JP2000034291A - アルコキシシランまたはアルコキシシランを基礎とする組成物中の残留ハロゲン含量を減少するためのおよび／または色指数を改良するための方法 - Google Patents
アルコキシシランまたはアルコキシシランを基礎とする組成物中の残留ハロゲン含量を減少するためのおよび／または色指数を改良するための方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/20—Purification, separation
-
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- C07F7/18—Compounds having one or more C—Si linkages as well as one or more C—O—Si linkages
- C07F7/1804—Compounds having Si-O-C linkages
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 アルコキシシランまたはアルコキシシランを
基礎とする組成物中の残留ハロゲン含量を減少する方法
を提供する。 【解決手段】 アルコキシシランまたはアルコキシシラ
ンを基礎とする組成物を活性炭を用いて処理する。
基礎とする組成物中の残留ハロゲン含量を減少する方法
を提供する。 【解決手段】 アルコキシシランまたはアルコキシシラ
ンを基礎とする組成物を活性炭を用いて処理する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルコキシシラン
またはアルコキシシランを基礎とする組成物中の残留ハ
ロゲン含量を減少するための方法に関する。更に本発明
は、アルコキシシランまたはアルコキシシランを基礎と
する組成物中の色指数の改良に関する。
またはアルコキシシランを基礎とする組成物中の残留ハ
ロゲン含量を減少するための方法に関する。更に本発明
は、アルコキシシランまたはアルコキシシランを基礎と
する組成物中の色指数の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルコキシシランおよびアルコキシシラ
ンを基礎とする組成物は多くの分野で使用される。若干
の例を挙げるとすれば、接着助剤、離型剤、ポリマーの
架橋剤、染料および塗料の添加剤として、特に織物、皮
革の表面の疎水化のために、特に建造物およびファサー
ドの保護のために、本の保存のために、ガラス繊維の被
覆または充填剤および顔料のシラン処理のような、表面
特性の特別の変性のために、およびポリマー分散液およ
びエマルジョンのレオロジー特性を改良するために使用
される。
ンを基礎とする組成物は多くの分野で使用される。若干
の例を挙げるとすれば、接着助剤、離型剤、ポリマーの
架橋剤、染料および塗料の添加剤として、特に織物、皮
革の表面の疎水化のために、特に建造物およびファサー
ドの保護のために、本の保存のために、ガラス繊維の被
覆または充填剤および顔料のシラン処理のような、表面
特性の特別の変性のために、およびポリマー分散液およ
びエマルジョンのレオロジー特性を改良するために使用
される。
【０００３】アルコキシシランを製造するために、一般
にハロゲンシラン、特にクロロシランを使用する。例え
ばアルキルトリクロロシランをメタノールと反応するこ
とによりＨＣｌを遊離してアルキルトリメトキシシラン
が得られる。生成物の蒸留による精製後にアルコキシシ
ラン中に約５０〜５００重量ｐｐｍの大きさの酸性塩化
物の残留量が残留することがある。例えばクロロアルキ
ルトリアルコキシシランをＮＨ3またはアルキルアミン
と反応させ、その際大部分が塩状の形で生じる塩化アン
モニウムを濾過により分離して、アミノアルキルトリア
ルコキシシランを製造する際に、生成物中に酸性または
加水分解可能の塩化物の残留量が残留する。更に生成物
中に、例えばクロロアルキルアルコキシシランのような
未反応のエダクトにより、いわゆる加水分解できない塩
素の残留量が残留することがある。
にハロゲンシラン、特にクロロシランを使用する。例え
ばアルキルトリクロロシランをメタノールと反応するこ
とによりＨＣｌを遊離してアルキルトリメトキシシラン
が得られる。生成物の蒸留による精製後にアルコキシシ
ラン中に約５０〜５００重量ｐｐｍの大きさの酸性塩化
物の残留量が残留することがある。例えばクロロアルキ
ルトリアルコキシシランをＮＨ3またはアルキルアミン
と反応させ、その際大部分が塩状の形で生じる塩化アン
モニウムを濾過により分離して、アミノアルキルトリア
ルコキシシランを製造する際に、生成物中に酸性または
加水分解可能の塩化物の残留量が残留する。更に生成物
中に、例えばクロロアルキルアルコキシシランのような
未反応のエダクトにより、いわゆる加水分解できない塩
素の残留量が残留することがある。
【０００４】現在では、例として挙げると、例えば欧州
特許第０２７３８６７号明細書、ドイツ特許第２７５１
７１４号明細書に記載のようなアルコキシシラン、特に
