CN113270235B - 一种分离银基铜氧化物超导材料中超导相的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明针对银基铜氧化物超导材料研究中分析表征超导相结构的问题，提供了一种分离银基铜氧化物超导材料中超导相的方法，将银基铜氧化物超导材料与惰性导电材料分别连接至直流电源正极与负极，并置于硝酸银溶液中。在电流的作用下，银基超导材料上的银基体会逐渐减少，最终裸露出包裹在其内的铜氧化物超导相。此方法能够无损地将铜氧化物超导相分离出来，其操作便捷，成本低，为Ag基铜氧化物超导材料的分析与表征提供了新思路。
Description
技术领域
本发明属于高温超导材料加工及应用技术领域，具体涉及一种分离银基铜氧化物超导材料中超导相的方法。
背景技术
铜氧化物高温超导材料在一定的低温下可以呈现出电阻等于零的材料，在粒子加速器，可控核聚变，电力输运等领域有着不可替代的作用。铜氧化物超导材料，如Bi-2212、Bi-2223等，具有较高的临界温度与优异的高场载流能力。但其在力学性能较差，其强度低，且宏观上表现为脆性材料。为了加强铜氧化物超导材料抵抗工作时电磁作用力的能力并降低其生产制备的难度，人们尝试利用各种金属作为基体，制造出金属基铜氧化物超导材料。其中，Ag以其化学惰性、氧扩散性优异、电阻率低等优点，成为多种铜氧化物高温超导材料，包括Bi-2212、Bi-2223，的基体材料。
为了确定和提高Ag基铜氧化物超导材料的超导性能，有必要对Ag基体内铜氧化物超导相的结构进行细致研究。现有研究通常通过分析其纵、横截面来获得来了解Ag基铜氧化物超导材料中高温超导相的组织、结构。在这一种研究方法中，在纵横截面中，由于Ag基体的遮盖、纵横截面试样磨抛过程中对超导相结构的破坏等影响，超导相的晶体结构无法准确地被获得。也有研究采用高分辨CT技术对Ag基铜氧化物超导材料内部结构进行了分析，但只能获得孔隙、及超导相在Ag基体中的分布。综合来看，现有研究手段都难以准确获得银基铜氧化物超导材料中超导相的晶体结构信息。
发明内容
为了解决上述问题，本文提出了一种分离银基铜氧化物超导材料中超导相的方法。在一容器两端放置两个互不接触的网状容器，将银基铜氧化物超导材料固定在其中一个网状容器内，所述银基铜氧化物超导材料与直流电源正极相连；将惰性导电材料，固定在另一网状容器内，所述惰性导电材料与直流电源负极相连；在容器中加入硝酸银溶液，并将pH测量仪的探头插入并固定住在硝酸银溶液中；将直流电源开启，此时，银基铜氧化物超导材料的银基体开始溶解，待银基体消失殆尽后，取出所得的铜氧化物超导相，并使用去离子水清洗，清洗结束后，将所得物置于烘箱干燥，最后得到结构完整的铜氧化物超导相。为铜氧化物高温超导相的进一步表征提供良好基础。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种分离银基铜氧化物超导材料中超导相的方法，包括如下步骤：
(1)取AgNO3溶液4置于容器1中；
(2)在容器1中放置两个互不接触的网状容器2、6；
(3)将惰性导电材料3与直流电源负极相连，将银基铜氧化物超导材料与直流电源正极相连；将惰性导电材料3固定在其中一个网状容器2中；将银基铜氧化物超导材料固定在另外一个网状容器6中；
(4)将pH测量仪的探头5置于AgNO3溶液4中，以实时测量该实验过程中AgNO3溶液4的pH变化；
(5)开启直流电源，此时，银基铜氧化物超导材料上的银基体失去电子，形成Ag+溶解到AgNO3溶液4中，铜氧化物超导相作为一种氧化物，在AgNO3溶液4中保持着稳定；
(6)将获得的铜氧化物超导相清洗和干燥，最终得到铜氧化物超导相。
作为优选的方案，步骤(1)中的AgNO3溶液4中AgNO3的浓度在0.05-1mol/L之间；优选地，步骤(1)中的AgNO3溶液4中AgNO3的浓度在0.05-0.5mol/L之间。
采用上述优选方案，银基铜氧化物超导材料上银基体失去电子的过程更容易控制。
作为优选的方案，步骤(2)中，所述网状容器的材质选自玻璃纤维、石墨、铂、金和二氧化硅中的一种或多种；优选地，步骤(2)中，采用玻璃纤维编织出网状容器。
作为优选的方案，步骤(2)网状容器的网孔直径在0.1mm以下；优选地，所述网状容器的网孔直径为0.01-0.1mm。
作为优选的方案，步骤(3)中，所述的惰性导电材料3选自石墨、银、金和铂中的一种或多种；优选地，采用纯银作为电极与直流电源负极相连。所述惰性导电材料3浸在AgNO3溶液4中。所述银基铜氧化物超导材料浸在AgNO3溶液4中。
作为优选的方案，步骤(3)中惰性导电材料3与银基铜氧化物超导材料的间距保持在5-10cm之间。
在步骤(4)中，通过pH测量仪实时测控AgNO3溶液4的pH值，可以监测整个过程中H+的产生，继而推断铜氧化物超导是否稳定存在。
作为优选的方案，步骤(5)中溶质的pH值在6-8之间。
作为优选的方案，步骤(5)中，直流电源电压保持在0.5-25V之间；优选地，直流电源的电压保持在5-15V之间。
作为优选的方案，步骤(5)中直流电源的电流保持在0.2-1.5A之间。
作为优选的方案，步骤(5)中直流电源通电的时间为1-10min。
作为优选的方案，步骤(6)中采用去离子水将获得的铜氧化物超导相清洗5次，然后干燥，得到结构完整的铜氧化物超导相。
本发明的优点和有益效果为：
本发明针对银基铜氧化物超导材料研究中分析表征超导相结构的问题，提供了一种分离银基铜氧化物超导材料中超导相的方法。将银基铜氧化物超导材料与惰性导电材料分别连接至直流电源正极与负极，并置于硝酸银溶液中。在电流的作用下，银基超导材料上的银基体会逐渐减少，最终裸露出包裹在其内的铜氧化物超导相。此方法能够无损地将铜氧化物超导相分离出来，其操作便捷，成本低，为Ag基铜氧化物超导材料的分析与表征提供了新思路。
附图说明
图1为本发明技术路线图；
图2为从Bi-2212超导圆线中去除Ag基体的装置示意图；
图3为从Bi-2212超导圆线上分离Bi-2212相的示意图；
图中，1-容器；2-网状容器；3-惰性导电材料；4-AgNO3溶液；5-探头；6-网状容器；7-Bi-2212超导圆线；8-超导相。
具体实施方式
下面将结合Bi-2212(Bi2Sr2CaCu2O8+x)超导圆线中Ag基体材料的去除，即Bi-2212超导相的分离，对本实用分离Ag基、铜氧化物高温超导相进行清楚、完整地描述。所描述的实施实例仅是本方法的一部分实施例，不是全部的实施例。
图1为本发明的技术路线图，如图1所示，本发明的分离银基铜氧化物超导材料中超导相的方法技术路线为：(1)选取银基铜氧化物超导材料；(2)将步骤(1)所得的银基铜氧化物超导材料进行电化学腐蚀除去银壳层；(3)将步骤(2)所得产物进行分离、清洗超导相。
图2所示为Bi-2212超导圆线中去除Ag基体的装置示意图，所述装置包括容器1；网状容器2；惰性导电材料3；AgNO3溶液4；探头5；网状容器6；Bi-2212超导圆线7；其中，在容器1两端容器壁上分别放置两个互不接触的网状容器2和网状容器6，将Bi-2212超导圆线7固定在其中一个网状容器6内，所述Bi-2212超导圆线7与直流电源正极相连；将惰性导电材料3固定在另一网状容器2内，所述惰性导电材料3与直流电源负极相连；在容器1中加入硝酸银溶液，并将pH测量仪的探头5插入并固定住在硝酸银溶液中。
实施例
本实施例采用具体实施方式中所述的Bi-2212超导圆线中去除Ag基体的装置，如图2所示。Bi-2212超导圆线7是Ag基铜氧化物超导材料。该超导材料由西北有色金属研究院提供，其是采用粉末装管法制备出的。Bi-2212超导圆线中Ag基体的去除方法，包括如下步骤：
(1)在低光照强度环境下，取AgNO3溶液置于容器中1。容器1内盛有AgNO3溶液4。在本实例中硝酸银溶液的浓度为0.1mol/L。
(2)在容器两端的容器壁上分别挂置有网状容器2与网状容器6，调整网状容器间的位置，防止其相互接触。在本实例中，网状容器是使用玻璃纤维编织而成，其网孔直径为0.1mm。
(3)在网状容器2与网状容器6中分别固定着惰性导电材料3与Bi-2212超导圆线7。在本实例中，选用的惰性导电材料3为Ag片。将惰性导电材料3连接至直流电源负极，而Bi-2212超导圆线7则连接至直流电源正极。惰性导电材料3与Bi-2212超导圆线7的间距为5cm。所述惰性导电材料3浸在AgNO3溶液4中。所述Bi-2212超导圆线7浸在AgNO3溶液4中。
(4)取pH测量仪一台，将其探头5固定于容器1内的AgNO3溶液4中，以实时测量该实验过程中AgNO3溶液4的pH变化。
网状容器2用于约束惰性导电材料3上生成的絮状Ag颗粒，防止直流电源的短路。网状容器6用于收集直流电源通电过程中因Ag溶解而脱落的物质。探头5用于实时监测AgNO3的pH值，为保证铜氧化物超导相的稳定存在提供参考。
