JP2000056506A - カラートナーの製造方法 - Google Patents
カラートナーの製造方法Info
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Abstract
製造方法を提供すること。 【解決手段】 少なくともバインダー樹脂を含む微粉お
よび着色剤を混合する第1混合工程、得られた混合物
に、着色剤以外のトナー原料を混合する第2混合工程、
得られた混合物を溶融・混練する溶融混練工程、混練物
を粉砕する粉砕工程、および粉砕物を分級する分級工程
を含むカラートナーの製造方法。
Description
造方法、詳しくは混練・粉砕法を採用したカラートナー
の製造方法に関する。
まっているカラートナーは、混練・粉砕法、懸濁重合
法、乳化重合法等により製造されている。これら製造方
法の中でも、製造安定性、生産性の観点から、混練・粉
砕法がよく採用されている。
剤等のトナー原料からなる混合物を溶融・混練し、得ら
れた混練物を冷却した後、粉砕し、所望粒径のトナー粒
子を分級してトナーを製造する方法をいう。バインダー
樹脂は粒径0.3〜2mm程度に粉砕された粗粒子とし
て使用されている。
ナーによるOHPシート上への画像形成の需要が高まっ
ており、カラートナーには発色性や透明性の確保が要求
されている。
て製造されたカラートナーにおいては着色剤の均一な分
散が達成され難いため、その発色性および透明性に問題
が生じている。特に、有彩色の着色剤は1次粒子として
存在し難く、容易に凝集して2次粒子を形成する傾向が
強いため、均一に分散され難いと考えられている。そこ
で、フラッシング処理やマスターバッチ処理等の前処理
を施した着色剤を用い、着色剤のトナー中での分散性を
向上させようとする試みもなされているが、上記問題を
完全に解決するには至っていないのが現状である。
観点から、混練・粉砕法における上記の分級工程で生じ
た粒径の比較的小さなトナー微粉や粒径の比較的大きな
トナー粗大粒子を生産ラインに再度戻して、トナー原料
の有効利用が図られている。具体的には、トナー微粉は
混合工程に戻されて溶融・混練前の混合物と再度混合さ
れ、トナー粗大粒子は粉砕工程に戻されて再度粉砕され
ている。
び透明性に優れたカラートナーの製造方法を提供するこ
とを目的とする。
インダー樹脂を含む微粉および着色剤を混合する第1混
合工程、得られた混合物に、着色剤以外のトナー原料を
混合する第2混合工程、得られた混合物を溶融・混練す
る溶融混練工程、混練物を粉砕する粉砕工程、および粉
砕物を分級する分級工程を含むカラートナーの製造方法
に関する。
くともバインダー樹脂を含む微粉と混合することによ
り、上記の目的が達成されることを見いだした。着色剤
を、少なくともバインダー樹脂を含む微粉と混合するこ
とにより、当該微粉の混合に伴うストレスを利用して2
次凝集着色剤の解砕を促し、解砕された1次粒子化着色
剤を微粉表面に保持させて、着色剤の再凝集を防止する
ことができると考えられる。
は、まず、少なくともバインダー樹脂を含む微粉および
着色剤を混合する(第1混合工程)。少なくともバイン
ダー樹脂を含む微粉としては、バインダー樹脂を含み、
かつ体積平均粒径が1〜50μm、好ましくは2〜20
μm、より好ましくは2〜7μmである微粒子であれば
特に制限されるものではなく、例えば、従来からの混練
・粉砕法によって上記粒径範囲になるよう製造されたト
ナー微粉砕物(本明細書中、単に「トナー微粉砕物」と
いう)、トナーの製造過程における分級工程で回収され
た上記粒径範囲のトナー微粉(本明細書中、単に「分級
トナー微粉」という)、バインダー樹脂を上記粒径範囲
になるよう微粉砕した樹脂微粉砕物(本明細書中、単に
「樹脂微粉砕物」という)、あるいは懸濁重合法、乳化
重合法等の湿式法により調製された上記粒径範囲のトナ
ー微粉(本明細書中、単に「湿式トナー微粉」という)
等が挙げられる。本発明において当該微粉としては、ト
ナー微粉砕物、分級トナー微粉を使用することが好まし
く、トナー原料の有効利用による生産性向上の観点から
は分級トナー微粉を使用することがより好ましい。
ると、微粉の分散性が悪くなり、解砕された1次粒子化
着色剤が微粉表面に保持されにくくなって着色剤の再凝
集を有効に防止することが困難になり、得られるトナー
の発色性、透明性が低下する。一方、微粉の体積平均粒
径が50μmを越えると微粉の総表面積が減少し、すべ
ての1次粒子化着色剤が微粉表面に保持されず、着色剤
の再凝集が起こるため、得られるトナーの発色性、透明
性が低下する。
平均1次粒径が0.2μm以下の顔料を使用することが
できる。このような平均1次粒径を有する着色顔料とし
て、例えば、C.I.ピグメントレッド1〜19、21
〜23、30〜32、37〜41、48〜55、57、
60、63、64、68、81、83、87〜90、1
12、114、122、123、163、184、20
2、206、207および209等のマゼンタ着色剤、
C.I.ピグメントイエロー1〜7、10〜17、2
3、65、73、83および180、C.I.バットイ
エロー1、3および20等のイエロー着色剤、C.I.
