JP2000047415A - 電子写真感光体用下引層およびその形成方法、ならびに電子写真感光体およびその製造方法 - Google Patents
電子写真感光体用下引層およびその形成方法、ならびに電子写真感光体およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 工程数を増加させることなく干渉縞の発生を
防止あるいは低減させることのできる電子写真感光体用
下引層およびその形成方法を目的とする。 【解決手段】 電子写真感光体1の導電性支持体10上に形
成され、感光層31を積層するための下引層11であって、
ＳｉＯ2 を主成分とする酸化物皮膜であり、緻密層13上
に凹凸層12が一体に形成され、該凹凸層12の表面全体に
微細な凹部14および凸部15が多数形成されて粗面化され
ている。この下引層11は、Ｒ1 ｎＳｉ（ＯＲ2 ）
4-n （但し、式中Ｒ1 はアルキル基、フェニル基、ビニ
ル基等の疎水基、Ｒ2 はアルキル基であり、ｎ＝１，２
である。）と、溶媒と、水と、酸触媒とよりなる液組成
物に、ＳｉＯ2 微粒子を混ぜ合わせたものを攪拌するこ
とにより得たゾルを前記導電性支持体10上に塗布した
後、乾燥させてゲル化することによりこと形成される。
防止あるいは低減させることのできる電子写真感光体用
下引層およびその形成方法を目的とする。 【解決手段】 電子写真感光体1の導電性支持体10上に形
成され、感光層31を積層するための下引層11であって、
ＳｉＯ2 を主成分とする酸化物皮膜であり、緻密層13上
に凹凸層12が一体に形成され、該凹凸層12の表面全体に
微細な凹部14および凸部15が多数形成されて粗面化され
ている。この下引層11は、Ｒ1 ｎＳｉ（ＯＲ2 ）
4-n （但し、式中Ｒ1 はアルキル基、フェニル基、ビニ
ル基等の疎水基、Ｒ2 はアルキル基であり、ｎ＝１，２
である。）と、溶媒と、水と、酸触媒とよりなる液組成
物に、ＳｉＯ2 微粒子を混ぜ合わせたものを攪拌するこ
とにより得たゾルを前記導電性支持体10上に塗布した
後、乾燥させてゲル化することによりこと形成される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、複写機等の電子
写真装置に搭載される電子写真感光体において、導電性
支持体上に形成される下引層およびその形成方法、なら
びにこの下引層が形成された電子写真感光体およびその
製造方法に関する。
写真装置に搭載される電子写真感光体において、導電性
支持体上に形成される下引層およびその形成方法、なら
びにこの下引層が形成された電子写真感光体およびその
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】上記の電子写真感光体において、帯電
位、残留電位を制御し良好な画像を得るため、導電性支
持体と感光体の間に有機系下引層を形成させることがあ
る。また近年、感光層は主として有機光導電体（ＯＰ
Ｃ）が使用されている。特に、電荷発生層と電荷輸送層
とに機能が分離した積層構造を有するＯＰＣでは、一般
に、高感度画像を得るために、電荷発生層は１μｍ未満
の厚さに設けられており、導電性支持体表面に大きい凹
凸欠陥が存在すると、導電性支持体上に形成した電荷発
生層の膜厚が不均一になりやすく画像ムラの原因となっ
ている。このような場合にも支持体表面の大きな凹凸を
埋めて表面を平滑にし、この上に電荷発生層を均一な膜
厚で形成するためにも、前記下引層が形成される。
位、残留電位を制御し良好な画像を得るため、導電性支
持体と感光体の間に有機系下引層を形成させることがあ
る。また近年、感光層は主として有機光導電体（ＯＰ
Ｃ）が使用されている。特に、電荷発生層と電荷輸送層
とに機能が分離した積層構造を有するＯＰＣでは、一般
に、高感度画像を得るために、電荷発生層は１μｍ未満
の厚さに設けられており、導電性支持体表面に大きい凹
凸欠陥が存在すると、導電性支持体上に形成した電荷発
生層の膜厚が不均一になりやすく画像ムラの原因となっ
ている。このような場合にも支持体表面の大きな凹凸を
埋めて表面を平滑にし、この上に電荷発生層を均一な膜
厚で形成するためにも、前記下引層が形成される。
【０００３】一方、前述のような電子写真感光体に可干
渉性単色光であるレーザ光を照射すると、一部の光が感
光層や下引層で反射して干渉し、印刷画像に干渉縞模様
ができるという問題点があった。このような干渉縞模様
の発生を防止するためには、導電性支持体表面や下引層
表面に電子写真装置の解像度よりも微小な凹凸を形成し
て反射光を散乱させることが有効であり、凹凸の形成方
法としては、サンドブラスト法や切削により微小幅の連
続した凹部を形成する方法（特公平８−１０３３３号）
が知られている。
渉性単色光であるレーザ光を照射すると、一部の光が感
光層や下引層で反射して干渉し、印刷画像に干渉縞模様
ができるという問題点があった。このような干渉縞模様
の発生を防止するためには、導電性支持体表面や下引層
表面に電子写真装置の解像度よりも微小な凹凸を形成し
て反射光を散乱させることが有効であり、凹凸の形成方
法としては、サンドブラスト法や切削により微小幅の連
続した凹部を形成する方法（特公平８−１０３３３号）
が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、導電性
支持体の表面に微小な凹凸を形成するといる従来の方法
は、工程数が増えてコストが上昇するという問題点があ
った。
支持体の表面に微小な凹凸を形成するといる従来の方法
は、工程数が増えてコストが上昇するという問題点があ
った。
【０００５】この発明は、このような技術背景に鑑み、
工程数を増加させることなく干渉縞の発生を防止あるい
は低減させることのできる電子写真感光体用下引層およ
びその形成方法、ならびに電子写真感光体およびその製
造方法の提供を目的とする。
工程数を増加させることなく干渉縞の発生を防止あるい
は低減させることのできる電子写真感光体用下引層およ
びその形成方法、ならびに電子写真感光体およびその製
造方法の提供を目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明の電子写真感光
体用下引層は、前記目的を達成するために、電子写真感
光体(1) の導電性支持体(10)上に形成され、感光層(31)
を積層するための下引層(11)(21)であって、ＳｉＯ2 を
主成分とするとともに、ゾル−ゲル法により形成された
酸化物皮膜であり、緻密層(13)(23)上に凹凸層(12)(22)
が一体に形成され、該凹凸層(12)(22)の表面全体に微細
な凹部(14)(24)および凸部(15)(25)が多数形成されて粗
面化されていることを基本要旨とする。
体用下引層は、前記目的を達成するために、電子写真感
光体(1) の導電性支持体(10)上に形成され、感光層(31)
を積層するための下引層(11)(21)であって、ＳｉＯ2 を
主成分とするとともに、ゾル−ゲル法により形成された
酸化物皮膜であり、緻密層(13)(23)上に凹凸層(12)(22)
が一体に形成され、該凹凸層(12)(22)の表面全体に微細
な凹部(14)(24)および凸部(15)(25)が多数形成されて粗
面化されていることを基本要旨とする。
【０００７】また、このような電子写真感光体用下引層
の形成方法は、電子写真感光体(1)の導電性支持体(10)
上に、感光層(31)を積層するための下引層(11)(21)を形
成する方法であって、Ｒ1 ｎＳｉ（ＯＲ2 ）4-n （但
し、式中Ｒ1 はアルキル基、フェニル基、ビニル基等の
疎水基、Ｒ2 はアルキル基であり、ｎ＝１，２であ
る。）と、溶媒と、水と、酸触媒とよりなる液組成物
に、ＳｉＯ2 微粒子を混ぜ合わせたものを攪拌すること
により得たゾルを前記導電性支持体(10)上に塗布した
後、乾燥させてゲル化することにより下引層(11)(21)を
形成することを基本要旨とする。
の形成方法は、電子写真感光体(1)の導電性支持体(10)
上に、感光層(31)を積層するための下引層(11)(21)を形
成する方法であって、Ｒ1 ｎＳｉ（ＯＲ2 ）4-n （但
し、式中Ｒ1 はアルキル基、フェニル基、ビニル基等の
疎水基、Ｒ2 はアルキル基であり、ｎ＝１，２であ
