JP2000266696A - Ｘ線反射率測定装置 - Google Patents
Ｘ線反射率測定装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 基板上の薄膜結晶で生じた表面回折の方位に
Ｘ線検出器を移動して分光を行うことができるように
し、これにより、特定の結晶構造中の原子に関する局所
構造を求めることができるようにした。 【解決手段】 測定試料板３を搭載する試料搭載台４
と、該試料搭載台４を搭載し該試料搭載台を傾動するス
イベル機構５と、前記測定試料板３の測定試料の表面よ
りの反射Ｘ線を測定する反射Ｘ線測定手段６とを有す
る。整形されたＸ線Ｓを前記測定試料の表面にすれすれ
に入射させ、前記測定試料表面よりの反射Ｘ線を前記反
射Ｘ線測定手段６により測定する。入射Ｘ線の入射ベク
トルと同方向の射出Ｘ線ベクトルを基準点（０点）とし
て、前記測定試料表面の中心からの法線Ｔの周りに前記
射出ベクトルを回転して得た軌跡に沿って、前記反射Ｘ
線測定手段６を移動し、試料表面からの回折光を検出す
る。
Ｘ線検出器を移動して分光を行うことができるように
し、これにより、特定の結晶構造中の原子に関する局所
構造を求めることができるようにした。 【解決手段】 測定試料板３を搭載する試料搭載台４
と、該試料搭載台４を搭載し該試料搭載台を傾動するス
イベル機構５と、前記測定試料板３の測定試料の表面よ
りの反射Ｘ線を測定する反射Ｘ線測定手段６とを有す
る。整形されたＸ線Ｓを前記測定試料の表面にすれすれ
に入射させ、前記測定試料表面よりの反射Ｘ線を前記反
射Ｘ線測定手段６により測定する。入射Ｘ線の入射ベク
トルと同方向の射出Ｘ線ベクトルを基準点（０点）とし
て、前記測定試料表面の中心からの法線Ｔの周りに前記
射出ベクトルを回転して得た軌跡に沿って、前記反射Ｘ
線測定手段６を移動し、試料表面からの回折光を検出す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線反射率測定装
置、より詳細には、光ディスク等の表面及び界面の原子
レベルの構造を解析するためのＸ線吸収微細構造測定装
置に関する。
置、より詳細には、光ディスク等の表面及び界面の原子
レベルの構造を解析するためのＸ線吸収微細構造測定装
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｘ線源からのＸ線を、モノクロメ
ータ及び入射Ｘ線検出器に順次入射させ、該入射Ｘ線検
出器からのＸ線を試料に所定の角度で入射させ、該試料
からの反射Ｘ線を反射Ｘ線検出器で測定することによ
り、Ｘ線反射率のエネルギー依存性からＸ線吸収微細構
造を測定する全反射Ｘ線分析装置は（例えば、特開平８
−１８４５７２号公報に示すように）公知である。
ータ及び入射Ｘ線検出器に順次入射させ、該入射Ｘ線検
出器からのＸ線を試料に所定の角度で入射させ、該試料
からの反射Ｘ線を反射Ｘ線検出器で測定することによ
り、Ｘ線反射率のエネルギー依存性からＸ線吸収微細構
造を測定する全反射Ｘ線分析装置は（例えば、特開平８
−１８４５７２号公報に示すように）公知である。
【０００３】近年、各地に放射線施設が建設され、Ｘ線
源の取り出し口にはモノクロメータが用意され、エネル
ギー可変の単色化したＸ線を利用できる機会が多くなり
つつある。一方、前述のように、全反射Ｘ線分析装置は
知られているが、Ｘ線源をこのような施設に利用するこ
とがなされていなかったため、常にＸ線源を自己保有し
ておかねばならないという問題点があった。
源の取り出し口にはモノクロメータが用意され、エネル
ギー可変の単色化したＸ線を利用できる機会が多くなり
つつある。一方、前述のように、全反射Ｘ線分析装置は
知られているが、Ｘ線源をこのような施設に利用するこ
とがなされていなかったため、常にＸ線源を自己保有し
ておかねばならないという問題点があった。
【０００４】上述のごとき問題点を解決するために、本
出願人は、先に、別途用意されたＸ線源のＸ線の取り出
し口部分に装置を付け替えるだけで、Ｘ線吸収微細構造
が測定できる全反射Ｘ線分析装置を提供した。
出願人は、先に、別途用意されたＸ線源のＸ線の取り出
し口部分に装置を付け替えるだけで、Ｘ線吸収微細構造
が測定できる全反射Ｘ線分析装置を提供した。
【０００５】図６は、本出願人が先に提案した全反射Ｘ
線分析装置の要部概略構成図であり、図中、１はスリッ
ト、２は入射Ｘ線検出器、３は測定試料板、４は試料搭
載台、５は該試料搭載台を傾動させるためのスイベル機
構、６は前面にスリットを有する反射Ｘ線検出器（イオ
ンチェンバー）、７は反射Ｘ線検出器の検出器台、８は
