JP2000146785A - 溶液自動希釈装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 分析する溶液の均質化ができ、希釈槽内側の
容器壁の洗浄を効率よく行ない、多成分の分析で微量成
分も分析できる溶液自動希釈装置を提供する。 【解決手段】 希釈槽１４に電磁バルブＳＶ２を介して
原液２を注入し、ノズル上下左右機構４によりノズル１
３で希釈槽１４の原液２をシリンジ８ａを動作させて吸
引し、次に希釈器７のシリンジ８ｂを動作させて純水９
を吸引し、希釈器７で希釈して、その希釈液を希釈槽１
１に注入する。同じ操作を希釈槽１１と希釈槽１２の間
で行なう。この希釈された液は送液ポンプ１０と１０ｂ
で原子吸光分光光度計のオートサンプラーに送られる。
希釈槽１１と希釈槽１２には、リング状の洗浄ノズルか
ら純水ＰＷが電磁バルブＳＶ６、ＳＶ８を介して注がれ
槽内を洗浄し、希釈液がある時には底部のリング状の攪
拌用ノズルから圧縮空気１５が電磁バルブＳＶ７、ＳＶ
９を介して槽内にバブリングして液の均質化が図られ
る。さらに洗浄時、純水ＰＷを槽内に貯め、残存する分
析する溶液を純水ＰＷで攪拌共洗いができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、溶液自動希釈装置
に係り、特に植物育成用の溶液（この溶液を養液と称す
る場合もある）の成分を原子吸光分光光度計等を用いて
分析する場合に使用する前処理装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】原子吸光分光光度計などで試料の分析を
するためには、試料はすべて溶液にする必要がある。液
体の試料は通常、純水で適当な濃度に希釈して測定さ
れ、試料溶液の必要量は通常、数ｍｌ程度である。濃度
は、一般にｐｐｍ〜ｐｐｂオーダを対象とするが、元素
によって感度が異なるので、当然、分析に適した濃度も
異なる。従って分析する前処理工程として試料希釈装置
が必要になる。従来の原子吸光分光光度計などの前処理
用希釈装置を図４に示す。従来の装置は、オーバフロー
槽付の希釈槽１６と希釈槽１７と、シリンジ８ａ、８ｂ
を備えた希釈器７と、ノズル１３を上下左右に移動させ
るノズル上下左右機構４と、送液ポンプ１０ａとから構
成され、システム全体をパーソナルコンピュータ（以下
ＰＣ５という）で希釈工程を制御し、原液２（試料）を
純水ＰＷにより所定濃度に希釈して送液ポンプ１０ａで
原子吸光分光光度計に送る自動希釈装置である。希釈工
程は、まず希釈槽１６と希釈槽１７の電磁バルブＳＶ１
１及び電磁バルブＳＶ１２をＰＣ５で開き分析残液を排
水する。次に希釈器７のシリンジ８ｂによって容器９の
純水ＰＷを吸引する。そしてノズル１３を希釈槽１６及
び希釈槽１７に、ノズル上下左右機構４によって移動さ
せ、希釈器７のシリンジ８ｂによって希釈器７内の純水
ＰＷを希釈槽１６及び希釈槽１７に注水し洗浄する。そ
して電磁バルブＳＶ１１、ＳＶ１２を閉じる。次に電磁
バルブＳＶ１０を開き原液２を希釈槽１６に所定量注
ぎ、電磁バルブＳＶ１０を閉じる。次にノズル１３をノ
ズル上下左右機構４により希釈槽１６に入れ、希釈器７
のシリンジ８ａにより希釈槽１６内の原液２を所定量吸
引し、そしてノズル１３を上方に移動させ、希釈器７の
シリンジ８ｂによって所定量の純水ＰＷを希釈器７内に
吸引する。次にノズル１３をノズル上下左右機構４によ
り希釈槽１７に入れ、希釈器７のシリンジ８ｂにより希
釈器７内の希釈された溶液を希釈槽１７に放出する。そ
してノズル１３を上方に移動させ、希釈槽１７内の希釈
液を送液ポンプ１０ａにより原子吸光分光光度計に送
る。操作中溶液が希釈槽１６、１７からあふれ出た場合
はオーバフロー槽２３によって排水される。上記の操作
をＰＣ５がＲＳ２３２Ｃを介して制御し自動的に所定の
濃度の希釈液を分析計に送ることができる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従来の溶液自動希釈装
置は以上のように構成されているが、操作終了後、分析
サンプリング液を排出し希釈槽１６、１７を洗浄するた
めに、電磁バルブＳＶ１１、ＳＶ１２を開け、排出して
その後電磁バルブＳＶ１１、ＳＶ１２を閉めてノズル１
３から純水９を希釈槽１６、１７に注ぎ、オーバフロー
させてオーバフロー槽２３に入れて排水をしていた。こ
れにより希釈槽１６、１７の上部内側の容器壁の分析サ
ンプリング液も洗浄されるが、このため希釈器７のノズ
ル１３及びシリンジ８ｂの容量を大きなものにして、洗
浄水（純水）を多量に使用しなければ洗浄されないとい
う問題がある。また、２個の希釈槽１６、１７を用い
て、一回のみの希釈により約２０００倍に希釈してお
り、分析する溶液（原液２）の成分濃度が濃い場合は良
いが、多成分のイオン濃度を微量値まで分析しようとす
ると、希釈度があまりに高いために微量値の成分は分析
が難しくなるという問題がある。