る。）と、溶媒と、水と、酸触媒とよりなる液組成物
に、ＳｉＯ2 微粒子を混ぜ合わせたものを攪拌すること
により得たゾルを前記導電性支持体(10)上に塗布した
後、乾燥させてゲル化することにより下引層(11)(21)を
形成することを基本要旨とする。
【０００８】さらに、この発明の電子写真感光体は前記
電子写真感光体用下引層を具えるものであって，導電性
支持体(10)上に、ＳｉＯ2 を主成分とするとともに、ゾ
ル−ゲル法により形成された酸化物皮膜であり、緻密層
(13)(23)上に凹凸層(12)(22)が一体に形成され、該凹凸
層(12)(22)の表面全体に微細な凹部(14)(24)および凸部
(15)(25)が多数形成されて粗面化されてなる下引層(11)
(21)が形成され、さらに該下引層(11)(21)上に、電荷発
生層(32)と電荷移動層(33)が分離した積層型有機光導電
体からなる感光層(31)が形成されていることを要旨とす
る。
電子写真感光体用下引層を具えるものであって，導電性
支持体(10)上に、ＳｉＯ2 を主成分とするとともに、ゾ
ル−ゲル法により形成された酸化物皮膜であり、緻密層
(13)(23)上に凹凸層(12)(22)が一体に形成され、該凹凸
層(12)(22)の表面全体に微細な凹部(14)(24)および凸部
(15)(25)が多数形成されて粗面化されてなる下引層(11)
(21)が形成され、さらに該下引層(11)(21)上に、電荷発
生層(32)と電荷移動層(33)が分離した積層型有機光導電
体からなる感光層(31)が形成されていることを要旨とす
る。
【０００９】また、前記電子写真感光体の製造方法は、
導電性支持体(10)上に、Ｒ1 ｎＳｉ（ＯＲ2 ）4-n （但
し、式中Ｒ1 はアルキル基、フェニル基、ビニル基等の
疎水基、Ｒ2 はアルキル基であり、ｎ＝１，２であ
る。）と、溶媒と、水と、酸触媒とよりなる液組成物
に、ＳｉＯ2 微粒子を混ぜ合わせたものを攪拌すること
により得たゾルを塗布した後、乾燥させてゲル化するこ
とにより下引層(11)(21)を形成し、さらに該下引層(11)
(21)上に、電荷発生層(32)と電荷移動層(33)が分離した
積層型有機光導電体からなる感光層(31)を形成すること
を要旨とする。
導電性支持体(10)上に、Ｒ1 ｎＳｉ（ＯＲ2 ）4-n （但
し、式中Ｒ1 はアルキル基、フェニル基、ビニル基等の
疎水基、Ｒ2 はアルキル基であり、ｎ＝１，２であ
る。）と、溶媒と、水と、酸触媒とよりなる液組成物
に、ＳｉＯ2 微粒子を混ぜ合わせたものを攪拌すること
により得たゾルを塗布した後、乾燥させてゲル化するこ
とにより下引層(11)(21)を形成し、さらに該下引層(11)
(21)上に、電荷発生層(32)と電荷移動層(33)が分離した
積層型有機光導電体からなる感光層(31)を形成すること
を要旨とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】図１〜図３に示すように、この発
明の電子写真感光体用下引層(11)(21)は、ＳｉＯ2 を主
成分とする酸化膜であってゾル−ゲル法により導電性支
持体(10)上に形成され、内部の緻密層(13)(23)と表面の
凹凸層(12)(22)とが一体に形成され、凹凸層(12)(22)の
表面全体に微細な凹部(14)(24)と凸部(15)(25)とが多数
形成されて粗面化されている。そして、該導電性支持体
(10)表面の傷や大きな凹凸を隠蔽するとともに、表面に
形成された微細な凹凸(14)(24)(15)(25)により感光層(3
1)を介して入射される光を散乱させて干渉縞を防止ある
いは低減する効果がある。
明の電子写真感光体用下引層(11)(21)は、ＳｉＯ2 を主
成分とする酸化膜であってゾル−ゲル法により導電性支
持体(10)上に形成され、内部の緻密層(13)(23)と表面の
凹凸層(12)(22)とが一体に形成され、凹凸層(12)(22)の
表面全体に微細な凹部(14)(24)と凸部(15)(25)とが多数
形成されて粗面化されている。そして、該導電性支持体
(10)表面の傷や大きな凹凸を隠蔽するとともに、表面に
形成された微細な凹凸(14)(24)(15)(25)により感光層(3
1)を介して入射される光を散乱させて干渉縞を防止ある
いは低減する効果がある。
【００１１】このような下引層(11)(21)の膜厚(T) は，
０．１〜１０μｍが好ましい。０．１μｍ未満の薄膜で
は前記導電性支持体(10)表面の欠陥を完全に隠蔽するこ
とができず、感光層(31)を積層した場合に、感度ムラや
支持体電極からの電荷注入が生じる可能性ことがあり、
一方、１０μｍを超えて厚くなると電気抵抗が多くなり
すぎて残留でに電位が高くなる恐れがあり、抵抗が適し
た値であって必要以上の膜厚は不要なコストの上昇につ
ながるからである。下引層(11)(21)の膜厚(T)の特に好
ましい範囲は０．１〜５μｍである。なお、下引層(11)
(21)表面には凹凸が形成されており、前記膜厚(T) の下
限値は最も薄い部分、即ち、凹部(14)(24)の底部の厚さ
とする。
０．１〜１０μｍが好ましい。０．１μｍ未満の薄膜で
は前記導電性支持体(10)表面の欠陥を完全に隠蔽するこ
とができず、感光層(31)を積層した場合に、感度ムラや
支持体電極からの電荷注入が生じる可能性ことがあり、
一方、１０μｍを超えて厚くなると電気抵抗が多くなり
すぎて残留でに電位が高くなる恐れがあり、抵抗が適し
た値であって必要以上の膜厚は不要なコストの上昇につ
ながるからである。下引層(11)(21)の膜厚(T)の特に好
ましい範囲は０．１〜５μｍである。なお、下引層(11)
(21)表面には凹凸が形成されており、前記膜厚(T) の下
限値は最も薄い部分、即ち、凹部(14)(24)の底部の厚さ
とする。
【００１２】また、前記下引層(11)(21)において、凹凸
層(12)(22)の表面粗さ(Z1)は最大高さＲmax で０．０３
〜３μｍであり、凹部(14)(24)から最近接の凹部(14)(2
4)あるいは凸部(15)(25)から最近接の凸部(15)(25)まで
の距離(W1)は０．０３〜１０μｍであることが好まし
い。表面粗さ(Z1)および凹部(14)(24)間あるいは凸部間
(15)(25)距離(W1)が前記範囲を逸脱すると、干渉縞を解
消する効果に乏しくなる。表面粗さ(Z1)の特に好ましい
範囲は最大高さＲmax ０．０３〜２μｍである。また、
凹部(14)(24)間距離(W1)あるいは凸部(15)(25)距離の特
に好ましい範囲は０．０３〜３μｍである。
層(12)(22)の表面粗さ(Z1)は最大高さＲmax で０．０３
〜３μｍであり、凹部(14)(24)から最近接の凹部(14)(2
4)あるいは凸部(15)(25)から最近接の凸部(15)(25)まで
の距離(W1)は０．０３〜１０μｍであることが好まし
い。表面粗さ(Z1)および凹部(14)(24)間あるいは凸部間
(15)(25)距離(W1)が前記範囲を逸脱すると、干渉縞を解
消する効果に乏しくなる。表面粗さ(Z1)の特に好ましい
範囲は最大高さＲmax ０．０３〜２μｍである。また、
凹部(14)(24)間距離(W1)あるいは凸部(15)(25)距離の特
に好ましい範囲は０．０３〜３μｍである。
【００１３】さらに、図３に示すように、前記下引層(2
1)の凹凸層(22)の表面に、表面全体に形成された微細な
凹凸(24)(25)に加えて、相当直径(D) ０．０３〜１０μ
ｍ、深さ(S) ０．０３〜３μｍの孔(26)が形成され、孔
(26)の周面および底面にも微細な凹部(27)および凸部(2
8)が多数形成されて粗面化されていることが好ましい。
ここで、孔(26)の相当直径(D) とは該孔(26)の横断面積
と等しい面積を有する円の直径を意味する。このような
孔(26)の存在により、干渉縞を解消する効果がさらに向
上する。前記孔(26)の相当直径(D) の特に好ましい範囲
は０．０３〜３μｍであり、深さ(S) の特に好ましい範
囲は０．０３〜２μｍである。また、孔(26)は、１×１
０3 個以上存在することが好ましい。
1)の凹凸層(22)の表面に、表面全体に形成された微細な
凹凸(24)(25)に加えて、相当直径(D) ０．０３〜１０μ