基台、９は上下方向可動台、１０，１１は支持部材、１
２は真空容器、２０は全反射Ｘ線分析装置、Ｓは入射Ｘ
線の光軸、Ｔは試料搭載台４の回転中心である。なお、
前述のモノクロメータは、前記全反射Ｘ線分析装置２０
に対して別途用意されたＸ線源３１、該Ｘ線源３１から
のＸ線を空間的に整形する反射ミラー３２、該Ｘ線をエ
ネルギー的に整形する分光器３３等によりなるＸ線成形
手段を外部装置とに具備している。
線分析装置の要部概略構成図であり、図中、１はスリッ
ト、２は入射Ｘ線検出器、３は測定試料板、４は試料搭
載台、５は該試料搭載台を傾動させるためのスイベル機
構、６は前面にスリットを有する反射Ｘ線検出器（イオ
ンチェンバー）、７は反射Ｘ線検出器の検出器台、８は
基台、９は上下方向可動台、１０，１１は支持部材、１
２は真空容器、２０は全反射Ｘ線分析装置、Ｓは入射Ｘ
線の光軸、Ｔは試料搭載台４の回転中心である。なお、
前述のモノクロメータは、前記全反射Ｘ線分析装置２０
に対して別途用意されたＸ線源３１、該Ｘ線源３１から
のＸ線を空間的に整形する反射ミラー３２、該Ｘ線をエ
ネルギー的に整形する分光器３３等によりなるＸ線成形
手段を外部装置とに具備している。
【０００６】前記モノクロメータからのエネルギー可変
の単色化したＸ線は、基台８上の支持部材１０に取り付
けられているスリット１を通過し、基台８上の図示しな
い部材に保持され、入射Ｘ線の強度をモニターする入射
Ｘ線検出器２に導入される。この入射Ｘ線検出器２を通
過したＸ線は、測定試料板３に載せられた試料（図示せ
ず）に入射する。前記測定試料板３は、基台８上のスイ
ベル機構５に載せられた試料搭載台４の上に載置されて
いる。スイベル機構５は、入射Ｘ線の光軸Ｓに対して回
動して、試料搭載台４上の測定試料板３に設けられてい
る試料表面を傾けるような機構を有しており、Ｔはその
回転中心である。この試料表面を傾けることによって、
入射Ｘ線の角度が変化し、入射Ｘ線は試料の表面で反射
する。反射したＸ線は、基台８上の支持部材１１に取り
付けられ、かつ、前記回転中心Ｔに対して回動する検出
器台７に取り付けられた反射Ｘ線検出器６で測定され
る。
の単色化したＸ線は、基台８上の支持部材１０に取り付
けられているスリット１を通過し、基台８上の図示しな
い部材に保持され、入射Ｘ線の強度をモニターする入射
Ｘ線検出器２に導入される。この入射Ｘ線検出器２を通
過したＸ線は、測定試料板３に載せられた試料（図示せ
ず）に入射する。前記測定試料板３は、基台８上のスイ
ベル機構５に載せられた試料搭載台４の上に載置されて
いる。スイベル機構５は、入射Ｘ線の光軸Ｓに対して回
動して、試料搭載台４上の測定試料板３に設けられてい
る試料表面を傾けるような機構を有しており、Ｔはその
回転中心である。この試料表面を傾けることによって、
入射Ｘ線の角度が変化し、入射Ｘ線は試料の表面で反射
する。反射したＸ線は、基台８上の支持部材１１に取り
付けられ、かつ、前記回転中心Ｔに対して回動する検出
器台７に取り付けられた反射Ｘ線検出器６で測定され
る。
【０００７】ここで、前記スイベル機構５は、入射Ｘ線
の軸を中心に回転できるような機構を有してもよく、こ
のような機構により、試料面のＸ線の軸方向に対する傾
きの調整が可能となる。また、全反射Ｘ線分析装置２０
を外部Ｘ線源に取り付ける際、入射Ｘ線の高さは、Ｘ線
源によっても、また、取り付けによっても微妙に変化す
る。このような変化に対応するため、基台８は上下方向
に移動可能なＺステージ等の上下方向可動台９に載置す
る。なお、全反射Ｘ線分析装置２０を、真空容器１２等
に収容し、真空排気した状態で測定を行えば、高Ｓ／Ｎ
を得ることができる。
の軸を中心に回転できるような機構を有してもよく、こ
のような機構により、試料面のＸ線の軸方向に対する傾
きの調整が可能となる。また、全反射Ｘ線分析装置２０
を外部Ｘ線源に取り付ける際、入射Ｘ線の高さは、Ｘ線
源によっても、また、取り付けによっても微妙に変化す
る。このような変化に対応するため、基台８は上下方向
に移動可能なＺステージ等の上下方向可動台９に載置す
る。なお、全反射Ｘ線分析装置２０を、真空容器１２等
に収容し、真空排気した状態で測定を行えば、高Ｓ／Ｎ
を得ることができる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上記Ｘ線反射率測定装
置は、薄膜結晶の反射率および反射ＸＡＦＳの測定がで
きるものであるが、正反射のみの反射率ＸＡＦＳの測定
しか行えず、薄膜表面で生じた表面回折を検出すること
はできなかった。
置は、薄膜結晶の反射率および反射ＸＡＦＳの測定がで
きるものであるが、正反射のみの反射率ＸＡＦＳの測定
