JP2000212436A

JP2000212436A - ポリアミド組成物

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Publication number: JP2000212436A
Application number: JP11019545A
Authority: JP
Inventors: Hideaki Oka; 秀明岡; Kozo Tamura; 興造田村
Original assignee: Kuraray Co Ltd
Current assignee: Kuraray Co Ltd
Priority date: 1999-01-28
Filing date: 1999-01-28
Publication date: 2000-08-02
Anticipated expiration: 2019-01-28
Also published as: JP4245716B2

Abstract

(57)【要約】【課題】引張強度、寸法安定性、吸湿時の耐熱性およ
び表面平滑性が特に優れた成形品を与えることができる
ポリアミド組成物およびそれからなる成形品を提供する
こと。【解決手段】テレフタル酸単位を６０〜１００モル％
含有するジカルボン酸単位（ａ）と、炭素数６〜１８の
脂肪族アルキレンジアミン単位を６０〜１００モル％含
有するジアミン単位（ｂ）とからなるポリアミド（Ａ）
１００重量部に対して、無機の針状充填剤（Ｂ）１〜２
００重量部およびタルク（Ｃ）０．０１〜１０重量部を
配合してなるポリアミド組成物；並びに該ポリアミド組
成物からなる成形品。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半芳香族ポリアミ
ドに無機の針状充填剤とタルクを配合してなるポリアミ
ド組成物およびそれからなる成形品に関する。本発明の
ポリアミド組成物を用いれば、引張強度、寸法安定性、
吸湿時の耐熱性および表面平滑性が特に優れた成形品が
得られる。

【０００２】

【従来の技術】従来からナイロン６、ナイロン６６など
に代表される結晶性ポリアミドは、その優れた特性と溶
融成形の容易さから、衣料用、産業資材用繊維、あるい
は汎用のエンジニアリングプラスチックとして広く用い
られているが、一方では、耐熱性不足、吸水による寸法
安定性不良などの問題点も指摘されている。特に近年、
電気・電子部品分野では小型高性能化への要求が高く、
製造技術や材料に対してより高度な要求がなされるよう
になってきた。例えば、基板への電子部品の実装方法と
して、高密度実装ができる、いわゆる表面実装技術の浸
透が著しく、それに伴いリフローハンダ耐熱性、表面平
滑性、寸法安定性に優れた材料が要求されるようになっ
た。さらに、自動車エンジンルーム内部品についても、
エンジン性能の向上に伴って、いままで以上の耐熱性が
要求されるようになってきている。

【０００３】このような世の中の要求に対し、半芳香族
ポリアミドを用いた種々のポリアミド組成物が提案され
ている。例えば、特開昭５９−５３５３６号公報には、
半芳香族ポリアミドに平均粒径が０．１ｍμｍ〜２００
μｍの粉末状充填剤、あるいは平均長が０．１〜２０ｍ
ｍの繊維状充填剤を配合してなるポリアミド組成物が、
耐熱性、機械的特性、化学的特性、成形性に優れている
ことが記載されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者らの研究によれば、上記の平均粒径が０．１ｍμｍ〜
２００μｍの粉末状充填剤、あるいは平均長が０．１〜
２０ｍｍの繊維状充填剤を単独で配合したポリアミド組
成物では、引張強度、寸法安定性、吸湿時の耐熱性およ
び表面平滑性の全てに優れているという世の中の高度な
要求を満足できないことが確認された。

【０００５】本発明の目的は、引張強度、寸法安定性、
吸湿時の耐熱性および表面平滑性が特に優れた成形品を
与えるポリアミド組成物を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するために鋭意研究した結果、半芳香族ポリア
ミドに対し、無機の針状充填剤およびタルクを配合する
ことによって始めて、引張強度、寸法安定性、吸湿時の
耐熱性および表面平滑性に特に優れた成形品を与えるポ
リアミド組成物が得られることを見いだし、本発明を完
成するに至った。

