JP2000213862A - 乾燥粉体の製造方法及び装置 - Google Patents
乾燥粉体の製造方法及び装置Info
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Abstract
少ない動力で乾燥して、乾燥粉体を製造する。 【解決手段】 水、有機溶媒が湿潤した微粒子と超臨界
流体を超臨界分散槽(1)内で攪拌混合して超臨界流体
分散液を作る。この超臨界流体分散液と乾燥空気を乾燥
空気接触装置(16)内で接触させ、超臨界流体を気化する
と共に上記微粒子を乾燥する。これにより乾燥粉体が得
られる。
Description
湿潤された微粒子を乾燥して粉体を得るようにした乾燥
粉体の製造方法及び装置に関するものである。
いは超微粒子(以下微粒子という)を乾燥するために、
気流乾燥機等が使用されている。通常、上記微粒子は湿
潤された状態では、複数の粒子が凝集した2次粒子の形
で存在し、水や有機溶媒は2次粒子の間隙や粒子表面の
細孔内まで入り込んでいるので、これらの間隙や微細な
細孔内まで完全に乾燥させることは従来の乾燥機では長
時間を要し、迅速に行うことがむずかしい。
上記のようにごくわずかに液体を含む微粒子からさらに
液体濃度の高い湿潤された微粒子を迅速にかつ微粒子内
に存在する細孔まで少ない動力で乾燥できるようにした
乾燥粉体の製造方法及び装置を提供することである。
れた微粒子と超臨界流体を攪拌混合して超臨界流体分散
液とし、この超臨界流体分散液を乾燥空気中に放出して
該乾燥空気と接触させ、上記超臨界流体を気化させると
共に上記微粒子を乾燥するようにしたことを特徴とする
乾燥粉体の製造方法が提供され、上記課題が解決され
る。
と超臨界流体を攪拌混合して超臨界流体分散液とするた
めの超臨界分散槽と、乾燥空気を発生するための乾燥空
気発生装置と、上記超臨界流体分散液を放出し上記乾燥
空気に接触させると共に上記超臨界流体を気化させる乾
燥空気接触装置を具備する乾燥粉体の製造装置が提供さ
れ、上記課題が解決される。
界状態の流体を意味し、また超臨界状態とは臨界温度、
臨界圧力を超えたいわゆる超臨界状態の他、そのような
臨界温度、臨界圧力をわずかに下回るような状態ではあ
るが相転移の状態変化が極めて短時間に起こるため上記
超臨界状態とほぼ同様の取り扱いができるような亜臨界
状態を含み、超臨界流体には亜臨界状態の亜臨界流体も
含むものとする。
し、、超臨界分散槽(1)は、水や有機溶媒等に湿潤さ
れた微粒子を仕込む材料仕込口(2)と超臨界流体を仕
込む超臨界流体仕込口(3)を有し、各仕込口(2),
(3)にはそれぞれバルブ(V1),バルブ(V2)を介して材
料仕込ライン(4)と超臨界流体ライン(5)が連結さ
れている。また、該超臨界分散槽(1)には、調温ジャ
ケット(6)が形成され、槽内の温度を計測する温度計
(7)や圧力を計測する圧力計(8)が設けられ、バル
ブ(V3)を介して排出ライン(9)が底部に設けられ、下
方の適宜位置にバルブ(V4)を介してヒ−タ−付の放出ラ
イン(10)が接続されている。
流体は、二酸化炭素、メタン、エチレン、代替フロン等
の気体を臨界温度、臨界圧力を超えて加熱加圧し、超臨
界場を作成し超臨界流体として上記仕込口(3)から槽
内に流入させているが、上記二酸化炭素等を槽内に流入
した後、該槽内を超臨界場にして超臨界流体としてもよ
い。
微粒子と上記超臨界流体を攪拌混合して超臨界流体分散
液とするよう槽内に延出させた回転軸(11)の先端に攪拌
翼(12)を設けてあるが、種々の攪拌手段を用いることが
でき、例えば、図2に示すように槽内の超臨界流体と湿
潤微粒子の混合物をポンプ(13)で噴流攪拌ライン(14)に
取り出し、ジェットノズル(15)から槽内に噴出させるこ
とにより該槽内に噴流を発生させ攪拌混合するようにし
たり、外部に回転移動磁界を形成し、槽内に該回転移動
磁界に応当して回転する回転体を設けて攪拌翼を駆動す
るようにしたり(図示略)、その他適宜の構成にするこ
とができる。
(10)に連絡する超臨界流体分散液放出口(17)を有し、か
つ乾燥空気を発生させるための乾燥空気発生装置(18)の
乾燥空気ライン(19)とバルブ(V6)を介して連通する乾燥
空気供給口(20)を有している。該乾燥空気接触装置(16)
は、筒状に形成され、周囲に調温ジャケット(21)を有
し、底部に粉体を取り出すための取出口(22)があり、該
取出口(22)にはバルブ(V5)を介して取出ライン(23)が形
