JP2000246821A

JP2000246821A - 耐熱材料及びその製造方法

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Publication number: JP2000246821A
Application number: JP11055133A
Authority: JP
Inventors: Koichi Kimura; 康一木村; Yoshihiko Goto; 嘉彦後藤; Nobuhiro Torii; 信宏鳥居; Hirota Watabe; 裕太渡部; Tadashi Habajima; 正巾嶋; Koichi Tsurumaki; 浩一鶴巻
Original assignee: Nichias Ceratech Corp; Nichias Corp
Current assignee: Nichias Ceratech Corp; Nichias Corp
Priority date: 1999-03-03
Filing date: 1999-03-03
Publication date: 2000-09-12
Anticipated expiration: 2019-03-03
Also published as: JP3451212B2

Abstract

(57)【要約】【課題】無機質成形体と無機質繊維クロスとが剥離し
難く、接着層にクラックが生じ難く、微小なクラックが
生じても拡大し難く、接着層が薄く、接着材の塗布が容
易で、製造に当たり脱型が容易な耐熱材料及びその製造
方法を提供すること。【解決手段】無機質成形体の表層部に少なくとも一部
が埋設されて一体化している無機質繊維クロスを有する
複合無機質成形体と、該複合無機質成形体の該無機質繊
維クロスが埋設された表面に形成された無機質被覆層と
からなる耐熱材料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、加熱炉等に用いら
れる耐熱材料及びその製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、シリカ繊維、アルミナ繊維等
の無機繊維質材料を無機結合材、有機結合材等を用い
て、ブロック状、板状、タイル状又は円筒状に成形した
耐熱材料が知られている。この耐熱材料は、従前の耐熱
レンガやキャスタブル等に比較して、低熱容量、低熱伝
導率であり、熱衝撃に強く、軽量であり、熱膨張率が小
さいという特長があるため、加熱炉の内壁等を覆う耐熱
材料として使用されている。加熱炉は、炉内に被焼成物
を載置し炉内を高温にすることより焼成等を行う装置で
ある。

【０００３】ところで、近年の産業の発達に伴い、加熱
炉は、半導体製造での熱処理、液晶ディスプレイやプラ
ズマディスプレイ等のガラス基板の熱処理に用いられる
ようになっている。液晶ディスプレイ等はガラス基板に
少量の塵等が付着しただけでも不良を発生するため、こ
れらの熱処理には極めてクリーンな環境が要求される。
そのため、使用される加熱炉には発塵しないという特性
が要求されている。さらに、近年、加熱処理の効率を向
上させるため昇降温速度の高速化が求められている。

【０００４】しかし、上記の無機繊維質材料を成形した
耐熱材料は、表面に無機繊維質材料の繊維の端部が存在
しているため脆く、発塵し易いという問題があった。ま
た、昇降温速度を高速化すると耐熱材料への熱衝撃が大
きくなるため、加熱中等に断熱材にクラックが発生し
て、そのクラックから発塵を生じることがあった。

【０００５】このような問題を解決する手段として、特
開平５−２１５４７３号公報には、図２に示すような、
カサ密度０．３〜０．８g/cm³の無機質成形体３２の内
面に、無機質繊維クロス３３で内側面が被覆され、その
上にカサ密度１．０〜２．０g/cm³の無機質被覆層３１
が形成された積層体２０であって、前記無機質被覆層３
１が発熱体３４の支持部とされている加熱装置３０が開
示されている。この積層体２０は、まず、無機繊維質材
料を含むスラリーを脱水成形し、乾燥、焼成して無機質
成形体３２を形成し、次いで、無機質成形体３２の表面
に無機質繊維クロス３３を載置し、さらに、無機質繊維
クロス３３の上から接着材を塗布、乾燥、焼成して無機
質被覆層３を形成して得られるものである。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記構造の加
熱装置は、耐スポーリング性、耐劣化性及び耐反応性に
優れており、半導体製造プロセスにおいて成果を挙げて
いるものの、さらに無機質繊維クロスの密着性が優れ、
被覆層にクラックが発生し難い積層体の開発が望まれて
いた。

