CN102507682B - 一种基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极的制备方法 - Google Patents
一种基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极及其制备方法。基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极具有第一银丝，第一银丝下部表面包覆有纳米粒级的金属银微粒层，在金属银微粒层的表层包覆有Ag2S敏感膜，在Ag2S敏感膜上部包覆有绝缘层。所述的绝缘层为：热缩管包覆或绝缘涂料涂覆。该电极具有探测响应快，灵敏度高，检测下限极低，使用寿命长等优点。这种Ag/Ag2S电极在高温高压、强放射性、强酸性等极端的探测环境下地质作用与自然环境的在线探测和长期监测等领域有广泛用途。
Description
技术领域
本发明涉及电化学探测技术，尤其涉及一种基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极及其制备方法。
背景技术
探测水相流体中溶解硫化氢含量在电化学领域在理论上和技术上均已成熟，通常是以Ag/Ag2S为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，介质中溶解硫化氢含量与电极对之间的电位差有简单的函数关系。商品Ag/Ag2S电极是由银粉压制成片状，自带内参比电解质。这种电极体积较大，难以被集成到微型传感器中使用；商品电极的玻璃外壳注定它只能在实验室环境使用。
溶解硫化氢含量对环境安全、工程安全具有重要意义，稍有不慎即有可能引起伤亡事故甚至环境灾难，微型化、固体化的探测电极对于溶解硫化氢的在线监测具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极及其制备方法。
基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极具有第一银丝，第一银丝下部表面包覆有纳米粒级的金属银微粒层，在金属银微粒层的表层包覆有Ag2S敏感膜，在Ag2S敏感膜上部包覆有绝缘层。
所述的绝缘层为：热缩管包覆或绝缘涂料涂覆。
基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极的制备方法的步骤如下：
1）将长度为5～15厘米的第一银丝，表面用刚玉粉打磨，再用1～2M稀盐酸或稀硝酸清洗，去离子水淋洗后干燥；
2）调节函数信号发生器，使其产生正弦波函数信号，峰值为600～1000mV，频率为50Hz；然后在函数信号发生器输出电压的正极(负极)与二极管的正极(负极)相接，二极管的另一极与示波器的信号通道相接，观察示波器图形，显示获得的电源是峰值为450～800mV，频率为50HZ的半正弦波载波直流电源；
3）将打磨清洗好的第一银丝的一端通过导线与函数信号发生器输出电压的负极相接，将第二银丝的一端通过导线与二极管负极相接，第一银丝和第二银丝的另一端同时插入放有浓度为0.1～0.2M的AgNO3溶液的电镀池中通电1.5～3min，第一银丝下部表面在载波直流电的作用下形成长度为5～8厘米的金属银微粒层；
4）取出第一银丝，将第一银丝下部表面的金属银微粒层浸泡在浓度为0.1～0.3M的Na2S或（NH4）2S溶液中反应2～5min，在金属银微粒层表面形成Ag2S敏感膜，用去离子水冲洗，干燥；
5）将Ag2S敏感膜下部预留0.5～1.5厘米，其余部分用热缩管包覆，或绝缘涂料涂覆，制得基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极。
本发明所提出的溶解硫化氢探测电极的特点，是将包覆有纳米银微粒的银丝作为电极基材，大大提高了探测灵敏度并减小了电极的体积。和现有的商品Ag/Ag2S电极相比，它具有体积小，探测响应快，灵敏度高，检测下限极低，使用寿命长等优点。
本发明提出的制备方法的特色，是用程序控制的载波直流电在银丝表面镀上一层纳米银微粒；工业电镀使用的是恒压直流电，在工件上形成厚度均匀电镀层。将载波直流电用于电镀，并在银丝表面形成纳米银颗粒，这是本发明的特色。作为电源使用的函数信号发生器是商业产品，只要能产生峰值为600至1000mV，频率为50Hz正弦波函数信号，对型号无特殊要求。连接在电源正极上的二极管起滤波作用，以保证电源的正负极稳定，二极管的技术参数应与输出电压匹配，无其它特殊要求。
本发明提出溶解硫化氢探测电极适合于有硫化氢产生的工业部门的在线监测，也适合于天然硫化氢排放源的实时观测、长期监测和科学研究，如：火山热液、火山喷气、地热、海底热液、石油钻井等场合。
附图说明
图1是基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极结构示意图；
