CN111262051A - 一种内锡工艺的Nb3Sn超导线接头及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种内锡工艺Nb3Sn超导线接头及其制备方法，由外向内分别为，铜管、Nb3Sn接头部分、Nb丝束。Nb丝束位于铜管中心，Nb丝束和铜管内壁之间为Nb3Sn接头部分。Nb3Sn接头部分包括Nb3Sn烧结块体、Nb粉、Sn粉和Cu粉。Nb3Sn烧结块体包括两部分：一部分由Nb粉、Sn粉和Cu粉经过高温扩散反应生成，另一部分由高温热处理反应后的青铜工艺Nb3Sn线材中剥离出的Nb3Sn多丝，然后球磨成粉体并烧结得到。Nb丝束为由未经热处理的Nb3Sn超导线去除稳定层Cu和扩散阻隔层Ta及内部的Sn，剩余的Nb多丝编织而成。内锡工艺Nb3Sn测试线圈的进线端和出线端经过高温热处理反应，在接头部分形成超导连接。本发明Nb3Sn超导接头的临界磁场高，电阻低。

Description

一种内锡工艺的Nb3Sn超导线接头及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种Nb3Sn超导线接头及其制备方法。
背景技术
随着大型超导磁体装置如高能物理，磁约束聚变装置的高速发展，对极端环境多物理场运行条件下提供强磁场的超导磁体高场线圈是很大的挑战。相比之下，低温超导线圈发展相对成熟，但对Nb3Sn超导线圈来说，其制造工艺极其复杂，且生成的A15超导相非常脆弱，目前还有很多工艺难点制约Nb3Sn超导线圈的使用。
Nb3Sn是目前最重要的实用低温超导材料之一，Nb3Sn超导线是多芯复合超导材料，可以采用不同的加工方式生产：青铜法、内锡法等。所有类型的Nb3Sn复合线通常都通过一重或多重热处理形成A15型Nb3Sn相，该超导相很脆，易导致芯丝断裂，并伴随着超导性能的降低。近年来，由于Nb3Sn超导磁体的高磁场特性，制备工艺的逐步改善，以及高能物理HEP和磁约束热核聚变ITER的发展，给Nb3Sn超导线材的发展带来了新的方向。因此，Nb3Sn超导磁体得到迅速发展。Nb3Sn超导磁体是典型的Ⅱ类超导磁体，它具有脆性的A15晶体结构。
青铜法制备Nb3Sn线材中的Sn含量有限，难以大量加入Sn来提高后续高温扩散热处理反应需要的Sn浓度，高温扩散热处理反应中Sn的扩散源不足，超导线的临界性能也难以提高。相比青铜法制备的Nb3Sn线材，内锡法可以提高Sn的浓度，更加灵活的控制反应物的比例。通过将Sn棒插入Cu和Nb的复合管中，经过多次拉拔得到亚组元，然后将多跟亚组元外包覆扩散阻隔层Ta，然后装入铜管中进行最后拉拔成线材。国际热核聚变实验堆(ITER)采用的大量内锡法Nb3Sn线材，因具有较高的临界电流密度，在高场Nb3Sn超导线圈中具有广泛的应用。
Nb3Sn超导材料在10T以上高场条件下具有良好的超导性能，主要应用于高能物理和热核聚变以及高场核磁共振等磁体领域。目前Nb3Sn超导线材的制备工艺已经十分成熟，但是在高场磁体等设备中，通常需要通过超导接头将多个独立的Nb3Sn磁体线圈连接。
目前关于Nb3Sn超导接头的制作方法中，大部分是针对青铜工艺的Nb3Sn线材的。如美国华盛顿大学用CVD的方法沉积Nb3Sn超导相，得到的临界电流为500000A/cm2(5T)Nb3Sn超导接头。美国Airco公司采用电阻焊接的方法制备Nb3Sn线接头，得到的接头电阻为10-8Ω。专利CN201010221920.8采用电镀沉积法制备Nb3Sn超导接头，需要在微米级超导丝上形成Cu-Sn镀层，该方法工艺复杂，操作性较差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中工艺复杂，制备的Nb3Sn超导接头电阻较高，而且主要是针对青铜工艺的Nb3Sn超导接头制备方法的不足，提出一种内锡工艺Nb3Sn超导线接头及其制备方法。本发明工艺简单可靠，能够得到低电阻的Nb3Sn超导接头。
