JP2000091271A - 電子回路製造方法 - Google Patents

電子回路製造方法

Info

Publication number
JP2000091271A
JP2000091271A JP11148604A JP14860499A JP2000091271A JP 2000091271 A JP2000091271 A JP 2000091271A JP 11148604 A JP11148604 A JP 11148604A JP 14860499 A JP14860499 A JP 14860499A JP 2000091271 A JP2000091271 A JP 2000091271A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
thin film
microstructure
substrate
metal thin
copper
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP11148604A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3224793B2 (ja
Inventor
Patrick W Dehaven
パトリック・ダブリュー・デハバン
Charles C Goldsmith
チヤールス・シー・ゴールドスミス
Jeffery L Hurd
ジェフリー・エル・ハード
Kaja Saayanarayana
サーヤナラヤナ・カジャ
S Regare Michael
マイケル・エス・レガレ
D Perfect Fred
フレッド・ディ・パーフェクト
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
International Business Machines Corp
Original Assignee
International Business Machines Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by International Business Machines Corp filed Critical International Business Machines Corp
Publication of JP2000091271A publication Critical patent/JP2000091271A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3224793B2 publication Critical patent/JP3224793B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/28Manufacture of electrodes on semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/268
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D5/00Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
    • C25D5/48After-treatment of electroplated surfaces
    • C25D5/50After-treatment of electroplated surfaces by heat-treatment
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05KPRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K3/00Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
    • H05K3/22Secondary treatment of printed circuits
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05KPRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K1/00Printed circuits
    • H05K1/02Details
    • H05K1/09Use of materials for the conductive, e.g. metallic pattern
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05KPRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K2203/00Indexing scheme relating to apparatus or processes for manufacturing printed circuits covered by H05K3/00
    • H05K2203/07Treatments involving liquids, e.g. plating, rinsing
    • H05K2203/0703Plating
    • H05K2203/0723Electroplating, e.g. finish plating
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05KPRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K2203/00Indexing scheme relating to apparatus or processes for manufacturing printed circuits covered by H05K3/00
    • H05K2203/11Treatments characterised by their effect, e.g. heating, cooling, roughening
    • H05K2203/1105Heating or thermal processing not related to soldering, firing, curing or laminating, e.g. for shaping the substrate or during finish plating
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12431Foil or filament smaller than 6 mils
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12493Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, joint, etc.]
    • Y10T428/12771Transition metal-base component
    • Y10T428/12861Group VIII or IB metal-base component
    • Y10T428/12882Cu-base component alternative to Ag-, Au-, or Ni-base component
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12493Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, joint, etc.]
    • Y10T428/12771Transition metal-base component
    • Y10T428/12861Group VIII or IB metal-base component
    • Y10T428/12903Cu-base component

