JP2000233998A - 周期性を示す材料の物質を製造する方法 - Google Patents

周期性を示す材料の物質を製造する方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 フォトニックアプリケーションに有用な三次
元周期性を示す構造を提供する。 【解決手段】 本発明のプロセスは、例えば、ミクロン
スケールで相当な周期性を示すフォトニックバンドギャ
ップ物質の構造を提供し、このプロセスは、現在のプロ
セスと比べて密度および機械的一体性を改善することが
できる。このプロセスは、コロイド結晶からなるテンプ
レートを用意するステップと、テンプレートを電解液内
に配置するステップと、コロイド結晶内に格子材料（例
えば、光屈折率材料）を電気化学的に形成するステップ
とを有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、三次元周期性を示
す構造に関し、例えば、フォトニックアプリケーション
に有用な構造に関する。
【０００２】
【従来の技術】最近、フォトニック結晶（ＰＣ）とも呼
ばれる周期性誘電体構造への関心が増している。特に、
多くのフォトニックアプリケーションにおいて、フォト
ニックバンド構造にてギャップを示すフォトニック結晶
（フォトニックバンドギャップ（ＰＢＧ）物質と呼ばれ
る）に関心が集まっている。例えば、文献、P.S.J.Russ
ell,"Photonic Band Gaps,"Physics World,37,August 1
992;I.Amato、"Designing Crystals That Say No to Ph
otons," Science, Vol.255, 1512(1993)、米国特許第５
６００４８３、５１７２２６７明細書を参照されたい。
【０００３】ＰＢＧ物質は半導体の電子バンドギャップ
に類似しているるフォトニックバンドギャップを示す。
これは特定の周波数の光の伝搬を抑制し、従って、例え
ば、フォトンローカライゼーション（photon localizat
ion）や自発発光（spontaneous emission）の抑制を与
える。ＰＣは一般に、低屈折率の空洞（cavity）ないし
空隙（void）の三次元格子を有する高屈折率誘電体を与
えることにより形成される。この物質に入るフォトンは
フォトンの特定のエネルギーに依存して高屈折率領域ま
たは低屈折率領域のいずれかに集まり、特定のエネルギ
ーのフォトンに対し、これら２つの領域の間にフォトニ
ックバンドギャップが存在する。ＰＢＧ内でエネルギー
を有するフォトンは物質、そしてそれらの波動関数を通
って伝搬することができず、従って物質に入るに従って
衰える（decay)。
【０００４】従って、フォトニックバンド構造は、物理
構造の精度およびその屈折率に依存し、このような物質
の製造にはいくらかの困難がある。具体的には、ミクロ
ンスケールの三次元格子を組織すること、特に、高屈折
率材料で組織することは困難である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記２つの米国特許明
細書におけるような１つのアプローチでは、固体物質に
機械的技術、例えば、ドリル化、エッチングのようなリ
ソグラフィー技術、により多くの穴を設けている。この
アプローチは有用な結果をもたらすが、現在の処理技術
に必要な構造を与える際に制限されてしまう。
【０００６】ポリスチレンのような比較的低い屈折率の
粒子（コロイド結晶と呼ぶ）の沈殿物や帙状があるコロ
イド懸濁液を、高屈折率物質を所望構造に浸透ないし退
席するテンプレートとして用い、その後にこれら粒子は
エッチングして除去され、あるいは空隙を作るために焼
かれて除去される。例えば、文献、B.T.Holland et a
l.,"Synthesis of Macroporous Minerals with Highly
Ordered Three-Dimensional Arrays of Spheroidal Voi
ds,"Science,Vol.281,538(July 1998)、E.G.Judith et
al.,"Preparation of Photonic Crystals Made of Air
Spheres in Titania,"Science,Vol.281,802(July 199