【０００７】すなわち、本発明は、テレフタル酸単位を
６０〜１００モル％含有するジカルボン酸単位（ａ）
と、炭素数６〜１８の脂肪族アルキレンジアミン単位を
６０〜１００モル％含有するジアミン単位（ｂ）とから
なるポリアミド（Ａ）１００重量部に対して、無機の針
状充填剤（Ｂ）１〜２００重量部およびタルク（Ｃ）
０．０１〜１０重量部を配合してなるポリアミド組成物
に関する。さらに、本発明は該ポリアミド組成物からな
る成形品に関する。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下、本発明を具体的に説明す
る。本発明に用いられるポリアミド（Ａ）を構成するジ
カルボン酸単位としては、テレフタル酸単位を６０〜１
００モル％含有している必要があり、７０〜１００モル
％含有しているのが好ましく、９０〜１００モル％含有
しているのがさらに好ましい。テレフタル酸単位の含有
量が６０モル％未満の場合には、得られるポリアミド組
成物の低吸水性、耐薬品性などの諸物性が低下するため
好ましくない。

【０００９】テレフタル酸単位以外の他のジカルボン酸
単位としては、マロン酸、ジメチルマロン酸、コハク
酸、グルタル酸、アジピン酸、２−メチルアジピン酸、
トリメチルアジピン酸、ピメリン酸、２，２−ジメチル
グルタル酸、３，３−ジエチルコハク酸、アゼライン
酸、セバシン酸、スベリン酸などの脂肪族ジカルボン
酸；１，３−シクロペンタンジカルボン酸、１，４−シ
クロヘキサンジカルボン酸などの脂環式ジカルボン酸；
イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、２，
７−ナフタレンジカルボン酸、１，４−ナフタレンジカ
ルボン酸、１，４−フェニレンジオキシジ酢酸、１，３
−フェニレンジオキシジ酢酸、ジフェン酸、４，４−オ
キシジ安息香酸、ジフェニルメタン−４，４−ジカルボ
ン酸、ジフェニルスルホン−４，４−ジカルボン酸、
４，４−ビフェニルジカルボン酸などの芳香族ジカルボ
ン酸から誘導される単位を挙げることができ、これらの
うち１種または２種以上を含ませることができる。これ
らのなかでも芳香族ジカルボン酸から誘導される単位を
含ませることが好ましい。さらに、トリメリット酸、ト
リメシン酸、ピロメリット酸などの多価カルボン酸から
誘導される単位を、溶融成形が可能な範囲内で含ませる
こともできる。

