JP2000233999A - 周期性を示す相互接続された格子の物質とその製造方法 - Google Patents

周期性を示す相互接続された格子の物質とその製造方法

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バンネスト ブラウン ポール
Sanjay Patel
パテル サンジェイ
Wiruchiiusu Pierre
ウィルチィウス ピエール
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 フォトニックアプリケーションに有用な三次
元周期性を示す構造を提供する。 【解決手段】 本発明のプロセスは、例えば、ミクロン
スケールで相当な周期性を示すフォトニックバンドギャ
ップ物質の構造を提供し、このプロセスは、現在のプロ
セスと比べて密度および機械的一体性を改善することが
できる。このプロセスは、コロイド結晶からなるテンプ
レートを用意するステップと、コロイド結晶へとナノ粒
子の液体分散を導入するステップとを有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、三次元周期性を示
す構造に関し、例えば、フォトニックアプリケーション
に有用な構造に関する。
【０００２】
【従来の技術】最近、フォトニック結晶（ＰＣ）とも呼
ばれる周期性誘電体構造への関心が増している。特に、
多くのフォトニックアプリケーションにおいて、フォト
ニックバンド構造にてギャップを示すフォトニック結晶
（フォトニックバンドギャップ（ＰＢＧ）物質と呼ばれ
る）に関心が集まっている。例えば、文献、P.S.J.Russ
ell,"Photonic Band Gaps,"Physics World,37,August 1
992;I.Amato、"Designing Crystals That Say No to Ph
otons," Science, Vol.255, 1512(1993)、米国特許第５
６００４８３、５１７２２６７明細書を参照されたい。
【０００３】ＰＢＧ物質は半導体の電子バンドギャップ
に類似しているフォトニックバンドギャップを示す。こ
れは特定の周波数の光の伝搬を抑制し、従って、例え
ば、フォトンローカライゼーション（photon localizat
ion）や自発発光（spontaneousemission）の抑制を与え
る。ＰＣは一般に、低屈折率の空洞（cavity）ないし空
隙（void）の三次元格子を有する高屈折率誘電体を与え
ることにより形成される。この物質に入るフォトンはフ
ォトンの特定のエネルギーに依存して高屈折率領域また
は低屈折率領域のいずれかに集まり、特定のエネルギー
のフォトンに対し、これら２つの領域の間にフォトニッ
クバンドギャップが存在する。ＰＢＧ内でエネルギーを
有するフォトンは物質、そしてそれらの波動関数を通っ
て伝搬することができず、従って物質に入るに従って衰
える（decay)。
【０００４】従って、フォトニックバンド構造は、物理
構造の精度およびその屈折率に依存し、このような物質
の製造にはいくらかの困難がある。具体的には、ミクロ
ンスケールの三次元格子を組織すること、特に、高屈折
率材料で組織することは困難である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記２つの米国特許明
細書におけるような１つのアプローチでは、固体物質に
機械的技術、例えば、ドリル化、エッチングのようなリ
ソグラフィー技術、により多くの穴を設けている。この
アプローチは有用な結果をもたらすが、現在の処理技術
に必要な構造を与える際に制限されてしまう。
【０００６】ポリスチレンのような比較的低い屈折率の
粒子（コロイド結晶と呼ぶ）の沈殿物や帙状があるコロ
イド懸濁液を、高屈折率物質を所望構造に浸透ないし退
席するテンプレートとして用い、その後にこれら粒子は
エッチングして除去され、あるいは空隙を作るために焼
かれて除去される。例えば、文献、B.T.Holland et a
l.,"Synthesis of Macroporous Minerals with Highly
Ordered Three-Dimensional Arrays of Spheroidal Voi
ds,"Science,Vol.281,538(July 1998)、E.G.Judith et
al.,"Preparation of Photonic Crystals Made of Air
Spheres in Titania,"Science,Vol.281,802(July 199
