JP2000239229A - 易重合性化合物または易重合性化合物含有液の蒸留方法 - Google Patents
易重合性化合物または易重合性化合物含有液の蒸留方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 リボイラを備えてなる蒸留塔を用いて（メ
タ）アクリル酸などの易重合性化合物または易重合性化
合物含有液を蒸留するに当り、リボイラ管内での重合物
の生成を防止し、長期にわたって安定して蒸留を行える
ようにした易重合性化合物または易重合性化合物含有液
の蒸留方法を提供する。 【解決手段】 （ａ）リボイラとして、出口ノズル内径
（Ｄ1）がリボイラ胴内径（Ｄ2）の０．２〜１である竪
型多管式リボイラを用い、（ｂ）リボイラの出口ノズル
を、Ｌ＝（０．４〜３）×Ｄ1（Ｌ：リボイラの上管板
から出口ノズルの下端までの距離）となる位置にて蒸留
塔の気相部に開口せしめ、かつ（ｃ）蒸留塔内の液面
を、Ｈ＝（０．１〜０．８）×Ｌ（Ｈ：リボイラの上管
板から液面までの高さ）の範囲内に維持する。
タ）アクリル酸などの易重合性化合物または易重合性化
合物含有液を蒸留するに当り、リボイラ管内での重合物
の生成を防止し、長期にわたって安定して蒸留を行える
ようにした易重合性化合物または易重合性化合物含有液
の蒸留方法を提供する。 【解決手段】 （ａ）リボイラとして、出口ノズル内径
（Ｄ1）がリボイラ胴内径（Ｄ2）の０．２〜１である竪
型多管式リボイラを用い、（ｂ）リボイラの出口ノズル
を、Ｌ＝（０．４〜３）×Ｄ1（Ｌ：リボイラの上管板
から出口ノズルの下端までの距離）となる位置にて蒸留
塔の気相部に開口せしめ、かつ（ｃ）蒸留塔内の液面
を、Ｈ＝（０．１〜０．８）×Ｌ（Ｈ：リボイラの上管
板から液面までの高さ）の範囲内に維持する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は易重合性化合物また
は易重合性化合物含有液の蒸留方法、詳しくはリボイラ
を備えてなる蒸留塔を用いて（メタ）アクリル酸などの
易重合性化合物または易重合性化合物含有液を蒸留する
に当り、リボイラ管内での重合物の生成、ひいては管閉
塞の発生を効果的に防止して長期にわたり安定して蒸留
を行う方法に関する。
は易重合性化合物含有液の蒸留方法、詳しくはリボイラ
を備えてなる蒸留塔を用いて（メタ）アクリル酸などの
易重合性化合物または易重合性化合物含有液を蒸留する
に当り、リボイラ管内での重合物の生成、ひいては管閉
塞の発生を効果的に防止して長期にわたり安定して蒸留
を行う方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】（メタ）アクリル酸などの易重合性化合
物または易重合性化合物含有液を多管式リボイラを備え
てなる蒸留塔で蒸留して精製することは工業的にひろく
行われている。
物または易重合性化合物含有液を多管式リボイラを備え
てなる蒸留塔で蒸留して精製することは工業的にひろく
行われている。
【０００３】従来使用されていた強制循環式多管リボイ
ラでは、必要能力を得るためには多量の循環量が必要で
あったり、管内の流体回流数を増やす必要がある。蒸留
塔からリボイラに供給される液体は一般的にリボイラ内
では加熱媒体により沸点を超える温度となるため一部気
化する。このため、重合物が形成されて管表面を覆い閉
塞するという問題が生じる。この対策としては、リボイ
ラ出口（リボイラと蒸留塔との連結管）にバルブなどを
設置して、管内では沸点以下とすることはよく知られて
いる。しかし、この場合でも、偏流を起こしたり、仕切
室などでの流体線速の低下、滞留時間などの問題から完
全な問題解決となっていない。重合物が形成され管を閉
塞したときには、運転を中止し人為的あるいは化学的に
除去することが行われている。
ラでは、必要能力を得るためには多量の循環量が必要で
あったり、管内の流体回流数を増やす必要がある。蒸留
塔からリボイラに供給される液体は一般的にリボイラ内
では加熱媒体により沸点を超える温度となるため一部気