しか行えず、薄膜表面で生じた表面回折を検出すること
はできなかった。
【０００９】本発明は、基板上の薄膜結晶で生じた表面
回折の方位にＸ線検出器を移動して分光を行うことがで
きるようにし、これにより、特定の結晶構造中の原子に
関する局所構造を求めることができるようにしたもので
ある。なお、この手法は原理的にはＤＡＦＳとして公知
であるが、それはバルク結晶からのブラッグ反射を分光
するものである。
回折の方位にＸ線検出器を移動して分光を行うことがで
きるようにし、これにより、特定の結晶構造中の原子に
関する局所構造を求めることができるようにしたもので
ある。なお、この手法は原理的にはＤＡＦＳとして公知
であるが、それはバルク結晶からのブラッグ反射を分光
するものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、空間
的及びエネルギー的にＸ線を整形するためのＸ線整形手
段を本体外に有し、該本体外の前記Ｘ線整形手段に接続
して使用する反射率測定装置であって、整形されたＸ線
を導入するスリットと、該スリットを通して導入された
Ｘ線の強度をモニターする入射Ｘ線検出器と、測定試料
板を搭載する試料搭載台と、該試料搭載台を搭載し、該
試料搭載台を上下動及び傾動するスイベル機構と、前記
測定試料板の測定試料の表面よりの反射Ｘ線を測定する
反射Ｘ線測定手段とを有し、前記整形されたＸ線を前記
測定試料の表面にすれすれに入射させ、前記測定試料表
面よりの反射Ｘ線を前記反射Ｘ線測定手段により測定す
るＸ線反射率測定装置において、前記入射Ｘ線の入射ベ
クトルと同方向の射出Ｘ線ベクトルを基準点（０点）と
して、前記測定試料表面の中心からの法線の周りに前記
射出ベクトルを回転して得た軌跡に沿って、前記反射Ｘ
線測定手段を移動する機構を有することを特徴とし、も
って、試料表面で生じる表面回折を検出可能とし、結晶
構造中の原子に関する局所構造を求めることができるよ
うにしたものである。
的及びエネルギー的にＸ線を整形するためのＸ線整形手
段を本体外に有し、該本体外の前記Ｘ線整形手段に接続
して使用する反射率測定装置であって、整形されたＸ線
を導入するスリットと、該スリットを通して導入された
Ｘ線の強度をモニターする入射Ｘ線検出器と、測定試料
板を搭載する試料搭載台と、該試料搭載台を搭載し、該
試料搭載台を上下動及び傾動するスイベル機構と、前記
測定試料板の測定試料の表面よりの反射Ｘ線を測定する
反射Ｘ線測定手段とを有し、前記整形されたＸ線を前記
測定試料の表面にすれすれに入射させ、前記測定試料表
面よりの反射Ｘ線を前記反射Ｘ線測定手段により測定す
るＸ線反射率測定装置において、前記入射Ｘ線の入射ベ
クトルと同方向の射出Ｘ線ベクトルを基準点（０点）と
して、前記測定試料表面の中心からの法線の周りに前記
射出ベクトルを回転して得た軌跡に沿って、前記反射Ｘ
線測定手段を移動する機構を有することを特徴とし、も
って、試料表面で生じる表面回折を検出可能とし、結晶
構造中の原子に関する局所構造を求めることができるよ
うにしたものである。
【００１１】請求項２の発明は、請求項１の発明におい
て、前記可動の反射Ｘ線測定手段のほかに前記基準点を
通るベクトル上に固定した反射Ｘ線測定手段を有し、試
料表面での全反射Ｘ線をも同時に測定できるようにした
ものである。
て、前記可動の反射Ｘ線測定手段のほかに前記基準点を
通るベクトル上に固定した反射Ｘ線測定手段を有し、試
料表面での全反射Ｘ線をも同時に測定できるようにした
ものである。
【００１２】請求項３の発明は、請求項１又は２の発明
において、前記Ｘ線整形手段のＸ線をエネルギー的に整
形する手段を構成する分光器の回転軸と、入射Ｘ線の入
射角を設定するための測定試料板の回転軸とを平行と
し、波長分散によるＸ線の平行度低下を避けるようにし
たものである。
において、前記Ｘ線整形手段のＸ線をエネルギー的に整
形する手段を構成する分光器の回転軸と、入射Ｘ線の入
射角を設定するための測定試料板の回転軸とを平行と
し、波長分散によるＸ線の平行度低下を避けるようにし
たものである。
【００１３】請求項４の発明は、請求項１又は２又は３
の発明において、前記入射Ｘ線のエネルギーを走査した
とき、前記測定試料表面からの回折ピークの移動に対応
して、前記可動の反射Ｘ線測定手段を連動して走査し、
表面回折ピークの検出を確実に行えるようにしたもので
ある。
の発明において、前記入射Ｘ線のエネルギーを走査した
とき、前記測定試料表面からの回折ピークの移動に対応
して、前記可動の反射Ｘ線測定手段を連動して走査し、
表面回折ピークの検出を確実に行えるようにしたもので
ある。
【００１４】請求項５の発明は、請求項１の発明におい
