JP2000064172A - 正極酸化による高機能性活性炭素繊維の製造方法 - Google Patents

正極酸化による高機能性活性炭素繊維の製造方法

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載洛 李
Kito Kin
淇東 金
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秉宰 朴
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    • D01F11/10—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon
    • D01F11/16—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon by physicochemical methods

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】本発明は正極酸化に依り活性炭素繊維の表面に
酸素官能基を導入した高機能性活性炭素繊維の製造方法
を提供するものである。 【解決手段】本発明は活性炭素繊維１を酸性またはアル
カリ性電解液５の中で黒鉛正極と黒鉛負極板４の間にお
き、上記の黒鉛正極と黒鉛負極板との間に電圧と電流密
度で電流を印加することによって気状及び液状不純物の
処理時、表面酸化物との吸着性能を高めると同時に吸着
性能時間を大きく向上させた活性炭素繊維の製造方法に
関するものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は正極酸化に依り活性
炭素繊維の表面に酸素官能基を導入した高機能性活性炭
素繊維の製造方法に関するものである。詳しくは、酸及
びアルカリ溶液を電解質として使用して既存の活性炭素
繊維を電気化学的な方法で正極酸化することによって気
状及び液状不純物の処理時、表面酸化物との吸着性能を
高めると同時に吸着性能時間を大きく向上させる活性炭
素繊維の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】最近，環境汚染に対する関心が増え、液
状及び気状の汚染物質の除去が要求され、この要求に適
する、より向上した吸着剤の開発が真剣に要求されてい
る。この活性炭素の繊維は高い比表面積と優れた吸着
能、高い表面反応性及び微細気孔を有していて、生活及
び産業施設から発生した汚・廃水の処理装置、半導体及
び精密計測機器の製造施設からの有害ガス除去装置、軍
用及び一般産業用防毒面、事務及び住居施設からの空気
清浄装置等に広く使用されている。
【０００３】色々の分野で精製、捕集、回収及び分別の
用途のために使用されている活性炭素繊維はシリカゲー
ル、アルミナゲール及び合成ゼオライト等のような不飽
和結合形態である無機質の吸着剤に比べて飽和結合形態
である有機質の吸着剤として吸着能力を評価する基準に
なる微細気孔(micropore) がさらによく発達していて、
粒状あるいは粉末状としてその形態が制限された活性炭
素に比べてなおいっそう広範囲な吸着表面積と微細気孔
の大きさが比較的均一であるので分子ふるい(molecular
sieve) 効果が優れていて、さらに安定性と再生性がよ
く、繊維の形態であるので加工が容易で、漸次的にその
需要が増加する趨勢である。
【０００４】従来は、活性炭素繊維の性能を高めるため
活性炭素繊維を高温において熱的に活性化させて比表面
積と微細気孔とを発達させるか、または酸あるいはアル
カリ溶液に活性炭素繊維を沈着して表面官能基を形成さ
せるか、または高温のガスの中で反応させる等、活性炭
素繊維に官能基を形成させた。
【０００５】しかし、これらの方法では、活性化温度と
時間によって活性炭素繊維の表面構造と表面性質が変化
するので時間及び温度調節がむずかしい問題点があり、
高温のガスの中で表面処理する場合は副反応がおこるの
で副反応の防止のため、多くの装置と費用が必要である
ばかりでなく、このように表面処理された活性炭素繊維