【００１０】本発明に用いられるポリアミド（Ａ）を構
成するジアミン単位（ｂ）としては、炭素数６〜１８の
脂肪族アルキレンジアミン単位を６０〜１００モル％含
有している必要があり、７５〜１００モル％含有してい
るのが好ましく、９０〜１００モル％含有しているのが
さらに好ましい。炭素数６〜１８の脂肪族アルキレンジ
アミン単位の含有量が６０モル％未満の場合には、得ら
れるポリアミド組成物の吸湿時の耐熱性、寸法安定性、
表面平滑性が低下するため好ましくない。かかる炭素数
６〜１８の脂肪族アルキレンジアミン単位として、例え
ば、１，６−ヘキサンジアミン、１，７−ヘプタンジア
ミン、１，８−オクタンジアミン、１，９−ノナンジア
ミン、１，１０−デカンジアミン、１，１１−ウンデカ
ンジアミン、１，１２−ドデカンジアミンなどの直鎖状
脂肪族アルキレンジアミン；１−ブチル−１，２−エタ
ンジアミン、１，１−ジメチル−１，４−ブタンジアミ
ン、１−エチル−１，４−ブタンジアミン、１，２−ジ
メチル−１，４−ブタンジアミン、１，３−ジメチル−
１，４−ブタンジアミン、１，４−ジメチル−１，４−
ブタンジアミン、２，３−ジメチル−１，４−ブタンジ
アミン、２−メチル−１，５−ペンタンジアミン、３−
メチル−１，５−ペンタンジアミン、２，５−ジメチル
−１，６−ヘキサンジアミン、２，４−ジメチル−１，
６−ヘキサンジアミン、３，３−ジメチル−１，６−ヘ
キサンジアミン、２，２−ジメチル−１，６−ヘキサン
ジアミン、２，２，４−トリメチル−１，６−ヘキサン
ジアミン、２，４，４−トリメチル−１，６−ヘキサン
ジアミン、２，４−ジエチル−１，６−ヘキサンジアミ
ン、２，２−ジメチル−１，７−ヘプタンジアミン、
２，３−ジメチル−１，７−ヘプタンジアミン、２，４
−ジメチル−１，７−ヘプタンジアミン、２，５−ジメ
チル−１，７−ヘプタンジアミン、２−メチル−１，８
−オクタンジアミン、３−メチル−１，８−オクタンジ
アミン、４−メチル−１，８−オクタンジアミン、１，
３−ジメチル−１，８−オクタンジアミン、１，４−ジ
メチル−１，８−オクタンジアミン、２，４−ジメチル
−１，８−オクタンジアミン、３，４−ジメチル−１，
８−オクタンジアミン、４，５−ジメチル−１，８−オ
クタンジアミン、２，２−ジメチル−１，８−オクタン
ジアミン、３，３−ジメチル−１，８−オクタンジアミ
ン、４，４−ジメチル−１，８−オクタンジアミン、５
−メチル−１，９−ノナンジアミンなどの分岐鎖状脂肪
族アルキレンジアミンなどから誘導される単位を挙げる
ことができ、これらのうち１種または２種以上を用いる
ことができる。

【００１１】上記の脂肪族アルキレンジアミン単位の中
では、１，６−ヘキサンジアミン、１，８−オクタンジ
アミン、２−メチル−１，８−オクタンジアミン、１，
９−ノナンジアミン、１，１０−デカンジアミン、１，
１１−ウンデカンジアミン、１，１２−ドデカンジアミ
ンなどから誘導される単位が好ましい。特に、１，９−
ノナンジアミン単位および／または２−メチル−１，８
−オクタンジアミン単位が最も好ましい。１，９−ノナ
ンンジアミン単位および２−メチル−１，８−オクタン
ジアミン単位を併用する場合には、１，９−ノナンンジ
アミン単位：２−メチル−１，８−オクタンジアミン単
位のモル比は、９９：１〜１：９９であるのが好まし
く、９５：５〜４０：６０であるのがより好ましく、９
０：１０〜６０：４０であるのがさらに好ましい。１，
９−ノナンジアミン単位および／または２−メチル−
１，８−オクタンジアミン単位を上記の割合で含有する
ポリアミドを用いると、吸湿時の耐熱性、寸法安定性が
より優れた成形品が得られるので好ましい。

【００１２】上記の炭素数６〜１８の脂肪族アルキレン
ジアミン単位以外に用いることができるジアミン単位と
しては、例えば、エチレンジアミン、プロパンジアミ
ン、１，４−ブタンジアミンなどの脂肪族ジアミン；シ
クロヘキサンジアミン、メチルシクロヘキサンジアミ
ン、イソホロンジアミン、ノルボルナンジメチルアミ
ン、トリシクロデカンジメチルアミンなどの脂環式ジア
ミン；ｐ−フェニレンジアミン、ｍ−フェニレンジアミ
ン、ｐ−キシリレンジアミン、ｍ−キシリレンジアミ
ン、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−
ジアミノジフェニルスルホン、４，４’−ジアミノジフ
ェニルエーテルなどの芳香族ジアミンなどから誘導され
る単位を挙げることができ、これらのうち１種または２
種以上を用いることができる。

【００１３】本発明に用いられるポリアミド（Ａ）は、
好ましくはその分子鎖の末端基の１０％以上が、より好
ましくは４０％以上が、さらに好ましくは７０％以上が
末端封止剤により封止されている。末端封止率が１０％
以上のポリアミドを用いると、溶融安定性、耐熱水性な
どがより優れたポリアミド組成物が得られるので好まし
い。

