CN111965158A - 多孔硅-金枝晶复合结构的单步快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电化学腐蚀与硅微结构制备技术领域，涉及多孔硅‑金枝晶复合结构的快速制备方法；具体步骤为：首先选择硅片，经切割、清洗，得到预处理后的硅片；然后将氢氟酸、二甲基甲酰胺和四氯金酸溶液，混合，得到电化学腐蚀液；浸入预处理后的硅片，同时施加恒定的电流，进行电化学腐蚀，一步处理即可得到多孔硅‑金枝晶复合结构；最后将制备的多孔硅‑金枝晶复合结构清洗后，获得最终的复合结构；本发明的通过配制电化学腐蚀液，浸入硅片，实现多孔硅‑金纳米复合结构的单步快速制备，并通过改变四氯金酸溶液浓度，对复合结构的SERS性能进行调控；本发明步骤简单、操作方便、用时短，能快速、高效的制备出多孔硅‑金枝晶复合结构。
Description
技术领域
本发明属于电化学腐蚀与硅微结构制备技术领域，具体涉及多孔硅-金枝晶复合结构的快速制备方法。
背景技术
自从1974年Fleischmann在实验中观测到粗糙的银电极表面吡啶分子的高强度拉曼散射信号，但是直到2003年才首次出现在多孔硅衬底上附着金属纳米颗粒结构，证明了多孔硅-金属作为表面增强拉曼散射(SERS)基底的可能。2004年Haohao Lin等人利用浸泡法在多孔硅表面合成银纳米枝晶，并且以罗丹明R6G探针分子来检测该基底的SERS性能。近年来，随着技术的不断发展，多孔硅复合金属纳米形态结构的研究又成为SERS研究热点难点。
目前，浸泡法是硅-金属结构传统且主流的制备方法，该方法是先用阳极腐蚀法在腐蚀槽中腐蚀出多孔硅，然后再将多孔硅浸泡在氯金酸溶液中，通过氧化还原反应在多孔硅上附着一层金属金纳米颗粒或者金纳米枝晶。该方法用时较长，特别是制备金枝晶的时候，需要浸泡半个乃至几个小时。另外，部分研究人员利用热分解方法制备多孔硅-金属结构，但是热分解依然是先制备出多孔硅样品，再将多孔硅浸泡在氯金酸溶液中，使溶液分浸泡多孔硅后可立即取出，然后放入烘箱，将温度调到氯金酸的热分解温度。该方法对环境的要求较高，而且步骤较多，操作麻烦。因此，不管是浸泡法还是热分解法，在制备多孔硅复合金属纳米形态结构时，均存在制备时长、步骤多、环境要求高、操作复杂等缺点。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种多孔硅-金枝晶复合结构的单步快速制备方法，该方法将四氯金酸溶液加入到腐蚀多孔硅的电化学腐蚀液中，能单步快速制备出多孔硅-金枝晶复合结构，该方法步骤简单、操作方便、用时短，能快速、高效地制备多孔硅-金枝晶复合结构，为高性能SERS衬底的快速、大规模制备提供了技术支持，具有重大的应用价值。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
多孔硅-金枝晶复合结构的单步快速制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：选择硅片，根据需求进行切割，切割后的硅片再进行清洗，得到预处理后的硅片；
(2)电化学腐蚀液的配制：将氢氟酸(HF)、二甲基甲酰胺(DMF)和四氯金酸溶液，按一定比例混合，搅拌均匀，得到电化学腐蚀液；
(3)将预处理后的硅片浸入步骤(2)配制的电化学腐蚀液中，同时施加恒定的电流，进行电化学腐蚀，一步处理即可得到多孔硅-金枝晶复合结构；最后将制备的多孔硅-金枝晶复合结构清洗后，获得最终的复合结构。
优选的，步骤(1)中所述硅片为P型硅片，P型硅片切割成方形硅片。
优选的，步骤(1)中所述电阻率为10～20Ω·cm，厚度为525μm。
优选的，步骤(1)中所述清洗的具体步骤为：放入超声波清洗机中，依次用去离子水、酒精、丙酮清洗硅片，除去方形硅片上的油污和杂质，然后用氮气枪吹干、密封保存。
优选的，步骤(2)中所述氢氟酸、二甲基甲酰胺和四氯金酸溶液的体积比为(10～16):(9～15):8。
优选的，步骤(2)中所述氢氟酸、二甲基甲酰胺和四氯金酸溶液的体积比为16:9:8。
优选的，步骤(2)中所述四氯金酸溶液的浓度为0.1M～0.5M。
优选的，步骤(3)中所述施加恒定的电流为40mA/cm2，腐蚀时间为3～5min。
优选的，步骤(3)中所述的清洗步骤为：利用去离子水清洗腐蚀区域，并用氮气吹干。
上述方案中，所述溶液配制步骤中在具有通风橱的操作台上使用量筒配制电化学腐蚀液。
发明效果
(1)本发明直接将四氯金酸溶液加入到腐蚀多孔硅的电化学腐蚀液中，电化学腐蚀液是将氢氟酸、二甲基甲酰胺和四氯金酸溶液按16:9:8体积比混合制得，配制的腐蚀液在在较短腐蚀时间下，实现单步快速制备多孔硅-金纳米枝晶复合结构。
(2)本发明制备的多孔硅-金枝晶复合结构，通过拉曼光谱测试发现：该复合结构基底具有很高的表面增强拉曼散射性能，特别在四氯金酸溶液的浓度为0.1～0.5M的范围内，SERS强度超过14000。
(3)本发明步骤简单、操作方便，解决了传统方法步骤较多，操作麻烦的缺陷；并且能快速、高效的制备多孔硅-金枝晶复合结构，为高SERS性能的基底结构快速制备提供了技术支持，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制备的多孔硅-金枝晶复合结构的SEM图。
图2是实施例1制备的多孔硅-金枝晶复合结构和多孔硅的拉曼光谱图，以罗丹明R6G为探针分子。
图3是实施例2制备的多孔硅-金枝晶复合结构的SEM图。
图4是实施例2制备的多孔硅-金枝晶复合结构和多孔硅的拉曼光谱图，以罗丹明R6G为探针分子；
图5是实施例3制备的多孔硅-金枝晶复合结构的SEM图。
图6是实施例3制备的多孔硅-金枝晶复合结构和多孔硅的拉曼光谱图，以罗丹明R6G为探针分子。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不限于此。
实施例1：
多孔硅-金枝晶复合结构的单步快速制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：选择P型硅片，优选的，所述硅片为[100]晶向P型单晶硅，电阻率为10～20Ω·cm，厚度为525μm，并用金刚石刀具将硅片分割成1.5cm×1.5cm的方形硅片；将切割后的方形硅片依次放入盛有去离子水、酒精、丙酮的烧杯中进行超声清洗10min，以此除去方形硅片上的油污和杂质，然后用氮气枪吹干；
(2)电化学腐蚀液的配制：在具有通风橱的操作台上使用吸管分别取出16mL的HF(48wt％)、9mL的DMF(分析纯AR)和8mL的四氯金酸溶液放入塑料量筒配制电化学腐蚀液，其中，四氯金酸溶液的浓度为0.1M。
(3)将方形硅片放入盛有电解液的阳极氧化装置中，进行电化学阳极腐蚀，腐蚀电流为40mA/cm2，腐蚀时间5min，电化学腐后得到多孔硅-金枝晶复合结构；最后将制备的多孔硅-金枝晶复合结构用去离子水小心冲洗腐蚀区域3min，用氮气吹干，获得最终的复合结构，密封保存、备用。
多孔硅-金枝晶复合结构SEM表征及SERS性能分析：
图1是实施例1制备的多孔硅-金枝晶复合结构的SEM图，图1显示该腐蚀条件下的结构，可以看出多孔硅上附着了大量的金颗粒和金枝晶；
图2是多孔硅-金枝晶复合结构和纯多孔硅的拉曼光谱图，本实施例1中R6G的浓度为10-6M，在614cm-1，764cm-1，1176cm-1，1360cm-1，1502cm-1和1643cm-1处可以清楚地看到R6G的光谱特征峰及其峰值有了很大的增强，SERS强度大大提高，特别是在614cm-1，SERS强度最高超过14000。
实施例2：
多孔硅-金枝晶复合结构的制备步骤同实施例1，区别是将四氯金酸溶液的浓度调整为0.2M；
多孔硅-金枝晶复合结构SEM表征及SERS性能分析:
图3是实施例2制备的多孔硅-金枝晶复合结构的SEM图，显示该腐蚀条件下的结构，可以看出多孔硅上附着了大量的金纳米枝晶。
图4是多孔硅-金枝晶复合结构和纯多孔硅的拉曼光谱图，实施例2中R6G的浓度为10-6M，在614cm-1，764cm-1，1360cm-1，1502cm-1和1643cm-1处可以清楚地看到R6G的光谱特征峰及其峰值有了很大的增强，SERS强度大大提高，特别是在614cm-1处，SERS强度最高超过8000，可以看出多孔硅-金枝晶基底具有很优越的SERS性能。
实施例3：
多孔硅-金枝晶复合结构的制备步骤同实施例1，区别是将四氯金酸溶液的浓度调整为0.5M；
多孔硅-金枝晶复合结构SEM表征及SERS性能分析：
通过对实验样品进行SEM形貌测试；图5是实施例3制备的多孔硅-金枝晶复合结构的SEM图，显示该腐蚀条件下的结构，可以看出多孔硅上附着了更浓密的金纳米枝晶。
图6是多孔硅-金枝晶复合结构和纯多孔硅的拉曼光谱图，本实验中R6G的浓度为10-6M，在614cm-1，764cm-1，1360cm-1，1502cm-1和1643cm-1处可以清楚地看到R6G的光谱特征峰及其峰值相比较于前两个样品，强度有了下降，SERS的强度在614cm-1处最高接近6500，这表示该样品的SERS性能与实施例1和实施例2的相比也有所减弱，这表明当四氯金酸浓度大于该浓度(0.5M)时，表面增强拉曼散射性能有所改变。
通过实施例1～实施例3可以看出，本发明方法可以实现多孔硅-金枝晶复合结构的单步快速制备；并且，可以通过改变四氯金酸浓度调节多孔硅-金枝晶复合结构的SERS性能。本发明实现了面向高SERS性能材料的多孔硅-金枝晶复合结构快速制备，具有重要的应用前景。
说明：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (9)
1.多孔硅-金枝晶复合结构的单步快速制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)预处理：选择硅片，根据需求进行切割，切割后的硅片再进行清洗，得到预处理后的硅片；
(2)电化学腐蚀液的配制：将氢氟酸、二甲基甲酰胺和四氯金酸溶液，按一定比例混合，搅拌均匀，得到电化学腐蚀液；
(3)将预处理后的硅片浸入步骤(2)配制的电化学腐蚀液中，同时施加恒定的电流，进行电化学腐蚀，一步处理即可得到多孔硅-金枝晶复合结构；最后将制备的多孔硅-金枝晶复合结构清洗后，获得最终的复合结构。
2.根据权利要求1所述的多孔硅-金枝晶复合结构的单步快速制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硅片为P型硅片，P型硅片切割成方形硅片。
3.根据权利要求1所述的多孔硅-金枝晶复合结构的单步快速制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述电阻率为10～20Ω·cm，厚度为525μm。
4.根据权利要求1所述的多孔硅-金枝晶复合结构的单步快速制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述清洗的具体步骤为：放入超声波清洗机中，依次用去离子水、酒精、丙酮清洗硅片，除去方形硅片上的油污和杂质，然后用氮气枪吹干。
5.根据权利要求1所述的多孔硅-金枝晶复合结构的单步快速制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氢氟酸、二甲基甲酰胺和四氯金酸溶液的体积比为(10～16):(9～15):8。
6.根据权利要求1所述的多孔硅-金枝晶复合结构的单步快速制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氢氟酸、二甲基甲酰胺和四氯金酸溶液的体积比为16:9:8。
7.根据权利要求1所述的多孔硅-金枝晶复合结构的单步快速制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述四氯金酸溶液的浓度为0.1M～0.5M。
8.根据权利要求1所述的多孔硅-金枝晶复合结构的单步快速制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述施加恒定的电流为40mA/cm2，腐蚀时间为3～5min。
9.根据权利要求1所述的多孔硅-金枝晶复合结构的单步快速制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的清洗步骤为：利用去离子水清洗腐蚀区域，并用氮气吹干。
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| CN113638035A (zh) * | 2021-07-09 | 2021-11-12 | 江苏大学 | 一种多孔硅-银纳米枝晶颗粒及其制备和sers检测方法 |
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2020
- 2020-07-13 CN CN202010666918.5A patent/CN111965158A/zh active Pending
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