JP2000040227A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体の製造方法

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JP2000040227A
JP2000040227A JP10206755A JP20675598A JP2000040227A JP 2000040227 A JP2000040227 A JP 2000040227A JP 10206755 A JP10206755 A JP 10206755A JP 20675598 A JP20675598 A JP 20675598A JP 2000040227 A JP2000040227 A JP 2000040227A
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Japan
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layer
magnetic recording
coating
recording medium
magnetic
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JP10206755A
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Kazunori Komatsu
和則 小松
Seiji Kasahara
誠治 笠原
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Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
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    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
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    • G11B5/848Coating a support with a magnetic layer by extrusion

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  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 各層間の界面の乱れを抑え、かつ、最上層の
表面性を確保することが可能な磁気記録媒体の製造方法
を提供すること。 【解決手段】 磁気記録層側に少なくとも3つの層を有
する多層構造磁気記録媒体の製造方法であって、上記磁
気記録層側の全塗布層を、少なくとも2回に分けて形成
することを特徴とする方法。上記2回の層形成には、少
なくとも1回の2層同時重層塗布を含み、上記磁気記録
層側の全塗布層を形成後にカレンダ処理を行うことが好
ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は磁気記録媒体の製造
方法に関し、特に表面性に優れ、高出力の得られる磁気
記録媒体の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】磁気記録媒体は年々高密度化され、記録
波長が短くなっており、それに伴い磁性層厚みが薄くな
ってきている。一方、主記録とは別にサーボ信号等のト
ラッキング信号記録も必要となっており、複数の磁気記
録層を有する多層構造の磁気記録媒体が提案されてい
る。また、そのための製造方法及び装置として、例え
ば、特開平5−212337号公報に開示されているよ
うな、多層同時重層塗布方法及び装置も提案されてい
る。上記公報に開示されている技術では、薄層の多層塗
布において、色むらや縦すじ等の発生を効果的に抑え、
かつ、配向性低下を抑えて良好な磁気記録媒体を安定し
て製造するために、塗布液を複数のスリットから吐出さ
せると共に、少なくとも最下層の塗布液を非磁性液と
し、かつ、エッジ形状を工夫した塗布装置を用いて塗布
を行うようにしたものである。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上述のような3層以上
の多層同時重層塗布方式では、各層間の界面の乱れを抑
え、最上層の表面性を確保しながら各層を所望の塗布厚
みにするための各層塗布液の最適粘度の選択が非常に難