ｍ、深さ(S) ０．０３〜３μｍの孔(26)が形成され、孔
(26)の周面および底面にも微細な凹部(27)および凸部(2
8)が多数形成されて粗面化されていることが好ましい。
ここで、孔(26)の相当直径(D) とは該孔(26)の横断面積
と等しい面積を有する円の直径を意味する。このような
孔(26)の存在により、干渉縞を解消する効果がさらに向
上する。前記孔(26)の相当直径(D) の特に好ましい範囲
は０．０３〜３μｍであり、深さ(S) の特に好ましい範
囲は０．０３〜２μｍである。また、孔(26)は、１×１
０3 個以上存在することが好ましい。
【００１４】なお、前記導電性支持体(10)は、金属、プ
ラスチックス、ガラス等の種々の材料のものを使用で
き、導電性のない材料の場合は感光層形成面に導電層を
形成すれば良い。また、支持体(10)の形状も円筒状ある
いはシート状のどちらでも良いが、加工精度やコスト面
でアルミニウム製円筒ドラムを推奨できる。
ラスチックス、ガラス等の種々の材料のものを使用で
き、導電性のない材料の場合は感光層形成面に導電層を
形成すれば良い。また、支持体(10)の形状も円筒状ある
いはシート状のどちらでも良いが、加工精度やコスト面
でアルミニウム製円筒ドラムを推奨できる。
【００１５】前述の電子写真感光体用下引層(11)(21)
は、次に詳述するゾルーゲル法により形成される。
は、次に詳述するゾルーゲル法により形成される。
【００１６】前記ゾルは、Ｒ1 ｎＳｉ（ＯＲ2 ）
4-n （但し、式中Ｒ1 はアルキル基、フェニル基、ビニ
ル基等の疎水基、Ｒ2 はアルキル基であり、ｎ＝１，２
である。）と、溶媒と、水と、酸触媒とよりなる液組成
物にＳｉＯ2 微粒子を混合攪拌することにより、Ｒ1 ｎ
Ｓｉ（ＯＲ2 ）4-n が加水分解され、縮合重合すること
により得られる。
4-n （但し、式中Ｒ1 はアルキル基、フェニル基、ビニ
ル基等の疎水基、Ｒ2 はアルキル基であり、ｎ＝１，２
である。）と、溶媒と、水と、酸触媒とよりなる液組成
物にＳｉＯ2 微粒子を混合攪拌することにより、Ｒ1 ｎ
Ｓｉ（ＯＲ2 ）4-n が加水分解され、縮合重合すること
により得られる。
【００１７】前記Ｒ1 ｎＳｉ（ＯＲ2 ）4-n の具体例と
して、メチルトリエトキシシラン、エチルトリエトキシ
シラン、フェニルトリエトキシシラン、ビニルトリエト
キシシラン、メチルトリメトキシシラン、フェニルトリ
メトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ジメチル
ジエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジメ
チルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン等
を挙示できる。また、前記溶媒として、プロパノール、
エタノール、メタノール等の低級アルコールを単独また
は２種以上を混合して用い、あるいはさらにブタノール
やブタノールよりも炭素数の多いアルコールを適量添加
して用いる。さらに前記アルコールにエーテル、ケト
ン、アミド等の有機溶媒を添加して使用しても良い。前
記酸触媒としては、塩酸、硝酸、リン酸、酢酸、シュウ
酸等を挙示できる。
して、メチルトリエトキシシラン、エチルトリエトキシ
シラン、フェニルトリエトキシシラン、ビニルトリエト
キシシラン、メチルトリメトキシシラン、フェニルトリ
メトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ジメチル
ジエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジメ
チルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン等
を挙示できる。また、前記溶媒として、プロパノール、
エタノール、メタノール等の低級アルコールを単独また
は２種以上を混合して用い、あるいはさらにブタノール
やブタノールよりも炭素数の多いアルコールを適量添加
して用いる。さらに前記アルコールにエーテル、ケト
ン、アミド等の有機溶媒を添加して使用しても良い。前
記酸触媒としては、塩酸、硝酸、リン酸、酢酸、シュウ
酸等を挙示できる。
【００１８】前記ゾル組成において、Ｒ1 ｎＳｉ（ＯＲ
2 ）4-n と、溶媒と、水と、酸触媒の混合比が、モル比
で１：１〜２０：１〜２０：０．００００１〜０．３で
あることが好ましく、さらに１：２〜１５：２〜１５：
０．００００５〜０．１が好ましい。また、前記ＳｉＯ
2 微粒子の含有量は４０wt％以下が好ましく、特に１〜
３０wt％が好ましい。
2 ）4-n と、溶媒と、水と、酸触媒の混合比が、モル比
で１：１〜２０：１〜２０：０．００００１〜０．３で
あることが好ましく、さらに１：２〜１５：２〜１５：
０．００００５〜０．１が好ましい。また、前記ＳｉＯ
2 微粒子の含有量は４０wt％以下が好ましく、特に１〜
３０wt％が好ましい。
【００１９】さらに、前記ゾルには、下引層(11)(21)の
体積抵抗率を調節するために、ＳｎＯ2 、Ｉｎ2 Ｏ3 、
導電層を被覆したＴｉＯ2 、金属微粒子等の導電性フィ
ラーを添加しても良い。添加量は２０wt％未満が好まし
い。また、下引層上(11)(21)上に電荷発生層を形成する
ために塗布する塗料の濡れ性を制御することを目的とし
て、微量のＳｉ（ＯＲ2 ）4 やＲ3 ｎＳｉ（ＯＲ2 ）
4-n （但し、Ｒ2 はアルキル基であり、Ｒ3 は末端に親
水基を有するＨ2 Ｎ（ＣＨ2 ）3 等の置換基であり、ｎ
＝１，２である。）を添加しても良い。添加量はＲ1 ｎ
Ｓｉ（ＯＲ2 ）4- n や添加物の種類によって異なり、Ｓ
ｉ（ＯＲ2 ）4 がテトラエトキシシランの場合、Ｒ1 ｎ
Ｓｉ（ＯＲ2 ）4-n がメチルトリエトキシシランであれ
ば、テトラエトキシシランのメチルトリエトキシシラン
に対する混合比は、モル比でｘ：（１−ｘ）（但し、０
≦ｘ≦０．３）である。
体積抵抗率を調節するために、ＳｎＯ2 、Ｉｎ2 Ｏ3 、
導電層を被覆したＴｉＯ2 、金属微粒子等の導電性フィ
ラーを添加しても良い。添加量は２０wt％未満が好まし
い。また、下引層上(11)(21)上に電荷発生層を形成する
ために塗布する塗料の濡れ性を制御することを目的とし
て、微量のＳｉ（ＯＲ2 ）4 やＲ3 ｎＳｉ（ＯＲ2 ）
4-n （但し、Ｒ2 はアルキル基であり、Ｒ3 は末端に親
水基を有するＨ2 Ｎ（ＣＨ2 ）3 等の置換基であり、ｎ
＝１，２である。）を添加しても良い。添加量はＲ1 ｎ
Ｓｉ（ＯＲ2 ）4- n や添加物の種類によって異なり、Ｓ
ｉ（ＯＲ2 ）4 がテトラエトキシシランの場合、Ｒ1 ｎ
Ｓｉ（ＯＲ2 ）4-n がメチルトリエトキシシランであれ
ば、テトラエトキシシランのメチルトリエトキシシラン
に対する混合比は、モル比でｘ：（１−ｘ）（但し、０
≦ｘ≦０．３）である。
【００２０】前記組成のゾルを前記導電性支持体(10)に
塗布し乾燥させてゲル化する。ゾルの塗布は、ディップ
コート、ロールコート、スプレーコート、バーコート等
いかなる方法で行っても良く、必要に応じて繰り返しゾ
ルを塗布しても良い。塗布したゾルが乾燥してゲル化す
ると、固体として析出する成分、即ちＲ1 ｎＳｉ（ＯＲ
2 ）4-n が加水分解し縮合重合した生成物、および表面
にＲ1 ｎＳｉ（ＯＲ2）4-n に由来する疎水基に覆われ
たＳｉＯ2 微粒子と水とが塗膜乾燥時にはじき合うこと
により、ＳｉＯ2 を主成分とするとともに、緻密層(13)
(23)上に凹凸層(12)(22)が一体に形成されている電子写
真感光体用下引層(11)(21)が１回の工程で形成される。
このようなゲル化は塗膜を十分な時間乾燥させることに
より達成されるが、おおまかに乾燥させた後熱処理を行
えば、短時間で下引層(11)(21)を形成させることができ
る。熱処理条件は、７０〜５００℃で３０秒〜１０分間
が好ましく、形成した下引層(11)(21)に化学的、物理的
耐久性をもたせるためには１００〜５００℃が特に好ま
しい。
塗布し乾燥させてゲル化する。ゾルの塗布は、ディップ
コート、ロールコート、スプレーコート、バーコート等
いかなる方法で行っても良く、必要に応じて繰り返しゾ
ルを塗布しても良い。塗布したゾルが乾燥してゲル化す