图2是基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极制备装置结构示意图（二极管正极和信号发生器正极连接方式）；
图3是在梯度为10-1M~10-7M的硫离子溶液里标定基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极的性能曲线；
图4是在梯度为10-1M~10-8M的硫离子溶液里标定基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极的性能曲线。
具体实施方式
基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极具有第一银丝1，第一银丝1下部表面包覆有纳米粒级的金属银微粒层2，在金属银微粒层2的表层包覆有Ag2S敏感膜3，在Ag2S敏感膜3上部包覆有绝缘层。
所述的绝缘层为：热缩管4包覆或绝缘涂料涂覆。
基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极的制备方法的步骤如下：
1）将长度为5～15厘米的第一银丝1，表面用刚玉粉打磨，再用1~2M稀盐酸或稀硝酸清洗，去离子水淋洗后干燥；
2）调节函数信号发生器8，使其产生正弦波函数信号，峰值为600～1000mV，频率为50Hz；然后在函数信号发生器8输出电压的正极与二极管7的正极相接，二极管7的负极与示波器的信号通道相接，观察示波器图形，显示获得的电源是峰值为450～800mV，频率为50HZ的半正弦波载波直流电源；
3）将打磨清洗好的第一银丝1的一端通过导线与函数信号发生器8输出电压的负极相接，将第二银丝5的一端通过导线与二极管7负极相接，第一银丝1和第二银丝5的另一端同时插入放有浓度为0.1～0.2M的AgNO3溶液的电镀池6中通电1.5～3min，第一银丝1下部表面在载波直流电的作用下形成长度为5～8厘米的金属银微粒层2；
4）取出第一银丝1，将第一银丝1下部表面的金属银微粒层2浸泡在浓度为0.1至0.3M的Na2S或（NH4）2S溶液中反应2～5min，在金属银微粒层2表面形成Ag2S敏感膜3，用去离子水冲洗，干燥；
5）将Ag2S敏感膜3下部预留0.5～1.5厘米，其余部分用热缩管4包覆，或绝缘涂料涂覆，制得基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极。
下面结合实施例对本发明电极的制备作详细说明。
实施例1
1）将长度为5厘米的第一银丝1，表面用刚玉粉打磨，再用1M稀盐酸或稀硝酸清洗，去离子水淋洗后干燥；
2）调节函数信号发生器8（瑞特电子SG1005A），使其产生正弦波函数信号，峰值为600 mV，频率为50Hz；然后在函数信号发生器8（瑞特电子SG1005A）输出电压的负极与二极管7（肖特基二极管MBR1045）的负极相接，二极管7（肖特基二极管MBR1045）的正极与示波器（Tektronix TDS1002）的信号通道相接，观察示波器图形，显示获得的电源是峰值为450mV，频率为50HZ的半正弦波载波直流电源；
3）将打磨清洗好的第一银丝1的一端通过导线与二极管7（肖特基二极管MBR1045）正极相接，将第二银丝5的一端通过导线与函数信号发生器8（瑞特电子SG1005A）输出电压的正极相接，第一银丝1和第二银丝5的另一端同时插入放有浓度为0.1 M的AgNO3溶液的电镀池6中通电1.5 min，第一银丝1下部表面在载波直流电的作用下形成长度为5厘米的金属银微粒层2；
4）取出第一银丝1，将第一银丝1下部表面的金属银微粒层2浸泡在浓度为0.1M的Na2S溶液中反应2min，在金属银微粒层2表面形成Ag2S敏感膜3，用去离子水冲洗，干燥；
5）将Ag2S敏感膜3下部预留0.5厘米，其余部分用热缩管4包覆，或绝缘涂料涂覆，制得基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极。
实施例2
1）将长度为15厘米的第一银丝1，表面用刚玉粉打磨，再用2M稀盐酸或稀硝酸清洗，去离子水淋洗后干燥；
2）调节函数信号发生器8（瑞特电子SG1005A），使其产生正弦波函数信号，峰值为1000mV，频率为50Hz；然后在函数信号发生器8（瑞特电子SG1005A）输出电压的正极与二极管7（肖特基二极管MBR1045）的正极相接，二极管7（肖特基二极管MBR1045）的负极与示波器（Tektronix TDS1002）的信号通道相接，观察示波器图形，显示获得的电源是峰值为800mV，频率为50HZ的半正弦波载波直流电源；
3）将打磨清洗好的第一银丝1的一端通过导线与函数信号发生器8（瑞特电子SG1005A）输出电压的负极相接，将第二银丝5的一端通过导线与二极管7（肖特基二极管MBR1045）负极相接，第一银丝1和第二银丝5的另一端同时插入放有浓度为0.2M的AgNO3溶液的电镀池6中通电3min，第一银丝1下部表面在载波直流电的作用下形成长度为8厘米的金属银微粒层2；
