JP2000075507A - 電子写真用感光体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】陽極酸化ピットの生成を促進するとともに封孔
処理後の洗浄条件を最適にして、黒点や白点等の画像欠
陥がない上にレーザー光干渉による干渉縞模様の発生も
ない電子写真用感光体の製造方法を得る。 【解決手段】陽極酸化処理時に毎分１．５Ａ／ｄｍ² 以
下の電流密度上昇速度で定常電流密度に到達させ、次い
で封孔処理後に４０℃以上の純水で基体を洗浄する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は電子写真用感光体
に使用するアルミニウム基体の製造方法に係り、特に黒
点や白点の発生がなく、且つレーザー光干渉のないアル
ミニウム基体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子写真の技術は従来から複写機の分野
で発展を遂げ、最近ではレーザプリンターなどにも応用
され、従来のインパクトプリンターとは比較にならない
ほど高画質、高速、静粛性を誇り、急速に広まってい
る。これらの装置で使用される感光体は導電性基体表面
に光導電層を設けて形成される。光導電物質としては、
最近、有機物質を使用したものが主流で層構成としては
機能分離型構造（積層型）が一般的である。機能分離型
構造（積層型）は下引き層を形成した基体の上に電荷発
生層や電荷輸送層を積層するものである。

【０００３】下引き層（Under Coat Layer) としては、
ポリアミドを代表とする有機系樹脂を使用するタイプと
アルミニウム基体の表面に陽極酸化皮膜を形成させるタ
イプの２種類に分けられるが、高温高湿環境下における
信頼性では後者の方が一般的に有利である。アルミニウ
ム基体表面の陽極酸化皮膜は、アルミニウム基体を所定
の電流密度で陽極酸化処理し、封孔処理し、次いで洗浄
処理して形成される。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】陽極酸化皮膜は陽極酸
化の際にアノード電流が通過して生じた通電孔やアルミ
ニウム中の不純物による晶出物が選択溶解して生じた酸
化ピット等を有して多孔質であり、ほとんど全ての波長
域の光を透過する。特に７８０ｎｍの波長を有するレー
ザ光源に用いるプリンターにおいては、単波長光による
過干渉性の故にアルミニウムと陽極酸化皮膜の界面での
反射光と陽極酸化皮膜表面の反射光との干渉を生じ、陽
極酸化皮膜が不均一で陽極酸化皮膜に膜厚偏差があると
干渉の強弱により等高線のような干渉縞模様が生じると
いう問題があった。

【０００５】上述のような干渉を防止するために現在種
々の対策が講じられている。 ア）皮膜厚さの均一化 干渉縞模様は基本的に陽極酸化皮膜（以下に皮膜とも略
称する）の膜厚偏差が原因となるので、皮膜厚さの均一
化を行えばよいことになるが、７８０ｎｍの光源の場
合、皮膜の屈折率（ｎ＝１．６）を考慮に入れると、膜
厚偏差を０．２４μｍ以下に抑える必要がある。これは
一度の電解処理数を減らせば可能であるが、通常の量産
処理条件においては皮膜厚偏差を０．２４μｍ以下に抑
えることは不可能に近い。

【０００６】イ）基板表面粗さの適正化 またアルミニウム基体表面の切削加工をある一定の粗さ
（断面形状）に仕上げることにより、皮膜とアルミニウ
ムの界面で乱反射を付与して干渉縞模様を回避する方法
は既に公知となっているが、適正粗さの数値化（規格
化）が複雑であり、量産には適しないことが明らかにな
っている。

【０００７】ウ）パルス電解法 一方、パルス電解法により陽極酸化皮膜の通電孔の形状
を皮膜中で変化させ、干渉を抑制する方法が特開平０７
−３０１９３５号公報や特開平０６−３１７９２１号公
報に提案されているが、皮膜の硬度が増加し、耐熱性が
劣るという欠点がある。

【０００８】エ）陽極酸化ピットによる方法 アルミニウム中のMg₂Si 等の晶出物を有するアルミニウ
ムを電解処理して陽極酸化ピットを形成する方法がレー
ザー光を散乱し、干渉を抑制するために有効であること
が明らかになり、この方法が最も簡便で確実であると考
えられる。。しかし詳細な調査の結果、干渉抑制に寄与
する陽極酸化ピットの数および径の分布はアルミニウム
中の晶出物の粒径分布のみで決定されるものではなく、
電解条件にも依存することが特開平０７−３１９１９４
号公報に開示されている。従って電解時の定常電流密度
に達する速度を一定以下にすることにより、陽極酸化ピ
ットを強制的に生成させれば干渉抑制が可能となる。し
かしながら陽極酸化ピットにより干渉を抑制する場合は
黒点や白点等の画像欠陥を生じる場合がある。