ると、固体として析出する成分、即ちＲ1 ｎＳｉ（ＯＲ
2 ）4-n が加水分解し縮合重合した生成物、および表面
にＲ1 ｎＳｉ（ＯＲ2）4-n に由来する疎水基に覆われ
たＳｉＯ2 微粒子と水とが塗膜乾燥時にはじき合うこと
により、ＳｉＯ2 を主成分とするとともに、緻密層(13)
(23)上に凹凸層(12)(22)が一体に形成されている電子写
真感光体用下引層(11)(21)が１回の工程で形成される。
このようなゲル化は塗膜を十分な時間乾燥させることに
より達成されるが、おおまかに乾燥させた後熱処理を行
えば、短時間で下引層(11)(21)を形成させることができ
る。熱処理条件は、７０〜５００℃で３０秒〜１０分間
が好ましく、形成した下引層(11)(21)に化学的、物理的
耐久性をもたせるためには１００〜５００℃が特に好ま
しい。
【００２１】さらに、前記方法により導電性支持体(10)
上に下引層(11)(21)を形成した後、該下引層(11)(21)上
に感光層(31)を形成する。この発明においては、感光層
(31)は、電荷発生層(32)と電荷移動層(33)が分離した積
層型有機光導電体とし、前記下引層(11)(21)上に電荷発
生層(32)を塗工し、さらに電荷移動層(33)を塗工する。
上に下引層(11)(21)を形成した後、該下引層(11)(21)上
に感光層(31)を形成する。この発明においては、感光層
(31)は、電荷発生層(32)と電荷移動層(33)が分離した積
層型有機光導電体とし、前記下引層(11)(21)上に電荷発
生層(32)を塗工し、さらに電荷移動層(33)を塗工する。
【００２２】前記電荷発生層(32)は、電荷発生物質、樹
脂バインダー、バインダーの溶剤の混合物を塗布するこ
とにより得られ、厚さ３μｍ以下、好ましくは１μｍ未
満に形成される。
脂バインダー、バインダーの溶剤の混合物を塗布するこ
とにより得られ、厚さ３μｍ以下、好ましくは１μｍ未
満に形成される。
【００２３】前記電荷発生物質として、無金属フタロシ
アニン、金属フタロシアニン、アゾ顔料、スクアリリウ
ム、アズレン、多核芳香族キノン等を例示できる。ま
た、バインダー樹脂として、ポリカーボネート、ポリエ
ステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、アクリル系樹脂
等を使用できる。また、バインダーの溶剤として塩化メ
チレン、テトラヒドロフラン、シクロヘキサノン、トル
エン等やこれらの混合物を例示でき、選択した樹脂バイ
ンダーを溶解する物質であれば使用できる。
アニン、金属フタロシアニン、アゾ顔料、スクアリリウ
ム、アズレン、多核芳香族キノン等を例示できる。ま
た、バインダー樹脂として、ポリカーボネート、ポリエ
ステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、アクリル系樹脂
等を使用できる。また、バインダーの溶剤として塩化メ
チレン、テトラヒドロフラン、シクロヘキサノン、トル
エン等やこれらの混合物を例示でき、選択した樹脂バイ
ンダーを溶解する物質であれば使用できる。
【００２４】前記電荷移動層(33)は、電荷移動物質、樹
脂バインダー、バインダーの溶剤の混合物を塗布するこ
とにより得られ、厚さ３〜５０μｍ、好ましくは５〜２
５μｍに形成される。
脂バインダー、バインダーの溶剤の混合物を塗布するこ
とにより得られ、厚さ３〜５０μｍ、好ましくは５〜２
５μｍに形成される。
【００２５】前記有機電荷移動物質として、アントラセ
ン、ピレン、フェナントレン、ピラゾリン、ヒドラゾ
ン、オキサジアゾール等、あるいこれらの誘導体を例示
できる。また、バインダー樹脂および溶剤としては、前
述の電荷発生層で例示したものを使用できる。
ン、ピレン、フェナントレン、ピラゾリン、ヒドラゾ
ン、オキサジアゾール等、あるいこれらの誘導体を例示
できる。また、バインダー樹脂および溶剤としては、前
述の電荷発生層で例示したものを使用できる。
【００２６】この発明の方法で形成される下引層(11)(2
1)は、緻密層(13)(23)が導電性支持体(10)表面の欠陥を
埋めることにより、下引層(11)(21)上に感光層(31)の電
荷発生層(32)を均一に形成させることを可能とし、凹凸
層(12)(22)の形成により、入射光を散乱させて干渉縞の
発生を防止あるいは低減することができる。また、前記
下引層(11)(21)は、親水性のＳｉＯ2 微粒子と疎水基を
もつＲ1 ｎＳｉ（ＯＲ2 ）4-n の加水分解・縮合重合生
成物からなるため、導電性支持体(10)の材料が親水性あ
るいは疎水性のいずれであっても濡れが良いため、あら
ゆる材料の導電性支持体(10)上に形成することができ
る。さらに、この下引層(11)(21)は、表面に適度な粗度
をもつ凹凸層(12)(22)を有するために濡れが良く、感光
層(31)を均一に塗工することができる。
1)は、緻密層(13)(23)が導電性支持体(10)表面の欠陥を
埋めることにより、下引層(11)(21)上に感光層(31)の電
荷発生層(32)を均一に形成させることを可能とし、凹凸
層(12)(22)の形成により、入射光を散乱させて干渉縞の
発生を防止あるいは低減することができる。また、前記
下引層(11)(21)は、親水性のＳｉＯ2 微粒子と疎水基を
もつＲ1 ｎＳｉ（ＯＲ2 ）4-n の加水分解・縮合重合生
成物からなるため、導電性支持体(10)の材料が親水性あ
るいは疎水性のいずれであっても濡れが良いため、あら
ゆる材料の導電性支持体(10)上に形成することができ
る。さらに、この下引層(11)(21)は、表面に適度な粗度
をもつ凹凸層(12)(22)を有するために濡れが良く、感光
層(31)を均一に塗工することができる。
【００２７】このような下引層(11)(21)は、Ｒ1 ｎＳｉ
（ＯＲ2 ）4-n ，溶媒、水、酸触媒の混合液組成物にＳ
ｉＯ2 微粒子を添加したゾルを塗布した後、乾燥させて
ゲル化するという工程のみで形成され、導電性支持体(1
0)表面の欠陥隠蔽と干渉縞の解消とが同一工程で実施で
きる。
（ＯＲ2 ）4-n ，溶媒、水、酸触媒の混合液組成物にＳ
ｉＯ2 微粒子を添加したゾルを塗布した後、乾燥させて
ゲル化するという工程のみで形成され、導電性支持体(1
0)表面の欠陥隠蔽と干渉縞の解消とが同一工程で実施で
きる。
【００２８】また、前記下引層(11)(21)上に感光層(31)
を積層形成したこの発明の電子写真感光体により、優れ
た画像品質が得られる。
を積層形成したこの発明の電子写真感光体により、優れ
た画像品質が得られる。
【００２９】
【実施例】次に、この発明の電子写真感光体用下引層お
よびその形成方法、ならびに電子写真感光体の具体的実
施例について説明する。
よびその形成方法、ならびに電子写真感光体の具体的実
施例について説明する。
【００３０】導電性支持体(10)として、各例ともにアル
ミニウム製ＥＤ管を使用した。
ミニウム製ＥＤ管を使用した。
【００３１】（実施例１）ゾルの原料には、Ｒ1 ｎＳｉ
（ＯＲ2 ）4-n としてメチルトリエトキシシランと、溶
媒としてエタノールおよび２−プロパノールと、水と、
酸触媒として塩酸と、２−プロパノールに分散させた粒
径０．０１〜０．０２μｍのＳｉＯ2 微粒子と、導電性
フィラーとして粒径０．０１〜０．０３μｍの粉末状Ｓ
ｎＯ2 粒子とを用意した。なお、ＳｉＯ2 微粒子を分散
させている２−プロパノールは溶媒の一部として用い
た。そして、メチルトリエトキシシラン、溶媒（エタノ
ール、２−プロパノールのモル比が１：１）、水、塩酸
のモル比が１：５：４：０．００５，ＳｉＯ2 微粒子濃
度が９．９８wt％、ＳｎＯ2 粒子濃度が０．０２wt％と
なるように前記原料を混合し、メチルトリエトキシシラ
ンを加水分解、縮合重合させることによりゾルを得た。
（ＯＲ2 ）4-n としてメチルトリエトキシシランと、溶
媒としてエタノールおよび２−プロパノールと、水と、
酸触媒として塩酸と、２−プロパノールに分散させた粒
径０．０１〜０．０２μｍのＳｉＯ2 微粒子と、導電性
フィラーとして粒径０．０１〜０．０３μｍの粉末状Ｓ
ｎＯ2 粒子とを用意した。なお、ＳｉＯ2 微粒子を分散
させている２−プロパノールは溶媒の一部として用い
