JP2000034291A - アルコキシシランまたはアルコキシシランを基礎とする組成物中の残留ハロゲン含量を減少するためのおよび/または色指数を改良するための方法 - Google Patents
アルコキシシランまたはアルコキシシランを基礎とする組成物中の残留ハロゲン含量を減少するためのおよび/または色指数を改良するための方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/20—Purification, separation
-
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- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/18—Compounds having one or more C—Si linkages as well as one or more C—O—Si linkages
- C07F7/1804—Compounds having Si-O-C linkages
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 アルコキシシランまたはアルコキシシランを
基礎とする組成物中の残留ハロゲン含量を減少する方法
を提供する。 【解決手段】 アルコキシシランまたはアルコキシシラ
ンを基礎とする組成物を活性炭を用いて処理する。
基礎とする組成物中の残留ハロゲン含量を減少する方法
を提供する。 【解決手段】 アルコキシシランまたはアルコキシシラ
ンを基礎とする組成物を活性炭を用いて処理する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルコキシシラン
またはアルコキシシランを基礎とする組成物中の残留ハ
ロゲン含量を減少するための方法に関する。更に本発明
は、アルコキシシランまたはアルコキシシランを基礎と
する組成物中の色指数の改良に関する。
またはアルコキシシランを基礎とする組成物中の残留ハ
ロゲン含量を減少するための方法に関する。更に本発明
は、アルコキシシランまたはアルコキシシランを基礎と
する組成物中の色指数の改良に関する。
【0002】
【従来の技術】アルコキシシランおよびアルコキシシラ
ンを基礎とする組成物は多くの分野で使用される。若干
の例を挙げるとすれば、接着助剤、離型剤、ポリマーの
架橋剤、染料および塗料の添加剤として、特に織物、皮
革の表面の疎水化のために、特に建造物およびファサー
ドの保護のために、本の保存のために、ガラス繊維の被
覆または充填剤および顔料のシラン処理のような、表面
特性の特別の変性のために、およびポリマー分散液およ
びエマルジョンのレオロジー特性を改良するために使用
される。
ンを基礎とする組成物は多くの分野で使用される。若干
の例を挙げるとすれば、接着助剤、離型剤、ポリマーの
架橋剤、染料および塗料の添加剤として、特に織物、皮
革の表面の疎水化のために、特に建造物およびファサー
ドの保護のために、本の保存のために、ガラス繊維の被
覆または充填剤および顔料のシラン処理のような、表面
特性の特別の変性のために、およびポリマー分散液およ
びエマルジョンのレオロジー特性を改良するために使用
される。
【0003】アルコキシシランを製造するために、一般
にハロゲンシラン、特にクロロシランを使用する。例え
ばアルキルトリクロロシランをメタノールと反応するこ
とによりHClを遊離してアルキルトリメトキシシラン
が得られる。生成物の蒸留による精製後にアルコキシシ
ラン中に約50〜500重量ppmの大きさの酸性塩化
物の残留量が残留することがある。例えばクロロアルキ
ルトリアルコキシシランをNH3またはアルキルアミン
と反応させ、その際大部分が塩状の形で生じる塩化アン
モニウムを濾過により分離して、アミノアルキルトリア
ルコキシシランを製造する際に、生成物中に酸性または
加水分解可能の塩化物の残留量が残留する。更に生成物
中に、例えばクロロアルキルアルコキシシランのような
未反応のエダクトにより、いわゆる加水分解できない塩
素の残留量が残留することがある。
にハロゲンシラン、特にクロロシランを使用する。例え
ばアルキルトリクロロシランをメタノールと反応するこ
とによりHClを遊離してアルキルトリメトキシシラン
が得られる。生成物の蒸留による精製後にアルコキシシ
ラン中に約50〜500重量ppmの大きさの酸性塩化
物の残留量が残留することがある。例えばクロロアルキ
ルトリアルコキシシランをNH3またはアルキルアミン
と反応させ、その際大部分が塩状の形で生じる塩化アン
モニウムを濾過により分離して、アミノアルキルトリア
ルコキシシランを製造する際に、生成物中に酸性または