8)、A.A.Zakhidov et al.,"Carbon Structures with Th
ree-Dimensional Periodicity at Optical Wavelength
s,"Science,Vol.282,897(October 1998)を参照された
い。
【０００７】例えば、アルコキシド（alkoxide）ゾルゲ
ル技術や化学的気相蒸着法（ＣＶＤ）により浸透／堆積
が行われている。これら結果は興味あるものであるが、
商業的に利用可能なレベルからは遠いものである。具体
的には、高屈折率物質の浸透／堆積は不十分（例えば、
低密度であり低屈折率となってしまう）で非均一になる
傾向がある。例えば、アルコキシドゾルゲル堆積やＣＶ
Ｄにおいて、結晶の外に近い幾つかの空隙が詰まり（cl
og)、内部空隙におけるゲル化／堆積が抑制されてしま
う。また、浸透が不十分で不適切となるため、高屈折率
材料内で空隙を作ってしまい、相当に縮み、テンプレー
ト材料の除去の際にひびが入ってしまう。
【０００８】このように、高密度で、相当に均質なフォ
トニックバンドギャップ物質を製造するプロセスを改善
することが望まれている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明のプロセスは、例
えば、ミクロンスケールで相当な周期性を示すフォトニ
ックバンドギャップ物質の構造を提供し、このプロセス
は、現在のプロセスと比べて密度および機械的一体性
（integrity）を改善することができる。（本明細書に
おいて周期性とは、繰り返し単位の三次元周期的アレー
で構成する構造を示している。例えば、文献、N.W.Ashc
roft et al.,Solid State Physics,64,W.B.Saunders C
o.(1976)を参照されたい。）
【００１０】このプロセスは、コロイド結晶からなるテ
ンプレートを用意するステップと、テンプレートを電解
液内に配置するステップと、コロイド結晶内に格子材料
（例えば、光屈折率材料）を電気化学的に形成するステ
ップとを有する。コロイド結晶粒子は所望構造を形成す
るために、例えば、加熱、エッチング、溶解により、通
常除去される。電極は所望の密度を得るために電気堆積
（electrodeposition）が一方向に動く平面に沿って相
当に発生するように一般に配向される。
【００１１】また、電気化学的に成長された格子はそれ
自身三次元に相互接続された固体であるので、コロイド
結晶を除去する後の処理の際に実質的に縮みが発生しな
くなる。電気化学的に形成される有用な格子材料として
は、例えば、硫化カドミウム（cadmium sulfide)、セレ
ン化カドミウム（cadmium selenide)、セレン化亜鉛（c
admium selenide)、セレニウム（selenium）、および様
々な金属がある。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明のプロセスは、コロイド結
晶からなるテンプレートを用意するステップと、コロイ
ド結晶の空隙内にナノ粒子の液体分散を配置するステッ
プとを伴う。得られた複合材(compoisite)は、ナノ粒子
から相互接続された凝集性構造を形成するように処理さ
れ、コロイド結晶粒子は、例えば、加熱、エッチング、
あるいは溶解により、典型的には除去される。得られた
構造は、結晶テンプレートを反映する空隙の周期的なア
レーを含むナノ粒子材料の格子である。
【００１３】コロイド粒子は溶液に懸濁された小さな粒
子から通常形成された周期的構造である。それらは液体
にて相当に均一の大きさの粒子をゆっくり沈殿させるこ
とにより形成することができ、粒子は周期的にそれら自
身を構成するようになる。他の製造技術も可能である。
フォトニックバンドギャップアプリケーションにおい
て、平均粒径は典型的には、約１００ｎｍ〜約５μｍで
ある。様々な大きさは可能であるが、所望構造や最終物
の利用、結晶粒子の間の空間よりも十分に小さいナノ粒
子の利用可能性に従う。
【００１４】いかなる適切な材料からもコロイド結晶を
形成することができる。例えば、ポリスチレン（polyst
yene)、ポリメタクリル酸メチル（polymethylmethacryl
ate)、シリカ（silica）である。ポリスチレンや他の有