化する。このため、重合物が形成されて管表面を覆い閉
塞するという問題が生じる。この対策としては、リボイ
ラ出口（リボイラと蒸留塔との連結管）にバルブなどを
設置して、管内では沸点以下とすることはよく知られて
いる。しかし、この場合でも、偏流を起こしたり、仕切
室などでの流体線速の低下、滞留時間などの問題から完
全な問題解決となっていない。重合物が形成され管を閉
塞したときには、運転を中止し人為的あるいは化学的に
除去することが行われている。
【０００４】また、自然循環式多管リボイラを用いるこ
とも、例えば“Ｔｒｏｕｂｌｅｓｈｏｏｔｉｎｇ ｄｉ
ｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ｃｏｌｕｍｎｓ”Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｊｕｌｙ ３１，１９７
８に記載されている。この文献においては、蒸留塔内で
の伝熱効率の点から蒸留塔内での液面のレベルについて
考察している。
とも、例えば“Ｔｒｏｕｂｌｅｓｈｏｏｔｉｎｇ ｄｉ
ｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ｃｏｌｕｍｎｓ”Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｊｕｌｙ ３１，１９７
８に記載されている。この文献においては、蒸留塔内で
の伝熱効率の点から蒸留塔内での液面のレベルについて
考察している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】前記文献に記載されて
いるように、自然循環型の多管式リボイラを備えてなる
蒸留塔を用いて蒸留を行う場合、蒸留塔内の液面はリボ
イラの上管板とほぼ同程度の高さに維持するのが一般的
である。
いるように、自然循環型の多管式リボイラを備えてなる
蒸留塔を用いて蒸留を行う場合、蒸留塔内の液面はリボ
イラの上管板とほぼ同程度の高さに維持するのが一般的
である。
【０００６】しかし、蒸留塔内の液面をリボイラの上管
板とほぼ同程度の高さに維持して蒸留する場合も、リボ
イラ管内での重合物の生成は避けることができず、前記
のように管閉塞が起こると運転を中止し、人為的あるい
は化学的に重合物を除去することが必要である。
板とほぼ同程度の高さに維持して蒸留する場合も、リボ
イラ管内での重合物の生成は避けることができず、前記
のように管閉塞が起こると運転を中止し、人為的あるい
は化学的に重合物を除去することが必要である。
【０００７】かくして、本発明の目的は、リボイラを備
えてなる蒸留塔を用いて（メタ）アクリル酸などの易重
合性化合物または易重合性化合物含有液を蒸留するに当
り、リボイラ管内での重合物の生成を防止し、長期にわ
たって安定して蒸留を行えるようにした易重合性化合物
または易重合性化合物含有液の蒸留方法を提供すること
にある。
えてなる蒸留塔を用いて（メタ）アクリル酸などの易重
合性化合物または易重合性化合物含有液を蒸留するに当
り、リボイラ管内での重合物の生成を防止し、長期にわ
たって安定して蒸留を行えるようにした易重合性化合物
または易重合性化合物含有液の蒸留方法を提供すること
にある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
した結果、特定の竪型多管式リボイラを用い、しかも蒸
留塔内の液面を特定範囲の高さに維持することにより上
記目的を達成できることを見出し、この知見に基づいて
本発明を完成するに至った。
した結果、特定の竪型多管式リボイラを用い、しかも蒸
留塔内の液面を特定範囲の高さに維持することにより上
記目的を達成できることを見出し、この知見に基づいて
本発明を完成するに至った。
【０００９】すなわち、本発明は、リボイラを備えてな
る蒸留塔を用いて易重合性化合物または易重合性化合物
含有液を蒸留するに当り、（ａ）リボイラとして、出口
ノズル内径（Ｄ1）がリボイラ胴内径（Ｄ2）の０．２〜
