JP2000214114A - 示差走査熱量計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 室温以下の温度域での測定を可能とすべく加
熱炉の冷却手段を備えた示差走査熱量計において、コン
パクトな装置構成のもとに、また、冷却能力の相違する
複数の冷却手段に対しても共通に使用してそれぞれに最
低到達温度を容易に最小化しつつ、加熱炉周囲の結露を
防止することのできる示差走査熱量計を提供する。 【解決手段】 加熱炉の周囲に結露防止ヒータを配置
し、その印可電圧を冷却手段の冷却能力に応じて適宜に
設定して加熱炉近傍の表面を加熱することで、各冷却手
段による加熱炉の最低到達温度の最小化を図りつつ、結
露の発生を防止する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は示差走査熱量計に関
し、更に詳しくは、室温以下の温度領域での測定を可能
とするための冷却装置を備えた示差走査熱量計に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】示差走査熱量計においては、一般に、試
料と参照試料（基準物質）とを加熱炉内に収容して、こ
れら両者の温度を一定の熱的環境下で変化させるととも
に、加熱炉内に設けられたＤＳＣ（示差走査熱量測定）
センサによって試料と参照試料との刻々の温度差に係る
情報を検出して、試料の相転位や融解等の熱的性質を測
定する。

【０００３】また、この種の装置においては、室温以下
の温度領域での測定を行うべく、加熱炉の近傍を直接ま
たは間接的に冷却する冷却手段を備えたものが実用化さ
れている。このような冷却手段としては、液体窒素を冷
媒とした冷媒槽を用いるものや、液体窒素以外の冷媒と
コンプレッサを用いた電気式冷却器を用いるもの等があ
る。

【０００４】ここで、以上のような冷却手段により加熱
炉の近傍を冷却すると、加熱炉の周囲が結露してしま
う。このような結露を防止するために、従来、装置全体
を窒素雰囲気にてパージしたり、あるいは、大量の断熱
材によって装置と周辺空気とを分離するといった対策が
採られている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところで、以上のよう
な従来の示差走査熱量計における結露防止の対策では、
装置全体が大型化してしまうため、装置の設置のための
所要面積が大きくなってしまうという問題がある。ま
た、液体窒素を用いた冷却手段と、それ以外の電気式冷
却器を用いた冷却手段ではその冷却能力が大きく相違す
るため、冷却手段の種類に応じて全く個別の結露防止対
策を講じるか、あるいは、液体窒素を用いた冷却手段に
合わせた結露防止対策を採用した加熱炉構成とする必要
があり、前者の場合は２種類の対策を選択できるような
構成が必要となってその構造が複雑化し、あるいは使用
に際しての煩雑さが生じ、また、後者の場合には特に電
気式冷却器を用いる場合に却って冷却効率が悪化してそ
の最低到達温度が上がってしまうという問題がある。

【０００６】本発明はこのような実情に鑑みてなされた
もので、コンパクトな装置構成のもとに、また、冷却能
力の相違する冷却手段に対しても容易に対処可能であ
り、複数種の冷却手段に対して共通に最低到達温度の最
小化を図りながら、加熱炉周囲の結露を確実に防止する
ことのできる示差走査熱量計の提供を目的としている。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の示差走査熱量計は、試料および参照試料を
収容してこれらを加熱する加熱炉と、その加熱炉内に配
置され、試料と参照試料との刻々の温度差を検出するセ
ンサを備えるとともに、室温以下の温度領域での測定を
可能とすべく加熱炉の近傍を冷却する冷却手段を備えた
示差走査熱量計において、加熱炉の周囲に結露防止用ヒ
ータが設けられていることによって特徴づけられる。

【０００８】本発明は、加熱炉の周囲に設けたヒータの
駆動により加熱炉近傍の表面温度のみを上昇させ、これ
により、コンパクトな構成のもとに最低到達温度の最小
化を図りつつ、加熱炉近傍の冷却時に加熱炉の周囲に結
露が生じることを防止しようとするものである。