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)
  • Internal Circuitry In Semiconductor Integrated Circuit Devices (AREA)
  • Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
  • Electrodes Of Semiconductors (AREA)
  • Manufacturing Of Printed Wiring (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 基板に堆積された後の薄膜の粒子構造の成長
を制御して電子回路を製造する方法を得る。 【解決手段】 本発明は、異なるミクロ構造を有する金
属薄膜を基板上に堆積する方法を提供する。この方法
は、ミクロ構造における粒子成長を制御し、次のステッ
プを含むものである。(a)金属薄膜が基板上に堆積さ
れて微細粒子のミクロ構造を有する薄膜を形成する。
(b)この金属薄膜は70−100℃で少なくとも5分
間加熱され、微細粒子のミクロ構造を安定で大きな粒子
のミクロ構造に変化させる。大きな粒子のミクロ構造を
有する電気めっきされた銅薄膜のX線回折の結果が図2
である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は基板に薄膜堆積を
形成して電子回路を製造する方法に関するものであり、
特に、基板に堆積された後の薄膜の粒子構造の成長を制
御して電子回路を製造する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】超LSI回路装置の製造において、実に
様々な薄膜が使用される。これらの薄膜は、基板上に熱
的に成長させあるいは堆積させることができる。薄膜は
金属、半導体あるいは絶縁体も可能である。
【0003】基板に薄膜を堆積させるには、いくつかの
技術がある。その内の一つは、真空室内においてなされ
ることが可能であり、物理的真空堆積あるいはスパッタ
リングとして知られている。他の技術は浴(bath)内で
行うことができ、電気めっきとして知られている。
【0004】スパッタ堆積された銅薄膜の堆積状態のミ
クロ構造は、室温において時間の関数として変化する特
徴があることが知られている。この現象は、J.W.Patten
らにより、”Room Tempreture Recrystallization in T
hick Bias Sputtered CopperDeposits," Journal of Ap
plied Physics, vol. 42, NO. 11, pages 4371-77(Octo
ber 1971)に記載されている。
【0005】それによると、電気めっきされた銅の場
合、めっき状態の銅は微細粒子のミクロ構造を有してお
り、平均の微結晶サイズは、100ナノメータ以下であ
る。めっき状態の薄膜におけるこのミクロ構造の検査は
確立されており、後方散乱キクチ回折(BKD)を使用
する。室温に置かれた場合、微細粒子のミクロ構造にお
いて8−10時間の間変化は見られない。この時間は潜
伏期として知られる。この潜伏期の後、次の10−20
時間の間に粒子の成長が見られ、ミクロ構造は平衡構造
を有する見かけの安定状態に達する。
【0006】銅の微細粒子のミクロ構造を利用するため
には、いくつかの不可欠なプロセスを銅めっきのあとの
20時間内に行わなければならない。これは、例えば堆
積状態の基板が週末の間棚に置かれうるような製造環境
においては、満たすのが難しい要求である。
【0007】銅のミクロ構造における粒子成長は、銅を
高温に熱することにより、数分の間で達成され得ること
も知られている。金属を熱してそのミクロ構造を変化さ
せることは、確立された金属加工の方法である。しか
し、バルクの銅のような金属の場合、そのミクロ構造内
で相応の変化をみるには、少なくとも350℃以上の比
較的高い温度が必要とされると信じられている。このこ
とは、”Metals Handbook”,Vol.4, pages 719-28(9th
ed., American Society for Metals, Metal Park, Ohi
o,1981)に記載されている。
【0008】いくつかの半導体製造業者は、アルミの相
互接続金属被覆を銅配線に置き換えている。これは、銅
が優れた電気導電性と電気移動性を有するからである。
いくつかの堆積技術が可能であり、その内の一つが電気
めっきである。電気めっきにはいくつかの利点がある。
トレンチを埋める特性に優れており、作り出される銅薄
膜は残留応力がほとんどゼロである。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】電気めっき銅による相
互接続は、パワー供給と信号伝達の双方のために、マル
チ・チップ・モジュールにおいて使用することができ
る。より複雑な構造においては、多層配線が必要とされ
る場合がある。これらの多層配線層の製造はこの技術分
野においてよく知られている。めっきされた銅の粒子構
造は臨界的である。めっきされた銅が微細粒子のミクロ
構造を有する場合は、エッチングの結果はなめらかな表
面になるが、めっきされた銅が大きい粒子のミクロ構造
を有する場合は、エッチングの結果は粗い表面になる。
表面が粗いと、配線の上に堆積されたポリイミド層の厚
