JP2000063486A - 液状エポキシ樹脂、エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 - Google Patents
液状エポキシ樹脂、エポキシ樹脂組成物及びその硬化物Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】その硬化物の耐熱性が優れ、しかも低粘度の液
状で加水分解性塩素量が従来の水添ビスフェノール型エ
ポキシ樹脂よりも格段に低い水添ビスフェノール型エポ
キシ樹脂を提供すること。 【解決手段】水添されたビスフェノールＦ型エポキシ樹
脂をエピハロヒドリンと反応させることによりその水酸
基をジグリシジルエーテル化して得られるエポキシ樹
脂。
状で加水分解性塩素量が従来の水添ビスフェノール型エ
ポキシ樹脂よりも格段に低い水添ビスフェノール型エポ
キシ樹脂を提供すること。 【解決手段】水添されたビスフェノールＦ型エポキシ樹
脂をエピハロヒドリンと反応させることによりその水酸
基をジグリシジルエーテル化して得られるエポキシ樹
脂。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は耐候性に優れる硬化
物を与え、しかも粘度の低く加水分解性塩素量の少ない
液状エポキシ樹脂に関する。
物を与え、しかも粘度の低く加水分解性塩素量の少ない
液状エポキシ樹脂に関する。
【０００２】
【従来の技術】エポキシ樹脂は種々の硬化剤で硬化させ
ることにより、一般的に機械的性質、耐水性、耐薬品
性、耐熱性、電気的性質などに優れた硬化物となり、接
着剤、塗料、積層板、成形材料、注型材料などの幅広い
分野に利用されている。従来、液状エポキシ樹脂組成物
において、エポキシ樹脂としては液状のビスフェノ−ル
Ａ型エポキシ樹脂が最も一般的に使用されている。更に
低粘度が要求される分野においては水添化されたビスフ
ェノールＡをジグリシジルエーテル化した液状エポキシ
樹脂が広く知られている。
ることにより、一般的に機械的性質、耐水性、耐薬品
性、耐熱性、電気的性質などに優れた硬化物となり、接
着剤、塗料、積層板、成形材料、注型材料などの幅広い
分野に利用されている。従来、液状エポキシ樹脂組成物
において、エポキシ樹脂としては液状のビスフェノ−ル
Ａ型エポキシ樹脂が最も一般的に使用されている。更に
低粘度が要求される分野においては水添化されたビスフ
ェノールＡをジグリシジルエーテル化した液状エポキシ
樹脂が広く知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記し
た水添化されたビスフェノールＡ型エポキシ樹脂は低粘
度で耐熱性、耐水性に優れてはいるものの、加水分解性
塩素量が２〜５％と非常に高く、比較的高純度を要求さ
れる電気・電子部品の分野での使用は非常に限定された
ものにならざるを得なかった。
た水添化されたビスフェノールＡ型エポキシ樹脂は低粘
度で耐熱性、耐水性に優れてはいるものの、加水分解性
塩素量が２〜５％と非常に高く、比較的高純度を要求さ
れる電気・電子部品の分野での使用は非常に限定された
ものにならざるを得なかった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らはこうした実
状に鑑み、耐熱性、耐水性に優れた硬化物を与え、しか
も低粘度で高純度な液状エポキシ樹脂を求めて鋭意研究
した結果、下記式（１）で表されるエポキシ樹脂が、こ
れらの要求を満たすものであることを見いだし本発明を
完成させるに到った。
状に鑑み、耐熱性、耐水性に優れた硬化物を与え、しか
も低粘度で高純度な液状エポキシ樹脂を求めて鋭意研究
した結果、下記式（１）で表されるエポキシ樹脂が、こ
れらの要求を満たすものであることを見いだし本発明を
完成させるに到った。
【０００５】すなわち本発明は（１）式（１）
【０００６】
【化２】
【０００７】（式中、Ｇはグリシジル基を表す。）で表
されるエポキシ樹脂、（２）（ａ）上記（１）記載のエ
ポキシ樹脂 （ｂ）硬化剤を含有してなるエポキシ樹脂組成物、