【０００７】従って、本発明の目的は、無機質成形体と
無機質繊維クロスとが剥離し難く、且つ被覆層にクラッ
クが発生し難い耐熱材料及びその製造方法を提供するこ
とにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】かかる実情において、本
発明者らは鋭意検討を行った結果、無機質成形体を脱水
成形する際に成形型内に無機質繊維クロスを配置してお
き、この成形型内に無機質成形体の原料となるスラリー
を充填して脱水成形すれば、無機質繊維クロスが無機質
成形体の表層部に少なくとも一部が埋設されて一体化す
る複合無機質成形体を得、この複合無機質成形体の無機
質繊維クロスが埋設された表面上に無機質被覆層を形成
するコート材を塗布した後、乾燥、焼成すれば、上記問
題点を解決し得ることを見出して、本発明を完成するに
至った。

【０００９】すなわち、本発明は、無機質成形体の表層
部に少なくとも一部が埋設されて一体化している無機質
繊維クロスを有する複合無機質成形体と、該複合無機質
成形体の該無機質繊維クロスが埋設された表面に形成さ
れた無機質被覆層とからなることを特徴とする耐熱材料
を提供するものである。

【００１０】また、本発明は、脱水成形法の成形型のフ
ィルター上に無機質繊維クロスを配置し、該無機質繊維
クロスが配置された成形型内に無機繊維、無機充填材、
無機結合材及び有機結合材を含むスラリーを充填し、次
いで脱水成形して該無機質繊維クロスの少なくとも一部
が埋設されて一体化している複合無機質成形体を得、次
いで該無機質繊維クロスが埋設された表面上に無機質被
覆層を形成するコート材を塗布した後、乾燥し、焼成す
ることを特徴とする耐熱材料の製造方法を提供するもの
である。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明の耐熱材料は、無機質成形
体の表層部に少なくとも一部が埋設されて一体化してい
る無機質繊維クロスを有する複合無機質成形体と、該複
合無機質成形体の該無機質繊維クロスが埋設された表面
に形成された無機質被覆層とから構成される。

【００１２】無機質成形体は、無機繊維、無機充填材、
無機結合材及び有機結合材を含むスラリーを脱水成形し
たものである。なお、本発明の断熱材料においては、後
述するように、スラリーは無機質繊維クロスと共に脱水
成形されるため、無機質成形体と無機質繊維クロスとが
一体化した複合無機質成形体が得られ、無機質成形体が
単独で得られることはない。

【００１３】無機質成形体を形成する無機繊維として
は、アルミナ繊維、シリカ繊維、ムライト繊維、及びア
ルミノシリケート繊維等が挙げられ、特にムライト繊維
が無機質成形体中で結晶構造が安定であるため好まし
い。無機繊維はこれら１種又は２種以上を組み合わせて
用いることができる。

【００１４】無機充填材としては、アルミナ粉末、シリ
カ粉末、ムライト粉末、ホウケイ酸ガラス粉末、酸化ホ
ウ素、及び窒化ホウ素等が挙げられ、このうちアルミナ
粉末、シリカ粉末が好ましく、特にアルミナ粉末とシリ
カ粉末を組み合わせて用いると安価で入手し易いため好
ましい。無機充填材はこれら１種又は２種以上を組み合
わせて用いることができる。

【００１５】無機結合材としては、コロイダルシリカ、
コロイダルアルミナ、エチルシリケート、硫酸アルミニ
ウム、及びケイ酸ソーダ等が挙げられ、このうちコロイ
ダルシリカ、コロイダルアルミナが好ましく、特にコロ
イダルシリカとコロイダルアルミナを組み合わせて用い
ると、材料を入手し易く、またコストが低く済むため好
ましい。無機結合材はこれら１種又は２種以上を組み合
わせて用いることができる。無機結合材は、無機繊維と
無機充填材とを結合するために用いられる。

【００１６】有機結合材としては、ポリビニルアルコー
ル、ポリエチレンオキサイド、メチルセルロース及びポ
リアクリルアミド等が挙げられ、このうちポリアクリル
アミドが好ましい。有機結合材はこれら１種又は２種以
上を組み合わせて用いることができる。有機結合材は、
無機質成形体の乾燥後の保形性や強度を高めるために用
いられる。

【００１７】無機質繊維クロスは、無機繊維を網状にし
たものである。無機質繊維クロスの材質は、後述する無
機質成形体及び無機質被覆層との相性、あるいは耐熱
性、引っ張り強度、靭性、伸び率、及び密着性等の要求
される物性によって適宜選択されるが、例えば、アルミ
ナ繊維、シリカ繊維、ムライト繊維、及びアルミノシリ
ケート繊維等からなる無機質繊維クロス、あるいは、ア
ルミナ６０〜７０重量％、シリカ２４〜３０重量％及び
ホウ素０〜１４重量％からなる無機質繊維クロス、シリ
カ９０重量％以上からなる無機質繊維クロス等を用いる
ことができる。このうち、アルミナ７０重量％及びシリ
カ３０重量％からなる無機質繊維クロスを用いると、結
晶構造が安定なため好ましい。なお、無機質繊維クロス
は、無機質成形体及び無機質被覆層と同質の材質、好ま
しくは実質的に同一の組成であると、無機質成形体と加
熱収縮での膨張差が小さくなるため好ましい。

【００１８】無機質繊維クロスを構成する無機質繊維
は、繊維径が５〜２０μｍの微細な無機質フィラメント
を１００〜５０００本束ねて繊維状にしたものであり、
無機質繊維クロスの表面方向から見た繊維の太さは、５
０〜８００μｍであり、無機質繊維クロスの断面方向か
ら見た繊維の厚さは、５０〜４００μｍである。また、
無機質繊維クロスのクロス密度は、５〜３０本／25mmで
ある。無機質繊維クロスの厚さは、０．１〜１．０mmで
ある。

【００１９】無機質成形体は、無機繊維、無機充填材、
無機結合材及び有機結合材を含む混合物を公知の方法で
スラリーにし、このスラリーを脱水成形して得られる。

【００２０】スラリー中、無機繊維の配合割合は、無機
繊維、無機充填材及び無機結合材の合計量を１００重量
％として、３０〜９０重量％、好ましくは３０〜６０重
量％であり、無機充填材の配合割合は、６〜６５重量
％、好ましくは４０〜６０重量％であり、無機結合材の
配合割合は、４〜１２重量％、好ましくは６〜１０重量
％である。また、有機結合材のスラリー中の配合割合
は、無機繊維、無機充填材及び無機結合材の合計量１０
０重量部に対して、１〜３重量部、好ましくは１．５〜
２重量部である。また、スラリー中のＡｌ₂Ｏ₃とＳｉ
Ｏ₂とのモル数の比率Ａｌ₂Ｏ₃：ＳｉＯ₂は、５：５
〜９：１であり、好ましくは６：４〜８：２である。ス
ラリー濃度は、固形分濃度が０．５〜１０重量％であ
る。

【００２１】複合無機質成形体は、脱水成形の成形型内
の脱水フィルターの上に無機質繊維クロスを配置し、こ
の上にスラリーを充填し後、スラリー中の水分が無機質
繊維クロスを介して脱水フィルターから成形型外に放出
されることによって、形成された無機質成形体の表層部
に無機質繊維クロスの少なくとも一部が埋設されて無機
質成形体と無機質繊維クロスが一体化して形成されたも
のである。脱水成形法としては、例えば、吸引脱水成形
法、吸引プレス脱水成形法等を用いることができる。脱
水された複合無機質成形体は、成形型から脱型され、そ
の後乾燥される。本発明の複合無機質成形体は、複合無
機質成形体の表層部に無機質繊維クロスが埋め込まれて
おり、このクロスが成形型内のフィルターの目にスラリ
ーが食い込むことを防止するため、脱型が容易である。
また、後述する無機質被覆層の形成に当たり、クロスが
予め埋め込まれているので、塗布の作業が容易になる。
なお、以下において、複合無機質成形体中における無機
質成形体の部分を無機質成形体ともいい、複合無機質成
形体中の無機質繊維クロスの部分を無機質繊維クロスと
もいう。