さを正確に測ることができなくなるという欠点がある。
【0010】従来の方法により薄膜を基板上に堆積する
ことの欠点から、薄膜が基板上に堆積された後に金属薄
膜の粒子構造の成長を制御することができる方法が必要
とされていることがわかる。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記その他の目的を達成
するために、本発明は、異なるミクロ構造を有する金属
薄膜を基板上に堆積する方法を提供する。この方法は、
ミクロ構造における粒子成長を制御し、次のステップを
含むものである。(a)金属薄膜が基板上に堆積されて
微細粒子のミクロ構造を有する薄膜を形成する。(b)
この金属薄膜は70−100℃で少なくとも5分間加熱
され、微細粒子のミクロ構造を安定で大きな粒子のミク
ロ構造に変化させる。
【0012】他の実施形態において、金属薄膜は(a)
のステップにおける堆積の後に、−20℃以下の温度に
冷却され、微細粒子のミクロ構造が安定化して、冷却期
間の間、粒子成長が抑えられる。
【0013】これまで説明及び以下の説明も、本発明を
限定することを意図したものではないことは言うまでも
ない。
【0014】
【発明の実施の形態】電気めっきされた銅薄膜は、めっ
き浴からすぐに取り出された場合に、特徴的なミクロ構
造を持つ。このミクロ構造は、以下、Aタイプミクロ構
造と呼ぶ。このAタイプミクロ構造は、微細粒子であ
り、平均微結晶サイズは100ナノメートル以下であ
る。めっき状態の薄膜における微細粒子構造の検査は確
立されており、後方散乱キクチ回折(BKD)を使用す
る。
【0015】8−10時間の間は、構造に変化は見られ
ない。この時間は潜伏期と言われる。この潜伏期の後、
粒子成長が次の10−20時間の間に見られ、ミクロ構
造は見かけの平衡構造、あるいは安定状態に達する。こ
の新しいミクロ構造を、以下、Bタイプミクロ構造と呼
ぶ。Bタイプミクロ構造は大きな粒子を有し、平均微結
晶サイズは1000ナノメートル以上である。
【0016】Aタイプの銅が室温(約25℃)に少なく
とも24時間置かれつづけると、Bタイプの銅に変化す
るだろう。Bタイプの銅は室温において、より長い時間
(30日以上)、ミクロ構造に変化を見せない。
【0017】Aタイプミクロ構造を有する電気めっきさ
れた銅薄膜とBタイプミクロ構造を有する電気めっきさ
れた銅薄膜のX線回折の結果が、図1と図2にそれぞれ
示されている。図1におけるスキャンは、めっき浴から
銅薄膜を取り出した30分後に行われた。図2における
スキャンは、めっき浴から取り出した約45時間後に行
われた。銅薄膜は実験中はずっと室温に置かれた。
【0018】図に示されるように、Aタイプミクロ構造
は大きなコヒーレント回折領域によって特徴づけられ、
非常に広いピークを有するX線回折パターンを有する。
Bタイプミクロ構造は、Aタイプミクロ構造と比較し
て、狭いピークのX線回折パターンを有する。多結晶物
質の特性分析に使用されるX線回折の良い参考文献は、
B.D.Cullity, "Elements of X-Ray Diffraction," page
s 281-323 ( 2d ed., Addison-Wesey, Reading, Massac
husetts, 1978)である。
【0019】タイプAからタイプBの銅への変化の開始
は、銅を−20℃あるいはそれ以下の温度の制御された
環境におくことにより、より長い時間(少なくとも92
時間)遅らせることができる。さらには、タイプAから
タイプBの銅への変化は、銅を低温(60℃以上100
℃以下)で加熱することにより数分の間に行うことがで
きる。
【0020】めっきされた銅薄膜が、タイプAからタイ
プBに、このように速く変化することは、予期し得ない
ことであった。先述したように、バルク銅のような金属
は少なくとも350℃に加熱しなければ、そのミクロ構
造に相応の変化が得られないと考えられていたからであ
る。
【0021】その位置での(in-situ)高温X線回折技
術を用いて、タイプAからタイプBの銅への変化の割合
を計測した。以下の表1は、前もって25〜60℃まで
の様々な温度に加熱されためっき銅が、室温で変化を終
えるまでの時間を示すものである。
【0022】 表 1 AタイプからBタイプへの銅の変化 保持温度(℃) 変化が完了するまでの時間(時間) 25 30 40 3.5 50 1.2 60 0.19
【0023】J.W. Pattenらによれば、スパッタ堆積さ
れた銅の抵抗は銅が室温に維持される間に、時間の関数
として変化する。そのため、抵抗値は銅の変化を監視す
るものとして、X線回折の代わりに使用することができ
る。図3はブランケット銅薄膜の面積抵抗の変化を示し
た略図である。グラフに最初にプロットされている高抵
抗状態は、Aタイプミクロ構造に相当する。一定時間の
あと、抵抗は小さくなり、最終的な安定状態に達する。
これはBタイプミクロ構造に相当する。最終的な安定状
態に達するのに要する時間は、変化が起こる前の時間
(潜伏期)と同様に、堆積技術や、銅薄膜の厚さ、そし
て銅薄膜が堆積の後に置かれる温度といった要素に依存
する。
【0024】もちろん、配線を作る場合には、チップや
チップキャリアにおいて、低抵抗のめっき銅を使用する
ことが望ましい。これは、抵抗は銅配線の動作にとって
臨界的なものだからである。さらに、めっき状態の銅薄
膜において特定の抵抗を得るためには、銅が固定面積抵
抗を持つようにめっきすることが望ましい場合もある。
