JP2000185232A - 排ガス浄化用触媒 - Google Patents
排ガス浄化用触媒Info
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- JP2000185232A JP2000185232A JP10363851A JP36385198A JP2000185232A JP 2000185232 A JP2000185232 A JP 2000185232A JP 10363851 A JP10363851 A JP 10363851A JP 36385198 A JP36385198 A JP 36385198A JP 2000185232 A JP2000185232 A JP 2000185232A
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- catalyst
- slurry
- zeolite
- porous material
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- Y02T—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO TRANSPORTATION
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- Y02T10/10—Internal combustion engine [ICE] based vehicles
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- Exhaust Gas After Treatment (AREA)
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高性能のディーゼルエンジン排ガス浄化用触
媒を提供する。 【構成】 ゼオライト系無機多孔質材料にAg及び／又は
Cuをイオン交換により担持させ、そのスラリーのｐＨを
所定の範囲に制御したもとで、担体にコーティングす
る。
媒を提供する。 【構成】 ゼオライト系無機多孔質材料にAg及び／又は
Cuをイオン交換により担持させ、そのスラリーのｐＨを
所定の範囲に制御したもとで、担体にコーティングす
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は排ガス浄化用触媒に
関する。本発明は、自動車排ガス中の特にＮＯｘ（窒素
酸化物）を浄化する触媒として用途の限定なく利用でき
るものであるが、とりわけディーゼルエンジン排ガス浄
化用に好適に用いられる。
関する。本発明は、自動車排ガス中の特にＮＯｘ（窒素
酸化物）を浄化する触媒として用途の限定なく利用でき
るものであるが、とりわけディーゼルエンジン排ガス浄
化用に好適に用いられる。
【０００２】
【従来の技術】従来、いわゆる三元触媒をディーゼルエ
ンジン排ガス浄化用に利用し難いことから、ＺＳＭ−５
に代表されるゼオライト系無機多孔体の銅イオン交換体
等をディーゼルエンジン用排ガス浄化触媒として用い、
ゼオライトのＨＣ吸収性能を利用して、排ガス中のＮＯ
ｘのＨＣによる選択的還元を行おうとする排ガス浄化用
触媒が提案されている（例えば、特開平６−３２７９４
２号公報、共立出版発行の日本表面科学会編「環境触
媒」 175頁〜 179頁）。
ンジン排ガス浄化用に利用し難いことから、ＺＳＭ−５
に代表されるゼオライト系無機多孔体の銅イオン交換体
等をディーゼルエンジン用排ガス浄化触媒として用い、
ゼオライトのＨＣ吸収性能を利用して、排ガス中のＮＯ
ｘのＨＣによる選択的還元を行おうとする排ガス浄化用
触媒が提案されている（例えば、特開平６−３２７９４
２号公報、共立出版発行の日本表面科学会編「環境触
媒」 175頁〜 179頁）。
【０００３】通常、かかる銅−ゼオライト触媒等を調製
するに当たっては、予めイオン結合サイトを具備させた
ゼオライトにCu等の活性金属種をイオン交換により担持
させ、かかるゼオライトをミリングしてスラリー状とし
たもとで、これをコージェライト製やメタル製のハニカ
ム担体等にコーティングさせている。
するに当たっては、予めイオン結合サイトを具備させた
ゼオライトにCu等の活性金属種をイオン交換により担持
させ、かかるゼオライトをミリングしてスラリー状とし
たもとで、これをコージェライト製やメタル製のハニカ
ム担体等にコーティングさせている。
【０００４】そしてその際、イオン交換によってゼオラ
イトに担持された活性金属種は、その状態のままで問題
なくハニカム担体等にコーティングされると見做されて
おり、担持された活性金属種の上記スラリー中での挙動
や、これに対するスラリー液のｐＨの影響等については
特に留意されていないのが実情であった。
イトに担持された活性金属種は、その状態のままで問題
なくハニカム担体等にコーティングされると見做されて
おり、担持された活性金属種の上記スラリー中での挙動
や、これに対するスラリー液のｐＨの影響等については
特に留意されていないのが実情であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本願発
明者の実験によれば、上記のようにして調製した銅−ゼ
オライト触媒等は、往々にしてその活性金属種の担持量
から期待されるだけのＮＯｘ浄化活性を示さない場合が
あった。
明者の実験によれば、上記のようにして調製した銅−ゼ
オライト触媒等は、往々にしてその活性金属種の担持量
から期待されるだけのＮＯｘ浄化活性を示さない場合が
あった。
【０００６】そしてその原因を究明する過程で、以下の
３点の知見が得られた。 上記スラリーは通常、ゼオライトの固体酸性のため