しく、また、塗布装置も少なくとも3つの送液系並びに
スリットが必要であり、複雑なものとなる。更に、複数
の磁性層を有する場合においては、製造における各層の
厚みの制御及び保証が難しい。本発明の目的は、従来の
技術における上述のような問題を解消し、各層間の界面
の乱れを抑え、かつ、最上層の表面性を良好にすること
が可能な磁気記録媒体の製造方法を提供することにあ
る。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は下記
構成により達成される。 磁気記録層側に少なくとも3つの層を有する多層構
造磁気記録媒体の製造方法であって、前記磁気記録層側
の全塗布層を、少なくとも2回に分けて形成することを
特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 前記2回の層形成には、少なくとも1回の2層同時
重層塗布を含むことを特徴とする前記記載の磁気記録
媒体の製造方法。 前記磁気記録層側の全塗布層を形成後にカレンダ処
理を行うことを特徴とする前記又は記載の磁気記録
媒体の製造方法。
【0005】すなわち、本発明に係る磁気記録媒体の製
造方法においては、要求される多層構造媒体を製造する
ために、すでに確立されている単層塗布及び2層の同時
重層塗布技術を組み合わせることにより、所望の各層塗
布厚みを満足し、各層間の界面の乱れがなく、最上層の
表面の面性が良好な磁気記録媒体が得られるものであ
る。例えば、上層磁性層、中間層磁性層、下層非磁性層
の3層構造を有する磁気記録媒体を製造する際には、ま
ず、支持体上に下層非磁性層を塗布形成し、次に、上層
と中間層磁性層とを同時重層塗布し3層構造媒体を形成
することが好ましい。あるいは、はじめに、中間層磁性
層と下層非磁性層とを同時重層塗布により支持体上に形
成し、次に、上層磁性層を単層塗布により形成すること
が好ましい。ここで、2層同時重層塗布を実施するに
は、例えば特開平5−104054号公報に記載の技術
を採用することができる。また薄層単層塗布を実施する
には、例えば特開平7−287843号公報に記載の技
術を採用することができる。
【0006】更には、電磁変換特性においても最も重要
な、最上層の表面性を良好にするためには、全層を塗布
後にカレンダ処理を行うのが有効である。すなわち、1
つのあるいは複数の下側の層を形成後にカレンダ処理を
行った後に、更に上層を塗布形成した場合には、その後
にカレンダ処理を施しても表面性は改善されず、上層の
表面性が悪いことが判明した。なお、本発明における3
つの層には、磁性層の密着性向上のための薄い下塗層、
あるいは磁気記録媒体の走行・耐久性を付与するための
薄いオーバーコート潤滑層等は含まない。
【0007】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を、好
適実施例に基づいて詳細に説明する。図1に、本発明の
適用対象となる磁気記録媒体の構成を示す。図中、11
は支持体、12はバックコート層、13〜15はそれぞ
れ、下層非磁性層,中間層磁性層及び上層磁性層を示し
ている。まず、実施例において用いた上層磁性層用塗布
液,中間層磁性層用塗布液及び下層非磁性層用塗布液の
処方は、下記の通りである。
【0008】 〈上層磁性層処方〉 ・強磁性金属微粉末(組成:Fe /Zn /Ni=92/4/4)100部 Hc 2300Oe BET法による比表面積 60m2 /g 結晶子サイズ 18nm 平均長軸長 0.08μm、針状比 6 飽和磁化(σS):130emu/g ・塩化ビニル系共重合体 12部 −SO3 Na 基 1×10-4eq/g含有、重合度300 ・ポリエステルポリウレタン樹脂 3部 ネオペンチルグリコール/カプロラクトンポリオール/MDI =0.9/2.6/1 −SO3 Na 基 1×10-4eq/g含有 ・α−アルミナ(平均粒径 0.1μm) 2部 ・カーボンブラック(平均粒径 0.08μm) 0.5部 ・ブチルステアレート 1部 ・ステアリン酸 2部 ・メチルエチルケトン 200部
【0009】 〈中間層磁性層処方〉 ・強磁性金属微粉末 組成 Fe /Zn /Ni=92/4/4 100部 Hc 1600Oe BET法による比表面積 50m2 /g 結晶子サイズ 19.5nm 平均長軸長 0.20μm、針状比 10 飽和磁化(σS):120emu/g ・塩化ビニル系共重合体 12部 −SO3 Na基 1×10-4eq/g含有、重合度300 ・ポリエステルポリウレタン樹脂 3部 ネオペンチルグリコール/カプロラクトンポリオール/MDI =0. 9/2.6/1 −S03 Na基 1×10-4eq/g含有 ・α−アルミナ(平均粒径 0.1μm) 2部 ・カーボンブラック(平均粒径 0.08μm) 0.5部 ・ブチルステアレート 1部 ・ステアリン酸 2部 ・メチルエチルケトン 200部