【0025】堆積状態の銅薄膜がAタイプからBタイプ
への変化を終える時間は、(表1に示すように)劇的に
短くすることが可能であり、その結果、めっきされた銅
薄膜の面積抵抗が小さくなる時間についても同様である
ことが理解される。
【0026】以上のように、最初の堆積状態の銅薄膜よ
りも低い面積抵抗を持ち、安定で大きい粒子のミクロ構
造(Bタイプ)を製造する方法が見出された。好ましい
形態では、基板を銅めっきのすぐ後に洗う工程が含まれ
る。この洗浄工程は、5分以上、少なくとも70℃以上
だが100℃以上ではない熱い脱イオン水を用いて行わ
れる。これは、粒子成長が純粋に運動過程(kinetic pr
ocess)であることによるものである。
【0027】このプロセスは、実験において良い結果を
生むことが確かめられた。直径100mmのウェハに5
ミクロンの銅をめっきしたものの場合、70℃の脱イオ
ン水を用いて洗浄すると大きい粒子の平衡状態(Bタイ
プ)が得られた。
【0028】他の様々なアプローチが試された。例え
ば、(1)めっきの後に炉内アニールを行い、(2)他
の付加物を基板にめっきしたりした。めっき後に炉内ア
ニールすることは成功であった。しかし、上記の好まし
い形態のほうが、めっきアセンブリ・ラインにすぐに統
合できる点において、炉内アニールよりも優れたものあ
る。
【0029】以上のように、好ましい形態により、Aタ
イプミクロ構造からBタイプミクロ構造への変化を加速
するアプローチを得ることができる。この加速は、めっ
きされた基板を100℃以下の温度で加熱することによ
り得られる。加速の度合いは、選択された温度に依存す
る。例えば、電気めっきされた銅薄膜が70℃に維持さ
れた脱イオン水のタンクの中に、少なくとも5分間置か
れた場合、Aタイプミクロ構造からBタイプミクロ構造
へ変化するだろう。
【0030】炉内アニールも、Aタイプのミクロ構造か
らBタイプのミクロ構造への変化を加速することができ
るプロセスであることが理解される。繰り返すが、この
加速はめっき状態の基板を炉中で100℃以下の温度で
加熱することにより達成される。加速の度合いは、選択
された温度に依存する。例えば、電気めっきされた銅薄
膜が70℃に維持された炉中に、少なくとも5分間置か
れた場合、Aタイプミクロ構造からBタイプミクロ構造
へ変化するだろう。
【0031】さらに、めっきされた金属における粒子の
成長は運動により引き起こされると思われるので、粒子
成長を遅らせあるいは抑える方法が見出された。言葉を
変えれば、Aタイプのめっき薄膜の変化の開始を遅らせ
あるいは抑制する方法が見出された。この方法は、堆積
状態の金属薄膜を室温以下の温度に維持することにより
達成することができる。遅れの度合いは選択された温度
に依存する。例えば、銅金属を−20℃に維持すること
により、変化の開始を少なくとも30日の期間遅らせる
ことができるだろう。
【0032】前記のプロセスは、基板における電気めっ
きされた銅による相互接続や配線を形成する方法におい
て有効であることがわかった。すでに述べたように、め
っきされた銅の粒子構造は、エッチング・プロセスの
間、臨界的な影響を与える。めっきされた銅が微細粒子
のミクロ構造を有する場合、エッチングの結果は滑らか
な表面になる。しかし。めっきされた銅が大きな粒子の
ミクロ構造を有する場合、エッチングの結果は粗い表面
になる。この粗い表面により問題が生ずる。
【0033】銅の表面が粗くなるのは、室温での粒子成
長によるものであると考えられる。粒子成長の結果、表
面に対して結晶学的に異なる面を持つ銅の大きな粒子が
作られる。これらの面は、エッチング過程の間に異なる
割合でエッチングされ得るので、その結果、銅の表面が
粗くなる。この粗い銅によりエッチ・ピットが形成され
うる。このエッチ・ピットは、後に堆積される金属との
望ましくない金属界面微細構造を助長する。エッチ・ピ
ットは、工程上発生する埃塵をトラップしやすいので、
金属への、あるいは金属を介した界面も汚しやすい。こ
の界面は熱的サイクルの後に電気的に開となりうるの
で、その結果、低い製造歩留まりやフィールド内信頼性
の問題を起こしうる。
【0034】エッチングがめっきの後すぐに行われた場
合、その結果得られる銅は滑らかな表面テクスチャを有
することが認められた。そのような表面は、その上の層
のポリイミドの厚さを正確に測ることを可能とし、接続
部とのよい金属接合を形成する。しかし、製造上の観点
から、エッチングはすぐには行うことができない。24
時間が最小限の時間であり、通常の製造条件において
は、72時間(週末の)が必要とされる。
【0035】そのため、均一な特性と作用を得るため
に、次のプロセスの前において銅のミクロ構造を安定化
させておくことが好ましい。このような効果を得る方法
は、めっきのすぐ後から製造ラインが金属層をエッチン
グできる準備が整うまで、基板を冷却しておくことであ
る。
【0036】以下のような実験を行った。100mmの
シリコン・ウェハ上に200ナノメートル以下の厚さで
あるシード(seed)層を形成し、基板銅めっき装置を用
いて、5ミクロンの厚さを有する銅薄膜をその上にめっ
きをした。ウェハはめっきされた後すぐに4分割され
た。その一つは、制御されたサンプルとして使用され、
24時間の間、室温に維持された。他の3つは商用のフ
リーザに入れられ、−20℃に維持された。フリーザに
置かれた3つのサンプルは24時間のインターバルをお
いて、フリーザから取り出された。X線回折の結果か
ら、室温に制御されたサンプルはBタイプミクロ構造を
