JP2000247624A - 鉄シリサイド結晶の製造方法。 - Google Patents
鉄シリサイド結晶の製造方法。Info
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- JP2000247624A JP2000247624A JP11043955A JP4395599A JP2000247624A JP 2000247624 A JP2000247624 A JP 2000247624A JP 11043955 A JP11043955 A JP 11043955A JP 4395599 A JP4395599 A JP 4395599A JP 2000247624 A JP2000247624 A JP 2000247624A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 成長温度が低く且つ成長速度の速い新規な鉄
シリサイド結晶の成長方法の提供。 【構成】 Ｉｎ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｎ、またはＢｉを溶
媒とし、これに溶質としてＦｅとＳｉとを溶解した少な
くとも３元の飽和溶液を所定温度範囲で冷却することに
より該溶液からα−ＦｅＳｉ2 またはβ−ＦｅＳｉ2 を
析出させ、結晶成長させる。
シリサイド結晶の成長方法の提供。 【構成】 Ｉｎ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｎ、またはＢｉを溶
媒とし、これに溶質としてＦｅとＳｉとを溶解した少な
くとも３元の飽和溶液を所定温度範囲で冷却することに
より該溶液からα−ＦｅＳｉ2 またはβ−ＦｅＳｉ2 を
析出させ、結晶成長させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、鉄とシリコンの化
合物であるα−ＦｅＳｉ2 またはβ−ＦｅＳｉ2からな
る鉄シリサイド結晶の製造方法に関し、特に、光学的、
磁気的、電気的な応用の多面性をもつ次世代半導体材料
として期待されている環境半導体材料であるβ−ＦｅＳ
ｉ2 結晶の製造方法に関する。
合物であるα−ＦｅＳｉ2 またはβ−ＦｅＳｉ2からな
る鉄シリサイド結晶の製造方法に関し、特に、光学的、
磁気的、電気的な応用の多面性をもつ次世代半導体材料
として期待されている環境半導体材料であるβ−ＦｅＳ
ｉ2 結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、α−ＦｅＳｉ2 、β−ＦｅＳｉ2
等の鉄シリサイドは、ＦｅとＳｉの２種類の原料を混合
し、高周波加熱法やアーク加熱法等で加熱溶解して結晶
成長させる融液成長法やヨウ素を輸送媒体に用いた化学
気相輸送法（ＣＶＴ法）によってバルク結晶成長が行わ
れてきた。
等の鉄シリサイドは、ＦｅとＳｉの２種類の原料を混合
し、高周波加熱法やアーク加熱法等で加熱溶解して結晶
成長させる融液成長法やヨウ素を輸送媒体に用いた化学
気相輸送法（ＣＶＴ法）によってバルク結晶成長が行わ
れてきた。
【０００３】また、Ｓｉを種子結晶基板として、ＭＢＥ
（Molecular Beam Epitaxy）法、ＲＤＥ（Reactive De
position Epitaxy ）法、ＩＢＳ（Ion Beam Synthesi
s）法、ＰＬＤ（Pulsed Laser Deposition ）法、ＳＰ
Ｅ（Solid Phase Epitaxy ）法などによりβ−ＦｅＳｉ
2 薄膜のヘテロエピタキシーが行われている（「日本結
晶成長学会誌」第２５巻、第１号、第４６〜５４頁、１
９９８年）。
（Molecular Beam Epitaxy）法、ＲＤＥ（Reactive De
position Epitaxy ）法、ＩＢＳ（Ion Beam Synthesi
s）法、ＰＬＤ（Pulsed Laser Deposition ）法、ＳＰ
Ｅ（Solid Phase Epitaxy ）法などによりβ−ＦｅＳｉ
2 薄膜のヘテロエピタキシーが行われている（「日本結
晶成長学会誌」第２５巻、第１号、第４６〜５４頁、１
９９８年）。
【０００４】その他、Ｆｅ−Ｓｉの溶融体を鋳型に鋳込
んで所望の形態としたα−ＦｅＳｉ 2 をアニールしてβ
−ＦｅＳｉ2 に相転移させる方法（特開平６−１７７４
３６号公報）、ガスアトマイズ法によって得られたα−
ＦｅＳｉ2 粉末を焼結固化するとともにβ−ＦｅＳｉ2
に相転移させる方法（特開平６−１４４８２５号公
報）、酸化鉄とシリコンとを含む粉末をメカニカルアロ
イングし、次いで熱処理する方法（特開平１０−２３７
６７１号公報）、高純度鉄とＳｉを真空雰囲気中などで
直接接触させた状態で保持し、７００〜９００℃の温度
範囲に加熱する方法（特開平１０−３１７０８６号公
報）等によりβ−ＦｅＳｉ2 を製造する方法も知られて
いる。
んで所望の形態としたα−ＦｅＳｉ 2 をアニールしてβ
−ＦｅＳｉ2 に相転移させる方法（特開平６−１７７４
３６号公報）、ガスアトマイズ法によって得られたα−
ＦｅＳｉ2 粉末を焼結固化するとともにβ−ＦｅＳｉ2
に相転移させる方法（特開平６−１４４８２５号公
報）、酸化鉄とシリコンとを含む粉末をメカニカルアロ
イングし、次いで熱処理する方法（特開平１０−２３７