【００１４】ポリアミド（Ａ）の末端封止率は、ポリア
ミドに存在しているカルボキシル基末端、アミノ基末端
および末端封止剤によって封止された末端の数をそれぞ
れ測定し、下記の式（１）により求めることができる。
各末端基の数は、¹Ｈ−ＮＭＲにより、各末端基に対応
する特性シグナルの積分値より求めるのが精度、簡便さ
の点で好ましい。

【００１５】末端封止率（％）＝［（Ａ−Ｂ）÷Ａ］×１００（１）〔式中、Ａは分子鎖末端基総数（これは通常、ポリアミ
ド分子の数の２倍に等しい）を表し、Ｂはカルボキシル
基末端およびアミノ基末端の合計数を表す。〕

【００１６】末端封止剤としては、ポリアミド末端のア
ミノ基またはカルボキシル基と反応性を有する単官能性
の化合物であれば特に制限はないが、反応性および封止
末端の安定性などの点から、モノカルボン酸またはモノ
アミンが好ましく、取扱いの容易さなどの点から、モノ
カルボン酸がより好ましい。その他、無水フタル酸など
の酸無水物、モノイソシアネート、モノ酸ハロゲン化
物、モノエステル類、モノアルコール類なども使用でき
る。

【００１７】末端封止剤として使用されるモノカルボン
酸としては、アミノ基との反応性を有するものであれば
特に制限はないが、例えば、酢酸、プロピオン酸、酪
酸、吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、ラウリン酸、ト
リデシル酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、ピバリン酸、イソブチル酸などの脂肪族モノカルボ
ン酸；シクロヘキサンカルボン酸などの脂環式モノカル
ボン酸；安息香酸、トルイル酸、α−ナフタレンカルボ
ン酸、β−ナフタレンカルボン酸、メチルナフタレンカ
ルボン酸、フェニル酢酸などの芳香族モノカルボン酸、
あるいはこれらの任意の混合物を挙げることができる。
これらのなかでも、反応性、封止末端の安定性、価格な
どの点から、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプ
ロン酸、カプリル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリ
スチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、安息香酸が特
に好ましい。

【００１８】末端封止剤として使用されるモノアミンと
しては、カルボキシル基との反応性を有するものであれ
ば特に制限はないが、例えば、メチルアミン、エチルア
ミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ヘキシルアミ
ン、オクチルアミン、デシルアミン、ステアリルアミ
ン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミ
ン、ジブチルアミンなどの脂肪族モノアミン；シクロヘ
キシルアミン、ジシクロヘキシルアミンなどの脂環式モ
ノアミン；アニリン、トルイジン、ジフェニルアミン、
ナフチルアミンなどの芳香族モノアミン、あるいはこれ
らの任意の混合物を挙げることができる。これらのなか
でも、反応性、高沸点、封止末端の安定性および価格な
どの点から、ブチルアミン、ヘキシルアミン、オクチル
アミン、デシルアミン、ステアリルアミン、シクロヘキ
シルアミン、アニリンが特に好ましい。

【００１９】本発明に用いられるポリアミド（Ａ）は、
濃硫酸中３０℃で測定した極限粘度［η］が０．４〜
３．０ｄｌ／ｇであるのが好ましく、０．６〜２．０ｄ
ｌ／ｇであるのがより好ましく、０．８〜１．６ｄｌ／
ｇであるのがさらに好ましい。極限粘度［η］が上記の
範囲内のものを使用すれば、力学的特性、耐熱性などに
優れたポリアミド組成物が得られるので好ましい。