た。そして、メチルトリエトキシシラン、溶媒（エタノ
ール、２−プロパノールのモル比が１：１）、水、塩酸
のモル比が１：５：４：０．００５，ＳｉＯ2 微粒子濃
度が９．９８wt％、ＳｎＯ2 粒子濃度が０．０２wt％と
なるように前記原料を混合し、メチルトリエトキシシラ
ンを加水分解、縮合重合させることによりゾルを得た。
【００３２】次いで、このゾル中に、開口両端にポリプ
ロピレン製のキャップを付けて管の内面にゾルが塗布さ
れるのを防止したＥＤ管(10)を浸漬し、開口方向に２mm
／秒の引き上げ速度で引き上げ、乾燥させた後、ポリプ
ロピレン製のキャップを外し、２００℃で５分間焼成
し，ＥＤ管(10)表面に下引層(21)を形成した。
ロピレン製のキャップを付けて管の内面にゾルが塗布さ
れるのを防止したＥＤ管(10)を浸漬し、開口方向に２mm
／秒の引き上げ速度で引き上げ、乾燥させた後、ポリプ
ロピレン製のキャップを外し、２００℃で５分間焼成
し，ＥＤ管(10)表面に下引層(21)を形成した。
【００３３】図３に示すように、ＥＤ管(10)に形成され
た下引層(21)をＳＥＭにより観察したところ、膜厚(T)
は０．８μｍであり、緻密層(23)上に、表面全体に微細
な凹凸(24)(25)が形成されて粗面化された凹凸層(22)が
一体に成形されていた。凹凸層(22)の表面粗さ(Z1)は最
大高さＲmax で０．０３〜０．１μｍであり、凹部(24)
(24)間あるいは凸部(25)(25)間距離(W1)は０．０３〜
０．１μｍであった。さらに、凹凸層(22)の表面に、微
細な凹凸に加えて相当直径(D) ０．０５〜０．１μｍ、
深さ(S)０．０５〜０．１μｍの孔(26)が５×１０9 個
／ｃｍ2 以上形成されていた。この孔(26)の周面および
底面全体にも微細な凹凸(27)(28)が形成されており、孔
(26)の周面および底面の表面粗さ(Z2)は最大高さＲmax
で０．０３〜０．０５μｍであり凹部(27)(27)間あるい
は凸部(28)(28)間距離(W2)は０．０３〜０．０５μｍで
あった。
た下引層(21)をＳＥＭにより観察したところ、膜厚(T)
は０．８μｍであり、緻密層(23)上に、表面全体に微細
な凹凸(24)(25)が形成されて粗面化された凹凸層(22)が
一体に成形されていた。凹凸層(22)の表面粗さ(Z1)は最
大高さＲmax で０．０３〜０．１μｍであり、凹部(24)
(24)間あるいは凸部(25)(25)間距離(W1)は０．０３〜
０．１μｍであった。さらに、凹凸層(22)の表面に、微
細な凹凸に加えて相当直径(D) ０．０５〜０．１μｍ、
深さ(S)０．０５〜０．１μｍの孔(26)が５×１０9 個
／ｃｍ2 以上形成されていた。この孔(26)の周面および
底面全体にも微細な凹凸(27)(28)が形成されており、孔
(26)の周面および底面の表面粗さ(Z2)は最大高さＲmax
で０．０３〜０．０５μｍであり凹部(27)(27)間あるい
は凸部(28)(28)間距離(W2)は０．０３〜０．０５μｍで
あった。
【００３４】（実施例２）ゾル中からのＥＤ管の引き上
げ速度を２０mm／秒とした以外は、実施例１と同じ方法
により下引層を形成した。
げ速度を２０mm／秒とした以外は、実施例１と同じ方法
により下引層を形成した。
【００３５】図３に示すように、ＥＤ管(10)に形成され
た下引層(21)をＳＥＭにより観察したところ、膜厚(T)
は２．６μｍであり、緻密層(23)上に、表面全体に微細
な凹凸(24)(25)が形成されて粗面化された凹凸層(22)が
一体に成形されていた。凹凸層(22)の表面粗さ(Z1)は最
大高さＲmax で０．０３〜０．１μｍであり、凹部(24)
(24)間あるいは凸部(25)(25)間距離(W1)は０．０３〜
０．１μｍであった。さらに、凹凸層(22)の表面に、微
細な凹凸に加えて相当直径(D) ０．２〜０．５μｍ深さ
(S) ０．２〜０．５μｍの孔(26)が３．８×１０7 個／
ｃｍ2 以上、相当直径(D) ０．０５〜０．１μｍ、深さ
(S) ０．０５〜０．１μｍの孔(26)が５×１０9 個／ｃ
ｍ2 以上形成されていた。この孔(26)の周面および底面
全体にも微細な凹凸(27)(28)が形成されており、孔(26)
の周面および底面の表面粗さ(Z2)は最大高さＲmax で
０．０３〜０．１μｍであり凹部(27)(27)間あるいは凸
部(28)(28)間距離(W2)は０．０３〜０．１μｍであっ
た。
た下引層(21)をＳＥＭにより観察したところ、膜厚(T)
は２．６μｍであり、緻密層(23)上に、表面全体に微細
な凹凸(24)(25)が形成されて粗面化された凹凸層(22)が
一体に成形されていた。凹凸層(22)の表面粗さ(Z1)は最
大高さＲmax で０．０３〜０．１μｍであり、凹部(24)
(24)間あるいは凸部(25)(25)間距離(W1)は０．０３〜
０．１μｍであった。さらに、凹凸層(22)の表面に、微
細な凹凸に加えて相当直径(D) ０．２〜０．５μｍ深さ
(S) ０．２〜０．５μｍの孔(26)が３．８×１０7 個／
ｃｍ2 以上、相当直径(D) ０．０５〜０．１μｍ、深さ
(S) ０．０５〜０．１μｍの孔(26)が５×１０9 個／ｃ
ｍ2 以上形成されていた。この孔(26)の周面および底面
全体にも微細な凹凸(27)(28)が形成されており、孔(26)
の周面および底面の表面粗さ(Z2)は最大高さＲmax で
０．０３〜０．１μｍであり凹部(27)(27)間あるいは凸
部(28)(28)間距離(W2)は０．０３〜０．１μｍであっ
た。
【００３６】（実施例３）ゾルの液組成物中の溶媒とし
て、２−プロパノールを単独で用いた以外は、実施例１
と同じ方法により下引層を形成した。
て、２−プロパノールを単独で用いた以外は、実施例１
と同じ方法により下引層を形成した。
【００３７】図３に示すように、ＥＤ管(10)に形成され
た下引層(21)をＳＥＭにより観察したところ、膜厚(T)
は０．６μｍであり、緻密層(23)上に、表面全体に微細
な凹凸(24)(25)が形成されて粗面化された凹凸層(22)が
一体に成形されていた。凹凸層(22)の表面粗さ(Z1)は最
大高さＲmax で０．０３〜０．１μｍであり、凹部(24)
(24)間あるいは凸部(25)(25)間距離(W1)は０．０３〜
０．１μｍであった。さらに、凹凸層(22)の表面に、微
細な凹凸に加えて相当直径(D)０．０５〜０．１μｍ、
深さ(S) ０．０５〜０．１μｍの孔(26)が５×１０9 個
／ｃｍ2 以上形成されていた。この孔(26)の周面および
底面全体にも微細な凹凸(27)(28)が形成されており、孔
(26)の周面および底面の表面粗さ(Z2)は最大高さＲmax
で０．０３〜０．０５μｍであり凹部(27)(27)間あるい
は凸部(28)(28)間距離(W2)は０．０３〜０．０５μｍで
あった。
た下引層(21)をＳＥＭにより観察したところ、膜厚(T)
は０．６μｍであり、緻密層(23)上に、表面全体に微細
な凹凸(24)(25)が形成されて粗面化された凹凸層(22)が
一体に成形されていた。凹凸層(22)の表面粗さ(Z1)は最
大高さＲmax で０．０３〜０．１μｍであり、凹部(24)
(24)間あるいは凸部(25)(25)間距離(W1)は０．０３〜
０．１μｍであった。さらに、凹凸層(22)の表面に、微
細な凹凸に加えて相当直径(D)０．０５〜０．１μｍ、
深さ(S) ０．０５〜０．１μｍの孔(26)が５×１０9 個
／ｃｍ2 以上形成されていた。この孔(26)の周面および
底面全体にも微細な凹凸(27)(28)が形成されており、孔
(26)の周面および底面の表面粗さ(Z2)は最大高さＲmax
で０．０３〜０．０５μｍであり凹部(27)(27)間あるい
は凸部(28)(28)間距離(W2)は０．０３〜０．０５μｍで
あった。
【００３８】（実施例４）ゾル中からのＥＤ管の引き上
げ速度を５mm／秒とした以外は、実施例３と同じ方法に
より下引層(21)を形成した。
げ速度を５mm／秒とした以外は、実施例３と同じ方法に
より下引層(21)を形成した。
【００３９】図３に示すように、ＥＤ管(10)に形成され
た下引層(21)をＳＥＭにより観察したところ、膜厚(T)
は１．３μｍであり、緻密層(23)上に、表面全体に微細
な凹凸(24)(25)が形成されて粗面化された凹凸層(22)が