8)、A.A.Zakhidov et al.,"Carbon Structures with Th
ree-Dimensional Periodicity at Optical Wavelength
s,"Science,Vol.282,897(October 1998)を参照された
い。
【０００７】例えば、アルコキシド（alkoxide）ゾルゲ
ル技術や化学的気相蒸着法（ＣＶＤ）により浸透／堆積
が行われている。これら結果は興味あるものであるが、
商業的に利用可能なレベルからは遠いものである。具体
的には、高屈折率物質の浸透／堆積は不十分（例えば、
低密度であり低屈折率となってしまう）で非均一になる
傾向がある。例えば、アルコキシドゾルゲル堆積やＣＶ
Ｄにおいて、結晶の外に近い幾つかの空隙が詰まり（cl
og)、内部空隙におけるゲル化／堆積が抑制されてしま
う。また、浸透が不十分で不適切となるため、高屈折率
材料内で空隙を作ってしまい、相当に縮み、テンプレー
ト材料の除去の際にひびが入ってしまう。
【０００８】このように、高密度で、相当に均質なフォ
トニックバンドギャップ物質を製造するプロセスを改善
することが望まれている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明のプロセスは、例
えば、ミクロンスケールで相当な周期性を示すフォトニ
ックバンドギャップ物質の構造を提供し、このプロセス
は、現在のプロセスと比べて密度および機械的一体性
（integrity）を改善することができる。（本明細書に
おいて周期性とは、繰り返し単位の三次元周期的アレー
で構成する構造を示している。例えば、文献、N.W.Ashc
roft et al.,Solid State Physics,64,W.B.Saunders C
o.(1976)を参照されたい。）
【００１０】このプロセスは、コロイド結晶からなるテ
ンプレートを用意するステップと、コロイド結晶へとナ
ノ粒子の液体分散を導入するステップとを有する。得ら
れたコンポジットは、ナノ粒子から凝集性（cohesive）
構造を形成するように処理され、次に、コロイド結晶粒
子は例えば、加熱、エッチング、あるいは溶解（dissol
ve）により除去される。
【００１１】このナノ粒子は、約１ｎｍないしコロイド
結晶粒子の平均直径の３０％の平均直径を有し、好まし
くは、１ｎｍないしコロイド結晶粒子の平均直径の約１
０％である。このように大きさが小さいので、ナノ粒子
は結晶へと容易に浸透することができ、相当に均質で高
密度構造を与えることができる。また、ナノ粒子の大き
さが小さいと、システムの導入の際に空隙形成を減らす
ことができ、続くコロイド結晶を除去する処理および／
または浸透した材料の強化の処理が少ない量の縮みしか
導入しないようにされる。このようにして、ひび割れを
減少ないし避けることができる。適切なナノ粒子の例と
しては、チタニア（二酸化チタン）、シリコン、ゲルマ
ニウム、リン化ガリウム（titania, silicon, germaniu
m, and gallium phosphide）がある。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明のプロセスは、コロイド結
晶からなるテンプレートを用意するステップと、コロイ
ド結晶の空隙内にナノ粒子の液体分散を配置するステッ
プとを伴う。得られた複合材(compoisite)は、ナノ粒子
から相互接続された凝集性構造を形成するように処理さ
れ、コロイド結晶粒子は、例えば、加熱、エッチング、
あるいは溶解により、典型的には除去される。得られた
構造は、結晶テンプレートを反映する空隙の周期的なア
レーを含むナノ粒子材料の格子である。
【００１３】コロイド粒子は溶液に懸濁された小さな粒
子から通常形成された周期的構造である。それらは液体
にて相当に均一の大きさの粒子をゆっくり沈殿させるこ
とにより形成することができ、粒子は周期的にそれら自
身を構成するようになる。他の製造技術も可能である。
フォトニックバンドギャップアプリケーションにおい
て、平均粒径は典型的には、約１００ｎｍ〜約５μｍで
ある。様々な大きさは可能であるが、所望構造や最終物
の利用、結晶粒子の間の空間よりも十分に小さいナノ粒
子の利用可能性に従う。
【００１４】いかなる適切な材料からもコロイド結晶を
形成することができる。例えば、ポリスチレン（polyst
yene)、ポリメタクリル酸メチル（polymethylmethacryl
ate)、シリカ（silica）である。ポリスチレンや他の有