オリゴマーのアルコキシシランまたはこれを基礎とする
シランの系およびアルコキシシランを含有する生成物、
および例えば欧州特許第００４９３６５号明細書、欧州
特許第０５１８０５７号明細書、欧州特許第０６７５１
２８号明細書、欧州特許第０７１６１２７号明細書また
は欧州特許第０７１６１２８号明細書に記載されるよう
なアルコキシシランを基礎とする組成物を、できるだけ
少ないハロゲン化物含量、特に酸性または加水分解可能
の塩化物を有して製造することが求められている。
特許第０２７３８６７号明細書、ドイツ特許第２７５１
７１４号明細書に記載のようなアルコキシシラン、特に
オリゴマーのアルコキシシランまたはこれを基礎とする
シランの系およびアルコキシシランを含有する生成物、
および例えば欧州特許第００４９３６５号明細書、欧州
特許第０５１８０５７号明細書、欧州特許第０６７５１
２８号明細書、欧州特許第０７１６１２７号明細書また
は欧州特許第０７１６１２８号明細書に記載されるよう
なアルコキシシランを基礎とする組成物を、できるだけ
少ないハロゲン化物含量、特に酸性または加水分解可能
の塩化物を有して製造することが求められている。
【０００５】特に、残留ハロゲン含量を、例えばナトリ
ウムメタノラートのようなアルカリアルコラートを用い
て反応または中和し、その際生じる塩を分離することに
よりアルコキシシランから残留ハロゲン含量を除去する
ことは公知である（欧州特許第０２８２８４６号明細
書、欧州特許第０７４１１３７号明細書）。この中和法
は多くの場合に費用がかかり、一般に安定化されたアル
コキシシランを基礎とする組成物に使用することができ
ない。
ウムメタノラートのようなアルカリアルコラートを用い
て反応または中和し、その際生じる塩を分離することに
よりアルコキシシランから残留ハロゲン含量を除去する
ことは公知である（欧州特許第０２８２８４６号明細
書、欧州特許第０７４１１３７号明細書）。この中和法
は多くの場合に費用がかかり、一般に安定化されたアル
コキシシランを基礎とする組成物に使用することができ
ない。
【０００６】水から特に塩素を除去するために吸着剤と
して活性炭を使用することも公知である（Ｒｏｅｍｐｐ
Ｃｈｅｍｉｅ Ｌｅｘｉｋｏｎ、第９版 Ａｋｔｉｖ
ｋｏｈｌｅ ８３頁 Ａｄｓｏｒｂｅｎｔｉｅｎ ５９
頁）。
して活性炭を使用することも公知である（Ｒｏｅｍｐｐ
Ｃｈｅｍｉｅ Ｌｅｘｉｋｏｎ、第９版 Ａｋｔｉｖ
ｋｏｈｌｅ ８３頁 Ａｄｓｏｒｂｅｎｔｉｅｎ ５９
頁）。
【０００７】更に、アルカリで処理した活性炭および塩
基性イオン交換樹脂を使用してヒドロゲンシラン、アル
キルシランおよびアリールアルコキシシランから塩素化
合物を除去することが公知である（Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ａｂｓｔｒａｃｔｓ Ｖｏｌ.１１７（１９９２） ７
１３頁 ＣＡ１１７ ２５１５５４ｎ）。
基性イオン交換樹脂を使用してヒドロゲンシラン、アル
キルシランおよびアリールアルコキシシランから塩素化
合物を除去することが公知である（Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ａｂｓｔｒａｃｔｓ Ｖｏｌ.１１７（１９９２） ７
１３頁 ＣＡ１１７ ２５１５５４ｎ）。
【０００８】ドイツ特許第２８０７５８９号明細書には
モレキュラーシーブおよび炭からなる固定床に接触する
ことにより不純なシランおよびシロキサンからジフェニ
レンおよび他の不純物を除去することが記載されてい
る。
モレキュラーシーブおよび炭からなる固定床に接触する
ことにより不純なシランおよびシロキサンからジフェニ
レンおよび他の不純物を除去することが記載されてい
る。
【０００９】米国特許第５５６７８３６号明細書には、
活性炭を使用してジメチルジクロロシランからメチルト
リクロロシランを分離する方法が記載されている。
活性炭を使用してジメチルジクロロシランからメチルト
リクロロシランを分離する方法が記載されている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、アル
コキシシランまたはアルコキシシランを基礎とする組成
物中の残留ハロゲン含量、特に残留塩素含量を、簡単
な、かつ経済的な方法で減少することを可能にする方法
を提供することである。
コキシシランまたはアルコキシシランを基礎とする組成
物中の残留ハロゲン含量、特に残留塩素含量を、簡単
な、かつ経済的な方法で減少することを可能にする方法
を提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】前記課題は、本発明によ
り、特許請求の範囲に記載される方法により解決され
る。
り、特許請求の範囲に記載される方法により解決され
る。
【００１２】意想外にも、簡単、かつ経済的な方法で、
アルコキシシランまたはアルコキシシランを基礎とする
組成物、例えば相当する水に溶解したシラン加水分解物
またはシラン縮合物から活性炭を用いる処理により酸性