【0010】 〈下層非磁性層処方〉 ・無機質粉末 TiO2 80部 平均粒径 0.035μm 結晶系 ルチル TiO2 含有量 90%以上 BET法による比表面積 40m2 /g DBP吸油量 27〜38g/100g pH 7.0 ・カーボンブラック 20部 平均粒径 16μm DBP吸油量 80ml/100g pH 8.0 BET法による比表面積 250m2 /g 揮発分 1.5% ・塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体 12部 −N+ (CH3 )3Cl- の極性基を5×10-6eq/g含有 組成比 86:13:1 重合度 400 ・ポリエステルポリウレタン樹脂 5部 ネオペンチルグリコール/カプロラクトンポリオール/MDI =0.9/2.6/1 −SO3 Na基 1×10-4eq/g含有 ・ブチルステアレート 1部 ・ステアリン酸 1部 ・メチルエチルケトン 200部
【0011】上記塗料の各成分を、連続ニーダで混練し
た後、サンドミルを用いて分散させた。得られた各分散
液にポリイソシアネート3部を加え、更に酢酸ブチル4
0部を加えて、1μm以下の平均孔径を有するフィルタ
を用いてろ過し、磁性層用の塗布液を調整した。得られ
た磁性層塗布液を、乾燥後の厚さが、 上層磁性層 :0.08μm 中間層磁性層:0.10μm 下層非磁性層:1.0μm になるように、厚さ7μmで中心平均表面粗さが0.0
02μmのポリエチレンテレフタレート支持体上に塗布
を行った。また、塗布層がまだ湿潤状態にあるうちに、
3000ガウスの磁力を持つコバルト磁石と1500ガ
ウスの磁力を持つソノレイドにより配向させ、乾燥後、
金属ロールのみから構成される7段のカレンダ装置で温
度90℃にて処理を行い、8mmの幅にスリットして8
mmビデオテープを製造した。
【0012】前述の各塗布液を用い、また、乾燥後の厚
さが上述の各値になるようにして、下記の3つの条件で
磁気記録媒体を作製した。 ・実施例1:中間層と下層とを同時重層塗布→上層塗布
→カレンダ処理 すなわち、中間層と下層とを下記の同時重層塗布用塗布
装置により塗布し、乾燥した後、上層を単層用塗布装置
により塗布し、乾燥した後、7段のカレンダ装置で処理
した。図2に、本実施例に係る塗布方法によって形成さ
れた磁気記録材料の断面図を示す。図2中、中間層磁性
層14と下層磁性層13とが同時重層塗布により形成さ
れた部分、15は後で形成された上層磁性層を示してい
る。
【0013】・比較例1:中間層と下層とを同時重層塗
布→カレンダ処理→上層塗布→カレンダ処理 すなわち、中間層と下層とを下記の同時重層塗布用塗布
装置により塗布し、乾燥した後、7段のカレンダ装置で
処理した。その後で、上層を単層用塗布装置により塗布
し、乾燥した。その後、再度7段のカレンダ装置で処理
した。 ・比較例2:上層と中間層と下層とを3層同時重層塗布
→カレンダ処理 すなわち、上層、中間層、下層を、下記の3層同時塗布用
塗布装置により塗布し、乾燥した後、7段のカレンダ装
置で処理した。
【0014】ここで、実施例1及び比較例1における中
間層と下層との同時重層塗布には、特開平5−1040
54号公報に開示されている、本出願人の提案に係る重
層用エクストルージョン型塗布装置を用いている。ま
た、これと組み合わせる単層塗布の装置としては、これ
も本出願人の提案に係る、特開平7−287843号公
報に開示されているドクターブレードを備えたエクスト
ルージョン型塗布装置を用いている。更に、上層、中間
層、下層の3層同時塗布装置としては、これも本出願人
の提案に係る特開平5−212337号公報に開示され
ている3層以上の塗布に好適なエクストルージョン型塗
布装置を用いている。
【0015】得られた磁気記録媒体の塗布乾燥後の表面
粗さRa、カレンダ後の表面粗さRa、上層と中間層と
の界面の厚み変動、及び電磁変換特性(7MHz出力及
びC/N比)の測定結果を、表1に示す。
【0016】
【表1】
【0017】なお、表1中の各特性の測定方法は、下記
の通りである。 (表面粗さ測定)3d−MIRAUを用いた表面粗さ測
定を行った。すなわち、WYKO社製のTOPO3Dを
用いて、MIRAU法で約250×250μm2の面積
のRa値を測定した。測定は波長約650nmにて、球
面補正、円筒補正を加えている。なお、この測定装置