【０００９】本発明における結露防止ヒータは、結露が
生じない程度に加熱炉近傍の表面温度を上げるだけでよ
いため小型でよく、また、この結露防止ヒータに対する
印可電圧を変化させるだけで、冷却能力の異なる複数種
の冷却手段にも容易に対処可能で、共通に最低到達温度
の最小化を達成しつつ確実に結露防止を実現できる。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照しつつ本発明の
好適な実施の形態について説明する。図１は本発明の実
施の形態の構成図であり、機械的構成の概略を表す模式
図と電気的構成を表すブロック図とを併記して示す図で
ある。加熱炉１は、その下方に配置された加熱用ヒータ
２の駆動によってその全体が加熱されるとともに、同じ
く下方に配置された伝熱板３に対して密着している。伝
熱板３には、加熱炉１との密着部位に近接してその上面
に冷媒槽４が載せられており、この伝熱板３を介して加
熱炉１と冷媒槽４とが互いに熱的に結合されている。

【００１１】加熱炉１には、その内部に被測定試料Ｓお
よび参照試料Ｒを互いに同等の熱的環境のもとに収容す
るスペースを有し、また、その内部には炉内温度検出用
の温度センサ５と、被測定試料Ｓと参照試料Ｒとの温度
差情報を検出するためのＤＳＣセンサ６が配置されてい
る。温度センサ５による炉内温度検出信号は温度制御回
路１１に取り込まれ、この温度制御回路１１では、その
炉内温度の検出結果があらかじめ設定された速度のもと
に上昇するように前記した加熱用ヒータ２を駆動制御す
る。また、ＤＳＣセンサ６の出力は測定回路１２を経て
ＤＳＣ信号として外部に出力される。

【００１２】この実施の形態においては、室温以下の温
度領域での測定に際しては、その温度をある一定温度以
下の低温域にまで低下させる必要がある場合には、図１
に示すように、冷媒槽４内に液体窒素ＬＮを収容して伝
熱板３を介して加熱炉１を冷却する。また、上記のよう
な低温域にまで低下させる必要がない場合には、冷媒槽
４内に液体窒素ＬＮを収容することに代えて、図２に要
部模式図を示すように、電気式冷却器７を用いる。この
電機式冷却器７は、冷媒として液体窒素以外の通常の冷
媒を用いたコンプレッサを主体とする冷却器本体７１
と、その冷却器本体７１に接続されて冷却されるコール
ドヘッド７２を有し、そのコールドヘッド７２を冷媒槽
４の底面位置で伝熱板３に密着させることにより、伝熱
板３を介して加熱炉１を冷却することができる。

【００１３】さて、加熱炉１の周囲には結露防止ヒータ
８が配設されているとともに、冷媒槽４の直下の伝熱板
３の下面部には冷却手段判定用の温度センサ９が配置さ
れている。結露防止ヒータ８は、室温以下の温度領域で
の測定に際して、つまり冷媒槽４内に液体窒素ＬＮを収
容するか、あるいは電気式冷却器７を駆動する場合に起
動されるものであり、結露防止用制御回路１３から供給
される電圧信号によって駆動制御される。結露防止用制
御回路１３では、以下に示すように、冷却手段判定用の
温度センサ９の出力信号に基づいて冷却手段の種類を自
動的に判別し、その判別結果に基づき、結露防止ヒータ
７に供給すべき電圧信号を変化させる。

【００１４】すなわち、結露防止用制御回路１３では、
温度センサ９による温度検出結果がある一定の温度以下
である場合には、冷媒槽４内に液体窒素ＬＮが収容され
ていると判定し、その場合、図３（Ａ）にタイムチャー
トを例示するような一定の直流電圧Ｖが印可される。こ
の直流電圧Ｖの大きさは、冷媒槽４に液体窒素ＬＮを収
容して加熱炉１を冷却した状態において、結露防止ヒー
タ８に当該直流電圧Ｖを印可して加熱炉１の近傍の表面
を加熱したときに、加熱炉１の近傍の表面に結露が生じ
ない最低の大きさとされ、その具体的な電圧レベルはあ
らかじめ実験等によって決定される。

