JP2000119762A - 白金・パラジウムの除去方法 - Google Patents
白金・パラジウムの除去方法Info
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Abstract
ムを簡易な操作で効率よく除去する方法の提供。 【解決手段】白金および/またはパラジウムを含有する
硝酸性溶液に、pH1未満で過酸化水素を添加し、液温
60℃以上で酸化分解させた後、アルカリを添加してp
H3以上に中和することにより、白金および/またはパ
ラジウムの化合物を沈殿させて除去することを特徴とす
る白金・パラジウムの除去方法。
Description
はパラジウムを含有する硝酸性溶液から白金・パラジウ
ムを効率よく除去する方法に関する。さらに詳しくは、
銅スライムの硝酸浸出液に含まれる白金および/または
パラジウムを効率よく除去して回収できる方法に関す
る。
溶解しないが、銀電解操業における硝酸性電解液には少
量の白金やパラジウムが溶存している。従来液中に溶存
する白金やパラジウムを回収する方法として、ジメチル
グリオキシム等の沈殿剤を用いてパラジウムを沈殿除去
する方法(特公昭57-14422号等)、オキシム系の溶媒を
用いて溶媒抽出法によりパラジウムを抽出分離する方
法、陰イオン交換樹脂により白金およびパラジウムを回
収する方法(特公昭61-44156号、特公昭63-297222号
等)などが知られている。
収できるが白金を回収することができない。しかも、ジ
メチルグリオキシム等の沈殿剤を用いる方法では、ジメ
チルグリオキシムと結合したパラジウムは酸およびアル
カリに溶解しないのでパラジウムを回収するには、この
パラジウム化合物を先ず焙焼して粗パラジウムメタルと
した後に、これを王水に溶解して精製する必要がある。
また、オキシム系溶媒を用いた溶媒抽出法は、溶媒抽
出、洗浄、逆抽出工程が必要なため設備が大がかりとな
り、微量のパラジウムを回収する方法としては適さな
い。一方、陰イオン交換樹脂を用いる方法では、この樹
脂が塩素を含むために、銀電解液等のように銀を含む溶
液を通液すると塩化銀を生じ、イオン交換効率が大幅に
低下すると共に銀が消費されてロスになる。
制御してパラジウムの溶出を抑制する方法が知られてい
るが、この方法は電極の銀板からパラジウムが溶出する
のを防止するには有効であるが、既に液中に溶存してい
るパラジウムを除去することはできない。しかも、パラ
ジウムの濃度によって陰極の電流密度が支配される問題
がある。
上記問題を解決したものであって、硝酸性水溶液中に溶
存する白金とパラジウムを簡易な操作で効率よく除去し
て回収できる方法を提供するものである。
パラジウムの除去方法に関する。 (1)白金および/またはパラジウムを含有する硝酸性
溶液に、pH1未満で過酸化水素を添加し、液温60℃
以上で酸化分解させた後、アルカリを添加してpH3以
上に中和することにより、白金および/またはパラジウ
ムの化合物を沈殿させて除去することを特徴とする白金
・パラジウムの除去方法。 (2)pH1未満で過酸化水素を添加した後に該硝酸性
溶液を液温60℃以上に加熱するか、または該硝酸性溶
液を液温60℃以上およびpH1未満として過酸化水素
を添加する上記(1)の除去方法。 (3)硝酸性溶液が銅スライムの硝酸浸出液である上記
(1)または(2)の除去方法。
体的に説明する。(I)硝酸性溶液 本発明の方法は、白金および/またはパラジウムを含有
する硝酸性溶液であれば制限なく適用できる。特に、銅
製錬における銅スライムの銀含有硝酸浸出液からの白金
および/またはパラジウムの除去方法として好適であ
る。通常、銅スライムの硝酸浸出液には多量の銀と共に
少量(十〜数百ppm程度)の白金およびパラジウムが溶解
しているので、高価な白金およびパラジウムを液中から
効率良く分離回収することが求められる。また、この硝
酸浸出液は銀電解液として繰り返し使用されるので、白
金やパラジウム等が溶存したままではこれらが次第に蓄
積して電解効率を低下させることにもなる。本発明の除
去方法はこの硝酸浸出液などの浄液工程に利用すること
ができる。
ことが知られており、硝酸浸出液中で亜硝酸錯イオン
([Pt(NO2)6]2-)として溶解していると考えられる。この
錯体はpH1前後においても加水分解しない。また、パ
ラジウムも硝酸浸出液中に少量溶解しており、これは白
