CN110331427A - 一种多孔硅-银纳米枝晶结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种多孔硅‑银纳米枝晶结构及其制备方法，包括以下步骤：选择材料：选择P型硅片，将P型硅片切割成方形硅片；清洗样品：将切割后的方形硅片进行清洗；溶液配制：配制电化学腐蚀液，所述电化学腐蚀液由氢氟酸HF、二甲基甲酰胺DMF和硝酸银溶液组成，所述氢氟酸HF、二甲基甲酰胺DMF和硝酸银溶液按16:9:8的体积比混合；电化学腐蚀：将所述方形硅片放入盛有所述电化学腐蚀液的容器中，施加恒定的电流进行电化学腐蚀，得到多孔硅‑银纳米枝晶结构。本发明直接将硝酸银溶液加入到腐蚀多孔硅的电化学腐蚀液中，能一步合成多孔硅‑银纳米枝晶结构，步骤简单，操作方便，用时短，能快速、高效的制备具有良好的SERS性能的基底。

Description

一种多孔硅-银纳米枝晶结构及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学腐蚀与硅微结构制备领域，具体涉及一种多孔硅-银纳米枝晶结构及其制备方法。
背景技术
自从1974年Fleischmann在实验中实现通过银电极检测吸附于电极上的毗咤分子以后，表面增强拉曼成为了研究热点，然到2003年，才首次出现以多孔硅为基，在多孔硅上附着金属纳米颗粒，并且证明了多孔硅-金属作为表面增强拉曼散射(SERS)基底的可能，2004年，Haohao Lin通过浸泡法在多孔硅表面合成银纳米枝晶，并且以罗丹明R6G作为探针分子来检测该基底的SERS性能，但当时并没有引起人们的兴趣，直到2014年，多孔硅复合金属纳米形态结构的研究才引起研究热潮。
目前，硅-金属结构的传统制备方法是浸泡法，浸泡法是先用阳极腐蚀法在腐蚀槽中腐蚀出多孔硅，然后将多孔硅浸泡在硝酸银溶液中，通过氧化还原反应在多孔硅上附着一层金属银纳米颗粒或者银纳米枝晶，从而制备出SERS基底。该方法用时较长，特别是制备银枝晶的时候，需要浸泡半个乃至几个小时。另外还有一些学者用热分解方法制备多孔硅-金属结构，热分解也需要先制备出多孔硅样品，将多孔硅浸泡在硝酸银溶液中，使溶液分浸泡多孔硅后可立即取出，然后放入烘箱，将温度调到硝酸银的热分解温度。该方法对环境的要求较高，而且步骤较多，操作麻烦。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种多孔硅-银纳米枝晶结构及其制备方法，该方法直接将硝酸银溶液加入到腐蚀多孔硅的电化学腐蚀液中，能一步合成多孔硅-银纳米枝晶结构，步骤简单，操作方便，用时较短，能快速、高效的制备具有良好的SERS性能的基底，具有重大的应用价值。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种多孔硅-银纳米枝晶结构的制备方法，包括以下步骤：
清洗样品：将切割后的方形硅片进行清洗；
溶液配制：配制电化学腐蚀液，所述电化学腐蚀液由氢氟酸HF、二甲基甲酰胺DMF和硝酸银溶液组成，氢氟酸HF、二甲基甲酰胺DMF和硝酸银溶液按一定比例混合；
电化学腐蚀：将所述方形硅片放入盛有所述电化学腐蚀液的容器中，施加恒定的电流进行电化学腐蚀，得到多孔硅-银纳米枝晶结构。
上述方案中，所述方形硅片由P型硅片切割而成。
上述方案中，所述氢氟酸HF、二甲基甲酰胺DMF和硝酸银溶液按16:9:8的体积比混合。
上述方案中，所述P型硅片的电阻率为10-20Ω·cm，厚度为525μm。
上述方案中，所述清洗样品的步骤具体为：将切割后的方形硅片放入超声波清洗机中，依次用去离子水、酒精、丙酮清洗方形硅片，以此除去方形硅片上的油污和杂质，用氮气枪吹干并密封保存以备用。
上述方案中，所述溶液配制的步骤中硝酸银溶液的浓度数量级为10-2M。
上述方案中，所述溶液配制的步骤中硝酸银溶液的浓度为1×10-2M～3×10-2M。
上述方案中，所述溶液配制的步骤是在具有通风橱的操作台上使用量筒配制电化学腐蚀液。
上述方案中，所述电化学腐蚀的步骤中施加40mA/cm2的恒定电流，腐蚀时间为5min。
上述方案中，还包括以下步骤：
已腐蚀样品清洗：电化学腐蚀结束后，取出方形硅片并用去离子水清洗腐蚀区域，之后用氮气吹干硅片。