4）取出第一银丝1，将第一银丝1下部表面的金属银微粒层2浸泡在浓度为0.3M的（NH4）2S溶液中反应5min，在金属银微粒层2表面形成Ag2S敏感膜3，用去离子水冲洗，干燥；
5）将Ag2S敏感膜3下部预留1.5厘米，其余部分用热缩管4包覆，或绝缘涂料涂覆，制得基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极。
实施例3
1）将长度为10三厘米的第一银丝1，表面用刚玉粉打磨，再用2M稀盐酸或稀硝酸清洗，去离子水淋洗后干燥；
2）调节函数信号发生器8（瑞特电子SG1005A），使其产生正弦波函数信号，峰值为800mV，频率为50Hz；然后在函数信号发生器8（瑞特电子SG1005A）输出电压的正极与二极管7（肖特基二极管MBR1045）的正极相接，二极管7（肖特基二极管MBR1045）的负极与示波器的信号通道相接，观察示波器图形，显示获得的电源是峰值为700mV，频率为50HZ的半正弦波载波直流电源；
3）将打磨清洗好的第一银丝1的一端通过导线与函数信号发生器8（瑞特电子SG1005A）输出电压的负极相接，将第二银丝5的一端通过导线与二极管7（肖特基二极管MBR1045）负极相接，第一银丝1和第二银丝5的另一端同时插入放有浓度为0.1M的AgNO3溶液的电镀池6中通电2min，第一银丝1下部表面在载波直流电的作用下形成长度为7厘米的金属银微粒层2；
4）取出第一银丝1，将第一银丝1下部表面的金属银微粒层2浸泡在浓度为0.2M的Na2S溶液中反应3min，在金属银微粒层2表面形成Ag2S敏感膜3，用去离子水冲洗，干燥；
5）将Ag2S敏感膜3下部预留1厘米，其余部分用热缩管4包覆，或绝缘涂料涂覆，制得基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极。
实施例4：基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极的标定
以Ag/Ag2S为工作电极，商品Ag/AgCl电极为参比电极，溶解有3.5%NaCl的SOAB溶液为稀释液，配置浓度为10-1M~10-7M的系列标准溶液，分别将工作电极和参比电极连接到CHI电化学工作站（CHI 760D），从高浓度往低浓度依次测定响应电信号，根据响应信号强度与浓度关系作图，获得图3，二者线性关系斜率为29.974，符合能斯特定律；方差R2为0.998。
实施例5：基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极的标定
以Ag/Ag2S为工作电极，商品甘汞电极为参比电极，溶解有3.5%NaCl的SOAB溶液为稀释液，配置浓度为10-1M~10-8M的系列标准溶液，分别将工作电极和参比电极连接到CHI电化学工作站（CHI 760D），从高浓度往低浓度依次测定响应电信号，根据响应信号强度与浓度关系作图，获得图4，二者线性关系斜率为33.221，符合能斯特定律；方差R2为0.9883。
Claims (1)
1.一种基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极的制备方法，其特征在于它的步骤如下：
1）将长度为5～15厘米的第一银丝（1），表面用刚玉粉打磨，再用1～2M稀盐酸或稀硝酸清洗，去离子水淋洗后干燥；
2）调节函数信号发生器（8），使其产生正弦波函数信号，峰值为600～1000mV，频率为50Hz；然后在函数信号发生器（8）输出电压的正极与二极管（7）的正极相接，二极管（7）的另一极与示波器的信号通道相接，观察示波器图形，显示获得的电源是峰值为450～800mV，频率为50HZ的半正弦波载波直流电源；
3）将打磨清洗好的第一银丝(1)的一端通过导线与函数信号发生器（8）输出电压的负极相接，将第二银丝（5）的一端通过导线与二极管（7）负极相接，第一银丝(1)和第二银丝（5）的另一端同时插入放有浓度为0.1～0.2M的AgNO3溶液的电镀池（6）中通电1.5～3min，第一银丝(1)下部表面在载波直流电的作用下形成长度为5～8厘米的金属银微粒层（2）；
4）取出第一银丝(1)，将第一银丝(1)下部表面的金属银微粒层（2）浸泡在浓度为0.1～0.3M的Na2S或（NH4）2S溶液中反应2～5min，在金属银微粒层（2）表面形成Ag2S敏感膜（3），用去离子水冲洗，干燥；
5）将Ag2S敏感膜（3）下部预留0.5～1.5厘米，其余部分用热缩管（4）包覆或绝缘涂料涂覆，制得基于银/纳米银的溶解硫化氢探测电极。
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