６７１号公報）、高純度鉄とＳｉを真空雰囲気中などで
直接接触させた状態で保持し、７００〜９００℃の温度
範囲に加熱する方法（特開平１０−３１７０８６号公
報）等によりβ−ＦｅＳｉ2 を製造する方法も知られて
いる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】鉄シリサイドは、高融
点元素であるＦｅとＳｉとからなり、Ｓｉの反応性が高
温で非常に高いために蒸発源としてＰ−ＢＮルツボが使
用できないこと、鉄が酸化しやすいこと等から高品質の
薄膜試料の作成は極めて困難とされ、また、Ｆｅ−Ｓｉ
化合物は、多様な結晶形態をとるためにバルクβ−Ｆｅ
Ｓｉ2 の製作も困難とされてきた。
点元素であるＦｅとＳｉとからなり、Ｓｉの反応性が高
温で非常に高いために蒸発源としてＰ−ＢＮルツボが使
用できないこと、鉄が酸化しやすいこと等から高品質の
薄膜試料の作成は極めて困難とされ、また、Ｆｅ−Ｓｉ
化合物は、多様な結晶形態をとるためにバルクβ−Ｆｅ
Ｓｉ2 の製作も困難とされてきた。
【０００６】上記の従来技術の内、ＦｅとＳｉからなる
融液からβ−ＦｅＳｉ2 を成長させる場合は、成長温度
を１２００℃以上の高温に上げる必要があり、さらに、
単一相を得るためには、長時間（１００時間〜８日間）
の熱処理を施す必要がある。ＣＶＴ法では、針状の結晶
しか得られず、大型の鉄シリサイド結晶を得ることは困
難である。また、β−ＦｅＳｉ2 薄膜のヘテロエピタキ
シー法等は、高額な設備が必要な上、厚膜の結晶を得る
ことは現実的に困難である。
融液からβ−ＦｅＳｉ2 を成長させる場合は、成長温度
を１２００℃以上の高温に上げる必要があり、さらに、
単一相を得るためには、長時間（１００時間〜８日間）
の熱処理を施す必要がある。ＣＶＴ法では、針状の結晶
しか得られず、大型の鉄シリサイド結晶を得ることは困
難である。また、β−ＦｅＳｉ2 薄膜のヘテロエピタキ
シー法等は、高額な設備が必要な上、厚膜の結晶を得る
ことは現実的に困難である。
【０００７】そこで、本発明は、成長温度が低く且つ成
長速度の速い、且つ安価に実施できる新規な鉄シリサイ
ド結晶の成長方法を見出すことを目的とする。
長速度の速い、且つ安価に実施できる新規な鉄シリサイ
ド結晶の成長方法を見出すことを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、Ｉｎなどの
低融点金属を溶媒とすれば、これにＦｅおよびＳｉの両
方を溶解させ、少なくとも３元の飽和溶液とすることが
でき、この溶液から溶媒との化合物を形成させずに、鉄
シリサイド結晶を成長させることができることを見出し
た。
低融点金属を溶媒とすれば、これにＦｅおよびＳｉの両
方を溶解させ、少なくとも３元の飽和溶液とすることが
でき、この溶液から溶媒との化合物を形成させずに、鉄
シリサイド結晶を成長させることができることを見出し
た。
【０００９】すなわち、本発明は、ＦｅとＳｉの両方に
溶解度をもつ金属としてＩｎ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｎ、また
はＢｉのいずれかを選択して溶媒とし、これに溶質とし
てＦｅとＳｉとを溶解した少なくとも３元の飽和溶液を
所定温度範囲で冷却することにより該溶液からα−Ｆｅ
Ｓｉ2 またはβ−ＦｅＳｉ2 を析出させ、結晶成長させ
ることを特徴とする鉄シリサイド結晶の製造方法であ
る。
溶解度をもつ金属としてＩｎ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｎ、また
はＢｉのいずれかを選択して溶媒とし、これに溶質とし
てＦｅとＳｉとを溶解した少なくとも３元の飽和溶液を
所定温度範囲で冷却することにより該溶液からα−Ｆｅ
Ｓｉ2 またはβ−ＦｅＳｉ2 を析出させ、結晶成長させ
ることを特徴とする鉄シリサイド結晶の製造方法であ
る。
【００１０】結晶成長させた鉄シリサイドがα−ＦｅＳ
ｉ2 の場合には、これを公知の手段によってアニールす
ることによりβ−ＦｅＳｉ2 に相転移させることができ
る。
ｉ2 の場合には、これを公知の手段によってアニールす
ることによりβ−ＦｅＳｉ2 に相転移させることができ
る。
【００１１】また、本発明の製造方法によれば、Ｓｉ基
板上に鉄シリサイド結晶の異種接合を形成することがで
きる。
板上に鉄シリサイド結晶の異種接合を形成することがで
きる。
【００１２】Ｉｎ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｎ、またはＢｉは、
α−ＦｅＳｉ2 またはβ−ＦｅＳｉ 2 の成長温度よりも
低い融点をもち、鉄シリサイド結晶の成長温度温度範囲
でＦｅとＳｉの両方に一定の溶解度をもつ金属であるか
ら、これらの金属を溶融して溶媒とすることが可能とな
る。
α−ＦｅＳｉ2 またはβ−ＦｅＳｉ 2 の成長温度よりも
低い融点をもち、鉄シリサイド結晶の成長温度温度範囲
でＦｅとＳｉの両方に一定の溶解度をもつ金属であるか
ら、これらの金属を溶融して溶媒とすることが可能とな
る。
【００１３】しかも、ＦｅおよびＳｉはこれらの低融点
金属とは全く化合物を形成しないか、形成する可能性が
ある場合でも、結晶成長条件を制御することによりその
ような化合物の形成を抑制できるので、鉄シリサイド結