金と同様に亜硝酸錯イオン([Pd(NO2)4]2-)となって液中
に存在していると考えられる。これらの白金およびパラ
ジウムはこれらよりもイオン化傾向の大きな銀を添加し
ても析出せず、このような方法では液中から分離除去す
ることはできない。
酸錯イオンを、一定のpH条件下で、過酸化水素を用い
て酸化することにより、白金およびパラジウムの沈殿を
生じさせて液中から分離除去する。過酸化水素は、白金
および/またはパラジウムを含有する硝酸性溶液に、p
H1未満の液性下で添加する。上記硝酸性溶液のpHが
1以上の液性下で過酸化水素を添加すると、過酸化水素
が十分な酸化力を発揮せず、酸化が不十分になる。
イオンに酸化するのに足りる量であればよい。具体的に
は酸化に必要な量の1〜4モル倍量が好ましい。白金お
よびパラジウムの亜硝酸錯イオン[Pt(NO2)6]2-、Pd(NO
2)4]2-は白金ないしパラジウムの1原子に対して各々6
分子、4分子の亜硝酸イオンが配位しているので、これ
らを硝酸イオンに酸化するには最小限、白金の6モル倍
量、パラジウムの4モル倍量の過酸化水素が必要であ
り、好ましくは、その1〜4モル倍量即ち、溶液中の白
金量に対して6〜24モル倍量、パラジウム量に対して
4〜16モル倍量の過酸化水素が用いられる。
両方または、白金とパラジウムの何れか一方を含む硝酸
性溶液の何れにも適用することができる。過酸化水素の
添加量は硝酸性溶液に含まれる白金量ないしパラジウム
量に対しておのおの上記範囲のモル量となる量であれば
良い。なお、白金およびパラジウムの両方を含む場合に
は、上記モル量の合計量を添加する。ここで合計量と
は、例えば、溶液中に白金がXモルおよびパラジウムが
Yモル存在する場合、過酸化水素は白金の亜硝酸錯イオ
ンを酸化するために6Xモル、パラジウムの亜硝酸錯イ
オンを酸化するために4Yモルそれぞれ必要であるか
ら、これらを加えた(6X+4Y)の1〜4モル倍量と
なる量が合計量となる。過酸化水素の添加量が上記モル
量より少ないと白金およびパラジウムの沈殿が不十分に
なる。一方、過酸化水素の添加量が上記モル量より多く
ても酸化分解効果は大差ない。
以上に調整して、添加した過酸化水素によって白金ない
しパラジウムの上記イオンを酸化分解する。液温の調整
は、pH1未満で過酸化水素を添加した後に該硝酸性溶
液を液温60℃以上に加熱しても良く、あるいは上記硝
酸性溶液のpHを1未満に調整すると共に予め該溶液を
加熱して液温を60℃以上として過酸化水素を添加して
も良い。過酸化水素添加後の液温が60℃未満では上記
錯イオンの酸化分解が不十分であり、硝酸性溶液からの
白金・パラジウムの分離が不完全になる。
のpHを3以上に中和する。これにより液中の白金およ
び/またはパラジウムが主に水和物として沈殿する。該
硝酸性溶液のpHが3未満ではこの沈殿の生成が不十分
になる。
金およびパラジウムの化合物を該溶液から分離除去する
ことができる。回収した沈殿物を塩酸で溶解した後に既
知方法で両者を分離して回収することができる。また3
00℃以上に加熱することにより白金およびパラジウム
が混在したメタルを回収することができる。
たはパラジウムを含有する硝酸性溶液から白金およびパ
ラジウムを簡単に効率よく分離し除去することができ
る。従って、銅スライムの硝酸浸出液の浄液方法として
好適である。さらに、本発明の方法は、抽出溶媒やイオ
ン交換樹脂等を用いないので経済的であり、低コストで
白金およびパラジウムを回収することができる。
り本発明を具体的に示す。なお、これらの例は本発明を
限定するものではない。
m)をpH<1に調整し、この溶液100mlに、過酸化水
素(濃度35%)を水で10倍に希釈したものを2ml添加
し、70℃で30分攪拌した。更に、この硝酸性溶液に
苛性ソーダを加えてpH4まで中和したところ発泡して
黒褐色の沈澱を生じた。この沈澱を濾別し、濾液中の含
有元素濃度を分析したところ、Ag:100g/l、C
u:1.5g/l、Pt<1ppm、Pd<1ppmであり、液中
から白金とパラジウムのほぼ全量が沈殿物として除去さ
れた。
々1ml、6ml添加した以外は実施例1と同様に処理して
黒褐色の沈澱を生じさせた。この沈澱を濾別して濾液中
の含有元素濃度を分析したところ、何れも、Ag:10
0g/l、Cu:1.5g/l、 Pt<1ppm、Pd<1ppmで
あり、液中から白金とパラジウムのほぼ全量が沈殿物と