機化合物は、加熱による凝集性ナノ粒子構造の形成の後
に容易に除去することができる。シリカ粒子は、酸エッ
チング（例えば、ＨＦによるもの）により容易に除去す
ることができる。
【００１５】コロイド結晶の格子構造は、一般に二次元
周期性を示すが、相当な三次元周期性を必要とはしな
い。具体的には、コロイド粒子の沈殿は、重力に垂直な
密集した平面（close-packed plane）とともにランダム
なスタッキング（random stacking）を導入する。この
ようなランダムにスタックされた構造は、相当な三次元
周期性を示さない。なぜなら、重力の方向においてばら
つきがあるからである。このような材料は幾つかのアプ
リケーション（例えば、フィルターや触媒に適切である
ことがあるが、多くのＰＢＧアプリケーションでは、相
当な三次元周期性を示す材料が望まれる。）
【００１６】これを達成する１つの方法は、テンプレー
ト結晶を形成するためにコロイドエピタックシ（epitax
y）を用いる方法があり、文献、A.van Blaaderen et a
l.,"Template-directed colloidal crystallization,"N
ature,VoI.358321(January 1997)に記載されている。コ
ロイドエピタクシーは、面心立方（ＦＣＣ）結晶の（１
００）平面のような特定の三次元に秩序がある結晶を反
映するような下地パターン（例えば、一連の穴）に垂直
にコロイド結晶を成長させることを伴う。これら穴は、
更に沈殿を制御するような方法で定着するコロイド粒子
の第１の層を秩序化する。
【００１７】ナノ粒子は、水性あるいは非水性溶液に、
所望の浸透を与えるように十分な流動性（fluidity）を
保持するローディングとともに分散される。適切なナノ
粒子の例としては、チタニア、シリコン、ゲルマニウ
ム、リン化ガリウムがある。ナノ粒子は、平均直径が約
１ｎｍないしコロイド結晶粒子の平均直径の約３０％の
範囲であり、好ましくは、１ｎｍないしコロイド結晶粒
子の平均直径の約１０％である。
【００１８】フォトニックバンドギャップアプリケーシ
ョンにおいて、ナノ粒子は、一般に、比較的高屈折率
（例えば、約２以上）であり、比較的低い損失を有する
材料から形成される。大きさが小さいことによって、ナ
ノ粒子は結晶に容易に浸透することを可能にし、相当に
均質で高密度な構造を与える。また、粒子の大きさが小
さいことにより、その後のコロイド結晶を除去する処理
にて少ない量の縮みしか導入しないように、浸透の際の
空隙形成を減少させる。このように、ひび割れは少なく
なりないし避けることができる。適切なナノ粒子の例と
しては、チタニア、シリコン、ゲルマニウム、リン化ガ
リウムがある。
【００１９】ナノ粒子分散は、いずれの適切な技術によ
ってコロイド結晶へと分散される。有用な技術の例とし
ては、溶液キャスティングがあり、溶媒（solvent）が
コロイド結晶をよくウェッティングすることができる。
【００２０】一般に、得られた複合材物質は、結晶格子
内に凝集性で相互接続されたナノ粒子構造を形成するよ
うに、通常乾燥させることによって処理される。随意
に、残った孔度（porosity）を詰めることなどによりナ
ノ粒子構造の凝集性に貢献するのにバインダー（結合手
段）を用いることができる。このバインダーは、ナノ粒
子と同じ物質でもよく、異なる物質でもよい。このバイ
ンダーは、ナノ粒子溶液とともに、あるいは更なる浸透
ステップなどにより別のステップによって導入すること
ができる。
【００２１】次に複合材材料は、コロイド結晶材料を除
去するように通常処理される。（アプリケーションによ
っては、コロイド結晶材料の存在があってもよい。）例
えば、有機化合物の場合、複合材は、例えば、２５０℃
以上の温度で、有機化合物を燃やすように通常加熱され
る。放射、有機物質のプラズマ補助エッチングのような
他の技術も可能である。無機物質の場合、例えば、シリ
カをＨＦに露出することにより、適切なエッチャント
（腐食液）が一般に適用される。結晶を除去するステッ
プが、凝集性、あるいはナノ粒子構造の更なる凝集性に
貢献することも可能である。
【００２２】得られる格子は、相互接続された構造、あ
るいは内部に空隙の周期的アレーの粒子の格子を含む。
空隙の大きさは上述のようにコロイド結晶の粒子に依存
する。フォトニックアプリケーションにおいては、通常
空隙は約１００ｎｍ〜約５μｍであり、有効屈折率は好
ましくは２より大きい。
【００２３】このように秩序化した構造は、光学的フィ
ルター、光学的スイッチ、導波路、ルーター、レーザー