晶の製造が可能となる。
金属とは全く化合物を形成しないか、形成する可能性が
ある場合でも、結晶成長条件を制御することによりその
ような化合物の形成を抑制できるので、鉄シリサイド結
晶の製造が可能となる。
【００１４】Ｉｎ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｂｉに対するＦ
ｅおよびＳｉの溶解度は、二元合金状態図に示されると
おりであるが、Ｉｎの場合は、９２０℃では、Ｆｅの溶
解度は約０．４原子％、Ｓｉの溶解度は約２原子％であ
る。また８００℃では、Ｆｅの溶解度は０．４原子％よ
り小さくなり、Ｓｉの溶解度は約１原子％である。
ｅおよびＳｉの溶解度は、二元合金状態図に示されると
おりであるが、Ｉｎの場合は、９２０℃では、Ｆｅの溶
解度は約０．４原子％、Ｓｉの溶解度は約２原子％であ
る。また８００℃では、Ｆｅの溶解度は０．４原子％よ
り小さくなり、Ｓｉの溶解度は約１原子％である。
【００１５】また、Ｇａの場合は、８００℃では、Ｆｅ
の溶解度は約８原子％、Ｓｉの溶解度は約８原子％であ
る。Ｚｎの場合は、８００℃では、Ｆｅの溶解度は約８
原子％、Ｓｉの溶解度は約５原子％である。Ｓｎに対す
るＦｅおよびＳｉの溶解度の程度は、ＧａとＩｎの間で
あり、Ｓｎ溶液を溶媒とした場合８００℃の低温度での
結晶成長が可能となる。Ｂｉに対するＦｅとＳｉの溶解
度はＩｎの場合よりも低く、９００℃でどちらも０．２
原子％程度である。
の溶解度は約８原子％、Ｓｉの溶解度は約８原子％であ
る。Ｚｎの場合は、８００℃では、Ｆｅの溶解度は約８
原子％、Ｓｉの溶解度は約５原子％である。Ｓｎに対す
るＦｅおよびＳｉの溶解度の程度は、ＧａとＩｎの間で
あり、Ｓｎ溶液を溶媒とした場合８００℃の低温度での
結晶成長が可能となる。Ｂｉに対するＦｅとＳｉの溶解
度はＩｎの場合よりも低く、９００℃でどちらも０．２
原子％程度である。
【００１６】このように、ＧａまたはＺｎを溶媒とした
場合、Ｆｅ、Ｓｉの溶解度がＩｎやＳｎよりも大きいた
め、鉄シリサイドの成長温度を８００〜６００℃程度と
することができ、成長温度が６００℃程度の低温度でも
十分な結晶成長が可能になる。したがって、結晶中への
８００℃以上の高温において安定な鉄シリサイド相の混
入が避けられる。
場合、Ｆｅ、Ｓｉの溶解度がＩｎやＳｎよりも大きいた
め、鉄シリサイドの成長温度を８００〜６００℃程度と
することができ、成長温度が６００℃程度の低温度でも
十分な結晶成長が可能になる。したがって、結晶中への
８００℃以上の高温において安定な鉄シリサイド相の混
入が避けられる。
【００１７】Ｉｎを溶媒とした場合、成長温度は１００
０〜８００℃程度となるが、溶媒のＩｎは、１０００℃
以下の成長温度でＳｉの溶解度がＦｅの溶解度よりも約
１桁大きいため、成長温度を高くすることによってα−
ＦｅＳｉ2 を、低くすることによってβ−ＦｅＳｉ2 を
選択的に成長させることができる。また、同様にして、
所望しない他の鉄シリサイド相（ＦｅＳｉ，Ｆｅ3 Ｓ
ｉ，Ｆｅ5 Ｓｉ3 ，Ｆｅ 9 Ｓｉ）の析出を抑えることが
できる。例えば、成長温度を９８０℃から８８０℃まで
とするとα−ＦｅＳｉ2 が、９００℃から８５０℃まで
とするとβ−ＦｅＳｉ2 が成長する。
０〜８００℃程度となるが、溶媒のＩｎは、１０００℃
以下の成長温度でＳｉの溶解度がＦｅの溶解度よりも約
１桁大きいため、成長温度を高くすることによってα−
ＦｅＳｉ2 を、低くすることによってβ−ＦｅＳｉ2 を
選択的に成長させることができる。また、同様にして、
所望しない他の鉄シリサイド相（ＦｅＳｉ，Ｆｅ3 Ｓ
ｉ，Ｆｅ5 Ｓｉ3 ，Ｆｅ 9 Ｓｉ）の析出を抑えることが
できる。例えば、成長温度を９８０℃から８８０℃まで
とするとα−ＦｅＳｉ2 が、９００℃から８５０℃まで
とするとβ−ＦｅＳｉ2 が成長する。
【００１８】また、Ｉｎ、Ｂｉは、ＳｉおよびＦｅのど
ちらとも化合物を作らないため、溶質同士の化合物であ
る鉄シリサイドのみが成長し、成長した結晶に不要な化
合物を混入しない。Ｚｎ、ＧａおよびＳｎの場合は、Ｓ
ｉとの化合物は作らないが、溶質の濃度や成長温度等に
よってはＦｅとの化合物が形成される場合がある。しか
し、低融点金属からなる溶媒中の溶質であるＳｉとＦｅ
の濃度の調整と成長温度の制御により、鉄シリサイドの
相の種類を選択し、混入するその他の相を抑制すること
ができる。
ちらとも化合物を作らないため、溶質同士の化合物であ
る鉄シリサイドのみが成長し、成長した結晶に不要な化
合物を混入しない。Ｚｎ、ＧａおよびＳｎの場合は、Ｓ
ｉとの化合物は作らないが、溶質の濃度や成長温度等に
よってはＦｅとの化合物が形成される場合がある。しか
し、低融点金属からなる溶媒中の溶質であるＳｉとＦｅ
の濃度の調整と成長温度の制御により、鉄シリサイドの
相の種類を選択し、混入するその他の相を抑制すること
ができる。
【００１９】溶媒にＦｅとＳｉを溶解させた３元組成の
相図では、ある温度での飽和値は曲線で示されるが、溶
媒中に溶解させるＦｅとＳｉの濃度比は、Ｆｅ：Ｓｉ＝
１：２の原子比に厳密に調整する必要はなく、Ｓｉ濃度
が過剰であればよい。なぜなら、Ｆｅ−Ｓｉの状態図か
らＦｅ：Ｓｉの原子比が１：２よりＳｉが多い場合は、
ＦｅＳｉ2 が析出するからである。よって、Ｉｎを溶媒