機化合物は、加熱による凝集性ナノ粒子構造の形成の後
に容易に除去することができる。シリカ粒子は、酸エッ
チング（例えば、ＨＦによるもの）により容易に除去す
ることができる。
【００１５】コロイド結晶の格子構造は、一般に二次元
周期性を示すが、相当な三次元周期性を必要とはしな
い。具体的には、コロイド粒子の沈殿は、重力に垂直な
密集した平面（close-packed plane）とともにランダム
なスタッキング（random stacking）を導入する。この
ようなランダムにスタックされた構造は、相当な三次元
周期性を示さない。なぜなら、重力の方向においてばら
つきがあるからである。このような材料は幾つかのアプ
リケーション（例えば、フィルターや触媒に適切である
ことがあるが、多くのＰＢＧアプリケーションでは、相
当な三次元周期性を示す材料が望まれる。）
【００１６】これを達成する１つの方法は、テンプレー
ト結晶を形成するためにコロイドエピタックシ（epitax
y）を用いる方法があり、文献、A.van Blaaderen et a
l.,"Template-directed colloidal crystallization,"N
ature,VoI.358321(January 1997)に記載されている。コ
ロイドエピタクシーは、面心立方（ＦＣＣ）結晶の（１
００）平面のような特定の三次元に秩序がある結晶を反
映するような下地パターン（例えば、一連の穴）に垂直
にコロイド結晶を成長させることを伴う。これら穴は、
更に沈殿を制御するような方法で定着するコロイド粒子
の第１の層を秩序化する。
【００１７】電気堆積のための電極は、いずれかの適切
な技術を用いて用意される。例えば、コロイド結晶を導
電性基板上に配置し、導電性基板上に結晶を形成した
り、あるいはコロイド結晶の一表面上に導電性層を堆積
することができる。電極は一般に、所望の密度を得るた
めに、一方向に移動する平面に沿って電気堆積が実質的
に発生するように配向する。
【００１８】導電性基板は、電気堆積の際に必要な電流
を提供するいずれの適切な材料でもよい。例えば、イン
ジュウムスズ酸化物および金メッキ（gold-plated）も
しくは白金メッキ（platinum-plated）されたガラスも
しくはサファイヤ（sapphire）（例えば、電子ビーム堆
積によってメッキが行われる）を用いることができる。
基板は本プロセスで用いられるエッチングステップや溶
解ステップのいずれに対しても安定であることが好まし
い。導電性基板およびコロイド結晶は通常、結晶が基板
によく密着するものを選択される。がまた、そのような
密着性を促進するように基板や結晶を処理してもよい。
この密着性は、電気堆積の際に結晶を固定化するので望
ましく、これは、堆積した格子材料の安定性、密度、均
質性を改善する。
【００１９】格子材料は、最終的な構造において所望の
特性を与えるような電気堆積に適切ないずれの材料であ
ってもよい。フォトニックバンドギャップ材料に対して
は、格子材料は、約２以上の屈折率、比較的低い損失を
示すことが好ましい。このような高い屈折率の材料とし
ては、硫化カドニウム（cadmium sulfide)、セレン化カ
ドニウム（cadmium selenide)、セレン（selenium)、セ
レン化亜鉛（zinc selenide）がある。例えば、フィル
ター、触媒、バイオコンパチブル体のようなアプリケー
ションに対して、様々な金属も適切である。
【００２０】いずれかの適切な電気化学的方法を用いて
電気堆積を行う。一般的に、導電性基板上に薄膜を形成
するのに用いる電気化学的技術はテンプレート結晶内に
三次元格子を結成するのに適切である。１つの特定の考
え方では、基板、コロイド結晶、電気堆積方法は、基板
と結晶が電気堆積の際に相当にインタクト状態（intac
t）に保持されるように選択すべきである。
【００２１】加えて、十分に速い成長速度を与える技術
が通常望ましい。電気堆積は密で均質な格子を与える。
なぜなら、導電性基板（あるいは他の電極）の近くで形
成が始まり、一方向にて（例えば、基板と垂直方向）移
動する平面にほぼ沿って成長が発生するように、コロイ
ド結晶テンプレートを上に移動させるからである。更
に、電気化学的に成長した格子は三次元的に相互接続さ
れた個体であるので、コロイド結晶を除去するその後の
処理の際に非常に少ない縮みしか発生させない。