に、比較的強い酸性のｐＨを示す場合が多い。 スラリーが比較的強い酸性（例えばｐＨ５程度以下）
を示す場合、一旦はゼオライトにイオン結合状態で担持
されていたCu等の活性金属種が、スラリー中の優勢なプ
ロトンその他の遊離陽イオンによって、かなりの割合で
再度イオン交換され、ゼオライトのイオン結合サイトか
ら離脱する。 こうしてイオン結合サイトから離脱した遊離状の金属
種は、仮にそのままコーティング層に移行したとして
も、恐らくは酸化物等の非イオン形態になっているため
に、上記のＮＯｘ選択還元触媒としての充分な活性を示
さない。
３点の知見が得られた。 上記スラリーは通常、ゼオライトの固体酸性のため
に、比較的強い酸性のｐＨを示す場合が多い。 スラリーが比較的強い酸性（例えばｐＨ５程度以下）
を示す場合、一旦はゼオライトにイオン結合状態で担持
されていたCu等の活性金属種が、スラリー中の優勢なプ
ロトンその他の遊離陽イオンによって、かなりの割合で
再度イオン交換され、ゼオライトのイオン結合サイトか
ら離脱する。 こうしてイオン結合サイトから離脱した遊離状の金属
種は、仮にそのままコーティング層に移行したとして
も、恐らくは酸化物等の非イオン形態になっているため
に、上記のＮＯｘ選択還元触媒としての充分な活性を示
さない。
【０００７】そこで本発明は、上記知見に基づき、活性
種がイオン交換により無機多孔材料に担持され、スラリ
ー状態で担体にコーティングされるタイプの排ガス浄化
用触媒において、その活性を向上させることを解決すべ
き課題とする。
種がイオン交換により無機多孔材料に担持され、スラリ
ー状態で担体にコーティングされるタイプの排ガス浄化
用触媒において、その活性を向上させることを解決すべ
き課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】（第１発明の構成）上記
課題を解決するための本願第１発明（請求項１に記載の
発明）の構成は、イオン結合サイトを備えた無機多孔材
料にイオン交換により活性種金属を担持させたもとで、
該無機多孔材料を含むｐＨ６〜１２のスラリーを調製
し、該スラリーを担体にコーティングさせてなる、排ガ
ス浄化用触媒である。
課題を解決するための本願第１発明（請求項１に記載の
発明）の構成は、イオン結合サイトを備えた無機多孔材
料にイオン交換により活性種金属を担持させたもとで、
該無機多孔材料を含むｐＨ６〜１２のスラリーを調製
し、該スラリーを担体にコーティングさせてなる、排ガ
ス浄化用触媒である。
【０００９】（第２発明の構成）上記課題を解決するた
めの本願第２発明（請求項２に記載の発明）の構成は、
前記第１発明において、スラリーのｐＨを８〜１０に調
整する、排ガス浄化用触媒である。
めの本願第２発明（請求項２に記載の発明）の構成は、
前記第１発明において、スラリーのｐＨを８〜１０に調
整する、排ガス浄化用触媒である。
【００１０】（第３発明の構成）上記課題を解決するた
めの本願第３発明（請求項３に記載の発明）の構成は、
前記第１発明又は第２発明に係る無機多孔体がゼオライ
トであり、活性種金属が１〜１５重量％担持されたAg及
び／又はCuである、排ガス浄化用触媒である。
めの本願第３発明（請求項３に記載の発明）の構成は、
前記第１発明又は第２発明に係る無機多孔体がゼオライ
トであり、活性種金属が１〜１５重量％担持されたAg及
び／又はCuである、排ガス浄化用触媒である。
【００１１】（第４発明の構成）上記課題を解決するた
めの本願第４発明（請求項４に記載の発明）の構成は、
前記第３発明に係るゼオライトが、ケイ酸−アルミナ比
（SiO2 /Al2 O3 ）１０〜５００のフェリエライト，Ｚ
ＳＭ−５，βゼオライト，モルデナイト又はＹ型ゼオラ
イトのいずれかである、排ガス浄化用触媒である。
めの本願第４発明（請求項４に記載の発明）の構成は、
前記第３発明に係るゼオライトが、ケイ酸−アルミナ比
（SiO2 /Al2 O3 ）１０〜５００のフェリエライト，Ｚ
ＳＭ−５，βゼオライト，モルデナイト又はＹ型ゼオラ
イトのいずれかである、排ガス浄化用触媒である。
【００１２】（第５発明の構成）上記課題を解決するた
めの本願第５発明（請求項５に記載の発明）の構成は、
前記第１発明〜第４発明に係る担体が、セラミック製又
はメタル製のオープンフロー型ハニカム構造体である、
排ガス浄化用触媒である。
めの本願第５発明（請求項５に記載の発明）の構成は、
前記第１発明〜第４発明に係る担体が、セラミック製又
はメタル製のオープンフロー型ハニカム構造体である、
排ガス浄化用触媒である。
【００１３】（第６発明の構成）上記課題を解決するた
めの本願第６発明（請求項６に記載の発明）の構成は、
前記第３発明〜第５発明に係る排ガス浄化用触媒がディ
ーゼルエンジン排ガスのＮＯｘ浄化用触媒である、排ガ
ス浄化用触媒である。
めの本願第６発明（請求項６に記載の発明）の構成は、
前記第３発明〜第５発明に係る排ガス浄化用触媒がディ
ーゼルエンジン排ガスのＮＯｘ浄化用触媒である、排ガ
ス浄化用触媒である。
【００１４】
【発明の作用・効果】（第１発明の作用・効果）第１発
明の排ガス浄化用触媒は、イオン結合サイトに活性種金
属を担持させた無機多孔材料のスラリーを調製する際、
該スラリーを中性〜アルカリ性であるｐＨ６〜１２とす
る。従って上記スラリーにおいては、陽イオンの大部分
が優勢な陰イオン（水酸イオン等）によって捕捉され、
遊離状態で存在しなくなる。
明の排ガス浄化用触媒は、イオン結合サイトに活性種金
属を担持させた無機多孔材料のスラリーを調製する際、
該スラリーを中性〜アルカリ性であるｐＨ６〜１２とす
る。従って上記スラリーにおいては、陽イオンの大部分
が優勢な陰イオン（水酸イオン等）によって捕捉され、
遊離状態で存在しなくなる。
【００１５】このため、無機多孔材料のイオン結合サイ
トに担持されている活性種金属は、これらの陽イオンに