一种多孔硅-银纳米枝晶结构，所述多孔硅-银纳米枝晶结构为利用所述多孔硅-银纳米枝晶结构的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明直接将硝酸银溶液加入到腐蚀多孔硅的电化学腐蚀液中，能一步合成多孔硅-银纳米枝晶结构，所述电化学腐蚀液是由所述氢氟酸HF、二甲基甲酰胺DMF和硝酸银溶液按16:9:8的体积比混合制得，所述硝酸银的浓度数量级为10-2M，该方法在较短腐蚀时间下，可以一步合成多孔硅-银纳米枝晶结构，所制备的多孔硅-银纳米枝晶结构基底具有很高的表面增强拉曼散射性能，特别在硝酸银溶液的浓度为1×10-2M～3×10-2M的范围内，结合该基底的拉曼光谱图，SERS的强度有的超过20000。本方法步骤简单，操作方便，用时短，能快速、高效的制备具有良好的SERS性能的基底，具有重大的应用价值。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是所制备的实施例1的多孔硅-银纳米枝晶的SEM图；
图2是所制备的实施例1的多孔硅-银纳米枝晶结构和纯多孔硅的拉曼光谱图，以罗丹明R6G为探针分子；
图3是所制备的实施例2的多孔硅-银纳米枝晶的SEM图；
图4是所制备的实施例2的多孔硅-银纳米枝晶结构和纯多孔硅的拉曼光谱图，以罗丹明R6G为探针分子；
图5是所制备的实施例3的多孔硅-银纳米枝晶的SEM图；
图6是所制备的实施例3的多孔硅-银纳米枝晶结构和纯多孔硅的拉曼光谱图，以罗丹明R6G为探针分子。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明所述多孔硅-银纳米枝晶结构的制备方法所制备出来的多孔硅-银纳米枝晶结构是具有良好表面增强拉曼散射SERS性能的基底。该方法主要包括清洗硅片、配制电化学腐蚀液和通电进行电化学腐蚀，首先依次用去离子水、酒精、丙酮对硅片进行超声波清洗，以此除去硅上的油污和杂质；接着将氢氟酸HF、二甲基甲酰胺DMF和硝酸银溶液按一定比例混合配制出电化学腐蚀液；近而对硅片进行电化学阳极腐蚀；最后用去离子水冲洗样品，并氮气干燥。该方法操作方便，步骤简单，对实验环境的要求不高而且用时较短，适合大批量、快速制备高SERS性能的生物检测基底。
实施例1
一种多孔硅-银纳米枝晶结构的制备方法，包括以下步骤：
选择材料：选择P型硅片，所述硅片为[100]晶向P型单晶硅，电阻率为10-20Ω·cm，厚度为525μm，并用金刚石刀具将硅片分割成1.5cm×1.5cm的方形硅片。
清洗样品：将切割后的方形硅片依次放入盛有去离子水、酒精、丙酮的烧杯中进行超声清洗10min，以此除去方形硅片上的油污和杂质。
溶液配制：在具有通风橱的操作台上使用吸管分别取出16mL的HF、9mL的DMF和8mL的硝酸银溶液放入塑料量筒配制电化学腐蚀液，其中所述硝酸银溶液的浓度为1×10-2M。
电化学腐蚀：设定腐蚀参数将清洗后的方形硅片放入盛有电解液的阳极氧化装置中，进行电化学阳极腐蚀，腐蚀电流为40mA/cm2，腐蚀时间5min。
已腐蚀样品清洗：用夹子取出已制备样品，并用去离子水小心冲洗腐蚀区域3min，用氮气吹干硅片并密封保存以备后续检测之用。
结果分析：
通过对实验样品进行形貌测试。图1显示该腐蚀条件下的结构，可以看出多孔硅上附着了大量的银纳米颗粒和银纳米枝晶。图2是多孔硅-银纳米枝晶结构和纯多孔硅的拉曼光谱图，本实施例1中R6G的浓度为10-6M，在610cm-1，764cm-1，1176cm-1，1306cm-1，1360cm-1，1502cm-1和1643cm-1处可以清楚地看到R6G的光谱特征峰及其峰值有了很大的增强，SERS强度大大提高，特别是在610cm-1，SERS强度最高超过20000，可以看出多孔硅-银纳米枝晶结构基底具有很优越的SERS性能。
实施例2
一种多孔硅-银纳米枝晶结构的制备方法，包括以下步骤：
选择材料：选择P型硅片，所述硅片为[100]晶向P型单晶硅，电阻率为10-20Ω·cm，厚度为525μm，并用金刚石刀具将硅片分割成1.5cm×1.5cm的方形硅片。
清洗样品：将切割后的方形硅片依次放入盛有去离子水、酒精、丙酮的烧杯中进行超声清洗10min。
溶液配制：在具有通风橱的操作台上使用吸管分别取出16mL的HF、9mL的DMF和8mL的硝酸银溶液放入塑料量筒配制电化学腐蚀液，其中所述硝酸银溶液的浓度为3×10-2M。
电化学腐蚀：设定腐蚀参数将清洗后的方形硅片放入盛有电解液的阳极氧化装置中，进行电化学阳极腐蚀，腐蚀电流为40mA/cm2，腐蚀时间5min。
已腐蚀样品清洗：用夹子取出已制备样品，并用去离子水小心冲洗腐蚀区域3min，用氮气吹干硅片并密封保存以备后续检测之用。
结果分析：