【００２２】電気堆積が完了した後、得られた複合材材
料は一般にコロイド結晶材料を除去するために処理され
る。例えば、有機コロイド結晶の場合、複合材は通常、
有機化合物を燃やすように（例えば、２５０℃以上の温
度で）加熱される。他の技術も可能であり、例えば、有
機物質を放射したりプラズマ支援エッチングをすること
ができる。無機物質の場合、適切なエッチャント（腐食
液）が一般に用いられる（例えば、シリカをＨＦに露出
される)。このようなエッチャントを、用いる特定の基
板に従って、下の導電性基板を除去するためにも用いる
ことができる。上述のように、空隙の大きさはコロイド
結晶の粒子に依存する。フォトニックアプリケーション
においては、空隙は通常、約１００ｎｍ〜５μｍであ
り、有効屈折率は２より大きいことが好ましい。
【００２３】このように秩序化した構造は、光学的フィ
ルター、光学的スイッチ、導波路、ルーター、レーザー
キャビティや他のフォトニックバンドギャップアプリケ
ーションを含む多くのフォトニックアプリケーションに
有用である。ＰＢＧ物質に対する特定の設計的な考察が
知られており、例えば、文献、J.D.Joannopoulos eta
l.,Photonic Crystals,Princeton University Press(19
95)に記載されている。他のアプリケーションとして、
フィルター、触媒、バイオコンパチブル（生物学的適合
性：biocompatible）物質がある。
【００２４】実験例１ ＣｄＳｅの室温の水性ベースのポテンショスタティック
（potentiostatic）堆積を以下のように行った。（文
献、J.D.Klein et al.,"Electrochemical Fabrication
of Cadmium Chalcogenide Microdiode Arrays,"Chem. M
ater.,Vol.5902(1993)も参照されたい。）インジュウム
スズ酸化物基板（ガラス上に堆積されている）を用い
た。基板は１０分間エタノール内で超音波によって洗浄
され、その後に５０％ＨＣＩ内で１分間超音波によって
洗浄された。ポリスチレンコロイド結晶が水ベースの懸
濁液から形成され、インジュウムスズ酸化物基板上に配
置された。結晶および基板は１時間１０５℃にてアニー
ルされ、電解液（electrolyte）内に配置した。
【００２５】ＣｄＳｅのポテンショスタティック堆積
は、Ｃｄ2+リダクション電位より少しだけ負である電位
（−７６０ｍＶ対飽和カルメロ電極（ＳＣＥ））からＣ
ｄ2+リダクション電位とは相当に正である電位までのサ
イクリングを伴う（文献、J.D.Klein et al.,supra.を
参照)。実際に用いた電位は−４００ｍＶおよび−８０
０ｍＶ対ＳＣＥであり、２０Ｈｚ矩形波として供給され
た。電解液は０．３ＭのＣｄＳＯ4、０．２５ＭのＨ2Ｓ
Ｏ4、１ｍＭのＳｅＯ2の水溶液であった。１時間の間堆
積を行った。トルエン（toluene）およびディメチルホ
ルマミド（dimethylformamide）内の複数の洗浄により
ポリスチレンを除去した。図１には得られた格子を示し
た。
【００２６】実施例２ ＣｄＳの上昇した温度での有機溶媒ベースのガルバノス
タティック成長を以下のように行った。（文献、T.Edam
ura and J.Muto,"Electrodeposition and properties o
f copper-doped cadmium sulfide,"Thin Solid Films,V
ol.235,198(1993)も参照されたい。）基板はガラス上に
金層が電子ビーム堆積されているものである。０．９９
μｍの粒子を有するシリカコロイド結晶が金層上への沈
殿によって形成された。
【００２７】ガルバニック堆積は、１ｍＡ／ｃｍ3の電
流密度、１０Ｖの電圧リミット（これは最初の数分間実
際の電流を制限するものである）を用いて行った。電解
液系は、ディメチルフォルマミド内の０．０５５ＭのＣ
ｄＣｌ2および０．１９Ｍのイオウからなり、電気堆積
は３０分間１１５℃にて可動をさせた。電気堆積の後、
一晩約５％のＨＦ水溶液にて溶解した（これは下のガラ
ス基板をも溶解した)。図２には得られた格子構造を示
す。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従って形成された秩序があるセレン化
