JP2000072563A - 多孔質SiC焼結体の製造方法 - Google Patents

多孔質SiC焼結体の製造方法

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JP2000072563A
JP2000072563A JP10239151A JP23915198A JP2000072563A JP 2000072563 A JP2000072563 A JP 2000072563A JP 10239151 A JP10239151 A JP 10239151A JP 23915198 A JP23915198 A JP 23915198A JP 2000072563 A JP2000072563 A JP 2000072563A
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resin
thermosetting resin
porous sic
sintered body
sic sintered
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JP10239151A
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Tamotsu Wakita
保 脇田
Shigeki Niwa
茂樹 丹羽
Yutaka Okada
裕 岡田
Toshiyuki Suzuki
利幸 鈴木
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Coorstek KK
Original Assignee
Toshiba Ceramics Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/06Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
    • C04B38/063Preparing or treating the raw materials individually or as batches
    • C04B38/0635Compounding ingredients
    • C04B38/0645Burnable, meltable, sublimable materials
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  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】高純度で電子部品材料等の焼成用被焼成物に悪
影響を与えず、かつ強度特性に優れた多孔性SiC焼結
体およびその製造方法を提供する。 【解決手段】複数の粒度からなるSiC原料と焼結助剤
としてのB系化合物からなる配合に、熱硬化性樹脂と珪
素樹脂を合計で配合に対する外掛けで3〜15重量%添
加し、珪素樹脂は珪素樹脂中のSiと熱硬化性樹脂の固
定炭素分としてのCとのモル比が0.7〜1.3となる
比率で配合されている多孔質SiC焼結体。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は多孔質SiC焼結体
およびその製造方法に係わり、特に電子部品材料焼成用
の棚板、セッター等に適する多孔質SiC焼結体および
その製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】セラミックコンデンサ等の機能性セラミ
ックスの熱処理や焼成は、近年還元性雰囲気、P02≦1
-6atmの低酸素分圧の条件下で行われることが多く
なってきている。一般的には、この種の焼成用道具材と
して従来使用されているアルミナ質等の酸化物系セラミ
ックスの焼成用道具材は、焼成道具材表面近傍での酸素
分圧P02が高く、被焼成物に悪影響を与えるため還元雰
囲気下で熱処理を行う電子部品材料焼成用には適さな
い。また、例えば特開平5−124870号公報に開示
されたSi34、AIN質の窒化物系の焼成用道具材
も、酸化物系と同様に表面近傍での窒素分圧PN2が高く
なり、被焼成物に悪影響を与えるために電子部品材料焼
成用には適さないことがわかった。
【0003】このような理由のために、現在では非酸化
物系のSiC質が使用されている。
【0004】還元雰囲気下の条件で使用される焼成用道
具材に要求される特性としては、1)高強度、2)被焼
成物と不純物成分が反応しないように高純度であるこ
と、3)被焼成物から出るバインダーや余分な成分を道
具材が有する気孔で吸収するために多孔質であること、
4)高温下での使用に対する耐クリープ性、5)繰り返
しの熱履歴に対する耐スポール性等が挙げられる。
【0005】上述した用途で使用されるSiC質の焼成
用道具材は多孔質であるため、粒子の接触点が少なく、
成形時や焼成後の製品の強度を確保するのが難しい。
【0006】そこで、特開平6−191944号公報に
開示されたSiC粒子に粘土等のシリカ系原料を添加し