て、前記入射Ｘ線を白色光とし、前記可動の反射Ｘ線測
定手段に代って該可動の反射Ｘ線測定手段の移動範囲に
わたって固定の位置敏感検出器を設け、短時間で結晶の
ＸＡＦＳを測定できるようにしたものである。
て、前記入射Ｘ線を白色光とし、前記可動の反射Ｘ線測
定手段に代って該可動の反射Ｘ線測定手段の移動範囲に
わたって固定の位置敏感検出器を設け、短時間で結晶の
ＸＡＦＳを測定できるようにしたものである。
【００１５】請求項６の発明は、請求項１乃至５のいず
れかの発明において、前記試料搭載台は、上面開口のＸ
線通過溝を有し、前記測定試料板は、前記溝の上に測定
試料面を下側にして配置させ、該試料搭載台の少なくと
も表面回折ビームを取り出す側に切り欠きを有し、これ
によって、前記反射Ｘ線測定手段を回動した時に、表面
回折ビームを支障なく検出できるようにしたものであ
る。
れかの発明において、前記試料搭載台は、上面開口のＸ
線通過溝を有し、前記測定試料板は、前記溝の上に測定
試料面を下側にして配置させ、該試料搭載台の少なくと
も表面回折ビームを取り出す側に切り欠きを有し、これ
によって、前記反射Ｘ線測定手段を回動した時に、表面
回折ビームを支障なく検出できるようにしたものであ
る。
【００１６】
【発明の実施の形態】図１は、本発明によるＸ線反射率
測定装置の一実施例を説明するための要部構成図で、図
中、図６に示した本出願人が先に出願したＸ線反射率測
定装置と同様の作用をする部分には、図６の場合と同一
の参照番号が付してある。而して、本発明においては、
反射Ｘ線測定手段６は、試料の法線Ｔのまわりに回動可
能に設けられた支持アーム１４の先端部に設けられ、図
２（Ａ）に示す固定位置Ｉから移動位置（基準位置）II
までの間で、移動可能になっている。
測定装置の一実施例を説明するための要部構成図で、図
中、図６に示した本出願人が先に出願したＸ線反射率測
定装置と同様の作用をする部分には、図６の場合と同一
の参照番号が付してある。而して、本発明においては、
反射Ｘ線測定手段６は、試料の法線Ｔのまわりに回動可
能に設けられた支持アーム１４の先端部に設けられ、図
２（Ａ）に示す固定位置Ｉから移動位置（基準位置）II
までの間で、移動可能になっている。
【００１７】図２（Ａ）は、測定試料板３を下面側から
見た拡大図で、該測定試料板３の表面（下面）には、結
晶粒や非晶質粒等の異なる複数種の試料Ｓ1，Ｓ2，Ｓ3
…が配設されており、これらの試料の表面に、図２
（Ｂ）に示すように、測定試料表面すれすれにＸ線Ｓが
入射され、測定試料の表面で全反射されたＸ線は、従来
技術と同様にして、反射Ｘ線測定手段６が固定位置Ｉに
ある時に、該反射Ｘ線測定手段６によって測定される。
本発明においては、反射Ｘ線測定手段６は、前述のよう
に、試料の法線Ｔを中心に回転し、各試料Ｓ1，Ｓ2…か
らの表面回折光がスリット１３を通して受光され、これ
により、表面回折を起こしている結晶粒子からの回折光
が検出され、特定結晶中の局所構造の分離測定ができる
ようになっている。
見た拡大図で、該測定試料板３の表面（下面）には、結
晶粒や非晶質粒等の異なる複数種の試料Ｓ1，Ｓ2，Ｓ3
…が配設されており、これらの試料の表面に、図２
（Ｂ）に示すように、測定試料表面すれすれにＸ線Ｓが
入射され、測定試料の表面で全反射されたＸ線は、従来
技術と同様にして、反射Ｘ線測定手段６が固定位置Ｉに
ある時に、該反射Ｘ線測定手段６によって測定される。
本発明においては、反射Ｘ線測定手段６は、前述のよう
に、試料の法線Ｔを中心に回転し、各試料Ｓ1，Ｓ2…か
らの表面回折光がスリット１３を通して受光され、これ
により、表面回折を起こしている結晶粒子からの回折光
が検出され、特定結晶中の局所構造の分離測定ができる
ようになっている。
【００１８】図２（Ｂ）において、Ｘ線源からＸ線は、
分光器３３によって分光されるが、その際、分光器３３
の回転軸と測定試料板３の回転軸を平行にしておくと、
例えば、図示のように、紙面に対して垂直軸のまわりに
回転するようにしておくと（すなわち、偏光面を一致さ
せておくと）、配置分光器では取り除くことのできない
波長分散によるビーム平行度の低下を避けることができ
る。
分光器３３によって分光されるが、その際、分光器３３
の回転軸と測定試料板３の回転軸を平行にしておくと、
例えば、図示のように、紙面に対して垂直軸のまわりに
回転するようにしておくと（すなわち、偏光面を一致さ
せておくと）、配置分光器では取り除くことのできない
波長分散によるビーム平行度の低下を避けることができ
る。
【００１９】上述のように、本発明は、薄膜試料面内で
起こる表面回折を分光しようとするものであり、測定試