有し、3つの冷凍されたサンプルはAタイプミクロ構造
を有していた。冷凍されたサンプルに、粒子の成長は見
られなかった。従って、製造あるいは組み立てラインが
エッチングを行う準備が整うまで、堆積状態の金属薄膜
を−20℃以下の温度に維持することにより、エッチン
グ前にAタイプのミクロ構造が変化を開始することを防
ぐことが可能となる。
【0037】本実施形態の他の方法により、以後Cタイ
プのミクロ構造と呼ぶ中間のミクロ構造を得ることが可
能となる。Cタイプのミクロ構造は、Aタイプのミクロ
構造よりも大きいが、Bタイプのミクロ構造よりも小さ
い粒子サイズを有することが理解できるだろう。
【0038】Cタイプのミクロ構造は、2つの過程によ
り得ることができる。この方法のステップ1は、X線回
折や面積抵抗測定のように、温度に依存しない技術によ
りミクロ構造の変化を監視しながら、100℃以下の温
度で堆積状態の金属薄膜を加熱することである。一旦求
められる構造が得られると、ステップ2が行われる。ス
テップ2は、部分的に変化した金属薄膜を、すぐに−2
0℃以下の温度に下げることである。エッチングのよう
なアセンブリの次の工程の準備が整うまで、薄膜をフリ
ーザに入れておいてもよい。
【0039】尚、本実施の形態においては銅を使用した
が、金や全てのIB群の金属等、銅以外の金属を用いて
もよい。又、金属薄膜のどのような堆積方法にも適用す
ることができる。例えば、浴内の電気めっき技術や真空
槽でのスパッタリング技術を用いた堆積に適用すること
が可能である。まとめとして、本発明について以下に記
載する。
【0040】(a) 基板上に堆積された金属薄膜を有
する電子回路を製造する方法であって、前記金属薄膜を
基板に堆積し、微細粒子のミクロ構造を有する薄膜を形
成する、堆積ステップと、前記金属薄膜を70−100
℃の温度域において少なくとも5分間加熱し、前記微細
粒子のミクロ構造を、安定で前記微細粒子よりも大きな
粒子のミクロ構造に変化させる、加熱ステップと、を有
する、電子回路製造方法。 (b) 基板上に堆積された金属薄膜を有する電子回路
を製造する方法であって、前記金属薄膜を基板に堆積
し、微細粒子のミクロ構造を有する薄膜を形成する、堆
積ステップと、前記微細粒子のミクロ構造が安定化して
粒子成長を行わないように、前記金属薄膜を−20℃以
下の温度で保持する、保持ステップと、を有する、電子
回路製造方法。 (c) 基板上に堆積された金属薄膜を有する電子回路
を製造する方法であって、前記金属薄膜を基板に堆積
し、微細粒子のミクロ構造を有する薄膜を形成する、堆
積ステップと、前記微細粒子のミクロ構造を監視しなが
ら前記金属薄膜を加熱する、加熱ステップと、前記微細
粒子のミクロ構造が第2の粒子タイプを有する第2のミ
クロ構造に変化したときに加熱を止める、加熱停止ステ
ップと、前記第2のミクロ構造が安定化するように、前
記第2のミクロ構造を−20℃以下の温度に冷却する、
冷却ステップと、を有する電子回路製造方法。 (d) 基板上に多層配線を有する電子回路の製造方法
において、前記基板上にシード(seed)層を堆積する、
シード(seed)層堆積ステップと、金属薄膜を前記シー
ド層に堆積し、微細粒子のミクロ構造を有する薄膜を形
成する、金属薄膜堆積ステップと、前記金属薄膜を−2
0℃以下の温度で保持する、保持ステップと、前記微細
粒子のミクロ構造が安定化して粒子成長を行わないよう
に、前記金属薄膜を前記保持ステップの後すぐにエッチ
ングする、エッチングステップと、を有する、電子回路
製造方法。 (e) 前記加熱ステップはさらに、前記金属薄膜を7
0−100℃の温度域を有する脱イオン溶液に浸す、浸
しステップを有することを特徴とする、(a)又は
(c)に記載の電子回路製造方法。 (f) 前記加熱ステップはさらに、70−100℃の
温度域を有する炉の中に設置する、炉内設置ステップを
有することを特徴とする、(a)又は(c)に記載の電
子回路製造方法。 (g) 前記堆積ステップは、前記金属薄膜を基板に電
気めっきすることにより堆積することを特徴とする、
(a)、(b)、(c)、(d)、(e)又は(f)に
記載の電子回路製造方法。 (h) 前記金属薄膜は、銅もしくは金であることを特
徴とする(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、
(f)又は(g)に記載の電子回路製造方法。
【図面の簡単な説明】
【図1】 めっきから30分間室温に置かれた銅薄膜の
X線回折の結果
【図2】 めっきから45時間室温に置かれた銅薄膜の
X線回折の結果
【図3】 室温に置かれた銅薄膜の抵抗の、時間に対す
る変化を示したグラフ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 チヤールス・シー・ゴールドスミス アメリカ合衆国12601ニューヨーク州ポー キプシー、スコット・コート3 (72)発明者 ジェフリー・エル・ハード アメリカ合衆国12542ニューヨーク州マル ボーロー、リザーボアー・ロード192 (72)発明者 サーヤナラヤナ・カジャ アメリカ合衆国12533ニューヨーク州ホー プウェル・ジャンクション、バンウイッ ク・レイク・ロード2 (72)発明者 マイケル・エス・レガレ アメリカ合衆国12533ニューヨーク州ワル デン、ハイランド・アベニュー32 (72)発明者 フレッド・ディ・パーフェクト アメリカ合衆国12603ニューヨーク州ポー キプシー、パット・ドライブ1