焼成してSiC質耐火物を製造する方法やSiC粒子に
B系化合物とC源としてカーボンブラックあるいはフェ
ノール樹脂等の熱硬化性樹脂を添加し焼成してSiC質
耐火物を製造する方法が考えられた。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】粘土等のシリカ原料を
添加する場合、添加した成分は酸化物系であるため少な
からず酸素の影響があり、また被焼成物との反応、耐ク
リープ性の低下を招く。
【0008】フェノール樹脂は焼結助剤と成形用バイン
ダーして機能を併せ持つが、成形強度を確保するために
は助剤として必要な量より過剰に添加する必要がある。
【0009】そのため、焼成後に焼成用道具材にカーボ
ンが遊離した状態として残るため、このカーボンが被焼
成物に付着し被焼成物の歩留を低下させる原因となる。
【0010】また、カーボンブラック等のカーボン原料
にPVA等の熱可塑性樹脂を成形用バインダーとして使
用する場合は、助剤としての機能をするカーボンブラッ
クの分散性がフェノール樹脂に比べて劣り、十分な強度
が得らず、強度を確保するために十分な量を添加した場
合は上述したものと同様の問題を招くおそれがある。
【0011】本発明は上述した事情を考慮してなされた
もので、高純度で被焼成物に悪影響を与えず、かつ強度
特性に優れた多孔性SiC焼成用道具材が得られる多孔
質SiC焼結体およびその製造方法を提供することを目
的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
になされた本願請求項1の発明は複数の粒度からなるS
iC原料と焼結助剤としてのB系化合物からなる配合
に、珪素樹脂と熱硬化性樹脂を合計で配合に対する外掛
けで3〜15重量%添加し、珪素樹脂は珪素樹脂中のS
iと熱硬化性樹脂の固定炭素分としてのCとのモル比が
0.7〜1.3なる比率で配合されていることを特徴と
する多孔質SiC焼結体であることを要旨としている。
【0013】本願請求項2の発明は複数の粒度からなる
SiC原料と焼結助剤としてのB系化合物からなる配合
に、珪素樹脂が珪素樹脂中のSiと熱硬化性樹脂の固定
炭素分としてのCとのモル比が0.7〜1.3なる比率
で配合された珪素樹脂と熱硬化性樹脂を合計で配合に対
する外掛けで3〜15重量%添加し、加圧成形し、焼成
することを特徴とする多孔質SiC焼結体の製造方法で
あることを要旨としている。
【0014】本願請求項3の発明では多孔質SiC焼結
体は非酸素性雰囲気中でかつ1800〜2300℃で焼
成されることを特徴とする請求項2に記載の多孔質Si
C焼結体の製造方法であることを要旨としている。
【0015】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る多孔質SiC
焼結体の製造方法について説明する。
【0016】本発明に係る多孔質SiC焼結体の製造方
法は、複数の粒度からなるSiC原料と焼結助剤として
のB系化合物からなる配合に、珪素樹脂が珪素樹脂中の
Siと熱硬化性樹脂の固定炭素分としてのCとのモル比
が0.7〜1.3となる比率で配合された珪素樹脂と熱
硬化性樹脂とを合計で配合に対する外掛けで3〜15重
量%添加し、混合し、加圧成形し、焼成して焼成体を得
るものである。
【0017】珪素樹脂と熱硬化性樹脂の配合比率は、珪
素樹脂中のSiと熱硬化性樹脂の固定分としてのCとの
モル比が0.7〜1.3となるように配合するのが好ま
しく、比率が0.7未満であると焼成後に遊離している
カーボンが多くなり被焼成物に付着する問題が生じ、モ
ル比が1.3を超えると遊離した状態のSiが被焼成物
の熱処理中に溶融し付着するという問題を生じるためで
ある。
【0018】フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂とシリコ
ンワニス等の珪素樹脂の添加量は、外掛けで3重量%未
満だと成形体強度が不足し成形体のハンドリングが難し
くなる上、バインダーが全体に分散せず焼成が十分進ま
ないので強度が得られないという問題が生じる。添加量
が外掛けで15重量%を超えると、バインダーの体積が
大きくなり過ぎ、粒子間の距離が離れて、焼結が十分に
進まないので必要な強度が得られないという問題を生じ
る。
【0019】SiCは難焼結性材料のため、焼成助剤を
添加する必要があり、その助剤としてB系化合物とC系
化合物の組合を用いる。B源としては、B4C、BN
等、C源としてはフェノール樹脂、フラン樹脂等の熱硬
化性樹脂を適宜組み合わせて使用することができる。
【0020】珪素樹脂と熱硬化性樹脂の混合方法は、配
合混練時にミキサー内で、SiC原料、焼結助剤に必要
に応じて溶剤を加えて混合しても、予め必要に応じて溶
剤を加えた珪素樹脂と熱硬化性樹脂を所定の比率で混合
したものを用いても良い。
【0021】焼成条件は、珪素樹脂と熱硬化性樹脂の反
応によりSiCを生成させるため、焼成雰囲気は酸化し
ないようにArガスフローのような非酸化性雰囲気、焼
成温度は1800〜2300℃が好ましい。
