JP2000086355A - 有底円筒状セラミックス焼結体及びその製造方法 - Google Patents
有底円筒状セラミックス焼結体及びその製造方法Info
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Classifications
-
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Furnace Charging Or Discharging (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 簡便な手法により、真円度が高く、反りが少
なく、形状精度に優れた有底円筒状セラミックス焼結体
の製造方法を提供する。 【構成】 有底円筒状のセラミックス成形体を直立した
状態で焼成する有底円筒状セラミックス焼結体の製造方
法において、該成形体の円筒内に形状精度を向上させる
ための耐熱合金製の芯材を挿入した状態で焼成する。
なく、形状精度に優れた有底円筒状セラミックス焼結体
の製造方法を提供する。 【構成】 有底円筒状のセラミックス成形体を直立した
状態で焼成する有底円筒状セラミックス焼結体の製造方
法において、該成形体の円筒内に形状精度を向上させる
ための耐熱合金製の芯材を挿入した状態で焼成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、有底円筒状セラミック
スの製造方法に関する。焼成時に発生する円筒の反りや
真円度不良を低減し、寸法精度に優れた円筒状セラミッ
クスを量産するのに好適である。例えば、ナトリウム硫
黄電池に用いられるベータアルミナ等からなる固体電解
質管状体の製造方法等に適用可能である。
スの製造方法に関する。焼成時に発生する円筒の反りや
真円度不良を低減し、寸法精度に優れた円筒状セラミッ
クスを量産するのに好適である。例えば、ナトリウム硫
黄電池に用いられるベータアルミナ等からなる固体電解
質管状体の製造方法等に適用可能である。
【０００２】
【従来の技術】セラミックスは高強度、耐摩耗性、耐食
性といった構造材料としての特性に優れ、従来の金属材
料では使用できない高温環境下でも使用できるため、様
々な分野で構造材料としての適用が検討されている。ま
た、構造材料特性以外にも、イオン導電性を有する材料
を用いて、電池用の固体電解質やセンサー等の素子への
適用も種々検討されている。
性といった構造材料としての特性に優れ、従来の金属材
料では使用できない高温環境下でも使用できるため、様
々な分野で構造材料としての適用が検討されている。ま
た、構造材料特性以外にも、イオン導電性を有する材料
を用いて、電池用の固体電解質やセンサー等の素子への
適用も種々検討されている。
【０００３】これらの分野にセラミックス材料を適用す
る場合、上記特性以外で問題になるのは、セラミックス
の焼き上げ寸法精度である。本発明が対象とする筒状セ
ラミックス焼結体は、形状的には単純ではあるが、焼き
上げ寸法にて要求される形状精度を出すことは意外と困
難なことである。これは、焼成収縮に伴い発生する、反
りや歪みが原因である。たとえば、円筒状のセラミック
ス焼結体は、保護管、焼成容器等の耐火物、あるいはナ
トリウム硫黄電池に用いられる固体電解質管状体などに
用いられるものであるが、これらの用途で要求される真
円度、反りといった円筒としての形状精度を出すことは
かなり困難である。近年、これらの用途分野では実用化
に向けて盛んな開発が行われており、それに伴い、焼結
体の寸法の大型化への要求が更に高まってきている。
る場合、上記特性以外で問題になるのは、セラミックス
の焼き上げ寸法精度である。本発明が対象とする筒状セ
ラミックス焼結体は、形状的には単純ではあるが、焼き
上げ寸法にて要求される形状精度を出すことは意外と困
難なことである。これは、焼成収縮に伴い発生する、反
りや歪みが原因である。たとえば、円筒状のセラミック
ス焼結体は、保護管、焼成容器等の耐火物、あるいはナ
トリウム硫黄電池に用いられる固体電解質管状体などに
用いられるものであるが、これらの用途で要求される真
円度、反りといった円筒としての形状精度を出すことは
かなり困難である。近年、これらの用途分野では実用化
に向けて盛んな開発が行われており、それに伴い、焼結
体の寸法の大型化への要求が更に高まってきている。
【０００４】一般に、円筒状のセラミックス焼結体を製
造する場合、機械的あるいは電気的特性以外に、その真
円度や反りといった寸法精度が品質を左右することにな
る。しかし、上記の用途分野で要求される大型の製品で
は、焼成時に反りや歪みが発生しやすく、歩留まりの向
上が困難であった。このため、製品のコスト低減が図ら
れず、セラミックス部品の利用拡大の障害の一つとなっ
ていた。
造する場合、機械的あるいは電気的特性以外に、その真
円度や反りといった寸法精度が品質を左右することにな
る。しかし、上記の用途分野で要求される大型の製品で
は、焼成時に反りや歪みが発生しやすく、歩留まりの向
上が困難であった。このため、製品のコスト低減が図ら
れず、セラミックス部品の利用拡大の障害の一つとなっ
ていた。
【０００５】これらの問題を解決するために、種々の治
具を用いて吊るして焼成する方法が、特開平３−８８２
７９号公報や特開平７−２３２９５７号公報に開示され
ているが、成形体の治具への配置方法が複雑であり、量
産には向いていないという問題があった。また、有底円
筒状のベータアルミナ焼結体の焼成方法として、成形体
の開口端を下方から支持する方法が特開平３−８８２７
８号公報に開示されている。しかし、この方法では円筒
の有底部は何ら治具等で支持されておらず、焼成収縮時
に傾きを生じて真円度が悪化する場合があり、寸法精度
の厳しい製品の焼成方法には適用できないといった問題
があった。更に、成形体１本に対して焼成容器も１本ず