ピグメントブルー2、3、15〜17等のシアン着色剤
等が挙げられる。着色剤の使用量については、得られる
トナーにおいて着色剤含有量がバインダー樹脂100重
量部に対して1〜15重量部、好ましくは2〜10重量
部となるよう使用される。本発明において上記着色剤は
フラッシング処理やマスターバッチ処理等の前処理を施
さなくても着色剤の微分散を達成することができるた
め、製造コストを低くすることができる。
れ、かつ解砕された1次粒子化着色剤が微粉表面に保持
され得る程度に混合することが好ましく、例えば、内容
量9リットルのヘンシェルミキサーを使用した場合、撹
拌羽根の先端周速が30〜50m/秒となるよう設定
し、5〜20分間混合することが望ましい。
微粒子を上記の微粉および着色剤とともに添加し、混合
してもよい。本工程で無機微粒子を添加することによ
り、混合槽内での内壁へのトナー成分の付着を防止する
ことができる。無機微粒子としては、例えば、シリカ微
粒子、二酸化チタン微粒子、アミルナ微粒子、フッ化マ
グネシウム微粒子、窒化ホウ素微粒子、ステアリン酸ア
ルミニウム微粒子、ステアリン酸マグネシウム微粒子、
ステアリン酸亜鉛微粒子等が挙げられる。これらの微粒
子は、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、
高級脂肪酸、シリコーンオイル等で疎水化処理して用い
ることが望ましい。
nm、好ましくは10〜50nmのものを、上記微粉1
00重量部に対して0.1〜2重量部、好ましくは0.
1〜0.5重量部使用することが望ましい。当該粒径が
100nmを越えると解砕された1次粒子化着色剤と同
等の大きさとなり分散剤としての機能が低下する。5n
m未満であると無機微粒子同士の凝集が発生し、分散剤
としての機能が低下する。また、無機微粒子の使用量が
微粉100重量部に対して2重量部を越えると混合物が
高流動になり、混合エネルギー伝達が低下し着色剤の解
析が進まなくなる。一方、0.1重量部未満では無機微
粒子添加の効果が得られない。
て上記のトナー微粉砕物または分級トナー微粉を使用す
る場合、これら微粉は少なくとも、従来からトナー原料
として使用されている公知のバインダー樹脂および着色
剤からなっており、その他所望の添加剤、例えば、帯電
制御剤、ワックス等が含まれていてもよい。当該微粉の
組成比は特に制限されることはないが、本発明の方法で
製造しようとするトナー組成比と同一であることが好ま
しい。
は、第2混合工程で添加されるバインダー樹脂と相溶で
きる樹脂であれば特に制限されることはないが、好まし
くは第2混合工程で添加されるバインダー樹脂と同一の
樹脂が使用されている。また、微粉を構成する着色剤と
しては、第1混合工程で添加される上記着色剤の色彩を
阻害しない着色剤が使用可能であり、好ましくは同色系
の着色剤、より好ましくは同一の着色剤が使用されてい
る。微粉を構成する帯電制御剤としては本発明の方法で
製造しようとするトナーの帯電特性を阻害しない帯電制
御剤が使用可能であり、好ましくは第2混合工程で添加
されるものと同一の帯電制御剤が使用されている。微粉
を構成するワックスとしては特に制限されることはな
く、いずれのワックスも使用可能であるが、好ましくは
第2混合工程で添加されるワックスが使用されている。
ー微粉を使用する場合の当該微粉の使用量については、
添加される着色剤についてのすべての1次粒子化着色剤
が微粉表面に保持され得るような量である。当該使用量
は微粉の粒径、すなわち微粉の総表面積に依存するが、
一般には、微粉重量が着色剤重量の2.5倍以上、好ま
しくは5倍以上となるような量であることが望ましい。
微粉使用量が着色剤使用量との関係において上記割合よ
り少ないと、解砕されたすべての1次粒子化着色剤が微