【００２０】本発明に用いられる無機の針状充填剤
（Ｂ）としては、例えば、ワラストナイト、ウィスカー
状炭酸カルシウム、水酸化マグネシウム、ホウ酸アルミ
ニウム、チタン酸カリウム、塩基性硫酸マグネシウム、
セピオライト、ゾノトライト、アスベスト等を挙げるこ
とができ、これらのうち１種または２種以上を用いるこ
とができる。これらのなかでも、チタン酸カリウム、ワ
ラストナイト、ウィスカー状炭酸カルシウム、ホウ酸ア
ルミニウムが好ましい。さらに、無機の針状充填剤
（Ｂ）の表面は、ポリアミド中への分散性を高める目的
で、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、そ
の他の高分子あるいは低分子の表面処理剤で処理されて
いることが好ましい。

【００２１】本発明に用いられる無機の針状充填剤
（Ｂ）の平均長は０．５〜１０００μｍであるのが好ま
しく、１〜７００μｍであるのがより好ましい。さら
に、平均径は０．１〜１０μｍであるのが好ましく、
０．２〜７μｍであるのがより好ましい。無機の針状充
填剤（Ｂ）の平均長および平均径が上記の範囲内のもの
を使用すれば、取扱い性に優れており、得られる成形品
の寸法安定性、力学的強度などにより優れたポリアミド
組成物が得られるので好ましい。

【００２２】本発明のポリアミド組成物は、上記のポリ
アミド（Ａ）１００重量部に対して、上記の無機の針状
充填剤（Ｂ）を１〜２００重量部の割合で含有してお
り、２〜１７０重量部の割合で含有しているのが好まし
く、５〜１５０重量部の割合で含有しているのがより好
ましい。無機の針状充填剤（Ｂ）の含有量が上記の範囲
内であれば、成形性に優れるとともに、寸法安定性、吸
湿時の耐熱性に優れた成形性を与えるポリアミド組成物
が得られる。

【００２３】本発明のポリアミド組成物は、上記のポリ
アミド（Ａ）１００重量部に対してタルク（Ｃ）を０．
０１〜１０重量部の割合で含有しており、０．１〜５重
量部の割合で含有しているのが好ましい。タルク（Ｃ）
の含有量が上記の範囲内であれば、成形性に優れるとと
もに、寸法安定性、吸湿時の耐熱性に優れた成形性を与
えるポリアミド組成物が得られる。また、タルク（Ｃ）
の平均粒径は７μｍ以下であるのが好ましく、０．５〜
７μｍであるのがより好ましく、０．９〜５μｍである
のがさらに好ましい。タルク（Ｃ）の平均粒径が上記の
範囲内のものを使用すると、寸法安定性がより優れたも
のが得られるので好ましい。

【００２４】本発明のポリアミド組成物は、ポリアミド
（Ａ）、無機の針状充填剤（Ｂ）およびタルク（Ｃ）の
他に、必要に応じて、さらにガラス繊維（Ｄ）を１〜１
００重量部の割合で含有しているのが好ましく、１〜８
０重量部の割合で含有しているのがより好ましい。ガラ
ス繊維（Ｄ）の含有量が上記の範囲内であれば、強度や
寸法安定性がより優れたものが得られるので好ましい。
ガラス繊維（Ｄ）の平均径は、５〜１５μｍであること
が好ましく、６〜１１μｍであるのがより好ましい。上
記の範囲内の平均径を有するガラス繊維を使用すると、
成形性に優れるとともに、表面平滑性により優れた成形
品を与えるポリアミド組成物が得られるので好ましい。
ガラス繊維（Ｄ）の平均長は、エンプラ用として通常使
用されている３〜６ｍｍ程度のものが扱い易く好まし
い。さらに、ガラス繊維（Ｄ）の表面は、ポリアミド中
への分散性を高める目的で、シランカップリング剤、チ
タンカップリング剤、その他の高分子あるいは低分子の
表面処理剤で処理されていることが好ましい。