よって再度イオン交換されることなく、有効なイオン結
合状態のままでコーティング層に移行し、活性金属種の
担持量から本来期待される触媒活性を示す。
トに担持されている活性種金属は、これらの陽イオンに
よって再度イオン交換されることなく、有効なイオン結
合状態のままでコーティング層に移行し、活性金属種の
担持量から本来期待される触媒活性を示す。
【００１６】なお、スラリーのｐＨが過度にアルカリ性
（例えばｐＨ１３以上）に偏ると、ゼオライト中のSiO2
が溶出する可能性があると言う点から、却って好まし
くない。
（例えばｐＨ１３以上）に偏ると、ゼオライト中のSiO2
が溶出する可能性があると言う点から、却って好まし
くない。
【００１７】（第２発明の作用・効果）第２発明のよう
に、スラリーのｐＨを８〜１０に調整した時、第１発明
の上記作用・効果が特に顕著に発現される。
に、スラリーのｐＨを８〜１０に調整した時、第１発明
の上記作用・効果が特に顕著に発現される。
【００１８】（第３発明の作用・効果）第３発明におい
ては、無機多孔体が優れたＨＣ吸収性能とＮＯｘ選択還
元適性を有するゼオライトであり、活性種金属が１〜１
５重量％担持されたAg及び／又はCuであるため、特にデ
ィーゼルエンジン用排ガスに適したＮＯｘ選択還元型の
排ガス浄化用触媒を実現できる。
ては、無機多孔体が優れたＨＣ吸収性能とＮＯｘ選択還
元適性を有するゼオライトであり、活性種金属が１〜１
５重量％担持されたAg及び／又はCuであるため、特にデ
ィーゼルエンジン用排ガスに適したＮＯｘ選択還元型の
排ガス浄化用触媒を実現できる。
【００１９】即ち、ディーゼルエンジンの排ガス中に含
まれるＨＣをゼオライトに吸収し、該ゼオライトに担持
されたイオン交換態の活性種金属により、前記還元性成
分であるＨＣを利用してＮＯｘを選択的に接触還元する
ことができる。
まれるＨＣをゼオライトに吸収し、該ゼオライトに担持
されたイオン交換態の活性種金属により、前記還元性成
分であるＨＣを利用してＮＯｘを選択的に接触還元する
ことができる。
【００２０】そしてゼオライトには活性種金属であるAg
及び／又はCuが１〜１５重量％担持され、かつ、これら
の活性種金属が前記のように有効なイオン交換態として
担持されているので、高いＮＯｘ選択還元活性を期待で
きる。
及び／又はCuが１〜１５重量％担持され、かつ、これら
の活性種金属が前記のように有効なイオン交換態として
担持されているので、高いＮＯｘ選択還元活性を期待で
きる。
【００２１】（第４発明の作用・効果）第４発明によっ
て、前記ゼオライトにおけるＨＣ吸収性能とＮＯｘ選択
還元適性の特に優れた好ましい実施形態が提供される。
て、前記ゼオライトにおけるＨＣ吸収性能とＮＯｘ選択
還元適性の特に優れた好ましい実施形態が提供される。
【００２２】（第５発明の作用・効果）第５発明によっ
て、前記担体における接触還元効率や排気圧力損失等の
点で特に優れた好ましい実施形態が提供される。
て、前記担体における接触還元効率や排気圧力損失等の
点で特に優れた好ましい実施形態が提供される。
【００２３】（第６発明の作用・効果）第６発明によっ
て、前記前記第３発明〜第５発明の触媒をディーゼルエ
ンジン排ガスのＮＯｘ浄化に用いると言う、最も好適な
用途が提供される。
て、前記前記第３発明〜第５発明の触媒をディーゼルエ
ンジン排ガスのＮＯｘ浄化に用いると言う、最も好適な
用途が提供される。
【００２４】
【発明の実施の形態】次に、第１発明〜第５発明の実施
の形態について説明する。以下において単に「本発明」
と言うときは、第１発明〜第５発明を一括して指してい
る。
の形態について説明する。以下において単に「本発明」
と言うときは、第１発明〜第５発明を一括して指してい
る。
【００２５】〔排ガス浄化用触媒の種類及び用途〕本発
明の排ガス浄化用触媒は、無機多孔材料にイオン交換に
より活性種金属を担持させたものである限りにおいて、
その種類及び用途を限定されず、例えば各種の酸化触
媒，三元触媒等のガソリンエンジン排ガス浄化用触媒
や、ディーゼルエンジン排ガス浄化用触媒等の内燃機関
の排ガス浄化用触媒を限定なく含む。
明の排ガス浄化用触媒は、無機多孔材料にイオン交換に
より活性種金属を担持させたものである限りにおいて、
その種類及び用途を限定されず、例えば各種の酸化触
媒，三元触媒等のガソリンエンジン排ガス浄化用触媒
や、ディーゼルエンジン排ガス浄化用触媒等の内燃機関
の排ガス浄化用触媒を限定なく含む。
【００２６】但し、無機多孔材料がゼオライトであり、
活性種金属がCuやAgである場合には、ＨＣを利用したＮ
Ｏｘ選択還元型のディーゼルエンジン排ガス浄化用触媒
として用いることが最も好ましい。
活性種金属がCuやAgである場合には、ＨＣを利用したＮ
Ｏｘ選択還元型のディーゼルエンジン排ガス浄化用触媒
として用いることが最も好ましい。
【００２７】又、本発明の排ガス浄化用触媒は、エンジ
ンのアイドル回転時のＨＣ吸着能が優れていることか
ら、内燃機関（ガソリンエンジン，ディーゼルエンジ
ン，ＬＰＧエンジン）のエンジン始動直後に多量に排出
されるＨＣを大幅に低減させるコールドスタート触媒と
しても、好適に用いられる。
ンのアイドル回転時のＨＣ吸着能が優れていることか
ら、内燃機関（ガソリンエンジン，ディーゼルエンジ
ン，ＬＰＧエンジン）のエンジン始動直後に多量に排出
されるＨＣを大幅に低減させるコールドスタート触媒と
しても、好適に用いられる。
【００２８】更に本発明の触媒は、室温下での優れたＨ
Ｃ吸着能を利用して、例えば野菜等の鮮度を保つために
保蔵庫，冷蔵庫，野菜パック等で用いる炭化水素ガス
（エチレン等）の吸着材等としても使用することができ
る。
Ｃ吸着能を利用して、例えば野菜等の鮮度を保つために
保蔵庫，冷蔵庫，野菜パック等で用いる炭化水素ガス