粉表面に保持されず、着色剤の再凝集が起こるため、得
られるトナーの発色性、透明性が低下する。なお、トナ
ー微粉砕物、分級トナー微粉は混合して用いられてもよ
く、この場合において上記の微粉使用量はこれらの合計
量を意味するものとする。
工程で得られた混合物に、着色剤以外のトナー原料を混
合する(第2混合工程)。第2混合工程において混合さ
れる着色剤以外のトナー原料としては、従来からトナー
の製造に使用されている公知のトナー原料、例えば、バ
インダー樹脂、帯電制御剤、ワックス等が挙げられる。
トナーの製造に使用されている公知の樹脂、例えば、ポ
リエステル系樹脂、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、
スチレン−アクリル系樹脂、エポキシ樹脂等を単独で、
または混合して使用することができ、好ましくはポリエ
ステル樹脂が使用される。より優れた発色性および透明
性を得るためには特定の溶融特性を有する樹脂を使用す
ることが好ましい。具体的には、100℃における溶融
粘度が5×104〜1×106ポイズであり、90℃にお
ける溶融粘度V1と100℃における溶融粘度V2との比
V1/V2が8以上、好ましくは8〜40である樹脂を用
いることが望ましい。上記V1/V2が8未満の樹脂を使
用すると画像の表面平滑性が損なわれて乱反射を生じや
すくなる。また、軟化点が90〜115℃のバインダー
樹脂を使用することが定着性の観点から好ましい。第2
混合工程で添加されるバインダー樹脂の粒径は特に制限
されることはないが、溶融混練工程における作業容易性
の観点から、一般には、当該バインダー樹脂は体積平均
粒径0.3〜2mm程度に粉砕された粗粒子として使用
されることが好ましい。
色のものを使用する必要があり、トナーを正荷電制御し
たいときは正荷電制御剤、トナーを負荷電制御したいと
きは負荷電制御剤を用いることができる。本発明に使用
可能な正荷電制御剤としては例えば、4級アンモニウム
塩系化合物等が挙げられ、負荷電制御剤としては例え
ば、サリチル酸金属錯体、カリックスアレン化合物、含
ホウ素化合物等が挙げられる。
はなく、例えばポリエチレンワックス、酸化型ポリエチ
レンワックス、ポリプロピレンワックス、酸化型ポリプ
ロピレンワックス、カルナバワックス、サゾールワック
ス、ライスワックス、キャンデリラワックス、ホホバ油
ワックス、蜜ろうワックス等が使用可能である。
ー樹脂、帯電制御剤、ワックス等は第1混合工程で添加
されるトナー微粉砕物または分級トナー微粉に含まれる
これらの含有量を勘案し、得られるトナーが後述のトナ
ー組成を有するような量で使用されることが好ましい。
上記微粉表面に保持された着色剤が遊離しないよう着色
剤以外のトナー原料と混合されることが好ましく、例え
ば、内容量9リットルのヘンシェルミキサーを使用した
場合、撹拌羽根の先端周速が30〜50m/秒となるよ
う設定し、5〜20分間混合することが望ましい。
脂微粉砕物を使用する場合、当該微粉はバインダー樹脂
のみからなっている。バインダー樹脂としては前記態様
における第2混合工程で添加されるバインダー樹脂と同
様の樹脂を例示することができる。
当該微粉の使用量については、前記の態様における微粉
使用量と同様であって、添加される着色剤についてのす
べての1次粒子化着色剤が微粉表面に保持されるような
量である。すなわち、当該微粉使用量は微粉重量が着色
剤重量の2.5倍以上、好ましくは5倍以上となるよう
な量が好適である。
工程で得られた混合物に、着色剤以外のトナー原料を混
合する(第2混合工程)。着色剤以外のトナー原料とし
ては、従来からトナーの製造に使用されている公知のト
ナー原料、例えば、バインダー樹脂、帯電制御剤、ワッ
クス等が挙げられる。本工程で添加されるバインダー樹
脂は体積平均粒径0.3〜2mm程度まで粉砕されて使