【０００４】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たものであって、希釈槽１６、１７の上部内側の容器壁
を洗浄水を多量に使用せずに効率よく洗浄ができ、また
多成分の分析で微量成分の分析ができる希釈精度を向上
した溶液自動希釈装置を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の請求項１の溶液自動希釈装置は、分析する
溶液を純水で希釈する希釈器と希釈槽を備え、パーソナ
ルコンピュータで希釈工程を制御して、所定の濃度に分
析する溶液を希釈して分析計に送ることができる分析前
処理の自動希釈装置において、オーバフロー槽付の希釈
槽にリング状の導入パイプに吹出し穴を設け純水を吹出
して希釈槽を洗浄する洗浄用ノズルと、リング状の導入
パイプに圧縮空気を送り分析する溶液中でバブリングし
て攪拌する攪拌ノズルを設けて、分析する溶液の攪拌
と、希釈槽内に残存する分析する溶液を純水で攪拌共洗
いができる分析前処理手段を備えるものである。

【０００６】また本発明の請求項２の溶液自動希釈装置
は、第１、第２、第３の３個のオーバフロー槽付の希釈
槽を設け、第２、第３の希釈槽に洗浄用ノズルと攪拌ノ
ズルを設けて、第１希釈槽から分析する溶液を吸引し希
釈器で純水により所定濃度に希釈し、第２希釈槽に希釈
された液を注入し、攪拌された後再び第２希釈槽から分
析する溶液を吸引し希釈器で純水により所定濃度に希釈
し、第３希釈槽に希釈された液を注入することができる
ノズル上下左右移動機構を備え、第３希釈槽で分析する
溶液が攪拌された後、希釈槽の分析する溶液を分析計に
送る分析前処理手段を備えるものである。

【０００７】本発明の溶液自動希釈装置は、上記のよう
に構成されており、リング状の導入パイプに吹出し穴を
設け純水を吹出して希釈槽を洗浄する洗浄用ノズルと、
リング状の導入パイプに流量調整された圧縮空気を送り
分析する溶液中でバブリングして攪拌する攪拌ノズルを
設けて、攪拌と洗浄と分析する溶液で共洗いすること
で、希釈槽の容器内側の壁も洗浄することができ、洗浄
水を多量に使用しなくてすみ、前回の測定液の影響を最
低限にすることができる。さらに、本発明の装置は、３
個の希釈槽を設け、試料ノズルのノズル上下左右移動機
構により、希釈槽から分析する溶液を吸引し希釈器で純
水により所定濃度に希釈し、次の希釈槽に注入して、２
段階の希釈操作で各希釈槽に濃度の異なった希釈液を作
ることができ、希釈精度を向上して希釈された液を分析
計に送ることができる。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明の溶液自動希釈装置の一実
施例を図１および図２を参照しながら説明する。本発明
の装置は、３個の希釈槽１４、１１、１２と希釈器７
と、ノズル上下左右機構４と、分析する溶液すなわち原
液２と洗浄水１と容器９の純水ＰＷを供給する機構と、
分析計に希釈液を送る送液ポンプ１０と、希釈工程を制
御するパーソナルコンピュータ５（以下ＰＣ５という）
から構成されている。