は、光干渉によって測定する非接触表面粗さ計である。 (界面の厚み変動の測定)磁性層の超薄切片を観察し
た。ダイヤモンドカッターで媒体を約0.1μm厚みに
切り出し、これを透過型電子顕微鏡(TEM)で観察
し、写真撮影した。撮影した写真の上層と中間層との界
面と磁性層表面を枠取りし、IBASII画像処理装置で
磁性層厚みを測定し、磁性層厚み変動Δdを求めた。
【0018】(7MHz出力)富士写真フィルム(株)
製FUJIX88mmビデオデッキを用いて7MHz信
号を記録し、この信号を再生したときの7MHz信号再
生出力をオシロスコープで測定した。 (C/N比測定)富士写真フィルム(株)製FUJIX
88mmビデオデッキを用いて7MHz信号を記録し、
この信号を再生したときの6MHzで発生するノイズを
スペクトルアナライザで測定し、このノイズに対する再
生信号の比を測定した。
【0019】表1の結果より、本発明の効果は明らかで
ある。まず、実施例1のように全層を塗布した後にのみ
カレンダ処理を行うことにより、電磁変換特性において
も最も重要な、最上層の表面性が良好であり、更に、上
層と中間層との界面の厚み変動が小さい。これに対し、
比較例1のように中間層と下層とを同時重層塗布してカ
レンダ処理を行い、更に上層を塗布してカレンダ処理を
行ったものは、上層と中間層との界面の厚み変動が小さ
いが、上層の表面性が悪い。また、比較例2のように3
層同時重層塗布してカレンダ処理を行ったものは、上層
の表面性は良好であるが、上層と中間層の界面の厚み変
動が大きい。すなわち、1つあるいは複数の下側の層を
形成後にカレンダ処理を行った後、更に上層を塗布形成
する場合には、塗布後の表面性はカレンダ処理しないも
のに比べ良化するものの、その後のカレンダ処理におい
てはもはや表面性は改善されず、結果として最上層の表
面性は悪くなる。
【0020】また、上層磁性層、中間層磁性層、下層非
磁性層の3層構造を有する磁気記録媒体を製造する際に
は、3層すべてを同時に塗布するのではなく、まず、支
持体上に下層非磁性層を塗布形成し、次に、上層と中間
層磁性層とを同時重層塗布し3層構造媒体を形成する
か、あるいは、はじめに、中間層磁性層と下層非磁性層
とを同時重層塗布により支持体上に形成し、次に、上層
磁性層を単層塗布により形成することが好ましい。3層
すべてを同時に塗布する場合には、上層と中間層との界
面の厚み変動を抑えることが難かしい。この厚み変動
は、電磁変換特性を大きく劣化させる。
【0021】なお、上記実施の形態は本発明の一例を示
したものであり、本発明はこれに限定されるべきもので
はないことは言うまでもないことである。例えば、中間
層と下層の同時重層塗布を行う代わりに、上層と中間層
の同時重層塗布を行うことも有効であり、この同時重層
塗布も、前述の例示装置による方法以外に各種の方法を
採用することができる。
【0022】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば、磁気記録層側の全塗布層を、少なくとも2回に
分けて形成することにより、各層間の界面の乱れを抑
え、かつ、最上層の表面性を良好にすることが可能な磁
気記録媒体の製造方法を実現できるという顕著な効果を
奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の適用対象となる磁気記録媒体の構成を
示す図である。
【図2】本実施例に係る塗布方法によって形成された磁
気記録材料の断面図を示す図である。
【符号の説明】
11 支持体 12 バックコート層 13 下層非磁性層 14 中間層磁性層 15 上層磁性層

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 磁気記録層側に少なくとも3つの層を有
    する多層構造磁気記録媒体の製造方法であって、前記磁
    気記録層側の全塗布層を、少なくとも2回に分けて形成
    することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記2回の層形成には、少なくとも1回
    の2層同時重層塗布を含むことを特徴とする請求項1記
    載の磁気記録媒体の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記磁気記録層側の全塗布層を形成後に
    カレンダ処理を行うことを特徴とする請求項1又は2記
    載の磁気記録媒体の製造方法。
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