または加水分解できる残留塩化物含量をほぼ定量的に除
去できることが判明し、その際ここで溶剤、例えばメタ
ノール、エタノール、イソプロパノール、２−メトキシ
エタノールのようなアルコール、または水またはヘキサ
ン、ヘプタンのような脂肪族炭化水素、または異性体混
合物および脂肪族炭化水素の混合物が添加されてもよ
い。
アルコキシシランまたはアルコキシシランを基礎とする
組成物、例えば相当する水に溶解したシラン加水分解物
またはシラン縮合物から活性炭を用いる処理により酸性
または加水分解できる残留塩化物含量をほぼ定量的に除
去できることが判明し、その際ここで溶剤、例えばメタ
ノール、エタノール、イソプロパノール、２−メトキシ
エタノールのようなアルコール、または水またはヘキサ
ン、ヘプタンのような脂肪族炭化水素、または異性体混
合物および脂肪族炭化水素の混合物が添加されてもよ
い。
【００１３】更に、本発明による活性炭処理により、有
利な方法で、残留量までの加水分解できる塩化物の含量
の除去とならんで生成物中の全部の塩化物の含量を過剰
の比率で減少できることが判明した。
利な方法で、残留量までの加水分解できる塩化物の含量
の除去とならんで生成物中の全部の塩化物の含量を過剰
の比率で減少できることが判明した。
【００１４】更に、本発明の方法により活性炭を使用す
る際に、有利なおよび意想外の方法で、処理されたアル
コキシシランおよびアルコキシシランを基礎とする組成
物の色指数を同時に改良できることが判明した。
る際に、有利なおよび意想外の方法で、処理されたアル
コキシシランおよびアルコキシシランを基礎とする組成
物の色指数を同時に改良できることが判明した。
【００１５】本発明の対象は、アルコキシシランまたは
アルコキシシランを基礎とする組成物中の残留ハロゲン
含量を減少する方法であり、この方法はアルコキシシラ
ンまたはアルコキシシランを基礎とする組成物を活性炭
で処理することを特徴とする。
アルコキシシランを基礎とする組成物中の残留ハロゲン
含量を減少する方法であり、この方法はアルコキシシラ
ンまたはアルコキシシランを基礎とする組成物を活性炭
で処理することを特徴とする。
【００１６】前記のハロゲン化物は特にいわゆる加水分
解できるおよび／または加水分解できない塩素化合物で
ある。
解できるおよび／または加水分解できない塩素化合物で
ある。
【００１７】一般に本発明のアルコキシシランまたはア
ルコキシシランを基礎とする組成物の処理は、アルコキ
シシランまたはアルコキシシランを基礎とする組成物を
活性炭と接触させ、場合により撹拌下で作用するように
実施する。
ルコキシシランを基礎とする組成物の処理は、アルコキ
シシランまたはアルコキシシランを基礎とする組成物を
活性炭と接触させ、場合により撹拌下で作用するように
実施する。
【００１８】好ましくはアルコキシシランまたはアルコ
キシシランを基礎とする組成物の処理を０〜２００℃、
有利には１０〜１００℃、特に有利には２０〜８０℃の
温度範囲で実施する。
キシシランを基礎とする組成物の処理を０〜２００℃、
有利には１０〜１００℃、特に有利には２０〜８０℃の
温度範囲で実施する。
【００１９】その際１分から８時間、有利には２分から
１時間、特に有利には５分から２０分の処理時間が有利
であり、その際同様に良好な混合が有利であってもよ
い。
１時間、特に有利には５分から２０分の処理時間が有利
であり、その際同様に良好な混合が有利であってもよ
い。
【００２０】一般に引き続きアルコキシシランまたは処
理した組成物から活性炭を、例えば濾過により分離す
る。
理した組成物から活性炭を、例えば濾過により分離す
る。
【００２１】本発明の方法において、有利には粉末の形
で存在し、泥炭から得られ、蒸気で活性化された活性炭
を使用する。本発明の方法において有利に使用される活
性炭の種類は平均して５２０ｇ／ｌのみかけ密度、平均
して６００ｍ2／ｇの細孔表面積（ＢＥＴによる）およ
び６.５〜７.５のｐＨ値を有する。好ましくは粒子の８
０重量％は平均して１０μｍより小さく、すなわち使用
される活性炭の８０重量％は、有利には０.０１〜１０
μｍの粒度を有する。この生成物の種類は、例えば活性
炭ＮＯＲＩＴ（Ｒ）ＰＮ５を有する。
で存在し、泥炭から得られ、蒸気で活性化された活性炭
を使用する。本発明の方法において有利に使用される活
性炭の種類は平均して５２０ｇ／ｌのみかけ密度、平均
して６００ｍ2／ｇの細孔表面積（ＢＥＴによる）およ
び６.５〜７.５のｐＨ値を有する。好ましくは粒子の８
０重量％は平均して１０μｍより小さく、すなわち使用
される活性炭の８０重量％は、有利には０.０１〜１０
μｍの粒度を有する。この生成物の種類は、例えば活性
炭ＮＯＲＩＴ（Ｒ）ＰＮ５を有する。
【００２２】本発明の方法は、例えば、排除されること
なく、以下のアルコキシシランまたはアルコキシシラン
を基礎とする組成物に適用することができる、ビニルト
リメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニル
−トリス（２−メトキシ−エトキシ）シラン、ビニル−
メチル−ジメトキシシラン、３−アミノプロピルトリメ
トキシシラン、３−アミノプロピル−トリエトキシシラ
ン、Ｎ−アミノエチル−３−アミノプロピル−トリメト
キシシラン、およびトリアミノ官能性プロピルトリメト
キシシラン、前記アルコキシシランの工業的製品、およ
びオリゴマーのオルガノアルコキシシロキサンの組成
物、例えばオリゴマーのビニルシロキサンを有するも
の、ビニルトリメトキシシランから出発して意図的な縮
合により製造されるＤＹＮＡＳＹＬＡＮ（Ｒ）６４９
０、またはビニルトリエトキシシランから出発して意図
的な縮合により得られるＤＹＮＡＳＹＬＡＮ（Ｒ）６４
９８、およびオリゴマーのビニル／アルキルシロキサン
を有する組成物、例えばＤＹＮＡＳＹＬＡＮ（Ｒ）６５
９８、特に欧州特許第０５１８９５７号明細書に記載さ
れているもの、およびオリゴマーのアルキルアルコキシ
シロキサンを有する組成物、例えばＤＹＮＡＳＹＬＡＮ
（Ｒ）９２８１、ドイツ特許第１９６２４０３２号明細
書に記載のもの、および水溶性の、大部分が完全に加水
分解されたオルガノポリシロキサンの組成物、特に欧州
特許第０６７５１２８号明細書、欧州特許第０７１６１
２７号明細書および欧州特許第０７１６１２８号明細書
に記載されているもの。
なく、以下のアルコキシシランまたはアルコキシシラン
を基礎とする組成物に適用することができる、ビニルト
リメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニル
−トリス（２−メトキシ−エトキシ）シラン、ビニル−
メチル−ジメトキシシラン、３−アミノプロピルトリメ
トキシシラン、３−アミノプロピル−トリエトキシシラ
ン、Ｎ−アミノエチル−３−アミノプロピル−トリメト
キシシラン、およびトリアミノ官能性プロピルトリメト
キシシラン、前記アルコキシシランの工業的製品、およ
びオリゴマーのオルガノアルコキシシロキサンの組成
物、例えばオリゴマーのビニルシロキサンを有するも
の、ビニルトリメトキシシランから出発して意図的な縮
合により製造されるＤＹＮＡＳＹＬＡＮ（Ｒ）６４９
０、またはビニルトリエトキシシランから出発して意図
的な縮合により得られるＤＹＮＡＳＹＬＡＮ（Ｒ）６４
９８、およびオリゴマーのビニル／アルキルシロキサン
を有する組成物、例えばＤＹＮＡＳＹＬＡＮ（Ｒ）６５
９８、特に欧州特許第０５１８９５７号明細書に記載さ
れているもの、およびオリゴマーのアルキルアルコキシ
シロキサンを有する組成物、例えばＤＹＮＡＳＹＬＡＮ
（Ｒ）９２８１、ドイツ特許第１９６２４０３２号明細
書に記載のもの、および水溶性の、大部分が完全に加水
分解されたオルガノポリシロキサンの組成物、特に欧州
特許第０６７５１２８号明細書、欧州特許第０７１６１
２７号明細書および欧州特許第０７１６１２８号明細書
に記載されているもの。
【００２３】好ましくは本発明の方法においては、アル
コキシシラン中の酸性塩化物の含量を、例えば約５００
重量ｐｐｍから１０重量ｐｐｍ未満に、有利には３重量
ｐｐｍ未満に、すなわち好ましくは検出限界まで減少す
ることができる。
コキシシラン中の酸性塩化物の含量を、例えば約５００
重量ｐｐｍから１０重量ｐｐｍ未満に、有利には３重量
ｐｐｍ未満に、すなわち好ましくは検出限界まで減少す
ることができる。
【００２４】更に本発明の方法を使用する際に、アルコ
キシシランまたはアルコキシシランを基礎とする組成
物、例えば水を含有するおよびビニルトリエトキシシラ
ン−メチルトリエトキシシラン縮合物を基礎とする組成
物中の全部の塩素含量を、例えば３３０重量ｐｐｍから
４５重量ｐｐｍに減少することができ、その際加水分解
可能の塩化物の割合は簡単かつ経済的な方法で１７重量
ｐｐｍから約３重量ｐｐｍに減少することができる。
キシシランまたはアルコキシシランを基礎とする組成
物、例えば水を含有するおよびビニルトリエトキシシラ
ン−メチルトリエトキシシラン縮合物を基礎とする組成
物中の全部の塩素含量を、例えば３３０重量ｐｐｍから
４５重量ｐｐｍに減少することができ、その際加水分解
可能の塩化物の割合は簡単かつ経済的な方法で１７重量
ｐｐｍから約３重量ｐｐｍに減少することができる。
【００２５】特に本発明の方法の有利なかつ意想外の方
法での適用はアルコキシシランまたはアルコキシシラン
を基礎とする組成物の色指数（ＤＩＮ ＩＳＯ６２７１
によるＡＰＨＡ）の向上を可能にする。従って本発明の
対象は、アルコキシシランまたはアルコキシシランを基
礎とする組成物中の残留ハロゲン含量の減少および／ま
たは色指数の向上のための請求項１から９までのいずれ
か１項記載の活性炭の使用である。
法での適用はアルコキシシランまたはアルコキシシラン
を基礎とする組成物の色指数（ＤＩＮ ＩＳＯ６２７１
によるＡＰＨＡ）の向上を可能にする。従って本発明の
対象は、アルコキシシランまたはアルコキシシランを基
礎とする組成物中の残留ハロゲン含量の減少および／ま
たは色指数の向上のための請求項１から９までのいずれ
か１項記載の活性炭の使用である。