加水分解可能の塩化物の残留量が残留する。更に生成物
中に、例えばクロロアルキルアルコキシシランのような
未反応のエダクトにより、いわゆる加水分解できない塩
素の残留量が残留することがある。
【0004】現在では、例として挙げると、例えば欧州
特許第0273867号明細書、ドイツ特許第2751
714号明細書に記載のようなアルコキシシラン、特に
オリゴマーのアルコキシシランまたはこれを基礎とする
シランの系およびアルコキシシランを含有する生成物、
および例えば欧州特許第0049365号明細書、欧州
特許第0518057号明細書、欧州特許第06751
28号明細書、欧州特許第0716127号明細書また
は欧州特許第0716128号明細書に記載されるよう
なアルコキシシランを基礎とする組成物を、できるだけ
少ないハロゲン化物含量、特に酸性または加水分解可能
の塩化物を有して製造することが求められている。
特許第0273867号明細書、ドイツ特許第2751
714号明細書に記載のようなアルコキシシラン、特に
オリゴマーのアルコキシシランまたはこれを基礎とする
シランの系およびアルコキシシランを含有する生成物、
および例えば欧州特許第0049365号明細書、欧州
特許第0518057号明細書、欧州特許第06751
28号明細書、欧州特許第0716127号明細書また
は欧州特許第0716128号明細書に記載されるよう
なアルコキシシランを基礎とする組成物を、できるだけ
少ないハロゲン化物含量、特に酸性または加水分解可能
の塩化物を有して製造することが求められている。
【0005】特に、残留ハロゲン含量を、例えばナトリ
ウムメタノラートのようなアルカリアルコラートを用い
て反応または中和し、その際生じる塩を分離することに
よりアルコキシシランから残留ハロゲン含量を除去する
ことは公知である(欧州特許第0282846号明細
書、欧州特許第0741137号明細書)。この中和法
は多くの場合に費用がかかり、一般に安定化されたアル
コキシシランを基礎とする組成物に使用することができ
ない。
ウムメタノラートのようなアルカリアルコラートを用い
て反応または中和し、その際生じる塩を分離することに
よりアルコキシシランから残留ハロゲン含量を除去する
ことは公知である(欧州特許第0282846号明細
書、欧州特許第0741137号明細書)。この中和法
は多くの場合に費用がかかり、一般に安定化されたアル
コキシシランを基礎とする組成物に使用することができ
ない。
【0006】水から特に塩素を除去するために吸着剤と
して活性炭を使用することも公知である(Roempp
Chemie Lexikon、第9版 Aktiv
kohle 83頁 Adsorbentien 59
頁)。
して活性炭を使用することも公知である(Roempp
Chemie Lexikon、第9版 Aktiv
kohle 83頁 Adsorbentien 59
頁)。
【0007】更に、アルカリで処理した活性炭および塩
基性イオン交換樹脂を使用してヒドロゲンシラン、アル
キルシランおよびアリールアルコキシシランから塩素化
合物を除去することが公知である(Chemical
Abstracts Vol.117(1992) 7
13頁 CA117 251554n)。
基性イオン交換樹脂を使用してヒドロゲンシラン、アル
キルシランおよびアリールアルコキシシランから塩素化
合物を除去することが公知である(Chemical
Abstracts Vol.117(1992) 7
13頁 CA117 251554n)。
【0008】ドイツ特許第2807589号明細書には
モレキュラーシーブおよび炭からなる固定床に接触する
ことにより不純なシランおよびシロキサンからジフェニ
レンおよび他の不純物を除去することが記載されてい
る。
モレキュラーシーブおよび炭からなる固定床に接触する
ことにより不純なシランおよびシロキサンからジフェニ
レンおよび他の不純物を除去することが記載されてい
る。
【0009】米国特許第5567836号明細書には、
活性炭を使用してジメチルジクロロシランからメチルト
リクロロシランを分離する方法が記載されている。
活性炭を使用してジメチルジクロロシランからメチルト
リクロロシランを分離する方法が記載されている。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、アル
コキシシランまたはアルコキシシランを基礎とする組成
物中の残留ハロゲン含量、特に残留塩素含量を、簡単
な、かつ経済的な方法で減少することを可能にする方法
を提供することである。
コキシシランまたはアルコキシシランを基礎とする組成
物中の残留ハロゲン含量、特に残留塩素含量を、簡単
な、かつ経済的な方法で減少することを可能にする方法