つ必要なため量産に不向きであり、コスト低減が困難で
あった。
具を用いて吊るして焼成する方法が、特開平３−８８２
７９号公報や特開平７−２３２９５７号公報に開示され
ているが、成形体の治具への配置方法が複雑であり、量
産には向いていないという問題があった。また、有底円
筒状のベータアルミナ焼結体の焼成方法として、成形体
の開口端を下方から支持する方法が特開平３−８８２７
８号公報に開示されている。しかし、この方法では円筒
の有底部は何ら治具等で支持されておらず、焼成収縮時
に傾きを生じて真円度が悪化する場合があり、寸法精度
の厳しい製品の焼成方法には適用できないといった問題
があった。更に、成形体１本に対して焼成容器も１本ず
つ必要なため量産に不向きであり、コスト低減が困難で
あった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の従来
の諸問題を解決するものであり、簡便な手法により形状
精度に優れた有底円筒状セラミックス焼結体の製造方法
を提供することを目的とする。特には、真円度が高く、
反りが少なく、形状精度に優れた有底円筒状セラミック
ス焼結体の製造方法として好適である。
の諸問題を解決するものであり、簡便な手法により形状
精度に優れた有底円筒状セラミックス焼結体の製造方法
を提供することを目的とする。特には、真円度が高く、
反りが少なく、形状精度に優れた有底円筒状セラミック
ス焼結体の製造方法として好適である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
は、芯材を構成する材質に金属製部材を用いることを要
旨とする。上記芯材に金属製部材を用いる理由は、主に
以下の2つの理由による。まず第1に、金属製部材は加工
が容易なため高い寸法精度の芯材を安価に作製すること
ができるからである。高い寸法精度を有する芯材を用い
ることで、高い寸法精度のセラミックス焼結体を得るこ
とができる。第2に、金属製部材は熱伝導率が高く、且
つ、耐熱衝撃性に優れるため、焼成プロファイルの昇
温、冷却のスピードを早めて焼成工程の時間短縮を図る
ことができるからである。焼成工程の時間短縮を図るこ
とで、製品の製造コストを低減することが可能となる。
本発明にいう「有底円筒状」とは、その断面形状が真
円、楕円、規則的な変形を伴う変形円または不規則的な
変形を伴う変形円等からなる一切の円筒状を含んだ形状
をもいう。本発明では、上記芯材の熱膨張係数を上記焼
結体の熱膨張係数よりも大きいものを用いる。かかる構
成によれば、焼成収縮によって発生する成形体の円筒内
壁面による芯材への把持が、冷却過程において容易に開
放できるようになり、焼結体の芯材へのかみ込みを効果
的に防止できる。これは、熱膨張係数がより大きい芯材
の方が、冷却過程で焼結体よりもより多く収縮する性質
を利用したものである。尚、芯材と焼結体の熱膨張係数
の差としては、１．０×１０−６／℃以上であることが
望ましい。
は、芯材を構成する材質に金属製部材を用いることを要
旨とする。上記芯材に金属製部材を用いる理由は、主に
以下の2つの理由による。まず第1に、金属製部材は加工
が容易なため高い寸法精度の芯材を安価に作製すること
ができるからである。高い寸法精度を有する芯材を用い
ることで、高い寸法精度のセラミックス焼結体を得るこ
とができる。第2に、金属製部材は熱伝導率が高く、且
つ、耐熱衝撃性に優れるため、焼成プロファイルの昇
温、冷却のスピードを早めて焼成工程の時間短縮を図る
ことができるからである。焼成工程の時間短縮を図るこ
とで、製品の製造コストを低減することが可能となる。
本発明にいう「有底円筒状」とは、その断面形状が真
円、楕円、規則的な変形を伴う変形円または不規則的な
変形を伴う変形円等からなる一切の円筒状を含んだ形状
をもいう。本発明では、上記芯材の熱膨張係数を上記焼
結体の熱膨張係数よりも大きいものを用いる。かかる構
成によれば、焼成収縮によって発生する成形体の円筒内
壁面による芯材への把持が、冷却過程において容易に開
放できるようになり、焼結体の芯材へのかみ込みを効果
的に防止できる。これは、熱膨張係数がより大きい芯材
の方が、冷却過程で焼結体よりもより多く収縮する性質
を利用したものである。尚、芯材と焼結体の熱膨張係数
の差としては、１．０×１０−６／℃以上であることが
望ましい。
【０００８】請求項２に記載の発明は、上記芯材が白
金、白金−ロジウム合金、鉄基耐熱合金、ニッケル基耐
熱合金、コバルト基耐熱合金のいずれかより選ばれる材
質からなることを要旨とする。本発明は、請求項１に記
載の発明の好ましい実施の形態を例示したものである。
これらの金属製部材は加工が容易なため、寸法精度の高
い芯材が容易に製造できる。これらの芯材を用いれば、
寸法精度の高い有底円筒状セラミックス焼結体を得るこ
とが可能となる。
金、白金−ロジウム合金、鉄基耐熱合金、ニッケル基耐
熱合金、コバルト基耐熱合金のいずれかより選ばれる材
質からなることを要旨とする。本発明は、請求項１に記
載の発明の好ましい実施の形態を例示したものである。
これらの金属製部材は加工が容易なため、寸法精度の高
い芯材が容易に製造できる。これらの芯材を用いれば、
寸法精度の高い有底円筒状セラミックス焼結体を得るこ
とが可能となる。
【０００９】金属製部材としては、白金あるいは白金−
ロジウム合金といった融点が１７００〜２０００℃付近
にある貴金属系材料を用いることができる。白金−ロジ
ウム合金の具体例としては、白金−ロジウム（２０％）
が挙げられる。これら高融点の貴金属系材料は、１２５
０〜１９００℃程度の高温下での繰り返し焼成にも十分
耐えることができる。貴金属系の金属製部材以外には、
鉄基、ニッケル基又はコバルト基の耐熱合金を用いるこ
とができる。
ロジウム合金といった融点が１７００〜２０００℃付近
にある貴金属系材料を用いることができる。白金−ロジ
ウム合金の具体例としては、白金−ロジウム（２０％）