料板３上の薄膜に複数種類の結晶粒や非晶質粒が混在す
る場合に威力を発揮する。すなわち、本発明では、正反
射の位置にある反射Ｘ線検出器（検出位置Ｉ）では、全
ての粒子に含まれる注目原子周囲の局所構造の重畳が観
測され、さらに、特定結晶粒からの表面回折を受光する
Ｘ線検出器（検出位置Ｉ〜IIの間）では、その結晶粒中
の注目原子周囲の局所構造のみが選択的に観測される。
起こる表面回折を分光しようとするものであり、測定試
料板３上の薄膜に複数種類の結晶粒や非晶質粒が混在す
る場合に威力を発揮する。すなわち、本発明では、正反
射の位置にある反射Ｘ線検出器（検出位置Ｉ）では、全
ての粒子に含まれる注目原子周囲の局所構造の重畳が観
測され、さらに、特定結晶粒からの表面回折を受光する
Ｘ線検出器（検出位置Ｉ〜IIの間）では、その結晶粒中
の注目原子周囲の局所構造のみが選択的に観測される。
【００２０】なお、以上には、単一の反射Ｘ線測定手段
６を、入射Ｘ線ビームのベクトルに対して正反射の射出
ベクトルを基準点（検出位置Ｉ＝０点）とし、この基準
点（０点）に対して所定の角度回転する例について説明
したが、この他に、２個の反射Ｘ線検出器を用い、その
うちの１つを前記基準点（検出位置Ｉ）に固定して現在
注目している元素が含まれているすべての結晶相，非晶
質相での局所構造の情報を検出し、他の１つを前記所定
の角度の範囲（測定位置ＩとIIの間）で移動させて表面
回折を起こしている結晶粒子からの回折光を検出して、
特定結晶中の局所構造の分離を行うようにしてもよい。
６を、入射Ｘ線ビームのベクトルに対して正反射の射出
ベクトルを基準点（検出位置Ｉ＝０点）とし、この基準
点（０点）に対して所定の角度回転する例について説明
したが、この他に、２個の反射Ｘ線検出器を用い、その
うちの１つを前記基準点（検出位置Ｉ）に固定して現在
注目している元素が含まれているすべての結晶相，非晶
質相での局所構造の情報を検出し、他の１つを前記所定
の角度の範囲（測定位置ＩとIIの間）で移動させて表面
回折を起こしている結晶粒子からの回折光を検出して、
特定結晶中の局所構造の分離を行うようにしてもよい。
【００２１】前述のように、測定試料板３は、測定すべ
き試料がある面を下向きにして試料搭載台４の上に置か
れる。試料搭載台４の試料載置面は、光軸（Ｘ線軸）Ｓ
と回転中心Ｔ上に調整されており、メンテナンスフリー
となっている。すなわち、試料搭載台４は、図３（Ａ）
に示すように、測定試料板３を搭載する試料搭載片４
ａ，４ａとＸ線が通過する溝４ｂとを有し、試料搭載片
４ａ，４ａは、図示のように、溝４ｂの両側に延長し、
その下部は、切り欠かれてＸ線通路４ｃを形成してお
り、前述のようにして、反射Ｘ線測定手段６を回動した
時に、Ｘ線の通過を妨げないように構成されている。図
３（Ｂ）は、反射Ｘ線測定手段６を回動する回動機構の
一例を示す図で、基台１５上に支持アーム１４が回動自
在に配設され、該支持アーム１４の先端にスリット１３
を有する反射Ｘ線測定手段６が支持されており、該支持
アーム１４を矢印方向に回動することにより、前述のよ
うに、固定位置ＩでのＸＦＡＳ測定と、各回動位置での
表面回折光を測定することができる。
き試料がある面を下向きにして試料搭載台４の上に置か
れる。試料搭載台４の試料載置面は、光軸（Ｘ線軸）Ｓ
と回転中心Ｔ上に調整されており、メンテナンスフリー
となっている。すなわち、試料搭載台４は、図３（Ａ）
に示すように、測定試料板３を搭載する試料搭載片４
ａ，４ａとＸ線が通過する溝４ｂとを有し、試料搭載片
４ａ，４ａは、図示のように、溝４ｂの両側に延長し、
その下部は、切り欠かれてＸ線通路４ｃを形成してお
り、前述のようにして、反射Ｘ線測定手段６を回動した
時に、Ｘ線の通過を妨げないように構成されている。図
３（Ｂ）は、反射Ｘ線測定手段６を回動する回動機構の
一例を示す図で、基台１５上に支持アーム１４が回動自
在に配設され、該支持アーム１４の先端にスリット１３
を有する反射Ｘ線測定手段６が支持されており、該支持
アーム１４を矢印方向に回動することにより、前述のよ
うに、固定位置ＩでのＸＦＡＳ測定と、各回動位置での
表面回折光を測定することができる。
【００２２】なお、図３（Ｃ）は、Ｘ方向位置調整板１
６Ｘと、Ｙ方向位置調整板１６Ｙとからなる周知のＸＹ
調整ステージ１６を示し、このＸＹ調整ステージ１６に
より、入射Ｘ線と試料中心軸との関係を調整可能として
いる。また、図３（Ｄ）は、スイベル機構５を示し、周
知のように、固定基板５ａに対して可動基板５ｂを前後
・左右に移動させ、これによって、可動基板５ｂ上の部
材を前後・左右に傾斜可能に支持し、これによって、測