【０００９】希釈槽１４は、上部より電磁バルブＳＶ２
を介して原液２が注入され、また、電磁バルブＳＶ１を
介して洗浄水１が注がれる貯液槽で、ファイバー式の液
面センサーを備えた液面計３を有し、プロセスのチェッ
クを行ない、オーバフローしても良いように外側にオー
バフロー槽２３を備え、下部に排水管と電磁バルブＳＶ
３を備えている。希釈槽１１は、上方にはリング状のパ
イプに穴のあいた洗浄用ノズル１９を備え、電磁バルブ
ＳＶ６を介して純水ＰＷが供給され槽内が洗浄された
り、底部にはリング状のパイプに穴のあいた攪拌用ノズ
ル２０を備え、流量調整された圧縮空気１５が電磁バル
ブＳＶ７を介して供給されバブリングして希釈液を攪拌
し、ファイバー式の液面センサーを備えた液面計３を有
し、プロセスのチェックを行ない、オーバフローしても
良いように外側にオーバフロー槽２３を備え、下部に排
水管と電磁バルブＳＶ４を備えている。希釈槽１２は、
希釈槽１１と同じ構造をしている。希釈器７は、２つの
シリンジ８ａ、８ｂを備え、ノズル１３により希釈槽１
４または希釈槽１１の溶液をシリンジ８ａを動作して希
釈器７内に吸引し、そしてシリンジ８ｂを動作して容器
９内の純水ＰＷを希釈器７内に吸引し、希釈器７内で希
釈し、次の希釈槽１１または１２に注入するものであ
る。ノズル上下左右機構４は、３個の希釈槽１４、１
１、１２に上方からノズル１３を入れたり、上げたりし
て、溶液を吸引したり、希釈された溶液を注入したり上
下左右にノズル１３を移動させる自動機構である。送液
ポンプ１０は、分析計のオートサンプラーに、希釈され
た溶液を送るもので、図１では希釈槽１２から２本の送
液パイプが出され、送液ポンプ１０により分析装置に同
じ希釈濃度の希釈液を送る。同様に希釈槽１１からも送
液パイプが出され、別の送液ポンプ１０ｂにより同じ分
析装置に異なった希釈濃度の高い希釈液を送る。ＰＣ５
は、このシステムにおける希釈工程を制御し、各電磁弁
ＳＶの開閉、ノズル１３の上下及び左右移動、送液ポン
プ１０の起動停止、希釈器７のシリンジ８ａ、８ｂの駆
動、希釈倍率指令、希釈の自動化に加えて、希釈槽１
４、１１、１２の液面検出信号の取入れと異常のチェッ
クがなされている。このように希釈工程を２段階に分割
することで、例えば第１の希釈工程（希釈槽１１）で５
０倍の希釈に落とし、第２の希釈工程（希釈槽１２）で
この希釈液を規定倍率５０倍で希釈すれば、希釈槽１１
には５０倍の希釈液が得られ、希釈槽１２には２５００
倍の希釈液が得られることになる。この操作は希釈器７
の希釈用純水ＰＷを吸引するシリンジ８ｂの容量に制限
があるため、希釈倍率の希釈を１回で行なう場合、分析
する原液２の吸引量が極端に微量になり、したがって誤
差が大きくなる。希釈槽１２へ移す時の希釈倍率は従来
の希釈倍率と同じ値になるように調整する。第１と第２
との希釈倍率をいろいろ設定すれば、２種類のいろいろ
な希釈精度を持った希釈液が得られる。

【００１０】図２は希釈槽１１の断面を示しているが、
希釈槽１１と希釈槽１２は同じ構造であり希釈槽１１に
ついて説明する。中央が希釈槽１１の希釈液を入れる槽
で、周囲がオーバフロー槽２３となり一体物でできてい
る。希釈槽１１の上端に位置するところに、リング状の
パイプに穴のあいた洗浄用ノズル１９が備えられ、電磁
バルブＳＶ６を介して純水ＰＷがポンプ２４で供給さ
れ、槽内上方の内壁から下方に向かって純水ＰＷが吹き
付けられ、槽内が強制洗浄される。また、底部にはリン
グ状のパイプに穴のあいた攪拌用ノズル２０が槽内径の
近傍に備えられ、流量調整弁１８によって流量調整され
た圧縮空気１５が電磁バルブＳＶ７を介して供給され槽
下部周辺部分からバブリングして希釈液を攪拌する。ま
た、槽内を洗浄した後、この攪拌用ノズル２０から空気
を送り内部を乾燥させることもできる。各槽には液面計
３が設けられ注入される希釈液の量もチェックされる。
また洗浄時には、オーバフローしてもよいように外側に
オーバフロー槽２３を備え、下部に排水管と電磁バルブ
ＳＶ４を備えている。