【００２５】その他必要に応じて、炭素繊維、液晶樹脂
繊維、グラファイトなどの有機系充填剤；ポリフェニレ
ンスルフィド、ポリオレフィン、ポリエステル、脂肪族
ポリアミド、ポリフェニレンオキシド、液晶ポリマーな
どの他種ポリマー；ポリテトラフルオロエチレン、二硫
化モリブデン、二硫化タングステン、窒化ホウ素、雲
母、鉛、スズなどの潤滑剤；着色剤；紫外線吸収剤；光
安定化剤；ヒンダードフェノール系、チオ系、リン系、
アミン系などの酸化防止剤；帯電防止剤；臭素化ポリマ
ー、酸化アンチモン、金属水酸化物などの難燃剤；結晶
核剤；可塑剤；離型剤；滑剤などを配合することもでき
る。

【００２６】本発明のポリアミド組成物は、前記のポリ
アミド（Ａ）、無機の針状充填剤（Ｂ）、タルク（Ｃ）
および必要に応じて他の成分を、所望の方法で混合する
ことにより製造することができる。例えば、樹脂の混合
に通常用いられるような縦型または水平型の混合機を用
いて、前記のポリアミド（Ａ）、無機充填剤（Ｂ）、タ
ルク（Ｃ）および必要に応じて他の成分を所定の割合で
混合した後、単軸押出機、二軸押出機、ニーダー、バン
バリーミキサー等を使用して溶融混練することにより製
造することができる。なお、無機の針状充填剤やガラス
繊維などは、押出機中で折れ易いため、例えば、ポリア
ミド（Ａ）とタルク（Ｃ）をドライブレンドしたものを
二軸押出機により溶融混練し、樹脂組成物が溶融状態に
なったところで、無機の針状充填剤やガラス繊維をサイ
ドフィーダーを使用して配合すると、無機の針状充填剤
やガラス繊維の折れを抑制でき、強度がより優れたポリ
アミド組成物が得られるので好ましい。その他、例え
ば、ポリアミド（Ａ）の重合段階において、無機充填剤
（Ｂ）、タルク（Ｂ）および必要に応じて他の成分を配
合してもよい。

【００２７】本発明のポリアミド組成物を使用して成形
品を製造する際に、目的とする成形品の種類、用途、形
状などに応じて、一般に、熱可塑性樹脂組成物に対して
用いられている種々の成形方法や成形装置を使用するこ
とができる。例えば、射出成形、押出成形、プレス成
形、ブロー成形、カレンダー成形、流延成形などの任意
の成形法によって成形品を製造することができる。具体
的には、本発明のポリアミド組成物を、シリンダ温度が
２８０〜３４０℃に調整された射出成形機のシリンダ内
で溶融させ、所定の形状の金型内に導入（射出）するこ
とにより成形品を製造することができる。また、シリン
ダ温度が２８０〜３４０℃に調整された押出機内でポリ
アミド組成物を溶融させ、口金ノズルより紡出すること
により、繊維状の成形品を製造することができる。さら
に、シリンダ温度が２８０〜３４０℃に調整された押出
機内でポリアミド組成物を溶融させ、Ｔダイから押し出
すことにより、フィルムやシート状の成形品を製造する
ことができる。

【００２８】本発明のポリアミド組成物から得られた成
形品は、さらに、成形品の表面に塗料、金属、他種ポリ
マー等からなる被覆層を形成した状態で使用することも
できる。

【００２９】本発明のポリアミド組成物から得られる成
形品は、引張強度、寸法安定性、吸湿時の耐熱性および
表面平滑性が特に優れており、例えば、ギヤ、カム等の
摺動部品、エアインテークマニホールドなどの自動車部
品、ランプリフレクタ等の反射鏡、電気・電子部品、流
し台などの水回り部品、種々の装飾部品、あるいは、フ
ィルム、シート、繊維などの種々の用途に用いることが
できる。

【００３０】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらにより何ら制限されるものでは
ない。なお、実施例中の極限粘度、成形品の外観、耐熱
性、寸法安定性、引張強度は以下の方法により測定し
た。