成されている。また、上部には上記超臨界流体を気化し
て排出させるための排出口(24)があり、該排出口(24)に
はバルブ(V7)を介して排出ライン(25)が接続されてい
る。なお、該乾燥空気接触装置(16)にも、温度計(26)と
圧力計(27)が設けられている。
気を発生するための加熱炉、熱風炉その他適宜の手段が
具備されるが、乾燥空気の温度は材料となる湿潤微粒子
の性状に応じて適宜の温度が選定され、水に湿潤された
微粒子の場合は露点以上、有機溶媒の場合は沸点以上が
好ましい。
記超臨界流体分散液と乾燥空気を接触させるには、種々
の形態で行うことができる。図3〜図6は、接触形態の
一例を示し、上記放出口(17)と上記供給口(20)を対向し
て配置し、向流状態で接触させたり(図3)、放出口(1
7)と供給口(20)を装置内に設けた衝立板(28)の同一方向
に並べて配置し、それぞれ該衝立板に衝突させて接触混
合させたり(図4)、放出口(17)と供給口(20)の対向位
置をずらして設け、これにより旋回流を発生させながら
接触するようにしたり(図5)、上記放出口(17)から超
臨界流体分散液が広い角度で拡散状態で噴出するように
し、これにより供給口(20)から乾燥空気と接触させるよ
うにしたり(図6)、適宜に工夫することができ、これ
により上記超臨界流体分散液と乾燥空気の接触、混合を
促進することが望ましい。
は、バルブ(V1)を開くことにより材料仕込ライン(4)
から超臨界分散槽(1)に供給される。このとき、上記
バルブ(V2)〜(V4)は閉じてある。
ン(5)から超臨界流体を超臨界分散槽(1)内に供給
する。このとき、該槽内は調温ジャケット(6)により
臨界温度若しくは臨界温度のわずか下の温度まで加熱さ
れ、かつ超臨界場を形成する圧力まで加圧されている。
このとき、上記バルブ(V1),(V3),(V4)は閉じられてい
る。
湿潤微粒子と超臨界流体を仕込んだら、上記バルブ(V2)
を閉じ、攪拌翼(12)等によって槽内を攪拌混合し、湿潤
微粒子を超臨界流体に分散させて超臨界流体分散液を作
る。このとき、微粒子は、該微粒子に対する濡れ性が優
れている超臨界流体中に分散されるため、微粒子が相互
に凝集した2次粒子等が迅速に解砕され、1次粒子化し
極めて微細化され、表面積が拡大する。また、2次粒子
の間隙や粒子の細孔に入り込んでいた水、有機溶媒等
は、濡れ性に優れている上記超臨界流体に解砕と同時に
置換され、乾燥し易い状態となる。
上記乾燥空気発生装置(18)により乾燥空気ライン(19)、
バルブ(V6)を介して供給される乾燥空気が充満されてい
る。このとき、バルブ(V4),(V5),(V7)は閉じられてお
り、装置(16)内は調温ジャケット(21)により微粒子を湿
潤している流体が水の場合は露点以上に、有機溶媒の場
合には沸点以上に保持し、かつ超臨界場を生じない状態
にしてある。
て所定時間、攪拌混合され湿潤微粒子が分散した超臨界
流体分散液は、バルブ(V4)を介して放出ライン(10)の放
出口(17)から上記乾燥空気接触装置(16)に、所定の流量
で放出される。この放出の際、超臨界流体分散液中の微
粒子は、微粒子間の間隙や微粒子自体に形成された細孔
内に入り込んだ超臨界流体が急激に体積膨張することに
より、凝集体の解砕や1次粒子化が一層促進され、微細
化され、表面積が拡大された上記微粒子が上記乾燥空気
と接触し十分に混合し、乾燥される。そして、得られた
乾燥粉体は乾燥空気接触装置(16)の下方に溜まり、バル
ブ(V5)を開けて取出口(22)、取出ライン(23)から回収さ
れる。なお、この際、サイクロンを適宜位置に設けて回
収するようにしてもよい。
体は、気化して上記分散液から分離し、バルブ(V7)、排
出口(24)、排出ライン(25)を通して排出される。この排
出された超臨界流体を回収し適宜精製等して上記超臨界
分散槽(1)に再供給するようにしてもよい。
機溶媒に湿潤した微粒子と超臨界流体を超臨界分散槽内
で攪拌混合して湿潤微粒子が均一に分散した超臨界流体
分散液を作成し、その後この超臨界流体分散液を乾燥空
気接触装置内に放出し、乾燥空気と接触、混合させて乾
燥粉体を作成するようにしたから、上記湿潤微粒子が複
数凝集した2次粒子間や粒子の表面の細孔内に入り込ん
でいる水や有機溶媒等は、該超臨界流体中で攪拌される
ことによりこれらの水や有機溶媒等よりも濡れ性に優
れ、拡散係数の大きい超臨界流体に置換され、上記微粒
子は解砕されながら微細化する。そして、このように1