カドミウムの格子の走査型電子顕微鏡の画像。
【図２】本発明に従って形成された秩序がある硫化カド
ミウムの格子の走査型電子顕微鏡の画像。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 596077259 600 Ｍｏｕｎｔａｉｎ Ａｖｅｎｕｅ, Ｍｕｒｒａｙ Ｈｉｌｌ， Ｎｅｗ Ｊｅ ｒｓｅｙ 07974−0636Ｕ．Ｓ．Ａ. (72)発明者 ポール バンネスト ブラウン アメリカ合衆国、07922 ニュージャージ ー、バークリー ハイツ、ティンバー ド ライブ 65 (72)発明者 マイケル ルイス スタイガーワールド アメリカ合衆国、08836 ニュージャージ ー、マーチンスビル、ボッセラー アベニ ュー 1037 (72)発明者 ピエール ウィルチィウス アメリカ合衆国、07946 ニュージャージ ー、ミリントン、ディアー ラン 26

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 周期性を示す材料からなる物質を製造す
    る方法であって、 （Ａ）コロイド結晶からなるテンプレートを用意するス
    テップと、 （Ｂ）コロイド結晶上に格子材料を電気化学的に堆積す
    るステップと、 （Ｃ）周期性を示す材料を示すようにコロイド結晶を除
    去するステップとを有することを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 前記格子材料の堆積は、一方向に移動す
    る平面にほぼ沿って行われることを特徴とする請求項１
    記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記材料は、フォトニックバンドギャッ
    プを示すことを特徴とする請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記コロイド結晶の粒子は、約１００
    ｎｍ〜約５μｍの平均直径を有することを特徴とする請
    求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記コロイド結晶の粒子は、ポリスチレ
    ン、ポリメチルメタクリレート、シリカからなる物質で
    あることを特徴とする請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記格子材料は、硫化カドミウム、セレ
    ン化カドミウム、セレン化亜鉛、セレンからなる群から
    選択される物質であることを特徴とする請求項１記載の
    方法。
  7. 【請求項７】 前記コロイド結晶の除去は、加熱するス
    テップ、酸へ露出するステップから選択されるステップ
    により行われることを特徴とする請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 （Ｅ）コロイドエピタクシーによりコロ
    イド結晶を形成するステップを更に有することを特徴と
    する請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記コロイド結晶は、面心立方構造を示
    すことを特徴とする請求項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記格子材料は、２以上の屈折率を示
    すことを特徴とする請求項１記載の方法。
  11. 【請求項１１】 周期性を示す材料からなる物質を製造
    する方法であって、 （Ａ）コロイド結晶からなるテンプレートを用意するス
    テップと、 （Ｂ）コロイド結晶上に格子材料を電気化学的に堆積す
    るステップとを有することを特徴とする物質を製造する
    方法。
  12. 【請求項１２】 前記格子材料の堆積は、一方向に移動
    する平面にほぼ沿って行われることを特徴とする請求項
    １１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記コロイド結晶の粒子は、約１００
    ｎｍ〜約５μｍの平均直径を有することを特徴とする請
    求項１１記載の方法。
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