【００２２】複合無機質成形体は、無機質繊維クロス
が、該クロスの厚さ方向の少なくとも一部が無機質成形
体の表層部に埋設されていればよい。その埋設形態を図
１を参照して説明する。図１は、本発明の実施の形態に
おける耐熱材料の断面図を示した模式図である。図中、
耐熱材料１０は、無機質成形体１の表層部１１に無機質
繊維クロス２を有する複合無機質成形体４と、複合無機
質形成体４の表面に形成された無機質被覆層３とからな
る。すなわち、その埋設形態としては、例えば、図１に
示すように、無機質繊維クロス２が完全には埋設せずに
無機質繊維クロス２の形状の凸部が複合無機質成形体４
の表層部に表れ凹凸形状を呈しているものが挙げられ
る。図１に示されるように、無機質繊維クロス２が無機
質成形体１の表層部１１の厚さ方向に一部埋設されて一
体化されると、無機質繊維クロス２が無機質成形体１の
表層部１１からずれ難くなる。このため、無機質繊維ク
ロス２の上面及び無機質成形体１の表層部１１の上面に
後述する無機質被覆層３が形成されたときに、無機質被
覆層３が強固に接着し、無機質被覆層３にクラックが発
生したり剥離することを抑制できる。

【００２３】スラリーを脱水成形して得られる複合無機
質成形体の無機質成形体中、無機繊維は３０〜９０重量
％、好ましくは３０〜６０重量％である。無機繊維が３
０重量％未満であると、得られる無機質成形体の嵩密度
が０．８g/cm³を越えるおそれがあり、無機質成形体の
熱容量が大きくなるため好ましくない。また、無機繊維
が９０重量％を越えると、得られる無機質成形体の嵩密
度が０．２g/cm³未満になるおそれがあり、無機質成形
体の強度が低くなるため好ましくない。無機質成形体
中、無機充填材は６〜６５重量％、好ましくは４０〜６
０重量％である。また、無機質成形体中、無機結合材は
４〜１２重量％、好ましくは６〜１０重量％である。ま
た、無機質成形体中、有機結合材は１〜３重量％、好ま
しくは１．５〜２重量％である。なお、無機質成形体中
の有機結合材は、後述する焼成によって消失する。

【００２４】複合無機質成形体の該無機質繊維クロスが
埋設された表面には、無機質被覆層が形成される。無機
質被覆層は、無機繊維、無機充填材、無機結合材及び有
機結合材を、水に分散させてペースト状にしたコート材
を、無機質繊維クロスが埋設された表面に塗布し、乾燥
し、焼成して得られる。

【００２５】コート材の原料である無機繊維、無機充填
材、無機結合材及び有機結合材は、無機質成形体を形成
するのに使用したものと同じ種類のものを用いることが
できる。なお、無機質被覆層は、無機質成形体及び無機
質繊維クロスと同質の材質であると、複合無機質成形体
と熱膨張率の差が小さくなるため好ましい。無機繊維、
無機充填材、無機結合材及び有機結合材を含む混合物
は、適宜水等を加えてペースト状のコート材を形成す
る。コート材中の無機繊維の配合割合は、無機繊維、無
機充填材及び無機結合材の合計量を１００重量％とし
て、１０〜４０重量％、好ましくは１５〜３０重量％で
あり、無機充填材の配合割合は、４０〜８０重量％、好
ましくは６０〜７０重量％であり、無機結合材の配合割
合は、５〜１５重量％、好ましくは７〜１２重量％であ
る。また、有機結合材のコート材中の配合割合は、無機
繊維、無機充填材及び無機結合材の合計量１００重量部
に対して、０．０５〜０．５重量部、好ましくは０．１
〜０．３重量部である。