して除去された。
m)をpH<1に調整すると共にあらかじめ液温を70℃
に加熱し、この溶液100mlに、過酸化水素(濃度35%)
を水で10倍に希釈したものを2ml添加し、直ちに苛性
ソーダを加えてpH4まで中和したところ発泡して黒褐
色の沈澱を生じた。この沈澱を濾別し、濾液中の含有元
素濃度を分析したところ、Ag:100g/l、Cu:1.
5g/l、Pt<1ppm、Pd<1ppmであり、液中から白
金とパラジウムのほぼ全量が沈殿物として除去された。
l)をpH<1に調整し、この溶液100mlに、過酸化水
素(濃度35%)を水で10倍に希釈したものを8ml添加
し、70℃で30分攪拌した。更に、この硝酸性溶液に
苛性ソーダを加えてpH4まで中和したところ発泡して
黒褐色の沈澱を生じた。この沈澱を濾別して、濾液中の
含有元素濃度を分析したところ、Ag:400g/l、C
u:7g/l、Pt<1ppm、Pd<1ppmであり、液中か
ら白金とパラジウムのほぼ全量が沈殿物として除去され
た。
0ppm)に過酸化水素を添加しない以外は実施例1と同様
に処理したところ微量の黒褐色沈澱を生じた。この沈澱
を濾別し、濾液中の含有元素濃度を分析したところ、何
れの場合にも、Ag:100g/l、Cu:1.5g/l、 P
t:10ppm、Pd:320ppmであり、白金はほぼ半
分、パラジウムは大部分が液中に残留した。
0ppm)をpH=2に調整した以外は実施例1と同様に処理
したところ黒褐色の沈澱を生じた。この沈澱を濾別し、
濾液中の含有元素濃度を分析したところ、Ag:100
g/l、Cu:1.5g/l、 Pt:3ppm、Pd:20ppmで
あり、白金およびパラジウムの残留量が多かった。
0ppm)をpH=3に調整すると共に苛性ソーダを加えな
い以外は実施例1と同様に処理した。生じた黒褐色の沈
澱を濾別し、濾液中の含有元素濃度を分析したところ、
Ag:100g/l、Cu:1.5g/l、 Pt:5ppm、P
d:170ppmであり、白金およびパラジウムの残留量
が多く、パラジウムは約半分が液中に残留した。
0ppm)について、過酸化水素(濃度35%)添加後の液温を
室温とした以外は実施例1と同様に処理した。生じた黒
褐色の沈澱を濾別し、濾液中の含有元素濃度を分析した
ところ、Ag:100g/l、Cu:1.5g/l、 Pt:1
5ppm、Pd:90ppmであり、白金およびパラジウムの
残留量が多く、白金は大部分が液中に残留した。
m)をpH<1に調整し、この溶液100mlに、過酸化水
素(濃度35%)を水で10倍に希釈したものを2ml添加
し、室温で60分攪拌したが沈殿は生ぜず、液中の元素
濃度に変化は無かった。
Claims (3)
- 【請求項1】 白金および/またはパラジウムを含有す
る硝酸性溶液に、pH1未満で過酸化水素を添加し、液
温60℃以上で酸化分解させた後、アルカリを添加して
pH3以上に中和することにより、白金および/または
パラジウムの化合物を沈殿させて除去することを特徴と
する白金・パラジウムの除去方法。 - 【請求項2】 pH1未満で過酸化水素を添加した後に
該硝酸性溶液を液温60℃以上に加熱するか、または該
硝酸性溶液を液温60℃以上およびpH1未満として過
酸化水素を添加する請求項1の除去方法。 - 【請求項3】硝酸性溶液が銅スライムの硝酸浸出液であ
る請求項1または2の除去方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29349198A JP3309814B2 (ja) | 1998-10-15 | 1998-10-15 | 白金・パラジウムの除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP29349198A JP3309814B2 (ja) | 1998-10-15 | 1998-10-15 | 白金・パラジウムの除去方法 |
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JP3309814B2 JP3309814B2 (ja) | 2002-07-29 |
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ID=17795433
Family Applications (1)