本发明的目的是通过下述技术方案而实现的。
一种内锡工艺Nb3Sn超导线接头，由外向内分别为，铜管、Nb3Sn接头部分、Nb丝束。Nb丝束位于铜管中心，Nb丝束和铜管内壁之间为Nb3Sn接头部分。其中，Nb3Sn接头部分包括Nb3Sn烧结块体、Nb粉、Sn粉和Cu粉。
所述的Nb3Sn烧结块体由两部分组成，一部分由Nb粉、Sn粉和Cu粉经过高温扩散反应生成，另一部分由高温热处理反应后的Nb3Sn线材中剥离出的Nb3Sn多丝，然后球磨成粉体并经烧结得到。
内锡工艺的Nb3Sn超导线的结构，从外向内分别是：稳定层Cu、扩散阻隔层Ta、位于中心的Nb/Cu多丝和Sn。
内锡工艺的Nb3Sn超导线接头的制作过程如下：
(1)取一段青铜工艺Nb3Sn导线进行高温热处理，得到Nb3Sn超导线短样；
(2)用硝酸腐蚀经步骤(1)热处理得到的青铜工艺Nb3Sn导线，腐蚀去除外层的铜稳定层，得到散开的Nb3Sn超导丝。用去离子水和酒精分别清洗Nb3Sn超导丝，并吹干；
(3)将步骤(2)干燥后的Nb3Sn超导丝取出，球磨0.5h-1h，得到Nb3Sn粉体；
(4)用硝酸腐蚀内锡工艺Nb3Sn测试线圈进线端和出线端的铜保护层，腐蚀段长度为5cm-10cm，然后去除腐蚀段外层包覆的Ta层，得到散开的Nb多丝，将散开的Nb多丝两缕编织成一束，形成Nb多丝束；
(5)将Nb粉、Sn粉、Cu粉按照3:1:10的摩尔比例混合，混合后的粉体倒入研钵中研磨半小时；
(6)取一段壁厚为0.2-2mm的铜管，铜管一端封口，另一端插入步骤(4)制备的Nb多丝束，然后倒入步骤(3)制备的Nb3Sn粉体和步骤(5)制备的Nb、Sn、Cu混合粉体，Nb3Sn粉体和Nb、Sn、Cu混合粉体的质量比为1:1-1:5；
(7)将带有步骤(6)制备的铜管的Nb3Sn测试线圈一起进行高温热处理反应，热处理温度650℃-660℃，保温时间100h-120h，得到带有Nb3Sn接头的Nb3Sn测试线圈。
其中，Nb粉、Sn粉、Cu粉的粒径为100纳米-50微米。
其中，铜管中加入的Nb3Sn粉体质量为2g-10g。
本发明首先对青铜工艺Nb3Sn进行高温热处理扩散反应，然后腐蚀去除导线外层铜层，得到Nb3Sn超导丝。所述的Nb3Sn超导丝是青铜工艺超导线中得到的，线材的热处理工艺已经成熟，得到的Nb3Sn超导丝杂相少。用Nb粉、Sn粉和Cu粉烧结得到的Nb3Sn烧结块体含有热处理后的Cu和反应不完全的Nb和Sn剩余。用Nb3Sn超导丝球磨得到的Nb3Sn粉体烧结得到的Nb3Sn烧结块体比采用Nb粉、Sn粉和Cu粉烧结得到的Nb3Sn烧结块体纯度高，超导临界性能优异，使得最终得到的Nb3Sn超导接头中Nb3Sn超导相充足，Nb3Sn接头的电阻更低，临界电流密度更高。
附图说明
图1未经高温热处理的青铜工艺Nb3Sn超导线的横截面示意图；
图2未经高温热处理的内锡工艺Nb3Sn超导线端部腐蚀后的横截面示意图；
图3线圈进出线腐蚀后散开的Nb多丝示意图；
图4相互绞接的Nb多丝束结构示意图；
图5本发明的内锡工艺Nb3Sn超导接头结构示意图；
图6热处理后的青铜工艺Nb3Sn超导丝球磨后的XRD图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
如图5所示，本发明内锡工艺的Nb3Sn超导线接头，由外向内分别为铜管、Nb3Sn接头部分、Nb丝束。Nb丝束位于铜管中心，Nb丝束和铜管内壁之间为Nb3Sn接头部分。
所述的Nb3Sn接头部分包括Nb3Sn烧结块体、Nb粉、Sn粉和Cu粉。
所述的Nb3Sn烧结块体包括两部分：一部分由Nb粉、Sn粉和Cu粉经过高温扩散反应生成，另一部分是从高温热处理反应后的Nb3Sn线材中剥离出的Nb3Sn多丝球磨成粉体并烧结得到的。
如图6所示，用Nb3Sn超导丝球磨得到的Nb3Sn粉体经过x射线衍射图谱分析晶体结构，衍射峰为Nb3Sn的峰，没有出现其他物质的衍射峰，结果表明球磨后粉体为Nb3Sn，不含其他杂质。