【００３１】極限粘度［η］：ポリアミドを濃硫酸に溶
かして、濃度が０．０５ｇ／ｄｌ、０．１ｇ／ｄｌ、
０．２ｇ／ｄｌおよび０．４ｇ／ｄｌの試料溶液をそれ
ぞれ調製し、各試料溶液の３０℃における流下時間
（秒）を測定して、下記の式（２）より各試料溶液の固
有粘度を算出し、それを濃度０に外挿した値を極限粘度
［η］（ｄｌ／ｇ）とした。

【００３２】 ηinh （ｄｌ／ｇ）＝［ｌｎ（ｔ₁／ｔ₀）］／ｃ（２）〔式中、ηinhは各試料溶液の固有粘度（ｄｌ／ｇ）
を、ｔ₀は溶媒の流下時間（秒）を、ｔ₁は試料溶液の流
下時間（秒）を、ｃは溶液中の試料の濃度（ｇ／ｄｌ）
を表す。〕

【００３３】成形品の外観：縦１０ｃｍ×横４ｃｍ×厚
み１ｍｍの成形品を射出成形で作製して、成形品の外観
（表面平滑性等）を目視にて評価した。

【００３４】耐熱性（吸湿時の耐熱性）：縦１０ｃｍ×
横４ｃｍ×厚み１ｍｍの射出成形片を、８０℃、９０％
ＲＨの恒温恒湿槽の中に２４時間放置した後、次いで、
２６０℃の熱風乾燥機中で１０分間放置した時の外観変
化を目視にて観察し、外観変化が生じなかった場合を
「○」、そりや膨れなどの外観変化が生じた場合を
「×」と評価した。

【００３５】寸法安定性：縦１０ｃｍ×横４ｃｍ×厚み
２ｍｍの射出成形品の中央部から縦２ｍｍ×横２ｍｍ×
厚み２ｍｍの試験片を切出した。メトラー製「ＴＭＡ４
０」を使用し、５０℃〜７０℃の範囲で１０℃／ｍｉｎ
の速度で昇温しながら、試験片のＭＤ方向、ＴＤ方向の
それぞれについて線膨張係数を測定し、その平均値を各
方向の線膨張係数とした。ＭＤ方向の線膨張係数に対す
るＴＤ方向の線膨張係数の比（ＴＤ／ＭＤ比）を求め、
寸法安定性の指標とした。

【００３６】引張強度：ＪＩＳ１号ダンベル型射出成形
片を使用して、ＪＩＳＫ７１１３に準拠して引張強
度を測定した。

【００３７】参考例１テレフタル酸３２５６．１ｇ（１９．６０モル）、１，
９−ノナンジアミン２９６０．９ｇ（１７．０モル）、
２−メチル−１，８−オクタンジアミン４７４．９
（３．０モル）、安息香酸９７．７ｇ（０．８０モ
ル）、次亜リン酸ナトリウム一水和物６．８ｇ（原料に
対して０．１重量％）および蒸留水２．２リットルを、
内容積２０リットルのオートクレーブに入れ、窒素置換
した。１００℃で３０分間攪拌し、２時間かけて内部温
度を２１０℃に昇温した。この時、オートクレーブは２
２ｋｇ／ｃｍ²まで昇圧した。そのまま１時間反応を続
けた後２３０℃に昇温し、その後２時間、２３０℃に温
度を保ち、水蒸気を徐々に抜いて圧力を２２ｋｇ／ｃｍ
²に保ちながら反応させた。次に、３０分かけて圧力を
１０ｋｇ／ｃｍ²まで下げ、更に１時間反応させて、極
限粘度［η］が０．２１ｄｌ／ｇのプレポリマーを得
た。これを、１００℃、減圧下で１２時間乾燥し、２ｍ
ｍ以下の大きさまで粉砕した。これを２３０℃、０．１
ｍｍＨｇ下にて、１０時間固相重合し、融点が３０８
℃、極限粘度［η］が１．０４ｄｌ／ｇ、末端封止率が
９０％である白色のポリアミドを得た。

【００３８】参考例２、３ジカルボン酸成分、ジアミン成分および末端封止剤（安
息香酸）を、下記の表１に示した割合で用いる以外は、
参考例１と同様に製造することによりポリアミドを得
た。得られたポリアミドの極限粘度［η］、末端封止率
を下記の表１に示す。