が挙げられる。これら高融点の貴金属系材料は、１２５
０〜１９００℃程度の高温下での繰り返し焼成にも十分
耐えることができる。貴金属系の金属製部材以外には、
鉄基、ニッケル基又はコバルト基の耐熱合金を用いるこ
とができる。
【００１０】鉄基耐熱合金はその組成比により、９００
〜１２００℃程度の高温下での繰り返し焼成にも十分耐
えることができる。組成としては、Ｎｉ：２０〜４５
％、Ｃｒ：０〜３５％、Ｃｏ：０〜２５％、Ｍｏ：０〜
６％、Ｗ：０〜５％、Ｎｂ：０〜５％、Ａｌ：０〜１．
５％、Ｔｉ：０〜３％、Ｍｎ：０〜２％、Ｓｉ：０〜２
％、Ｃ：０〜０．４％、Ｂ：０〜０．０２％、残部がＦ
ｅである組成系が挙げられる。具体的には、Ｎｉ：４
２．５％、Ｃｒ：１２．５％、Ｍｏ：５．７％、Ａｌ：
０．２％、Ｔｉ：２．８％、Ｍｎ：０．１％、Ｓｉ：
０．１％、Ｃ：０．０５％、残部がＦｅである鉄基耐熱
合金（Ｉｎｃｏｌｏｙ ９０１）が好適である。
〜１２００℃程度の高温下での繰り返し焼成にも十分耐
えることができる。組成としては、Ｎｉ：２０〜４５
％、Ｃｒ：０〜３５％、Ｃｏ：０〜２５％、Ｍｏ：０〜
６％、Ｗ：０〜５％、Ｎｂ：０〜５％、Ａｌ：０〜１．
５％、Ｔｉ：０〜３％、Ｍｎ：０〜２％、Ｓｉ：０〜２
％、Ｃ：０〜０．４％、Ｂ：０〜０．０２％、残部がＦ
ｅである組成系が挙げられる。具体的には、Ｎｉ：４
２．５％、Ｃｒ：１２．５％、Ｍｏ：５．７％、Ａｌ：
０．２％、Ｔｉ：２．８％、Ｍｎ：０．１％、Ｓｉ：
０．１％、Ｃ：０．０５％、残部がＦｅである鉄基耐熱
合金（Ｉｎｃｏｌｏｙ ９０１）が好適である。
【００１１】ニッケル基耐熱合金はその組成比により、
１０００〜１２５０℃程度の高温下での繰り返し焼成に
も十分耐えることができる。組成としては、Ｃｒ：１５
〜５０％、Ｃｏ：０〜３０％、Ｍｏ：０〜２０％、Ｗ：
０〜１５％、Ｎｂ：０〜５％、Ａｌ：０〜５％、Ｔｉ：
０〜３％、Ｍｎ：０〜１％、Ｓｉ：０〜３％、Ｃ：０〜
０．１％、Ｆｅ：０〜４０％、残部がＮｉである組成系
が挙げられる。具体的には、Ｃｒ：１５％、Ｎｂ：１
％、Ａｌ：０．７％、Ｔｉ：２．５％、Ｍｎ：０．４
％、Ｓｉ：０．６％、Ｃ：０．０５％、Ｆｅ：７％、残
部がＮｉであるニッケル基耐熱合金（Ｉｎｃｏｎｅｌ
Ｘ−７５０）が好適である。
１０００〜１２５０℃程度の高温下での繰り返し焼成に
も十分耐えることができる。組成としては、Ｃｒ：１５
〜５０％、Ｃｏ：０〜３０％、Ｍｏ：０〜２０％、Ｗ：
０〜１５％、Ｎｂ：０〜５％、Ａｌ：０〜５％、Ｔｉ：
０〜３％、Ｍｎ：０〜１％、Ｓｉ：０〜３％、Ｃ：０〜
０．１％、Ｆｅ：０〜４０％、残部がＮｉである組成系
が挙げられる。具体的には、Ｃｒ：１５％、Ｎｂ：１
％、Ａｌ：０．７％、Ｔｉ：２．５％、Ｍｎ：０．４
％、Ｓｉ：０．６％、Ｃ：０．０５％、Ｆｅ：７％、残
部がＮｉであるニッケル基耐熱合金（Ｉｎｃｏｎｅｌ
Ｘ−７５０）が好適である。
【００１２】コバルト基耐熱合金はその組成比により、
１０００〜１２５０℃程度の高温下での繰り返し焼成に
も十分耐えることができる。組成としては、Ｃｒ：１５
〜４０％、Ｎｉ：０〜３５％、Ｍｏ：０〜１０％、Ｗ：
０〜１５％、Ｔａ：０〜１０％、Ｎｂ：０〜５％、Ａ
ｌ：０〜４％、Ｔｉ：０〜３％、Ｍｎ：０〜２％、Ｓ
ｉ：０〜２％、Ｃ：０〜１．５％、Ｆｅ：０〜２５％、
Ｚｒ：０〜０．２％、残部がＣｏである組成系が挙げら
れる。具体的には、Ｃｒ：２０％、Ｎｉ：１０％、Ｗ：
１５％、Ｍｎ：１．５％、Ｓｉ：０．３％、Ｃ：０．１
％、Ｆｅ：１．５％、残部がＣｏであるコバルト基耐熱
合金（Ｌ−６０５）が好適である。
１０００〜１２５０℃程度の高温下での繰り返し焼成に
も十分耐えることができる。組成としては、Ｃｒ：１５
〜４０％、Ｎｉ：０〜３５％、Ｍｏ：０〜１０％、Ｗ：
０〜１５％、Ｔａ：０〜１０％、Ｎｂ：０〜５％、Ａ
ｌ：０〜４％、Ｔｉ：０〜３％、Ｍｎ：０〜２％、Ｓ
ｉ：０〜２％、Ｃ：０〜１．５％、Ｆｅ：０〜２５％、
Ｚｒ：０〜０．２％、残部がＣｏである組成系が挙げら
れる。具体的には、Ｃｒ：２０％、Ｎｉ：１０％、Ｗ：
１５％、Ｍｎ：１．５％、Ｓｉ：０．３％、Ｃ：０．１
％、Ｆｅ：１．５％、残部がＣｏであるコバルト基耐熱
合金（Ｌ−６０５）が好適である。
【００１３】請求項３に記載の発明は、有底円筒状のセ
ラミックス成形体を、その開口部を下向きに倒立した状
態で焼成する場合において、有底円筒状のセラミックス
成形体を柱状の芯材に緩挿する工程と、焼結可能な温度
において、上記成形体の円筒内壁面の少なくとも一部が
上記芯材に内接、把持したセラミックス焼結体を得る工
程と、上記焼結可能な温度から降温する過程において、
上記焼結体による上記芯材への把持を実質的に開放する
工程と、上記降温後の焼結体を上記芯材から抜脱する工
程と、を備えることを要旨とし、請求項１乃至請求項２
のいずれかに記載の発明の具体的な製造方法を例示した
ものである。本発明の製造方法は、有底円筒状のセラミ
ックス成形体を、該有底面を上にした状態で芯材に被せ
て倒立させた状態で焼成することで、上記成形体の焼成
過程で発生する焼結体の反りや変形を芯材によって矯正
して、反りや真円度に優れた円筒状セラミックス焼結体
を容易に量産できるようにするものである。上記成形体
は、焼成収縮の過程において、その円筒内壁面が上記芯
材に内接、把持することになり、その結果、焼結体の反
りや変形の発生が抑制される。焼成後は、冷却過程に発
生する熱膨張・収縮差を利用することで、円筒内壁面の
芯材への内接、把持を実質的に開放し、容易に上記焼結
体を芯材から抜脱することができる。ちなみに、請求項
３乃至請求項５に記載の発明においていう「実質的に開
放」とは、焼成後の焼結体が芯材をかみ込むことなく抜
脱できる程度の状態になることをいう。焼成温度におけ
る芯材及び焼結体の熱膨張係数を勘案した上で、金属製
部材よりなる芯材を用い、更にかかる製造工程を経るこ
とによって、焼結体に発生する変形等を効果的に矯正