本发明内锡工艺Nb3Sn超导线接头的制备方法如下：
(1)首先将一段未经高温热处理的青铜工艺Nb3Sn超导线进行高温热处理反应，如图1所示，得到Nb3Sn超导线短样；
(2)用硝酸腐蚀热处理反应后的青铜工艺Nb3Sn超导线短样，去除外层的铜保护层，得到散开的Nb3Sn超导丝；
将干燥后的Nb3Sn超导丝取出，球磨0.5h-1h，得到Nb3Sn粉体，如图2所示；
(3)用硝酸腐蚀内锡工艺Nb3Sn测试线圈进线端和出线两端的铜保护层，腐蚀段长度为5cm-10cm，去除腐蚀段外层包覆的Ta层，得到散开的Nb多丝，如图3所示。如图4所示，将散开的Nb多丝两缕编织成一束，形成Nb多丝束；
(4)将Nb粉、Sn粉、Cu粉按照3:1:10的摩尔比例混合，将混合后的粉体倒入研钵中研磨半小时。其中，Nb粉、Sn粉、Cu粉的粒径为100纳米-50微米；
(5)取一段壁厚为0.2-2mm的铜管，铜管的一端封口，另一端插入步骤(3)编织完成的Nb多丝束，然后在铜管内倒入球磨后的Nb3Sn粉体和混合均匀的Nb粉、Sn粉、Cu粉，Nb3Sn粉体和混合均匀的Nb粉、Sn粉、Cu粉的质量比为1:1-1:5。其中，铜管中加入的Nb3Sn粉体质量为2g-10g。最后将带有接头部分的内锡工艺Nb3Sn测试线圈进行高温热处理反应，热处理温度650℃-660℃，保温时间100h-120h，得到Nb3Sn超导接头，如图5所示。
实施例一
首先将10米长的未进行高温热处理的青铜工艺Nb3Sn超导线进行高温热处理反应，反应完成得到Nb3Sn超导线短样。用体积分数为50％的硝酸腐蚀Nb3Sn超导线短样，去除外层的铜保护层，得到散开的Nb3Sn超导丝。用去离子水和酒精清洗Nb3Sn超导丝后，吹干。然后将干燥后的Nb3Sn超导丝取出超导丝球磨0.5h，得到Nb3Sn粉体。
用体积分数为50％的硝酸腐蚀内锡工艺Nb3Sn测试线圈进线端和出线端的铜保护层，腐蚀段长度为5cm。然后去除腐蚀段外层包覆的Ta层，得到散开的Nb多丝。将散开的Nb多丝两缕编织成一束，形成Nb多丝束。
将Nb粉、Sn粉、Cu粉按照3:1:10的摩尔比例混合，将混合后的粉倒入研钵中研磨半小时。其中，Nb粉、Sn粉、Cu粉的尺度为50微米。
取一段壁厚为0.2mm的铜管，铜管一端封口，另一端插入所述Nb多丝束，然后倒入球磨后的Nb3Sn粉体和混合均匀的Nb粉、Sn粉、Cu粉，Nb3Sn粉体和混合均匀的Nb粉、Sn粉、Cu粉质量比为1:1。其中，铜管中加入的Nb3Sn粉体质量为10g。
最后将带有铜管的内锡工艺Nb3Sn测试线圈进行高温热处理反应，热处理温度650℃，保温时间100h，得到Nb3Sn超导接头。
通过电流衰减方法，对Nb3Sn测试线圈通过电磁感应在闭合电流内感应出电流，并通过测试电流的衰减计算接头的电阻。经测试，接头电阻为7×10-12Ω。
实施例二
首先将10米长的未经高温热处理的青铜工艺Nb3Sn导线进行高温热处理反应，反应完成得到Nb3Sn超导线短样。用体积分数为75％的硝酸腐蚀Nb3Sn超导线短样，去除外层的铜保护层，得到散开的Nb3Sn超导丝，用去离子水和酒精清洗后，吹干。然后将干燥后的Nb3Sn超导丝取出，球磨1h，得到Nb3Sn粉体。
用体积分数为75％的硝酸腐蚀内锡工艺Nb3Sn测试线圈进线端和出线两端的铜保护层，腐蚀段长度为10cm。然后去除腐蚀段外层包覆的Ta层，得到散开的Nb多丝。将散开的Nb多丝两缕编织成一束，形成Nb多丝束。
将Nb粉、Sn粉、Cu粉按照3:1:10的摩尔比例混合，将混合后的粉体倒入研钵中研磨半小时。其中，Nb粉、Sn粉、Cu粉的尺度为100纳米。
取一段壁厚为2mm的铜管，铜管一端封口，另一端插入所述的Nb多丝束，然后倒入球磨后的Nb3Sn粉体和混合均匀的Nb粉、Sn粉、Cu粉，Nb3Sn粉体和混合均匀的Nb粉、Sn粉、Cu粉的质量比为1:5。其中，铜管中加入的Nb3Sn粉体质量为2g。
最后将带有铜管的内锡工艺Nb3Sn测试线圈进行高温热处理反应，热处理温度660℃，保温时间120h，得到Nb3Sn超导接头。经电路衰减法测试，接头电阻为5.5×10-12Ω。
实施例三
首先将10米长的未经高温热处理的青铜工艺Nb3Sn超导线进行高温热处理反应，反应完成得到Nb3Sn超导线短样。用体积分数为60％的硝酸腐蚀所述的Nb3Sn超导线短样，去除外层的铜保护层，得到散开的Nb3Sn超导丝。用去离子水和酒精分别清洗Nb3Sn超导丝，用吹风机吹干。将干燥后的Nb3Sn超导丝取出，球磨40min，得到Nb3Sn粉体。
用体积分数为60％的硝酸腐蚀内锡工艺Nb3Sn测试线圈的进线端和出线端的铜保护层，腐蚀段长度为8cm，去除腐蚀段外层包覆的Ta层，得到散开的Nb多丝。将散开的Nb多丝两缕编织成一束，形成Nb多丝束。
将Nb粉、Sn粉、Cu粉按照3:1:10的摩尔比例混合，将混合后的粉体倒入研钵中研磨半小时。其中，Nb粉、Sn粉、Cu粉的尺度为5微米。
取一段壁厚为1mm的铜管，铜管一端封口，另一端插入所述的Nb多丝束。然后倒入球磨后的Nb3Sn粉体和混合均匀的Nb粉、Sn粉、Cu粉，Nb3Sn粉体和Nb粉、Sn粉、Cu粉的混合粉体质量比为1:3。其中，铜管中加入的Nb3Sn粉体质量为6g。
最后将带有铜管的内锡工艺Nb3Sn测试线圈进行高温热处理反应热处理温度655℃，保温时间110h，得到Nb3Sn超导接头。经电流衰减法测试，接头电阻为6.5×10-12Ω。

Claims (4)

1.一种内锡工艺Nb3Sn超导线接头，其特征在于：所述的超导线接头由外向内分别为：铜管、Nb3Sn接头部分、Nb丝束；Nb丝束位于铜管中心，Nb丝束和铜管内壁之间为Nb3Sn接头部分；其中，Nb3Sn接头部分包括Nb3Sn烧结块体、Nb粉、Sn粉和Cu粉；
所述的Nb3Sn烧结块体由两部分组成，一部分由Nb粉、Sn粉和Cu粉经过高温扩散反应生成，另一部分由高温热处理反应后的Nb3Sn线材中剥离出的Nb3Sn多丝，然后球磨成粉体并经烧结得到。
2.权利要求1所述的内锡工艺Nb3Sn超导线接头制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
(1)取一段青铜工艺Nb3Sn导线进行高温热处理，得到Nb3Sn超导线短样；
(2)用硝酸腐蚀经步骤(1)热处理得到的青铜工艺Nb3Sn导线，去除外层的铜稳定层，得到散开的Nb3Sn超导丝，用去离子水和酒精分别清洗，吹干Nb3Sn超导丝；
(3)将步骤(2)干燥后的Nb3Sn超导丝取出，球磨0.5h-1h，得到Nb3Sn粉体；
(4)用硝酸腐蚀内锡工艺Nb3Sn测试线圈进线端和出线端的铜保护层，腐蚀段长度为5cm-10cm，然后去除腐蚀段外层包覆的Ta层，得到散开的Nb多丝，将散开的Nb多丝两缕编织成一束，形成Nb多丝束；
(5)将Nb粉、Sn粉、Cu粉按照3:1:10的摩尔比例混合，混合后的粉体倒入研钵中研磨半小时；
(6)取一段壁厚为0.2-2mm的铜管，铜管一端封口，另一端插入步骤(4)制备的Nb多丝束，然后倒入步骤(3)制备的Nb3Sn粉体和步骤(5)制备的Nb、Sn、Cu混合粉体，Nb3Sn粉体和Nb、Sn、Cu混合粉体的质量比为1:1-1:5；
(7)将带有步骤(6)制备的铜管的Nb3Sn测试线圈一起进行高温热处理反应，热处理温度650℃-660℃，保温时间100h-120h，得到带有Nb3Sn接头的Nb3Sn测试线圈。
3.根据权利要求2所述的内锡工艺Nb3Sn超导线接头制备方法，其特征在于：Nb粉、Sn粉、Cu粉的粒径为100纳米-50微米。
4.根据权利要求2所述的内锡工艺Nb3Sn超导线接头制备方法，其特征在于：铜管中加入的Nb3Sn粉体质量为2g-10g。
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