キャビティや他のフォトニックバンドギャップアプリケ
ーションを含む多くのフォトニックアプリケーションに
有用である。ＰＢＧ物質に対する特定の設計的な考察が
知られており、例えば、文献、J.D.Joannopoulos eta
l.,Photonic Crystals,Princeton University Press(19
95)に記載されている。他のアプリケーションとして、
フィルター、触媒、バイオコンパチブル（生物学的適合
性：biocompatible）物質がある。
【００２４】実験例 メタノール溶液からガラス基板上へとポリスチレンラテ
ックスを堆積させてポリスチレンコロイド結晶を形成し
た。上にグラフとされたカルボキシル酸（carboxylic a
cid）ポリマーを有する化学的に修飾されたポリスチレ
ン球を用い、これは、直径が０．４６６μｍほど小さい
ものや約１μｍほど大きいものがあり、コロイド結晶を
形成するのに用いた。ラテックスの各バッチは、５％よ
り小さい大きさの偏差係数（coefficient of size vari
ation）を有し、これは、ラテックス粒子が六角形の密
集したアレーへとパックされることを可能にした。
【００２５】コロイド結晶が乾燥された後、２５重量％
のＴｉＯ2ナノ粒子溶液が少量の水酸テトラメチルアン
モニウム（tetramethylammonium hydroxide）とともに
水にて形成された。ナノ粒子はダイナミック光散乱によ
って測定すると約３０ｎｍの平均直径を有し、文献、S.
D.Burnside,"Self-Organization of TiO2 Nanoparticle
s in Thin Films,"Chem. Mater.,Vol.10,2419(1998)に
記載されるような従来の方法により形成された。
【００２６】溶液はコロイド結晶上へとキャストされ
た。これは、コロイド結晶状へ滴（drop）を配置し、こ
の滴を浸透させた（soak in)。溶液は乾燥され、ＴｉＯ
2とポレスチレン球の複合材が管状炉に配置され、空気
中で１０℃／分の速さで５００℃まで加熱された。この
熱処理により、ポリスチレンおよびＴｉＯ2合成によっ
て残った有機分子のいずれをも燃焼させ、図１に示すよ
うな、ポリスチレンコロイド結晶の実質的に正確なネガ
像（反転：negative）であるようなＴｉＯ2構造が残っ
た。図に示すように、比較的密度の高い構造が得られ、
これは５％よりも少ない低い縮みのおかげで非常に少な
いひび割れしか起こっていない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従って形成した秩序があるチタニア格
子の走査型電子顕微鏡の画像。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 596077259 600 Ｍｏｕｎｔａｉｎ Ａｖｅｎｕｅ, Ｍｕｒｒａｙ Ｈｉｌｌ， Ｎｅｗ Ｊｅ ｒｓｅｙ 07974−0636Ｕ．Ｓ．Ａ. (72)発明者 ポール バンネスト ブラウン アメリカ合衆国、07922 ニュージャージ ー、バークリー ハイツ、ティンバー ド ライブ 65 (72)発明者 サンジェイ パテル アメリカ合衆国、07974 ニュージャージ ー、ニュープロビデンス、ホルムス オー バル サウス 24 (72)発明者 ピエール ウィルチィウス アメリカ合衆国、07946 ニュージャージ ー、ミリントン、ディアー ラン 26

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 周期性を示す材料からなる物質を製造す
    る方法であって、 （Ａ）コロイド結晶からなるテンプレートを用意するス
    テップと、 （Ｂ）前記コロイド結晶内へと、約１ｎｍないしコロイ
    ド結晶粒子の平均直径の約３０％の平均直径を有するナ
    ノ粒子の液体分散を導入するステップと、 （Ｃ）前記ナノ粒子から相互接続された構造を形成する
    ように得られた複合材を処理するステップと、 （Ｄ）周期性を示す材料を形成するようにコロイド結晶
    を除去するステップとを有することを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 前記材料は、フォトニックバンドギャッ
    プを示すことを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記コロイド結晶の粒子は、約１００ｎ
    ｍ〜約５μｍの平均直径を有することを特徴とする請求
    項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記ナノ粒子は、約１ｎｍないしコロイ
    ド結晶粒子の平均直径の約１０％の平均直径を有するこ
    とを特徴とする請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記ナノ粒子は、チタニア、シリコン、
    ゲルマニウム、リン化ガリウムからなるグループから選
    択される物質であることを特徴とする請求項１記載の方
    法。
  6. 【請求項６】 前記処理するステップＣは、バインダ
    ー、蒸発、加熱からなるグループから選択される処理の
    少なくとも１つを行うことを特徴とする請求項１記載の
    方法。
  7. 【請求項７】 前記コロイド結晶の除去は、２５０℃以
    上に加熱することにより行われ、前記ナノ粒子構造は加
    熱の際に５％より小さい量しか縮まないことを特徴とす
    る請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 （Ｅ）コロイドエピタクシーによりコロ
    イド結晶を形成するステップを更に有することを特徴と
    する請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記コロイド結晶は、面心立方構造を示
    すことを特徴とする請求項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】 周期性を示す材料からなる物質を製造
    する方法であって、 （Ａ）コロイド結晶からなるテンプレートを用意するス
    テップと、 （Ｂ）前記コロイド結晶内へと、約１ｎｍないしコロイ
    ド結晶粒子の平均直径の約３０％の平均直径を有するナ
    ノ粒子の液体分散を導入するステップと、 （Ｃ）前記ナノ粒子から相互接続された構造を形成する
    ように得られた複合材を処理するステップとを有するこ
    とを特徴とする方法。
  11. 【請求項１１】 前記コロイド結晶の粒子は、約１００
    ｎｍ〜約５μｍの平均直径を有することを特徴とする請
    求項１０記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記ナノ粒子は、約１ｎｍないしコロ
    イド結晶粒子の平均直径の約１０％の平均直径を有する
    ことを特徴とする請求項１０記載の方法。
  13. 【請求項１３】 周期性を示す材料からなる物質を製造
    する方法であって、 （Ａ）コロイド結晶からなるテンプレートを用意するス
    テップと、 （Ｂ）前記コロイド結晶内へと、約１ｎｍないしコロイ
    ド結晶粒子の平均直径の約３０％の平均直径を有するナ
    ノ粒子の液体分散を導入するステップとことを特徴とす
    る方法。
  14. 【請求項１４】 前記コロイド結晶の粒子は、約１００
    ｎｍ〜約５μｍの平均直径を有することを特徴とする請
    求項１３記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記ナノ粒子は、約１ｎｍないしコロ
    イド結晶粒子の平均直径の約１０％の平均直径を有する
    ことを特徴とする請求項１３記載の方法。
  16. 【請求項１６】 ナノ粒子の相互接続された格子の材料
    からなる物質であって、 前記格子は、周期的な空隙のアレーからなり、前記ナノ
    粒子は、約１ｎｍないし空隙の平均直径の約３０％の平
    均直径を有することを特徴とする相互接続された格子の
    材料からなる物質。
  17. 【請求項１７】 前記相互接続された格子は、バインダ
    ーを更に有することを特徴とする請求項１６記載の物
    質。
  18. 【請求項１８】 前記材料は、フォトニックバンドギャ
    ップを示すことを特徴とする請求項１６記載の物質。
  19. 【請求項１９】 前記材料は、２以上の屈折率を示すこ
    とを特徴とする請求項１６記載の物質。
  20. 【請求項２０】 前記ナノ粒子は、チタニア、シリコ
    ン、ゲルマニウム、リン化ガリウムから選択される物質
    であることを特徴とする請求項１６記載の物質。
  21. 【請求項２１】 前記物質は、フィルター、触媒、バイ
    オコンパチブル体からなるグループから選択される物質
    であることを特徴とする請求項１６記載の物質。
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