し、その結果、高い寸法精度を有する有底円筒状セラミ
ックス焼結体を低コストで量産することが可能である。
ラミックス成形体を、その開口部を下向きに倒立した状
態で焼成する場合において、有底円筒状のセラミックス
成形体を柱状の芯材に緩挿する工程と、焼結可能な温度
において、上記成形体の円筒内壁面の少なくとも一部が
上記芯材に内接、把持したセラミックス焼結体を得る工
程と、上記焼結可能な温度から降温する過程において、
上記焼結体による上記芯材への把持を実質的に開放する
工程と、上記降温後の焼結体を上記芯材から抜脱する工
程と、を備えることを要旨とし、請求項１乃至請求項２
のいずれかに記載の発明の具体的な製造方法を例示した
ものである。本発明の製造方法は、有底円筒状のセラミ
ックス成形体を、該有底面を上にした状態で芯材に被せ
て倒立させた状態で焼成することで、上記成形体の焼成
過程で発生する焼結体の反りや変形を芯材によって矯正
して、反りや真円度に優れた円筒状セラミックス焼結体
を容易に量産できるようにするものである。上記成形体
は、焼成収縮の過程において、その円筒内壁面が上記芯
材に内接、把持することになり、その結果、焼結体の反
りや変形の発生が抑制される。焼成後は、冷却過程に発
生する熱膨張・収縮差を利用することで、円筒内壁面の
芯材への内接、把持を実質的に開放し、容易に上記焼結
体を芯材から抜脱することができる。ちなみに、請求項
３乃至請求項５に記載の発明においていう「実質的に開
放」とは、焼成後の焼結体が芯材をかみ込むことなく抜
脱できる程度の状態になることをいう。焼成温度におけ
る芯材及び焼結体の熱膨張係数を勘案した上で、金属製
部材よりなる芯材を用い、更にかかる製造工程を経るこ
とによって、焼結体に発生する変形等を効果的に矯正
し、その結果、高い寸法精度を有する有底円筒状セラミ
ックス焼結体を低コストで量産することが可能である。
【００１４】請求項４に記載の発明は、有底円筒状のセ
ラミックス成形体を、その開口部を下向きに倒立した状
態で焼成する場合において、有底円筒状のセラミックス
成形体を、その開口部から有底部の内壁面までの距離よ
りも短い円柱状の芯材に緩挿し、且つ、その開口部を下
向きにして該成形体を倒立せしめる工程と、焼結可能な
温度に昇温する過程において、上記成形体の有底部の内
壁面側の少なくとも一部を上記心材の端部に当接せしめ
て懸架した中間焼成体を形成する工程と、上記焼結可能
な温度において、上記中間焼成体の円筒内壁面の少なく
とも一部を上記芯材に内接、把持したセラミックス焼結
体を得る工程と、上記焼結可能な温度から降温する過程
において、上記焼結体の有底部の少なくとも一部を上記
芯材の端部に当接せしめて懸架した状態を保持したま
ま、上記焼結体による上記芯材への把持を実質的に開放
する工程と、上記降温後の焼結体を上記芯材から抜脱す
る工程と、を備えることを要旨とし、請求項１乃至請求
項３に記載の発明の具体的な製造方法を例示したもので
ある。本発明の製造方法は、有底円筒状のセラミックス
成形体を、該有底面を上にした状態で芯材に被せて倒立
させた状態で焼成することで、上記成形体の焼成過程で
発生する焼結体の反りや変形を芯材によって矯正して、
反りや真円度に優れた円筒状セラミックス焼結体を容易
に量産できるようにするものである。本発明では、図１
に示すように、芯材１５の長さを上記成形体１６の開口
部から有底面の円筒内側までの距離よりも短く、且つ、
芯材を用いずに焼成した円筒状セラミックス焼結体の開
口部から有底面の円筒内側までの距離よりも長く設定す
ることが重要である。焼成収縮初期の状態では、図１
（ａ）に示すように、有底面を芯材１５からフリーにし
ておき、芯材１５が当たることで発生する有底面や有底
面近傍の変形の発生を抑制する。そして、図１（ｂ）に
示すように、有底面が芯材に当たっても変形を起さない
程度に焼成した段階になってから、焼成収縮により該有
底面に芯材１５があたって製品１６１を懸架する状態に
して、次いで、円筒の反りや真円度を芯材によって矯正
していくのである。本発明の製造方法は、特に重量があ
って変形しやすい大型の有底円筒状セラミックス焼結体
を製造するのに好適である。焼成温度における芯材及び
焼結体の熱膨張係数を勘案した上で、金属製部材よりな
る芯材を用い、更にかかる製造工程を経ることによっ
て、焼結体に発生する変形等を効果的に矯正し、その結
果、高い寸法精度を有する有底円筒状セラミックス焼結
体を低コストで量産することが可能である。
ラミックス成形体を、その開口部を下向きに倒立した状
態で焼成する場合において、有底円筒状のセラミックス
成形体を、その開口部から有底部の内壁面までの距離よ
りも短い円柱状の芯材に緩挿し、且つ、その開口部を下
向きにして該成形体を倒立せしめる工程と、焼結可能な
温度に昇温する過程において、上記成形体の有底部の内
壁面側の少なくとも一部を上記心材の端部に当接せしめ
て懸架した中間焼成体を形成する工程と、上記焼結可能
な温度において、上記中間焼成体の円筒内壁面の少なく
とも一部を上記芯材に内接、把持したセラミックス焼結
体を得る工程と、上記焼結可能な温度から降温する過程
において、上記焼結体の有底部の少なくとも一部を上記
芯材の端部に当接せしめて懸架した状態を保持したま
ま、上記焼結体による上記芯材への把持を実質的に開放
する工程と、上記降温後の焼結体を上記芯材から抜脱す
る工程と、を備えることを要旨とし、請求項１乃至請求
項３に記載の発明の具体的な製造方法を例示したもので
ある。本発明の製造方法は、有底円筒状のセラミックス
成形体を、該有底面を上にした状態で芯材に被せて倒立
させた状態で焼成することで、上記成形体の焼成過程で
発生する焼結体の反りや変形を芯材によって矯正して、
反りや真円度に優れた円筒状セラミックス焼結体を容易
に量産できるようにするものである。本発明では、図１
に示すように、芯材１５の長さを上記成形体１６の開口