定試料の表面を入射Ｘ線Ｓに対して傾斜可能にしてい
る。
６Ｘと、Ｙ方向位置調整板１６Ｙとからなる周知のＸＹ
調整ステージ１６を示し、このＸＹ調整ステージ１６に
より、入射Ｘ線と試料中心軸との関係を調整可能として
いる。また、図３（Ｄ）は、スイベル機構５を示し、周
知のように、固定基板５ａに対して可動基板５ｂを前後
・左右に移動させ、これによって、可動基板５ｂ上の部
材を前後・左右に傾斜可能に支持し、これによって、測
定試料の表面を入射Ｘ線Ｓに対して傾斜可能にしてい
る。
【００２３】図４は、図３に示した試料搭載装置を組み
立て、その上に測定試料板３を載置した時の平面図（図
４（Ａ））、正面図（図４（Ｂ））、及び、側面図（図
４（Ｃ））で、図示のように、試料搭載台４の試料搭載
片４ａ，４ａの上に測定試料板３を試料面を下側にして
載置し、スイベル機構５を調整してＸ線源からのＸ線Ｓ
が測定試料の表面にすれすれに入射するようにし、この
状態で、反射Ｘ線検出手段６の支持アーム１４を回動
し、測定試料表面での正反射光及び表面回折光を測定す
る。なお、試料搭載片４ａ，４ａは、図３（Ａ）に破線
にて示す位置で切断して４ａ0の部分を切り欠くと、測
定試料面で反射されたＸ線の通過が妨げられず、より測
定試料表面にすれすれにＸ線を入射させることが可能と
なる。
立て、その上に測定試料板３を載置した時の平面図（図
４（Ａ））、正面図（図４（Ｂ））、及び、側面図（図
４（Ｃ））で、図示のように、試料搭載台４の試料搭載
片４ａ，４ａの上に測定試料板３を試料面を下側にして
載置し、スイベル機構５を調整してＸ線源からのＸ線Ｓ
が測定試料の表面にすれすれに入射するようにし、この
状態で、反射Ｘ線検出手段６の支持アーム１４を回動
し、測定試料表面での正反射光及び表面回折光を測定す
る。なお、試料搭載片４ａ，４ａは、図３（Ａ）に破線
にて示す位置で切断して４ａ0の部分を切り欠くと、測
定試料面で反射されたＸ線の通過が妨げられず、より測
定試料表面にすれすれにＸ線を入射させることが可能と
なる。
【００２４】図５は、試料台４の他の実施例を説明する
ための図で、図５（Ａ）は、試料搭載台４を座標調整ス
テージ１６の上に載せた場合の平面図、図５（Ｂ）は、
図５（Ａ）に示した試料搭載台４の斜視図で、該試料搭
載台４は、Ｘ線Ｓが通過する溝４ｂと該溝４ｂの両側に
測定試料板３を載置する試料載置片４ａ1，４ａ2が設け
られている。この場合、試料載置片４ａ1のＸ線射出側
が切り欠かれて切り欠き部４ｃが設けられており、この
切り欠き部４ｃを通して、試料表面で回折されたＸ線が
通過する経路を確保している。この実施例の場合におい
ては、前述の固定反射Ｘ線測定位置Ｉと可動反射Ｘ線測
定位置IIとの間にわたってフィルム状の位置敏感Ｘ線検
出器１８を設け、モノクロのＸ線に代って白色光を用
い、測定試料表面（薄膜表面）での回折エネルギーの分
散を一度に測定するようにすることもできる。勿論、こ
の位置敏感Ｘ線検出器１８は、図３，図４に示した試料
搭載台４を用いた場合にも適用可能である。
ための図で、図５（Ａ）は、試料搭載台４を座標調整ス
テージ１６の上に載せた場合の平面図、図５（Ｂ）は、
図５（Ａ）に示した試料搭載台４の斜視図で、該試料搭
載台４は、Ｘ線Ｓが通過する溝４ｂと該溝４ｂの両側に
測定試料板３を載置する試料載置片４ａ1，４ａ2が設け
られている。この場合、試料載置片４ａ1のＸ線射出側
が切り欠かれて切り欠き部４ｃが設けられており、この
切り欠き部４ｃを通して、試料表面で回折されたＸ線が
通過する経路を確保している。この実施例の場合におい
ては、前述の固定反射Ｘ線測定位置Ｉと可動反射Ｘ線測
定位置IIとの間にわたってフィルム状の位置敏感Ｘ線検
出器１８を設け、モノクロのＸ線に代って白色光を用
い、測定試料表面（薄膜表面）での回折エネルギーの分
散を一度に測定するようにすることもできる。勿論、こ
の位置敏感Ｘ線検出器１８は、図３，図４に示した試料
搭載台４を用いた場合にも適用可能である。
【００２５】本発明は、上述のごとくして、測定試料に
対するＸ線の入射角をスイベルステージを用いて調整す
るものであるが、好ましくは、本装置全体を真空チェン
バー内に入れることにより、Ｘ線の空気での減衰を除去
し、軟Ｘ線領域での測定を可能とすることができる。
対するＸ線の入射角をスイベルステージを用いて調整す
るものであるが、好ましくは、本装置全体を真空チェン
バー内に入れることにより、Ｘ線の空気での減衰を除去
し、軟Ｘ線領域での測定を可能とすることができる。
【００２６】
【発明の効果】請求項１，２の発明の効果：正反射の分
光では、複数の結晶粒や非晶質粒が混在する場合は、全
ての局所構造が重畳され、可動Ｘ線検出の場合は、特定
の表面回折を分光することにより、その回折に寄与した
結晶中の局所構造が選択的にわかる。
光では、複数の結晶粒や非晶質粒が混在する場合は、全
ての局所構造が重畳され、可動Ｘ線検出の場合は、特定
の表面回折を分光することにより、その回折に寄与した
結晶中の局所構造が選択的にわかる。
【００２７】請求項３の発明の効果：偏光面の一致およ
び（＋，−）配置分光器でとれない波長分散によるビー
ム平行度低下が避けられる。
び（＋，−）配置分光器でとれない波長分散によるビー
ム平行度低下が避けられる。
【００２８】請求項４の発明の効果：エネルギーＥ［ｋ
ｅＶ］の走査により、結晶面間隔ｄの表面回折ピークは
２ｄｓｉｎθ＝１２.４／Ｅに従って移動するため、Ｘ
線検出器も連動させる必要がある。
ｅＶ］の走査により、結晶面間隔ｄの表面回折ピークは
２ｄｓｉｎθ＝１２.４／Ｅに従って移動するため、Ｘ
線検出器も連動させる必要がある。
【００２９】請求項５の発明の効果：入射した白色光
は、測定試料の表面回折で分光されるので、位置敏感Ｘ
線検出器を用いると、反射Ｘ線測定手段を移動させるた
めの可動機構が不要となるばかりでなく、短時間に結晶
のＸＡＦＳ測定ができる。
は、測定試料の表面回折で分光されるので、位置敏感Ｘ
線検出器を用いると、反射Ｘ線測定手段を移動させるた
めの可動機構が不要となるばかりでなく、短時間に結晶
のＸＡＦＳ測定ができる。
【００３０】請求項６の発明の効果：通常の測定装置で
は測定することのできない測定試料表面での回折ビーム
を測定することができる。
は測定することのできない測定試料表面での回折ビーム
を測定することができる。
【図１】 本発明によるＸ線反射率測定装置の一実施例
を説明するための側面図である。
を説明するための側面図である。
【図２】 本発明の動作説明をするための要部概念構成
図である。
図である。
【図３】 本発明の実施に使用して好適な試料搭載台の
一例を説明するための要部分解図である。
一例を説明するための要部分解図である。
【図４】 図３に示した資料搭載台の組立後の構成を示
す図である。
す図である。
【図５】 本発明の実施に使用して好適な試料搭載台の
他の例を説明するための図である。
他の例を説明するための図である。
【図６】 本出願人が先に提案してＸ線反射率測定装置
の一例を説明するための要部構成図である。
の一例を説明するための要部構成図である。
１…スリット、２…入射Ｘ線検出器、３…試料板、４…
試料搭載台、５…スイベル機構、６…反射Ｘ線検出器、
７…検出器台、８…基台、９…上下方向可動台、１０，
１１…支持部材、１２…真空容器、１３…スリット、１
４…支持アーム、１５…基台、１６…座標調整ステー
ジ、１８…位置敏感Ｘ線検出器。
試料搭載台、５…スイベル機構、６…反射Ｘ線検出器、
７…検出器台、８…基台、９…上下方向可動台、１０，
１１…支持部材、１２…真空容器、１３…スリット、１
４…支持アーム、１５…基台、１６…座標調整ステー
ジ、１８…位置敏感Ｘ線検出器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西勝 英雄 滋賀県草津市野路東１−１−１ 立命館大 学 びわこ・くさつキャンパス ＳＲセン ター内 Ｆターム(参考） 2G001 AA01 AA09 BA13 BA15 BA18 DA01 DA02 DA06 DA08 EA09 GA13 JA06 JA11 KA08 KA12 KA20 PA07 PA11 QA01 SA01
Claims (6)
- 【請求項１】 空間的及びエネルギー的にＸ線を整形す
るためのＸ線整形手段を本体外に有し、該本体外の前記
Ｘ線整形手段に接続して使用する反射率測定装置であっ
て、測定試料板を搭載する試料搭載台と、該試料搭載台
を搭載し該試料搭載台を傾動するスイベル機構と、前記
測定試料板の測定試料の表面よりの反射Ｘ線を測定する
反射Ｘ線測定手段とを有し、前記整形されたＸ線を前記
測定試料の表面にすれすれに入射させ、前記測定試料表
面よりの反射Ｘ線を前記反射Ｘ線測定手段により測定す
るＸ線反射率測定装置において、前記入射Ｘ線の入射ベ
クトルと同方向の射出Ｘ線ベクトルを基準点（０点）と
して、前記測定試料表面の中心からの法線の周りに前記
射出ベクトルを回転して得た軌跡に沿って、前記反射Ｘ
線測定手段を移動する機構を有することを特徴とするＸ
線反射率測定装置。 - 【請求項２】 前記可動の反射Ｘ線測定手段のほかに前
記基準点を通るベクトル上に固定した反射Ｘ線測定手段
を有することを特徴とする請求項１に記載のＸ線反射率
測定装置。 - 【請求項３】 前記Ｘ線をエネルギー的に整形する分光
器の回転軸と、前記測定試料へ入射する入射Ｘ線の入射
角を設定するための回転軸とが平行であることを特徴と
する請求項１又は２に記載の反射率測定装置。 - 【請求項４】 前記入射Ｘ線のエネルギーを走査したと
き、前記測定試料表面からの回折ピークの移動に対応し
て、前記可動の反射Ｘ線測定手段を連動して走査するこ
とを特徴とする請求項１又は２又は３に記載のＸ線反射
率測定装置。 - 【請求項５】 前記入射Ｘ線を白色光とし、前記可動の
反射Ｘ線測定手段に代って、該可動の反射Ｘ線測定手段
の移動範囲にわたって固定の位置敏感検出器を有するこ
とを特徴とする請求項１に記載のＸ線反射率測定装置。 - 【請求項６】 前記試料搭載台は、上面開口のＸ線通過
溝を有し、前記測定試料板は、前記溝の上に測定試料面
を下側にして配置させ、該試料搭載台の少なくとも回折
ビームを取り出す側に切り欠きを有することを特徴とす
る請求項１乃至５のいずれかに記載のＸ線反射率測定装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11074451A JP2000266696A (ja) | 1999-03-18 | 1999-03-18 | Ｘ線反射率測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11074451A JP2000266696A (ja) | 1999-03-18 | 1999-03-18 | Ｘ線反射率測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000266696A true JP2000266696A (ja) | 2000-09-29 |
Family
ID=13547628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11074451A Pending JP2000266696A (ja) | 1999-03-18 | 1999-03-18 | Ｘ線反射率測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000266696A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007026461A1 (ja) * | 2005-08-29 | 2007-03-08 | Rigaku Corporation | 縦横小角ｘ線散乱装置及び小角ｘ線散乱の測定方法 |
-
1999
- 1999-03-18 JP JP11074451A patent/JP2000266696A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007026461A1 (ja) * | 2005-08-29 | 2007-03-08 | Rigaku Corporation | 縦横小角ｘ線散乱装置及び小角ｘ線散乱の測定方法 |
| JP2008157968A (ja) * | 2005-08-29 | 2008-07-10 | Rigaku Corp | 小角ｘ線散乱の測定方法 |
| JPWO2007026461A1 (ja) * | 2005-08-29 | 2009-03-26 | 株式会社リガク | 縦横小角ｘ線散乱装置及び小角ｘ線散乱の測定方法 |
| JP4559499B2 (ja) * | 2005-08-29 | 2010-10-06 | 株式会社リガク | 小角ｘ線散乱の測定方法 |
| JP4669004B2 (ja) * | 2005-08-29 | 2011-04-13 | 株式会社リガク | 縦横小角ｘ線散乱装置及び小角ｘ線散乱の測定方法 |
| US8000444B2 (en) | 2005-08-29 | 2011-08-16 | Rigaku Corporation | Vertical/horizontal small angle X-ray scattering apparatus and method for measuring small angle X-ray scattering |
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| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20041101 |
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20041214 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050412 |