１である竪型多管式リボイラを用い、（ｂ）リボイラの
出口ノズルを、Ｌ＝（０．４〜３）×Ｄ1（ここで、Ｌ
はリボイラの上管板から出口ノズルの下端までの距離で
あり、Ｄ1は上記と同意義である）となる位置にて蒸留
塔の気相部に開口せしめ、かつ（ｃ）蒸留塔内の液面
を、Ｈ＝（０．１〜０．８）×Ｌ（ここで、Ｈはリボイ
ラの上管板から液面までの高さであり、Ｌは上記と同意
義である）の範囲内に維持することを特徴とする易重合
性化合物または易重合性化合物含有液の蒸留方法であ
る。
る蒸留塔を用いて易重合性化合物または易重合性化合物
含有液を蒸留するに当り、（ａ）リボイラとして、出口
ノズル内径（Ｄ1）がリボイラ胴内径（Ｄ2）の０．２〜
１である竪型多管式リボイラを用い、（ｂ）リボイラの
出口ノズルを、Ｌ＝（０．４〜３）×Ｄ1（ここで、Ｌ
はリボイラの上管板から出口ノズルの下端までの距離で
あり、Ｄ1は上記と同意義である）となる位置にて蒸留
塔の気相部に開口せしめ、かつ（ｃ）蒸留塔内の液面
を、Ｈ＝（０．１〜０．８）×Ｌ（ここで、Ｈはリボイ
ラの上管板から液面までの高さであり、Ｌは上記と同意
義である）の範囲内に維持することを特徴とする易重合
性化合物または易重合性化合物含有液の蒸留方法であ
る。
【００１０】
【発明の実施の形態】図１は、本発明の方法に用いる蒸
留装置の一実施態様を示す説明図である。以下、図１に
基づいて本発明を説明する。
留装置の一実施態様を示す説明図である。以下、図１に
基づいて本発明を説明する。
【００１１】図１において、１は蒸留塔、２は竪型多管
式リボイラ、３はリボイラ２の上管板、４はリボイラ２
の出口ノズル、５は出口ノズル４の蒸留塔１への開口部
を示す。
式リボイラ、３はリボイラ２の上管板、４はリボイラ２
の出口ノズル、５は出口ノズル４の蒸留塔１への開口部
を示す。
【００１２】リボイラ２としては、管内にプロセス液
を、また胴内に熱媒を通過させてプロセス液を加熱す
る、いわゆる竪型の多管式熱交換器を使用することがで
きる。
を、また胴内に熱媒を通過させてプロセス液を加熱す
る、いわゆる竪型の多管式熱交換器を使用することがで
きる。
【００１３】加熱されたプロセス液はリボイラ２の上管
板３を出た後、リボイラ出口ノズル４を経て開口部５か
ら蒸留塔１の気相部に導入される。リボイラ出口ノズル
４は図１に示すものに限定されるものではなく、図２に
示す形式やその他一般に用いられている形式のものでも
よい。本発明にいう出口ノズル内径（Ｄ1）とは、リボ
イラ出口ノズル４が蒸留塔２の気相部に開口する開口部
５の内径に相当するものである。
板３を出た後、リボイラ出口ノズル４を経て開口部５か
ら蒸留塔１の気相部に導入される。リボイラ出口ノズル
４は図１に示すものに限定されるものではなく、図２に
示す形式やその他一般に用いられている形式のものでも
よい。本発明にいう出口ノズル内径（Ｄ1）とは、リボ
イラ出口ノズル４が蒸留塔２の気相部に開口する開口部
５の内径に相当するものである。
【００１４】本発明においては、蒸留塔１のリボイラ２
として、出口ノズル内径（Ｄ1）（開口部５の内径）と
リボイラ胴内径（Ｄ2）との割合（Ｄ1／Ｄ2）が０．２
〜１、好ましくは０．５〜０．９の範囲にある竪型多管
式リボイラを用いる。Ｄ1／Ｄ2が０．２未満では圧力損
失が大きくなり蒸発が起こって重合物が生成し、また１
を超えると偏流が起こり流体線速が遅いところで重合物
が生成して好ましくない。
として、出口ノズル内径（Ｄ1）（開口部５の内径）と
リボイラ胴内径（Ｄ2）との割合（Ｄ1／Ｄ2）が０．２
〜１、好ましくは０．５〜０．９の範囲にある竪型多管
式リボイラを用いる。Ｄ1／Ｄ2が０．２未満では圧力損
失が大きくなり蒸発が起こって重合物が生成し、また１
を超えると偏流が起こり流体線速が遅いところで重合物
が生成して好ましくない。
【００１５】なお、ボイラ胴内径（Ｄ2）には特に制限
はなく、管束が収納できる大きさであれば問題でない。
はなく、管束が収納できる大きさであれば問題でない。
【００１６】本発明においては、リボイラ出口ノズル４