を提供することである。
【0011】
【課題を解決するための手段】前記課題は、本発明によ
り、特許請求の範囲に記載される方法により解決され
る。
り、特許請求の範囲に記載される方法により解決され
る。
【0012】意想外にも、簡単、かつ経済的な方法で、
アルコキシシランまたはアルコキシシランを基礎とする
組成物、例えば相当する水に溶解したシラン加水分解物
またはシラン縮合物から活性炭を用いる処理により酸性
または加水分解できる残留塩化物含量をほぼ定量的に除
去できることが判明し、その際ここで溶剤、例えばメタ
ノール、エタノール、イソプロパノール、2−メトキシ
エタノールのようなアルコール、または水またはヘキサ
ン、ヘプタンのような脂肪族炭化水素、または異性体混
合物および脂肪族炭化水素の混合物が添加されてもよ
い。
アルコキシシランまたはアルコキシシランを基礎とする
組成物、例えば相当する水に溶解したシラン加水分解物
またはシラン縮合物から活性炭を用いる処理により酸性
または加水分解できる残留塩化物含量をほぼ定量的に除
去できることが判明し、その際ここで溶剤、例えばメタ
ノール、エタノール、イソプロパノール、2−メトキシ
エタノールのようなアルコール、または水またはヘキサ
ン、ヘプタンのような脂肪族炭化水素、または異性体混
合物および脂肪族炭化水素の混合物が添加されてもよ
い。
【0013】更に、本発明による活性炭処理により、有
利な方法で、残留量までの加水分解できる塩化物の含量
の除去とならんで生成物中の全部の塩化物の含量を過剰
の比率で減少できることが判明した。
利な方法で、残留量までの加水分解できる塩化物の含量
の除去とならんで生成物中の全部の塩化物の含量を過剰
の比率で減少できることが判明した。
【0014】更に、本発明の方法により活性炭を使用す
る際に、有利なおよび意想外の方法で、処理されたアル
コキシシランおよびアルコキシシランを基礎とする組成
物の色指数を同時に改良できることが判明した。
る際に、有利なおよび意想外の方法で、処理されたアル
コキシシランおよびアルコキシシランを基礎とする組成
物の色指数を同時に改良できることが判明した。
【0015】本発明の対象は、アルコキシシランまたは
アルコキシシランを基礎とする組成物中の残留ハロゲン
含量を減少する方法であり、この方法はアルコキシシラ
ンまたはアルコキシシランを基礎とする組成物を活性炭
で処理することを特徴とする。
アルコキシシランを基礎とする組成物中の残留ハロゲン
含量を減少する方法であり、この方法はアルコキシシラ
ンまたはアルコキシシランを基礎とする組成物を活性炭
で処理することを特徴とする。
【0016】前記のハロゲン化物は特にいわゆる加水分
解できるおよび/または加水分解できない塩素化合物で
ある。
解できるおよび/または加水分解できない塩素化合物で
ある。
【0017】一般に本発明のアルコキシシランまたはア
ルコキシシランを基礎とする組成物の処理は、アルコキ
シシランまたはアルコキシシランを基礎とする組成物を
活性炭と接触させ、場合により撹拌下で作用するように
実施する。
ルコキシシランを基礎とする組成物の処理は、アルコキ
シシランまたはアルコキシシランを基礎とする組成物を
活性炭と接触させ、場合により撹拌下で作用するように
実施する。
【0018】好ましくはアルコキシシランまたはアルコ
キシシランを基礎とする組成物の処理を0〜200℃、
有利には10〜100℃、特に有利には20〜80℃の
温度範囲で実施する。
キシシランを基礎とする組成物の処理を0〜200℃、
有利には10〜100℃、特に有利には20〜80℃の
温度範囲で実施する。
【0019】その際1分から8時間、有利には2分から
1時間、特に有利には5分から20分の処理時間が有利
であり、その際同様に良好な混合が有利であってもよ
い。
1時間、特に有利には5分から20分の処理時間が有利
であり、その際同様に良好な混合が有利であってもよ
い。
【0020】一般に引き続きアルコキシシランまたは処
理した組成物から活性炭を、例えば濾過により分離す
る。
理した組成物から活性炭を、例えば濾過により分離す
る。
【0021】本発明の方法において、有利には粉末の形
で存在し、泥炭から得られ、蒸気で活性化された活性炭
を使用する。本発明の方法において有利に使用される活
性炭の種類は平均して520g/lのみかけ密度、平均
して600m2/gの細孔表面積(BETによる)およ
び6.5〜7.5のpH値を有する。好ましくは粒子の8
0重量%は平均して10μmより小さく、すなわち使用
される活性炭の80重量%は、有利には0.01〜10
μmの粒度を有する。この生成物の種類は、例えば活性
炭NORIT(R)PN5を有する。
で存在し、泥炭から得られ、蒸気で活性化された活性炭
を使用する。本発明の方法において有利に使用される活
性炭の種類は平均して520g/lのみかけ密度、平均
して600m2/gの細孔表面積(BETによる)およ
び6.5〜7.5のpH値を有する。好ましくは粒子の8
0重量%は平均して10μmより小さく、すなわち使用
される活性炭の80重量%は、有利には0.01〜10
μmの粒度を有する。この生成物の種類は、例えば活性
炭NORIT(R)PN5を有する。
【0022】本発明の方法は、例えば、排除されること
なく、以下のアルコキシシランまたはアルコキシシラン
を基礎とする組成物に適用することができる、ビニルト
リメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニル
−トリス(2−メトキシ−エトキシ)シラン、ビニル−
メチル−ジメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメ
トキシシラン、3−アミノプロピル−トリエトキシシラ
ン、N−アミノエチル−3−アミノプロピル−トリメト
キシシラン、およびトリアミノ官能性プロピルトリメト
キシシラン、前記アルコキシシランの工業的製品、およ
びオリゴマーのオルガノアルコキシシロキサンの組成
物、例えばオリゴマーのビニルシロキサンを有するも
の、ビニルトリメトキシシランから出発して意図的な縮
合により製造されるDYNASYLAN(R)649
0、またはビニルトリエトキシシランから出発して意図
的な縮合により得られるDYNASYLAN(R)64
98、およびオリゴマーのビニル/アルキルシロキサン
を有する組成物、例えばDYNASYLAN(R)65
98、特に欧州特許第0518957号明細書に記載さ
れているもの、およびオリゴマーのアルキルアルコキシ
シロキサンを有する組成物、例えばDYNASYLAN
(R)9281、ドイツ特許第19624032号明細
書に記載のもの、および水溶性の、大部分が完全に加水
分解されたオルガノポリシロキサンの組成物、特に欧州
特許第0675128号明細書、欧州特許第07161
27号明細書および欧州特許第0716128号明細書
に記載されているもの。
なく、以下のアルコキシシランまたはアルコキシシラン
を基礎とする組成物に適用することができる、ビニルト
リメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニル
−トリス(2−メトキシ−エトキシ)シラン、ビニル−
メチル−ジメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメ
トキシシラン、3−アミノプロピル−トリエトキシシラ
ン、N−アミノエチル−3−アミノプロピル−トリメト
キシシラン、およびトリアミノ官能性プロピルトリメト
キシシラン、前記アルコキシシランの工業的製品、およ
びオリゴマーのオルガノアルコキシシロキサンの組成
物、例えばオリゴマーのビニルシロキサンを有するも
の、ビニルトリメトキシシランから出発して意図的な縮
合により製造されるDYNASYLAN(R)649
0、またはビニルトリエトキシシランから出発して意図
的な縮合により得られるDYNASYLAN(R)64
98、およびオリゴマーのビニル/アルキルシロキサン
を有する組成物、例えばDYNASYLAN(R)65
98、特に欧州特許第0518957号明細書に記載さ
れているもの、およびオリゴマーのアルキルアルコキシ
シロキサンを有する組成物、例えばDYNASYLAN
(R)9281、ドイツ特許第19624032号明細
書に記載のもの、および水溶性の、大部分が完全に加水
分解されたオルガノポリシロキサンの組成物、特に欧州
特許第0675128号明細書、欧州特許第07161
27号明細書および欧州特許第0716128号明細書
に記載されているもの。
【0023】好ましくは本発明の方法においては、アル
コキシシラン中の酸性塩化物の含量を、例えば約500
重量ppmから10重量ppm未満に、有利には3重量
ppm未満に、すなわち好ましくは検出限界まで減少す
ることができる。
コキシシラン中の酸性塩化物の含量を、例えば約500
重量ppmから10重量ppm未満に、有利には3重量
ppm未満に、すなわち好ましくは検出限界まで減少す
ることができる。
【0024】更に本発明の方法を使用する際に、アルコ
キシシランまたはアルコキシシランを基礎とする組成
物、例えば水を含有するおよびビニルトリエトキシシラ
ン−メチルトリエトキシシラン縮合物を基礎とする組成
物中の全部の塩素含量を、例えば330重量ppmから
45重量ppmに減少することができ、その際加水分解
可能の塩化物の割合は簡単かつ経済的な方法で17重量