部から有底面の円筒内側までの距離よりも短く、且つ、
芯材を用いずに焼成した円筒状セラミックス焼結体の開
口部から有底面の円筒内側までの距離よりも長く設定す
ることが重要である。焼成収縮初期の状態では、図１
（ａ）に示すように、有底面を芯材１５からフリーにし
ておき、芯材１５が当たることで発生する有底面や有底
面近傍の変形の発生を抑制する。そして、図１（ｂ）に
示すように、有底面が芯材に当たっても変形を起さない
程度に焼成した段階になってから、焼成収縮により該有
底面に芯材１５があたって製品１６１を懸架する状態に
して、次いで、円筒の反りや真円度を芯材によって矯正
していくのである。本発明の製造方法は、特に重量があ
って変形しやすい大型の有底円筒状セラミックス焼結体
を製造するのに好適である。焼成温度における芯材及び
焼結体の熱膨張係数を勘案した上で、金属製部材よりな
る芯材を用い、更にかかる製造工程を経ることによっ
て、焼結体に発生する変形等を効果的に矯正し、その結
果、高い寸法精度を有する有底円筒状セラミックス焼結
体を低コストで量産することが可能である。
【００１５】請求項５に記載の発明は、有底円筒状のセ
ラミックス成形体を、その開口部を下向きに倒立した状
態で焼成する有底円筒状セラミックス焼結体の製造方法
であって、有底円筒状のセラミックス成形体を、その開
口部から有底部の内壁面までの距離よりも長い円柱状の
芯材に緩挿し、且つ、上記成形体の有底部の内壁面側の
少なくとも一部を上記芯材の端部に当接せしめて該成形
体を倒立、懸架せしめる工程と、焼結可能な温度に昇温
する過程において、上記成形体の円筒内壁面の少なくと
も一部が上記芯材に内接、把持したセラミックス焼結体
を得る工程と、上記焼結可能な温度から降温する過程に
おいて、上記焼結体の有底部の少なくとも一部を上記芯
材の端部に当接せしめて懸架した状態を保持したまま、
上記焼結体による上記芯材への把持を実質的に開放する
工程と、上記降温後の焼結体を上記芯材から抜脱する工
程と、を備えることを要旨とし、請求項１乃至請求項３
に記載の発明の具体的な製造方法を例示したものであ
る。本発明の製造方法は、有底円筒状のセラミックス成
形体を、該有底面を上にした状態で芯材に被せて倒立さ
せた状態で焼成することで、上記成形体の焼成過程で発
生する焼結体の反りや変形を芯材によって矯正して、反
りや真円度に優れた円筒状セラミックス焼結体を容易に
量産できるようにするものである。本発明では、図２
（ａ）に示すように、芯材１１の長さを上記成形体の開
口部から有底面の円筒内側までの距離よりも長く設定す
る。こうして焼成収縮初期の状態から有底面１３を芯材
１１に当てて成形体を懸架した状態で焼成することで、
円筒の反りや真円度を芯材によって矯正していくのであ
る。本発明の製造方法は、重量があって変形しやすい大
型の有底円筒状セラミックス焼結体を製造するには不向
きであるが、自重で有底面や有底面近傍に変形が発生し
にくい比較的軽量の中〜小型の有底円筒状セラミックス
焼結体を製造するに好適である。焼成温度における芯材
及び焼結体の熱膨張係数を勘案した上で、金属製部材よ
りなる芯材を用い、更にかかる製造工程を経ることによ
って、焼結体に発生する変形等を効果的に矯正し、その
結果、高い寸法精度を有する有底円筒状セラミックス焼
結体を低コストで量産することが可能である。
ラミックス成形体を、その開口部を下向きに倒立した状
態で焼成する有底円筒状セラミックス焼結体の製造方法
であって、有底円筒状のセラミックス成形体を、その開
口部から有底部の内壁面までの距離よりも長い円柱状の
芯材に緩挿し、且つ、上記成形体の有底部の内壁面側の
少なくとも一部を上記芯材の端部に当接せしめて該成形
体を倒立、懸架せしめる工程と、焼結可能な温度に昇温
する過程において、上記成形体の円筒内壁面の少なくと
も一部が上記芯材に内接、把持したセラミックス焼結体
を得る工程と、上記焼結可能な温度から降温する過程に
おいて、上記焼結体の有底部の少なくとも一部を上記芯
材の端部に当接せしめて懸架した状態を保持したまま、
上記焼結体による上記芯材への把持を実質的に開放する
工程と、上記降温後の焼結体を上記芯材から抜脱する工
程と、を備えることを要旨とし、請求項１乃至請求項３
に記載の発明の具体的な製造方法を例示したものであ
る。本発明の製造方法は、有底円筒状のセラミックス成
形体を、該有底面を上にした状態で芯材に被せて倒立さ
せた状態で焼成することで、上記成形体の焼成過程で発
生する焼結体の反りや変形を芯材によって矯正して、反
りや真円度に優れた円筒状セラミックス焼結体を容易に
量産できるようにするものである。本発明では、図２
（ａ）に示すように、芯材１１の長さを上記成形体の開
口部から有底面の円筒内側までの距離よりも長く設定す
る。こうして焼成収縮初期の状態から有底面１３を芯材
１１に当てて成形体を懸架した状態で焼成することで、
円筒の反りや真円度を芯材によって矯正していくのであ
る。本発明の製造方法は、重量があって変形しやすい大
型の有底円筒状セラミックス焼結体を製造するには不向
きであるが、自重で有底面や有底面近傍に変形が発生し
にくい比較的軽量の中〜小型の有底円筒状セラミックス
焼結体を製造するに好適である。焼成温度における芯材
及び焼結体の熱膨張係数を勘案した上で、金属製部材よ
りなる芯材を用い、更にかかる製造工程を経ることによ
って、焼結体に発生する変形等を効果的に矯正し、その
結果、高い寸法精度を有する有底円筒状セラミックス焼
結体を低コストで量産することが可能である。
【００１６】
【実施例】以下に、実施例によって本発明を詳しく説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。 （１）ベータアルミナ質有底円筒状セラミックス焼結体
の製作 原料粉末には、純度９９．９％のα−アルミナ粉末、試
薬１級品の炭酸ナトリウムおよび炭酸リチウムを用い