とした場合、Ｆｅ、Ｓｉとも飽和濃度まで溶解させても
Ｓｉ濃度が過剰となりＦｅＳｉ2 が析出する。Ｇａ、Ｚ
ｎ、Ｓｎ、Ｂｉでは、温度に対するＦｅ、Ｓｉの溶解度
の変化により決まるが、その時のＳｉの析出量がＦｅに
対し２倍以上になるように調節すればよく、目安として
ＦｅがＳｉのおよそ１／３以下になるように濃度を調整
すればよい。
相図では、ある温度での飽和値は曲線で示されるが、溶
媒中に溶解させるＦｅとＳｉの濃度比は、Ｆｅ：Ｓｉ＝
１：２の原子比に厳密に調整する必要はなく、Ｓｉ濃度
が過剰であればよい。なぜなら、Ｆｅ−Ｓｉの状態図か
らＦｅ：Ｓｉの原子比が１：２よりＳｉが多い場合は、
ＦｅＳｉ2 が析出するからである。よって、Ｉｎを溶媒
とした場合、Ｆｅ、Ｓｉとも飽和濃度まで溶解させても
Ｓｉ濃度が過剰となりＦｅＳｉ2 が析出する。Ｇａ、Ｚ
ｎ、Ｓｎ、Ｂｉでは、温度に対するＦｅ、Ｓｉの溶解度
の変化により決まるが、その時のＳｉの析出量がＦｅに
対し２倍以上になるように調節すればよく、目安として
ＦｅがＳｉのおよそ１／３以下になるように濃度を調整
すればよい。
【００２０】通常の液相成長、例えば、ＧａＡｓの成長
では、成長させたい化合物であるＧａＡｓをＧａ溶媒に
溶解して成長を行い、通常、ＧａにＡｓを溶解して成長
は行わないが、本発明の製造方法では、Ｉｎ、Ｇａ、Ｓ
ｎなどの低融点金属の溶媒に、ＦｅとＳｉを個別に溶解
することができる。溶媒に溶質を溶解させる方法として
は、まず、Ｆｅを溶解させ、次にＳｉを溶解させること
で所望する組成の飽和溶液が得られやすいが、逆にＳｉ
を溶解させ、次にＦｅを溶解させることもできる。この
ように、原料としてＦｅとＳｉの元素を個別に溶解する
方法を用いれば、特定の組成比の高価な原料を用いるこ
となく溶媒中のＦｅとＳｉの濃度の調整を容易に行うこ
とができる。Ｆｅ原料としては、電解鉄などの高純度Ｆ
ｅ板や粉末、Ｓｉ原料としては融液成長原料などのＳｉ
多結晶や粉末を使用できる。
では、成長させたい化合物であるＧａＡｓをＧａ溶媒に
溶解して成長を行い、通常、ＧａにＡｓを溶解して成長
は行わないが、本発明の製造方法では、Ｉｎ、Ｇａ、Ｓ
ｎなどの低融点金属の溶媒に、ＦｅとＳｉを個別に溶解
することができる。溶媒に溶質を溶解させる方法として
は、まず、Ｆｅを溶解させ、次にＳｉを溶解させること
で所望する組成の飽和溶液が得られやすいが、逆にＳｉ
を溶解させ、次にＦｅを溶解させることもできる。この
ように、原料としてＦｅとＳｉの元素を個別に溶解する
方法を用いれば、特定の組成比の高価な原料を用いるこ
となく溶媒中のＦｅとＳｉの濃度の調整を容易に行うこ
とができる。Ｆｅ原料としては、電解鉄などの高純度Ｆ
ｅ板や粉末、Ｓｉ原料としては融液成長原料などのＳｉ
多結晶や粉末を使用できる。
【００２１】また、予め製造されたＦｅＳｉまたはＦｅ
Ｓｉ2 の型の一定の組成比の原料として溶媒にＦｅとＳ
ｉを溶解させることもできる。
Ｓｉ2 の型の一定の組成比の原料として溶媒にＦｅとＳ
ｉを溶解させることもできる。
【００２２】本発明は、さらに、下型と上型とをそれぞ
れの上下面を接触して組み合わせて用いられ、相互に滑
動するスライドボードの上型のスライドボードに設けた
上下の貫通孔に低融点金属からなる溶媒を溜めるととも
に、下型のスライドボードの上面部に設けた複数の浅い
溝に該溶媒に溶解させるＦｅとＳｉ原料および結晶成長
用の基板を載置し、上型と下型を相互に滑動させて、Ｆ
ｅとＳｉ原料の上面と溶媒の底面とを接触させてＦｅと
Ｓｉを溶媒に溶解した後、溶液を結晶成長用の基板表面
に接触させることによる鉄シリサイド結晶の製造方法を
提供するものである。
れの上下面を接触して組み合わせて用いられ、相互に滑
動するスライドボードの上型のスライドボードに設けた
上下の貫通孔に低融点金属からなる溶媒を溜めるととも
に、下型のスライドボードの上面部に設けた複数の浅い
溝に該溶媒に溶解させるＦｅとＳｉ原料および結晶成長
用の基板を載置し、上型と下型を相互に滑動させて、Ｆ
ｅとＳｉ原料の上面と溶媒の底面とを接触させてＦｅと
Ｓｉを溶媒に溶解した後、溶液を結晶成長用の基板表面
に接触させることによる鉄シリサイド結晶の製造方法を
提供するものである。
【００２３】スライド式カーボンボードを用いた成長法
は、従来液相エピタキシャル（ＬＰＥ）法として使用さ
れているが、本発明の上記製造方法は、ＦｅとＳｉの元
素を溶解する方法として好適であり、低融点金属からな
る溶媒にＦｅおよびＳｉを溶解させた少なくとも３元の
飽和溶液の形成が容易になし得るとともに溶解から結晶
成長までの工程を単一の電気炉内で連続的に行うことが
でき、また何枚もの基板に対して連続的に行うようにす
ることもできる。
は、従来液相エピタキシャル（ＬＰＥ）法として使用さ
れているが、本発明の上記製造方法は、ＦｅとＳｉの元
素を溶解する方法として好適であり、低融点金属からな
る溶媒にＦｅおよびＳｉを溶解させた少なくとも３元の
飽和溶液の形成が容易になし得るとともに溶解から結晶
成長までの工程を単一の電気炉内で連続的に行うことが
でき、また何枚もの基板に対して連続的に行うようにす
ることもできる。
【００２４】本発明の製造方法において、種子結晶基板
を用いれば、発光ダイオードや半導体レーザの製造プロ
セスとしてよく知られる液相成長法と同様に、基板上に
デバイスを作成するプロセスとして用いることができ、
ドーパントとして公知のＡｌ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ
等の不純物元素の添加でｐｎ接合を形成できる。
を用いれば、発光ダイオードや半導体レーザの製造プロ
セスとしてよく知られる液相成長法と同様に、基板上に
デバイスを作成するプロセスとして用いることができ、
ドーパントとして公知のＡｌ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ
等の不純物元素の添加でｐｎ接合を形成できる。
【００２５】
【発明の実施の形態】図１は、本発明の方法を実施する
のに好適な装置の断面と工程を示すものであり、下型２
と上型１をそれぞれの上下面を接触して組み合わせたス
ライドボードを電気炉１０中の石英反応管９内に配置し
て、スライドボード部が一定温度に均熱されるようにし
たものである。
のに好適な装置の断面と工程を示すものであり、下型２
と上型１をそれぞれの上下面を接触して組み合わせたス
ライドボードを電気炉１０中の石英反応管９内に配置し
て、スライドボード部が一定温度に均熱されるようにし
たものである。
【００２６】電気炉１０内には、好ましくはＨ2 ガスを
流して還元性雰囲気とする。この上下のスライドボード
は、例えば、カーボン製とし、石英スライド棒３を押す
ことにより互いに滑動（図で左右方向）するようになさ
れている。
流して還元性雰囲気とする。この上下のスライドボード
は、例えば、カーボン製とし、石英スライド棒３を押す
ことにより互いに滑動（図で左右方向）するようになさ
れている。
【００２７】上型１のスライドボードには、低融点金属
からなる溶媒Ｍを溜めるための上下の貫通孔４を設けて
いる。下型２のスライドボードの上面部には、浅い溝
５、６、７を設け、それぞれの溝に原料用Ｆｅソースの
高純度Ｆｅ板、原料用ＳｉソースとしてＳｉ多結晶板、
結晶成長用Ｓｉ基板を下型２の上面と面一となるように
載置する。下型２のスライドボード内部には温度計測用
の熱電対８を設置している。なお、原料としては、Ｆｅ
粉末とＳｉ粉末の混合物や、予めアーク溶解法や粉末焼
結法などによりバルクとして製造したＦｅＳｉ、ＦｅＳ
ｉ2 を溶解させてもよい。この場合は、原料用の浅い溝
は１つでよい。
からなる溶媒Ｍを溜めるための上下の貫通孔４を設けて
いる。下型２のスライドボードの上面部には、浅い溝
５、６、７を設け、それぞれの溝に原料用Ｆｅソースの
高純度Ｆｅ板、原料用ＳｉソースとしてＳｉ多結晶板、
結晶成長用Ｓｉ基板を下型２の上面と面一となるように
載置する。下型２のスライドボード内部には温度計測用
の熱電対８を設置している。なお、原料としては、Ｆｅ
粉末とＳｉ粉末の混合物や、予めアーク溶解法や粉末焼
結法などによりバルクとして製造したＦｅＳｉ、ＦｅＳ
ｉ2 を溶解させてもよい。この場合は、原料用の浅い溝
は１つでよい。
【００２８】この装置を使用し、図１の（ａ）に示すよ
うに、上型１のスライドボードの貫通孔４に溶媒Ｍとな
る低融点金属の原料を入れ、溶媒溜めの貫通孔４の位置
をＦｅソースを載置した溝５の位置に合わせる。そし
て、抵抗加熱型の電気炉１０に通電してスライドボード
全体を一定温度に加熱維持して均熱部を形成し、所定時
間この状態を維持する。これにより溶媒ＭにＦｅソース
からＦｅを溶解させる。
うに、上型１のスライドボードの貫通孔４に溶媒Ｍとな
る低融点金属の原料を入れ、溶媒溜めの貫通孔４の位置
をＦｅソースを載置した溝５の位置に合わせる。そし
て、抵抗加熱型の電気炉１０に通電してスライドボード
全体を一定温度に加熱維持して均熱部を形成し、所定時
間この状態を維持する。これにより溶媒ＭにＦｅソース
からＦｅを溶解させる。
【００２９】次に、石英スライド棒３を図で右方向に押
して、図１の（ｂ）に示すように、貫通孔４の位置をＳ
ｉソースを載置した溝６の位置に合わせる。この状態を
所定時間維持することによりＳｉを溶媒Ｍ中に飽和濃度
まで溶解させ、結晶成長溶液とする。
して、図１の（ｂ）に示すように、貫通孔４の位置をＳ
ｉソースを載置した溝６の位置に合わせる。この状態を
所定時間維持することによりＳｉを溶媒Ｍ中に飽和濃度
まで溶解させ、結晶成長溶液とする。
【００３０】ついで、再度、石英スライド棒３を図で右
方向に押して、図１の（ｃ）に示すように、貫通孔４の
位置を結晶成長用Ｓｉ基板を載置した溝７の位置に合わ
せる。この（ｃ）の状態でＳｉ基板の表面とＦｅおよび
Ｓｉを溶解した溶液の下面が接触する。この時、スライ
ドボードは均熱部に置かれているため、Ｓｉ基板の温度
は溶液の温度と等しくなる。ついで、所定の徐冷速度、
好ましくは１０℃／ｍｉｎ以下の冷却速度で徐々に冷却
することによりスライドボード全体を冷却する。この徐
冷を所定の結晶成長温度範囲で継続することにより溶質
同士の化合物であるＦｅＳｉ2 結晶をＳｉ基板等の基板
上に析出させ結晶成長させる。溶液の温度が結晶成長温
度以下に低下したら石英スライド棒３を図で右方向に押
して、図１の（ｄ）に示すように、貫通孔４の位置を移
動させて、状態（ｄ）とし、Ｓｉ基板上に結晶成長した
ＦｅＳｉ2 および溶液を冷却する。
方向に押して、図１の（ｃ）に示すように、貫通孔４の
位置を結晶成長用Ｓｉ基板を載置した溝７の位置に合わ
せる。この（ｃ）の状態でＳｉ基板の表面とＦｅおよび
Ｓｉを溶解した溶液の下面が接触する。この時、スライ
ドボードは均熱部に置かれているため、Ｓｉ基板の温度
は溶液の温度と等しくなる。ついで、所定の徐冷速度、
好ましくは１０℃／ｍｉｎ以下の冷却速度で徐々に冷却
することによりスライドボード全体を冷却する。この徐
冷を所定の結晶成長温度範囲で継続することにより溶質
同士の化合物であるＦｅＳｉ2 結晶をＳｉ基板等の基板
上に析出させ結晶成長させる。溶液の温度が結晶成長温
度以下に低下したら石英スライド棒３を図で右方向に押
して、図１の（ｄ）に示すように、貫通孔４の位置を移
動させて、状態（ｄ）とし、Ｓｉ基板上に結晶成長した
ＦｅＳｉ2 および溶液を冷却する。
【００３１】なお、Ａｌ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ等の
不純物元素の添加でｐｎ接合を形成する場合は、ｐ型、
ｎ型それぞれのための不純物元素の溶液溜めを上型１の
スライドボードに上下の貫通孔４と同様に設け、鉄シリ
サイドの結晶成長後にその表面に溶液溜めの不純物元素
が接触するようにして不純物元素をドープさせることが
できる。
不純物元素の添加でｐｎ接合を形成する場合は、ｐ型、
ｎ型それぞれのための不純物元素の溶液溜めを上型１の
スライドボードに上下の貫通孔４と同様に設け、鉄シリ
サイドの結晶成長後にその表面に溶液溜めの不純物元素
が接触するようにして不純物元素をドープさせることが
できる。
【００３２】上記のとおりスライドボードを用いた本発
明の方法によれば、金属の溶融容器等として通常使用さ
れる材料、例えばカーボン、黒鉛等の材料を使用でき、
溶解、成長の連続操作も容易であり、ＦｅＳｉ2 結晶を
Ｓｉ基板上に異種接合を行う方法として安価、簡便な方
法を提供することができるものであり、本発明の製造方
法の実施に極めて有用である。
明の方法によれば、金属の溶融容器等として通常使用さ
れる材料、例えばカーボン、黒鉛等の材料を使用でき、
溶解、成長の連続操作も容易であり、ＦｅＳｉ2 結晶を
Ｓｉ基板上に異種接合を行う方法として安価、簡便な方
法を提供することができるものであり、本発明の製造方
法の実施に極めて有用である。
【００３３】しかしながら、本発明の製造方法は、液相
成長（ＬＰＥ）法として公知のその他の方法、例えば溶
液中に基板を上方から降下させ引き上げるディツプ法、
容器を傾けて基板上に溶液を流す傾斜法なども用いるこ
とができる。
成長（ＬＰＥ）法として公知のその他の方法、例えば溶
液中に基板を上方から降下させ引き上げるディツプ法、
容器を傾けて基板上に溶液を流す傾斜法なども用いるこ
とができる。
【００３４】さらに、Ｓｉ基板を用いないで、通常の溶
液成長法と同様な温度差法や溶質供給法などの手段を用
いて鉄シリサイドのバルク結晶成長を行うことも、もち
ろんできる。
液成長法と同様な温度差法や溶質供給法などの手段を用
いて鉄シリサイドのバルク結晶成長を行うことも、もち
ろんできる。
【００３５】
【実施例】実施例１ 図１に示す装置を用いて、Ｉｎを溶媒として鉄シリサイ
ド結晶の成長を行った。原料用Ｆｅソースの高純度Ｆｅ
板［純度９９．９９８％（株）ニラコ製］、原料用Ｓｉ
ソースとしてＳｉ多結晶板［東芝セラミックス（株）
製］、結晶成長用Ｓｉ（１００）基板［東芝セラミック
ス（株）製］を下型２のスライドボードの上面と面一と
なるように浅い溝５、６、７に載置した。上型１のスラ
イドボードの貫通孔４に溶媒ＭとなるＩｎの塊を約５ｇ
入れ、貫通孔４の位置をＦｅソースを載置した溝５の位
置に合わせ、スライドボードを約９００℃に加熱保持
し、Ｉｎを加熱溶融し、約２時間この状態を維持した。
これによりＦｅソースからＩｎ溶媒中にＦｅを飽和量ま
で溶解させた。
ド結晶の成長を行った。原料用Ｆｅソースの高純度Ｆｅ
板［純度９９．９９８％（株）ニラコ製］、原料用Ｓｉ
ソースとしてＳｉ多結晶板［東芝セラミックス（株）
製］、結晶成長用Ｓｉ（１００）基板［東芝セラミック
ス（株）製］を下型２のスライドボードの上面と面一と
なるように浅い溝５、６、７に載置した。上型１のスラ
イドボードの貫通孔４に溶媒ＭとなるＩｎの塊を約５ｇ
入れ、貫通孔４の位置をＦｅソースを載置した溝５の位
置に合わせ、スライドボードを約９００℃に加熱保持
し、Ｉｎを加熱溶融し、約２時間この状態を維持した。
これによりＦｅソースからＩｎ溶媒中にＦｅを飽和量ま
で溶解させた。
【００３６】次に、石英スライド棒３を図で右方向に押
して、貫通孔４の位置をＳｉソースを載置した溝６の位
置に合わせた。この状態を約２時間維持することにより
ＳｉをＩｎ溶媒に飽和量まで溶解させて結晶成長用の溶
液を形成した。
して、貫通孔４の位置をＳｉソースを載置した溝６の位
置に合わせた。この状態を約２時間維持することにより
ＳｉをＩｎ溶媒に飽和量まで溶解させて結晶成長用の溶
液を形成した。
【００３７】ついで、再度、石英スライド棒３を図で右
方向に押して、貫通孔４の位置を結晶成長用Ｓｉ基板を
載置した溝７の位置に合わせた。約３０分経過後に、約
１℃／ｍｉｎの徐冷速度となるように電気炉の温度を下
げて成長を行った。この徐冷をＩｎ溶液の温度が約８５
０℃となるまで継続することによりＦｅＳｉ2 結晶をＳ
ｉ基板に析出させ、エピタキシャル結晶成長させた。
方向に押して、貫通孔４の位置を結晶成長用Ｓｉ基板を
載置した溝７の位置に合わせた。約３０分経過後に、約
１℃／ｍｉｎの徐冷速度となるように電気炉の温度を下
げて成長を行った。この徐冷をＩｎ溶液の温度が約８５
０℃となるまで継続することによりＦｅＳｉ2 結晶をＳ
ｉ基板に析出させ、エピタキシャル結晶成長させた。
【００３８】Ｉｎ溶液の温度が８５０℃に低下したら石
英スライド棒３を図で右方向に押して貫通孔４の位置を
移動させてＳｉ基板上に結晶成長したＦｅＳｉ2 および
成長溶液を切り離し、室温まで冷却した。
英スライド棒３を図で右方向に押して貫通孔４の位置を
移動させてＳｉ基板上に結晶成長したＦｅＳｉ2 および
成長溶液を切り離し、室温まで冷却した。
【００３９】図２は、上記の製造方法における経過時間
ｔとＩｎ溶液の温度Ｔとの関係を示す温度プログラムで
ある。下型２のスライドボードに設けた熱電対８により
温度Ｔ測定し、図２に示すように、成長温度Ｔ1 を９
００℃とする場合、Ｆｅの溶解過程Ａ（図１のａの状
態）の終了までの時間をｔ0 、Ｓｉの溶解過程Ｂ（図１
のｂの状態）の終了までの時間をｔ1 、結晶成長開始ま
での時間をｔ2 とし、この間溶液の温度を９００℃の一
定温度に維持し、結晶成長過程Ｃ（図１のｃの状態）の
時間ｔ2 において電気炉の温度を下げることにより溶液
全体の温度を下げ溶液の温度が成長終了温度Ｔ2 となる
時間ｔ3 まで結晶成長を継続させた。時間がｔ3 を経過
した後の冷却過程Ｄ（図１のｄの状態）では適宜の冷却
速度で成長した結晶および溶液を冷却した。Ｓｉ基板上
に析出したＦｅＳｉ2 については、Ｘ線回折により、β
−ＦｅＳｉ2 であることを確認した。
ｔとＩｎ溶液の温度Ｔとの関係を示す温度プログラムで
ある。下型２のスライドボードに設けた熱電対８により
温度Ｔ測定し、図２に示すように、成長温度Ｔ1 を９
００℃とする場合、Ｆｅの溶解過程Ａ（図１のａの状
態）の終了までの時間をｔ0 、Ｓｉの溶解過程Ｂ（図１
のｂの状態）の終了までの時間をｔ1 、結晶成長開始ま
での時間をｔ2 とし、この間溶液の温度を９００℃の一
定温度に維持し、結晶成長過程Ｃ（図１のｃの状態）の
時間ｔ2 において電気炉の温度を下げることにより溶液
全体の温度を下げ溶液の温度が成長終了温度Ｔ2 となる
時間ｔ3 まで結晶成長を継続させた。時間がｔ3 を経過
した後の冷却過程Ｄ（図１のｄの状態）では適宜の冷却
速度で成長した結晶および溶液を冷却した。Ｓｉ基板上
に析出したＦｅＳｉ2 については、Ｘ線回折により、β
−ＦｅＳｉ2 であることを確認した。
【００４０】実施例２ 実施例１のＩｎに代えてＧａを溶媒として使用し、実施
例１と同様な方法で結晶成長を行った。ただし、溶液の
温度が７５０℃から徐冷し結晶成長させた。その結果、
β−ＦｅＳｉ2 およびＦｅＳｉ相の膜がＳｉ基板上にエ
ピタキシャル成長していることをＸ線回折により確認し
た。膜厚は、Ｉｎを溶媒として用いて９８０℃から結晶
成長させた実施例１の場合より厚くなっており、Ｇａを
溶媒とした場合、Ｉｎを溶媒とした場合より成長速度が
速いことは明らかである。
例１と同様な方法で結晶成長を行った。ただし、溶液の
温度が７５０℃から徐冷し結晶成長させた。その結果、
β−ＦｅＳｉ2 およびＦｅＳｉ相の膜がＳｉ基板上にエ
ピタキシャル成長していることをＸ線回折により確認し
た。膜厚は、Ｉｎを溶媒として用いて９８０℃から結晶
成長させた実施例１の場合より厚くなっており、Ｇａを
溶媒とした場合、Ｉｎを溶媒とした場合より成長速度が
速いことは明らかである。
【００４１】Ｆｅ−Ｓｉの２元状態図からα−ＦｅＳｉ
2 相は９３７℃以上、Ｆｅ2 Ｓｉ相は１０８０℃以上、
Ｆｅ5 Ｓｉ3 相は８２５℃以上で生成されるため、Ｇａ
を溶媒とした場合、低温でのこれらの相の析出が避けら
れる。実施例２では、低温で成長するＦｅ9 Ｓｉ相の析
出は避けられている。さらに、溶媒に溶解させるＦｅ濃
度を調整することでＦｅＳｉ相の混入は避けられる。
2 相は９３７℃以上、Ｆｅ2 Ｓｉ相は１０８０℃以上、
Ｆｅ5 Ｓｉ3 相は８２５℃以上で生成されるため、Ｇａ
を溶媒とした場合、低温でのこれらの相の析出が避けら
れる。実施例２では、低温で成長するＦｅ9 Ｓｉ相の析
出は避けられている。さらに、溶媒に溶解させるＦｅ濃
度を調整することでＦｅＳｉ相の混入は避けられる。
【００４２】
【発明の効果】本発明の製造方法は、従来困難とされた
β−ＦｅＳｉ2 膜等の鉄シリサイド膜を安価、簡便な方
法により、Ｓｉ基板などに容易にかつ速い成長速度で成
長させることができるものであり、また、大型のバルク
結晶を成長させることも可能であり、次世代半導体とし
て期待される環境半導体であるβ−ＦｅＳｉ2 の各種分
野における応用を進める上で大いに貢献するものであ
る。
β−ＦｅＳｉ2 膜等の鉄シリサイド膜を安価、簡便な方
法により、Ｓｉ基板などに容易にかつ速い成長速度で成
長させることができるものであり、また、大型のバルク
結晶を成長させることも可能であり、次世代半導体とし
て期待される環境半導体であるβ−ＦｅＳｉ2 の各種分
野における応用を進める上で大いに貢献するものであ
る。
【図１】本発明の実施例に用いた装置の側面図と実施例
の工程を示す概念図。
の工程を示す概念図。
【図２】本発明の実施例のβ−ＦｅＳｉ2 膜の成長工程
の時間−温度プログラム図。
の時間−温度プログラム図。
１ 上型 ２ 下型 ３ スライド棒 ４ 貫通孔 ５ 浅い溝 ６ 浅い溝 ７ 浅い溝 ８ 熱電対 ９ 石英反応管 １０電気炉
Claims (5)
- 【請求項１】 Ｉｎ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｎ、またはＢｉを
溶媒とし、これに溶質としてＦｅとＳｉとを溶解した少
なくとも３元の飽和溶液を所定温度範囲で冷却すること
により該溶液からα−ＦｅＳｉ2 またはβ−ＦｅＳｉ2
を析出させ、結晶成長させることを特徴とする鉄シリサ
イド結晶の製造方法。 - 【請求項２】 溶媒に原料としてＦｅとＳｉの個別元素
を溶解させることを特徴とする請求項１記載の鉄シリサ
イド結晶の製造方法。 - 【請求項３】 溶媒に原料としてＦｅとＳｉをＦｅＳｉ
またはＦｅＳｉ2 の型で溶解させることを特徴とする請
求項１記載の鉄シリサイド結晶の製造方法。 - 【請求項４】 Ｓｉ基板上に鉄シリサイド結晶の異種接
合を形成することを特徴とする請求項１記載の鉄シリサ
イド結晶の製造方法。 - 【請求項５】 下型と上型とをそれぞれの上下面を接触
して組み合わせて用いられ、相互に滑動するスライドボ
ードの上型のスライドボードに設けた上下の貫通孔に低
融点金属からなる溶媒を溜めるとともに、下型のスライ
ドボードの上面部に設けた複数の浅い溝に該溶媒に溶解
させるＦｅとＳｉ原料および結晶成長用の基板を載置
し、上型と下型を相互に滑動させて、ＦｅとＳｉ原料の
上面と溶媒の底面とを接触させてＦｅとＳｉを溶媒に溶
解した後、溶液を結晶成長用の基板表面に接触させるこ
とを特徴とする鉄シリサイド結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04395599A JP3891722B2 (ja) | 1999-02-22 | 1999-02-22 | 鉄シリサイド結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04395599A JP3891722B2 (ja) | 1999-02-22 | 1999-02-22 | 鉄シリサイド結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000247624A true JP2000247624A (ja) | 2000-09-12 |
| JP3891722B2 JP3891722B2 (ja) | 2007-03-14 |
Family
ID=12678140
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04395599A Expired - Fee Related JP3891722B2 (ja) | 1999-02-22 | 1999-02-22 | 鉄シリサイド結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3891722B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004001864A1 (ja) * | 2002-06-19 | 2003-12-31 | Jfe Steel Corporation | β-二珪化鉄系熱電変換材料および熱電変換素子 |
| JP2006076267A (ja) * | 2004-09-13 | 2006-03-23 | Fuji Xerox Co Ltd | インクジェット記録ヘッド、及び、インクジェット記録ヘッド製造方法 |
| JP2007281411A (ja) * | 2006-03-17 | 2007-10-25 | Univ Of Tokyo | β−ＦｅＳｉ２形成方法及び電子デバイス作成方法 |
-
1999
- 1999-02-22 JP JP04395599A patent/JP3891722B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004001864A1 (ja) * | 2002-06-19 | 2003-12-31 | Jfe Steel Corporation | β-二珪化鉄系熱電変換材料および熱電変換素子 |
| JP2006076267A (ja) * | 2004-09-13 | 2006-03-23 | Fuji Xerox Co Ltd | インクジェット記録ヘッド、及び、インクジェット記録ヘッド製造方法 |
| JP4654640B2 (ja) * | 2004-09-13 | 2011-03-23 | 富士ゼロックス株式会社 | インクジェット記録ヘッド、及び、インクジェット記録ヘッド製造方法 |
| JP2007281411A (ja) * | 2006-03-17 | 2007-10-25 | Univ Of Tokyo | β−ＦｅＳｉ２形成方法及び電子デバイス作成方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3891722B2 (ja) | 2007-03-14 |
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