（３）硬化促進剤を含有する上記（２）記載のエポキシ
樹脂組成物、（４）上記（２）または（３）記載のエポ
キシ樹脂組成物を硬化してなる硬化物を提供するもので
ある。
されるエポキシ樹脂、（２）（ａ）上記（１）記載のエ
ポキシ樹脂 （ｂ）硬化剤を含有してなるエポキシ樹脂組成物、
（３）硬化促進剤を含有する上記（２）記載のエポキシ
樹脂組成物、（４）上記（２）または（３）記載のエポ
キシ樹脂組成物を硬化してなる硬化物を提供するもので
ある。
【０００８】
【発明の実施の形態】式（１）で表される化合物は例え
ば、式（２）
ば、式（２）
【０００９】
【化３】
【００１０】で表される化合物とエピハロヒドリンとの
反応をアルカリ金属水酸化物の存在下で行うことにより
得ることができる。
反応をアルカリ金属水酸化物の存在下で行うことにより
得ることができる。
【００１１】式（２）で表される化合物から本発明のエ
ポキシ樹脂を得る方法としてはそれ自体公知の方法が採
用できる。例えば式（２）で表される得られたフェノー
ル樹脂と過剰のエピクロルヒドリン、エピブロムヒドリ
ン等のエピハロヒドリンの溶解混合物に、４級アンモニ
ウム塩を触媒として用いて水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム等のアルカリ金属水酸化物を添加し、または添加
しながら２０〜１２０℃の温度で反応させることにより
本発明のエポキシ樹脂を得ることが出来る。
ポキシ樹脂を得る方法としてはそれ自体公知の方法が採
用できる。例えば式（２）で表される得られたフェノー
ル樹脂と過剰のエピクロルヒドリン、エピブロムヒドリ
ン等のエピハロヒドリンの溶解混合物に、４級アンモニ
ウム塩を触媒として用いて水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム等のアルカリ金属水酸化物を添加し、または添加
しながら２０〜１２０℃の温度で反応させることにより
本発明のエポキシ樹脂を得ることが出来る。
【００１２】本発明のエポキシ樹脂を得る反応におい
て、アルカリ金属水酸化物はその水溶液を使用してもよ
く、その場合は該アルカリ金属水酸化物の水溶液を連続
的に反応系内に添加すると共に減圧下、または常圧下連
続的に水及びエピハロヒドリンを流出させ、更に分液し
水は除去しエピハロヒドリンは反応系内に連続的に戻す
方法でもよい。
て、アルカリ金属水酸化物はその水溶液を使用してもよ
く、その場合は該アルカリ金属水酸化物の水溶液を連続
的に反応系内に添加すると共に減圧下、または常圧下連
続的に水及びエピハロヒドリンを流出させ、更に分液し
水は除去しエピハロヒドリンは反応系内に連続的に戻す
方法でもよい。
【００１３】また、触媒として用いられる４級アンモニ
ウム塩としてはテトラメチルアンモニウムクロライド、
テトラメチルアンモニウムブロマイド、トリメチルベン
ジルアンモニウムクロライド、トリエチルベンジルアン
モニウムクロライド等が挙げられる。
ウム塩としてはテトラメチルアンモニウムクロライド、
テトラメチルアンモニウムブロマイド、トリメチルベン
ジルアンモニウムクロライド、トリエチルベンジルアン
モニウムクロライド等が挙げられる。
【００１４】通常これらの反応において使用されるエピ
ハロヒドリンの量は式（２）で表される化合物の水酸基
１当量に対し通常１〜２０モル、好ましくは２〜１０モ
ルである。アルカリ金属水酸化物の使用量は式（２）で
表される化合物中の水酸基１当量に対し０．８〜２．２
モル、好ましくは０．９〜２．０モルである。
ハロヒドリンの量は式（２）で表される化合物の水酸基
１当量に対し通常１〜２０モル、好ましくは２〜１０モ
ルである。アルカリ金属水酸化物の使用量は式（２）で
表される化合物中の水酸基１当量に対し０．８〜２．２
モル、好ましくは０．９〜２．０モルである。
【００１５】４級アンモニウム塩の使用量は式（２）で
表される化合物の量に対し０．１〜５重量％、より好ま
しくは０．２〜３重量％である。
表される化合物の量に対し０．１〜５重量％、より好ま
しくは０．２〜３重量％である。