【００１５】一方、温度センサ９による温度検出結果が
上記の一定温度を越えている場合には、冷却手段として
電気式冷却器７が使用されているものと判定し、その場
合には、図３（Ｂ）にタイムチャートを例示するよう
に、上記の直流電圧Ｖを所定の周期でＯＮ／ＯＦＦした
パルス状の電圧が印可される。このパルス状電圧のパル
スデューティは、電気式冷却器７を最大能力のもとに駆
動して加熱炉１を冷却した状態において、結露防止ヒー
タ８に当該パルス状電圧を印可して加熱炉１の近傍の表
面を加熱したときに、加熱炉１の近傍の表面に結露が生
じない最低のデューティとされ、その具体的なデューテ
ィは上記と同様にあらかじめ実験等によって決定され
る。

【００１６】以上の本発明の実施の形態によれば、冷却
手段として液体窒素ＬＮおよび電気式冷却器７のいずれ
を選択しても、その冷却手段の種類が自動的に判別さ
れ、結露防止ヒータ８に印可される電圧が各冷却手段の
冷却能力に応じた最適の電圧に自動的に設定される。そ
して、その設定電圧の結露防止ヒータ８への印可によ
り、冷却手段として液体窒素ＬＮを用いる場合と電気式
冷却器７を用いる場合のいずれにおいても、それぞれの
冷却能力に基づく加熱炉１の最低到達温度を可及的に低
くしながら、加熱炉１の近傍での結露を確実に防止する
ことができる。

【００１７】なお、冷却能力の低い電気式冷却器７を用
いる場合の結露防止ヒータ８の駆動電圧としては、上記
のように液体窒素ＬＮを用いる場合に供給する直流電圧
Ｖの絶対値を変化させずにパルス状にチョッピングした
パルス状の電圧とするほか、絶対値を低くした直流電圧
としてもよい。

【００１８】また、以上の本発明の実施の形態において
は、温度センサ９とその出力の大きさの判別に基づく使
用冷却手段の判別手段と、その判別手段による判別結果
に基づいて結露防止ヒータ８に印可すべき電圧を自動的
に変化させる印可電圧自動設定手段を設けたが、本発明
においては、これらは必ずしも設ける必要はなく、使用
する冷却手段の種類に応じて結露防止ヒータ８に対する
印可電圧を人為的に変化させてもよい。

【００１９】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、加熱炉
の周囲に結露防止ヒータを配置して、加熱炉近傍の表面
を加熱し得るように構成しているので、室温以下の温度
領域での示差走査熱量測定に際して冷却手段により加熱
炉を冷却しても、加熱炉近傍に結露が生じることを確実
に防止することができ、しかも、結露防止ヒータへの印
可電圧を適宜に設定することにより、冷却能力の異なる
複数種類の冷却手段のいずれを用いてもその最低到達温
度の最小化を図ることができ、コンパクトな装置構成の
もとに高性能の示差走査熱量計が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態の構成図で、機械的構成を
表す模式図と電気的構成を表すブロック図とを併記して
示す図である。

【図２】本発明の実施の形態において冷却手段として電
気式冷却器７を用いた状態を表す要部模式図である。

【図３】本発明の実施の形態における結露防止ヒータ８
への印可電圧波形の例を示すタイムチャートで、（Ａ）
は液体窒素ＬＮを用いる場合、（Ｂ）は電気式冷却器７
を用いる場合をそれぞれ示す図である。

【符号の説明】

１ 加熱炉 ２ 加熱用ヒータ ３ 伝熱板 ４ 冷媒槽 ５ 温度センサ（炉内温度検出用） ６ ＤＳＣセンサ ７ 電気式冷却器 ８ 結露防止ヒータ ９ 温度センサ（冷却手段判別用） １１ 温度制御回路 １２ 測定回路 １３ 結露防止用制御回路 ＬＮ 液体窒素 Ｓ 被測定試料 Ｒ 参照試料

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料および参照試料を収容してこれらを
   加熱する加熱炉と、その加熱炉内に配置され、試料と参
   照試料との刻々の温度差に係る情報を検出するセンサを
   備えるとともに、室温以下の温度領域での測定を可能と
   すべく加熱炉の近傍を冷却する冷却手段を備えた示差走
   査熱量計において、上記加熱炉の周囲に結露防止用ヒー
   タが設けられていることを特徴とする示差走査熱量計。