超電導材料の断面積に
対する銀の断面積の割合は銀比と呼ばれている。この銀
比は加工性の観点から２程度以上の値が採用されてい
る。
に優れる、反応性の高い酸化物超電導材料と反応しな
い、酸化物超電導材料を配向化させる、ある程度の酸素
を通過させるなどの機能が利用されている。図４〜６に
おける線材の断面において酸化物超電導材料の断面積に
対する銀の断面積の割合は銀比と呼ばれている。この銀
比は加工性の観点から２程度以上の値が採用されてい
る。
【０００５】酸化物超電導線材は４．２Ｋでは２０Ｔ以
上の高磁界でも臨界電流密度（Ｉc）が金属系線材より
高いため、ＮＭＲなどの高磁界応用が考えられている。
また、臨界温度（Ｔc）が高いために〜２０Ｋ程度の温
度でも〜７Ｔ程度の磁界発生が可能で、金属系超電導マ
グネットより運転コストの安い超電導マグネットの実用
化も期待されている。さらに、液体窒素温度においても
弱磁界下ではかなりのＪcを有する線材も開発されてお
り、送電線への応用も期待されている。
上の高磁界でも臨界電流密度（Ｉc）が金属系線材より
高いため、ＮＭＲなどの高磁界応用が考えられている。
また、臨界温度（Ｔc）が高いために〜２０Ｋ程度の温
度でも〜７Ｔ程度の磁界発生が可能で、金属系超電導マ
グネットより運転コストの安い超電導マグネットの実用
化も期待されている。さらに、液体窒素温度においても
弱磁界下ではかなりのＪcを有する線材も開発されてお
り、送電線への応用も期待されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】文献［Y. Iwasa, IEEE
Trans. On Mag., Vol. 24, No. 2 (1988) 1211］によ
ると酸化物超電導線材を７７Ｋ（〜２０Ｋ程度以上の温
度でも同様）で使用する場合、酸化物超電導材料の比熱
が４．２Ｋでの値に比較すると極めて高く、銀比は保護
の観点からはある程度は必要であるが安定化の観点から
は０でもかまわない。したがって、（１）安定化銀比を
低減することによる線材コストの低減が第１の課題であ
る。また、銀の機械的強度は低いため、高磁界マグネッ
トないし大型マグネットでの高い電磁力には耐えない。
したがって、（２）機械的強化も重要な第２の技術課題
である。これらを同時に解決する手段としてＳＵＳやＮ
ｉ系の金属または合金で強化する試みもある。文献［M.
R. Notis et al., Advancedin Superconductivity; Pr
oceeding 1st International Simposium on Supercondu
ctivity (1988, Nagoya) 371］では超電導材料としてＹ
Ｂａ2Ｃｕ3Ｏ7- δをＡｇチューブ、さらにＳＵＳ４０３
チューブで被覆した図７（ｄ）に示した断面の丸線での
検討結果を報告している。しかしながら、熱処理後の断
面観察の結果、銀との界面近傍の超電導体中のＣｕ量が
低下し、ＳＵＳ４０３とＡｇとの界面ではＳＵＳ４０３
側にＦｅの酸化物が、Ａｇ側にＣｕの酸化物が形成され
ること、したがって超電導特性が劣化することを報告し
ている。この原因はＡｇを媒介としたＦｅ＋Ｃｕ2Ｏ→
ＦｅＯ＋２Ｃｕの「電気化学反応」と考えられている。
超電導材料としてＢｉ系材料、強化金属材料としてＮｉ
を用いた場合も同様であることも報告している。したが
って、このような複合化を行う場合には、（３）「電気
化学反応」による超電導特性劣化の防止が第３の課題で
ある。
Trans. On Mag., Vol. 24, No. 2 (1988) 1211］によ
ると酸化物超電導線材を７７Ｋ（〜２０Ｋ程度以上の温
度でも同様）で使用する場合、酸化物超電導材料の比熱
が４．２Ｋでの値に比較すると極めて高く、銀比は保護
の観点からはある程度は必要であるが安定化の観点から
は０でもかまわない。したがって、（１）安定化銀比を
低減することによる線材コストの低減が第１の課題であ
る。また、銀の機械的強度は低いため、高磁界マグネッ
トないし大型マグネットでの高い電磁力には耐えない。
したがって、（２）機械的強化も重要な第２の技術課題
である。これらを同時に解決する手段としてＳＵＳやＮ
ｉ系の金属または合金で強化する試みもある。文献［M.
R. Notis et al., Advancedin Superconductivity; Pr
oceeding 1st International Simposium on Supercondu
ctivity (1988, Nagoya) 371］では超電導材料としてＹ
Ｂａ2Ｃｕ3Ｏ7- δをＡｇチューブ、さらにＳＵＳ４０３
チューブで被覆した図７（ｄ）に示した断面の丸線での
検討結果を報告している。しかしながら、熱処理後の断
面観察の結果、銀との界面近傍の超電導体中のＣｕ量が
低下し、ＳＵＳ４０３とＡｇとの界面ではＳＵＳ４０３
側にＦｅの酸化物が、Ａｇ側にＣｕの酸化物が形成され
ること、したがって超電導特性が劣化することを報告し
ている。この原因はＡｇを媒介としたＦｅ＋Ｃｕ2Ｏ→
ＦｅＯ＋２Ｃｕの「電気化学反応」と考えられている。
超電導材料としてＢｉ系材料、強化金属材料としてＮｉ
を用いた場合も同様であることも報告している。したが
って、このような複合化を行う場合には、（３）「電気
化学反応」による超電導特性劣化の防止が第３の課題で
ある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の第１の構成によ
る酸化物超電導線材は、酸化物超電導体層、銀基金属
層、反応防止層および金属基材層または合金基材層を主
構成要素とし、酸化物超電導体層と金属または合金基材
層とが酸化物超電導体層側に銀基金属層で金属または合
金基材層側に反応防止層で隔離されている。
る酸化物超電導線材は、酸化物超電導体層、銀基金属
層、反応防止層および金属基材層または合金基材層を主
構成要素とし、酸化物超電導体層と金属または合金基材
層とが酸化物超電導体層側に銀基金属層で金属または合
金基材層側に反応防止層で隔離されている。
【０００８】本発明の第２の構成による酸化物超電導線
材は、第１の構成において金属または合金基材上に反応
防止層、銀基金属層、およびこの上に１層または銀基金
属層で分離された多層の酸化物超電導体層が積層されて
いることを特徴とする請求項１記載の酸化物超電導線材
である。
材は、第１の構成において金属または合金基材上に反応
防止層、銀基金属層、およびこの上に１層または銀基金
属層で分離された多層の酸化物超電導体層が積層されて
いることを特徴とする請求項１記載の酸化物超電導線材
である。
【０００９】本発明の第３の構成による酸化物超電導線
材は、第１の構成において各構成層が平行平板状であ
る。
材は、第１の構成において各構成層が平行平板状であ
る。
【００１０】本発明の第４の構成による酸化物超電導線
材は、第１または第２の構成において金属または合金基
材が線状であり、各構成層が線状の金属ないし合金基材
の周囲に筒状に積層されている。
材は、第１または第２の構成において金属または合金基
材が線状であり、各構成層が線状の金属ないし合金基材
の周囲に筒状に積層されている。
【００１１】本発明の第５の構成による酸化物超電導線
材は、第１の構成において金属または合金マトリックス
中に１または多数の反応防止材料および銀基金属を被覆
した酸化物超電導体が埋設されている。
材は、第１の構成において金属または合金マトリックス
中に１または多数の反応防止材料および銀基金属を被覆
した酸化物超電導体が埋設されている。
【００１２】本発明の第６の構成による酸化物超電導線
材は、第１、２、３、４、５または６の構成において酸
化物超電導体がＢｉ−２２１２相ないしＢｉ−２２２３
相を主成分とする。
材は、第１、２、３、４、５または６の構成において酸
化物超電導体がＢｉ−２２１２相ないしＢｉ−２２２３
相を主成分とする。
【００１３】本発明の第７の構成による酸化物超電導線
材は、第１、２、３、４、５または６の構成において外
部の雰囲気に接する金属または合金基材の表面に酸化防
止膜が被覆されている。
材は、第１、２、３、４、５または６の構成において外
部の雰囲気に接する金属または合金基材の表面に酸化防
止膜が被覆されている。
【００１４】本発明の酸化物超電導線材の第１の製造方
法は、第２の構成による酸化物超電導線材を、金属また
は合金基材に反応防止層を被覆する第１のプロセスと、
該反応防止層上に銀基金属層を被覆する第２のプロセス
と、該被覆された銀基金属層上に、酸化物超電導前駆体
を被覆するプロセスと酸化物超電導前駆体上に銀基金属
層を被覆するプロセスとを１回または複数回繰り返す第
３のプロセスと、得られた酸化物超電導前線材を熱処理
する第４のプロセスとを含む工程により製造するもので
ある。
法は、第２の構成による酸化物超電導線材を、金属また
は合金基材に反応防止層を被覆する第１のプロセスと、
該反応防止層上に銀基金属層を被覆する第２のプロセス
と、該被覆された銀基金属層上に、酸化物超電導前駆体
を被覆するプロセスと酸化物超電導前駆体上に銀基金属
層を被覆するプロセスとを１回または複数回繰り返す第
３のプロセスと、得られた酸化物超電導前線材を熱処理
する第４のプロセスとを含む工程により製造するもので
ある。
【００１５】本発明の酸化物超電導線材の第２の製造方
法は、平板状の金属または合金基材に反応防止層を被覆
する第１のプロセスと、該反応防止層上に銀基金属層を
被覆する第２のプロセスと、該被覆された銀基金属層上
に、酸化物超電導前駆体を被覆するプロセスと酸化物超
電導前駆体上に銀基金属層を被覆するプロセスとを１回
または複数回繰り返す第３のプロセスと、得られた酸化
物超電導前線材を熱処理する第４のプロセスとを含む工
程により製造するものである。
法は、平板状の金属または合金基材に反応防止層を被覆
する第１のプロセスと、該反応防止層上に銀基金属層を
被覆する第２のプロセスと、該被覆された銀基金属層上
に、酸化物超電導前駆体を被覆するプロセスと酸化物超
電導前駆体上に銀基金属層を被覆するプロセスとを１回
または複数回繰り返す第３のプロセスと、得られた酸化
物超電導前線材を熱処理する第４のプロセスとを含む工
程により製造するものである。
【００１６】本発明の酸化物超電導線材の第３の製造方
法は、線状の金属または合金基材の周囲に筒状に反応防
止層を積層する第１のプロセスと、該反応防止層上に銀
基金属層を積層する第２のプロセスと、該積層された銀
基金属層上に、酸化物超電導前駆体を積層するプロセス
と酸化物超電導前駆体上に銀基金属層を積層するプロセ
スとを１回または複数回繰り返す第３のプロセスと、得
られた酸化物超電導前線材を熱処理する第４のプロセス
とを含む工程により製造するものである。
法は、線状の金属または合金基材の周囲に筒状に反応防
止層を積層する第１のプロセスと、該反応防止層上に銀
基金属層を積層する第２のプロセスと、該積層された銀
基金属層上に、酸化物超電導前駆体を積層するプロセス
と酸化物超電導前駆体上に銀基金属層を積層するプロセ
スとを１回または複数回繰り返す第３のプロセスと、得
られた酸化物超電導前線材を熱処理する第４のプロセス
とを含む工程により製造するものである。
【００１７】本発明の酸化物超電導線材の第４の製造方
法は、酸化物超電導粉末または熱処理すると酸化物超電
導体となる混合粉末の圧粉体である酸化物超電導前駆体
もしくは該酸化物超電導前駆体と銀基金属との複合体を
作製する第１のプロセス、第１のプロセスで得られた酸
化物超電導前駆体または酸化物超電導前駆体と銀基金属
との複合体に銀基金属を被覆する第２のプロセス、反応
防止材料粉末または熱処理すると反応防止材料となる混
合粉末のチューブ状圧粉体である反応防止前駆体を作製
する第３のプロセス、銀基金属が被覆された酸化物超電
導前駆体ないし酸化物超電導前駆体と銀基金属との複合
体を前記チューブ状反応防止前駆体に挿入し、さらに金
属ないし合金基材のチューブに挿入する第４のプロセ
ス、第４のプロセスで得た複合棒を断面減少加工して複
合線とする第５のプロセス、必要に応じて、前プロセス
の途中の複合線を一定の長さに切断した多数の複合線を
金属ないし合金基材のチューブに挿入した複合棒を断面
減少加工して複合線とするプロセスを１回ないし複数回
繰り返す第６のプロセス、第５ないし第６のプロセスで
得られた酸化物超電導前駆線材を熱処理する第７のプロ
セスとを含む工程により製造するものである。
法は、酸化物超電導粉末または熱処理すると酸化物超電
導体となる混合粉末の圧粉体である酸化物超電導前駆体
もしくは該酸化物超電導前駆体と銀基金属との複合体を
作製する第１のプロセス、第１のプロセスで得られた酸
化物超電導前駆体または酸化物超電導前駆体と銀基金属
との複合体に銀基金属を被覆する第２のプロセス、反応
防止材料粉末または熱処理すると反応防止材料となる混
合粉末のチューブ状圧粉体である反応防止前駆体を作製
する第３のプロセス、銀基金属が被覆された酸化物超電
導前駆体ないし酸化物超電導前駆体と銀基金属との複合
体を前記チューブ状反応防止前駆体に挿入し、さらに金
属ないし合金基材のチューブに挿入する第４のプロセ
ス、第４のプロセスで得た複合棒を断面減少加工して複
合線とする第５のプロセス、必要に応じて、前プロセス
の途中の複合線を一定の長さに切断した多数の複合線を
金属ないし合金基材のチューブに挿入した複合棒を断面
減少加工して複合線とするプロセスを１回ないし複数回
繰り返す第６のプロセス、第５ないし第６のプロセスで
得られた酸化物超電導前駆線材を熱処理する第７のプロ
セスとを含む工程により製造するものである。
【００１８】本発明の酸化物超電導線材の第５の製造方
法は、Ｂｉ−２２１２相またはＢｉ−２２２３相を主成
分とする酸化物超電導粉末または熱処理するとＢｉ−２
２１２相またはＢｉ−２２２３相を主成分とする酸化物
超電導体となる混合粉末の圧粉体である酸化物超電導前
駆体もしくは該酸化物超電導前駆体と銀基金属との複合
体を作製する第１のプロセス、第１のプロセスで得られ
た酸化物超電導前駆体または酸化物超電導前駆体と銀基
金属との複合体に銀基金属を被覆する第２のプロセス、
反応防止材料粉末または熱処理すると反応防止材料とな
る混合粉末のチューブ状圧粉体である反応防止前駆体を
作製する第３のプロセス、銀基金属が被覆された酸化物
超電導前駆体ないし酸化物超電導前駆体と銀基金属との
複合体を前記チューブ状反応防止前駆体に挿入し、さら
に金属ないし合金基材のチューブに挿入する第４のプロ
セス、第４のプロセスで得た複合棒を断面減少加工して
複合線とする第５のプロセス、必要に応じて、前プロセ
スの途中の複合線を一定の長さに切断した多数の複合線
を金属ないし合金基材のチューブに挿入した複合棒を断
面減少加工して複合線とするプロセスを１回ないし複数
回繰り返す第６のプロセス、第５ないし第６のプロセス
で得られた酸化物超電導前駆線材を熱処理する第７のプ
ロセスとを含む工程で製造するものである。
法は、Ｂｉ−２２１２相またはＢｉ−２２２３相を主成
分とする酸化物超電導粉末または熱処理するとＢｉ−２
２１２相またはＢｉ−２２２３相を主成分とする酸化物
超電導体となる混合粉末の圧粉体である酸化物超電導前
駆体もしくは該酸化物超電導前駆体と銀基金属との複合
体を作製する第１のプロセス、第１のプロセスで得られ
た酸化物超電導前駆体または酸化物超電導前駆体と銀基
金属との複合体に銀基金属を被覆する第２のプロセス、
反応防止材料粉末または熱処理すると反応防止材料とな
る混合粉末のチューブ状圧粉体である反応防止前駆体を
作製する第３のプロセス、銀基金属が被覆された酸化物
超電導前駆体ないし酸化物超電導前駆体と銀基金属との
複合体を前記チューブ状反応防止前駆体に挿入し、さら
に金属ないし合金基材のチューブに挿入する第４のプロ
セス、第４のプロセスで得た複合棒を断面減少加工して
複合線とする第５のプロセス、必要に応じて、前プロセ
スの途中の複合線を一定の長さに切断した多数の複合線
を金属ないし合金基材のチューブに挿入した複合棒を断
面減少加工して複合線とするプロセスを１回ないし複数
回繰り返す第６のプロセス、第５ないし第６のプロセス
で得られた酸化物超電導前駆線材を熱処理する第７のプ
ロセスとを含む工程で製造するものである。
【００１９】本発明の酸化物超電導線材の第６の製造方
法は、酸化物超電導粉末または熱処理すると酸化物超電
導体となる混合粉末の圧粉体である酸化物超電導前駆体
もしくは該酸化物超電導前駆体と銀基金属との複合体を
作製する第１のプロセス、第１のプロセスで得られた酸
化物超電導前駆体または酸化物超電導前駆体と銀基金属
との複合体に銀基金属を被覆する第２のプロセス、反応
防止材料粉末または熱処理すると反応防止材料となる混
合粉末のチューブ状圧粉体である反応防止前駆体を作製
する第３のプロセス、銀基金属が被覆された酸化物超電
導前駆体ないし酸化物超電導前駆体と銀基金属との複合
体を前記チューブ状反応防止前駆体に挿入し、さらに金
属ないし合金基材のチューブに挿入する第４のプロセ
ス、第４のプロセスで得た複合棒を断面減少加工して複
合線とする第５のプロセス、必要に応じて、前プロセス
の途中の複合線を一定の長さに切断した多数の複合線を
金属ないし合金基材のチューブに挿入した複合棒を断面
減少加工して複合線とするプロセスを１回ないし複数回
繰り返す第６のプロセス、第５ないし第６のプロセスで
得られた酸化物超電導前駆線材の表面に酸化防止膜を被
覆する第７のプロセス、第７のプロセスで得た酸化物超
電導前駆線材を熱処理する第８のプロセスとを含む工程
で製造するものである。
法は、酸化物超電導粉末または熱処理すると酸化物超電
導体となる混合粉末の圧粉体である酸化物超電導前駆体
もしくは該酸化物超電導前駆体と銀基金属との複合体を
作製する第１のプロセス、第１のプロセスで得られた酸
化物超電導前駆体または酸化物超電導前駆体と銀基金属
との複合体に銀基金属を被覆する第２のプロセス、反応
防止材料粉末または熱処理すると反応防止材料となる混
合粉末のチューブ状圧粉体である反応防止前駆体を作製
する第３のプロセス、銀基金属が被覆された酸化物超電
導前駆体ないし酸化物超電導前駆体と銀基金属との複合
体を前記チューブ状反応防止前駆体に挿入し、さらに金
属ないし合金基材のチューブに挿入する第４のプロセ
ス、第４のプロセスで得た複合棒を断面減少加工して複
合線とする第５のプロセス、必要に応じて、前プロセス
の途中の複合線を一定の長さに切断した多数の複合線を
金属ないし合金基材のチューブに挿入した複合棒を断面
減少加工して複合線とするプロセスを１回ないし複数回
繰り返す第６のプロセス、第５ないし第６のプロセスで
得られた酸化物超電導前駆線材の表面に酸化防止膜を被
覆する第７のプロセス、第７のプロセスで得た酸化物超
電導前駆線材を熱処理する第８のプロセスとを含む工程
で製造するものである。
【００２０】
【発明の実施の形態】本発明は、金属または合金基材と
銀基金属との界面に、熱処理により銀基金属を介して酸
化物超電導体と「電気化学反応」を起こさず、金属基材
または合金基材とも大幅な反応を起こさない材料である
反応防止材料を配置することにある。ここで、「電気化
学反応」とは銀基金属を介して酸化物超電導体と他の材
料Ｍとが接合された系において熱処理により銀基金属を
介して酸化物超電導体と材料Ｍとに生じる反応であっ
て、酸化物超電導体の超電導特性を劣化させる反応を意
味する。「電気化学反応」を生じさせる代表的な材料Ｍ
としてＦｅやＮｉを含む金属または合金、Ｃｕ以外の遷
移金属を含む酸化物材料などがあげられる。これらは一
般的には価数が容易に変動しうるイオンまたは元素を含
むが、酸化物超電導材料の種類・組成、熱処理中の温度
や雰囲気中の酸素分圧に依存するので一概には言えな
い。反応防止材料は、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＳｒＴｉＯ3
またはこれらの混合物に代表される。これらの材料がフ
レキシブルで強度が高くしかも安価であればその材料を
金属または合金基材に替えて使用すればよいが、現在ま
でのところそうした材料は発見されていないため、金属
または合金基材と反応防止材料との併用は不可欠であ
る。
銀基金属との界面に、熱処理により銀基金属を介して酸
化物超電導体と「電気化学反応」を起こさず、金属基材
または合金基材とも大幅な反応を起こさない材料である
反応防止材料を配置することにある。ここで、「電気化
学反応」とは銀基金属を介して酸化物超電導体と他の材
料Ｍとが接合された系において熱処理により銀基金属を
介して酸化物超電導体と材料Ｍとに生じる反応であっ
て、酸化物超電導体の超電導特性を劣化させる反応を意
味する。「電気化学反応」を生じさせる代表的な材料Ｍ
としてＦｅやＮｉを含む金属または合金、Ｃｕ以外の遷
移金属を含む酸化物材料などがあげられる。これらは一
般的には価数が容易に変動しうるイオンまたは元素を含
むが、酸化物超電導材料の種類・組成、熱処理中の温度
や雰囲気中の酸素分圧に依存するので一概には言えな
い。反応防止材料は、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＳｒＴｉＯ3
またはこれらの混合物に代表される。これらの材料がフ
レキシブルで強度が高くしかも安価であればその材料を
金属または合金基材に替えて使用すればよいが、現在ま
でのところそうした材料は発見されていないため、金属
または合金基材と反応防止材料との併用は不可欠であ
る。
【００２１】まず、超電導材料の原料粉末であるＢｉ2
Ｏ3、ＰｂＯ、ＳｒＣＯ3、ＣａＣＯ3、ＣｕＯをＢｉ：
Ｐｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝１．６：０．６：１．８：
１：２の割合となるように配合混合した。熱処理すると
Ｂｉ−２２１２相を主成分とする超電導体となる組成で
ある。これらの混合粉末を６００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力
で成型した圧粉体を大気中で６８０℃−１０時間の仮焼
成処理を施し、粉砕・成形ののち再び７３０℃−１０時
間反応熱処理を行い粉砕して酸化物超電導体の前駆体と
した。各粉末の一部を有機バインダーなどと混合して、
スクリーン印刷あるいはディップコーティング用のイン
クを作製した。スクリーン印刷に関しては、たとえば、
新版スクリーン印刷ハンドブック（日本スクリーン印刷
技術協会発行、昭和６３年）などに詳しいので詳細は省
略する。
Ｏ3、ＰｂＯ、ＳｒＣＯ3、ＣａＣＯ3、ＣｕＯをＢｉ：
Ｐｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝１．６：０．６：１．８：
１：２の割合となるように配合混合した。熱処理すると
Ｂｉ−２２１２相を主成分とする超電導体となる組成で
ある。これらの混合粉末を６００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力
で成型した圧粉体を大気中で６８０℃−１０時間の仮焼
成処理を施し、粉砕・成形ののち再び７３０℃−１０時
間反応熱処理を行い粉砕して酸化物超電導体の前駆体と
した。各粉末の一部を有機バインダーなどと混合して、
スクリーン印刷あるいはディップコーティング用のイン
クを作製した。スクリーン印刷に関しては、たとえば、
新版スクリーン印刷ハンドブック（日本スクリーン印刷
技術協会発行、昭和６３年）などに詳しいので詳細は省
略する。
【００２２】合金基材としてはＳＵＳ３０４を用い、幅
５ｍｍ、厚さ０．１５ｍｍのＳＵＳ３０４テープ、直径
１ｍｍのＳＵＳ３０４線、および外径２４ｍｍ、内径２
０ｍｍのＳＵＳ３０４チューブを用意した。
５ｍｍ、厚さ０．１５ｍｍのＳＵＳ３０４テープ、直径
１ｍｍのＳＵＳ３０４線、および外径２４ｍｍ、内径２
０ｍｍのＳＵＳ３０４チューブを用意した。
【００２３】反応防止材料としてはＭｇＯ粉末およびス
ミセラム（朝日化学工業（株）製：熱処理後の主成分、
Ａｌ2Ｏ3）を準備した。
ミセラム（朝日化学工業（株）製：熱処理後の主成分、
Ａｌ2Ｏ3）を準備した。
【００２４】銀基金属としては、幅５ｍｍ、厚さ０．２
５ｍｍおよび０．０５ｍｍのＡｇテープ、直径１．２ｍ
ｍのＡｇ線、外径２４ｍｍ、内径１５ｍｍおよび外径１
６．６ｍｍ、内径１４．６ｍｍのＡｇチューブ、および
銀粉末をインク化したＡｇインクをそれぞれ用意した。
５ｍｍおよび０．０５ｍｍのＡｇテープ、直径１．２ｍ
ｍのＡｇ線、外径２４ｍｍ、内径１５ｍｍおよび外径１
６．６ｍｍ、内径１４．６ｍｍのＡｇチューブ、および
銀粉末をインク化したＡｇインクをそれぞれ用意した。
【００２５】比較例１および参考例 「電気化学反応」はＰＩＴ法で製作した線材で報告され
ている。この場合、超電導体は外部の雰囲気には接しな
い閉鎖系である。一方、単純な塗布法線材では超電導体
は外部の雰囲気に直接さらされた開放系であり、酸素の
出入りは銀を介さずに直接外部の雰囲気と行うことがで
きる。この場合でも「電気化学反応」が生じるかを確認
する必要がある。そこで、厚さ０．２５ｍｍの銀テープ
基材（比較例１）およびＳＵＳ３０４テープに厚さ約５
μｍのＡｇめっきした基材（参考例）の上に超電導イン
クをスクリーン印刷した試料を１．２％Ｏ2−Ｎ2混合ガ
ス雰囲気中で４５０℃で１ｈｒ保持後、８５０℃に加熱
し５分間保持したのち、５℃／時間の割合で８２０℃ま
で冷却し、２時間で室温まで冷却した。
ている。この場合、超電導体は外部の雰囲気には接しな
い閉鎖系である。一方、単純な塗布法線材では超電導体
は外部の雰囲気に直接さらされた開放系であり、酸素の
出入りは銀を介さずに直接外部の雰囲気と行うことがで
きる。この場合でも「電気化学反応」が生じるかを確認
する必要がある。そこで、厚さ０．２５ｍｍの銀テープ
基材（比較例１）およびＳＵＳ３０４テープに厚さ約５
μｍのＡｇめっきした基材（参考例）の上に超電導イン
クをスクリーン印刷した試料を１．２％Ｏ2−Ｎ2混合ガ
ス雰囲気中で４５０℃で１ｈｒ保持後、８５０℃に加熱
し５分間保持したのち、５℃／時間の割合で８２０℃ま
で冷却し、２時間で室温まで冷却した。
【００２６】図１１に熱処理温度パターンを示す。図１
２には銀テープ基材を用いた場合の雰囲気中の酸素濃度
変化を示す。バインダー除去過程で酸素分圧が低下した
のち回復し、その後は目立った変化は示していない。超
電導体からの酸素の出入りは殆ど検知できなかったの
は、試料の量が少ない、酸素分圧が高いなどの理由から
と思われる。一方、ＡｇめっきしたＳＵＳ３０４テープ
基材を用いた場合の酸素濃度変化は図１３に示すように
６００〜７００℃以上で再び酸素分圧が低下を開始し、
大幅な酸化反応が生じたことを示した。実際に本試料は
ＳＵＳ３０４が大幅に酸化され黒く脆い状態で超電導特
性を測ることも不可能であった。ＳＵＳ３０４テープ自
身を同じ熱処理したところ、酸素分圧変化は認められ
ず、また、表面層がわずかに変色している程度であっ
た。したがって、単純な塗布法線材でも「電気化学反
応」が生じると結論づけられる。この場合には、酸化物
超電導材料に関しては開放系であるが、ＳＵＳ３０４が
外界に直接接しない閉鎖系であることが原因と思われ
る。厚さ０．２５ｍｍの銀テープ基材を用いた比較例試
料の基材上の酸化物超電導層の厚さは約５０μｍであっ
た。２０Ｋの温度で５Ｔのテープ面に平行で線材の長さ
方向に垂直な磁界下での臨界電流（Ｉc）は１２３Ａで
あった。
２には銀テープ基材を用いた場合の雰囲気中の酸素濃度
変化を示す。バインダー除去過程で酸素分圧が低下した
のち回復し、その後は目立った変化は示していない。超
電導体からの酸素の出入りは殆ど検知できなかったの
は、試料の量が少ない、酸素分圧が高いなどの理由から
と思われる。一方、ＡｇめっきしたＳＵＳ３０４テープ
基材を用いた場合の酸素濃度変化は図１３に示すように
６００〜７００℃以上で再び酸素分圧が低下を開始し、
大幅な酸化反応が生じたことを示した。実際に本試料は
ＳＵＳ３０４が大幅に酸化され黒く脆い状態で超電導特
性を測ることも不可能であった。ＳＵＳ３０４テープ自
身を同じ熱処理したところ、酸素分圧変化は認められ
ず、また、表面層がわずかに変色している程度であっ
た。したがって、単純な塗布法線材でも「電気化学反
応」が生じると結論づけられる。この場合には、酸化物
超電導材料に関しては開放系であるが、ＳＵＳ３０４が
外界に直接接しない閉鎖系であることが原因と思われ
る。厚さ０．２５ｍｍの銀テープ基材を用いた比較例試
料の基材上の酸化物超電導層の厚さは約５０μｍであっ
た。２０Ｋの温度で５Ｔのテープ面に平行で線材の長さ
方向に垂直な磁界下での臨界電流（Ｉc）は１２３Ａで
あった。
【００２７】実施例１ ＳＵＳ３０４テープ上に反応防止材料としてスミセラム
を片面（実施例試料１−１、１−２）および全面（実施
例試料１−３、１−４）に塗布し、厚さ０．０５ｍｍの
銀テープを片面のスミセラム上に付着し、大気中８５０
℃で熱処理して本実施例の基材を作製した。この基材の
Ａｇ上に酸化物超電導インクをスクリーン印刷し乾燥さ
せた（実施例試料１−１、１−３）。本試料の一部およ
び銀基材上に酸化物超電導インクをスクリーン印刷し乾
燥させた試料の上にＡｇインクを印刷、乾燥し、再び酸
化物超電導インクをスクリーン印刷、乾燥させた試料も
作製した（実施例試料１−２、１−４）。Ａｌ2Ｏ3層、
Ａｇ層、酸化物超電導層の厚さはそれぞれ焼成後に約５
０、５０、５０μｍになった。
を片面（実施例試料１−１、１−２）および全面（実施
例試料１−３、１−４）に塗布し、厚さ０．０５ｍｍの
銀テープを片面のスミセラム上に付着し、大気中８５０
℃で熱処理して本実施例の基材を作製した。この基材の
Ａｇ上に酸化物超電導インクをスクリーン印刷し乾燥さ
せた（実施例試料１−１、１−３）。本試料の一部およ
び銀基材上に酸化物超電導インクをスクリーン印刷し乾
燥させた試料の上にＡｇインクを印刷、乾燥し、再び酸
化物超電導インクをスクリーン印刷、乾燥させた試料も
作製した（実施例試料１−２、１−４）。Ａｌ2Ｏ3層、
Ａｇ層、酸化物超電導層の厚さはそれぞれ焼成後に約５
０、５０、５０μｍになった。
【００２８】試料は１．２％Ｏ2−Ｎ2混合ガス雰囲気中
で４００℃で１ｈｒ保持後、８５０℃に加熱し５分間保
持したのち、５℃／時間の割合で８２０℃まで冷却し、
２時間で室温まで冷却した。
で４００℃で１ｈｒ保持後、８５０℃に加熱し５分間保
持したのち、５℃／時間の割合で８２０℃まで冷却し、
２時間で室温まで冷却した。
【００２９】得られた試料の試料番号を表１に、断面の
概略図を図１、４および７に示す。実施例試料１−１は
図１（ａ）、実施例試料１−２は図１（ｃ）、実施例試
料１−３は図１（ｂ）、実施例試料１−４は図１（ｄ）
に、比較例試料１−１は図４（ａ）、比較例試料１−２
は図４（ｂ）に、参考例試料は図７（ａ）に示される。
図において１は酸化物超電導体、２は銀基金属、３は反
応防止材料、４は金属または合金基材を示す。試料の２
０Ｋの温度で５Ｔのテープ面に並行で線材の長さ方向に
垂直な磁界下での臨界電流（Ｉc）測定の結果を表１に
示す。ここで、試料のＩc測定は長さ約４０ｍｍの直線
状の試料を用いて測定した結果である。また、実施例試
料１−１および１−２のＳＵＳ３０４の表面がわずかに
酸化し変色していたが、断面分析の結果、実施例試料１
−３および１−４ではＳＵＳ３０４の酸化は認められな
かった。
概略図を図１、４および７に示す。実施例試料１−１は
図１（ａ）、実施例試料１−２は図１（ｃ）、実施例試
料１−３は図１（ｂ）、実施例試料１−４は図１（ｄ）
に、比較例試料１−１は図４（ａ）、比較例試料１−２
は図４（ｂ）に、参考例試料は図７（ａ）に示される。
図において１は酸化物超電導体、２は銀基金属、３は反
応防止材料、４は金属または合金基材を示す。試料の２
０Ｋの温度で５Ｔのテープ面に並行で線材の長さ方向に
垂直な磁界下での臨界電流（Ｉc）測定の結果を表１に
示す。ここで、試料のＩc測定は長さ約４０ｍｍの直線
状の試料を用いて測定した結果である。また、実施例試
料１−１および１−２のＳＵＳ３０４の表面がわずかに
酸化し変色していたが、断面分析の結果、実施例試料１
−３および１−４ではＳＵＳ３０４の酸化は認められな
かった。
【００３０】実施例試料１−１および１−３は比較例試
料１−１に比較しＡｇの使用量を１／５に、また、実施
例試料１−２および１−４は比較例試料１−２に比較し
Ａｇの使用量を１／３に低減して材料費を低減したばか
りか実施例は比較例に比べると参考例のようなＩcの劣
化をもたらさずに明らかに線材の強化が達成できた。
料１−１に比較しＡｇの使用量を１／５に、また、実施
例試料１−２および１−４は比較例試料１−２に比較し
Ａｇの使用量を１／３に低減して材料費を低減したばか
りか実施例は比較例に比べると参考例のようなＩcの劣
化をもたらさずに明らかに線材の強化が達成できた。
【００３１】実施例２ ＳＵＳ３０４線にスミセラムをディップコーティング、
乾燥後、Ａｇインク中に浸してディップコーティング、
乾燥し、１．２％Ｏ2−Ｎ2混合ガス雰囲気中で４５０℃
で１ｈｒ保持後、８５０℃で焼成しＳＵＳ３０４／Ａｌ
2Ｏ3／Ａｇ複合線を製作した。この複合線（実施例）お
よびＡｇ線（比較例）を酸化物超電導インク中に浸した
のち引き出し乾燥させた２種類の試料（実施例試料２−
１、比較例試料２−１）、およびそれらをＡｇインク中
に浸したのち引き出し乾燥させ、再び酸化物超電導イン
ク中に浸したのち引き出した２種類の試料（実施例試料
２−２、比較例試料２−２）の合計４種類の試料を作成
した。Ａｌ2Ｏ3、Ａｇおよび酸化物超電導体層の厚さは
焼成後はそれぞれ約５０、５０、７５μｍであった。
乾燥後、Ａｇインク中に浸してディップコーティング、
乾燥し、１．２％Ｏ2−Ｎ2混合ガス雰囲気中で４５０℃
で１ｈｒ保持後、８５０℃で焼成しＳＵＳ３０４／Ａｌ
2Ｏ3／Ａｇ複合線を製作した。この複合線（実施例）お
よびＡｇ線（比較例）を酸化物超電導インク中に浸した
のち引き出し乾燥させた２種類の試料（実施例試料２−
１、比較例試料２−１）、およびそれらをＡｇインク中
に浸したのち引き出し乾燥させ、再び酸化物超電導イン
ク中に浸したのち引き出した２種類の試料（実施例試料
２−２、比較例試料２−２）の合計４種類の試料を作成
した。Ａｌ2Ｏ3、Ａｇおよび酸化物超電導体層の厚さは
焼成後はそれぞれ約５０、５０、７５μｍであった。
【００３２】４種類の試料は１．２％Ｏ2−Ｎ2混合ガス
雰囲気中で４５０℃で１ｈｒ保持後、８５０℃に加熱し
５分間保持したのち、５℃／時間の割合で８２０℃まで
冷却し、２時間で室温まで冷却した。熱処理雰囲気中の
酸素分圧変化は図１２と同様の変化を示し、図１３に示
される「電気化学反応」は観測されなかった。
雰囲気中で４５０℃で１ｈｒ保持後、８５０℃に加熱し
５分間保持したのち、５℃／時間の割合で８２０℃まで
冷却し、２時間で室温まで冷却した。熱処理雰囲気中の
酸素分圧変化は図１２と同様の変化を示し、図１３に示
される「電気化学反応」は観測されなかった。
【００３３】得られた試料の試料番号を表に、概略図を
図２および５に示す。実施例試料２−１は図２（ａ）、
実施例試料２−２は図２（ｂ）に、比較例試料２−１は
図５（ａ）、比較例試料２−２は図５（ｂ）に示され
る。４試料の２０Ｋの温度で５Ｔの線材の長さ方向に垂
直な磁界下での臨界電流（Ｉc）測定の結果を表に示
す。ここで、試料のＩc測定は長さ約４０ｍｍの直鎖状
の試料を用いて測定した結果である。酸化物超電導層あ
たりの臨界電流密度Ｉcは基材の種類には大きくは依存
しなかった。
図２および５に示す。実施例試料２−１は図２（ａ）、
実施例試料２−２は図２（ｂ）に、比較例試料２−１は
図５（ａ）、比較例試料２−２は図５（ｂ）に示され
る。４試料の２０Ｋの温度で５Ｔの線材の長さ方向に垂
直な磁界下での臨界電流（Ｉc）測定の結果を表に示
す。ここで、試料のＩc測定は長さ約４０ｍｍの直鎖状
の試料を用いて測定した結果である。酸化物超電導層あ
たりの臨界電流密度Ｉcは基材の種類には大きくは依存
しなかった。
【００３４】実施例試料２−１は比較例試料２−１に比
較しＡｇの使用量を０．１６倍に、また、実施例試料２
−２は比較例試料２−２に比較しＡｇの使用量を０．３
０倍に低減して材料費を低減したばかりか実施例は比較
例に比べるとＩcの劣化をもたらせずに明らかに線材の
強化が達成できた。なお、実施例２の線材は実施例１の
線材よりもＩcが低いが、Ｉcの値が磁界の方向に対して
等方的であるメリットを有している。
較しＡｇの使用量を０．１６倍に、また、実施例試料２
−２は比較例試料２−２に比較しＡｇの使用量を０．３
０倍に低減して材料費を低減したばかりか実施例は比較
例に比べるとＩcの劣化をもたらせずに明らかに線材の
強化が達成できた。なお、実施例２の線材は実施例１の
線材よりもＩcが低いが、Ｉcの値が磁界の方向に対して
等方的であるメリットを有している。
【００３５】実施例３ 予め１．２％Ｏ2−Ｎ2混合ガス雰囲気中で仮焼、粉砕を
行った酸化物超電導粉末は６００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で
外径１４．４ｍｍの円柱状にプレス成形した。また、Ｍ
ｇＯ粉末も６００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で外径１９．８ｍ
ｍ、内径１６．８ｍｍの円筒状にプレス成形した。ま
ず、比較例試料として酸化物超電導圧粉体を外径２４ｍ
ｍ、内径１５ｍｍのＡｇチューブに封入した複合棒を、
実施例試料として外径２４ｍｍ、内径２０ｍｍのＳＵＳ
３０４チューブに円筒状ＭｇＯ圧粉体、その内側に外径
１６．６ｍｍ、内径１４．６ｍｍのＡｇチューブ、酸化
物超電導圧粉体を順次に挿入、封じた複合棒を作製し
た。これらの２種類の複合棒を外径６．５ｍｍまで断面
減少加工し、ＳＵＳ基材を用いた線材の約半分弱を切断
して残したのち、外径２．３ｍｍまで断面減少加工し、
そののち、圧延加工により最終幅５ｍｍ、厚さ０．１５
ｍｍのテープ状線材を得た。残された外形６．５ｍｍの
線材は７等分にし、外径２４ｍｍ、内径２０ｍｍのＳＵ
Ｓ３０４チューブに集束し、断面減少加工、圧延加工に
よりやはり最終幅５ｍｍ、厚さ０．１５ｍｍの２種類の
７芯テープ状線材を得た。
行った酸化物超電導粉末は６００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で
外径１４．４ｍｍの円柱状にプレス成形した。また、Ｍ
ｇＯ粉末も６００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で外径１９．８ｍ
ｍ、内径１６．８ｍｍの円筒状にプレス成形した。ま
ず、比較例試料として酸化物超電導圧粉体を外径２４ｍ
ｍ、内径１５ｍｍのＡｇチューブに封入した複合棒を、
実施例試料として外径２４ｍｍ、内径２０ｍｍのＳＵＳ
３０４チューブに円筒状ＭｇＯ圧粉体、その内側に外径
１６．６ｍｍ、内径１４．６ｍｍのＡｇチューブ、酸化
物超電導圧粉体を順次に挿入、封じた複合棒を作製し
た。これらの２種類の複合棒を外径６．５ｍｍまで断面
減少加工し、ＳＵＳ基材を用いた線材の約半分弱を切断
して残したのち、外径２．３ｍｍまで断面減少加工し、
そののち、圧延加工により最終幅５ｍｍ、厚さ０．１５
ｍｍのテープ状線材を得た。残された外形６．５ｍｍの
線材は７等分にし、外径２４ｍｍ、内径２０ｍｍのＳＵ
Ｓ３０４チューブに集束し、断面減少加工、圧延加工に
よりやはり最終幅５ｍｍ、厚さ０．１５ｍｍの２種類の
７芯テープ状線材を得た。
【００３６】酸化物超電導体を用いた４種類の試料は
１．２％Ｏ２−Ｎ２混合ガス雰囲気中で８５０℃に加熱
し５分間保持したのち、５℃／時間の割合で８２０℃ま
で冷却し、２時間で室温まで冷却した。この際、雰囲気
中の酸素分圧変化は殆ど認められなかった。
１．２％Ｏ２−Ｎ２混合ガス雰囲気中で８５０℃に加熱
し５分間保持したのち、５℃／時間の割合で８２０℃ま
で冷却し、２時間で室温まで冷却した。この際、雰囲気
中の酸素分圧変化は殆ど認められなかった。
【００３７】得られた試料の試料番号を表１に、断面の
概略図を図３および６に示す。実施例試料３−１は図３
（ａ）、実施例試料３−２は図３（ｂ）に、比較例試料
３−１は図６（ａ）に示される。２０Ｋの温度で５Ｔの
テープ面に平行で線材の長さ方向に垂直な磁界下での臨
界電流（ＩC）測定の結果を表１に示す。ここで、試料
のＩC測定は長さ約４０ｍｍの直鎖状の試料を用いて測
定した結果である。試料の酸化物超電導層あたりの臨界
電流密度ＩCは基材の種類には大きくは依存しなかっ
た。
概略図を図３および６に示す。実施例試料３−１は図３
（ａ）、実施例試料３−２は図３（ｂ）に、比較例試料
３−１は図６（ａ）に示される。２０Ｋの温度で５Ｔの
テープ面に平行で線材の長さ方向に垂直な磁界下での臨
界電流（ＩC）測定の結果を表１に示す。ここで、試料
のＩC測定は長さ約４０ｍｍの直鎖状の試料を用いて測
定した結果である。試料の酸化物超電導層あたりの臨界
電流密度ＩCは基材の種類には大きくは依存しなかっ
た。
【００３８】実施例試料３−１は比較例試料３−１に比
較しＡｇの使用量を０．１８倍に、また、実施例試料３
−２は比較例試料３−１に比較し超電導体の占積率を
０．６６倍に低下させたがＡｇの使用量は０．１２倍に
低減して材料費を低減した。また、実施例は比較例に比
べるとＩCの劣化をもたらさずに明らかに線材の強化が
達成できた。なお、実施例３の線材は長尺になると外部
との酸素のやり取りが不可能になる欠点を有するため、
充填する酸化物超電導粉末中の酸素量は最初から制御し
ておく必要がある。この場合には熱処理中の雰囲気とし
て酸化性雰囲気である必要はなく、不活性雰囲気や真空
でもかまわない。また、断面減少加工を必要とするた
め、実施例１または２に比較すると製造コストが高い欠
点を有するが、フィラメント径を細くできる長所を有す
るため、パルス用途あるいは交流用途には向いている。
較しＡｇの使用量を０．１８倍に、また、実施例試料３
−２は比較例試料３−１に比較し超電導体の占積率を
０．６６倍に低下させたがＡｇの使用量は０．１２倍に
低減して材料費を低減した。また、実施例は比較例に比
べるとＩCの劣化をもたらさずに明らかに線材の強化が
達成できた。なお、実施例３の線材は長尺になると外部
との酸素のやり取りが不可能になる欠点を有するため、
充填する酸化物超電導粉末中の酸素量は最初から制御し
ておく必要がある。この場合には熱処理中の雰囲気とし
て酸化性雰囲気である必要はなく、不活性雰囲気や真空
でもかまわない。また、断面減少加工を必要とするた
め、実施例１または２に比較すると製造コストが高い欠
点を有するが、フィラメント径を細くできる長所を有す
るため、パルス用途あるいは交流用途には向いている。
【００３９】
【表１】
【００４０】なお、本発明では酸化物超電導材料として
Ｂｉ−２２１２相を例に取り上げて説明したが、これに
限るものではない。Ｈｇ系の場合にはＡｇと反応するた
めに本発明は採用できないが、Ｂｉ−２２２３相はもち
ろん、それ以外の酸化物超電導材料には原理的には適用
可能である。
Ｂｉ−２２１２相を例に取り上げて説明したが、これに
限るものではない。Ｈｇ系の場合にはＡｇと反応するた
めに本発明は採用できないが、Ｂｉ−２２２３相はもち
ろん、それ以外の酸化物超電導材料には原理的には適用
可能である。
【００４１】また、本発明では金属または合金基材とし
てＳＵＳ３０４を例に取り上げて説明したが、これに限
るものではない。フレキシブルで酸化性雰囲気中での熱
処理に耐え、安価、高強度であり、反応防止材料との反
応性に乏しい材料であれば適用可能である。また、金属
または合金基材が別の金属やセラミックスの繊維や粒子
と複合化されていることも妨げるものではない。
てＳＵＳ３０４を例に取り上げて説明したが、これに限
るものではない。フレキシブルで酸化性雰囲気中での熱
処理に耐え、安価、高強度であり、反応防止材料との反
応性に乏しい材料であれば適用可能である。また、金属
または合金基材が別の金属やセラミックスの繊維や粒子
と複合化されていることも妨げるものではない。
【００４２】本発明では反応防止材料としてＡｌ2Ｏ3や
ＭｇＯを例に取り上げて説明したが、これに限るもので
はない。金属または合金基材と反応性が乏しく銀基金属
を介して酸化物超電導材料との「電気化学反応」を起こ
さない材料であれば適用可能である。
ＭｇＯを例に取り上げて説明したが、これに限るもので
はない。金属または合金基材と反応性が乏しく銀基金属
を介して酸化物超電導材料との「電気化学反応」を起こ
さない材料であれば適用可能である。
【００４３】さらに本発明では銀基金属として純銀を例
に取り上げて説明したが、これに限るものではない。酸
化物超電導材料と反応を起こさない限り、銀に他の元素
が合金化されていたり、複合化されていることも妨げる
ものではない。
に取り上げて説明したが、これに限るものではない。酸
化物超電導材料と反応を起こさない限り、銀に他の元素
が合金化されていたり、複合化されていることも妨げる
ものではない。
【００４４】本発明における金属または合金基材の酸化
防止層としてスミセラムのコーティングおよびその結果
としてＡｌ2Ｏ3層を例にあげたがこれに限るものではな
い。熱処理で外部雰囲気に接する金属または合金基材が
あまり酸化されない限り特に酸化防止層は必要ではな
い。温度が高く、また、酸化性雰囲気中の酸素分圧が高
く、金属または合金基材が酸化されることによってその
強度やフレキシビリティが損なわれる場合に金属または
合金基材と反応しない耐熱性の保護膜を被覆すればよ
い。
防止層としてスミセラムのコーティングおよびその結果
としてＡｌ2Ｏ3層を例にあげたがこれに限るものではな
い。熱処理で外部雰囲気に接する金属または合金基材が
あまり酸化されない限り特に酸化防止層は必要ではな
い。温度が高く、また、酸化性雰囲気中の酸素分圧が高
く、金属または合金基材が酸化されることによってその
強度やフレキシビリティが損なわれる場合に金属または
合金基材と反応しない耐熱性の保護膜を被覆すればよ
い。
【００４５】本発明による酸化物超電導線材の断面構造
は図１〜３に示した概略図を例に取り上げて説明した
が、これに限るものではない。その他の例として図８〜
１０に本発明による他の酸化物超電導線材の断面の概略
図の例を示す。対称的な構造、超電導層数が多い構造、
表面が銀基金属層あるいは金属または合金基材である構
造、断面形状がテープ状ばかりでなく丸状や矩形状のも
のなども明らかに含まれる。その他として図９（ａ）、
９（ｂ）、１０（ａ）における超電導層および銀基金属
層が渦巻き状に連続している構造なども含まれる。
は図１〜３に示した概略図を例に取り上げて説明した
が、これに限るものではない。その他の例として図８〜
１０に本発明による他の酸化物超電導線材の断面の概略
図の例を示す。対称的な構造、超電導層数が多い構造、
表面が銀基金属層あるいは金属または合金基材である構
造、断面形状がテープ状ばかりでなく丸状や矩形状のも
のなども明らかに含まれる。その他として図９（ａ）、
９（ｂ）、１０（ａ）における超電導層および銀基金属
層が渦巻き状に連続している構造なども含まれる。
【００４６】また、図１０（ａ）〜（ｄ）のように酸化
物超電導体を銀基金属層と反応防止層で被覆した酸化物
超電導体複合フィラメント６、またはその中央に銀基金
属を配置した複合フィラメント７を金属基材の層４の中
に１つまたは複数埋設した構造も含まれる。
物超電導体を銀基金属層と反応防止層で被覆した酸化物
超電導体複合フィラメント６、またはその中央に銀基金
属を配置した複合フィラメント７を金属基材の層４の中
に１つまたは複数埋設した構造も含まれる。
【００４７】さらには、本発明による酸化物超電導線材
の製造方法として塗布法とＰＩＴ法を例にあげて説明し
たが、これに限るものではない。たとえば、塗布法によ
り作製した酸化物超電導線材あるいはその前駆線材を断
面減少加工する方法なども妨げるものではない。
の製造方法として塗布法とＰＩＴ法を例にあげて説明し
たが、これに限るものではない。たとえば、塗布法によ
り作製した酸化物超電導線材あるいはその前駆線材を断
面減少加工する方法なども妨げるものではない。
【００４８】
【発明の効果】本発明の請求項１〜７にかかわる酸化物
超電導線材は、金属または合金の基材層、反応防止層、
銀基金属層、酸化物超電導体層の順に積層され、または
さらに、銀基金属層と酸化物超電導体層が交互に複数回
積層されているので、酸化物超電導線材の超電導特性を
損なうことなく、機械的強度が強化され、銀の使用量が
従来に比べて大幅に低減でき、超電導特性がすぐれ、信
頼性が高く、安価な酸化物超電導線材が提供できる。
超電導線材は、金属または合金の基材層、反応防止層、
銀基金属層、酸化物超電導体層の順に積層され、または
さらに、銀基金属層と酸化物超電導体層が交互に複数回
積層されているので、酸化物超電導線材の超電導特性を
損なうことなく、機械的強度が強化され、銀の使用量が
従来に比べて大幅に低減でき、超電導特性がすぐれ、信
頼性が高く、安価な酸化物超電導線材が提供できる。
【００４９】本発明の請求項９〜１３にかかわる酸化物
超電導線材の製造方法は、金属または合金の基材層、反
応防止層、銀基金属層、酸化物超電導体層をこの順に積
層し、またはさらに、銀基金属層と酸化物超電導体層を
交互に複数回積層する工程を有するので、酸化物超電導
線材の超電導特性を損なうことなく、機械的強度が強化
され、銀の使用量が従来に比べて大幅に低減でき、超電
導特性がすぐれ、信頼性が高く、安価な酸化物超電導線
材を製造することができる。
超電導線材の製造方法は、金属または合金の基材層、反
応防止層、銀基金属層、酸化物超電導体層をこの順に積
層し、またはさらに、銀基金属層と酸化物超電導体層を
交互に複数回積層する工程を有するので、酸化物超電導
線材の超電導特性を損なうことなく、機械的強度が強化
され、銀の使用量が従来に比べて大幅に低減でき、超電
導特性がすぐれ、信頼性が高く、安価な酸化物超電導線
材を製造することができる。
【図１】 本発明による実施例の酸化物超電導線材の断
面の概略図である。
面の概略図である。
【図２】 本発明による実施例の酸化物超電導線材の断
面の概略図である。
面の概略図である。
【図３】 本発明による実施例の酸化物超電導線材の断
面の概略図である。
面の概略図である。
【図４】 従来実施されている比較例の酸化物超電導線
材の断面の概略図である。
材の断面の概略図である。
【図５】 従来実施されている比較例の酸化物超電導線
材の断面の概略図である。
材の断面の概略図である。
【図６】 従来実施されている比較例の酸化物超電導線
材の断面の概略図である。
材の断面の概略図である。
【図７】 「電気化学反応」を生じる参考例をはじめと
する酸化物超電導線材の断面の概略図である。
する酸化物超電導線材の断面の概略図である。
【図８】 本発明による他の酸化物超電導線材の断面の
概略図である。
概略図である。
【図９】 本発明による他の酸化物超電導線材の断面の
概略図である。
概略図である。
【図１０】 本発明による他の酸化物超電導線材の断面
の概略図である。
の概略図である。
【図１１】 酸化物超電導線材の熱処理温度パターンを
示す図である。
示す図である。
【図１２】 銀基材を用いた酸化物超電導線材の熱処理
中における雰囲気中酸素濃度の変化を示す図である。
中における雰囲気中酸素濃度の変化を示す図である。
【図１３】 銀めっきしたＳＵＳ３０４テープ基材を用
いた酸化物超電導線材の熱処理中における雰囲気中酸素
濃度の変化を示す図である。
いた酸化物超電導線材の熱処理中における雰囲気中酸素
濃度の変化を示す図である。
１ 酸化物超電導体層、２ 銀基金属層、３ 反応防止
材料層、４ 金属または合金基材層、５ 酸化防止層、
６、７ 酸化物超電導体複合フィラメント。
材料層、４ 金属または合金基材層、５ 酸化防止層、
６、７ 酸化物超電導体複合フィラメント。
Claims (13)
- 【請求項１】 酸化物超電導体層、銀基金属層、反応防
止層および金属基材層または合金基材層を主構成要素と
し、酸化物超電導体層と金属または合金基材層とが酸化
物超電導体層側に銀基金属層で金属または合金基材層側
に反応防止層で隔離されていることを特徴とする酸化物
超電導線材。 - 【請求項２】 金属または合金基材上に反応防止層、銀
基金属層、およびこの上に１層または銀基金属層で分離
された多層の酸化物超電導体層が積層されていることを
特徴とする請求項１記載の酸化物超電導線材。 - 【請求項３】 各構成層が平行平板状であることを特徴
とする請求項１または２記載の酸化物超電導線材。 - 【請求項４】 金属または合金基材が線状であり、各構
成層が線状の金属ないし合金基材の周囲に筒状に積層さ
れていることを特徴とする請求項１または２記載の酸化
物超電導線材。 - 【請求項５】 金属または合金マトリックス中に１また
は多数の反応防止材料および銀基金属を被覆した酸化物
超電導体が埋設されていることを特徴とする請求項１記
載の酸化物超電導線材。 - 【請求項６】 酸化物超電導体がＢｉ−２２１２相ない
しＢｉ−２２２３相を主成分とすることを特徴とする請
求項１、２、３、４または５記載の酸化物超電導線材。 - 【請求項７】 外部の雰囲気に接する金属または合金基
材の表面に酸化防止膜が被覆されていることを特徴とす
る請求項１、２、３、４、５または６記載の酸化物超電
導線材。 - 【請求項８】 金属または合金基材に反応防止層を被覆
する第１のプロセスと、該反応防止層上に銀基金属層を
被覆する第２のプロセスと、該被覆された銀基金属層上
に、酸化物超電導前駆体を被覆するプロセスと酸化物超
電導前駆体上に銀基金属層を被覆するプロセスとを１回
または複数回繰り返す第３のプロセスと、得られた酸化
物超電導前線材を熱処理する第４のプロセスとを含むこ
とを特徴とする請求項２記載の酸化物超電導線材の製造
方法。 - 【請求項９】 平板状の金属または合金基材に反応防止
層を被覆する第１のプロセスと、該反応防止層上に銀基
金属層を被覆する第２のプロセスと、該被覆された銀基
金属層上に、酸化物超電導前駆体を被覆するプロセスと
酸化物超電導前駆体上に銀基金属層を被覆するプロセス
とを１回または複数回繰り返す第３のプロセスと、得ら
れた酸化物超電導前線材を熱処理する第４のプロセスと
を含むことを特徴とする請求項３記載の酸化物超電導線
材の製造方法。 - 【請求項１０】 線状の金属または合金基材の周囲に筒
状に反応防止層を積層する第１のプロセスと、該反応防
止層上に銀基金属層を積層する第２のプロセスと、該積
層された銀基金属層上に、酸化物超電導前駆体を積層す
るプロセスと酸化物超電導前駆体上に銀基金属層を積層
するプロセスとを１回または複数回繰り返す第３のプロ
セスと、得られた酸化物超電導前線材を熱処理する第４
のプロセスとを含むことを特徴とする請求項４記載の酸
化物超電導線材の製造方法。 - 【請求項１１】 酸化物超電導粉末または熱処理すると
酸化物超電導体となる混合粉末の圧粉体である酸化物超
電導前駆体もしくは該酸化物超電導前駆体と銀基金属と
の複合体を作製する第１のプロセス、第１のプロセスで
得られた酸化物超電導前駆体または酸化物超電導前駆体
と銀基金属との複合体に銀基金属を被覆する第２のプロ
セス、反応防止材料粉末または熱処理すると反応防止材
料となる混合粉末のチューブ状圧粉体である反応防止前
駆体を作製する第３のプロセス、銀基金属が被覆された
酸化物超電導前駆体ないし酸化物超電導前駆体と銀基金
属との複合体を前記チューブ状反応防止前駆体に挿入
し、さらに金属ないし合金基材のチューブに挿入する第
４のプロセス、第４のプロセスで得た複合棒を断面減少
加工して複合線とする第５のプロセス、必要に応じて、
前プロセスの途中の複合線を一定の長さに切断した多数
の複合線を金属ないし合金基材のチューブに挿入した複
合棒を断面減少加工して複合線とするプロセスを１回な
いし複数回繰り返す第６のプロセス、第５ないし第６の
プロセスで得られた酸化物超電導前駆線材を熱処理する
第７のプロセスとを含む請求項５記載の酸化物超電導線
材の製造方法。 - 【請求項１２】 Ｂｉ−２２１２相またはＢｉ−２２２
３相を主成分とする酸化物超電導粉末または熱処理する
とＢｉ−２２１２相またはＢｉ−２２２３相を主成分と
する酸化物超電導体となる混合粉末の圧粉体である酸化
物超電導前駆体もしくは該酸化物超電導前駆体と銀基金
属との複合体を作製する第１のプロセス、第１のプロセ
スで得られた酸化物超電導前駆体または酸化物超電導前
駆体と銀基金属との複合体に銀基金属を被覆する第２の
プロセス、反応防止材料粉末または熱処理すると反応防
止材料となる混合粉末のチューブ状圧粉体である反応防
止前駆体を作製する第３のプロセス、銀基金属が被覆さ
れた酸化物超電導前駆体ないし酸化物超電導前駆体と銀
基金属との複合体を前記チューブ状反応防止前駆体に挿
入し、さらに金属ないし合金基材のチューブに挿入する
第４のプロセス、第４のプロセスで得た複合棒を断面減
少加工して複合線とする第５のプロセス、必要に応じ
て、前プロセスの途中の複合線を一定の長さに切断した
多数の複合線を金属ないし合金基材のチューブに挿入し
た複合棒を断面減少加工して複合線とするプロセスを１
回ないし複数回繰り返す第６のプロセス、第５ないし第
６のプロセスで得られた酸化物超電導前駆線材を熱処理
する第７のプロセスとを含む請求項６記載の酸化物超電
導線材の製造方法。 - 【請求項１３】 酸化物超電導粉末または熱処理すると
酸化物超電導体となる混合粉末の圧粉体である酸化物超
電導前駆体もしくは該酸化物超電導前駆体と銀基金属と
の複合体を作製する第１のプロセス、第１のプロセスで
得られた酸化物超電導前駆体または酸化物超電導前駆体
と銀基金属との複合体に銀基金属を被覆する第２のプロ
セス、反応防止材料粉末または熱処理すると反応防止材
料となる混合粉末のチューブ状圧粉体である反応防止前
駆体を作製する第３のプロセス、銀基金属が被覆された
酸化物超電導前駆体ないし酸化物超電導前駆体と銀基金
属との複合体を前記チューブ状反応防止前駆体に挿入
し、さらに金属ないし合金基材のチューブに挿入する第
４のプロセス、第４のプロセスで得た複合棒を断面減少
加工して複合線とする第５のプロセス、必要に応じて、
前プロセスの途中の複合線を一定の長さに切断した多数
の複合線を金属ないし合金基材のチューブに挿入した複
合棒を断面減少加工して複合線とするプロセスを１回な
いし複数回繰り返す第６のプロセス、第５ないし第６の
プロセスで得られた酸化物超電導前駆線材の表面に酸化
防止膜を被覆する第７のプロセス、第７のプロセスで得
た酸化物超電導前駆線材を熱処理する第８のプロセスと
を含む請求項７記載の酸化物超電導線材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11073978A JP2000268649A (ja) | 1999-03-18 | 1999-03-18 | 酸化物超電導線材およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11073978A JP2000268649A (ja) | 1999-03-18 | 1999-03-18 | 酸化物超電導線材およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000268649A true JP2000268649A (ja) | 2000-09-29 |
Family
ID=13533708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11073978A Pending JP2000268649A (ja) | 1999-03-18 | 1999-03-18 | 酸化物超電導線材およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000268649A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008130550A (ja) * | 2006-11-17 | 2008-06-05 | Nexans | 超伝導体を製造する方法 |
| JP2009503794A (ja) * | 2005-07-29 | 2009-01-29 | アメリカン・スーパーコンダクター・コーポレーション | 高温超電導体ワイヤのためのアーキテクチャ |
| JP2012014883A (ja) * | 2010-06-30 | 2012-01-19 | Railway Technical Research Institute | 高温超電導線材およびそれを用いた高温超電導コイル |
| DE102017222427A1 (de) | 2016-12-16 | 2018-06-21 | Yazaki Corporation | Verdrahtungselement, Herstellungsverfahren für ein Verdrahtungselement und Verdrahtungselementverbindungsstruktur |
| CN113270235A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-08-17 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种分离银基铜氧化物超导材料中超导相的方法 |
| CN114898942A (zh) * | 2022-04-02 | 2022-08-12 | 北京大学 | Ybco黏性超导涂层及其制备方法与应用 |
-
1999
- 1999-03-18 JP JP11073978A patent/JP2000268649A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009503794A (ja) * | 2005-07-29 | 2009-01-29 | アメリカン・スーパーコンダクター・コーポレーション | 高温超電導体ワイヤのためのアーキテクチャ |
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| DE102017222427A1 (de) | 2016-12-16 | 2018-06-21 | Yazaki Corporation | Verdrahtungselement, Herstellungsverfahren für ein Verdrahtungselement und Verdrahtungselementverbindungsstruktur |
| US10468161B2 (en) | 2016-12-16 | 2019-11-05 | Yazaki Corporation | Wiring member, manufacturing method of wiring member, and wiring member connection structure |
| CN113270235A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-08-17 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种分离银基铜氧化物超导材料中超导相的方法 |
| CN113270235B (zh) * | 2021-05-12 | 2022-10-11 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种分离银基铜氧化物超导材料中超导相的方法 |
| CN114898942A (zh) * | 2022-04-02 | 2022-08-12 | 北京大学 | Ybco黏性超导涂层及其制备方法与应用 |
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