【００１６】これらのエポキシ化反応の反応物を水洗
後、加熱減圧下、１００〜１５０℃、圧力１０ｍｍＨｇ
以下でエピハロヒドリンなどを除去する。また更に加水
分解性ハロゲンの少ないエポキシ樹脂とするために、回
収したエポキシ樹脂を再びトルエン、メチルイソブチル
ケトン、メチルエチルケトンなどの溶剤に溶解し、水酸
化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ金属水酸
化物の水溶液を加えて更に反応を行い閉環を確実なもの
にすることもできる。この場合アルカリ金属水酸化物の
使用量はエポキシ化に使用した式（２）の化合物の水酸
基１当量に対して好ましくは０．０１〜０．３モル、特
に好ましくは０．０５〜０．２モルである。反応温度は
５０〜１２０℃、反応時間は通常０．５〜２時間であ
る。
後、加熱減圧下、１００〜１５０℃、圧力１０ｍｍＨｇ
以下でエピハロヒドリンなどを除去する。また更に加水
分解性ハロゲンの少ないエポキシ樹脂とするために、回
収したエポキシ樹脂を再びトルエン、メチルイソブチル
ケトン、メチルエチルケトンなどの溶剤に溶解し、水酸
化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ金属水酸
化物の水溶液を加えて更に反応を行い閉環を確実なもの
にすることもできる。この場合アルカリ金属水酸化物の
使用量はエポキシ化に使用した式（２）の化合物の水酸
基１当量に対して好ましくは０．０１〜０．３モル、特
に好ましくは０．０５〜０．２モルである。反応温度は
５０〜１２０℃、反応時間は通常０．５〜２時間であ
る。
【００１７】反応終了後、生成した塩を濾過、水洗など
により除去し、更に、加熱減圧下トルエン、メチルイソ
ブチルケトン、メチルエチルケトンなどの溶剤を留去す
ることにより本発明のエポキシ樹脂が得られる。
により除去し、更に、加熱減圧下トルエン、メチルイソ
ブチルケトン、メチルエチルケトンなどの溶剤を留去す
ることにより本発明のエポキシ樹脂が得られる。
【００１８】以下、本発明のエポキシ樹脂組成物につい
て説明する。前記（２）、（３）項記載の本発明のエポ
キシ樹脂組成物において本発明のエポキシ樹脂は単独で
また他のエポキシ樹脂と併用して使用することが出来
る。併用する場合、本発明のエポキシ樹脂の全エポキシ
樹脂中に占める割合は１０重量％以上が好ましく、特に
２０重量％以上が好ましい。
て説明する。前記（２）、（３）項記載の本発明のエポ
キシ樹脂組成物において本発明のエポキシ樹脂は単独で
また他のエポキシ樹脂と併用して使用することが出来
る。併用する場合、本発明のエポキシ樹脂の全エポキシ
樹脂中に占める割合は１０重量％以上が好ましく、特に
２０重量％以上が好ましい。
【００１９】本発明のエポキシ樹脂と併用しうる他のエ
ポキシ樹脂としてはノボラック型エポキシ樹脂、ビスフ
ェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキ
シ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂などが挙げられるが
これらは単独で用いてもよく、２種以上併用してもよ
い。
ポキシ樹脂としてはノボラック型エポキシ樹脂、ビスフ
ェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキ
シ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂などが挙げられるが
これらは単独で用いてもよく、２種以上併用してもよ
い。
【００２０】本発明のエポキシ樹脂組成物において使用
される硬化剤としては、例えばアミン系化合物、酸無水
物系化合物、アミド系化合物、フェノ−ル系化合物など
が使用できる。用い得る硬化剤の具体例としては、ジア
ミノジフェニルメタン、ジエチレントリアミン、トリエ
チレンテトラミン、ジアミノジフェニルスルホン、イソ
ホロンジアミン、ジシアンジアミド、リノレン酸の２量
体とエチレンジアミンとより合成されるポリアミド樹