一体に成形されていた。凹凸層(22)の表面粗さ(Z1)は最
大高さＲmax で０．０３〜０．１μｍであり、凹部(24)
(24)間あるいは凸部(25)(25)間距離(W1)は０．０３〜
０．１μｍであった。さらに、凹凸層(22)の表面に、微
細な凹凸に加えて、相当直径(D) ０．１〜０．２μｍ、
深さ(S) ０．１〜０．２μｍの孔(26)が１．８×１０8
個／ｃｍ2 以上、相当直径(D) ０．０５〜０．１μｍ深
さ(S) ０．０５〜０．１μｍの孔(26)が５×１０9 個／
ｃｍ2 以上形成されていた。この孔(26)の周面および底
面全体にも微細な凹凸(27)(28)が形成されており、孔(2
6)の周面および底面の表面粗さ(Z2)は最大高さＲmax で
０．０３〜０．０７μｍであり凹部(27)(27)間あるいは
凸部(28)(28)間距離(W2)は０．０３〜０．０７μｍであ
った。
た下引層(21)をＳＥＭにより観察したところ、膜厚(T)
は１．３μｍであり、緻密層(23)上に、表面全体に微細
な凹凸(24)(25)が形成されて粗面化された凹凸層(22)が
一体に成形されていた。凹凸層(22)の表面粗さ(Z1)は最
大高さＲmax で０．０３〜０．１μｍであり、凹部(24)
(24)間あるいは凸部(25)(25)間距離(W1)は０．０３〜
０．１μｍであった。さらに、凹凸層(22)の表面に、微
細な凹凸に加えて、相当直径(D) ０．１〜０．２μｍ、
深さ(S) ０．１〜０．２μｍの孔(26)が１．８×１０8
個／ｃｍ2 以上、相当直径(D) ０．０５〜０．１μｍ深
さ(S) ０．０５〜０．１μｍの孔(26)が５×１０9 個／
ｃｍ2 以上形成されていた。この孔(26)の周面および底
面全体にも微細な凹凸(27)(28)が形成されており、孔(2
6)の周面および底面の表面粗さ(Z2)は最大高さＲmax で
０．０３〜０．０７μｍであり凹部(27)(27)間あるいは
凸部(28)(28)間距離(W2)は０．０３〜０．０７μｍであ
った。
【００４０】（実施例５）ゾル中からのＥＤ管の引き上
げ速度を２０mm／秒とした以外は、実施例３と同じ方法
により下引層(21)を形成した。
げ速度を２０mm／秒とした以外は、実施例３と同じ方法
により下引層(21)を形成した。
【００４１】図３に示すように、ＥＤ管(10)に形成され
た下引層(21)をＳＥＭにより観察したところ、膜厚(T)
は２．８μｍであり、緻密層(23)上に、表面全体に微細
な凹凸(24)(25)が形成されて粗面化された凹凸層(22)が
一体に成形されていた。凹凸層(22)の表面粗さ(Z1)は最
大高さＲmax で０．０３〜０．１μｍであり、凹部(24)
(24)間あるいは凸部(25)(25)間距離(W1)は０．０３〜
０．１μｍであった。さらに、凹凸層(22)の表面に、微
細な凹凸に加えて、相当直径(D) ０．２〜０．５μｍ深
さ(S) ０．２〜０．５μｍの孔(26)が１．１×１０8 個
／ｃｍ2 以上、相当直径(D) ０．０５〜０．１μｍ、深
さ(S) ０．０５〜０．１μｍの孔(26)が５×１０9 個／
ｃｍ2 以上形成されていた。この孔(26)の周面および底
面全体にも微細な凹凸(27)(28)が形成されており、孔(2
6)の周面および底面の表面粗さ(R2)は最大高さＲmax で
０．０３〜０．１μｍであり凹部(27)(27)間あるいは凸
部(28)(28)間距離(W2)は０．０３〜０．１μｍであっ
た。
た下引層(21)をＳＥＭにより観察したところ、膜厚(T)
は２．８μｍであり、緻密層(23)上に、表面全体に微細
な凹凸(24)(25)が形成されて粗面化された凹凸層(22)が
一体に成形されていた。凹凸層(22)の表面粗さ(Z1)は最
大高さＲmax で０．０３〜０．１μｍであり、凹部(24)
(24)間あるいは凸部(25)(25)間距離(W1)は０．０３〜
０．１μｍであった。さらに、凹凸層(22)の表面に、微
細な凹凸に加えて、相当直径(D) ０．２〜０．５μｍ深
さ(S) ０．２〜０．５μｍの孔(26)が１．１×１０8 個
／ｃｍ2 以上、相当直径(D) ０．０５〜０．１μｍ、深
さ(S) ０．０５〜０．１μｍの孔(26)が５×１０9 個／
ｃｍ2 以上形成されていた。この孔(26)の周面および底
面全体にも微細な凹凸(27)(28)が形成されており、孔(2
6)の周面および底面の表面粗さ(R2)は最大高さＲmax で
０．０３〜０．１μｍであり凹部(27)(27)間あるいは凸
部(28)(28)間距離(W2)は０．０３〜０．１μｍであっ
た。
【００４２】（実施例６）ゾルの液組成物中の溶媒とし
て、１−ブタノールと２−プロパノールとをモル比で４
８：５２となるように混合したものを用いた以外は、実
施例１と同じ方法により下引層を形成した。
て、１−ブタノールと２−プロパノールとをモル比で４
８：５２となるように混合したものを用いた以外は、実
施例１と同じ方法により下引層を形成した。
【００４３】図２に示すように、ＥＤ管(10)に形成され
た下引層(11)をＳＥＭにより観察したところ、膜厚(T)
は０．８μｍであり、緻密層(13)上に、表面全体に微細
な凹凸(14)(15)が形成されて粗面化された凹凸層(12)が
一体に成形されていた。凹凸層(12)の表面粗さ(Z1)は最
大高さＲmax で０．０３〜０．１μｍであり、凹部(14)
(14)間あるいは凸部(15)(15)間距離(W1)は０．０３〜
０．１μｍであった。
た下引層(11)をＳＥＭにより観察したところ、膜厚(T)
は０．８μｍであり、緻密層(13)上に、表面全体に微細
な凹凸(14)(15)が形成されて粗面化された凹凸層(12)が
一体に成形されていた。凹凸層(12)の表面粗さ(Z1)は最
大高さＲmax で０．０３〜０．１μｍであり、凹部(14)
(14)間あるいは凸部(15)(15)間距離(W1)は０．０３〜
０．１μｍであった。
【００４４】（実施例７）ゾル中からのＥＤ管の引き上
げ速度を２０mm／秒とした以外は、実施例６と同じ方法
により下引層(11)を形成した。
げ速度を２０mm／秒とした以外は、実施例６と同じ方法
により下引層(11)を形成した。
【００４５】図２に示すように、ＥＤ管(10)に形成され
た下引層(11)をＳＥＭにより観察したところ、膜厚(T)
は２．４μｍであり、緻密層(13)上に、表面全体に微細
な凹凸(14)(15)が形成されて粗面化された凹凸層(12)が
一体に成形されていた。凹凸層(12)の表面粗さ(Z1)は最
大高さＲmax で０．０３〜０．１μｍであり、凹部(14)
(14)間あるいは凸部(15)(15)間距離(W1)は０．０３〜
０．１μｍであった。
た下引層(11)をＳＥＭにより観察したところ、膜厚(T)
は２．４μｍであり、緻密層(13)上に、表面全体に微細
な凹凸(14)(15)が形成されて粗面化された凹凸層(12)が
一体に成形されていた。凹凸層(12)の表面粗さ(Z1)は最
大高さＲmax で０．０３〜０．１μｍであり、凹部(14)
(14)間あるいは凸部(15)(15)間距離(W1)は０．０３〜
０．１μｍであった。
【００４６】（比較例）ゾルの原料として、テトラエト
キシシランと、メチルトリエトキシシランと、２−プロ
パノールと、水と、塩酸と、実施例１と同じＳｎＯ2 粒
子とを用意した。これらを、テトラエトキシシラン、メ
チルトリエトキシシラン、２−プロパノール、水、塩酸
のモル比が０．８：０．２：５：４：０．００５、Ｓｎ
Ｏ2 粒子濃度が０．０２wt％となるように混合して攪拌
し、テトラエトキシシランおよびメチルトリエトキシシ
ランを加水分解、縮合重合させることによりゾルを得
た。
キシシランと、メチルトリエトキシシランと、２−プロ
パノールと、水と、塩酸と、実施例１と同じＳｎＯ2 粒
子とを用意した。これらを、テトラエトキシシラン、メ
チルトリエトキシシラン、２−プロパノール、水、塩酸
のモル比が０．８：０．２：５：４：０．００５、Ｓｎ
Ｏ2 粒子濃度が０．０２wt％となるように混合して攪拌
し、テトラエトキシシランおよびメチルトリエトキシシ
ランを加水分解、縮合重合させることによりゾルを得
た。
【００４７】次に、このゾル中にＥＤ管(10)を浸漬し、
５mm／秒の速度で引き上げ、乾燥させた後、２００℃で