を、Ｌ＝（０．４〜３）×Ｄ1、好ましくは（１〜２）
×Ｄ1となる位置にて蒸留塔１の気相部に開口させる。
ここで、Ｌとはリボイラ２の上管板３の上面端からリボ
イラ出口ノズル４の出口の下端、すなわち開口部５の下
方内面端までの距離を示し、Ｄ1は前記と同意義であ
る。Ｌが０．４Ｄ1未満では、液の再飛散が生じ、また
３Ｄ1を超えると圧力損失の増大および重合物の発生が
あって好ましくない。
を、Ｌ＝（０．４〜３）×Ｄ1、好ましくは（１〜２）
×Ｄ1となる位置にて蒸留塔１の気相部に開口させる。
ここで、Ｌとはリボイラ２の上管板３の上面端からリボ
イラ出口ノズル４の出口の下端、すなわち開口部５の下
方内面端までの距離を示し、Ｄ1は前記と同意義であ
る。Ｌが０．４Ｄ1未満では、液の再飛散が生じ、また
３Ｄ1を超えると圧力損失の増大および重合物の発生が
あって好ましくない。
【００１７】さらに、本発明においては、蒸留塔１内の
液面を、Ｈ＝（０．１〜０．８）×Ｌ、好ましくは
（０．３〜０．５）×Ｌの範囲内に維持しながら蒸留を
行う。ここで、Ｈとは上管板３の上面端から液面までの
高さである。液面の高さ（Ｈ）を０．１×Ｌよりも低い
位置に維持すると重合物が生成し、また、０．８×Ｌを
超えた高い位置に維持するとフラッディング気味となり
運転が不安定、場合によっては不可能となる。
液面を、Ｈ＝（０．１〜０．８）×Ｌ、好ましくは
（０．３〜０．５）×Ｌの範囲内に維持しながら蒸留を
行う。ここで、Ｈとは上管板３の上面端から液面までの
高さである。液面の高さ（Ｈ）を０．１×Ｌよりも低い
位置に維持すると重合物が生成し、また、０．８×Ｌを
超えた高い位置に維持するとフラッディング気味となり
運転が不安定、場合によっては不可能となる。
【００１８】上記のように、Ｄ1／Ｄ2、Ｌ／Ｄ1および
Ｈ／Ｌがそれぞれ０．２〜１、０．４〜３および０．１
〜０．８、好ましくは０．５〜１、１〜２および０．３
〜０．５の条件下に蒸留することによりリボイラ管内で
の重合物の生成を効果的に、しかも蒸留塔内での伝熱効
率の低下をともなうことなく、防止することができる。
本発明の易重合性化合物の代表例としては、（メタ）
アクリル酸およびそのエステル、例えば（メタ）アクリ
ル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アク
リル酸ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチ
ル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシプロピルなどを挙げ
ることができる。
Ｈ／Ｌがそれぞれ０．２〜１、０．４〜３および０．１
〜０．８、好ましくは０．５〜１、１〜２および０．３
〜０．５の条件下に蒸留することによりリボイラ管内で
の重合物の生成を効果的に、しかも蒸留塔内での伝熱効
率の低下をともなうことなく、防止することができる。
本発明の易重合性化合物の代表例としては、（メタ）
アクリル酸およびそのエステル、例えば（メタ）アクリ
ル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アク
リル酸ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチ
ル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシプロピルなどを挙げ
ることができる。
【００１９】本発明の方法は上記易重合性化合物の精製
や易重合性化合物含有液からの目的化合物の分離または
精製などに用いられる。
や易重合性化合物含有液からの目的化合物の分離または
精製などに用いられる。
【００２０】
【発明の効果】本発明の方法によれば、リボイラ管内で
の重合物の生成を効果的に防止して、易重合性化合物ま
たは易重合性化合物含有液の蒸留を長期にわたり安定し
て行うことができる。
の重合物の生成を効果的に防止して、易重合性化合物ま
たは易重合性化合物含有液の蒸留を長期にわたり安定し