脂、無水フタル酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリ
ット酸、無水マレイン酸、テトラヒドロ無水フタル酸、
メチルテトラヒドロ無水フタル酸、無水メチルナジック
酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無
水フタル酸、フェノ−ルノボラック、及びこれらの変性
物、イミダゾ−ル、ＢＦ3 −アミン錯体、グアニジン誘
導体などが挙げられるがこれらに限定されるものではな
い。これらは単独で用いてもよく、２種以上併用しても
よい。
される硬化剤としては、例えばアミン系化合物、酸無水
物系化合物、アミド系化合物、フェノ−ル系化合物など
が使用できる。用い得る硬化剤の具体例としては、ジア
ミノジフェニルメタン、ジエチレントリアミン、トリエ
チレンテトラミン、ジアミノジフェニルスルホン、イソ
ホロンジアミン、ジシアンジアミド、リノレン酸の２量
体とエチレンジアミンとより合成されるポリアミド樹
脂、無水フタル酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリ
ット酸、無水マレイン酸、テトラヒドロ無水フタル酸、
メチルテトラヒドロ無水フタル酸、無水メチルナジック
酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無
水フタル酸、フェノ−ルノボラック、及びこれらの変性
物、イミダゾ−ル、ＢＦ3 −アミン錯体、グアニジン誘
導体などが挙げられるがこれらに限定されるものではな
い。これらは単独で用いてもよく、２種以上併用しても
よい。
【００２１】本発明のエポキシ樹脂組成物において硬化
剤の使用量は、エポキシ樹脂のエポキシ基１当量に対し
て０．７〜１．２当量が好ましい。エポキシ基１当量に
対して、０．７当量に満たない場合、あるいは１．２当
量を超える場合、いずれも硬化が不完全となり良好な硬
化物性が得られない恐れがある。
剤の使用量は、エポキシ樹脂のエポキシ基１当量に対し
て０．７〜１．２当量が好ましい。エポキシ基１当量に
対して、０．７当量に満たない場合、あるいは１．２当
量を超える場合、いずれも硬化が不完全となり良好な硬
化物性が得られない恐れがある。
【００２２】また上記硬化剤を用いる際に硬化促進剤を
併用しても差し支えない。用いうる硬化促進剤の具体例
としては例えば２−メチルイミダゾール、２−エチルイ
ミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール等の
イミダゾ−ル類、２−（ジメチルアミノメチル）フェノ
ール、１，８−ジアザ−ビシクロ（５，４，０）ウンデ
セン−７等の第３級アミン類、トリフェニルホスフィン
等のホスフィン類、オクチル酸スズ等の金属化合物等が
挙げられる。硬化促進剤はエポキシ樹脂１００重量部に
対して０．１〜５．０重量部が必要に応じ用いられる。
併用しても差し支えない。用いうる硬化促進剤の具体例
としては例えば２−メチルイミダゾール、２−エチルイ
ミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール等の
イミダゾ−ル類、２−（ジメチルアミノメチル）フェノ
ール、１，８−ジアザ−ビシクロ（５，４，０）ウンデ
セン−７等の第３級アミン類、トリフェニルホスフィン
等のホスフィン類、オクチル酸スズ等の金属化合物等が
挙げられる。硬化促進剤はエポキシ樹脂１００重量部に
対して０．１〜５．０重量部が必要に応じ用いられる。
【００２３】本発明のエポキシ樹脂組成物は必要により
無機充填材を含有する。用いうる無機充填材の具体例と
してはシリカ、アルミナ、タルク等が挙げられる。無機
充填材は本発明のエポキシ樹脂組成物中において０〜９
０重量％を占める量が用いられる。更に本発明のエポキ
シ樹脂組成物には、シランカップリング剤、ステアリン
酸、パルミチン酸、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カ