（エチレン等）の吸着材等としても使用することができ
る。
【００２９】〔無機多孔材料〕本発明の無機多孔材料
は、イオン結合サイトを備える限りにおいて、その種類
及び構成を限定されず、例えば活性アルミナ（γアルミ
ナ），各種のゼオライト，シリカ−アルミナ，チタニ
ア，シリカ，ジルコニア等を触媒の使用目的に応じて任
意に選択して使用することができる。イオン結合サイト
を備える無機多孔材料は、市販品を入手しても良いし、
無機多孔材料を合成することにより調製しても良い。
は、イオン結合サイトを備える限りにおいて、その種類
及び構成を限定されず、例えば活性アルミナ（γアルミ
ナ），各種のゼオライト，シリカ−アルミナ，チタニ
ア，シリカ，ジルコニア等を触媒の使用目的に応じて任
意に選択して使用することができる。イオン結合サイト
を備える無機多孔材料は、市販品を入手しても良いし、
無機多孔材料を合成することにより調製しても良い。
【００３０】本発明の排ガス浄化用触媒を、第６発明の
ようにＨＣを利用したＮＯｘ選択還元型のディーゼルエ
ンジン排ガス浄化用触媒として用いる場合には、無機多
孔材料としてイオン結合サイトを備えるゼオライトを選
択することが好ましい。
ようにＨＣを利用したＮＯｘ選択還元型のディーゼルエ
ンジン排ガス浄化用触媒として用いる場合には、無機多
孔材料としてイオン結合サイトを備えるゼオライトを選
択することが好ましい。
【００３１】その場合、ゼオライト中でも、ＨＣ吸収性
能とＮＯｘ選択還元適性を考慮して、ケイ酸−アルミナ
比１０〜５００（特に好ましくは１０〜７０）のフェリ
エライト，ＺＳＭ−５，βゼオライト，モルデナイト又
はＹ型ゼオライトのいずれかが、とりわけ好ましい。
能とＮＯｘ選択還元適性を考慮して、ケイ酸−アルミナ
比１０〜５００（特に好ましくは１０〜７０）のフェリ
エライト，ＺＳＭ−５，βゼオライト，モルデナイト又
はＹ型ゼオライトのいずれかが、とりわけ好ましい。
【００３２】〔活性種金属とその無機多孔材料への担
持〕本発明の活性種金属は、イオン交換により無機多孔
材料に担持されたもとで任意の排ガス浄化触媒活性を示
す限りにおいて、その種類を限定されず、例えば、Pt，
Pd，Rh，Cu，Ag，Co等のこの種の用途に使用される各種
の活性種金属の１種又は２種以上を任意に選択して利用
することができる。
持〕本発明の活性種金属は、イオン交換により無機多孔
材料に担持されたもとで任意の排ガス浄化触媒活性を示
す限りにおいて、その種類を限定されず、例えば、Pt，
Pd，Rh，Cu，Ag，Co等のこの種の用途に使用される各種
の活性種金属の１種又は２種以上を任意に選択して利用
することができる。
【００３３】但し、無機多孔材料が上記のゼオライトで
ある場合において一般に、とりわけ触媒の用途がＮＯｘ
選択還元型のディーゼルエンジン排ガス浄化用触媒であ
る場合においては、Ag又はCuをイオン交換により担持さ
せること、あるいはこの両者をイオン交換により共存担
持させることが好ましい。
ある場合において一般に、とりわけ触媒の用途がＮＯｘ
選択還元型のディーゼルエンジン排ガス浄化用触媒であ
る場合においては、Ag又はCuをイオン交換により担持さ
せること、あるいはこの両者をイオン交換により共存担
持させることが好ましい。
【００３４】かかるAg及び／又はCuの合計担持量は、１
〜１５重量％であること、とりわけ３〜１０重量％であ
ることが好ましい。後述の実施例より分かるように、担
持量が１重量％未満の場合や１５重量％を超える場合に
は、ＮＯｘの浄化率が相対的に低減する。
〜１５重量％であること、とりわけ３〜１０重量％であ
ることが好ましい。後述の実施例より分かるように、担
持量が１重量％未満の場合や１５重量％を超える場合に
は、ＮＯｘの浄化率が相対的に低減する。
【００３５】活性種金属をイオン交換により無機多孔材
料に担持させる方法は任意であるが、通常は、活性種金
属の塩溶液をアルカリ等でｐＨ調整し、この溶液に粉粒
状の無機多孔材料を投入／攪拌してイオン交換させ、し
かる後に乾燥させる、等の方法が用いられる。 〔スラリーの調製と担体へのコーティング〕スラリー
は、ｐＨを所定の範囲内に調整する点を除き、常法に従
って調製すれば良い。即ち、例えば上記無機多孔材料の
イオン交換体を投入した脱イオン水等に、バインダー
（接着材）としてのシリカゾル等や、無機ファイバー等
を適宜に加え、ミリングを行う。そしてこのプロセスの
適宜な時点で、重要な操作としてスラリーのｐＨを第１
発明又は第２発明に規定する範囲に調整する。
料に担持させる方法は任意であるが、通常は、活性種金
属の塩溶液をアルカリ等でｐＨ調整し、この溶液に粉粒
状の無機多孔材料を投入／攪拌してイオン交換させ、し
かる後に乾燥させる、等の方法が用いられる。 〔スラリーの調製と担体へのコーティング〕スラリー
は、ｐＨを所定の範囲内に調整する点を除き、常法に従
って調製すれば良い。即ち、例えば上記無機多孔材料の
イオン交換体を投入した脱イオン水等に、バインダー
（接着材）としてのシリカゾル等や、無機ファイバー等
を適宜に加え、ミリングを行う。そしてこのプロセスの
適宜な時点で、重要な操作としてスラリーのｐＨを第１
発明又は第２発明に規定する範囲に調整する。
【００３６】上記スラリーのｐＨ調整手段は限定されな
いが、アンモニア水等のアルカリの添加を行っても良い
し、例えば上記シリカゾル等はスラリーのｐＨに対する
影響が比較的強いので、その種類を適宜に選択すること
（例えばシリカゾルとして、塩基性の、日産化学工業製
「スノーテックスＳ」等を用いることが、より好まし
い）等のスラリー添加成分の種類の選択によるｐＨ調整
も考えられる。
いが、アンモニア水等のアルカリの添加を行っても良い
し、例えば上記シリカゾル等はスラリーのｐＨに対する
影響が比較的強いので、その種類を適宜に選択すること