【００３９】

【表１】

【００４０】実施例１参考例１のポリアミド１００重量部に対して、ワラスト
ナイト（NYCO社製「NYAD G WOLLASTOCOAT」）６７重量
部、タルク（林化成社製「ミクロンホワイト＃5000
S」）１重量部を加え、ドライブレンドした。これを東
洋精機製作所製の二軸押出機「ラボプラストミル２Ｄ２
５Ｗ」を使用して、シリンダー温度３２０℃、４０ｒｐ
ｍの回転速度で溶融状態で押し出し、冷却水槽でストラ
ンドを冷却した後ペレット化した。これを１２０℃で１
２時間真空乾燥した後、日精樹脂工業製射出成形機「Ｎ
Ｓ１５」を用いて、シリンダー温度を３２０℃、金型温
度を１５０℃に設定して射出成形し、得られた成形品の
物性を前記の方法で評価した。評価結果を下記の表２に
示す。

【００４１】実施例２〜４下記の表２に示したポリアミドおよび充填剤を、下記の
表２に示した割合で使用したこと以外は実施例１と同様
にしてポリアミド組成物を製造した。このポリアミド組
成物を用いて実施例１と同様にして得られた成形品の物
性を前記の方法で評価した。評価結果を下記の表２に示
す。

【００４２】比較例１、２下記の表２に示したポリアミドおよび充填剤を、下記の
表２に示した割合で使用したこと以外は実施例１と同様
にしてポリアミド組成物を製造した。このポリアミド組
成物を用いて実施例１と同様にして得られた成形品の物
性を前記の方法で評価した。評価結果を下記の表２に示
す。

【００４３】

【表２】

【００４４】

【発明の効果】本発明のポリアミド組成物から得られる
成形品は、引張強度、寸法安定性、吸湿時の耐熱性およ
び表面平滑性が特に優れている。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4J001 DA01 DB01 DB04 DC14 EB05 EB06 EB07 EB08 EB09 EB13 EB14 EB23 EB36 EB37 EB46 EB55 EB56 EB60 EC04 EC08 EC09 EC10 EC13 EE01E EE18E FA01 FB03 FB05 FC03 FC05 FD01 JA01 JB02 JB18 JB21 4J002 CL031 DE076 DE186 DE236 DG046 DJ006 DJ047 DK006 DL008 FA048 FA076 FB096 FB166 FD010 FD016 FD017 FD170

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】テレフタル酸単位を６０〜１００モル％
含有するジカルボン酸単位（ａ）と、炭素数６〜１８の
脂肪族アルキレンジアミン単位を６０〜１００モル％含
有するジアミン単位（ｂ）とからなるポリアミド（Ａ）
１００重量部に対して、無機の針状充填剤（Ｂ）１〜２
００重量部およびタルク（Ｃ）０．０１〜１０重量部を
配合してなるポリアミド組成物。
【請求項２】炭素数６〜１８の脂肪族アルキレンジア
ミン単位が、１，９−ノナンジアミン単位および／また
は２−メチル−１，８−オクタンジアミン単位である請
求項１記載のポリアミド組成物。
【請求項３】ポリアミド（Ａ）の、濃硫酸中３０℃で
測定した極限粘度［η］が０．４〜３．０ｄｌ／ｇであ
る請求項１または２記載のポリアミド組成物。
【請求項４】無機の針状充填剤の平均長が０．５〜１
０００μｍ、平均径が０．１〜１０μｍである請求項１
〜３のいずれか１項記載のポリアミド組成物。
【請求項５】ポリアミド（Ａ）１００重量部に対し
て、さらにガラス繊維（Ｄ）を１〜１００重量部配合し
てなる請求項１〜４のいずれか１項記載のポリアミド組
成物。
【請求項６】請求項１〜５のいずれか１項記載のポリ
アミド組成物からなる成形品。