ルシウム等の離型剤、顔料等の種々の配合剤を添加する
ことができる。
無機充填材を含有する。用いうる無機充填材の具体例と
してはシリカ、アルミナ、タルク等が挙げられる。無機
充填材は本発明のエポキシ樹脂組成物中において０〜９
０重量％を占める量が用いられる。更に本発明のエポキ
シ樹脂組成物には、シランカップリング剤、ステアリン
酸、パルミチン酸、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カ
ルシウム等の離型剤、顔料等の種々の配合剤を添加する
ことができる。
【００２４】本発明のエポキシ樹脂組成物は、各成分を
均一に混合することにより得られる。本発明のエポキシ
樹脂組成物は従来知られている方法と同様の方法で容易
に硬化物とすることができる。例えば本発明のエポキシ
樹脂と硬化剤、必要により硬化促進剤及び充填材等の配
合材とを必要に応じて押出機、ニ−ダ、ロ−ル等を用い
て均一になるまで充分に混合してエポキシ樹脂組成物を
得、そのエポキシ樹脂組成物を溶融後注型あるいはトラ
ンスファ−成形機などを用いて成形し、さらに８０〜２
００℃で２〜１０時間加熱することにより本発明の硬化
物を得ることができる。
均一に混合することにより得られる。本発明のエポキシ
樹脂組成物は従来知られている方法と同様の方法で容易
に硬化物とすることができる。例えば本発明のエポキシ
樹脂と硬化剤、必要により硬化促進剤及び充填材等の配
合材とを必要に応じて押出機、ニ−ダ、ロ−ル等を用い
て均一になるまで充分に混合してエポキシ樹脂組成物を
得、そのエポキシ樹脂組成物を溶融後注型あるいはトラ
ンスファ−成形機などを用いて成形し、さらに８０〜２
００℃で２〜１０時間加熱することにより本発明の硬化
物を得ることができる。
【００２５】また本発明のエポキシ樹脂組成物をトルエ
ン、キシレン、アセトン、メチルエチルケトン、メチル
イソブチルケトン等の溶剤に溶解させ、ガラス繊維、カ
−ボン繊維、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、アル
ミナ繊維、紙などの基材に含浸させ加熱乾燥して得たプ
リプレグを熱プレス成形して硬化物を得ることもでき
る。この際の溶剤は、本発明のエポキシ樹脂組成物と該
溶剤の混合物中で通常１０〜７０重量％、好ましくは１
５〜７０重量％、特に好ましくは１５〜６５重量％を占
める量を用いる。
ン、キシレン、アセトン、メチルエチルケトン、メチル
イソブチルケトン等の溶剤に溶解させ、ガラス繊維、カ
−ボン繊維、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、アル
ミナ繊維、紙などの基材に含浸させ加熱乾燥して得たプ
リプレグを熱プレス成形して硬化物を得ることもでき
る。この際の溶剤は、本発明のエポキシ樹脂組成物と該
溶剤の混合物中で通常１０〜７０重量％、好ましくは１
５〜７０重量％、特に好ましくは１５〜６５重量％を占
める量を用いる。
【００２６】こうして得られる硬化物は耐熱性、耐水性
に優れており、硬化前のエポキシ樹脂及びエポキシ樹脂
組成物は低粘度で高純度であるため、耐熱性、耐水性、
低粘度、高純度の要求される広範な分野で用いることが
できる。具体的には封止材料、積層板、絶縁材料などの
あらゆる電気・電子材料として有用である。また、成型
材料、接着剤、複合材料、塗料などの分野にも用いるこ
とができる。
に優れており、硬化前のエポキシ樹脂及びエポキシ樹脂
組成物は低粘度で高純度であるため、耐熱性、耐水性、
低粘度、高純度の要求される広範な分野で用いることが
できる。具体的には封止材料、積層板、絶縁材料などの
あらゆる電気・電子材料として有用である。また、成型
材料、接着剤、複合材料、塗料などの分野にも用いるこ
とができる。
【００２７】
【実施例】次に本発明を実施例、比較例により具体的に
説明するが、以下において部は特に断わりのない限りす
べて重量部であるものとする。
説明するが、以下において部は特に断わりのない限りす
べて重量部であるものとする。
【００２８】実施例１