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基板上に堆積された金属薄膜を有する電
    子回路を製造する方法であって、 前記金属薄膜を基板に堆積し、微細粒子のミクロ構造を
    有する薄膜を形成する、堆積ステップと、 前記金属薄膜を70−100℃の温度域において少なく
    とも5分間加熱し、前記微細粒子のミクロ構造を、安定
    で前記微細粒子よりも大きな粒子のミクロ構造に変化さ
    せる、加熱ステップと、 を有する、電子回路製造方法。
  2. 【請求項2】 基板上に堆積された金属薄膜を有する電
    子回路を製造する方法であって、 前記金属薄膜を基板に堆積し、微細粒子のミクロ構造を
    有する薄膜を形成する、堆積ステップと、 前記微細粒子のミクロ構造が安定化して粒子成長を行わ
    ないように、前記金属薄膜を−20℃以下の温度で保持
    する、保持ステップと、 を有する、電子回路製造方法。
  3. 【請求項3】 基板上に堆積された金属薄膜を有する電
    子回路を製造する方法であって、 前記金属薄膜を基板に堆積し、微細粒子のミクロ構造を
    有する薄膜を形成する、堆積ステップと、 前記微細粒子のミクロ構造を監視しながら前記金属薄膜
    を加熱する、加熱ステップと、 前記微細粒子のミクロ構造が第2の粒子タイプを有する
    第2のミクロ構造に変化したときに加熱を止める、加熱
    停止ステップと、 前記第2のミクロ構造が安定化するように、前記第2の
    ミクロ構造を−20℃以下の温度に冷却する、冷却ステ
    ップと、 を有する電子回路製造方法。
  4. 【請求項4】 基板上に多層配線を有する電子回路の製
    造方法において、 前記基板上にシード(seed)層を堆積する、シード(se
    ed)層堆積ステップと、 金属薄膜を前記シード層に堆積し、微細粒子のミクロ構
    造を有する薄膜を形成する、金属薄膜堆積ステップと、 前記金属薄膜を−20℃以下の温度で保持する、保持ス
    テップと、 前記微細粒子のミクロ構造が安定化して粒子成長を行わ
    ないように、前記金属薄膜を前記保持ステップの後すぐ
    にエッチングする、エッチングステップと、 を有する、電子回路製造方法。
  5. 【請求項5】 前記加熱ステップはさらに、前記金属薄
    膜を70−100℃の温度域を有する脱イオン溶液に浸
    す、浸しステップを有することを特徴とする、請求項1
    又は3に記載の電子回路製造方法。
  6. 【請求項6】 前記加熱ステップはさらに、70−10
    0℃の温度域を有する炉の中に設置する、炉内設置ステ
    ップを有することを特徴とする、請求項1又は3に記載
    の電子回路製造方法。
  7. 【請求項7】 前記堆積ステップは、前記金属薄膜を基
    板に電気めっきすることにより堆積することを特徴とす
    る、請求項1、2、3、4、5又は6に記載の電子回路
    製造方法。
  8. 【請求項8】 前記金属薄膜は、銅もしくは金であるこ
    とを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6又は7に
    記載の電子回路製造方法。
JP14860499A 1998-06-10 1999-05-27 電子回路製造方法 Expired - Fee Related JP3224793B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/095253 1998-06-10
US09/095,253 US6126761A (en) 1998-06-10 1998-06-10 Process of controlling grain growth in metal films