て行うことができる。
【００２１】また、蒸留塔内での伝熱効率の低下をとも
なうことなく蒸留を行うことができる。
なうことなく蒸留を行うことができる。
【００２２】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に
説明する。なお、％は重量％を意味する。また、Ｄ1、
Ｄ2、Ｌ、Ｈの記号は前記と同意義である。
説明する。なお、％は重量％を意味する。また、Ｄ1、
Ｄ2、Ｌ、Ｈの記号は前記と同意義である。
【００２３】実施例１ ６００本のステンレス製管を有する竪型多管式リボイラ
（外径３４ｍｍ、壁厚１．８ｍｍ、長さ４０００ｍｍ、
Ｄ1＝１０００ｍｍ、Ｄ2＝１２１０ｍｍ）を設けてなる
蒸留塔を用いた。なお、Ｌ＝８００ｍｍであった。 この蒸留塔に下記組成： メタクリル酸 ２３％ アクリル酸 ０．２３％ 溶剤 ７５．６％ フェノチアジン ２００ｐｐｍ のメタクリル酸含有液を１４ｍ3／ｈｒで供給して、塔
頂圧力１０５Ｔｏｒｒで蒸留した。リボイラの管内温度
は１２０℃であり、６Ｋｇ／ｃｍ2Ｇの蒸気が約２００
０ｋｇ／ｈｒで供給された。
（外径３４ｍｍ、壁厚１．８ｍｍ、長さ４０００ｍｍ、
Ｄ1＝１０００ｍｍ、Ｄ2＝１２１０ｍｍ）を設けてなる
蒸留塔を用いた。なお、Ｌ＝８００ｍｍであった。 この蒸留塔に下記組成： メタクリル酸 ２３％ アクリル酸 ０．２３％ 溶剤 ７５．６％ フェノチアジン ２００ｐｐｍ のメタクリル酸含有液を１４ｍ3／ｈｒで供給して、塔
頂圧力１０５Ｔｏｒｒで蒸留した。リボイラの管内温度
は１２０℃であり、６Ｋｇ／ｃｍ2Ｇの蒸気が約２００
０ｋｇ／ｈｒで供給された。
【００２４】蒸留塔の塔底からは下記組成： メタクリル酸 ９９．６％ アクリル酸 ５０ｐｐｍ フェノチアジン １０００ｐｐｍ のメタクリル酸が２．４ｍ3／ｈｒで得られた。
【００２５】この蒸留において、Ｈ＝３００ｍｍであっ
た。したがって、ここにおける各ファクタは次のとおり
であった。Ｄ1／Ｄ2＝０．８２６、Ｌ／Ｄ1＝０．８
０、Ｈ／Ｌ＝０．３７５ 上記条件で１年間稼動の後、リボイラ管内を点検したと
ころ付着物は認められなかった。
た。したがって、ここにおける各ファクタは次のとおり
であった。Ｄ1／Ｄ2＝０．８２６、Ｌ／Ｄ1＝０．８
０、Ｈ／Ｌ＝０．３７５ 上記条件で１年間稼動の後、リボイラ管内を点検したと
ころ付着物は認められなかった。
【００２６】比較例１ 実施例１において、Ｈ＝５０ｍｍ（Ｈ／Ｌ＝０．０６
３）に変更した以外は実施例１と同様にして蒸留を行っ
た。
３）に変更した以外は実施例１と同様にして蒸留を行っ
た。
【００２７】約１ヶ月で加熱用蒸気圧力の上昇がみら
れ、３ヶ月の稼動の後、リボイラ管内を点検したところ
約１００本の管に重合物による閉塞が認められた。
れ、３ヶ月の稼動の後、リボイラ管内を点検したところ
約１００本の管に重合物による閉塞が認められた。
【００２８】比較例２ 実施例１において、Ｈ＝６５０ｍｍ（Ｈ／Ｌ＝０．８１
３）に変更した以外は実施例１と同様にして蒸留を行っ
た。
３）に変更した以外は実施例１と同様にして蒸留を行っ
た。
【００２９】約２週間で塔底抜出し液に重合物の増加が
みられ、約２ヶ月で運転不可能となった。管内を点検し
たところ大部分の管に重合物による閉塞が認められた。
みられ、約２ヶ月で運転不可能となった。管内を点検し
たところ大部分の管に重合物による閉塞が認められた。
【００３０】実施例２ １６０本のステンレス製管を有する竪型多管式リボイラ
（外径３４ｍｍ、壁厚２．０ｍｍ、長さ４０００ｍｍ、
Ｄ1＝５００ｍｍ、Ｄ2＝６００ｍｍ）を設けてなる蒸留
塔を用いた。なお、Ｌ＝９００ｍｍであった。 この蒸留塔に下記組成： メタクリル酸 ５０％ メタクリル酸メチル ４６％ ハイドロキノン ０．２％ のメタクリル酸含有液を２．３ｍ3／ｈｒで供給して、
塔頂圧力６０Ｔｏｒｒで蒸留した。リボイラの管内温度
は１００℃であり、６Ｋｇ／ｃｍ2Ｇの蒸気が約１００
０ｋｇ／ｈｒで供給された。
（外径３４ｍｍ、壁厚２．０ｍｍ、長さ４０００ｍｍ、
