JP2000191309A - オキシ塩化リンの残さ処理方法 - Google Patents
オキシ塩化リンの残さ処理方法Info
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Landscapes
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 オキシ塩化リンの精製過程で副生する蒸留残
さを、廃水を出すことなく、環境上、作業上安全で、且
つ低コストに処理することを可能にする。 【解決手段】 あらかじめ調整したオキシ塩化リンを溶
媒として、黄リンに塩素と酸素を吹き込んで反応させた
のち蒸留するオキシ塩化リンの製造において、副生する
濃縮蒸留残さを、水分を遮断した系で濾過し、濾液を反
応溶媒に再利用する一方、残さ中のオキシ塩化リンを加
水分解し中和した後、上澄み液と残さスラリー液に分離
し、上澄み液を加水分解に再利用することを特徴とする
オキシ塩化リンの残さ処理方法。
さを、廃水を出すことなく、環境上、作業上安全で、且
つ低コストに処理することを可能にする。 【解決手段】 あらかじめ調整したオキシ塩化リンを溶
媒として、黄リンに塩素と酸素を吹き込んで反応させた
のち蒸留するオキシ塩化リンの製造において、副生する
濃縮蒸留残さを、水分を遮断した系で濾過し、濾液を反
応溶媒に再利用する一方、残さ中のオキシ塩化リンを加
水分解し中和した後、上澄み液と残さスラリー液に分離
し、上澄み液を加水分解に再利用することを特徴とする
オキシ塩化リンの残さ処理方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】オキシ塩化リンの製造において、
蒸留後の濃縮蒸留残さを水分を遮断した系で濾過し、残
さ中のオキシ塩化リンを分解中和後、残さスラリー液を
分離し、産業廃棄物として処分する方法に関する。
蒸留後の濃縮蒸留残さを水分を遮断した系で濾過し、残
さ中のオキシ塩化リンを分解中和後、残さスラリー液を
分離し、産業廃棄物として処分する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】オキシ塩化リンは、あらかじめ調整した
オキシ塩化リンを溶媒として、黄リンに塩素と酸素を吹
き込んで反応させたのち蒸留することによって製造され
る。この蒸留残さにはオキシ塩化リンの他、原料である
黄リン中に含まれるイオウ、ヒ素、Ａｌ，Ｆｅ，Ｃａ，
Ｓｉ，Ｐｂ等を含む不純物が含まれている。従来、蒸留
残さを廃棄する方法としては、蒸留残差中のオキシ塩化
リンを水で加水分解した後、充分希釈して河川に放流す
る方法、あるいは乾固するまで蒸留した後除去する方法
が用いられてきた。前者の方法は、取り扱いに危険を伴
うオキシ塩化リンを簡便に処理する方法としては優れる
もの、廃水の水質を悪化させる点で問題があり、後者は
作業操作が煩雑で処理費用が膨大になるなどの点で問題
があった。
オキシ塩化リンを溶媒として、黄リンに塩素と酸素を吹
き込んで反応させたのち蒸留することによって製造され
る。この蒸留残さにはオキシ塩化リンの他、原料である
黄リン中に含まれるイオウ、ヒ素、Ａｌ，Ｆｅ，Ｃａ，
Ｓｉ，Ｐｂ等を含む不純物が含まれている。従来、蒸留
残さを廃棄する方法としては、蒸留残差中のオキシ塩化
リンを水で加水分解した後、充分希釈して河川に放流す
る方法、あるいは乾固するまで蒸留した後除去する方法
が用いられてきた。前者の方法は、取り扱いに危険を伴
うオキシ塩化リンを簡便に処理する方法としては優れる
もの、廃水の水質を悪化させる点で問題があり、後者は
作業操作が煩雑で処理費用が膨大になるなどの点で問題
があった。
【０００３】また、オキシ塩化リンを製造する過程で、
イオウやヒ素は塩素ガスと反応してＡｓＣｌ3とＰＳＣ
ｌ3を副生することが知られている。これの塩化物は粉
末銅と処理することで水に不溶性の銅化合物の固体とし
て数ｐｐｍオーダー以下の濃度にまで除去できることが
公知（特開平８−１９８６０８）であるが、その手法を
工業的にどう取り入れるかが問題であった。
イオウやヒ素は塩素ガスと反応してＡｓＣｌ3とＰＳＣ
ｌ3を副生することが知られている。これの塩化物は粉
末銅と処理することで水に不溶性の銅化合物の固体とし
て数ｐｐｍオーダー以下の濃度にまで除去できることが
公知（特開平８−１９８６０８）であるが、その手法を
工業的にどう取り入れるかが問題であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、オキシ塩化
リンの精製過程で副生する蒸留残さを、環境上、作業上
安全で、且つ低コストで処理できる方法を提供する。
リンの精製過程で副生する蒸留残さを、環境上、作業上
安全で、且つ低コストで処理できる方法を提供する。
【０００５】
【発明を解決するための手段】本発明者等は、オキシ塩
化リンの精製過程で、イオウ、ヒ素の塩化物除去のため
に加えた銅粉を含む濃縮蒸留残さ液の処理方法について
鋭意検討を行った。その結果、反応性が高く取り扱いが
困難なオキシ塩化リンを含む濃縮蒸留残さ液を、空気中
の水分を完全に遮断した系で濾過することで、濾液を反
応溶媒として再利用できることを見出した。また、分離
した残さを加水分解し、分解液を中和後、残さスラリー
と上澄み液に分離し、上澄み液を次の加水分解用の水に
再利用することで、全く廃水を出すことなく、環境上、
作業上安全で、低コストな濃縮蒸留残さの処分ができる
ことを見出し本発明を完成するに至った。
化リンの精製過程で、イオウ、ヒ素の塩化物除去のため
に加えた銅粉を含む濃縮蒸留残さ液の処理方法について
鋭意検討を行った。その結果、反応性が高く取り扱いが
困難なオキシ塩化リンを含む濃縮蒸留残さ液を、空気中
の水分を完全に遮断した系で濾過することで、濾液を反
応溶媒として再利用できることを見出した。また、分離
した残さを加水分解し、分解液を中和後、残さスラリー
と上澄み液に分離し、上澄み液を次の加水分解用の水に
再利用することで、全く廃水を出すことなく、環境上、
作業上安全で、低コストな濃縮蒸留残さの処分ができる
ことを見出し本発明を完成するに至った。
【０００６】即ち本発明は、あらかじめ調整したオキシ
塩化リンを溶媒として、黄リンに塩素と酸素を吹き込ん
で反応させたのち蒸留するオキシ塩化リンの製造におい
て、副生する濃縮蒸留残さを、水分を遮断した系で濾過
し、濾液を反応溶媒に再利用する一方、残さ中のオキシ
塩化リンを加水分解し中和後、上澄み液と残さスラリー
液に分離し、上澄み液を加水分解に再利用することを特
徴とするオキシ塩化リンの残さ処理方法である。
塩化リンを溶媒として、黄リンに塩素と酸素を吹き込ん
で反応させたのち蒸留するオキシ塩化リンの製造におい
て、副生する濃縮蒸留残さを、水分を遮断した系で濾過
し、濾液を反応溶媒に再利用する一方、残さ中のオキシ
塩化リンを加水分解し中和後、上澄み液と残さスラリー
液に分離し、上澄み液を加水分解に再利用することを特
徴とするオキシ塩化リンの残さ処理方法である。
【０００７】本発明に使用される装置の例を図１に示し
た。本発明に使用される装置としては、オキシ塩化リン
の蒸留槽の濃縮蒸留残さ液を受ける蒸留残さ滴下槽
（１）、濃縮蒸留残さ液を濾過する撹枠機付き加圧濾過
器（２）、濾過した残さを脱液する窒素ガス配管（１
０）、濾液を次回反応溶媒として使用するための移送ラ
イン（１１）、加圧濾過器の排出弁を洗浄する洗浄液槽
（６）、洗浄液を受ける洗浄液受槽（７）、濾過した残
さ中のオキシ塩化リンを加水分解するための分解槽
（３）、分解液を移送するライン（１２）、分解液を上
澄み液と残さスラリーとに静置分離するスラリー分離槽
（４）、上澄み液中間受槽（５）およびこの液を分解槽
に戻すライン（１３）である。
た。本発明に使用される装置としては、オキシ塩化リン
の蒸留槽の濃縮蒸留残さ液を受ける蒸留残さ滴下槽
（１）、濃縮蒸留残さ液を濾過する撹枠機付き加圧濾過
器（２）、濾過した残さを脱液する窒素ガス配管（１
０）、濾液を次回反応溶媒として使用するための移送ラ
イン（１１）、加圧濾過器の排出弁を洗浄する洗浄液槽
（６）、洗浄液を受ける洗浄液受槽（７）、濾過した残
さ中のオキシ塩化リンを加水分解するための分解槽
（３）、分解液を移送するライン（１２）、分解液を上
澄み液と残さスラリーとに静置分離するスラリー分離槽
（４）、上澄み液中間受槽（５）およびこの液を分解槽
に戻すライン（１３）である。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明で使用する装置の材質は、
使用に耐えうるものならば特に限定はないが、残さ滴下
槽（１）はＧＬ、攪拌機付き濾過器（２）はＳＵＳ３１
４、分解槽（３）はＧＬ、スラリー分解槽（４）はＳＵ
Ｓ３０４、上澄み液中間槽（５）はＧＬ、洗浄液槽
（６）はＳＵＳ３１６、洗浄液受槽（７）はＳＵＳ３１
６、スラリーポンプ（８）はＳＵＳ３１６が好ましい。
使用に耐えうるものならば特に限定はないが、残さ滴下
槽（１）はＧＬ、攪拌機付き濾過器（２）はＳＵＳ３１
４、分解槽（３）はＧＬ、スラリー分解槽（４）はＳＵ
Ｓ３０４、上澄み液中間槽（５）はＧＬ、洗浄液槽
（６）はＳＵＳ３１６、洗浄液受槽（７）はＳＵＳ３１
６、スラリーポンプ（８）はＳＵＳ３１６が好ましい。
【０００９】本発明に使用される濃縮蒸留残さ液量は蒸
留の濃縮度合いによって若干の違いがあるが、例えば、
６ｍ3蒸留槽から送られる量は５００〜７００Ｌ、４ｍ3
蒸留槽では３００〜４５０Ｌである。銅粉を含むスラリ
ー液の濃度は蒸留の濃縮度合いによって若干違うが６〜
１０Ｗ／ｗ％の範囲内である。残さ滴下槽の容量は特に
制限はなく、蒸留槽から送られてくる蒸留残差を充分受
け入れられる容量であればよい。 濃縮蒸留残さ液は残
さ滴下槽から濾液が一定量になるまで濾過器に移送す
る。濾過器は水分を遮断するものであれば特に制限はな
いが、より完全にするため攪拌機付き加圧ろ過器が好ま
しい。濾過は常圧でもかまわないが時問を短縮するため
加圧下で行うことが好ましい。濾過器のろ布は非水系で
あれば使用可能であるが、特にパイレン材質が耐食性の
点から好ましい。ろ布の通気度は３００〜５００ｃｃ／
ｃｍ2・ｍｉｎが好ましい。脱液終了したケーキの含湿率
は３０〜６０ｗ／ｗ％である。こうして得られるケーキ
は砂状のサラサラした状態で排出され、シュートや濾過
器排出口にほとんど付着しない。
留の濃縮度合いによって若干の違いがあるが、例えば、
６ｍ3蒸留槽から送られる量は５００〜７００Ｌ、４ｍ3
蒸留槽では３００〜４５０Ｌである。銅粉を含むスラリ
ー液の濃度は蒸留の濃縮度合いによって若干違うが６〜
１０Ｗ／ｗ％の範囲内である。残さ滴下槽の容量は特に
制限はなく、蒸留槽から送られてくる蒸留残差を充分受
け入れられる容量であればよい。 濃縮蒸留残さ液は残
さ滴下槽から濾液が一定量になるまで濾過器に移送す
る。濾過器は水分を遮断するものであれば特に制限はな
いが、より完全にするため攪拌機付き加圧ろ過器が好ま
しい。濾過は常圧でもかまわないが時問を短縮するため
加圧下で行うことが好ましい。濾過器のろ布は非水系で
あれば使用可能であるが、特にパイレン材質が耐食性の
点から好ましい。ろ布の通気度は３００〜５００ｃｃ／
ｃｍ2・ｍｉｎが好ましい。脱液終了したケーキの含湿率
は３０〜６０ｗ／ｗ％である。こうして得られるケーキ
は砂状のサラサラした状態で排出され、シュートや濾過
器排出口にほとんど付着しない。
【００１０】分解槽には予め水を張り、撹拝下で、排出
されてくるオキシ塩化リン含湿ケーキを分解する。水量
は排出ケーキ量によって異なるが、ケーキ量１Ｋｇあた
り５Ｌ〜２０Ｌ、好ましくは１０Ｌ〜１５Ｌである。分
解のとき発熱するので分解槽は冷却器が好ましい。ま
た、分解時発生する若干の水素ガスを爆発範囲から外す
為、窒素を流しながら分解するのが好ましい。分解が終
了した時点の分解液ｐＨは１以下であり、ＮａＯＨ等の
アルカリを用いｐＨ４．５〜５．５になる様に中和す
る。用いるアルカリの濃度は、後述するように次回の加
水分解にすべて使用し、廃水を出さないようにするた
め、ケーキに付着する量とバランスするよう適宜調整す
る。ｐＨ４．５〜５．５に中和した分解液はスラリー分
離槽に移送する。
されてくるオキシ塩化リン含湿ケーキを分解する。水量
は排出ケーキ量によって異なるが、ケーキ量１Ｋｇあた
り５Ｌ〜２０Ｌ、好ましくは１０Ｌ〜１５Ｌである。分
解のとき発熱するので分解槽は冷却器が好ましい。ま
た、分解時発生する若干の水素ガスを爆発範囲から外す
為、窒素を流しながら分解するのが好ましい。分解が終
了した時点の分解液ｐＨは１以下であり、ＮａＯＨ等の
アルカリを用いｐＨ４．５〜５．５になる様に中和す
る。用いるアルカリの濃度は、後述するように次回の加
水分解にすべて使用し、廃水を出さないようにするた
め、ケーキに付着する量とバランスするよう適宜調整す
る。ｐＨ４．５〜５．５に中和した分解液はスラリー分
離槽に移送する。
【００１１】スラリー分離槽に移送したスラリー液は静
置し、沈降した残さスラリーと上澄み液を分離する。静
置時間が長過ぎると自重で残さスラリーが締まってスラ
リー分離槽下部から出難くなるので、一夜前後が好まし
い。下から抜き出す沈降した残さスラリーの残さスラリ
ー濃度は２０〜４５％の範囲である。この残さスラリー
は、ドラムなどに詰め、一方、上澄み液受槽に抜き取っ
た上澄み液は次回の加水分解処理に使用する。
置し、沈降した残さスラリーと上澄み液を分離する。静
置時間が長過ぎると自重で残さスラリーが締まってスラ
リー分離槽下部から出難くなるので、一夜前後が好まし
い。下から抜き出す沈降した残さスラリーの残さスラリ
ー濃度は２０〜４５％の範囲である。この残さスラリー
は、ドラムなどに詰め、一方、上澄み液受槽に抜き取っ
た上澄み液は次回の加水分解処理に使用する。
【００１２】
【実施例】次に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明
する。 実施例 1 残さ滴下槽からパイレン製ろ布（通気量３５０ｃｃ／ｃ
ｍ2．ｍｉｎ、濾過面積０．７８５ｍ2）がセットされた
攪拌機付き加圧濾過器（ＳＵＳ３１６窒素ガス加圧式）
に濃縮残さを移送した。液量は予め３５０Ｌでストップ
する様にしておいた。液の移送時間は９分であった。濾
過器の攪拌を開始し内容物が均一になってから攪拌を停
止し、窒素ガスを流し加圧した。圧力の上限はＰＩ制御
で行い、０．２７ＭＰａをかけて1時間濾過した。その
後、液切れして圧力が下がり、０．２４ＭＰａになっ
た。引き続き６０分間そのままの圧力で脱液を行った。濾
液は溶媒中間槽に移送した。溶媒中間槽の液量がフロー
ト式液面計の指示で２６０Ｌ増えた。次いで濾過器の攪
拌羽根を２ｃｍ／ｍｉｎの速度で下降させ濾過器内に堆
積している含湿ケーキを掻き取りながら排出弁からテフ
ロン製シュート（６インチ径）より分解槽におとした。
排出弁は洗浄液槽に移送した製品オキシ塩化リン１０Ｌ
で洗浄した。洗浄液受槽に溜ったオキシ塩化リンはＮ2
ガス（０．２７ＭＰａ）で残さ滴下槽に圧送した。分解
槽（２ｍ3、ＧＬ）に予め水１２００Ｌを入れ攪拌して
おいた。また発生する水素ガスを爆発範囲から外す為に
窒素ガス８０Ｌ／ｍｉｎ流しておいた、ケーキを全部落
とした時の分解温度は３０℃で、ｐＨは1以下であっ
た。次いでこの分解液をポンプ循環して２８％ＮａＯＨ
でｐＨ４．６に中和した。中和後の分解槽温度は３８℃
であった。次いで中和後の液をバルブ切り替えしてスラ
リー分離槽に移送した。１５分間攪拌後、一夜静置し
た。次いで上澄み液を抜き出し中間槽（３ｍ3、ＧＬ）
に減圧をかけ４０．０ｋＰａで上澄み液を吸い上げた。
吸い上げ量は１２１０Ｌであった。槽下部のタンクボー
ル弁（８０Ａ）を開き，２００Ｌ合成樹脂製オープンド
ラム（ケミドラム）にポリエチレン袋を内装した中に残
さスラリー１５８Ｌ（２３１ｋｇ）を充墳しビニールテ
ープで口を密封後、ゴムパッキンのついたうわ蓋をバン
ドで絞めて、完全密封し産業廃棄物として処分した。 比較例 ｌ ４ｍ3ＧＬのオキシ塩化リン濃縮蒸留残さ液（３０〜４
０℃）３５ＯＬを残さ滴下槽（５００Ｌ、ＧＬ）に９．
３３ｋＰａの減圧をかけ移送した。予め残さ滴下槽には
液の上下限レベルスイッチで移送が自動的に停止する様
にしておいた。一方、この濃縮蒸留残さ液を分解する分
解槽（２ｍ3、ＧＬ）に１５０ＯＬの水を入れ攪拌して
おいた。残さ滴下槽から１Ｌ／９０ｓｅｃの滴下速度で
分解した。分解温度は５０〜７０℃の範囲で行う様に自
動コントロールして行った。発生する塩酸ガスは冷却塔
に導き汎用塩酸として回収した。分解が終了したら液量
は１８００Ｌであった。この液を３８００〜４００OＬ
（２．１〜２．２倍）に希釈してから１０ｍ3汎用廃残
貯槽に移送した。この汎用廃残貯槽から３０００Ｌ／日
を定量ポンプで３千ｍ3／日のバッテリー内の廃水で希
釈し、更に１．８万ｍ3／日の排水で希釈して放流し
た。
する。 実施例 1 残さ滴下槽からパイレン製ろ布（通気量３５０ｃｃ／ｃ
ｍ2．ｍｉｎ、濾過面積０．７８５ｍ2）がセットされた
攪拌機付き加圧濾過器（ＳＵＳ３１６窒素ガス加圧式）
に濃縮残さを移送した。液量は予め３５０Ｌでストップ
する様にしておいた。液の移送時間は９分であった。濾
過器の攪拌を開始し内容物が均一になってから攪拌を停
止し、窒素ガスを流し加圧した。圧力の上限はＰＩ制御
で行い、０．２７ＭＰａをかけて1時間濾過した。その
後、液切れして圧力が下がり、０．２４ＭＰａになっ
た。引き続き６０分間そのままの圧力で脱液を行った。濾
液は溶媒中間槽に移送した。溶媒中間槽の液量がフロー
ト式液面計の指示で２６０Ｌ増えた。次いで濾過器の攪
拌羽根を２ｃｍ／ｍｉｎの速度で下降させ濾過器内に堆
積している含湿ケーキを掻き取りながら排出弁からテフ
ロン製シュート（６インチ径）より分解槽におとした。
排出弁は洗浄液槽に移送した製品オキシ塩化リン１０Ｌ
で洗浄した。洗浄液受槽に溜ったオキシ塩化リンはＮ2
ガス（０．２７ＭＰａ）で残さ滴下槽に圧送した。分解
槽（２ｍ3、ＧＬ）に予め水１２００Ｌを入れ攪拌して
おいた。また発生する水素ガスを爆発範囲から外す為に
窒素ガス８０Ｌ／ｍｉｎ流しておいた、ケーキを全部落
とした時の分解温度は３０℃で、ｐＨは1以下であっ
た。次いでこの分解液をポンプ循環して２８％ＮａＯＨ
でｐＨ４．６に中和した。中和後の分解槽温度は３８℃
であった。次いで中和後の液をバルブ切り替えしてスラ
リー分離槽に移送した。１５分間攪拌後、一夜静置し
た。次いで上澄み液を抜き出し中間槽（３ｍ3、ＧＬ）
に減圧をかけ４０．０ｋＰａで上澄み液を吸い上げた。
吸い上げ量は１２１０Ｌであった。槽下部のタンクボー
ル弁（８０Ａ）を開き，２００Ｌ合成樹脂製オープンド
ラム（ケミドラム）にポリエチレン袋を内装した中に残
さスラリー１５８Ｌ（２３１ｋｇ）を充墳しビニールテ
ープで口を密封後、ゴムパッキンのついたうわ蓋をバン
ドで絞めて、完全密封し産業廃棄物として処分した。 比較例 ｌ ４ｍ3ＧＬのオキシ塩化リン濃縮蒸留残さ液（３０〜４
０℃）３５ＯＬを残さ滴下槽（５００Ｌ、ＧＬ）に９．
３３ｋＰａの減圧をかけ移送した。予め残さ滴下槽には
液の上下限レベルスイッチで移送が自動的に停止する様
にしておいた。一方、この濃縮蒸留残さ液を分解する分
解槽（２ｍ3、ＧＬ）に１５０ＯＬの水を入れ攪拌して
おいた。残さ滴下槽から１Ｌ／９０ｓｅｃの滴下速度で
分解した。分解温度は５０〜７０℃の範囲で行う様に自
動コントロールして行った。発生する塩酸ガスは冷却塔
に導き汎用塩酸として回収した。分解が終了したら液量
は１８００Ｌであった。この液を３８００〜４００OＬ
（２．１〜２．２倍）に希釈してから１０ｍ3汎用廃残
貯槽に移送した。この汎用廃残貯槽から３０００Ｌ／日
を定量ポンプで３千ｍ3／日のバッテリー内の廃水で希
釈し、更に１．８万ｍ3／日の排水で希釈して放流し
た。
【００１３】
【発明の効果】本発明により、オキシ塩化リンの精製過
程で副生する蒸留残さを、廃水を出すことなく、環境
上、作業上安全で、且つ低コストに処理できるようにな
った。
程で副生する蒸留残さを、廃水を出すことなく、環境
上、作業上安全で、且つ低コストに処理できるようにな
った。
【図１】本発明に係る装置の説明図
【符号の説明】１ 残さ滴下槽２ 攪拌機付き加圧濾過器３ 分解槽４ スラリー分離槽５ 上澄み液中間槽６ 洗浄液槽７ 洗浄液受槽８ スラリーポンプ９ 抜き出しドラム１０ 窒素ガス配管１１ 濾液の移送ライン１２ スラリー液移送ライン１３ 上澄み液を分解槽に戻すライン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 島田 幹也 富山県高岡市向野本町300 日本曹達株式 会社高岡工場内 (72)発明者 出口 一夫 富山県高岡市向野本町300 日本曹達株式 会社高岡工場内 Ｆターム(参考） 4D004 AA16 AA50 BB09 CA12 CA13 CA34 CA35 CA40 CB27 CB44 CC03 DA07
Claims (2)
- 【請求項１】 あらかじめ調整したオキシ塩化リンを溶
媒として、黄リンに塩素と酸素を吹き込んで反応させた
のち蒸留するオキシ塩化リンの製造において、副生する
濃縮蒸留残さを、水分を遮断した系で濾過し、濾液を反
応溶媒に再利用する一方、残さ中のオキシ塩化リンを加
水分解し中和した後、上澄み液と残さスラリー液に分離
し、上澄み液を加水分解に再利用することを特徴とする
オキシ塩化リンの残さ処理方法。 - 【請求項２】 副生する濃縮蒸留残さを加圧濾過器を用
いて濾過する請求項１記載の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36974198A JP4168434B2 (ja) | 1998-12-25 | 1998-12-25 | オキシ塩化リンの残さ処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36974198A JP4168434B2 (ja) | 1998-12-25 | 1998-12-25 | オキシ塩化リンの残さ処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000191309A true JP2000191309A (ja) | 2000-07-11 |
| JP4168434B2 JP4168434B2 (ja) | 2008-10-22 |
Family
ID=18495215
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP36974198A Expired - Lifetime JP4168434B2 (ja) | 1998-12-25 | 1998-12-25 | オキシ塩化リンの残さ処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4168434B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114057170A (zh) * | 2021-12-20 | 2022-02-18 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 一种固相法合成五氟化磷及制备六氟磷酸锂的方法 |
-
1998
- 1998-12-25 JP JP36974198A patent/JP4168434B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114057170A (zh) * | 2021-12-20 | 2022-02-18 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 一种固相法合成五氟化磷及制备六氟磷酸锂的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4168434B2 (ja) | 2008-10-22 |
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