５分間焼成し、下引層を形成した。
５mm／秒の速度で引き上げ、乾燥させた後、２００℃で
５分間焼成し、下引層を形成した。
【００４８】ＥＤ管(10)に形成された下引層をＳＥＭに
より観察したところ、膜厚は０．８μｍであった。ま
た、皮膜全体が緻密であって表面は全体に平滑であっ
た。
より観察したところ、膜厚は０．８μｍであった。ま
た、皮膜全体が緻密であって表面は全体に平滑であっ
た。
【００４９】次に、前記各実施例および比較例において
下引層を形成したＥＤ管(10)に、感光層(31)を形成して
感光ドラム(1)を製作した。
下引層を形成したＥＤ管(10)に、感光層(31)を形成して
感光ドラム(1)を製作した。
【００５０】感光層(31)は、電荷発生層(32)と電荷移動
層(33)とが分離した積層型有機光導電体とした。具体的
には、銅フタロシアニンおよびポリカーボネート樹脂を
含む塗料を下引層(11)(21)上に塗布して膜厚約０．３μ
ｍの電荷発生層(32)を形成し、次いで、ヒドラゾン系化
合物およびアクリル系樹脂を含む塗料を塗布し、膜厚約
２０μｍの電荷移動層(33)を形成した。
層(33)とが分離した積層型有機光導電体とした。具体的
には、銅フタロシアニンおよびポリカーボネート樹脂を
含む塗料を下引層(11)(21)上に塗布して膜厚約０．３μ
ｍの電荷発生層(32)を形成し、次いで、ヒドラゾン系化
合物およびアクリル系樹脂を含む塗料を塗布し、膜厚約
２０μｍの電荷移動層(33)を形成した。
【００５１】さらに、得られた感光ドラムを、半導体レ
ーザを光源とする複写機に搭載し、ハーフトーンによる
印刷を行い、干渉縞の発生状況を調べた。結果を表１に
示す。
ーザを光源とする複写機に搭載し、ハーフトーンによる
印刷を行い、干渉縞の発生状況を調べた。結果を表１に
示す。
【００５２】
【表１】
【００５３】表１の結果より、この発明の下引層により
干渉縞を防止あるいは低減できることを確認できた。
干渉縞を防止あるいは低減できることを確認できた。
【００５４】
【発明の効果】以上の次第で、この発明の電子写真感光
体用下引層は、電子写真感光体の導電性支持体上に形成
され、感光層を積層するための下引層であって、ＳｉＯ
2 を主成分とするとともに、ゾル−ゲル法により形成さ
れた酸化物皮膜であり、緻密層上に凹凸層が一体に形成
され、該凹凸層の表面全体に微細な凹部および凸部が多
数形成されて粗面化されているから、緻密層により導電
性支持体表面の欠陥を埋めて下引層上に感光層の電荷発
生層を均一に形成させることを可能とし、かつ凹凸層に
より入射光を散乱させて干渉縞の発生を防止あるいは低
減することができる。さらに、この下引層は、表面に適
度な粗度をもつ凹凸層を有するために濡れが良く、感光
層を均一に塗工することができる。
体用下引層は、電子写真感光体の導電性支持体上に形成
され、感光層を積層するための下引層であって、ＳｉＯ
2 を主成分とするとともに、ゾル−ゲル法により形成さ
れた酸化物皮膜であり、緻密層上に凹凸層が一体に形成
され、該凹凸層の表面全体に微細な凹部および凸部が多
数形成されて粗面化されているから、緻密層により導電
性支持体表面の欠陥を埋めて下引層上に感光層の電荷発
生層を均一に形成させることを可能とし、かつ凹凸層に
より入射光を散乱させて干渉縞の発生を防止あるいは低
減することができる。さらに、この下引層は、表面に適
度な粗度をもつ凹凸層を有するために濡れが良く、感光
層を均一に塗工することができる。
【００５５】また、前記下引層は、膜厚が０．１〜１０
μｍであり、あるいは前記凹凸層の表面粗さが最大高さ
Ｒmax で０．０３〜３μｍであり、凹部から最近接の凹
部あるいは凸部から最近接の凸部までの距離が０．０３
〜１０μｍとなされている場合は、前記効果が顕著であ
る。さらに、前記凹凸層の表面に、微細な凹凸に加え、
さらに相当直径０．０３〜１０μｍ、深さ０．０３〜３
μｍの孔が形成され、この孔の周面および底面にも微細
な凹部および凸部が多数形成されて粗面化されている場
合も、前記効果が顕著である。
μｍであり、あるいは前記凹凸層の表面粗さが最大高さ
Ｒmax で０．０３〜３μｍであり、凹部から最近接の凹
部あるいは凸部から最近接の凸部までの距離が０．０３
〜１０μｍとなされている場合は、前記効果が顕著であ
る。さらに、前記凹凸層の表面に、微細な凹凸に加え、
さらに相当直径０．０３〜１０μｍ、深さ０．０３〜３
μｍの孔が形成され、この孔の周面および底面にも微細
な凹部および凸部が多数形成されて粗面化されている場
合も、前記効果が顕著である。
【００５６】また、前記電子写真感光体用下引層の形成
方法は、Ｒ1 ｎＳｉ（ＯＲ2 ）4-n（但し、式中Ｒ1 は
アルキル基、フェニル基、ビニル基等の疎水基、Ｒ2 は
アルキル基であり、ｎ＝１，２である。）と、溶媒と、
水と、酸触媒とよりなる液組成物に、ＳｉＯ2 微粒子を
混ぜ合わせたものを攪拌することにより得たゾルを導電
性支持体上に塗布した後、乾燥させてゲル化するもので
あるから、前述した導電性導電性支持体表面の欠陥隠蔽
と干渉縞の解消とが同一工程で実施でき、干渉縞を解消
するための別途工程は不要である。また、この方法によ
れば、下引層は、親水性のＳｉＯ2 微粒子と疎水基をも
つＲ1 ｎＳｉ（ＯＲ2 ）4-n の加水分解・縮合重合生成
物からなるため、導電性支持体の材料が親水性あるいは
疎水性のいずれであっても濡れが良いため、あらゆる材
料の導電性支持体上に形成することができる。
方法は、Ｒ1 ｎＳｉ（ＯＲ2 ）4-n（但し、式中Ｒ1 は
アルキル基、フェニル基、ビニル基等の疎水基、Ｒ2 は
アルキル基であり、ｎ＝１，２である。）と、溶媒と、
水と、酸触媒とよりなる液組成物に、ＳｉＯ2 微粒子を
混ぜ合わせたものを攪拌することにより得たゾルを導電
性支持体上に塗布した後、乾燥させてゲル化するもので
あるから、前述した導電性導電性支持体表面の欠陥隠蔽
と干渉縞の解消とが同一工程で実施でき、干渉縞を解消
するための別途工程は不要である。また、この方法によ
れば、下引層は、親水性のＳｉＯ2 微粒子と疎水基をも
つＲ1 ｎＳｉ（ＯＲ2 ）4-n の加水分解・縮合重合生成
物からなるため、導電性支持体の材料が親水性あるいは
疎水性のいずれであっても濡れが良いため、あらゆる材
料の導電性支持体上に形成することができる。
【００５７】また、塗布したゾルを乾燥させた後、さら
に熱処理することにより、下引層の形成時間を短縮する
ことができるとともに、化学的、物理的に耐久性のある
層になし得る。
に熱処理することにより、下引層の形成時間を短縮する
ことができるとともに、化学的、物理的に耐久性のある
層になし得る。
【００５８】さらに、前記ゾルの液組成物において、Ｒ
1 ｎＳｉ（ＯＲ2 ）4-n と、溶媒と、水と、酸触媒との
混合比を、モル比で１：１〜２０：１〜２０：０．００
００１〜０．３でとし、あるいは前記ゾル中のＳｉＯ2
微粒子量を４０wt％以下とすることにより、干渉縞の解
消効果を高めることができる。
1 ｎＳｉ（ＯＲ2 ）4-n と、溶媒と、水と、酸触媒との
混合比を、モル比で１：１〜２０：１〜２０：０．００
００１〜０．３でとし、あるいは前記ゾル中のＳｉＯ2
微粒子量を４０wt％以下とすることにより、干渉縞の解
消効果を高めることができる。
【００５９】また、この発明の前記電子写真感光体およ
びその製造方法は、この発明の下引層上に、電荷発生層
と電荷移動層が分離した積層型有機光導電体からなる感
光層を積層することにより製造されるものであるから、
工程数を増やすことなく、干渉縞のない優れた画像品質
を実現できる。
びその製造方法は、この発明の下引層上に、電荷発生層
と電荷移動層が分離した積層型有機光導電体からなる感
光層を積層することにより製造されるものであるから、
工程数を増やすことなく、干渉縞のない優れた画像品質
を実現できる。
【図１】この発明の電子写真感光体の一例を示す縦断面
図である。
図である。
【図２】この発明の電子写真感光体用下引層の一例を示
す一部切欠き斜視図である。
す一部切欠き斜視図である。
【図３】この発明の電子写真感光体用下引層の他例を示
す一部切欠き斜視図である。
す一部切欠き斜視図である。