(5)将上述装置搭建就绪后，将直流电源开启，电压设为15V，此时电流为0.52-0.59A，通电时间为3min。此时，Ag基铜氧化物超导材料上的Ag基体失去电子，形成Ag+溶解到AgNO3溶液4中，铜氧化物超导相作为一种氧化物，在AgNO3溶液4中保持着稳定。溶质的pH值稳定在7±0.5间。3min后将直流电源关闭，取出与直流电源正极相连的Bi-2212超导圆线。此时，Bi-2212超导相周围的Ag基体已被去除，可以将Bi-2212超导相完整地分离出来。图3为Bi-2212超导圆线及从Bi-2212超导圆线分离出Bi-2212超导相的示意图。其中包括Bi-2212超导圆线7和Bi-2212超导相8。
(6)然后使用去离子水将获得的Bi-2212超导相清洗5次，并置于干燥箱在80℃下中干燥30min。最后，可获得结构完整的Bi-2212超导相。
以上所述仅为清楚说明所做的举例，并非对实施方式的限定。任何熟悉本技术领域的技术人员在本方法揭露的技术范围内，根据本方法的技术方案加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (14)
1.一种分离银基铜氧化物超导材料中超导相的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取AgNO3溶液(4)置于容器(1)中；
(2)在容器(1)中放置两个互不接触的网状容器；
(3)将惰性导电材料(3)与直流电源负极相连，将银基铜氧化物超导材料与直流电源正极相连；将惰性导电材料(3)固定在其中一个网状容器中；将银基铜氧化物超导材料固定在另外一个网状容器中；
(4)将pH测量仪的探头(5)置于AgNO3溶液(4)中，以实时测量该实验过程中AgNO3溶液(4)的pH变化；
(5)开启直流电源，此时，银基铜氧化物超导材料的银基体失去电子，形成Ag+溶解到AgNO3溶液(4)中，铜氧化物超导相作为一种氧化物，在AgNO3溶液(4)中保持着稳定；
(6)将获得的铜氧化物超导相清洗和干燥，最终得到铜氧化物超导相。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的AgNO3溶液(4)中AgNO3的浓度在0.05-1mol/L之间。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的AgNO3溶液(4)中AgNO3的浓度在0.05-0.5mol/L之间。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述网状容器的材质选自玻璃纤维、石墨、铂、金和二氧化硅中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)网状容器的网孔直径在0.1mm以下。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述网状容器的网孔直径为0.01-0.1mm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的惰性导电材料(3)选自石墨、银、金和铂中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中惰性导电材料(3)与银基铜氧化物超导材料的间距保持在5-10cm之间。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，溶质的pH值在6-8之间。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，直流电源电压保持在0.5-25V之间。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，直流电源的电压保持在5-15V之间。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中直流电源的电流保持在0.2-1.5A之间。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中直流电源通电的时间为1-10min。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中采用去离子水将获得的铜氧化物超导相清洗5次，然后干燥，得到结构完整的铜氧化物超导相。
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