【００２６】また、コート材中のＡｌ₂Ｏ₃とＳｉＯ₂
とのモル数の比率Ａｌ₂Ｏ₃：ＳｉＯ₂は、５：５〜
９：１、好ましくは６：４〜８：２である。また、コー
ト材中の水分量は、２５〜４０重量％、好ましくは３０
〜３９重量％、特に好ましくは３５〜３９重量％であ
る。水分量がこの範囲内にあると、コート材の粘度が適
正で塗布の施工性に優れるため円筒形状の内周面等の塗
布が困難な部分にも容易に塗布することができると共
に、放置していてもコート材が分離せず安定性がよい。
一方、水分量が２５重量％未満であると、ペースト状の
コート材の粘度が高すぎて塗布の際の施工性に劣る。ま
た水分量が４０重量％を越えると、コート材の粘度が低
すぎてヘラ等での塗布が困難になり施工性に劣ると共
に、コート材中の材料が分離するためコート材としての
安定性が劣る。ペースト状のコート材は、金属、シリコ
ンゴム、プラスチック等からなるヘラで、複合無機質成
形体の表面に塗布される。本発明のコート材はペースト
状で塗布性がよいため、ヘラ等で簡単に塗布することが
できる。

【００２７】コート材を塗布された複合無機質成形体
は、乾燥、焼成されて耐熱材料１０を形成する。乾燥条
件としては、乾燥温度が１００〜１２０℃であり、乾燥
時間が８〜２４時間である。焼成条件としては、焼成温
度が８００〜１５００℃であり、焼成時間が１〜８時間
である。耐熱材料の無機質被覆層中、無機繊維は１０〜
４０重量％、好ましくは１５〜３０重量％である。無機
繊維が１０重量％未満であると、得られる無機質被覆層
の嵩密度が２．５g/cm³を越えるため無機質被覆層の熱
容量が大きくなると共に、無機繊維による補強がなくな
り耐熱衝撃性が劣化するため好ましくない。また、無機
繊維が４０重量％を越えると、得られる無機質被覆層の
嵩密度が１．０g/cm³未満となるため、無機質被覆層の
強度が低くなり無機繊維の飛散が生じるため好ましくな
い。無機質被覆層中、無機充填材は４０〜８０重量％、
好ましくは６０〜７０重量％である。また、無機質被覆
層中、無機結合材は５〜１５重量％、好ましくは７〜１
２重量％である。また、前述の如く、無機質成形体の嵩
密度は０．２〜０．８g/m³が好ましく、無機質被覆層の
嵩密度は１．０〜２．５g/m³が好ましい。なお、有機結
合材は焼成の際に消失するため無機質被覆層中には存在
しない。

【００２８】無機質被覆層の厚さは、０．１〜１mm、好
ましくは０．２〜０．８mmである。厚さが０．１mm未満
であると、複合無機質成形体の無機質繊維クロスが埋設
された表面を被覆するのに十分な強度の無機質被覆層が
得られなくなることがある。また、厚さが１mmを越える
と、無機質被覆層が厚すぎてクラックが入り易くなる。
すなわち、通常、無機質成形体の熱膨張率は小さく、無
機質被覆層の熱膨張率は大きい。このため、これらから
構成される耐熱材料は、急速に加熱又は冷却されると膨
張又は収縮の差が生じて、無機質成形体と無機質被覆層
との接着界面に応力が発生し、無機質被覆層にクラック
が発生したり界面に剥離が生じたりする。しかし、無機
質被覆層が薄くなると無機質成形体の熱膨張率の変化に
追従するようになるため、応力が緩和されてクラックや
剥離等が発生し難くなる。

【００２９】また、通常、無機質繊維クロスと無機質被
覆層との接着界面では無機質繊維クロスに無機質被覆層
の一部が含浸し一体化しており、この一体化した部分の
熱膨張率は無機質繊維クロスの熱膨張率と近い値にな
る。無機質被覆層が薄くなると一体化した部分の熱膨張
率の影響が相対的に大きくなるため、無機質繊維クロス
と無機質被覆層との接着強度が高くなり、無機質成形体
と無機質被覆層との間にクラックや剥離等が発生し難く
なる。また、本発明の耐熱材料は、無機質繊維クロス
が、該クロスの厚さ方向の少なくとも一部が無機質成形
体の表層部に埋設されるため、これらの上面に形成され
る無機質被覆層は、図１に示されるように通常凹凸形状
を呈している。このため、無機質被覆層３の凹部３ａで
マイクロクラックが発生しても、凸部３ｂで他の凹部３
ａと区切られ、他の凹部３ａにマイクロクラックが及ん
で大きなクラックが入ることが防止される。なお、無機
質被覆層は、無機質成形体及び無機質繊維クロスと同質
の材質であると、これらから形成される複合無機質成形
体と密着し易いと共に、熱膨張率の差を緩和できて剥離
し難いため好ましい。