の表面に付いている表面官能基(surface functional gr
oup)が持続的にその機能の発揮が困難で、吸着性能が満
足できない問題点があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明では活性炭素繊
維を処理するにおいて時間と温度とを調節する必要がな
く、副反応の防止のための別途の装置や工程が必要なく
吸着性能を向上し、持続的にその機能が発揮できる高機
能性活性炭素繊維の製造方法を提供する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は既存の活性炭素
繊維を電気化学的に表面処理して吸着性能を増進させた
高機能性活性炭素繊維の製造方法を提供する。一般的
に、固体状物質の表面処理は、吸着材料や複合材料等の
ように二つ以上の異種物質と付着する場合、その最終物
性は各材料等が本来有している固有特性より異種物質間
の界面での役割が最終物性を左右する。例えば、液状不
純物を既存の活性炭素繊維をもって処理するとき、活性
炭素繊維の有している少量の吸着能力が表面に現われる
のでそれだけの吸着能力しか発揮できないが、活性炭素
繊維を簡単に表面処理することのみでその吸着性能と吸
着速度が大きく向上される効果を得ることができる。
【０００８】通常、活性炭素繊維の吸着工程は次のよう
に３段階に分ける: １）活性炭素繊維の吸着質分子等が吸着剤の外部表面へ
移動し、 ２）吸着質が吸着剤の大気孔(macropore) 、中気孔(mes
opore)を通って拡散され、 ３）最後に、拡散された吸着質が微細気孔の内部表面と
の結合または微細気孔に満たされることにより吸着され
る。
【０００９】より詳しく説明すると、本発明は活性炭素
繊維を酸性またはアルカリ性電解液の中で黒鉛正極と黒
鉛負極板の間におき、上記の黒鉛正極と黒鉛負極板の間
に１Ｖ〜２０Ｖの電圧及び５〜４５０ｍＡ／ｍ2 の電流
密度で電流を印加することによって高機能性活性炭素繊
維を製造する方法を提供する。
【００１０】本発明で使用できるアルカリ性電解液の例
としては,NaOH,NaCl及びNaClO のルイス塩基溶液があ
り、そして酸性電解液の例としては、H3PO4, H2SO4, HN
O3及びHCl のルイス酸溶液がある。
【００１１】これらの酸性またはアルカリ性電解液中の
濃度は５重量％〜４０重量％が望ましい。濃度が５重量
％未満である場合は正極酸化によって解離する電解質の
濃度が低いので活性炭素繊維の表面に生ずる表面官能基
の量がすくないので望ましくなく, ４０重量％を超過す
ると、解離に依って生成する多くの電解質が活性炭素繊
維の表面を浸食し、それによって繊維の軸方向でエッチ
ング(etching) のような現象による表面の気孔度等の変
化を引き起すので望ましくない。
【００１２】本発明において、上記の正極と負極に印加
される電圧は１Ｖ〜２０Ｖが望ましい。１Ｖ未満では正
極酸化によって解離する電解質の濃度が低い理由で活性
炭素繊維の表面に生成される表面官能基の量がすくない
ので望ましくなく, ２０Ｖを超過する場合には解離に依
って生成する多くの電解質が活性炭素繊維の表面を浸食
し、それによって繊維の軸方向でエッチングのような現
象による表面気孔度等の変化を引き起すので望ましくな
い。
【００１３】なお、電流密度は５〜４５０ｍＡ／ｍ2 が
望ましい。５ｍＡ／ｍ2 未満では正極酸化によって解離
する電解質の濃度が低いので活性炭素繊維の表面に生ず
る表面官能基の量がすくないので望ましくなく、４５０
ｍＡ／ｍ2 を超過する場合には解離に依って生成する多
くの電解質が活性炭素繊維の表面を浸食し、それによっ
て繊維の軸方向でエッチングのような現象による表面気
孔度等の変化を引き起すので望ましくない。
【００１４】正極酸化によって解離する電解質の濃度が
低いので活性炭素繊維の表面に生ずる表面官能基の量が
すくないので望ましくなく, １２０秒を超過する場合に
は解離に依って生成する多くの電解質が活性炭素繊維の
表面を浸食し、それによって繊維の軸方向でエッチング
のような現象による表面気孔度等の変化を引き起すので
望ましくない。
【００１５】このような作用により得られる活性炭素繊
維の吸着性能と吸着速度は活性炭素繊維の様様の特性、
即ち、微細気孔、表面の極性及び表面の酸素化合物等に
依るものと知らている。この中で活性炭素繊維の表面に
官能基を導入する方法としてはオゾン処理、溶液処理及
びガス中の高い温度において酸素と反応させる方法があ
る。
【００１６】本発明の目的は吸着性能を向上し、持続的
にその機能を発揮できる高機能性活性炭素繊維を製造す
ることにある。表面酸度に影響をおよぼす原因であると
知られる活性炭素繊維の表面に導入される酸素官能基と
してはカルボキシル基、フェノール基、ラクトン基及び
酸無水物等がある。
【００１７】本発明によって既存の活性炭素繊維を電気
化学的に表面処理すると、その表面に様様の官能基(fun
ctional groups) と幾何学的な構造特性等を与えて活性
炭素繊維の表面の活性化度または解離エネルギを高めて
吸着性能を高める。活性炭素繊維を正極酸化するための
装置を図１に示した。
【００１８】図１に示したように活性炭素繊維(1) は黒
鉛で成る正極ローラ(2) に固定されており、正極電解槽
(3) の底に設置された負極板(4) も黒鉛でなっているの
で、この二つの極間に電流が流れ、電気分解が行なわれ
る。このように表面処理された活性炭素繊維(1) を送風
ポンプが装着された高温乾燥機を経て乾燥したのち、巻
取機で巻き取る。
【００１９】
【発明の実施の形態】本発明は下記の実施例においてさ
らに詳しく説明する。本発明の範囲をその実施例に限定
するものではない。
【００２０】実施例１ 日本KURARAY 社のフェノール系活性炭素繊維を使用し
た。電解液(5) としては５重量％濃度のNaOH水溶液を各
々使用して３０秒間２Ｖの電圧及び４５ｍＡ／ｍ2 の電
流密度で電気化学的に表面処理を施した。こうして得た
活性炭素繊維に対する吸着量を表１に、吸着速度を表２
に各々表わした。その結果、BET 比表面積と微細気孔の
体積は大きく変らなかったが、表面酸度は５５％増加し
た。これは本電気化学的な表面処理が活性炭素繊維の表
面構造と気孔構造は変化させることなく活性炭素繊維の
表面の炭素と電解液のイオンが反応して新しい官能基を
形成して、その結果、表面処理前の試料に比べて６価ク
ロムの吸着量は３５％、１次吸着速度常数は５１％増加
したことを表わしている。
【００２１】実施例２ 実施例１と同一方法で、ルイス塩基溶液である７ｗｔ％
濃度のNaCl溶液を電解溶液として使用して活性炭素繊維
を１０秒間１Ｖの電圧及び１５ｍＡ／ｍ2 の電流密度で
電気化学的に表面処理を施した。こうして得た活性炭素
繊維の吸着量を表１に、吸着速度を表２に各々表わし
た。
【００２２】その結果、BET 比表面積と微細気孔の体積
は大きく変らなかったが、表面酸度は１２３％増加し
た。これは本電気化学的な表面処理が活性炭素繊維の表
面構造と気孔構造は変化させることなく活性炭素繊維の
表面の炭素と電解液のイオンが反応して新しい官能基を
形成し, その結果、表面処理前の試料に比べて６価クロ
ムの吸着量は２８％、１次吸着速度常数は４４％増加し
たことを表わしている。
【００２３】実施例３ 実施例１と同一方法で、ルイス塩基溶液である１０重量
％濃度のNaClO 溶液を電解溶液として使用して活性炭素
繊維を６０秒間２Ｖの電圧及び４５ｍＡ／ｍ2 の電流密
度で電気化学的に表面処理を施した。こうして得た活性
炭素繊維の吸着量を表１に、吸着速度を表２に各々表わ
した。その結果、BET 比表面積と微細気孔の体積は大き
く変らなかったが表面酸度は５１％増加した。これは本
電気化学的な表面処理が活性炭素繊維の表面構造と気孔
構造は変化させることなく活性炭素繊維の表面の炭素と
電解液のイオンが反応して新しい官能基を形成し、その
結果、表面処理前の試料に比べて６価クロムの吸着量は
３２％、１次吸着速度常数は４７％増加したことを表わ
している。
【００２４】実施例４ 実施例１と同一方法で、ルイス酸性溶液である２０重量
％濃度のH3PO4 溶液を電解溶液として使用して活性炭素
繊維を９０秒間１Ｖの電圧及び５ｍＡ／ｍ2の電流密度
で電気化学的に表面処理を施した。このようにして得た
活性炭素繊維の吸着量を表１に、吸着速度を表２に各々
表わした。その結果,BET比表面積と微細気孔の体積は大
きく変らなかったが表面酸度は１６６％増加した。これ
は本電気化学的な表面処理が活性炭素繊維の表面構造と
気孔構造は変化するが活性炭素繊維の表面の炭素と電解
液のイオンが反応して新しい官能基を形成し、その結
果、表面処理前の試料に比べて６価クロムの吸着量は２
５％、１次吸着速度常数は７１％増加したことを表わし
ている。
【００２５】実施例５ 実施例１と同一方法で、ルイス酸性溶液である３５重量
％濃度のH2SO4 溶液を電解溶液として使用して活性炭素
繊維を５０秒間６．７Ｖの電圧及び１５０ｍＡ／ｍ2 の
電流密度で電気化学的に表面処理を施した。このように
して得た活性炭素繊維の吸着量を表１に、吸着速度を表
２に各々表わした。その結果、BET 比表面積と微細気孔
の体積は大きく変らなかったが表面酸度は１２３％増加
した。
【００２６】これは本電気化学的な表面処理が活性炭素
繊維の表面構造と気孔構造は変化させることなく活性炭
素繊維の表面の炭素と電解液のイオンが反応して新しい
官能基を形成し、その結果、表面処理前の試料に比べて
６価クロムの吸着量は３９％、１次吸着速度常数は５２
％増加したことを表わしている。
【００２７】実施例６ 実施例１と同一方法で、ルイス酸性溶液である４０重量
％濃度のHNO3溶液を電解溶液として使用して活性炭素繊
維を１２０秒間２０Ｖの電圧及び４５０ｍＡ／ｍ2 の電
流密度で電気化学的に表面処理を施した。こうして得た
活性炭素繊維の吸着量を表１に、吸着速度を表２に各々
表わした。その結果、BET 比表面積と微細気孔の体積は
大きく変らなかったが表面酸度は１４１％増加した。こ
れは本電気化学的な表面処理が活性炭素繊維の表面構造
と気孔構造は変化させることなく活性炭素繊維の表面の
炭素と電解液のイオンが反応して新しい官能基を形成
し、その結果、表面処理前の試料に比べて６価クロムの
吸着量は４４％、１次吸着速度常数は４３％増加したこ
とを表わしている。
【００２８】実施例７ 実施例１と同一方法で、ルイス酸性溶液である４０重量
％濃度のHCl 溶液を電解溶液として使用して活性炭素繊
維を１２０秒間２０Ｖの電圧及び４５０ｍＡ／ｍ2 の電
流密度で電気化学的に表面処理を施した。こうして得た
活性炭素繊維の吸着量を表１に、吸着速度を表２に各々
表わした。
【００２９】その結果,BET比表面積と微細気孔の体積は
大きく変らなかったが表面酸度は２１５％増加した。こ
れは本電気化学的な表面処理が活性炭素繊維の表面構造
と気孔構造は変化させることなく活性炭素繊維の表面の
酸素と電解液のイオンが反応して新しい官能基を形成
し、その結果、表面処理前の試料に比べて６価クロムの
吸着量は５０％、１次吸着速度常数は８０％増加したこ
とを表わしている。
【００３０】正極酸化された各々の活性炭素繊維は１０
０℃において６時間乾燥した後使用し、上記の実施例か
ら得た活性炭素繊維と既存の未処理活性炭素繊維に対す
る比表面積、表面酸度、水溶液から６価クロムの吸着能
実験を次のように実施し、その結果を各々の表で表わし
た。
【００３１】BET比表面積の測定方法 −１９６℃の液体窒素雰囲気下で試料約０．２ｇを採取
して窒素気体を吸着質としてその濃度増加による吸着量
を測定した。Ｐ／Ｐｏ( ここで, Ｐは部分圧力、Ｐｏは
飽和蒸気圧である) が約０．０５ないし０．３では吸着
量に対する直線の傾きを示し、それからBET 比表面積と
微細気孔の体積を求めた。
【００３２】表面酸度の測定方法 活性炭素繊維の表面酸度はBoehm の選択中和法を利用し
て測定し、試料約１ｇを０．１Ｎ水酸化ナトリウム溶液
１００ｍｌに入れ、密封したのち、４８時間常温におい
て振盪したのち、濾過フィルタで濾過したのち、その上
清液２０ｍｌを採取して０．１Ｎ塩酸溶液を使用するこ
とによって滴定して測定した。このとき、指示薬として
はフェノールフタレイン溶液を使用した。
【００３３】６価クロムの吸着力の測定方法 クロム溶液はNa2CrO4・4H2Oを２次蒸溜水に加え、窒素を
流しながら室温において攪拌して製造した。クロム溶液
の濃度はクロムの濃度比として２６ｐｐｍと５０ｐｐｍ
で調節し、６価クロムの吸着量は溶液のpHに影響を大き
く受けるので、０．１Ｎ溶液と０．１Ｎ水酸化ナトリウ
ム溶液を利用してpH３．０で固定した。溶液中の６価ク
ロムの濃度は発色剤としてジフェニルカルバジド溶液を
クロム溶液に添加すると、ピンク色の６価クロム化合物
が生成され、紫外線分光器を使用して５４０ｎｍの波長
で吸光度を測定し、あらかじめ作成した検量線から６価
クロムの濃度を測定した。
【００３４】６価クロムの吸着速度の測定はビーカーに
試料５００±１ｍｇと２６ｐｐｍのクロム溶液１５０ｍ
ｌを添加し、それから振盪機に入れたのち、径時的に試
料を採取してクロムの濃度を測定した。また、溶液中の
６価クロムの平衡吸着量は５０ｐｐｍのクロム水溶液１
００ｍｌに試料２００±１ｍｇを入れたのち、振盪機で
２４時間振盪したのち、その上清液を取って上記のよう
な方法でクロムの濃度を測定した。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【表２】
【００３７】
【発明の効果】表１と表２から分かるように、本発明に
よって製造された活性炭素繊維（実施例１〜７) は既存
の未処理された活性炭素繊維に比べてBET 比表面積と微
細気孔の体積においては差異はないとしても表面酸度に
おいては約１．５〜３倍以上高く、６価クロムの吸着量
においては約１．２倍〜２．８倍以上高く、なお１次吸
着速度常数は約１．４〜１．８倍増加したことが確認で
きた。
【００３８】上述したように、本発明の方法によって電
気化学的に表面処理された活性炭素繊維は表面及び気孔
構造の変化もなく吸着性能と吸着速度を大きく改善した
ばかりでなく活性炭素繊維の表面の官能基は持続的にそ
の機能を発揮することができる。なお、本発明では電解
溶液を酸性または塩基性に変化させることによって反対
性質の吸着質に依って表面官能基を選択的に調節できる
長所がある。従来は、高温において表面処理をしたので
副反応の防止のため、別途の装置を必要としたが、本発
明ではこのような装置が必要なく、工程が連続的に行な
われ、それによって作業が容易で経済的である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明において正極酸化による活性炭素繊維の
表面処理装置を示した概略図である。
【符号の説明】
１ 活性炭素繊維 ２ 正極ローラ ３ 正極電解槽 ４ 黒鉛負極板 ５ 電解液
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｄ０１Ｆ 9/12 ５０１ Ｄ０１Ｆ 9/12 ５０１ (72)発明者 金 淇東 大韓民国大田広域市儒城区松江洞８−２漢 陽チョンソルアパート513−808号 (72)発明者 朴 秉宰 大韓民国大田広域市儒城区田民洞462−４ 青邱ナレアパート106−702号

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 活性炭素繊維を酸性またはアルカリ性電
    解液中で黒鉛正極と黒鉛負極板との間におき、上記の黒
    鉛正極と黒鉛負極板間に１Ｖ〜２０Ｖの電圧を５〜４５
    ０ｍＡ／ｍ2 の電流密度で印加することを特徴とする高
    機能性活性炭素繊維の製造方法。
  2. 【請求項２】 アルカリ性電解液がNaOH, NaClまたはNa
    ClO のルイス塩基溶液であることを特徴とする請求項１
    に記載の高機能性活性炭素繊維の製造方法。
  3. 【請求項３】 酸性電解液がH3PO4, H2SO4, HNO3または
    HCl のルイス酸溶液であることを特徴とする請求項１に
    記載の高機能性活性炭素繊維の製造方法。
  4. 【請求項４】 酸性またはアルカリ性電解液中の電解質
    の濃度が５重量％〜４０重量％であることを特徴とする
    請求項１に記載の高機能性活性炭素繊維の製造方法。
  5. 【請求項５】電流を１０秒〜１２０秒印加させることを
    特徴とする請求項１に記載の高機能性活性炭素繊維の製
    造方法。
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