用されればよく、またその使用量は、第1混合工程で添
加された樹脂微粉砕物使用量を勘案して、得られるトナ
ーが所望のトナー組成を有するよう設定される。本工程
で添加されるバインダー樹脂としては第1混合工程で使
用されたバインダー樹脂を使用することが好ましいが、
当該バインダー樹脂と相溶できる樹脂であれば特に制限
されるものではなく、前記態様における第2混合工程で
添加されるバインダー樹脂と同様の樹脂を例示すること
ができる。
剤、ワックス等の添加剤については、前記の態様におけ
る第2混合工程で添加される帯電制御剤、ワックスと同
様の具体例を例示することができる。第2混合工程で添
加される帯電制御剤、ワックス等の添加剤は、得られる
トナーが所望のトナー組成比を有するような量で使用さ
れることが好ましい。
して前記のトナー微粉砕物または/および分級トナー微
粉と上記樹脂微粉微粉砕物を併用して使用することもで
きる。この場合において、これら微粉の使用量、トナー
原料の使用量については、すべての1次粒子化着色剤が
微粉表面に保持され、得られるトナーの組成比が所望の
トナー組成比となるよう使用されれば、特に限定的でな
く、上記の態様に準じて適宜設定されてよい。
微粉として湿式トナー微粉を使用する場合、すべての条
件は、微粉としてトナー微粉砕物、分級トナー微粉が使
用される態様に準じて適宜設定されてよい。
様々な態様で得られた混合物を溶融・混練する工程、冷
却した混練物を粉砕する工程、および粉砕物を分級する
工程を経て、体積平均粒径が5〜10μmであり、着色
剤が均一に微分散されたトナーを得ることができる。こ
のようにして得られたトナーは優れた発色性および透明
性を有する。
収された体積平均粒径3〜7μm程度のトナー微粉を、
第1混合工程において微粉として使用することによりト
ナー原料の有効利用を図ることができ、生産性を向上さ
せることができる。また、分級工程で回収された体積平
均粒径8〜20μm程度のトナー粗大粒子を粉砕工程に
戻して再度粉砕することによっても生産性の向上を図る
ことができる。
は、キャリアと混合して用いる二成分現像剤用トナーと
して、またキャリアを使用しない一成分トナーとして使
用可能である。
4つ口フラスコに還流冷却器、水分離装置、窒素ガス導
入管、温度計、撹拌装置を取り付け、マントルヒーター
に設置した。このフラスコにポリオキシプロピレン
(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)
プロパン(PO)、ポリオキシエチレン(2,0)−
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(E
O)およびテレフタル酸(TPA)を、モル比3:7:
9となるように仕込み、フラスコ内に窒素を導入しなが
ら加熱、撹拌して反応させた。酸価を測定しながら反応
の進行を追跡し、所定の酸価に達した時点で反応を終了
し、ポリエステル樹脂Aを得た。なお、以下の実施例お
よび比較例では、ポリエステル樹脂Aは体積平均粒径
1.0mmに粉砕したものを用いた。
井鉱山社製)に入れ、撹拌羽根の先端周速を40m/秒
に設定して15分間混合した。この混合物を2軸押出混
練機で溶融混練し、混練物を充分に冷却した後、フェザ
ーミルにて粉砕し、粗粉砕物を得た。粗粉砕物をジェッ
トミルで微粉砕し、トナー微粉砕物として体積平均粒径
6.4μmの初期マゼンタ微粉を得た。
の製造)マゼンタ顔料の代わりに、それぞれシアン顔料
(C.I.ピグメントブルー15−3;大日本インキ社
製)4.0重量部、イエロー顔料(C.I.ピグメント
イエロー180;大日本インキ社製)4.0重量部を用
いたこと以外、初期マゼンタ微粉の製造方法と同様にし
て、トナー微粉砕物として体積平均粒径がそれぞれ6.