【００３０】本発明の耐熱材料において、無機質成形
体、無機質繊維クロス及び無機質被覆層の材料の組み合
わせはそれぞれの材料が前述の材料に該当するものであ
ればよく、特に限定されるものでないが、これらの材料
が化学的な性質が同様の物質からなるものであると、材
料間の密着性が優れると共に、熱膨張率の差が小さくな
るため好ましい。化学的な性質が同質の物質の例として
は、無機質成形体、無機質繊維クロス及び無機質被覆層
の組成が概略同一、好ましくは実質的同一の場合が挙げ
られる。例えば、無機質繊維クロスがアルミナ質繊維で
あれば、無機質成形体及び無機質被覆層もアルミナ質で
ある場合等が該当する。

【００３１】以上のように製造される本発明の耐熱材料
は、半導体製造での熱処理、ガラス基板を用いた液晶デ
ィスプレイやプラズマディスプレイの熱処理に用いられ
る加熱炉等の耐熱材料に使用することができる。

【００３２】

【発明の効果】本発明の耐熱材料は、（１）無機質繊維
クロスが無機質成形体の表層部に少なくとも一部が埋設
されて一体化することにより複合無機質成形体を形成し
ているため、無機質繊維クロスと無機質繊維クロスの表
面に形成された無機質被覆層とが剥離し難く、（２）無
機質被覆層の厚さが薄いため、無機質被覆層の熱膨張率
と無機質成形体及び無機質繊維クロスからなる複合無機
質成形体の熱膨張率との間に大きな差があっても無機質
被覆層にかかる応力が緩和され易くてクラックが入り難
く発塵も少なく、（３）また、特に無機質被覆層の表面
が凹凸形状に形成されている耐熱材料は、無機質被覆層
にマイクロクラックが入ったとしても、凹凸形状の凸部
によってマイクロクラックの拡大が防止される、等の効
果を有するため耐熱衝撃性及び耐久性が優れている。

【００３３】また、本発明の耐熱材料は、（４）無機質
繊維クロスが無機質成形体と一体化されるために無機質
繊維クロスの表面に塗布するコート材の粘度が低いもの
でよく塗布作業が容易になる。さらに、本発明の耐熱材
料は、（５）脱水成形の際に、成形型のフィルター上に
無機質繊維クロスを配置して複合無機質成形体を成形す
るため、成形された複合無機質成形体の表面の無機質繊
維クロスによって、無機質成形体が成形型のフィルター
に食い込むことを防止することができ、製造に際し複合
無機質成形体の脱型が容易である。

【００３４】

【実施例】次に、実施例を挙げて本発明をさらに具体的
に説明するが、これは単に例示であって本発明を制限す
るものではない。

【００３５】製造例１（複合無機質成形体の製造）ムライト繊維３５重量部、
アルミナ粉末４０重量部、シリカ粉末１４重量部、コロ
イダルシリカ７重量部、アルミナゾル２重量部、有機バ
インダー３重量部、及び水３０００重量部を混合してス
ラリーを形成した。スラリー中のＡｌ₂Ｏ₃とＳｉＯ₂
とのモル数の比率Ａｌ₂Ｏ₃：ＳｉＯ₂は７：３であっ
た。

【００３６】次いで、脱水成形の成形型内のフィルター
上に、Ａｌ₂Ｏ₃とＳｉＯ₂とのモル数の比率Ａｌ₂Ｏ
₃：ＳｉＯ₂が７：３、フィラメント数２８８０、クロ
ス密度縦横共に１１本／25mm、クロスの厚さ０．７mmの
無機質繊維クロスを配置した後、成形型内に上記スラリ
ーを充填して吸引脱水成形し、次いで脱型し、１１０℃
で２４時間乾燥して、内径寸法３００mm外径寸法３５０
mm高さ４００mmの円筒形状の複合無機質成形体を得た。
複合無機質成形体の脱型は容易であった。また、複合無
機質成形体のうち、無機質成形体の嵩密度は０．５g/cm
³であった。

【００３７】製造例２（無機質成形体の製造）脱水成形の成形型内において無
機質繊維クロスを配置しない以外は製造例１と同様にし
て、内径寸法３００mm外径寸法３５０mm高さ４００mmの
円筒形状の無機質成形体を得た。無機質成形体の脱型
は、フィルターに無機質成形体の一部が食い込んでいる
ためやや困難であった。また、無機質成形体の嵩密度は
０．４５g/cm³であった。

【００３８】製造例３（コート材の製造）ムライト繊維２３重量部、アルミナ
粉末５５重量部、シリカ粉末１６重量部、液状コロイダ
ルシリカの固形分が８重量部、液状コロイダルシリカか
らの水分が３２重量部、有機バインダー（ａ）０．１５
重量部、有機バインダー（ｂ）０．１５重量部及び水１
８重量部を混合してコート材を得た。コート材のＡｌ₂
Ｏ₃とＳｉＯ₂とのモル数の比率Ａｌ₂Ｏ₃：ＳｉＯ₂
は７：３であり、コート材中の水分量は３３重量％であ
った。コート材は、３日間放置しても分離することがな
く安定していた。

【００３９】実施例１製造例１で得られた円筒形状の複合無機質成形体におい
て、無機質繊維クロスの少なくとも一部が埋設されて一
体化している表面に、製造例３で得られたコート材をゴ
ムヘラで塗布し、１２０℃で２４時間乾燥し、次いで１
３５０℃で６時間焼成して、内径寸法２９８mm外径寸法
３４８mm高さ３９９mmの円筒形状の耐熱材料を得た。コ
ート材は、作製直後のもの及び３日放置後のものを用い
て塗布し、塗布の際の施工性をそれぞれ評価した。得ら
れた耐熱材料の無機質被覆層の表面は、繊維径０．７mm
の無機質繊維クロスの形状が表面に現れて凹凸形状を有
しており、無機質被覆層の凸形状部分の厚さは０．８m
m、凹形状部分の厚さは０．４mmであった。耐熱材料の
無機質成形体の嵩密度は０．４５g/cm³、無機質被覆層
の嵩密度は１．８g/cm³であり、無機質被覆層は無機繊
維を２２．２重量％含有していた。また、耐熱材料を急
熱急冷炉を用いて下記の条件で昇降温試験を行い、無機
質被覆層表面、及び無機質被覆層と無機質クロスとの間
のクラックの発生状況を観察して耐熱衝撃性を評価し、
さらに発塵性を評価した。結果を表１に示す。

【００４０】〔耐熱衝撃性評価の昇降温試験の試験条
件〕（1)まず、常温の試料を、１３００℃まで急速に加熱す
る。（2)１３００℃の試料を、５００℃まで急速に冷却す
る。（3)５００℃の試料を、１３００℃まで急速に加熱す
る。（4)(1) 〜 (3)の操作を１サイクルとして１００サイク
ル繰り返す。（5)試料を冷却して無機質被覆層表面、及び無機質被覆
層と無機質繊維クロスとの層間のクラックを目視にて観
察する。

【００４１】比較例１製造例２で得られた円筒状の無機質成形体の内周面に、
製造例１で用いられたものと同様の無機質繊維クロス
を、コロイダルシリカ系の接着材を用いて金属コテで塗
布し、１２０℃で２４時間乾燥し、次いで１３５０℃で
６時間焼成して、内径寸法２９８mm外径寸法３４８mm高
さ３９９mmの円筒形状の耐熱材料を得た。得られた耐熱
材料は、実施例１と同様にして評価した。耐熱材料の無
機質被覆層の表面は平滑であり、無機質被覆層の厚さは
１．０mmであった。耐熱材料の無機質成形体の嵩密度は
０．４５g/cm³、無機質被覆層の嵩密度は２．０g/cm³
であり、無機質被覆層は無機繊維を２３重量％含有して
いた。結果を表１に示す。