【００２６】更に本発明の対象は、アルコキシシランま
たはアルコキシシランを基礎とする組成物中の残留ハロ
ゲン含量の減少および色指数（ＡＰＨＡ）の同時または
単独の向上のための方法であり、この場合にアルコキシ
シランまたはアルコキシシランを基礎とする組成物を請
求項１から１０までのいずれか１項記載の方法により活
性炭で処理する。
たはアルコキシシランを基礎とする組成物中の残留ハロ
ゲン含量の減少および色指数（ＡＰＨＡ）の同時または
単独の向上のための方法であり、この場合にアルコキシ
シランまたはアルコキシシランを基礎とする組成物を請
求項１から１０までのいずれか１項記載の方法により活
性炭で処理する。
【００２７】
【実施例】本発明を以下の実施例により詳細に説明す
る。
る。
【００２８】例１ 例えばエタノールのような低沸点成分を除去した後のビ
ニル−ｎ−プロピルシラン共縮合物の製造から生じる反
応混合物８２６ｇを丸底フラスコ中で４０℃に加熱し、
活性炭ＮＯＲＩＴ（Ｒ）ＰＮ５ ７.５ｇと混合した。
活性炭の量は反応混合物に対して０.９％の添加に相当
した。活性炭と混合した生成物を４０℃で１５分撹拌し
た。引き続き活性炭をビニル−ｎ−プロピルシラン共縮
合物から圧力フィルターを用いて濾過により除去した。
活性炭を添加する前に最終生成物および反応混合物中で
加水分解可能の塩化物および全部の塩化物を決定した。
以下の表にこの試験の結果を示す。
ニル−ｎ−プロピルシラン共縮合物の製造から生じる反
応混合物８２６ｇを丸底フラスコ中で４０℃に加熱し、
活性炭ＮＯＲＩＴ（Ｒ）ＰＮ５ ７.５ｇと混合した。
活性炭の量は反応混合物に対して０.９％の添加に相当
した。活性炭と混合した生成物を４０℃で１５分撹拌し
た。引き続き活性炭をビニル−ｎ−プロピルシラン共縮
合物から圧力フィルターを用いて濾過により除去した。
活性炭を添加する前に最終生成物および反応混合物中で
加水分解可能の塩化物および全部の塩化物を決定した。
以下の表にこの試験の結果を示す。
【００２９】 加水分解可能の塩化物 全部の塩化物 活性炭添加前 ２０ｍｇ／ｋｇ ６０ｍｇ／ｋｇ 活性炭添加後 約３ｍｇ／ｋｇ 約３５ｍｇ／ｋｇ 検出限界 ３ｍｇ／ｋｇ ３５ｍｇ／ｋｇ 本発明の方法のもう１つの利点はその際生じる６５ＡＰ
ＨＡから５ＡＰＨＡへの色指数の減少である。
ＨＡから５ＡＰＨＡへの色指数の減少である。
【００３０】例２ 例えばエタノールのような低沸点成分を除去した後のビ
ニル−メチルシラン共縮合物の製造から生じる反応混合
物９０５ｇを丸底フラスコ中で４５℃に加熱し、活性炭
ＮＯＲＩＴ（Ｒ）ＰＮ５ １０.０ｇと混合した。活性
炭の量は反応混合物に対して１.１重量％の添加に相当
した。活性炭と混合した生成物を４５℃で１０分撹拌し
た。引き続き活性炭をビニル−メチルシラン共縮合物か
ら圧力フィルターを用いて濾過により除去した。活性炭
を添加する前に最終生成物および反応混合物中で加水分
解可能の塩化物および全部の塩化物を決定した。以下の
表にこの試験の結果を示す。
ニル−メチルシラン共縮合物の製造から生じる反応混合
物９０５ｇを丸底フラスコ中で４５℃に加熱し、活性炭
ＮＯＲＩＴ（Ｒ）ＰＮ５ １０.０ｇと混合した。活性
炭の量は反応混合物に対して１.１重量％の添加に相当
した。活性炭と混合した生成物を４５℃で１０分撹拌し
た。引き続き活性炭をビニル−メチルシラン共縮合物か
ら圧力フィルターを用いて濾過により除去した。活性炭
を添加する前に最終生成物および反応混合物中で加水分
解可能の塩化物および全部の塩化物を決定した。以下の
表にこの試験の結果を示す。
【００３１】 加水分解可能の塩化物 全部の塩化物 活性炭添加前 １７ｍｇ／ｋｇ ３３０ｍｇ／ｋｇ 活性炭添加後 約３ｍｇ／ｋｇ ４５ｍｇ／ｋｇ 検出限界 ３ｍｇ／ｋｇ ３５ｍｇ／ｋｇ この場合に有利な方法で１１０ＡＰＨＡから１０ＡＰＨ
Ａへの色指数の減少が認められた。
Ａへの色指数の減少が認められた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヤロスラフ モンキーヴィッツ ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン ブ ルシュテルシュトラーセ ２ アー (72)発明者 アルベルト−ヨハネス フリングス ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン デ ューラーシュトラーセ 50 (72)発明者 ラルフ ラーフェン ドイツ連邦共和国 シュヴェルシュタット タールマットシュトラーセ 16 (72)発明者 ローランド エーデルマン ドイツ連邦共和国 ヴェール ハルトシュ トラーセ 10 (72)発明者 ペーター イェンクナー ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン フ リードリッヒ−エーベルト−シュトラーセ ８／22 (72)発明者 ヘルムート マック ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン ヴ ィーゼンタールシュトラーセ 81 (72)発明者 ミヒャエル ホルン ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン マ イゼンライン 11