た。これらの原料粉末を、酸化アルミニウム、酸化ナト
リウムおよび酸化リチウムに換算したときの重量部で、
それぞれ９０．４％、８．８５％および０．７５％とな
るように混合した。この混合物を１２５０℃で１０時間
仮焼した後、振動ミルで粉砕しベータアルミナ質の原料
粉末を得た。得られた原料粉末をバインダーと共に水溶
媒で所定量混合してスラリとし、スプレードライ法にて
造粒粉末を調製した。この造粒粉末をＣＩＰ（冷間静水
圧プレス法）により内部長さ４９０ｍｍ×内径４８ｍｍ
×肉厚２．５ｍｍの有底円筒状に成形した。焼成には、
白金製の芯材を用いた。白金芯材の熱膨張係数は、１
０．１×１０−６／℃であった。焼成に用いた芯材の形
状は、土台部分の外径７６ｍｍ×芯材長さ４４５ｍｍ×
芯材外径４２ｍｍとした。焼成条件は、最高温度で１６
００℃×３０分保持とし、各条件ごとに５０本ずつ焼成
を行った。得られたベータアルミナ質焼結体の熱膨張係
数は、７．８×１０−６／℃であった。芯材と焼結体の
熱膨張係数は、ＪＩＳ Ｒ １６１８に従がって、２０
〜１０００℃の範囲について測定した。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。 （１）ベータアルミナ質有底円筒状セラミックス焼結体
の製作 原料粉末には、純度９９．９％のα−アルミナ粉末、試
薬１級品の炭酸ナトリウムおよび炭酸リチウムを用い
た。これらの原料粉末を、酸化アルミニウム、酸化ナト
リウムおよび酸化リチウムに換算したときの重量部で、
それぞれ９０．４％、８．８５％および０．７５％とな
るように混合した。この混合物を１２５０℃で１０時間
仮焼した後、振動ミルで粉砕しベータアルミナ質の原料
粉末を得た。得られた原料粉末をバインダーと共に水溶
媒で所定量混合してスラリとし、スプレードライ法にて
造粒粉末を調製した。この造粒粉末をＣＩＰ（冷間静水
圧プレス法）により内部長さ４９０ｍｍ×内径４８ｍｍ
×肉厚２．５ｍｍの有底円筒状に成形した。焼成には、
白金製の芯材を用いた。白金芯材の熱膨張係数は、１
０．１×１０−６／℃であった。焼成に用いた芯材の形
状は、土台部分の外径７６ｍｍ×芯材長さ４４５ｍｍ×
芯材外径４２ｍｍとした。焼成条件は、最高温度で１６
００℃×３０分保持とし、各条件ごとに５０本ずつ焼成
を行った。得られたベータアルミナ質焼結体の熱膨張係
数は、７．８×１０−６／℃であった。芯材と焼結体の
熱膨張係数は、ＪＩＳ Ｒ １６１８に従がって、２０
〜１０００℃の範囲について測定した。
【００１７】（２）Ｂａ−Ｎｄ−Ｔｉ系有底円筒状セラ
ミックス焼結体の製作 出発原料としては、純度９９．９％の炭酸バリウム、酸
化ネオジウム、酸化チタン及び酸化イットリウムの粉末
を、それぞれモル比で１７．０３：１４．９５：６７．
０４：０．９８になるように秤量し、ミキサーによって
乾式で粉砕、混合を行った。得られた混合粉末を大気雰
囲気下、１１００℃で４時間仮焼を行った。この仮焼物
に水を加えて湿式粉砕した後乾燥し、平均粒径約１．５
μｍの粉末を得た。この粉末と酸化鉛、二酸化ケイ素及
び酸化ホウ素をモル比で５０：３０：２０の組成比で含
有するガラス粉末（平均粒径：約１μｍ）とを重量比で
９０：１０の混合比でエタノールを溶媒として混合し、
乾燥後、樹脂バインダーを加えて増粒した。この増粒粉
末をＣＩＰ法（冷間静水圧プレス法）にて、内部長さ４
９０ｍｍ×内径４８ｍｍ×肉厚２．５ｍｍの有底円筒形
状に成形し、有底円筒状成形体を得た。焼成には、以下
の３種類の金属製部材からなる芯材を用いた。 鉄基耐熱合金製芯材（Ｉｎｃｏｌｏｙ ９０１、熱膨張
係数：１８．３×１０ −６／℃） ニッケル基耐熱合金製芯材（Ｉｎｃｏｎｅｌ Ｘ−７５
０、熱膨張係数：１８．０×１０−６／℃） コバルト基耐熱合金製芯材（Ｌ−６０５、熱膨張係数：
１７．７×１０−６／℃） 焼成に用いた芯材の形状は、土台部分の外径７６ｍｍ×
芯材長さ４４５ｍｍ×芯材外径４２ｍｍとした。焼成条
件は、最高温度で９００℃×２時間保持とし、各条件ご
とに５０本ずつ焼成を行った。得られたＢａ−Ｎｄ−Ｔ
ｉ（ＢＮＴ）系焼結体の熱膨張係数は、８．３×１０
−６／℃であった。芯材と焼結体の熱膨張係数は、ＪＩ
Ｓ Ｒ １６１８に従がって、２０〜１０００℃の範囲
について測定した。
ミックス焼結体の製作 出発原料としては、純度９９．９％の炭酸バリウム、酸
化ネオジウム、酸化チタン及び酸化イットリウムの粉末
を、それぞれモル比で１７．０３：１４．９５：６７．
０４：０．９８になるように秤量し、ミキサーによって
乾式で粉砕、混合を行った。得られた混合粉末を大気雰
囲気下、１１００℃で４時間仮焼を行った。この仮焼物
に水を加えて湿式粉砕した後乾燥し、平均粒径約１．５
μｍの粉末を得た。この粉末と酸化鉛、二酸化ケイ素及
び酸化ホウ素をモル比で５０：３０：２０の組成比で含
有するガラス粉末（平均粒径：約１μｍ）とを重量比で
９０：１０の混合比でエタノールを溶媒として混合し、
乾燥後、樹脂バインダーを加えて増粒した。この増粒粉
末をＣＩＰ法（冷間静水圧プレス法）にて、内部長さ４
９０ｍｍ×内径４８ｍｍ×肉厚２．５ｍｍの有底円筒形
状に成形し、有底円筒状成形体を得た。焼成には、以下
の３種類の金属製部材からなる芯材を用いた。 鉄基耐熱合金製芯材（Ｉｎｃｏｌｏｙ ９０１、熱膨張
係数：１８．３×１０ −６／℃） ニッケル基耐熱合金製芯材（Ｉｎｃｏｎｅｌ Ｘ−７５
０、熱膨張係数：１８．０×１０−６／℃） コバルト基耐熱合金製芯材（Ｌ−６０５、熱膨張係数：
１７．７×１０−６／℃） 焼成に用いた芯材の形状は、土台部分の外径７６ｍｍ×
芯材長さ４４５ｍｍ×芯材外径４２ｍｍとした。焼成条
件は、最高温度で９００℃×２時間保持とし、各条件ご
とに５０本ずつ焼成を行った。得られたＢａ−Ｎｄ−Ｔ
ｉ（ＢＮＴ）系焼結体の熱膨張係数は、８．３×１０
−６／℃であった。芯材と焼結体の熱膨張係数は、ＪＩ