温度計、滴下ロート、冷却管、撹拌器を取り付けたフラ
スコに窒素ガスパージを施しながら前記式（２）で表さ
れる半固形の化合物１０６部をエピクロルヒドリン３７
０部に溶解させ、トリエチルベンジルアンモニウムクロ
ライド１部を添加した。更に４５℃に加熱しフレーク状
水酸化ナトリウム６０部を１００分かけて分割添加し、
その後、更に４５℃で３時間反応させた。反応終了後水
洗を２回行い生成塩などを除去した後、ロータリーエバ
ポレーターを使用し、１３０℃で加熱減圧下で過剰のエ
ピクロルヒドリン等を留去し、残留物に３２４部のメチ
ルイソブチルケトンを加え溶解した。
スコに窒素ガスパージを施しながら前記式（２）で表さ
れる半固形の化合物１０６部をエピクロルヒドリン３７
０部に溶解させ、トリエチルベンジルアンモニウムクロ
ライド１部を添加した。更に４５℃に加熱しフレーク状
水酸化ナトリウム６０部を１００分かけて分割添加し、
その後、更に４５℃で３時間反応させた。反応終了後水
洗を２回行い生成塩などを除去した後、ロータリーエバ
ポレーターを使用し、１３０℃で加熱減圧下で過剰のエ
ピクロルヒドリン等を留去し、残留物に３２４部のメチ
ルイソブチルケトンを加え溶解した。
【００２９】更にこのメチルイソブチルケトンの溶液を
７０℃に加熱し３０重量％の水酸化ナトリウム水溶液１
０部を添加し１時間反応させた後、水洗を３回繰り返し
ｐＨを中性とした。更に水層は分離除去し、ロータリエ
バポレーターを使用して油層から加熱減圧下メチルイソ
ブチルケトンを留去し、前記式（１）で表される本発明
のエポキシ樹脂（Ａ）１３８部を得た。得られたエポキ
シ樹脂は液状であり２５℃での粘度は２５℃で１５００
ｃｐｓ、エポキシ当量は２１５ｇ／ｅｑであった。また
加水分解性塩素量に関しては、１Ｎの水酸化カリウム／
エタノール溶液で３０分間還流下で加水分解した後、
０．０１Ｎの硝酸銀水溶液で滴定を行い測定したところ
１１００ｐｐｍであった。
７０℃に加熱し３０重量％の水酸化ナトリウム水溶液１
０部を添加し１時間反応させた後、水洗を３回繰り返し
ｐＨを中性とした。更に水層は分離除去し、ロータリエ
バポレーターを使用して油層から加熱減圧下メチルイソ
ブチルケトンを留去し、前記式（１）で表される本発明
のエポキシ樹脂（Ａ）１３８部を得た。得られたエポキ
シ樹脂は液状であり２５℃での粘度は２５℃で１５００
ｃｐｓ、エポキシ当量は２１５ｇ／ｅｑであった。また
加水分解性塩素量に関しては、１Ｎの水酸化カリウム／
エタノール溶液で３０分間還流下で加水分解した後、
０．０１Ｎの硝酸銀水溶液で滴定を行い測定したところ
１１００ｐｐｍであった。
【００３０】実施例２、比較例１
実施例２として実施例１で得られたエポキシ樹脂（Ａ）
を、比較例１として下記式（３）
を、比較例１として下記式（３）
【００３１】
【化４】
【００３２】で表される市販の水添ビスフェノールＡ型
エポキシ樹脂（Ｂ）を用い硬化物を調製した。エポキシ
樹脂（Ｂ）の２５℃における粘度は２１００ｃｐｓ、エ
ポキシ当量は２３５ｇ／ｅｑであり、実施例１と同様の
処方で加水分解性塩素量を測定した値は３８００ｐｐｍ
であった。これらのエポキシ樹脂に対し硬化剤としてカ
ヤハードＭＣＤ（無水メチルナジック酸、日本化薬
（株）製）を用い、硬化促進剤として２−エチル−４−
メチルイミダゾール（２Ｅ４ＭＺ）を用いて表１に示す
組成で配合し、混合した後、金型に注型し、その後８０
℃で２時間、１２０℃で２時間、更に２００℃で５時間
硬化せしめて試験片を作成し、ガラス転移点を測定し
た。結果を表１に併せて示す。
エポキシ樹脂（Ｂ）を用い硬化物を調製した。エポキシ
樹脂（Ｂ）の２５℃における粘度は２１００ｃｐｓ、エ
ポキシ当量は２３５ｇ／ｅｑであり、実施例１と同様の
処方で加水分解性塩素量を測定した値は３８００ｐｐｍ
であった。これらのエポキシ樹脂に対し硬化剤としてカ
ヤハードＭＣＤ（無水メチルナジック酸、日本化薬
（株）製）を用い、硬化促進剤として２−エチル−４−
メチルイミダゾール（２Ｅ４ＭＺ）を用いて表１に示す
組成で配合し、混合した後、金型に注型し、その後８０
℃で２時間、１２０℃で２時間、更に２００℃で５時間
硬化せしめて試験片を作成し、ガラス転移点を測定し
た。結果を表１に併せて示す。
【００３３】ガラス転移点
熱機械測定装置（ＴＭＡ）：真空理工（株）製 ＴＭ−
７０００ 昇温速度：２℃／ｍｉｎ
７０００ 昇温速度：２℃／ｍｉｎ
【００３４】
【表１】
表１
実施例 比較例
２ １
配合物の組成
エポキシ樹脂（Ａ） 100
エポキシ樹脂（Ｂ） 100
カヤハードＭＣＤ 74.5 68.2
２Ｅ４ＭＺ 1 1
硬化物の物性
ガラス転移点（℃） 161 155
【００３５】このように本発明のエポキシ樹脂は低粘度
でしかも加水分解性塩素量は低く、その硬化物は、高い
ガラス転移点を示した。
でしかも加水分解性塩素量は低く、その硬化物は、高い
ガラス転移点を示した。
【００３６】
【発明の効果】本発明のエポキシ樹脂は、従来一般的に
使用されてきた水添型液状エポキシ樹脂と比較して粘度
は低く純度は高く、更に耐熱性に優れた硬化物を与え
る。すなわち本発明のエポキシ樹脂は信頼性、耐熱性に
優れた硬化物を与えることができ、成形材料、注型材
料、積層材料、塗料、接着剤、レジストなどの広範囲の
用途にきわめて有用である。
使用されてきた水添型液状エポキシ樹脂と比較して粘度
は低く純度は高く、更に耐熱性に優れた硬化物を与え
る。すなわち本発明のエポキシ樹脂は信頼性、耐熱性に
優れた硬化物を与えることができ、成形材料、注型材
料、積層材料、塗料、接着剤、レジストなどの広範囲の
用途にきわめて有用である。
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Ｆターム(参考） 4C048 AA01 BB09 CC02 UU05 XX01
4J036 AB01 AB07 AJ01 AJ08 DB20
DB21 DB22 DC03 DC04 DC05
DC06 DC09 DC10 DC13 DC19
DC26 DC31 DC40 DC41 DC46
DD04 DD07 FB07 FB13 JA01
JA06 JA07 JA08
Claims (4)
- 【請求項１】式（１） 【化１】 （式中、Ｇはグリシジル基を表す。）で表されるエポキ
シ樹脂。 - 【請求項２】（ａ）請求項１記載のエポキシ樹脂 （ｂ）硬化剤を含有してなるエポキシ樹脂組成物。
- 【請求項３】硬化促進剤を含有する請求項２記載のエポ
キシ樹脂組成物。 - 【請求項４】請求項２または３記載のエポキシ樹脂組成
物を硬化してなる硬化物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10238185A JP2000063486A (ja) | 1998-08-25 | 1998-08-25 | 液状エポキシ樹脂、エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10238185A JP2000063486A (ja) | 1998-08-25 | 1998-08-25 | 液状エポキシ樹脂、エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000063486A true JP2000063486A (ja) | 2000-02-29 |
Family
ID=17026440
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10238185A Pending JP2000063486A (ja) | 1998-08-25 | 1998-08-25 | 液状エポキシ樹脂、エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000063486A (ja) |
-
1998
- 1998-08-25 JP JP10238185A patent/JP2000063486A/ja active Pending
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