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2000091271A true JP2000091271A (ja) 2000-03-31
JP3224793B2 JP3224793B2 (ja) 2001-11-05

Family

ID=22250957

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP14860499A Expired - Fee Related JP3224793B2 (ja) 1998-06-10 1999-05-27 電子回路製造方法

Country Status (6)

Country Link
US (3) US6126761A (ja)
JP (1) JP3224793B2 (ja)
KR (1) KR100335303B1 (ja)
CN (2) CN1156613C (ja)
SG (2) SG102610A1 (ja)
TW (1) TW409153B (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8168532B2 (en) 2007-11-14 2012-05-01 Fujitsu Limited Method of manufacturing a multilayer interconnection structure in a semiconductor device

Families Citing this family (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7244677B2 (en) 1998-02-04 2007-07-17 Semitool. Inc. Method for filling recessed micro-structures with metallization in the production of a microelectronic device
WO1999040615A1 (en) * 1998-02-04 1999-08-12 Semitool, Inc. Method and apparatus for low-temperature annealing of metallization micro-structures in the production of a microelectronic device
US6297154B1 (en) * 1998-08-28 2001-10-02 Agere System Guardian Corp. Process for semiconductor device fabrication having copper interconnects
US6380083B1 (en) * 1998-08-28 2002-04-30 Agere Systems Guardian Corp. Process for semiconductor device fabrication having copper interconnects
US6611367B1 (en) 1999-02-05 2003-08-26 Fuji Photo Film Co., Ltd. Surface plasmon optical modulator element
EP1035428A3 (en) 1999-03-02 2005-07-27 Fuji Photo Film Co., Ltd. Optical logic device and optical memory device
US6558518B1 (en) * 1999-07-08 2003-05-06 Ebara Corporation Method and apparatus for plating substrate and plating facility
EP1091354A3 (en) 1999-10-07 2005-05-18 Fuji Photo Film Co., Ltd. Information-recording medium and method for producing the same
US7335426B2 (en) 1999-11-19 2008-02-26 Advanced Bio Prosthetic Surfaces, Ltd. High strength vacuum deposited nitinol alloy films and method of making same
US6379383B1 (en) 1999-11-19 2002-04-30 Advanced Bio Prosthetic Surfaces, Ltd. Endoluminal device exhibiting improved endothelialization and method of manufacture thereof
JP2001176137A (ja) 1999-12-14 2001-06-29 Fuji Photo Film Co Ltd 記録媒体の製造方法
JP2002059652A (ja) 2000-08-18 2002-02-26 Fuji Photo Film Co Ltd 光情報記録媒体
JP4111666B2 (ja) 2000-09-21 2008-07-02 富士フイルム株式会社 光情報記録媒体の製造方法
AU2002233936A1 (en) 2000-11-07 2002-05-21 Advanced Bio Prosthetic Surfaces, Ltd. Endoluminal stent, self-fupporting endoluminal graft and methods of making same
US7109111B2 (en) * 2002-02-11 2006-09-19 Applied Materials, Inc. Method of annealing metal layers
CA2499961C (en) 2002-09-26 2014-12-30 Advanced Bio Prosthetic Surfaces, Ltd. High strength vacuum deposited nitinol alloy films, medical thin film graft materials and method of making same
US20060237320A1 (en) * 2005-04-25 2006-10-26 Taiwan Semiconductor Manufacturing Co. Method for forming a metal layer in multiple steps
JP4367457B2 (ja) * 2006-07-06 2009-11-18 パナソニック電工株式会社 銀膜、銀膜の製造方法、led実装用基板、及びled実装用基板の製造方法
US9378760B2 (en) 2014-07-31 2016-06-28 Seagate Technology Llc Data reader with tuned microstructure
CN106935806B (zh) * 2017-04-11 2019-10-29 天津大学 柔性锌空电池的锌阳极材料的制备方法及锌空电池的制备
WO2020006761A1 (zh) * 2018-07-06 2020-01-09 力汉科技有限公司 电解液、使用该电解液以电沉积制备单晶铜的方法以及电沉积设备
US10801100B2 (en) 2018-09-11 2020-10-13 Arizona Board Of Regents On Behalf Of Arizona State University Multimodal microstructure material and methods of forming same
CN113363152A (zh) * 2020-03-06 2021-09-07 长鑫存储技术有限公司 半导体结构及其制作方法