１…電子写真感光体（感光ドラム） 10…導電性支持体（ＥＤ管） 11,21…下引層 12,22…凹凸層 13,23…緻密層 14,24,27…凹部 15,25,28…凸部 26…孔 W1,W2…凹部間または凸部間距離 T…下引層の膜厚 D…孔の相当直径 S…孔の深さ
Claims (10)
- 【請求項１】 電子写真感光体(1)の導電性支持体(10)
上に形成され、感光層(31)を積層するための下引層(11)
(21)であって、 ＳｉＯ2 を主成分とするとともに、ゾル−ゲル法により
形成された酸化物皮膜であり、緻密層(13)(23)上に凹凸
層(12)(22)が一体に形成され、該凹凸層(12)(22)の表面
全体に微細な凹部(14)(24)および凸部(15)(25)が多数形
成されて粗面化されていることを特徴とする電子写真感
光体用下引層。 - 【請求項２】 前記下引層(11)(21)は、膜厚(T) が０．
１〜１０μｍである請求項１に記載の電子写真感光体用
下引層。 - 【請求項３】 前記凹凸層(12)(22)の表面粗さ(Z1)が最
大高さＲmax で０．０３〜３μｍであり、凹部(14)(24)
から最近接の凹部(14)(24)あるいは凸部(15)(25)から最
近接の凸部(15)(25)までの距離(W1)が０．０３〜１０μ
ｍとなされている請求項１または２に記載の電子写真感
光体用下引層。 - 【請求項４】 前記凹凸層(22)の表面に、微細な凹凸(2
4)(25)に加え、さらに相当直径(D) ０．０３〜１０μ
ｍ、深さ(S) ０．０３〜３μｍの孔(26)が形成され、こ
の孔(26)の周面および底面にも微細な凹部(27)および凸
部(28)が多数形成されて粗面化されている請求項１〜３
のいずれかに記載の電子写真感光体用下引層。 - 【請求項５】 電子写真感光体(1) の導電性支持体(10)
上に、感光層(31)を積層するための下引層(11)(21)を形
成する方法であって、 Ｒ1 ｎＳｉ（ＯＲ2 ）4-n （但し、式中Ｒ1 はアルキル
基、フェニル基、ビニル基等の疎水基、Ｒ2 はアルキル
基であり、ｎ＝１，２である。）と、溶媒と、水、酸触
媒とよりなる液組成物に、ＳｉＯ2 微粒子を混ぜ合わせ
たものを攪拌することにより得たゾルを前記導電性支持
体(10)上に塗布した後、乾燥させてゲル化することによ
り下引層(11)(21)を形成することを特徴とする電子写真
感光体用下引層の形成方法。 - 【請求項６】 塗布したゾルを乾燥させた後、さらに熱
処理する請求項５に記載の電子写真感光体用引層の形成
方法。 - 【請求項７】 前記ゾルの液組成物において、Ｒ1 ｎＳ
ｉ（ＯＲ2 ）4-n と、溶媒と、水と、酸触媒との混合比
が、モル比で１：１〜２０：１〜２０：０．００００１
〜０．３である請求項５または６に記載の電子写真感光
体用下引層の形成方法。 - 【請求項８】 前記ゾル中のＳｉＯ2 微粒子量が４０wt
％以下である請求項５〜７のいずれかに記載の電子写真
感光体用下引層の形成方法。 - 【請求項９】 導電性支持体(10)上に、ＳｉＯ2 を主成
分とするとともに、ゾル−ゲル法により形成された酸化
物皮膜であり、緻密層(13)(23)上に凹凸層(12)(22)が一
体に形成され、該凹凸層(12)(22)の表面全体に微細な凹
部(14)(24)および凸部(15)(25)が多数形成されて粗面化
されてなる下引層(11)(21)が形成さらに該下引層(11)(2
1)上に、電荷発生層(32)と電荷移動層(33)が分離した積
層型有機光導電体からなる感光層(31)が形成されている
ことを特徴とする電子写真感光体。 - 【請求項１０】 導電性支持体(10)上に、Ｒ1 ｎＳｉ
（ＯＲ2 ）4-n （但し、式中Ｒ1 はアルキル基、フェニ
ル基、ビニル基等の疎水基、Ｒ2 はアルキル基であり、
ｎ＝１，２である。）と、溶媒と、水と、酸触媒とより
なる液組成物に、ＳｉＯ2 微粒子を混ぜ合わせたものを
攪拌することにより得たゾルを塗布した後、乾燥させて
ゲル化することにより下引層(11)(21)を形成し、さらに
該下引層(11)(21)上に、電荷発生層(32)と電荷移動層(3
3)が分離した積層型有機光導電体からなる感光層(31)を
形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10213654A JP2000047415A (ja) | 1998-07-29 | 1998-07-29 | 電子写真感光体用下引層およびその形成方法、ならびに電子写真感光体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10213654A JP2000047415A (ja) | 1998-07-29 | 1998-07-29 | 電子写真感光体用下引層およびその形成方法、ならびに電子写真感光体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000047415A true JP2000047415A (ja) | 2000-02-18 |
| JP2000047415A5 JP2000047415A5 (ja) | 2005-10-20 |
Family
ID=16642752
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10213654A Pending JP2000047415A (ja) | 1998-07-29 | 1998-07-29 | 電子写真感光体用下引層およびその形成方法、ならびに電子写真感光体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000047415A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1148391A1 (en) * | 2000-04-17 | 2001-10-24 | Ricoh Company, Ltd. | Electrophotographic image forming apparatus and photoreceptor therefor |
| JP2009031573A (ja) * | 2007-07-27 | 2009-02-12 | Canon Inc | 電子写真感光体の製造方法、並びにプロセスカートリッジ及び電子写真装置 |
| US7910274B2 (en) | 2007-12-04 | 2011-03-22 | Canon Kabushiki Kaisha | Electrophotographic photosensitive member, method of producing electrophotographic photosensitive member, process cartridge, and electrophotographic apparatus |
-
1998
- 1998-07-29 JP JP10213654A patent/JP2000047415A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1148391A1 (en) * | 2000-04-17 | 2001-10-24 | Ricoh Company, Ltd. | Electrophotographic image forming apparatus and photoreceptor therefor |
| JP2009031573A (ja) * | 2007-07-27 | 2009-02-12 | Canon Inc | 電子写真感光体の製造方法、並びにプロセスカートリッジ及び電子写真装置 |
| US7910274B2 (en) | 2007-12-04 | 2011-03-22 | Canon Kabushiki Kaisha | Electrophotographic photosensitive member, method of producing electrophotographic photosensitive member, process cartridge, and electrophotographic apparatus |
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