【０００９】発明者等は陽極酸化ピットによる黒点や白
点等の画像欠陥につき鋭意検討した結果、これらの画像
欠陥は陽極酸化ピットの存在自体により発生するのでは
なく、陽極酸化ピットの存在と酢酸ニッケルを用いる封
孔処理および封孔処理後の洗浄条件が絡んで発生するこ
とが明らかになった。この発明は上述の点に鑑みてなさ
れその目的は、陽極酸化ピットの生成を促進するととも
に封孔処理後の洗浄条件を最適にして、黒点や白点等の
画像欠陥がない上にレーザー光干渉による干渉縞模様の
発生もない電子写真用感光体の製造方法を提供すること
にある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上述の目的はこの発明に
よればアルミニウムを陽極酸化し、酢酸ニッケルを用い
て封孔処理し、次いで洗浄してアルミニウム基体を調製
する電子写真用感光体の製造方法において、陽極酸化処
理時に毎分１．５Ａ／ｄｍ² 以下の電流密度上昇速度で
定常電流密度に到達させ、次いで封孔処理後に４０℃以
上の純水で基体を洗浄することにより達成される。

【００１１】陽極酸化処理時に毎分１．５Ａ／ｄｍ² 以
下の電流密度上昇速度で定常電流密度に到達させると、
陽極酸化ピットの生成が促進される。封孔処理後の洗浄
を４０℃以上の純水を用いて実施すると、封孔処理に用
いた酢酸ニッケルの陽極酸化ピット上に残留した酢酸ニ
ッケル汚染がなくなる。

【００１２】

【発明の実施の形態】陽極酸化時の電流密度上昇速度は
０．０５〜１．５Ａ／ｄｍ² ・分以下で行われる。酢酸
ニッケルを用いた封孔処理をした後に４０℃以上の純水
を用いて洗浄を行う。

【００１３】図１はこの発明の製造方法で得られた陽極
酸化ピットの分布とサイズを示す拡大図である。陽極酸
化ピットの直径は約５ないし１０μm の範囲にあること
がわかる。

【００１４】

【実施例】実施例１ アルミニウムはＪＩＳ６０６３を用い切削加工により所
望の寸法に加工し、表面粗さを１．０Ｓに仕上げた。そ
の後に以下の条件で陽極酸化処理を行った。トップアル
クリーン＃１０１（奥野製薬工業：３０ｇ／ｌ，６０
℃，３分）で脱脂し、水洗を行った。その後、硫酸（１
８０ｇ／ｌ，Ａｌイオン１〜１０ｇ／ｌ，２０℃）中で
電解処理を３１分間（電流密度設定値０．７４Ａ／ｄｍ
² ）行い皮膜厚８μｍとした。このときの電流密度の上
昇速度を０．０５， ０．１，０．５， １．０，
１．５， ２．０Ａ／ｄｍ² ・分の６条件で行った。そ
の後、水洗を行い封孔処理を行った。封孔処理剤は酢酸
ニッケル（トップシールＨ２９８（奥野製薬工業），８
５℃，１４分）を使用した。その後シャワーおよび常温
純水洗浄後、さらに４０℃の純水で、１分間の洗浄を行
った。

【００１５】その後、得られた基板をアルカリ洗剤（カ
ストロール４５０：カストロール(株））により２分間
洗浄して乾燥させ、Ｘ型無金属フタロシアニン顔料を塩
化ビニル酢酸ビニル共重合体に重量比４：６で分散した
電荷発生層と、ヒドラゾン系電荷輸送剤にポリカーボネ
ート系樹脂および添加剤を加えた電荷輸送層を積層し
た。 比較例１ 封孔処理後に３５℃の純水で、１分間の洗浄を行う他は
実施例１と同様にして感光体を作製した。 実施例２ 封孔処理剤に酢酸ニッケル（トップシールＤＸ３００
（奥野製薬工業製），８５℃，１４分）を使用する他は
実施例１と同様にして感光体を作製した。 比較例２ 封孔処理後に３５℃の純水で、１分間の洗浄を行う他は
実施例２と同様にして感光体を作製した。 参考例１ アルミニウムはＪＩＳ６０６３を用い切削加工により所
望の寸法に加工し、表面粗さを１．０Ｓに仕上げた。そ
の後に以下の条件で陽極酸化処理を行った。