Ｄ1＝５００ｍｍ、Ｄ2＝６００ｍｍ）を設けてなる蒸留
塔を用いた。なお、Ｌ＝９００ｍｍであった。 この蒸留塔に下記組成： メタクリル酸 ５０％ メタクリル酸メチル ４６％ ハイドロキノン ０．２％ のメタクリル酸含有液を２．３ｍ3／ｈｒで供給して、
塔頂圧力６０Ｔｏｒｒで蒸留した。リボイラの管内温度
は１００℃であり、６Ｋｇ／ｃｍ2Ｇの蒸気が約１００
０ｋｇ／ｈｒで供給された。
【００３１】蒸留塔の塔底からは下記組成： メタクリル酸 ９８％ メタクリル酸メチル １％ ハイドロキノン ０．６％ のメタクリル酸が０．８ｍ3／ｈｒで得られた。
【００３２】この蒸留において、Ｈ＝３００ｍｍであっ
た。したがって、ここにおける各ファクタは次のとおり
であった。Ｄ1／Ｄ2＝０．８３３、Ｌ／Ｄ1＝１．８
０、Ｈ／Ｌ＝０．３３ 上記条件で１年間稼動の後、リボイラ管内を点検したと
ころ付着物は認められなかった。
た。したがって、ここにおける各ファクタは次のとおり
であった。Ｄ1／Ｄ2＝０．８３３、Ｌ／Ｄ1＝１．８
０、Ｈ／Ｌ＝０．３３ 上記条件で１年間稼動の後、リボイラ管内を点検したと
ころ付着物は認められなかった。
【００３３】実施例３ ２７０本のステンレス製管を有する竪型多管式リボイラ
（外径３４ｍｍ、壁厚１．８ｍｍ、長さ４０００ｍｍ、
Ｄ1＝６５０ｍｍ、Ｄ2＝８５０ｍｍ）を設けてなる蒸留
塔を用いた。なお、Ｌ＝７２０ｍｍであった。 この蒸留塔に下記組成： アクリル酸 ９５％ 酢酸 ２．６％ フェノチアジン ２００ｐｐｍ のアクリル酸含有液を９．４ｍ3／ｈｒで供給して、塔
頂圧力４０Ｔｏｒｒで蒸留した。リボイラの管内温度は
９０℃であり、２Ｋｇ／ｃｍ2Ｇの蒸気が約４０００ｋ
ｇ／ｈｒで供給された。
（外径３４ｍｍ、壁厚１．８ｍｍ、長さ４０００ｍｍ、
Ｄ1＝６５０ｍｍ、Ｄ2＝８５０ｍｍ）を設けてなる蒸留
塔を用いた。なお、Ｌ＝７２０ｍｍであった。 この蒸留塔に下記組成： アクリル酸 ９５％ 酢酸 ２．６％ フェノチアジン ２００ｐｐｍ のアクリル酸含有液を９．４ｍ3／ｈｒで供給して、塔
頂圧力４０Ｔｏｒｒで蒸留した。リボイラの管内温度は
９０℃であり、２Ｋｇ／ｃｍ2Ｇの蒸気が約４０００ｋ
ｇ／ｈｒで供給された。
【００３４】蒸留塔の塔底からは下記組成： アクリル酸 ９７％ 酢酸 ２００ｐｐｍ のアクリル酸が約８ｍ3／ｈｒで得られた。
【００３５】この蒸留において、Ｈ＝３６０ｍｍであっ
た。したがって、ここにおける各ファクタは次のとおり
であった。Ｄ1／Ｄ2＝０．７６５、Ｌ／Ｄ1＝１．１
１、Ｈ／Ｌ＝０．５０ 上記条件で４ヶ月稼動の後、リボイラ管内を点検したと
ころ付着物は認められなかった。
た。したがって、ここにおける各ファクタは次のとおり
であった。Ｄ1／Ｄ2＝０．７６５、Ｌ／Ｄ1＝１．１
１、Ｈ／Ｌ＝０．５０ 上記条件で４ヶ月稼動の後、リボイラ管内を点検したと
ころ付着物は認められなかった。
【００３６】比較例３ 実施例３において、液面とリボイラの上管板との高さを
同一（Ｈ＝０ｍｍ）にした以外は実施例３と同様にして
蒸留を行った。
同一（Ｈ＝０ｍｍ）にした以外は実施例３と同様にして
蒸留を行った。
【００３７】約１ヶ月で加熱用蒸気圧力の上昇がみら
れ、３ヶ月の稼動の後、リボイラ管内を点検したところ
約５０本の管に重合物による閉塞が認められた。
れ、３ヶ月の稼動の後、リボイラ管内を点検したところ
約５０本の管に重合物による閉塞が認められた。
【００３８】比較例４ 実施例３において、Ｌ／Ｄ1を１．１１から０．３に変
更した以外は実施例３と同様にして蒸留を行った。
更した以外は実施例３と同様にして蒸留を行った。
【００３９】約１ケ月稼動後、リボイラ管内を点検した
ところ約７０本の管が閉塞し、管板部に重合物の堆積が
認められた。
ところ約７０本の管が閉塞し、管板部に重合物の堆積が
認められた。
【００４０】比較例５ 実施例３において、Ｄ1／Ｄ2を０．７６５から１．１に
変更した以外は実施例３と同様にして蒸留を行った。
変更した以外は実施例３と同様にして蒸留を行った。
【００４１】約１ケ月稼動後、リボイラ管内を点検した