6μm、6.8μmの初期シアン微粉、初期イエロー微
粉を得た。
5分間混合した。その後混合物を2軸押出混練機で溶融
混練し、混練物を充分に冷却した後、フェザーミルにて
粉砕し、粗粉砕物を得た。粗粉砕物をジェットミルで微
粉砕し、気流式分級機にて分級して、体積平均粒径が
8.3μmのマゼンタトナー母粒子と体積平均粒径が
4.7μmのマゼンタ分級微粉を得た。得られたマゼン
タトナー母粒子をトナーM1とする。
初期イエロー微粉を用いたこと、およびマゼンタ顔料の
代わりにそれぞれシアン顔料(C.I.ピグメントブル
ー15−3;大日本インキ社製)8.0重量部、イエロ
ー顔料(C.I.ピグメントイエロー180;大日本イ
ンキ社製)8.0重量部を用いたこと以外、実施例1と
同様にして、それぞれ、体積平均粒径が8.6μmのシ
アントナー母粒子と体積平均粒径が5.2μmのシアン
分級微粉、体積平均粒径が8.7μmのイエロートナー
母粒子と体積平均粒径が5.3μmのイエロー分級微粉
を得た。得られたシアントナー母粒子、イエロートナー
母粒子を、それぞれトナーC1、トナーY1とする。
タ分級微粉(分級トナー微粉)を用いたこと以外、実施
例1と同様にして、体積平均粒径が8.3μmのマゼン
タトナー母粒子と体積平均粒径が4.9μmのマゼンタ
分級微粉を得た。得られたマゼンタトナー母粒子をトナ
ーM2とする。
実施例2、3で得られたシアン分級微粉(分級トナー微
粉)、イエロー分級微粉(分級トナー微粉)を用いたこ
と以外、それぞれ実施例2、3と同様にして、それぞ
れ、体積平均粒径が8.5μmのシアントナー母粒子と
体積平均粒径が5.0μmのシアン分級微粉、体積平均
粒径が8.3μmのイエロートナー母粒子と体積平均粒
径が4.7μmのイエロー分級微粉を得た。得られたシ
アントナー母粒子、イエロートナー母粒子をそれぞれト
ナーC2、トナーY2とする。
混合時に疎水性シリカ(H−2000;クライアント社
製、平均1次粒径14nm)0.6重量部をさらに添加
したこと以外、それぞれ実施例4〜6と同様にして、そ
れぞれ、体積平均粒径が8.0μmのマゼンタトナー母
粒子と体積平均粒径が5.1μmのマゼンタ分級微粉、
体積平均粒径が8.4μmのシアントナー母粒子と体積
平均粒径が5.7μmのシアン分級微粉、体積平均粒径
が8.2μmのイエロートナー母粒子と体積平均粒径が
5.4μmのイエロー分級微粉を得た。得られたマゼン
タトナー母粒子、シアントナー母粒子、イエロートナー
母粒子をそれぞれトナーM3、トナーC3、トナーY3
とする。
井鉱山社製)に入れ、撹拌羽根の先端周速を40m/秒
に設定して15分間一括混合した。その後混合物を2軸
押出混練機で溶融混練し、混練物を充分に冷却した後、
フェザーミルにて粉砕し、粗粉砕物を得た。粗粉砕物を
ジェットミルで微粉砕し、気流式分級機にて分級して、
体積平均粒径が8.3μmのマゼンタトナー母粒子を得
た。得られたマゼンタトナー母粒子をトナーM4とす
る。
ピグメントブルー15−3;大日本インキ社製)4.0
重量部、イエロー顔料(C.I.ピグメントイエロー1
80;大日本インキ社製)4.0重量部を用いたこと以
外、比較例1と同様にして、それぞれ、体積平均粒径が
8.4μmのシアントナー母粒子、体積平均粒径が8.
7μmのイエロートナー母粒子を得た。得られたシアン
トナー母粒子、イエロートナー母粒子を、それぞれトナ
ーC4、トナーY4とする。
外、それぞれ比較例1〜3と同様にして、それぞれ体積
平均粒径が8.1μmのマゼンタトナー母粒子体積平均
粒径が8.4μmのシアントナー母粒子、体積平均粒径
が8.3μmのイエロートナー母粒子を得た。得られた
マゼンタトナー母粒子、シアントナー母粒子、イエロー
トナー母粒子を、それぞれトナーM5、トナーC5、ト
ナーY5とする。
た混合物に実施例1〜3で得られた分級微粉をそれぞれ
50重量部添加し、撹拌羽根の先端周速を40m/秒に
設定してさらに5分間混合して混合物を得たこと以外、
それぞれ比較例1〜3と同様にして、それぞれ体積平均
粒径が8.7μmのマゼンタトナー母粒子体積平均粒径
が8.5μmのシアントナー母粒子、体積平均粒径が
8.2μmのイエロートナー母粒子を得た。得られたマ
ゼンタトナー母粒子、シアントナー母粒子、イエロート
ナー母粒子を、それぞれトナーM6、トナーC6、トナ
ーY6とする。
ー100重量部に、解砕した疎水性シリカ(TS−50
0;キャボット社製)0.6重量部を添加し、内容積9
リットルのヘンシェルミキサーで撹拌羽根周速20m/
秒にて2分間混合して得られたトナーを以下の評価で使
用した。
を一成分現像方式フルカラープリンター(NCL300
1;ミノルタ社製)に搭載し、OHPシート上にカラー
画像(マゼンタ色、シアン色、イエロー色、3色のパッ
チパターン;トナー量0.6mg/cm2)を形成さ
せ、OHPにて投影した画像の発色性および透明性を目
視評価した。なお、上記プリンターにはM、C、Y、3
色のトナーを搭載し、対応する色毎に評価を行った。
た; △;色再現性は劣るものの色の識別は可能であるが、実
用上問題があった; ×;色の識別が不可能であった。
混合機(ヘンシェルミキサー)の混合槽内壁を目視によ
り観察し、評価した。 〇;内壁の地が明確に見え、トナー成分は内壁に微量し
か付着していなかった; △;トナー成分が内壁の地色を完全に被覆しており、実
用上問題なかった; ×;トナー成分が塊状で内壁に付着しており、実用上問
題があった。
件とともにまとめて表1に示した。
積平均粒径はコールターマルチサイザー(コールター社
製)により100μmのアパチャーチューブを用いて測
定した値を用いている。
性に優れたカラートナーを容易に製造することができ
る。また、微粉として分級トナー微粉を使用することに
より、トナー原料の有効利用を図ることができ、本発明
の方法は生産性にも優れている。また、本発明の方法に
おいて第1混合工程で小粒径のシリカを微量添加するこ
とにより、混合槽内壁のトナー成分付着が顕著に防止さ
れるため、発色性および透明性に優れたカラートナー
を、作業効率を向上させつつ製造することができる。
Claims (2)
- 【請求項1】 少なくともバインダー樹脂を含む微粉お
よび着色剤を混合する第1混合工程、 得られた混合物に、着色剤以外のトナー原料を混合する
第2混合工程、 得られた混合物を溶融・混練する溶融混練工程、 混練物を粉砕する粉砕工程、および粉砕物を分級する分
級工程を含むカラートナーの製造方法。 - 【請求項2】 第1混合工程で用いられる微粉がトナー
原料からなるトナー微粉砕物または分級トナー微粉であ
ることを特徴とする請求項1に記載のカラートナーの製
造方法。
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JP22890098A JP3796975B2 (ja) | 1998-08-13 | 1998-08-13 | カラートナーの製造方法 |
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---|---|---|---|---|
JP2002265627A (ja) * | 2001-03-09 | 2002-09-18 | Ricoh Co Ltd | マスターバッチ顔料、トナーの製造方法、カラートナーおよびその製造方法、画像形成方法、および画像形成装置 |
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1998
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JP2002265627A (ja) * | 2001-03-09 | 2002-09-18 | Ricoh Co Ltd | マスターバッチ顔料、トナーの製造方法、カラートナーおよびその製造方法、画像形成方法、および画像形成装置 |
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