【００１６】トップアルクリーン＃１０１（奥野製薬工
業：３０ｇ／ｌ，６０℃，３分）で脱脂し、水洗を行っ
た。その後、硫酸（１８０ｇ／ｌ，Ａｌイオン１〜１０
ｇ／ｌ，２０℃）中で電解処理を３１分間（電流密度設
定値０．７４Ａ／ｄｍ² ）行い皮膜厚８μｍとした。こ
のときの電流密度の上昇速度を０．０５， ０．１，
０．５， １．０， １．５， ２．０Ａ／ｄｍ² ・分
の６条件で行った。その後、水洗を行い封孔処理を行っ
た。封孔剤は非ニッケル系の界面活性剤（トップシール
Ｅ１１０（奥野製薬工業製），８５℃，５ml／ｌ, １４
分）を使用した。その後シャワーおよび常温純水洗浄
後、さらに純水で３５℃，１分間洗浄を実施した。

【００１７】その後、得られた基板をアルカリ洗剤（カ
ストロール４５０：カストロール(株））により２分間
洗浄して乾燥させ、Ｘ型無金属フタロシアニン顔料を塩
化ビニル酢酸ビニル共重合体に重量比４：６で分散した
電荷発生層と、ヒドラゾン系電荷輸送剤にポリカーボネ
ート系樹脂および添加剤を加えた電荷輸送層を積層し
た。 参考例２ 封孔処理後に４０℃の純水で、１分間の洗浄を行う他は
参考例１と同様にして感光体を作製した。 参考例３ 封孔処理剤に非ニッケル系の界面活性剤（almeco seal
ＳＬＴ- Ｆ（ヘンケルジャパン），８５℃，１４分）を
使用する以外は参考例１と同じ条件で感光体を作製し
た。 参考例４ 封孔処理後に４０℃の純水で、１分間の洗浄を行う他は
参考例３と同様にして感光体を作製した。

【００１８】結果が表１と表２に示される。表中、○は
干渉や黒点等の発生がなく良好な特性であること、×は
干渉や黒点の発生があり特性が良くないことを示す。

【００１９】

【表１】

【００２０】

【表２】

【００２１】実施例１，実施例２，比較例１，比較例２
で得られた結果と参考例１，参考例２，参考例３，参考
例４で得られた結果を比較すると、酢酸ニッケル封孔剤
が黒点や白点等の画像欠陥に関与していることがわか
る。また実施例１，比較例１で得られた結果と、実施例
２，比較例２で得られた結果を比較すると、酢酸ニッケ
ル封孔剤の影響は、封孔剤のメーカーや製品に依存しな
いことがわかる。参考例１，参考例２で得られた結果
と、参考例３，参考例４で得られた結果の比較について
も同様である。

【００２２】

【発明の効果】この発明によればアルミニウムを陽極酸
化し、酢酸ニッケルを用いて封孔処理し、次いで洗浄し
てアルミニウム基体を調製する電子写真用感光体の製造
方法において、陽極酸化処理時に毎分１．５Ａ／ｄｍ²
以下の電流密度を用いて定常電流密度を達成し、次いで
封孔処理後に４０℃以上の純水で基体を洗浄するので、
定常電流密度に到達する時間が長くなって、陽極酸化ピ
ットが積極的により多くまた大きく生成することとな
り、アルミニウム基板と陽極酸化皮膜の界面での乱反射
効果が増してレーザー光による干渉が抑制される。また
封孔処理後の洗浄を４０℃以上の純水を用いて行うと、
酢酸ニッケルの洗浄が良く行われ、酢酸ニッケルの付着
に起因する画像欠陥がなくなる。このようにして黒点や
白点等の画像欠陥がない上にレーザー光干渉による干渉
縞模様の発生もない電子写真用感光体が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の製造方法で得られた陽極酸化ピット
の分布とサイズを示す拡大図

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中山 茂幸 神奈川県川崎市川崎区田辺新田１番１号 富士電機株式会社内 (72)発明者 久保 孝幸 神奈川県川崎市川崎区田辺新田１番１号 富士電機株式会社内 Ｆターム(参考） 2H068 AA41 AA51 CA32 EA00

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】アルミニウムを陽極酸化し、酢酸ニッケル
   を用いて封孔処理し、次いで洗浄してアルミニウム基体
   を調製する電子写真用感光体の製造方法において、陽極
   酸化処理時に毎分１．５Ａ／ｄｍ² 以下の電流密度上昇
   速度で定常電流密度に到達させ、次いで封孔処理後に４
   ０℃以上の純水で基体を洗浄することを特徴とする電子
   写真用感光体の製造方法。