次粒子程度まで微細化された微粒子は、水あるいは有機
溶媒により湿潤され2次粒子等を含んでいる従来の湿潤
微粒子に比べて表面積が格段に大きくなる。このような
状態で乾燥空気接触装置内で上記超臨界流体が気化して
急激に体積膨張することにより微粒子はさらに解砕さ
れ、ほぼ1次粒子といえる程度まで微細化され、これに
より微粒子表面はもとより、微粒子の細孔内に至るまで
乾燥された粉体が迅速にかつ少ない動力で得られる。
側面、(B)は平面からみた各説明図。
は側面、(B)は平面からみた各説明図。
(A)は側面、(B)は平面からみた各説明図。
(A)は側面、(B)は平面からみた各説明図。
Claims (2)
- 【請求項1】 湿潤された微粒子と超臨界流体を攪拌混
合して超臨界流体分散液とし、この超臨界流体分散液を
乾燥空気中に放出して該乾燥空気と接触させ、上記超臨
界流体を気化させると共に上記微粒子を乾燥するように
したことを特徴とする乾燥粉体の製造方法。 - 【請求項2】 湿潤された微粒子と超臨界流体を攪拌混
合して超臨界流体分散液とするための超臨界分散槽と、
乾燥空気を発生するための乾燥空気発生装置と、上記超
臨界流体分散液を放出し上記乾燥空気と接触させると共
に上記超臨界流体を気化させる乾燥空気接触装置を具備
する乾燥粉体の製造装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP01228799A JP4016405B2 (ja) | 1999-01-20 | 1999-01-20 | 乾燥粉体の製造方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP01228799A JP4016405B2 (ja) | 1999-01-20 | 1999-01-20 | 乾燥粉体の製造方法及び装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JP2000213862A true JP2000213862A (ja) | 2000-08-02 |
JP4016405B2 JP4016405B2 (ja) | 2007-12-05 |
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JP01228799A Expired - Fee Related JP4016405B2 (ja) | 1999-01-20 | 1999-01-20 | 乾燥粉体の製造方法及び装置 |
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JP (1) | JP4016405B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113970239A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-01-25 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种ptfe基复合湿料的批量高均匀性快速烘干方法 |
CN115536057A (zh) * | 2022-10-11 | 2022-12-30 | 广西华锡集团股份有限公司 | 利用近超临界流体制备纳米金属氧化物的方法及生产设备 |
-
1999
- 1999-01-20 JP JP01228799A patent/JP4016405B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN113970239A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-01-25 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种ptfe基复合湿料的批量高均匀性快速烘干方法 |
CN115536057A (zh) * | 2022-10-11 | 2022-12-30 | 广西华锡集团股份有限公司 | 利用近超临界流体制备纳米金属氧化物的方法及生产设备 |
CN115536057B (zh) * | 2022-10-11 | 2023-11-24 | 广西华锡集团股份有限公司 | 利用近超临界流体制备纳米金属氧化物的方法及生产设备 |
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