Ｓ Ｒ １６１８に従がって、２０〜１０００℃の範囲
について測定した。
【００１８】（３）焼結体の反り検査 （１）及び（２）の各条件にて得られた焼結体の反りを
以下のように測定・確認した。すなわち、図３に示すよ
うに、焼結体１７を水平基準面を有する水平板１８上
（以下、基準面という）に置いて接地させたとき、該基
準面から円筒表面までの距離が最も遠い部位の距離ｄを
測定し、当該ｄの焼結体の円筒長さＬに対する割合（単
位；％）を反り基準値として算出した。反りの評価は、
５０本の焼結体のうち、反り基準値が０．２％以下のも
のを８０％以上含むものを合格とし、「反り評価合格
率」として評価した。結果を表１に示した。
以下のように測定・確認した。すなわち、図３に示すよ
うに、焼結体１７を水平基準面を有する水平板１８上
（以下、基準面という）に置いて接地させたとき、該基
準面から円筒表面までの距離が最も遠い部位の距離ｄを
測定し、当該ｄの焼結体の円筒長さＬに対する割合（単
位；％）を反り基準値として算出した。反りの評価は、
５０本の焼結体のうち、反り基準値が０．２％以下のも
のを８０％以上含むものを合格とし、「反り評価合格
率」として評価した。結果を表１に示した。
【００１９】（４）焼結体の真円度検査 （１）及び（２）の各条件にて得られた焼結体の真円度
を、以下のように測定した。すなわち、得られた焼結体
の開口端部の内径の最大値Ｒと最小値ｒを測定し、以下
の数式１によって真円度ＴＲを求めた。真円度の評価
は、各条件ごとに焼成を行った５０本の焼結体のうち、
真円度が１％以下のものを８０％以上含む条件を合格と
し、「真円度評価合格率」として評価した。結果を表１
に併記した。
を、以下のように測定した。すなわち、得られた焼結体
の開口端部の内径の最大値Ｒと最小値ｒを測定し、以下
の数式１によって真円度ＴＲを求めた。真円度の評価
は、各条件ごとに焼成を行った５０本の焼結体のうち、
真円度が１％以下のものを８０％以上含む条件を合格と
し、「真円度評価合格率」として評価した。結果を表１
に併記した。
【００２０】
【数１】ＴＲ＝（Ｒ−ｒ）／ｒ
【００２１】
【表１】
【００２２】表１の結果より、本発明の範囲である試料
番号１では、芯材に白金を用いることで、ベータアルミ
ナの様な１６００℃という高温での焼成条件下でも、反
り評価合格率で９４％、真円度評価合格率で９６％と良
好な結果を示した。また、本発明の範囲である試料番号
１、試料番号３〜試料番号５でも、芯材に鉄基耐熱合
金、ニッケル基耐熱合金及びコバルト基耐熱合金を用い
ることで、ＢＮＴの様な９００℃という比較的高温での
焼成条件下でも、反り評価合格率で９６〜１００％、真
円度評価合格率で９８〜１００％と良好な結果を示し
た。一方、比較例である試料番号２及び試料番号６を見
ると、５４〜６４％、真円度評価合格率で６８〜７０％
であり、特には、反り評価合格率で劣る結果となった。
番号１では、芯材に白金を用いることで、ベータアルミ
ナの様な１６００℃という高温での焼成条件下でも、反
り評価合格率で９４％、真円度評価合格率で９６％と良
好な結果を示した。また、本発明の範囲である試料番号
１、試料番号３〜試料番号５でも、芯材に鉄基耐熱合
金、ニッケル基耐熱合金及びコバルト基耐熱合金を用い
ることで、ＢＮＴの様な９００℃という比較的高温での
焼成条件下でも、反り評価合格率で９６〜１００％、真
円度評価合格率で９８〜１００％と良好な結果を示し
た。一方、比較例である試料番号２及び試料番号６を見
ると、５４〜６４％、真円度評価合格率で６８〜７０％
であり、特には、反り評価合格率で劣る結果となった。
【００２３】
【発明の効果】本発明の有底円筒状セラミックス焼結体
の製造方法によれば、形状精度の優れた焼結体を歩留ま
り良く量産することが可能となる。特には、芯材を加工
性の良好な金属性部材にすることで、焼結体の精度のみ
ならず、焼成プロファイルの昇温・冷却時間の短縮によ
る焼成工程の時間短縮による製造コストの低減をも図る
ことが可能である。本発明は、例えば、ナトリウム硫黄
電池等に用いられるベータアルミナ等からなる固体電解
質管状体の製造方法として好適である。
の製造方法によれば、形状精度の優れた焼結体を歩留ま
り良く量産することが可能となる。特には、芯材を加工
性の良好な金属性部材にすることで、焼結体の精度のみ
ならず、焼成プロファイルの昇温・冷却時間の短縮によ
る焼成工程の時間短縮による製造コストの低減をも図る
ことが可能である。本発明は、例えば、ナトリウム硫黄
電池等に用いられるベータアルミナ等からなる固体電解
質管状体の製造方法として好適である。
【図１】請求項５に記載の有底円筒状セラミック焼結体
の焼成方法を示す説明図。
の焼成方法を示す説明図。
【図２】請求項６に記載の有底円筒状セラミック焼結体
の焼成方法を示す説明図。
の焼成方法を示す説明図。
【図３】焼結体の反り検査の測定状態を示す説明図。
１５ 芯材 ２ 焼成ケース １０ 台座 １６ 有底円筒状成形体 １６１ 有底円筒状焼結体
フロントページの続き Ｆターム(参考） 5H029 AJ14 AK05 AL13 AM15 BJ02 CJ02 CJ28 DJ09 DJ13 EJ01 EJ08 HJ04
Claims (5)
- 【請求項１】 有底円筒状のセラミックス成形体を円柱
状の芯材に緩挿した状態で焼成する有底円筒状セラミッ
クス焼結体の製造方法であって、上記芯材の熱膨張係数
が上記焼結体の熱膨張係数以上である場合において、上
記芯材が金属製部材からなることを特徴とする有底円筒
状セラミックス焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の有底円筒状セラミック
ス焼結体の製造方法であって、上記芯材が白金、白金−
ロジウム合金、鉄基耐熱合金、ニッケル基耐熱合金、コ
バルト基耐熱合金のいずれかより選ばれる金属製部材か
らなることを特徴とする有底円筒状セラミックス焼結体