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3092967A (en) 1961-09-15 1963-06-11 James N Preston Super-charged fire jet torque and propulsion reaction engine
US3185600A (en) * 1963-06-13 1965-05-25 Grumman Aircraft Engineering C Cryogenic quenching method
US4083220A (en) * 1975-04-21 1978-04-11 Hitachi, Ltd. Sub-zero temperature plastic working process for metal
SU921124A1 (ru) * 1979-06-19 1982-04-15 Институт Физико-Химических Основ Переработки Минерального Сырья Со Ан Ссср Способ металлизации отверстий печатных плат
US4908242A (en) * 1986-10-31 1990-03-13 Kollmorgen Corporation Method of consistently producing a copper deposit on a substrate by electroless deposition which deposit is essentially free of fissures
JP2811004B2 (ja) * 1988-05-23 1998-10-15 日本電信電話株式会社 金属薄膜成長方法および装置
SU1650763A1 (ru) * 1989-05-23 1991-05-23 Всесоюзный научно-исследовательский институт метизной промышленности Способ изготовлени бортовой латунированной проволоки
JP2839579B2 (ja) * 1989-10-02 1998-12-16 株式会社東芝 半導体装置及びその製造方法
US5092967A (en) * 1991-06-17 1992-03-03 Romar Technologies Incorporated Process for forming printed circuits
US5361968A (en) * 1992-08-14 1994-11-08 Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha Method of manufacturing metallic press die
JP3155920B2 (ja) * 1996-01-16 2001-04-16 三井金属鉱業株式会社 プリント配線板用電解銅箔及びその製造方法
US5972192A (en) * 1997-07-23 1999-10-26 Advanced Micro Devices, Inc. Pulse electroplating copper or copper alloys
US6117784A (en) * 1997-11-12 2000-09-12 International Business Machines Corporation Process for integrated circuit wiring
US6297154B1 (en) * 1998-08-28 2001-10-02 Agere System Guardian Corp. Process for semiconductor device fabrication having copper interconnects

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8168532B2 (en) 2007-11-14 2012-05-01 Fujitsu Limited Method of manufacturing a multilayer interconnection structure in a semiconductor device
US9559058B2 (en) 2007-11-14 2017-01-31 Fujitsu Semiconductor Limited Semiconductor device and method for manufacturing the same

Also Published As

Publication number Publication date
CN1516243A (zh) 2004-07-28
US6638374B2 (en) 2003-10-28
US6126761A (en) 2000-10-03
TW409153B (en) 2000-10-21
US20020129879A1 (en) 2002-09-19
JP3224793B2 (ja) 2001-11-05
US6361627B1 (en) 2002-03-26
KR20000005656A (ko) 2000-01-25
KR100335303B1 (ko) 2002-05-03
CN1238394A (zh) 1999-12-15
SG102610A1 (en) 2004-03-26
SG76616A1 (en) 2000-11-21
CN1156613C (zh) 2004-07-07
CN1274011C (zh) 2006-09-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3224793B2 (ja) 電子回路製造方法
Harper et al. Microstructure control in semiconductor metallization
JP5759891B2 (ja) スパッタリング装置および金属化構造体を製造する方法
US5580823A (en) Process for fabricating a collimated metal layer and contact structure in a semiconductor device
KR100610533B1 (ko) 배선막의 형성 방법
JPS63162854A (ja) 金属膜形成方法
KR100308467B1 (ko) 기판내의서브마이크론비아충전방법
US11674216B2 (en) Methods and apparatus for depositing aluminum by physical vapor deposition (PVD) with controlled cooling
KR0183729B1 (ko) 극 박막의 금속층 형성방법 및 이를 이용한 배선 형성방법
US6638856B1 (en) Method of depositing metal onto a substrate
US8969195B2 (en) Methods of manufacturing semiconductor devices and a semiconductor structure
Vanstreels et al. Increasing the mean grain size in copper films and features
JPH10172923A (ja) 半導体素子の金属配線形成方法
US20230059454A1 (en) LOW TEMPERATURE SYNTHESIS OF NiAl THIN FILMS
KR19980081058A (ko) 초기 웨이퍼의 불량을 방지하는 방법 및 장치
JP2007242951A (ja) 半導体配線用バリア膜、半導体用銅配線、同配線の製造方法及び半導体バリア膜形成用スパッタリングターゲット
KR100258983B1 (ko) 반도체장치의 박막 형성방법
Brongersma et al. Copper grain growth in reduced dimensions
CN1414613A (zh) 深亚微米集成电路Cu阻挡层的制备工艺
Depinto et al. Effects of aluminum sputtering process parameters on via step coverage in micro-electronic device manufacturing
KR101069247B1 (ko) 반도체 소자의 구리 도금 방법
JPH0677221A (ja) 半導体装置の熱処理方法
JP2001035850A (ja) 半導体装置及びその製造方法
Naeem et al. Plasma Effects on Thin Film Microstructure
Katz et al. Rapid thermal low-pressure chemical vapour deposition of tungsten films onto InP using WF6 and H2

Legal Events

Date Code Title Description
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080824

Year of fee payment: 7

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees