KR100619590B1 - 나노입자가 충진된 나노구조 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 나노틀(nano template)에 나노입자를 충진하는 충진방법 및 그 나노입자 충진방법에 의해 형성된 나노구조에 관한 것이다. 구체적으로는 다수의 기공(pore)을 갖는 양극 산화 알루미나(anodic aluminium oxide, AAO)와 같은 나노틀에 초음파진동 방법이나 마그네틱 스터링 방법으로 지름이 1-100nm인 나노입자(nano particle)를 충진하는 방법 및 그 나노입자 충진방법에 의해 형성된 나노구조에 관한 것이다.
나노구조, 나노입자, 나노소자, 나노센서, 나노틀

Description

나노입자가 충진된 나노구조 {Nano-particle embedded nano-structure}
도 1은 본 발명에 따라 규칙적으로 배열된 다수의 기공(pore)을 갖는 나노틀(nano template) 기공에 나노입자를 충진한 모형을 나타내는 도면
도 2a는 본 발명에 따라 단일 나노 입자가 나노기공에 장입되는 과정을 나타내는 도면
도 2b는 본 발명에 따라 다수의 나노입자가 순차적으로 나노기공에 장입되는 과정을 나타내는 도면
도 3는 본 발명의 일 실시예로 초음파진동 방법을 사용한 경우의 장치를 나타내는 도면
도 4는 본 발명의 일 실시예로 마그네틱 스터링(magnetic stirring) 방법을 사용한 경우의 장치를 나타내는 도면
도 5a, 도 5b 및 도 5c는 각각 본 발명의 일 실시예로 초음파진동 방법을 사용한 경우의 나노입자 충진 전의 주사전자현미경 표면사진, 단면사진 및 나노입자 충진후의 표면사진
도 6a, 도 6b 및 도 6c는 본 발명의 일 실시예로 초음파진동 방법을 사용한 경우의 시간경과에 따른 나노입자 충진율의 변화를 나타내는 주사전자현미경 표면 사진
도 7a, 도 7b, 도 7c 및 도 7d는 본 발명의 일 실시예로 마그네틱 스터링 방법을 사용한 경우의 시간경과에 따른 나노입자 충진율의 변화를 나타내는 주사전자현미경 표면사진
도 8a, 도 8b 및 도 8c는 본 발명의 일 실시예로 마그네틱 스터링 방법을 사용한 경우의 시간경과에 따른 나노입자 충진율의 변화를 나타내는 주사전자현미경 단면사진
도 9a 및 도 9b는 본 발명의 일 실시예로 초음파진동 방법을 사용하여 나노입자를 충진한 경우의 AFM(atomic force microscope) 및 MFM(magnetic force microscope) 사진
도 10은 본 발명의 일 실시예로 초음파진동 방법을 사용한 경우에 나노입자로 페리틴(ferritin:철 단백질)을 충진한 나노구조의 주사전자현미경 사진
본 발명은 나노틀(nano template)에 나노입자를 충진하는 충진방법 및 그 나노입자 충진방법에 의해 형성된 나노구조에 관한 것이다. 구체적으로는 다수의 기공(pore)을 갖는 양극 산화 알루미나(anodic aluminium oxide, AAO)와 같은 나노틀 에 초음파진동 방법이나 마그네틱 스터링 방법으로 지름이 1-100nm인 나노입자(nano particle)를 충진하는 방법 및 그 나노입자 충진방법에 의해 형성된 나노구조에 관한 것이다.
자기 메모리 소자(magnetic memory device), 자기 기록 매체(magnetic recording media), 바이오센서(biosensor) 등 여러가지의 디바이스에 나노기술을 적용하기 위한 연구가 지속되고 있다. 자기메모리소자나 자기 기록매체는 정보의 보관을 위한 디바이스이며, DNA 이나 단백질 칩은 DNA나 단백질을 검출하는데 사용하는 바이오 센싱 디바이스이다. 이러한 디바이스에 나노기술을 적용하는 것은 디바이스의 크기를 획기적으로 줄일 수 있다는 장점이 있기 때문이다. 이러한 나노기술을 적용하기 위하여는 나노 입자(nano particle)의 제어가 중요하다.
위에서 언급한 바와 같이 나노 기술의 핵심요소 중의 하나는 나노입자의 제어이다. 나노입자의 제어중에서 특히 중요한 것은 디바이스내에 나노입자를 균일하게 분포하게 하는 것이다. 이것은 디바이스내에 나노입자를 균일하게 분포하여야 양산가능한 디바이스 구현이 이루어질 수 있다는 점 때문이다. 즉, 균일한 분포의 나노입자를 형성하는 것이 나노입자를 이용한 나노기술의 적용에 필수적 요소가 되고 있는 점에서 나노입자의 균일한 분포를 가능하게 하는 장치 및 방법이 요구된다.
따라서 본 발명의 목적은 나노입자의 균일한 분포가 가능하게 하는 방법을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 나노입자의 균일한 분포를 가지는 나노구조를 제공함에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 기공을 갖는 나노틀(nano template)에 나노입자를 균일하게 분포하게 할 수 있는 방법을 제공함에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 기공을 갖는 나노틀(nano template)에 나노입자를 균일하게 분포한 나노구조를 제공함에 있다.
본 발명의 이러한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 그 실시예로 다수의 기공을 가지는 나노틀을 초음파 발생기 상부에 위치하는 용기에 제공하는 단계, 상기 용기에 분산되어 있는 다수의 나노입자를 포함하는 나노입자 분산액을 제공하는 단계 및 상기 초음파 진동기를 이용하여 초음파를 발생하고 일정한 시간동안 유지하여 상기 나노틀의 상기 다수의 기공에 상기 나노입자를 장입하는 단계를 포함하는 나노입자 배열방법에 고나한 것이다. 또한, 다른 실시예로 다수의 기공을 가지는 나노틀을 마그네틱 스터러 상부에 위치하는 용기에 제공하는 단계, 상기 용기에 분산되어 있는 다수의 나노입자를 포함하는 나노입자 분산액을 제공하는 단계 및 상기 마그네틱 스터러를 이용하여 마그네틱 진동을 발생하고 일정한 시간동안 유지하여 상기 나노틀의 상기 다수의 기공에 상기 나노입자를 장입하는 단계를 포함하는 나노입자 배열방법에 관한 것이다. 또한, 이들 실시예의 방법에 의해 형성되는 나노틀의 다수의 기공에 균일하게 장입된 다수의 나노입자를 포함하는 나노구조에 관한 것이다. 이외에 이들 실시예들의 변형과 구성요소의 추가 등이 가능하다.
이하 본 발명의 바람직한 실시 예를 첨부된 도면의 참조와 함께 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단된 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
이하 설명되는 본 발명은 다수의 기공을 갖는 나노틀(nano template)에 나노입자를 균일하게 분포하게 할 수 있는 방법 및 다수의 기공을 갖는 나노틀(nano template)에 나노입자를 균일하게 분포한 나노구조에 대한 것이다.
도 1은 본 발명에 따라 규칙적으로 배열된 다수의 기공(pore)을 갖는 나노틀, 예를 들어 양극 산화 알루미나 (anodic aluminium oxide: AAO), 의 나노 기공에 나노입자(nano particle)를 충진한 모형을 나타내는 도면이다. 균일하게 분포하는 나노틀의 기공에 나노입자를 장입하여 균일한 나노입자의 분포가 가능하게 된다.
나노틀로는 양극 산화 알루미나 또는 폴리카보네이트(polycarbonate)등을 사용할 수 있다. 나노틀로 사용되는 산화알루미나(AAO)는 양극산화법에 의해 제조될 수 있다. 나노틀의 기공은 규칙적으로 배열된 구조로 되어 있으며, 기공의 크기 와 깊이는 나노틀 제조공정의 조건에 따라 조절 할 수 있다. 양극산화법에 의해 제조하는 산화알루니마의 경우에는 양극 산화법의 산화 조건, 즉 용액의 종류, 산화반응 온도, 양 전극사이의 전위차, 산화반응 시간 등에 따라 기공의 크기 및 깊이를 10～200 nm 크기로 조절할 수 있다.
나노입자로는 마그네타이트와 같은 자기 나노입자 또는 이외에 유기 나노입자, 무기 나노입자, 탄소나노튜브(carbon nano tube: CNT), 효소, 단백질, 항원, 항체, DNA 등을 사용할 수 있다.
도 2a는 본 발명에 따라 단일 나노 입자가 나노기공에 장입되는 과정을 나타내는 도면으로, 나노입자 분산액에 분포하고 있는 나노 입자가 나노틀의 기공에 장입되는 것을 나타내는 모형이다. 도 2b는 본 발명에 따라 다수의 나노 입자가 순차적으로 나노기공에 장입되는 과정을 나타내는 도면으로, 나노틀의 기공의 깊이가 나노입자의 크기(지름)보다 훨씬 큰 경우에는 나노틀의 기공에 나노입자가 다수 적층되어 장입되는 과정을 나타내는 도면이다. 구체적인 장입조건은 아래의 도 3과 도 4의 설명에서 기술한다.
도 3는 본 발명의 일 실시예로 초음파진동 방법을 사용한 경우의 장치를 나타내는 도면이다. 즉, 나노틀에 나노입자를 충진하는 방법으로 초음파진동을 사용한 실시예를 나타낸다.
본 발명에서 사용한 나노틀은 양극산화 알루미나이다. 양극산화 알루미나는 1 cm×2.5 cm×0.5 cm 알루미늄판을 0.3 M의 옥살산 (oxalic acid) 에서 양극 산화 시켜 제조한 것이다. 이 양극산화 알루미나는 다수의 기공을 가지고 있다. 기공은 지름 20 nm, 깊이 20 nm의 크기를 가지며, 균일하게 배열된 구조를 가진다. 나노입자는 지름 10 nm인 마그네타이트 나노 입자를 이용하였다.
4.0×1012/cc 의 마그네타이트 나노입자 분산액과 양극산화 알루미나를 용기에 담아 초음파 진동 발생기의 상부에 놓는다. 초음파 진동 발생기는 30 kHz로 진동하며, 일정한 시간 진동을 가하였다. 시간은 10분, 20분 또는 30분간 가하였다. 초음파 진동이 계속되면 열이 발생하여 나노입자의 응집(agglomeration) 현상이나 입자성질의 변형이 생길 수 있다. 또한 나노입자가 단백질 입자인 경우에는 나노틀의 기공에 장입시 단백질이 파괴되는 현상이 발생한다. 따라서 과도한 열발생을 방지하기 위하여 초음파 진동 발생기 내에 물을 순환시켜 주는 등 냉각이 가능한 시스템이 필요하다. 나노입자 분산액의 온도가 10～15℃를 유지할 수 있도록 하는 것이 바람직하다. 특히 나노입자로 단백질 입자를 사용하는 경우에는 나노입자 분산액의 온도를 4 ℃로 유지하는 것이 단백질의 파괴 방지에 효과적이다.
아래의 도 5a, 도 5b 및 도 5c와 도 6a, 도 6b 및 도 6c에 양극산화 알루미나를 나노틀로 사용하고, 마그네타이트 나노입자를 장입한 결과에 대한 사진이 나타나 있다.
10nm 지름의 금 나노입자를 사용한 경우에도 마그네타이트를 사용한 경우와 같은 결과를 보였다.
도 4는 본 발명의 일 실시예로 마그네틱 스터링(magnetic stirring) 방법을 사용한 경우의 장치를 나타내는 도면이다. 나노틀로 사용한 양극산화 알루미나는 1 cm×2.5 cm×0.5 cm 알루미늄판을 0.3 M의 옥살산 (oxalic acid) 에서 양극 산화 시켜 제조한 것이다. 이 양극산화 알루미나는 다수의 기공을 가지고 있다. 기공은 지름 20 nm, 깊이 20 nm의 크기를 가지며, 균일하게 배열된 구조를 가진다. 나노입자는 지름 10 nm인 마그네타이트 나노 입자를 이용하였다. 4.0×1012/cc 의 마그네타이트 나노 입자 분산액과 양극산화 알루미나를 용기에 담아 마그네틱스터러 (magnetic stirrer)의 상부에 놓는다. 마그네틱 스터러는 500 RPM (분단회전수) 하에서 스터링을 진행하였다. 실험 온도는 실온(25 ℃)이며, 스터링 시간은 6시간, 12시간, 18시간 및 24시간동안 진행하였다.
아래의 도 7a, 도 7b 및 도 7c와 도 8a, 도 8b 및 도 8c에 양극산화 알루미나를 나노틀로 사용하고, 마그네타이트 나노입자를 장입한 결과에 대한 사진이 나타나 있다.
10nm 지름의 금 나노입자를 사용한 경우에도 마그네타이트를 사용한 경우와 같은 결과를 보였다.
도 5a, 도 5b 및 도 5c는 각각 본 발명의 일 실시예로 초음파진동 방법을 사용한 경우의 나노입자 충진 전의 주사전자현미경 표면사진, 단면사진 및 나노입자 충진후의 표면사진이다. 도 5a, 도5b는 각각 본 발명에서 나노틀로 사용한 다수의 균일한 기공을 갖는 양극산화 알루미나의 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope:SEM) 표면사진과 단면사진을 나타내고 있다. 도 5c는 양극산화 알루미나의 기공에 마그네타이트 나노입자들이 장입되어 있는 것을 주사전자현미경으로 그 표면을 찍은 사진이다. 사진에서 볼 수 있는 바와 같이 나노틀의 다수의 기공내에 나노입자들이 장입되어 있음을 확인할 수 있다.
도 6a, 도 6b 및 도 6c는 본 발명의 일 실시예로 초음파진동 방법을 사용한 경우의 시간경과에 따른 나노입자 충진율의 변화를 나타내는 주사전자현미경 표면사진이다. 즉, 도 3의 조건에서 초음파 진동 방법을 사용하여 양극산화 알루미나의 기공에 마그네타이트 나노입자를 충진하는 경우에 초음파 진동시간을 각각 10분, 20분, 30분 준 경우의 주사전자현미경 표면사진이다. 사진에서 볼 수 있듯이 30분 경과한 후의 주사전자현미경 표면사진에는 대부분의 기공내에 나노입자가 충진되어 있는 것을 알 수 있다.
도 7a, 도 7b, 도 7c 및 도 7d는 본 발명의 일 실시예로 마그네틱 스터링 방법을 사용한 경우의 시간경과에 따른 나노입자 충진율의 변화를 나타내는 주사전자현미경 표면사진이다. 즉, 도 4의 조건에서 마그네틱 스터링 방법을 사용하여 양극산화 알루미나의 기공에 마그네타이트 나노입자를 충진하는 경우에 스터링 시간을 각각 6시간, 12시간, 18시간, 24시간 준 경우의 주사전자현미경 표면사진이다. 사 진에서 볼 수 있듯이 6시간 경과후에는 5%의 장입률을, 12시간 경과한 후에는 25%의 장입률을, 18시간 경과한 후에는 75%의 장입율을, 24시간 경과한 후에는 99%의 장입률을 나타낸다. 24시간 경과후에는 거의 모든 기공내에 나노입자들이 충진됨을 알 수 있다.
도 8a, 도 8b 및 도 8c는 본 발명의 일 실시예로 마그네틱 스터링 방법을 사용한 경우의 시간경과에 따른 나노입자 충진율의 변화를 나타내는 주사전자현미경 단면사진이다. 즉, 도 4의 조건에서 마그네틱 스터링 방법을 사용하여 양극산화 알루미나의 기공에 마그네타이트 나노입자를 충진하는 경우에 스터링 시간을 각각 6시간, 12시간, 18시간, 24시간 준 경우의 주사전자현미경 단면사진이다. 사진에서 볼 수 있듯이 시간의 경과에 따라 장입된 나노입자의 숫자가 증가함을 알 수 있으며, 24시간 경과한 후에는 거의 모든 기공내에 나노입자들이 충진됨을 알 수 있다.
도 9a 및 도 9b는 본 발명의 일 실시예로 초음파진동 방법을 사용하여 나노입자를 충진한 경우의 AFM(atomic force microscope) 및 MFM(magnetic force microscope) 사진이다. 이 사진에서도 도 3의 조건에서 형성된 양극산화 알루미나 나노틀의 다수의 기공내에 장입된 마그네타이트 나노입자를 볼 수 있다.
도 10은 본 발명의 일 실시예로 초음파진동 방법을 사용한 경우의 주사전자현미경 사진이다. 여기에서는 양극산화 알루미나를 나토틀로 사용하고 나노 입자로 페리틴(ferritin:철 단백질)입자를 사용한 경우를 나타낸다. 즉, 나노입자로 단백질 입자를 사용한 경우에도 나노틀의 다수의 기공내에 나노입자가 균일하게 장입됨을 주사전자현미경 사진을 통해 확인 할 수 있다. 사용된 페리틴 나노입자의 크기는 지름이 10nm이며, 장입 실험은 4℃ 온도에서 39 kHz 초음파 진동 조건으로 30분간 실험한 결과이다.
즉, 본 발명에 따르면 양극 산화 알루미나 (anodic aluminum oxide, AAO) 또는 폴리카보네이트 (polycarbonate)와 같은 자기 조립 (self-assembly) 나노틀 (nanotemplate)의 다수의 기공(기공의 크기는 다양하게 조절 가능함)내에 1～100 nm 크기의 유기 나노 입자, 무기 나노 입자, 자기입자, 탄소나노튜브 (carbon nano tube, CNT), 효소, 단백질, 항원, 항체, DNA 등을 충진시킨 나노구조를 얻을 수 있다. 이와 같이 나노 입자로 충진된 나노 구조를 이용하여 자기 메모리 소자, 자기 기록 매체, DNA칩 또는 단백질 칩 등에 활용할 수 있다.
한편 본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시 예에 관해 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며 후술하는 특허청구의 범위뿐만 아니라 이 특허청구의 범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 다수의 기공(pore)을 갖는 양극 산화 알루미나(anodic aluminium oxide, AAO)와 같은 나노틀에 초음파진동 방법이나 마그네틱 스터링 방법으로 지름이 1-100nm인 나노입자(nano particle)를 균일하게 다수의 기공에 충진할 수 있다. 이러한 방법으로 나노틀의 기공에 나노입자를 장입하여 나노입자의 균일한 분포를 얻을 수 있다.

Claims (13)

  1. 다수의 기공을 가지는 양극 산화 알루미나 또는 폴리카보네이트 나노틀을 초음파 발생기 상부에 위치하는 용기에 제공하는 단계;
    상기 용기에 분산되어 있는 다수의 나노입자를 포함하는 나노입자 분산액을 제공하는 단계; 및
    상기 초음파 진동기를 이용하여 초음파를 발생하고 일정한 시간동안 유지하여 상기 나노틀의 상기 다수의 기공에 상기 나노입자를 장입하는 단계를 포함하는 나노입자 배열방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 다수의 기공은 지름 15 - 200nm 크기이며,
    상기 다수의 나노입자는 지름 10nm 크기의 마그네타이트 나노입자 또는 금 나노입자이며, 상기 초음파 진동은 30Kz에서 30분간 진행하거나,
    상기 다수의 나노입자는 지름 10nm 크기의 페리틴 나노입자이며, 상기 초음파 진동 은 39Kz에서 30분간 진행하는 것을 특징으로 하는 나노입자 배열방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 나노입자가 상기 마그네타이트 나노입자 또는 상기 금 나노입자인 경우에는 초음파 진동이 진행될 때의 용기내의 나오입자 분산액의 온도가 10℃ -15℃ 이고, 상기 페리틴 나노입자인 경우에는 4℃ 임을 특징으로 하는 나노입자 배열방법.
  5. 다수의 기공을 가지는 양극 산화 알루미나 또는 폴리카보네이트 나노틀을 마그네틱 스터러 상부에 위치하는 용기에 제공하는 단계;
    상기 용기에 분산되어 있는 다수의 나노입자를 포함하는 나노입자 분산액을 제공하는 단계; 및
    상기 마그네틱 스터러를 이용하여 마그네틱 진동을 발생하고 일정한 시간동안 유지하여 상기 나노틀의 상기 다수의 기공에 상기 나노입자를 장입하는 단계를 포함하는 나노입자 배열방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 다수의 기공의 크기는 지름 15 - 200nm이며,
    상기 다수의 나노입자는 지름 10nm 크기의 마그네타이트 나노입자 또는 금 나노입자이며,
    상기 마그네틱 진동 발생 후 일정한 유지시간은 24시간임을 특징으로 하는 나노입자 배열방법.
  7. 다수의 기공을 가지는 양극 산화 알루미나 또는 폴리카보네이트 나노틀;
    나노입자를 포함하는 나노입자 분산액과 상기 나노틀을 포함하는 용기를 초음파 발생기 상부에 위치시키고, 초음파 진동을 상기 용기에 일정한 시간 동안 가하여 상기 나노틀의 상기 다수의 기공에 상기 나노입자를 장입하여 얻은 나노틀의 다수의 기공에 균일하게 장입된 다수의 나노입자를 포함하는 나노구조.
  8. 삭제
  9. 제7항에 있어서,
    상기 다수의 기공은 지름 15 - 200nm 크기이며,
    상기 다수의 나노입자는 지름 10nm 크기의 마그네타이트 나노입자 또는 금 나노입자이며, 상기 초음파 진동은 30Kz에서 30분간 진행하거나,
    상기 다수의 나노입자는 지름 10nm 크기의 페리틴 나노입자이며, 상기 초음파 진동 은 39Kz에서 30분간 진행하는 것을 특징으로 하는 나노틀의 다수의 기공에 균일하게 장입된 다수의 나노입자를 포함하는 나노구조.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 나노입자가 상기 마그네타이트 나노입자 또는 상기 금 나노입자인 경우에는 초음파 진동이 진행될 때의 용기내의 나노입자 분산액의 온도가 10℃ -15℃ 이고, 상기 페리틴 나노입자인 경우에는 4℃ 임을 특징으로 하는 나노틀의 다수의 기공에 균일하게 장입된 다수의 나노입자를 포함하는 나노구조.
  11. 삭제
  12. 다수의 기공을 가지는 양극 산화 알루미나 또는 폴리카보네이트 나노틀;
    나노입자를 포함하는 나노입자 분산액과 상기 나노틀을 포함하는 용기를 마그네틱 스터러 상부에 위치하게 하고, 마그네틱 스터링 방법을 일정한 시간동안 사용하여 상기 나노틀의 상기 다수의 기공에 상기 나노입자를 장입하여 얻은 나노틀의 다수의 기공에 균일하게 장입된 다수의 나노입자를 포함하는 나노구조.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 다수의 기공의 크기는 지름 15 - 200nm이며,
    상기 다수의 나노입자는 지름 10nm 크기의 마그네타이트 나노입자 또는 금 나노입자이며,
    상기 마그네틱 진동 발생 후 일정한 유지시간은 24시간임을 특징으로 하는 나노틀의 다수의 기공에 균일하게 장입된 다수의 나노입자를 포함하는 나노구조.
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