ところ管の閉塞は認められなかったが、管板部に重合物
の堆積が認めれられた。
ところ管の閉塞は認められなかったが、管板部に重合物
の堆積が認めれられた。
【図１】本発明に用いる蒸留装置の一実施態様を示す説
明図である。
明図である。
【図２】他のリボイラの形式を示す説明図である。
１ 蒸留塔 ２ リボイラ ３ リボイラの上管板 ４ リボイラの出口ノズル ５ 開口部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D076 AA07 AA16 AA22 AA24 BB13 CA19 CD22 DA03 DA25 EA03X EA03Y EA04X EA04Y EA06Z EA12Z EA14Z EA16Z EA20Z EA26X FA31 FA33 GA03 JA10 4H006 AA02 AA04 AD11 BC50 BD82
Claims (2)
- 【請求項１】 リボイラを備えてなる蒸留塔を用いて易
重合性化合物または易重合性化合物含有液を蒸留するに
当り、（ａ）リボイラとして、出口ノズル内径（Ｄ1）
がリボイラ胴内径（Ｄ2）の０．２〜１である竪型多管
式リボイラを用い、（ｂ）リボイラの出口ノズルを、Ｌ
＝（０．４〜３）×Ｄ1（ここで、Ｌはリボイラの上管
板から出口ノズルの下端までの距離であり、Ｄ1は上記
と同意義である）となる位置にて蒸留塔の気相部に開口
せしめ、かつ（ｃ）蒸留塔内の液面を、Ｈ＝（０．１〜
０．８）×Ｌ（ここで、Ｈはリボイラの上管板から液面
までの高さであり、Ｌは上記と同意義である）の範囲内
に維持することを特徴とする易重合性化合物または易重
合性化合物含有液の蒸留方法。 - 【請求項２】 易重合性化合物が（メタ）アクリル酸お
よびそのエステルから選ばれる少なくとも１種である請
求項１記載の方法。
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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| WO2005007609A1 (de) * | 2003-07-11 | 2005-01-27 | Basf Aktiengesellschaft | Thermisches trennverfahren zur abtrennung wenigstens eines (meth)acrylmonomere angereichert enthaltenden stoffstroms |
| ITMO20030254A1 (it) * | 2003-09-19 | 2005-03-20 | Rossi E Catelli S P A | Impianto per la concentrazione del succo di pomodoro. |
| DE102010000706A1 (de) * | 2010-01-06 | 2010-10-14 | Basf Se | Verfahren zum Fördern eines Stroms einer (Meth)acrylmonomere enthaltenden Flüssigkeit F |
| DE102010010997A1 (de) * | 2010-03-10 | 2011-09-15 | Lurgi Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Destillation von zur Polymerisation neigenden Verbindungen |
| US8486233B2 (en) * | 2010-12-14 | 2013-07-16 | Chevron U.S.A. Inc. | Apparatus, process and system for delivering fluid to a distillation column or reactor |
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|---|---|---|---|---|