（例えばシリカゾルとして、塩基性の、日産化学工業製
「スノーテックスＳ」等を用いることが、より好まし
い）等のスラリー添加成分の種類の選択によるｐＨ調整
も考えられる。
【００３７】スラリーがコーティングされる担体の種類
や形状は特段に限定されないが、ペレット触媒よりもモ
ノリス触媒の方が好適であるため、担体としては耐火性
三次元構造体、特にコージェライト等からなるセラミッ
ク製又はステンレス箔等からなるメタル製のハニカム構
造体が好ましい。ハニカム構造の形態としてはオープン
フロー型ハニカム構造が特に好ましい。
や形状は特段に限定されないが、ペレット触媒よりもモ
ノリス触媒の方が好適であるため、担体としては耐火性
三次元構造体、特にコージェライト等からなるセラミッ
ク製又はステンレス箔等からなるメタル製のハニカム構
造体が好ましい。ハニカム構造の形態としてはオープン
フロー型ハニカム構造が特に好ましい。
【００３８】スラリーのコート層の厚さ、焼成温度等の
条件については、必要に応じて任意に設定されるべきで
あり、一律に限定されるものではない。
条件については、必要に応じて任意に設定されるべきで
あり、一律に限定されるものではない。
【００３９】
【実施例】（実施例１）２０重量部の脱イオン水に１０
重量部の硝酸銀を溶解させ、アンモニアでｐＨ１０に調
整して、銀アンモニア錯体塩溶液を得た。
重量部の硝酸銀を溶解させ、アンモニアでｐＨ１０に調
整して、銀アンモニア錯体塩溶液を得た。
【００４０】一方、ケイ酸／アルミナ比＝２０のフェリ
エライト１００重量部を１００重量部の脱イオン水に分
散させ、これに上記銀アンモニア錯体塩溶液を全量投入
し、３時間以上攪拌した後１５０〜２５０°Ｃの温度範
囲で１２時間乾燥させ、次いで５００°Ｃで焼成してAg
イオン交換フェリエライトを得た。
エライト１００重量部を１００重量部の脱イオン水に分
散させ、これに上記銀アンモニア錯体塩溶液を全量投入
し、３時間以上攪拌した後１５０〜２５０°Ｃの温度範
囲で１２時間乾燥させ、次いで５００°Ｃで焼成してAg
イオン交換フェリエライトを得た。
【００４１】得られたAgイオン交換フェリエライト１０
０重量部を脱イオン水に投入し、更に日産化学工業製の
塩基性シリカゾル（商品名スノーテックスＳ）を固形分
で３０重量部、セラミックファイバーを２０重量部、及
び２８％アンモニア水１０重量部を添加し、湿式粉砕し
てスラリー化した。このスラリーのｐＨは９であった。
０重量部を脱イオン水に投入し、更に日産化学工業製の
塩基性シリカゾル（商品名スノーテックスＳ）を固形分
で３０重量部、セラミックファイバーを２０重量部、及
び２８％アンモニア水１０重量部を添加し、湿式粉砕し
てスラリー化した。このスラリーのｐＨは９であった。
【００４２】得られたスラリーを断面積１平方インチ当
たり約４００個のオープンフローのガス流通セルを有す
る１０．３ｃｍ径×１５．５ｃｍ長さの円柱形状のコー
ジェライト製ハニカム担体に塗布し、２５０°Ｃで１時
間乾燥し、次いで５００°Ｃで１時間焼成して、ディー
ゼルエンジン排ガス浄化用触媒を得た。この触媒におけ
るゼオライト及びAgの担持量は、ハニカム担体１リット
ル当たりそれぞれ１３０ｇ及び８．３ｇであった。
たり約４００個のオープンフローのガス流通セルを有す
る１０．３ｃｍ径×１５．５ｃｍ長さの円柱形状のコー
ジェライト製ハニカム担体に塗布し、２５０°Ｃで１時
間乾燥し、次いで５００°Ｃで１時間焼成して、ディー
ゼルエンジン排ガス浄化用触媒を得た。この触媒におけ
るゼオライト及びAgの担持量は、ハニカム担体１リット
ル当たりそれぞれ１３０ｇ及び８．３ｇであった。
【００４３】（実施例２）実施例１における前記フェリ
エライトに代えてケイ酸／アルミナ比＝４０のＺＳＭ−
５を用いた点以外は実施例１と同様にして、Agイオン交
換ＺＳＭ−５を得、かつ、そのスラリー（ｐＨ９）を塗
布したディーゼルエンジン排ガス浄化用触媒を得た。こ
の触媒におけるゼオライト及びAgの担持量は、ハニカム
担体１リットル当たりそれぞれ１３０ｇ及び８．３ｇで
あった。
エライトに代えてケイ酸／アルミナ比＝４０のＺＳＭ−
５を用いた点以外は実施例１と同様にして、Agイオン交
換ＺＳＭ−５を得、かつ、そのスラリー（ｐＨ９）を塗
布したディーゼルエンジン排ガス浄化用触媒を得た。こ
の触媒におけるゼオライト及びAgの担持量は、ハニカム
担体１リットル当たりそれぞれ１３０ｇ及び８．３ｇで
あった。
【００４４】（実施例３）実施例１における前記フェリ
エライトに代えてケイ酸／アルミナ比＝２５のβゼオラ
イトを用いた点以外は実施例１と同様にして、Agイオン
交換βゼオライトを得、かつ、そのスラリー（ｐＨ９）
を塗布したディーゼルエンジン排ガス浄化用触媒を得
た。この触媒におけるゼオライト及びAgの担持量は、ハ
ニカム担体１リットル当たりそれぞれ１３０ｇ及び８．
３ｇであった。
エライトに代えてケイ酸／アルミナ比＝２５のβゼオラ
イトを用いた点以外は実施例１と同様にして、Agイオン
交換βゼオライトを得、かつ、そのスラリー（ｐＨ９）
を塗布したディーゼルエンジン排ガス浄化用触媒を得
た。この触媒におけるゼオライト及びAgの担持量は、ハ
ニカム担体１リットル当たりそれぞれ１３０ｇ及び８．
３ｇであった。
【００４５】（実施例４）実施例１における前記フェリ
エライトに代えてケイ酸／アルミナ比＝３０のモルデナ
イトを用いた点以外は実施例１と同様にして、Agイオン
交換モルデナイトを得、かつ、そのスラリー（ｐＨ９）
を塗布したディーゼルエンジン排ガス浄化用触媒を得
た。この触媒におけるゼオライト及びAgの担持量は、ハ
ニカム担体１リットル当たりそれぞれ１３０ｇ及び８．
３ｇであった。
エライトに代えてケイ酸／アルミナ比＝３０のモルデナ
イトを用いた点以外は実施例１と同様にして、Agイオン
交換モルデナイトを得、かつ、そのスラリー（ｐＨ９）
を塗布したディーゼルエンジン排ガス浄化用触媒を得
た。この触媒におけるゼオライト及びAgの担持量は、ハ
ニカム担体１リットル当たりそれぞれ１３０ｇ及び８．
３ｇであった。
【００４６】（実施例５）実施例１における前記フェリ
エライトに代えてケイ酸／アルミナ比＝４０のＹ型ゼオ
ライトを用いた点以外は実施例１と同様にして、Agイオ
ン交換Ｙ型ゼオライトを得、かつ、そのスラリー（ｐＨ
９）を塗布したディーゼルエンジン排ガス浄化用触媒を
得た。この触媒におけるゼオライト及びAgの担持量は、
ハニカム担体１リットル当たりそれぞれ１３０ｇ及び
８．３ｇであった。
エライトに代えてケイ酸／アルミナ比＝４０のＹ型ゼオ
ライトを用いた点以外は実施例１と同様にして、Agイオ
ン交換Ｙ型ゼオライトを得、かつ、そのスラリー（ｐＨ
９）を塗布したディーゼルエンジン排ガス浄化用触媒を
得た。この触媒におけるゼオライト及びAgの担持量は、
ハニカム担体１リットル当たりそれぞれ１３０ｇ及び
８．３ｇであった。
【００４７】（実施例６）実施例２における硝酸銀の使
用量を１重量部に変更した点以外は実施例２と同様にし
て、Agイオン交換ＺＳＭ−５を得、かつ、そのスラリー
（ｐＨ９）を塗布したディーゼルエンジン排ガス浄化用
触媒を得た。この触媒におけるゼオライト及びAgの担持
量は、ハニカム担体１リットル当たりそれぞれ１３０ｇ
及び０．８３ｇであった。
用量を１重量部に変更した点以外は実施例２と同様にし
て、Agイオン交換ＺＳＭ−５を得、かつ、そのスラリー
（ｐＨ９）を塗布したディーゼルエンジン排ガス浄化用
触媒を得た。この触媒におけるゼオライト及びAgの担持
量は、ハニカム担体１リットル当たりそれぞれ１３０ｇ
及び０．８３ｇであった。
【００４８】（実施例７）実施例２における硝酸銀の使
用量を４０重量部に変更した点以外は実施例２と同様に
して、Agイオン交換ＺＳＭ−５を得、かつ、そのスラリ
ー（ｐＨ９）を塗布したディーゼルエンジン排ガス浄化
用触媒を得た。この触媒におけるゼオライト及びAgの担
持量は、ハニカム担体１リットル当たりそれぞれ１３０
ｇ及び約３３ｇであった。
用量を４０重量部に変更した点以外は実施例２と同様に
して、Agイオン交換ＺＳＭ−５を得、かつ、そのスラリ
ー（ｐＨ９）を塗布したディーゼルエンジン排ガス浄化
用触媒を得た。この触媒におけるゼオライト及びAgの担
持量は、ハニカム担体１リットル当たりそれぞれ１３０
ｇ及び約３３ｇであった。
【００４９】（実施例８）１００重量部の脱イオン水に
２０重量部の硝酸銅を溶解させ、アンモニアでｐＨ１０
に調整して、銅アンモニア錯体塩溶液を得た。
２０重量部の硝酸銅を溶解させ、アンモニアでｐＨ１０
に調整して、銅アンモニア錯体塩溶液を得た。
【００５０】一方、ケイ酸／アルミナ比＝４０のＺＳＭ
−５の１００重量部を１０００重量部の脱イオン水に分
散させ、これに上記銅アンモニア錯体塩溶液を全量投入
し、６０〜８０°Ｃの温度範囲で加温しながら１２時間
以上攪拌した後、濾過により溶液と粉末を分離した。。
−５の１００重量部を１０００重量部の脱イオン水に分
散させ、これに上記銅アンモニア錯体塩溶液を全量投入
し、６０〜８０°Ｃの温度範囲で加温しながら１２時間
以上攪拌した後、濾過により溶液と粉末を分離した。。
【００５１】得られた粉末を１５０°Ｃ〜２５０°Ｃの
温度範囲で３時間乾燥させ、５００°Ｃで焼成してCuイ
オン交換ＺＳＭ−５を得た。以下、実施例１と同様にし
てディーゼルエンジン排ガス浄化用触媒を得た。
温度範囲で３時間乾燥させ、５００°Ｃで焼成してCuイ
オン交換ＺＳＭ−５を得た。以下、実施例１と同様にし
てディーゼルエンジン排ガス浄化用触媒を得た。
【００５２】この触媒におけるゼオライト及びCuの担持
量は、ハニカム担体１リットル当たりそれぞれ１３０ｇ
及び６．８ｇであり、又、触媒調製に用いたスラリーの
ｐＨは９であった。
量は、ハニカム担体１リットル当たりそれぞれ１３０ｇ
及び６．８ｇであり、又、触媒調製に用いたスラリーの
ｐＨは９であった。
【００５３】（実施例９）実施例８におけるＺＳＭ−５
に代えてケイ酸／アルミナ比＝２５のβゼオライトを用
いた点以外は実施例８と同様にして、Cuイオン交換βゼ
オライトを得、かつ、そのスラリー（ｐＨ９）を塗布し
たディーゼルエンジン排ガス浄化用触媒を得た。この触
媒におけるゼオライト及びCuの担持量は、ハニカム担体
１リットル当たりそれぞれ１３０ｇ及び６．８ｇであっ
た。
に代えてケイ酸／アルミナ比＝２５のβゼオライトを用
いた点以外は実施例８と同様にして、Cuイオン交換βゼ
オライトを得、かつ、そのスラリー（ｐＨ９）を塗布し
たディーゼルエンジン排ガス浄化用触媒を得た。この触
媒におけるゼオライト及びCuの担持量は、ハニカム担体
１リットル当たりそれぞれ１３０ｇ及び６．８ｇであっ
た。
【００５４】（比較例１）実施例２における前記スノー
テックスＳに代えて日産化学工業製の酸性シリカゾル
（商品名スノーテックスＯ４０）を用いた点以外は実施
例２と同様にして、Agイオン交換ＺＳＭ−５を得、か
つ、そのスラリーを塗布したディーゼルエンジン排ガス
浄化用触媒を得た。
テックスＳに代えて日産化学工業製の酸性シリカゾル
（商品名スノーテックスＯ４０）を用いた点以外は実施
例２と同様にして、Agイオン交換ＺＳＭ−５を得、か
つ、そのスラリーを塗布したディーゼルエンジン排ガス
浄化用触媒を得た。
【００５５】この触媒におけるゼオライト及びAgの担持
量は、ハニカム担体１リットル当たりそれぞれ１３０ｇ
及び８．３ｇであり、又、触媒調製に用いたスラリーの
ｐＨは３であった。
量は、ハニカム担体１リットル当たりそれぞれ１３０ｇ
及び８．３ｇであり、又、触媒調製に用いたスラリーの
ｐＨは３であった。
【００５６】（比較例２）実施例８における前記スノー
テックスＳに代えて上記スノーテックスＯ４０を用いた
点以外は実施例８と同様にして、Cuイオン交換ＺＳＭ−
５を得、かつ、そのスラリーを塗布したディーゼルエン
ジン排ガス浄化用触媒を得た。
テックスＳに代えて上記スノーテックスＯ４０を用いた
点以外は実施例８と同様にして、Cuイオン交換ＺＳＭ−
５を得、かつ、そのスラリーを塗布したディーゼルエン
ジン排ガス浄化用触媒を得た。
【００５７】この触媒におけるゼオライト及びCuの担持
量は、ハニカム担体１リットル当たりそれぞれ１３０ｇ
及び６．８ｇであり、又、触媒調製に用いたスラリーの
ｐＨは３であった。
量は、ハニカム担体１リットル当たりそれぞれ１３０ｇ
及び６．８ｇであり、又、触媒調製に用いたスラリーの
ｐＨは３であった。
【００５８】（比較例３）ケイ酸／アルミナ比４０のＺ
ＳＭ−５の１００重量部を所定量の脱イオン水に投入
し、スノーテックスＯ４０を固形分で３０重量部、セラ
ミックファイバーを２０重量部添加し、湿式粉砕してス
ラリー化した。このスラリーのｐＨは３であった。
ＳＭ−５の１００重量部を所定量の脱イオン水に投入
し、スノーテックスＯ４０を固形分で３０重量部、セラ
ミックファイバーを２０重量部添加し、湿式粉砕してス
ラリー化した。このスラリーのｐＨは３であった。
【００５９】得られたスラリーを断面積１平方インチ当
たり約４００個のオープンフローのガス流通セルを有す
る１０．３ｃｍ径×１５．５ｃｍ長さの円柱形状のコー
ジェライト製ハニカム担体に塗布し、２５０°Ｃで１時
間乾燥し、次いで５００°Ｃで１時間焼成した後、塩基
性Pt錯体（Ptアンミンヒドロキシド）を用い、１時間振
蕩すると言う方法によってPtを担持させ、更に２５０°
Ｃで１時間乾燥してPt担持ディーゼルエンジン排ガス浄
化用触媒を得た。この触媒におけるゼオライト及びPtの
担持量は、ハニカム担体１リットル当たりそれぞれ１３
０ｇ及び２．０ｇであった。
たり約４００個のオープンフローのガス流通セルを有す
る１０．３ｃｍ径×１５．５ｃｍ長さの円柱形状のコー
ジェライト製ハニカム担体に塗布し、２５０°Ｃで１時
間乾燥し、次いで５００°Ｃで１時間焼成した後、塩基
性Pt錯体（Ptアンミンヒドロキシド）を用い、１時間振
蕩すると言う方法によってPtを担持させ、更に２５０°
Ｃで１時間乾燥してPt担持ディーゼルエンジン排ガス浄
化用触媒を得た。この触媒におけるゼオライト及びPtの
担持量は、ハニカム担体１リットル当たりそれぞれ１３
０ｇ及び２．０ｇであった。
【００６０】（比較例４）γアルミナ粉末１００重量部
を所定量の脱イオン水に投入し、これに硝酸アルミニウ
ム１５重量部を添加して、湿式粉砕しスラリー化した。
このスラリーのｐＨは２であった。このスラリーを用い
て、以後比較例３と同様にしてPt担持ディーゼルエンジ
ン排ガス浄化用触媒を得た。この触媒におけるγアルミ
ナ及びPtの担持量は、ハニカム担体１リットル当たりそ
れぞれ１３０ｇ及び２．０ｇであった。
を所定量の脱イオン水に投入し、これに硝酸アルミニウ
ム１５重量部を添加して、湿式粉砕しスラリー化した。
このスラリーのｐＨは２であった。このスラリーを用い
て、以後比較例３と同様にしてPt担持ディーゼルエンジ
ン排ガス浄化用触媒を得た。この触媒におけるγアルミ
ナ及びPtの担持量は、ハニカム担体１リットル当たりそ
れぞれ１３０ｇ及び２．０ｇであった。
【００６１】〔触媒の評価〕上記格例に係るディーゼル
エンジン排ガス浄化用触媒の性能を次の方法により評価
した。
エンジン排ガス浄化用触媒の性能を次の方法により評価
した。
【００６２】即ち、自然吸気副室噴射式ディーゼルエン
ジン（４気筒，３２００ｃｃ）を用い、規定の運転条件
（１００°Ｃから４５０°Ｃまで昇温）により、堀場製
作所製のガス分析計（ＭＥＸＡ９１００）で窒素酸化物
濃度を測定し、窒素酸化物浄化率を計算した。又、アイ
ドル回転時の炭化水素濃度を同上のＭＥＸＡ９１００で
測定し、炭化水素吸着率を計算した。これらの浄化率及
び吸着率（％）は末尾の「式１」により算出した。
ジン（４気筒，３２００ｃｃ）を用い、規定の運転条件
（１００°Ｃから４５０°Ｃまで昇温）により、堀場製
作所製のガス分析計（ＭＥＸＡ９１００）で窒素酸化物
濃度を測定し、窒素酸化物浄化率を計算した。又、アイ
ドル回転時の炭化水素濃度を同上のＭＥＸＡ９１００で
測定し、炭化水素吸着率を計算した。これらの浄化率及
び吸着率（％）は末尾の「式１」により算出した。
【００６３】それらの結果を末尾の「表１」に示すが、
各実施例は比較例に対比して良好な窒素酸化物浄化性能
及び炭化水素吸着性能を示している。実施例中、活性金
属種の担持量がかなり少ない実施例６と、逆にこれがか
なり多い実施例７とは、相対的に窒素酸化物浄化性能性
能がやや劣った。又、各比較例は炭化水素吸着性能にお
いても実施例より見劣る。
各実施例は比較例に対比して良好な窒素酸化物浄化性能
及び炭化水素吸着性能を示している。実施例中、活性金
属種の担持量がかなり少ない実施例６と、逆にこれがか
なり多い実施例７とは、相対的に窒素酸化物浄化性能性
能がやや劣った。又、各比較例は炭化水素吸着性能にお
いても実施例より見劣る。
【００６４】〔触媒の耐久性の確認〕実施例２，実施例
８，比較例１及び比較例２に係るディーゼルエンジン排
ガス浄化用触媒の耐久性を次の方法により確認した。
８，比較例１及び比較例２に係るディーゼルエンジン排
ガス浄化用触媒の耐久性を次の方法により確認した。
【００６５】即ち、自然吸気直接噴射式ディーゼルエン
ジン（４気筒，４２００ｃｃ）で、６５０°Ｃ×５０時
間の劣化処理を施した後、自然吸気副室噴射式ディーゼ
ルエンジン（４気筒，３２００ｃｃ）を用い、規定の運
転条件（１００°Ｃから４５０°Ｃまで昇温）により、
上記ガス分析計ＭＥＸＡ９１００で窒素酸化物濃度を測
定し、「式１」により窒素酸化物浄化率を計算した。
ジン（４気筒，４２００ｃｃ）で、６５０°Ｃ×５０時
間の劣化処理を施した後、自然吸気副室噴射式ディーゼ
ルエンジン（４気筒，３２００ｃｃ）を用い、規定の運
転条件（１００°Ｃから４５０°Ｃまで昇温）により、
上記ガス分析計ＭＥＸＡ９１００で窒素酸化物濃度を測
定し、「式１」により窒素酸化物浄化率を計算した。
【００６６】それらの結果を末尾の「表２」に示すが、
実施例２及び実施例８は劣化処理後も窒素酸化物浄化性
能及び炭化水素吸着性能が低下しないことが確認され
た。
実施例２及び実施例８は劣化処理後も窒素酸化物浄化性
能及び炭化水素吸着性能が低下しないことが確認され
た。
【００６７】
【式１】
【００６８】
【表１】
【００６９】
【表２】
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｊ 29/08 Ｂ０１Ｊ 29/18 Ａ 29/18 29/40 Ａ 29/40 29/65 Ａ 29/65 Ｆ０１Ｎ 3/28 ３０１Ｃ Ｆ０１Ｎ 3/28 ３０１ ３０１Ｐ Ｂ０１Ｄ 53/36 １０２Ａ Ｆターム(参考） 3G091 AA02 AA17 AA18 AA19 AA28 AB02 AB03 AB05 BA03 BA14 BA15 BA38 BA39 FA02 FA04 FA12 FB02 FB10 FC07 GA06 GA07 GB01W GB01X GB05W GB06W GB07W GB09X GB10X GB17X 4D048 AA06 AA18 AB02 AB05 BA10X BA11X BA34X BA35X BB02 4G069 AA04 AA08 AA09 AA11 BA07A BA07B BA13A BA13B BA13C BA17 BC31A BC31B BC31C BC32A BC32B BC32C CA03 CA08 CA13 CA15 DA06 EA18 EA19 FA02 FA03 FA04 FB23 ZA04A ZA04B ZA06A ZA06B ZA11A ZA11B ZA13A ZA13B ZA19A ZA19B ZC04 ZD01 ZF09A ZF09B
Claims (6)
- 【請求項１】 イオン結合サイトを備えた無機多孔材料
にイオン交換により活性種金属を担持させたもとで、該
無機多孔材料を含むｐＨ６〜１２のスラリーを調製し、
該スラリーを担体にコーティングさせてなることを特徴
とする排ガス浄化用触媒。 - 【請求項２】 前記スラリーのｐＨを８〜１０に調整す
ることを特徴とする請求項１に記載の排ガス浄化用触
媒。 - 【請求項３】 前記無機多孔体がゼオライトであり、前
記活性種金属が１〜１５重量％担持されたAg及び／又は
Cuであることを特徴とする請求項１又は請求項２のいず
れかに記載の排ガス浄化用触媒。 - 【請求項４】 前記ゼオライトが、ケイ酸−アルミナ比
（SiO2 /Al2 O3 ）１０〜５００のフェリエライト，Ｚ
ＳＭ−５，βゼオライト，モルデナイト又はＹ型ゼオラ
イトのいずれかであることを特徴とする請求項３に記載
の排ガス浄化用触媒。 - 【請求項５】 前記担体が、セラミック製又はメタル製
のオープンフロー型ハニカム構造体であることを特徴と
する請求項１〜請求項４のいずれかに記載の排ガス浄化
用触媒。 - 【請求項６】 前記排ガス浄化用触媒がディーゼルエン
ジン排ガスのＮＯｘ浄化用触媒であることを特徴とする
請求項３〜請求項５のいずれかに記載の排ガス浄化用触
媒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36385198A JP4342622B2 (ja) | 1998-12-22 | 1998-12-22 | 排ガス浄化用触媒 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36385198A JP4342622B2 (ja) | 1998-12-22 | 1998-12-22 | 排ガス浄化用触媒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000185232A true JP2000185232A (ja) | 2000-07-04 |
| JP4342622B2 JP4342622B2 (ja) | 2009-10-14 |
Family
ID=18480358
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP36385198A Expired - Lifetime JP4342622B2 (ja) | 1998-12-22 | 1998-12-22 | 排ガス浄化用触媒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4342622B2 (ja) |
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| JP2006044965A (ja) * | 2004-08-02 | 2006-02-16 | Idemitsu Kosan Co Ltd | ゼオライトの製造方法及び該ゼオライトを含む硫黄化合物除去用吸着剤 |
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-
1998
- 1998-12-22 JP JP36385198A patent/JP4342622B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4342622B2 (ja) | 2009-10-14 |
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