【0022】焼成温度が1800℃未満であると反応に
よるSiCの結合や粒子同士の焼結が十分に進まないの
で必要な強度が得られず、2300℃を超えると焼結が
促進し過ぎるので、気孔が潰れて脱バインダー性が失わ
れる他に、焼成に要する設備費、ランニングコストも上
がるという問題も生じる。
【0023】
【実施例】特性および焼成試験 (1)試験の目的 本発明に係わる多孔質SiC焼結体の製造方法により製
造された焼結体(実施例1〜4)、珪素樹脂と熱硬化性
樹脂の配合比率が本発明の範囲外の焼結体(比較例1、
2)、珪素樹脂と熱硬化性樹脂の配合量が本発明の範囲
外の焼結体(比較例3、4)および珪素樹脂を添加しな
い焼結体(従来例)を試料とし、試料の特性および試料
を用いて被焼成物の状態を調べる。
【0024】(2)試料の作製 各試料の配合はミキサー内にSiC原料とB系化合物と
してB4Cを入れ、珪素樹脂としてシリコンワニス、熱
硬化性樹脂としてフェノール樹脂、分散性を上げるため
にメタノールを溶剤として、表1に示すような所定の比
率で添加し、一定時間混合、揮発分を除去後、通篩し、
成形圧力98MPaで一軸加圧成形を行い、一辺が23
0mm、厚さが5mmの正方形の成形体を得た。この成
形体を200℃で硬化させた後、Arガスフロー中21
00℃で焼成を行い試料を得た。
【0025】(3)試験方法 得られた試料からテストピースを加工し、表1に示すよ
うな一般物性、曲げ強さおよび実機での評価として電子
部品焼成用の道具材として使用して被焼成体の状態を観
察した。
【0026】(4)試験結果 表1に示すような結果を得た。
【0027】
【表1】 ・実施例1〜4の曲げ強さは26〜35MPaであり、
23MPaの従来例に比べ曲け強さが著しく向上してい
る。
【0028】・実施例1〜4は、実機での使用結果も被
焼成物に付着物は認められず良好な結果が得られた。
【0029】・珪素樹脂と熱硬化性樹脂が本発明の範囲
外である比較例1、2は、曲け強さが向上しているもの
の、実機使用において被焼成物に付着物が認められた。
【0030】・珪素樹脂と熱硬化性樹脂の合計量が本発
明の範囲外である比較例3は、曲げ強さが逆に低下し使
用上必要と考えられる強度が得られず実機試験にはいた
らず、比較例4は、成形時に十分な成形体強度が得られ
ず成形歩留が低かったために実用には適さないと判断
し、焼成以降の工程を実施しなかった。
【0031】・従来例は、珪素樹脂を添加しない配合で
あり、実機使用すると被焼成物に付着物が認められ、被
焼成物の歩留を低下させる原因となっている。
【0032】
【発明の効果】本発明に係わる多孔質SiC焼結体およ
びその製造方法によれば、多孔質SiC焼結体は多孔性
であり、かつ高純度であるので、被焼成物への遊離カー
ボン等の付着、被焼成物と不純物成分との反応により被
焼成物に悪影響を与えことがなく、汚染を嫌う電子部品
材料の焼成用棚板、セッター等に適し、かつ強度特性に
優れ耐久性にも優れている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡田 裕 愛知県刈谷市小垣江町南藤1番地 東芝セ ラミックス株式会社刈谷製造所内 (72)発明者 鈴木 利幸 愛知県刈谷市小垣江町南藤1番地 東芝セ ラミックス株式会社刈谷製造所内 Fターム(参考) 4G001 BA22 BA23 BA68 BA77 BA78 BB22 BB23 BB68 BC13 BC46 BC47 BD07 BD14 BE33

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 複数の粒度からなるSiC原料と焼結助
    剤としてのB系化合物からなる配合に、珪素樹脂と熱硬
    化性樹脂とを合計で配合に対する外掛けで3〜15重量
    %添加し、珪素樹脂は珪素樹脂中のSiと熱硬化性樹脂
    の固定炭素分としてのCとのモル比が0.7〜1.3と
    なる比率で配合されていることを特徴とする多孔質Si
    C焼結体。
  2. 【請求項2】 複数の粒度からなるSiC原料と焼結助
    剤としてのB系化合物からなる配合に、珪素樹脂が珪素
    樹脂中のSiと熱硬化性樹脂の固定炭素分としてのCと
    のモル比が0.7〜1.3となる比率で配合された珪素
    樹脂と熱硬化性樹脂とを合計で配合に対する外掛けで3
    〜15重量%添加し、加圧成形し、焼成することを特徴
    とする多孔質SiC焼結体の製造方法。
  3. 【請求項3】 多孔質SiC焼結体は非酸素性雰囲気中
    でかつ1800〜2300℃で焼成されることを特徴と
    する請求項2に記載の多孔質SiC焼結体の製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100334038C (zh) * 2003-06-18 2007-08-29 株式会社吴羽 用于高温热处理金属成型件的支承构件及其制造方法

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