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---|---|---|---|
JP29349198A Expired - Lifetime JP3309814B2 (ja) | 1998-10-15 | 1998-10-15 | 白金・パラジウムの除去方法 |
Country Status (1)
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AT504663B1 (de) * | 2007-02-22 | 2008-07-15 | Sanochemia Pharmazeutika Ag | Verfahren zum herstellen von hochreinen 4a,5,9,10,11,12,-hexahydro-6h-benzofuro(3a,3,2- f)(2) benzazepinen sowie dessen derivaten |
JP2009102722A (ja) * | 2007-10-25 | 2009-05-14 | Yokohama Kinzoku Kk | 貴金属及び貴金属以外の金属を含む強酸性の廃液から貴金属を得る方法 |
RU2535705C1 (ru) * | 2013-04-23 | 2014-12-20 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Способ получения дизамещенных динитритных соединений палладия |
RU2546152C1 (ru) * | 2013-09-05 | 2015-04-10 | Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" (ОАО "Красцветмет") | Способ получения транс-динитродиамминпалладия |
-
1998
- 1998-10-15 JP JP29349198A patent/JP3309814B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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AT504663B1 (de) * | 2007-02-22 | 2008-07-15 | Sanochemia Pharmazeutika Ag | Verfahren zum herstellen von hochreinen 4a,5,9,10,11,12,-hexahydro-6h-benzofuro(3a,3,2- f)(2) benzazepinen sowie dessen derivaten |
US8212029B2 (en) | 2007-02-22 | 2012-07-03 | Sanochemia Pharmazeutika Ag | Method for the production of high-purity 4a, 5, 9, 10, 11, 12,-hexahydro-6H-benzofuro [3a, 3, 2-ef] [2] benzazepine, and the derivatives thereof |
JP2009102722A (ja) * | 2007-10-25 | 2009-05-14 | Yokohama Kinzoku Kk | 貴金属及び貴金属以外の金属を含む強酸性の廃液から貴金属を得る方法 |
RU2535705C1 (ru) * | 2013-04-23 | 2014-12-20 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Способ получения дизамещенных динитритных соединений палладия |
RU2546152C1 (ru) * | 2013-09-05 | 2015-04-10 | Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" (ОАО "Красцветмет") | Способ получения транс-динитродиамминпалладия |
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