【００１１】図３に洗浄用ノズル１９、または攪拌用ノ
ズル２０の斜視図を示す。分析の過程で用いられる容
器、器具の材料には、種々の金属が含まれるので、それ
らの溶出の危険性がある。したがって、器具の用途とそ
の性質を考慮して、用いなければならない。ここでは洗
浄用ノズル１９、または攪拌用ノズル２０の材質として
ガラス、もしくはポリエチレンやテフロンを用いる。洗
浄用ノズル１９と攪拌用ノズル２０は図２のＡ−Ａ断面
から見た状態でほぼ同心状に配置し、構造上から洗浄用
ノズル１９は攪拌用ノズル２０よりも直径において小さ
く作られる。形状は同形状であるが、洗浄用ノズル１９
のパイプに開けられた吹出し穴２１の方向は、斜め外下
方向に開けられ、吹き出す純水ＰＷの方向が槽内壁に当
たる方向とする。また、攪拌用ノズル２０のパイプに開
けられた吹出し穴２１の方向は、斜め内上方向に開けら
れ、吹き出す圧縮空気１５のバブリングが槽内で噴流す
るような方向とする。また必要により溶液に浸かってい
る縦の部分の導入パイプ２２に、槽璧と平行の方向に圧
縮空気１５の吹出し穴２１をあけ、希釈液の中央の噴流
に回転を与える方向としてもよい。次に洗浄工程につい
て説明する。分析終了後、各希釈槽１４、１１、１２の
溶液を槽から排出するために電磁バルブＳＶ３、ＳＶ
４、ＳＶ５を開放にする。そして溶液排出後、電磁バル
ブＳＶ３、ＳＶ４、ＳＶ５を閉じる。次に洗浄のための
洗浄水１、純水ＰＷを電磁バルブＳＶ１、ＳＶ６、ＳＶ
８を開放にして、各希釈層１４、１１、１２に注水し、
液面計３で所定量の水面をチェックし、電磁バルブＳＶ
１、ＳＶ６、ＳＶ８を閉じて注水を停止する。次に電磁
バルブＳＶ７、ＳＶ９を開放にして、希釈槽１１、１２
の下部に位置する攪拌用ノズル２０の吹出し穴２１か
ら、流量調節弁１８で流量調節された圧縮空気を吹き出
し、槽内の洗浄液をバブリングして、希釈槽内壁や槽内
の器具（攪拌用ノズル２０など）に残存している分析す
る溶液を純水ＰＷでバブリングし、分析する溶液と純水
ＰＷとで共洗いする。所定時間共洗いした後、電磁バル
ブＳＶ３、ＳＶ４、ＳＶ５を開放して排水する。そして
ＳＶ６、ＳＶ８を開放にして、希釈槽１１、１２の上部
に位置する洗浄用ノズル１９の吹出し穴２１から純水Ｐ
Ｗを槽壁に向かって吹き出し、槽内壁を下方に洗浄する
と共に、槽壁で跳ね返った純水ＰＷは槽内の器具（攪拌
用ノズル２０など）を洗浄する。同時に洗浄液は電磁バ
ルブＳＶ４、ＳＶ５を介して排水される。その後希釈槽
１１、１２の下部に位置する攪拌用ノズル２０の吹出し
穴２１から、流量調節弁１８で流量調節された圧縮空気
を吹き出し、希釈槽内壁や槽内の器具（攪拌用ノズル２
０など）を乾燥させる。一方希釈槽１４の洗浄について
は、槽内に洗浄水１を貯めてから、槽内壁などに残存す
る原液２を洗浄水１に所定時時間溶かし、電磁バルブＳ
Ｖ３を開けて排水する。この操作を数回（原液２の種類
と濃度により異なる）繰り返す。また希釈器７、ノズル
１３およびパイプ内を洗浄するために、シリンジ８ｂに
より容器９の純水ＰＷを吸引し、ノズル１３から各希釈
槽１４、１１、１２に注水する。この洗浄は各希釈槽１
４、１１、１２の洗浄工程の前に行う。このように洗浄
用ノズル１９、及び攪拌用ノズル２０を希釈槽１１およ
び希釈槽１２に設けることにより、希釈時に分析する溶
液を攪拌して均質化でき、洗浄時に希釈槽内の残存する
分析する溶液を純水ＰＷで攪拌共洗いができるため、希
釈槽内壁や槽内の器具（攪拌ノズル２０など）を十分に
洗浄することができ、純水ＰＷを多量に使用しなくてす
む。