の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１乃至請求項２のいずれかに記載
の有底円筒状セラミックス焼結体の製造方法であって、
有底円筒状のセラミックス成形体を、その開口部を下向
きに倒立した状態で焼成する場合において、 有底円筒状のセラミックス成形体を円柱状の芯材に緩挿
する工程と、 焼結可能な温度において、上記成形体の円筒内壁面の少
なくとも一部が上記芯材に内接、把持したセラミックス
焼結体を得る工程と、 上記焼結可能な温度から降温する過程において、上記焼
結体による上記芯材への把持を実質的に開放する工程
と、 上記降温後の焼結体を上記芯材から抜脱する工程と、を
備える有底円筒状セラミックス焼結体の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１乃至請求項２のいずれかに記載
の有底円筒状セラミックス焼結体の製造方法であって、
有底円筒状のセラミックス成形体を、その開口部を下向
きに倒立した状態で焼成する場合において、 有底円筒状のセラミックス成形体を、その開口部から有
底部の内壁面までの距離よりも短い円柱状の芯材に緩挿
し、且つ、その開口部を下向きにして該成形体を倒立せ
しめる工程と焼結可能な温度に昇温する過程において、
上記成形体の有底部の内壁面側の少なくとも一部を上記
心材の端部に当接せしめて懸架した中間焼成体を形成す
る工程と、 上記焼結可能な温度において、上記中間焼成体の円筒内
壁面の少なくとも一部を上記芯材に内接、把持したセラ
ミックス焼結体を得る工程と、 上記焼結可能な温度から降温する過程において、上記焼
結体の有底部の少なくとも一部を上記芯材の端部に当接
せしめて懸架した状態を保持したまま、上記焼結体によ
る上記芯材への把持を実質的に開放する工程と、 上記降温後の焼結体を上記芯材から抜脱する工程と、を
備える有底円筒状セラミックス焼結体の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１乃至請求項２のいずれかに記載
の有底円筒状セラミックス焼結体の製造方法であって、
有底円筒状のセラミックス成形体を、その開口部を下向
きに倒立した状態で焼成する有底円筒状セラミックス焼
結体の製造方法であって、 有底円筒状のセラミックス成形体を、その開口部から有
底部の内壁面までの距離よりも長い円柱状の芯材に緩挿
し、且つ、上記成形体の有底部の内壁面側の少なくとも
一部を上記芯材の端部に当接せしめて該成形体を倒立、
懸架せしめる工程と焼結可能な温度に昇温する過程にお
いて、上記成形体の円筒内壁面の少なくとも一部が上記
芯材に内接、把持したセラミックス焼結体を得る工程
と、 上記焼結可能な温度から降温する過程において、上記焼
結体の有底部の少なくとも一部を上記芯材の端部に当接
せしめて懸架した状態を保持したまま、上記焼結体によ
る上記芯材への把持を実質的に開放する工程と、 上記降温後の焼結体を上記芯材から抜脱する工程と、を
備えることを特徴とする有底円筒状セラミックス焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25169498A JP3939035B2 (ja) | 1998-06-04 | 1998-09-07 | 有底円筒状セラミックス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15597998 | 1998-06-04 | ||
| JP10-155979 | 1998-07-16 | ||
| JP10-201436 | 1998-07-16 | ||
| JP20143698 | 1998-07-16 | ||
| JP25169498A JP3939035B2 (ja) | 1998-06-04 | 1998-09-07 | 有底円筒状セラミックス焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000086355A true JP2000086355A (ja) | 2000-03-28 |
| JP3939035B2 JP3939035B2 (ja) | 2007-06-27 |
Family
ID=27320932
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25169498A Expired - Fee Related JP3939035B2 (ja) | 1998-06-04 | 1998-09-07 | 有底円筒状セラミックス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3939035B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001035527A (ja) * | 1999-07-22 | 2001-02-09 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 絶縁リング及びその製造方法 |
-
1998
- 1998-09-07 JP JP25169498A patent/JP3939035B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001035527A (ja) * | 1999-07-22 | 2001-02-09 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 絶縁リング及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3939035B2 (ja) | 2007-06-27 |
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