【００４２】

【表１】

【００４３】表１より明らかなように、実施例１の耐熱
材料は、比較例１の耐熱材料に比べ、耐熱衝撃性に優
れ、発塵も少ない。また、製造例３のコート材中の水分
量は３３重量％であるが、この水分量は２５〜４０乗量
％の範囲内で使用しても実施例１と同様の結果が得られ
た。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態における耐熱材料の断面を
示す模式図である。

【図２】従来の耐熱材料を示す断面図である。

【符号の説明】１、３２無機質成形体２、３３無機質繊維クロス３、３１無機質被覆層３ａ無機質被覆層凹部３ｂ無機質被覆層凸部４複合無機質成形体１０耐熱材料１１無機質成形体表層部２０積層体３０加熱装置３４発熱体

フロントページの続き (72)発明者後藤嘉彦静岡県浜松市新都田１−８−１ニチアス株式会社浜松研究所内 (72)発明者鳥居信宏静岡県浜松市新都田１−８−１ニチアス株式会社浜松研究所内 (72)発明者渡部裕太静岡県浜松市新都田１−８−１ニチアス株式会社浜松研究所内 (72)発明者巾嶋正長野県上水内郡牟礼村牟礼396 ニチアスセラテック株式会社内 (72)発明者鶴巻浩一長野県上水内郡牟礼村牟礼396 ニチアスセラテック株式会社内Ｆターム(参考） 4F100 AA01A AA01B AS00A BA02 CA23A DD06B DG01A DG01B DG11A EH462 EJ482 EJ862 GB90 JA13A JA13B JA20B JJ03 JK06 JK10 JK14 YY00A YY00B 4G058 GA06 GB04 GD11 GF05 GF06 4K051 AA03 AA04 BC04

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】無機質成形体の表層部に少なくとも一部
が埋設されて一体化している無機質繊維クロスを有する
複合無機質成形体と、該複合無機質成形体の該無機質繊
維クロスが埋設された表面に形成された無機質被覆層と
からなることを特徴とする耐熱材料。
【請求項２】前記無機質被覆層の表面は、凹凸形状を
呈することを特徴とする請求項１記載の耐熱材料。
【請求項３】前記無機質被覆層の厚さは、０．１〜１
mmであることを特徴とする請求項１又は２記載の耐熱材
料。
【請求項４】前記無機質被覆層は、無機繊維を１０〜
４０重量％含有するものであることを特徴とする請求項
１〜３のいずれか１項記載の耐熱材料。
【請求項５】前記無機質成形体は嵩密度０．２〜０．
８g/cm³であり、前記無機質被覆層は嵩密度１．０〜
２．５g/cm³であることを特徴とする請求項１〜４のい
ずれか１項記載の耐熱材料。
【請求項６】前記無機質成形体、前記無機質繊維クロ
ス及び前記無機質被覆層を構成する各組成物の組成が実
質的に同一であることを特徴とする請求項１〜５のいず
れか１項記載の耐熱材料。
【請求項７】脱水成形法の成形型のフィルター上に無
機質繊維クロスを配置し、該無機質繊維クロスが配置さ
れた成形型内に無機繊維、無機充填材、無機結合材及び
有機結合材を含むスラリーを充填し、次いで脱水成形し
て該無機質繊維クロスの少なくとも一部が埋設されて一
体化している複合無機質成形体を得、次いで該無機質繊
維クロスが埋設された表面上に無機質被覆層を形成する
コート材を塗布した後、乾燥し、焼成することを特徴と
する耐熱材料の製造方法。
【請求項８】前記コート材の水分含有量が２５〜４０
重量％であることことを特徴とする請求項７記載の耐熱
材料の製造方法。