Claims (10)
- 【請求項１】 アルコキシシランまたはアルコキシシラ
ンを基礎とする組成物中の残留ハロゲン含量を減少する
ための方法において、アルコキシシランまたはアルコキ
シシランを基礎とする組成物を活性炭を用いて処理する
ことを特徴とするアルコキシシランまたはアルコキシシ
ランを基礎とする組成物中の残留ハロゲン含量を減少す
るための方法。 - 【請求項２】 活性炭処理を０〜２００℃の範囲内の温
度で実施する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 活性炭処理を１０〜１００℃の範囲内の
温度で実施する請求項２記載の方法。 - 【請求項４】 活性炭処理を１分から８時間までの時間
にわたり実施する請求項１から３までのいずれか１項記
載の方法。 - 【請求項５】 活性炭処理を２分から１時間までの時間
にわたり実施する請求項４記載の方法。 - 【請求項６】 残留ハロゲン含量を３０％より多く減少
する請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項７】 酸性ハロゲン化物の残留含量を１０重量
ｐｐｍ未満に減少する請求項１から６までのいずれか１
項記載の方法。 - 【請求項８】 ハロゲンが塩素である請求項１から７ま
でのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項９】 活性炭処理を実施する際に溶剤を添加す
る請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項１０】 請求項１から９までのいずれか１項記
載のアルコキシシランまたはアルコキシシランを基礎と
する組成物を活性炭を用いて処理することを特徴とする
アルコキシシランまたはアルコキシシランを基礎とする
組成物中の残留ハロゲン含量を減少するためのおよび／
または色指数を改良するための方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19821156.2 | 1998-05-12 | ||
| DE19821156A DE19821156B4 (de) | 1998-05-12 | 1998-05-12 | Verfahren zur Minderung von Resthalogengehalten und Farbzahlverbesserung in Alkoxysilanen oder Alkoxysilan-basierenden Zusammensetzungen und die Verwendung von Aktivkohle dazu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000034291A true JP2000034291A (ja) | 2000-02-02 |
Family
ID=7867471
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11130215A Pending JP2000034291A (ja) | 1998-05-12 | 1999-05-11 | アルコキシシランまたはアルコキシシランを基礎とする組成物中の残留ハロゲン含量を減少するためのおよび／または色指数を改良するための方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6100418A (ja) |
| EP (1) | EP0957105B1 (ja) |
| JP (1) | JP2000034291A (ja) |
| DE (2) | DE19821156B4 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009541314A (ja) * | 2006-06-20 | 2009-11-26 | ダウ・コーニング・コーポレイション | 低減されたハロゲン化物含有量を有するアルコキシシランの調製方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19848351A1 (de) | 1998-10-21 | 2000-04-27 | Degussa | Vernetzbare Polymere, Verfahren zu deren Herstellung und Formkörper aus vernetzten Polymeren |
| EP1195416A3 (de) * | 2000-10-05 | 2005-12-28 | Degussa AG | Polymerisierbare siliciumorganische Nanokapseln |
| EP1195417B1 (de) | 2000-10-05 | 2009-10-14 | Evonik Degussa GmbH | Siliciumorganische Nanokapseln |
| DE10100384A1 (de) * | 2001-01-05 | 2002-07-11 | Degussa | Verfahren zur Modifizierung der Funktionalität von organofunktionellen Substratoberflächen |
| EP1249470A3 (de) * | 2001-03-30 | 2005-12-28 | Degussa AG | Hochgefüllte pastöse siliciumorganische Nano- und/oder Mikrohybridkapseln enthaltende Zusammensetzung für kratz- und/oder abriebfeste Beschichtungen |
| DE10141687A1 (de) | 2001-08-25 | 2003-03-06 | Degussa | Siliciumverbindungen enthaltendes Mittel zur Beschichtung von Oberflächen |
| DE10151264A1 (de) | 2001-10-17 | 2003-04-30 | Degussa | Aminoalkylalkoxysiloxanhaltige Gemische, deren Herstellung und deren Verwendung |
| EP1331238A3 (de) * | 2002-01-23 | 2004-01-14 | Degussa AG | Gemisch kettenförmiger und cyclischer Siloxanoligomerer, dessen Herstellung und dessen Verwendung |
| DE10240756A1 (de) * | 2002-08-30 | 2004-03-11 | Degussa Ag | Alkoxysiloxanhaltiges Trockenmittel für vernetzbare Polymermassen |
| DE10332622B4 (de) * | 2003-07-17 | 2004-07-22 | Wacker-Chemie Gmbh | Verfahren zur Spaltung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in Alkoxysilanen |
| DE102004008442A1 (de) * | 2004-02-19 | 2005-09-15 | Degussa Ag | Siliciumverbindungen für die Erzeugung von SIO2-haltigen Isolierschichten auf Chips |
| DE102004037675A1 (de) * | 2004-08-04 | 2006-03-16 | Degussa Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Wasserstoffverbindungen enthaltendem Siliciumtetrachlorid oder Germaniumtetrachlorid |
| DE102005041137A1 (de) * | 2005-08-30 | 2007-03-01 | Degussa Ag | Reaktor, Anlage und großtechnisches Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochreinem Siliciumtetrachlorid oder hochreinem Germaniumtetrachlorid |
| US20070287849A1 (en) * | 2006-06-13 | 2007-12-13 | Air Products And Chemicals, Inc. | Low-Impurity Organosilicon Product As Precursor For CVD |
| US20080188679A1 (en) * | 2007-02-05 | 2008-08-07 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method Of Purifying Organosilicon Compositions Used As Precursors In Chemical Vapor Desposition |
| DE102007014107A1 (de) * | 2007-03-21 | 2008-09-25 | Evonik Degussa Gmbh | Aufarbeitung borhaltiger Chlorsilanströme |
| DE102007048937A1 (de) * | 2007-10-12 | 2009-04-16 | Evonik Degussa Gmbh | Entfernung von polaren organischen Verbindungen und Fremdmetallen aus Organosilanen |
| DE102007050199A1 (de) * | 2007-10-20 | 2009-04-23 | Evonik Degussa Gmbh | Entfernung von Fremdmetallen aus anorganischen Silanen |
| DE102008004396A1 (de) * | 2008-01-14 | 2009-07-16 | Evonik Degussa Gmbh | Anlage und Verfahren zur Verminderung des Gehaltes von Elementen, wie Bor, in Halogensilanen |
| DE102008054537A1 (de) | 2008-12-11 | 2010-06-17 | Evonik Degussa Gmbh | Entfernung von Fremdmetallen aus Siliciumverbindungen durch Adsorption und/oder Filtration |
| DE102009001088A1 (de) * | 2009-02-23 | 2010-08-26 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung und Stabilisierung von Oligoaminosilanen |
| CN103896980B (zh) * | 2014-04-23 | 2016-03-16 | 中国科学院上海高等研究院 | 有机硅化合物的提纯方法 |
| CN112759608B (zh) * | 2020-12-31 | 2023-05-02 | 有研国晶辉新材料有限公司 | 一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备及工艺 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| DE2950402A1 (de) * | 1979-12-14 | 1981-06-19 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur umwandlung niedrigsiedender anteile aus der alkylchlorsilan-synthese |
| DE3534218A1 (de) * | 1984-11-13 | 1987-03-26 | Licentia Gmbh | Verfahren zur reinigung von siliconoel |
| DE3708293A1 (de) * | 1987-03-14 | 1988-09-22 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von alkoxysilanen mit niedrigem gehalt an chlorverbindungen |
| US5210250A (en) * | 1991-08-28 | 1993-05-11 | Shin-Etsu Chemical Co. Ltd. | Method for decolorizing purification of halogenated silane |
| US5777145A (en) * | 1997-09-19 | 1998-07-07 | Dow Corning Corporation | Removal of chlorocarbons from organochlorosilanes |
-
1998
- 1998-05-12 DE DE19821156A patent/DE19821156B4/de not_active Expired - Fee Related
-
1999
- 1999-04-20 DE DE59909631T patent/DE59909631D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-04-20 EP EP99107822A patent/EP0957105B1/de not_active Expired - Lifetime
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- 1999-05-12 US US09/310,145 patent/US6100418A/en not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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