| US3177129A (en) * | 1961-07-03 | 1965-04-06 | Halcon International Inc | Distillation column and reboiler |
| US3280010A (en) * | 1963-04-12 | 1966-10-18 | Exxon Research Engineering Co | Forced fractionator columnthermosyphon reboiler |
| US3505300A (en) * | 1968-12-18 | 1970-04-07 | Goodyear Tire & Rubber | Method of refining resins |
| US4019866A (en) * | 1973-03-05 | 1977-04-26 | Du Pont Of Canada Limited | Recirculating reaction apparatus for continuous preparation of a polyamide |
| US4490215A (en) * | 1982-07-12 | 1984-12-25 | Shell Oil Company | Process for fractionation reboiling |
| US4661207A (en) * | 1985-11-27 | 1987-04-28 | Fmc Corporation | Method for controlling a reboiler |
| DE19539295A1 (de) | 1995-10-23 | 1997-04-24 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen destillativen Auftrennung von flüssigen Gemischen, die als Hauptbestandteil (Meth)acrylsäure enthalten |
| JPH11226301A (ja) * | 1998-02-20 | 1999-08-24 | Nippon Shokubai Co Ltd | 蒸留方法及び蒸留装置 |
| JP4242964B2 (ja) * | 1999-03-09 | 2009-03-25 | 株式会社日本触媒 | （メタ）アクリル酸および／またはそのエステルの精製方法 |
| JP5066309B2 (ja) * | 1999-04-05 | 2012-11-07 | 株式会社日本触媒 | 易重合性物質含有物の精製方法 |
-
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- 2000-02-18 US US09/506,715 patent/US6666956B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-02-18 CN CNB001027298A patent/CN1136021C/zh not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20170074639A (ko) * | 2015-12-22 | 2017-06-30 | 주식회사 엘지화학 | (메트)아크릴산의 연속 회수 방법 |
| US10287229B2 (en) | 2015-12-22 | 2019-05-14 | Lg Chem, Ltd. | Method of continuously recovering (meth)acrylic acid |
| KR101990058B1 (ko) * | 2015-12-22 | 2019-06-17 | 주식회사 엘지화학 | (메트)아크릴산의 연속 회수 방법 |
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