【００１２】

【発明の効果】本発明の溶液自動希釈装置は上記のよう
に構成されており、希釈槽にリング状の洗浄用ノズルと
攪拌ノズルを設けたことで、洗浄水を多量に使用しなく
て、前回の測定液の影響を最低限にすることができ、か
つ空気によるバブリングで攪拌され、測定液の均質化が
でき測定精度が向上する。さらに、本発明の装置は、３
個の希釈槽を設け、試料ノズルのノズル上下左右移動機
構により、希釈槽から分析する溶液を吸引し、希釈器で
純水により所定濃度に希釈し、次の希釈槽に注入し、そ
の希釈槽から同じ操作を次の希釈槽に行ない、２段階に
分割された希釈操作で、各希釈槽に濃度の異なった希釈
液を作ることができ、希釈器のノズルおよびシリンジの
容量を小さくすることで、希釈精度を向上して希釈され
た液を分析計に送ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の溶液自動希釈装置の一実施例を示す
図である。

【図２】 本発明の溶液自動希釈装置の希釈槽の断面を
示す図である。

【図３】 本発明の溶液自動希釈装置の洗浄水／攪拌用
空気ノズルを示す図である。

【図４】 従来の溶液自動希釈装置を示す図である。

【符号の説明】

１…洗浄水 ２…原液 ３…液面計 ４…ノズル上下
左右機構 ５…ＰＣ（パーソナルコンピュータ） ６…ＲＳ２３２
Ｃ ７…希釈器 ８ａ、８ｂ…シ
リンジ ９…容器 １０、１０ａ、１
０ｂ…送液ポンプ １１…希釈槽 １２…希釈槽 １３…ノズル １４…希釈槽 １５…圧縮空気 １６…希釈槽 １７…希釈槽 １８…流量調節
弁 １９…洗浄用ノズル ２０…攪拌用ノ
ズル ２１…吹出し穴 ２２…導入パイ
プ ２３…オーバフロー槽 ＰＷ…純水 ＳＶ、ＳＶ１〜ＳＶ１２…電磁弁 ＲＬ…リレー

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】分析する溶液を純水で希釈する希釈器と希
   釈槽を備え、パーソナルコンピュータで希釈工程を制御
   し、所定の濃度に分析する溶液を希釈して分析計に送る
   ことができる分析前処理の自動希釈装置において、オー
   バフロー槽付の希釈槽にリング状の導入パイプに吹出し
   穴を設け純水を吹出して希釈槽を洗浄する洗浄用ノズル
   と、リング状の導入パイプに圧縮空気を送り分析する溶
   液中でバブリングして攪拌する攪拌ノズルを設けて、分
   析する溶液の攪拌と、希釈槽内に残存する分析する溶液
   を純水で攪拌共洗いができる分析前処理手段を備えるこ
   とを特徴とする溶液自動希釈装置。
2. 【請求項２】分析する溶液を純水で希釈する希釈器と希
   釈槽を備え、パーソナルコンピュータで希釈工程を制御
   し、所定の濃度に分析する溶液を希釈して分析計に送る
   ことができる分析前処理の自動希釈装置において、第
   １、第２、第３の３個のオーバフロー槽付の希釈槽を設
   け、第２、第３の希釈槽に洗浄用ノズルと攪拌ノズルを
   設けて、第１希釈槽から分析する溶液を吸引し希釈器で
   純水により所定濃度に希釈し、第２希釈槽に希釈された
   液を注入し、攪拌された後、再び第２希釈槽から分析す
   る溶液を吸引し希釈器で純水により所定濃度に希釈し、
   第３希釈槽に希釈された液を注入することができるノズ
   ル上下左右移動機構を備え、第３希釈槽で分析する溶液
   が攪拌された後、希釈槽の分析する溶液を分析計に送る
   分析前処理手段を備えることを特徴とする溶液自動希釈
   装置。