通过对实验样品进行形貌测试。图3显示该腐蚀条件下的结构，可以看出多孔硅上附着了大量的银纳米枝晶。图4是多孔硅-银纳米枝晶结构和纯多孔硅的拉曼光谱图，本实施例2中R6G的浓度为10-6M，在610cm-1，764cm-1，1176cm-1，1306cm-1，1360cm-1，1502cm-1和1643cm-1处可以清楚地看到R6G的光谱特征峰及其峰值有了很大的增强，SERS强度大大提高，特别是在610cm-1处，SERS强度最高超过20000，可以看出多孔硅-银纳米枝晶基底具有很优越的SERS性能。
实施例3
一种多孔硅-银纳米枝晶结构的制备方法，包括以下步骤：
选择材料：选择P型硅片，所述硅片为[100]晶向P型单晶硅，电阻率为10-20Ω·cm，厚度为525μm，并用金刚石刀具将硅片分割成1.5cm×1.5cm的方形硅片。
清洗样品：将切割后的方形硅片依次放入盛有去离子水、酒精、丙酮的烧杯中进行超声清洗10min。
溶液配制：在具有通风橱的操作台上使用吸管分别取出16mL的HF、9mL的DMF和8mL的硝酸银溶液放入塑料量筒配制电化学腐蚀液，其中所述硝酸银溶液的浓度为4×10-2M。
电化学腐蚀：设定腐蚀参数将清洗后的方形硅片放入盛有电解液的阳极氧化装置中，进行电化学阳极腐蚀，腐蚀电流为40mA/cm2，腐蚀时间5min。
已腐蚀样品清洗：用夹子取出已制备样品，并用去离子水小心冲洗腐蚀区域3min，用氮气吹干硅片并密封保存以备后续检测之用。
结果分析：
通过对实验样品进行形貌测试。图5显示该腐蚀条件下的结构，可以看出多孔硅上附着了更浓密的银纳米枝晶。图6是多孔硅-银纳米枝晶结构和纯多孔硅的拉曼光谱图，本实验中R6G的浓度为10-6M，在610cm-1，764cm-1，1176cm-1，1306cm-1，1360cm-1，1502cm-1和1643cm-1处可以清楚地看到R6G的光谱特征峰及其峰值相比较于前两个样品，强度有了大幅度的下降，SERS的强度在1306cm-1处最高接近7000，这表示该样品的SERS性能与实施例1和实施例2的相比也有所减弱，这表明当硝酸银浓度大于该浓度时，表面增强拉曼散射性能并不会继续维持在一个很高的水平。
应当理解，虽然本说明书是按照各个实施例描述的，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多孔硅-银纳米枝晶结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
清洗样品：将方形硅片进行清洗；
溶液配制：配制电化学腐蚀液，所述电化学腐蚀液由氢氟酸HF、二甲基甲酰胺DMF和硝酸银溶液组成；
电化学腐蚀：将所述方形硅片放入盛有所述电化学腐蚀液的容器中，施加恒定的电流进行电化学腐蚀，得到多孔硅-银纳米枝晶结构。
2.根据权利要求1所述的多孔硅-银纳米枝晶结构的制备方法，其特征在于，所述氢氟酸HF、二甲基甲酰胺DMF和硝酸银溶液按16:9:8的体积比混合。
3.根据权利要求1所述的多孔硅-银纳米枝晶结构的制备方法，其特征在于，所述方形硅片由P型硅片切割而成，P型硅片的电阻率为10-20Ω·cm，厚度为525μm。
4.根据权利要求1所述的多孔硅-银纳米枝晶结构的制备方法，其特征在于，所述清洗样品的步骤具体为：将方形硅片放入超声波清洗机中，依次用去离子水、酒精、丙酮清洗方形硅片，用氮气枪吹干并密封保存以备用。
5.根据权利要求1所述的多孔硅-银纳米枝晶结构的制备方法，其特征在于，所述溶液配制的步骤中硝酸银溶液的浓度数量级为10-2M。
6.根据权利要求5所述的多孔硅-银纳米枝晶结构的制备方法，其特征在于，所述溶液配制的步骤中硝酸银溶液的浓度为1×10-2M～3×10-2M。
7.根据权利要求1所述的多孔硅-银纳米枝晶结构的制备方法，其特征在于，所述溶液配制的步骤是在具有通风橱的操作台上使用量筒配制电化学腐蚀液。
8.根据权利要求1所述的多孔硅-银纳米枝晶结构的制备方法，其特征在于，所述电化学腐蚀的步骤中施加40mA/cm2的恒定电流，腐蚀时间为5min。
9.根据权利要求1所述的多孔硅-银纳米枝晶结构的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
已腐蚀样品清洗：电化学腐蚀结束后，取出方形硅片并用去离子水清洗腐蚀区域，之后用氮气吹干硅片。
10.一种多孔硅-银纳米枝晶结构，其特征在于，所述多孔硅-银纳米枝晶结构为利用权利要求1-9任意一项所述多孔硅-银纳米枝晶结构的制备方法制得。
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