ppmから約3重量ppmに減少することができる。
キシシランまたはアルコキシシランを基礎とする組成
物、例えば水を含有するおよびビニルトリエトキシシラ
ン−メチルトリエトキシシラン縮合物を基礎とする組成
物中の全部の塩素含量を、例えば330重量ppmから
45重量ppmに減少することができ、その際加水分解
可能の塩化物の割合は簡単かつ経済的な方法で17重量
ppmから約3重量ppmに減少することができる。
【0025】特に本発明の方法の有利なかつ意想外の方
法での適用はアルコキシシランまたはアルコキシシラン
を基礎とする組成物の色指数(DIN ISO6271
によるAPHA)の向上を可能にする。従って本発明の
対象は、アルコキシシランまたはアルコキシシランを基
礎とする組成物中の残留ハロゲン含量の減少および/ま
たは色指数の向上のための請求項1から9までのいずれ
か1項記載の活性炭の使用である。
法での適用はアルコキシシランまたはアルコキシシラン
を基礎とする組成物の色指数(DIN ISO6271
によるAPHA)の向上を可能にする。従って本発明の
対象は、アルコキシシランまたはアルコキシシランを基
礎とする組成物中の残留ハロゲン含量の減少および/ま
たは色指数の向上のための請求項1から9までのいずれ
か1項記載の活性炭の使用である。
【0026】更に本発明の対象は、アルコキシシランま
たはアルコキシシランを基礎とする組成物中の残留ハロ
ゲン含量の減少および色指数(APHA)の同時または
単独の向上のための方法であり、この場合にアルコキシ
シランまたはアルコキシシランを基礎とする組成物を請
求項1から10までのいずれか1項記載の方法により活
性炭で処理する。
たはアルコキシシランを基礎とする組成物中の残留ハロ
ゲン含量の減少および色指数(APHA)の同時または
単独の向上のための方法であり、この場合にアルコキシ
シランまたはアルコキシシランを基礎とする組成物を請
求項1から10までのいずれか1項記載の方法により活
性炭で処理する。
【0027】
【実施例】本発明を以下の実施例により詳細に説明す
る。
る。
【0028】例1 例えばエタノールのような低沸点成分を除去した後のビ
ニル−n−プロピルシラン共縮合物の製造から生じる反
応混合物826gを丸底フラスコ中で40℃に加熱し、
活性炭NORIT(R)PN5 7.5gと混合した。
活性炭の量は反応混合物に対して0.9%の添加に相当
した。活性炭と混合した生成物を40℃で15分撹拌し
た。引き続き活性炭をビニル−n−プロピルシラン共縮
合物から圧力フィルターを用いて濾過により除去した。
活性炭を添加する前に最終生成物および反応混合物中で
加水分解可能の塩化物および全部の塩化物を決定した。
以下の表にこの試験の結果を示す。
ニル−n−プロピルシラン共縮合物の製造から生じる反
応混合物826gを丸底フラスコ中で40℃に加熱し、
活性炭NORIT(R)PN5 7.5gと混合した。
活性炭の量は反応混合物に対して0.9%の添加に相当
した。活性炭と混合した生成物を40℃で15分撹拌し
た。引き続き活性炭をビニル−n−プロピルシラン共縮
合物から圧力フィルターを用いて濾過により除去した。
活性炭を添加する前に最終生成物および反応混合物中で
加水分解可能の塩化物および全部の塩化物を決定した。
以下の表にこの試験の結果を示す。
【0029】 加水分解可能の塩化物 全部の塩化物 活性炭添加前 20mg/kg 60mg/kg 活性炭添加後 約3mg/kg 約35mg/kg 検出限界 3mg/kg 35mg/kg 本発明の方法のもう1つの利点はその際生じる65AP
HAから5APHAへの色指数の減少である。
HAから5APHAへの色指数の減少である。
【0030】例2 例えばエタノールのような低沸点成分を除去した後のビ
ニル−メチルシラン共縮合物の製造から生じる反応混合
物905gを丸底フラスコ中で45℃に加熱し、活性炭
NORIT(R)PN5 10.0gと混合した。活性
炭の量は反応混合物に対して1.1重量%の添加に相当
した。活性炭と混合した生成物を45℃で10分撹拌し
た。引き続き活性炭をビニル−メチルシラン共縮合物か
ら圧力フィルターを用いて濾過により除去した。活性炭
を添加する前に最終生成物および反応混合物中で加水分
解可能の塩化物および全部の塩化物を決定した。以下の
表にこの試験の結果を示す。
ニル−メチルシラン共縮合物の製造から生じる反応混合
物905gを丸底フラスコ中で45℃に加熱し、活性炭
NORIT(R)PN5 10.0gと混合した。活性
炭の量は反応混合物に対して1.1重量%の添加に相当
した。活性炭と混合した生成物を45℃で10分撹拌し
た。引き続き活性炭をビニル−メチルシラン共縮合物か
ら圧力フィルターを用いて濾過により除去した。活性炭
を添加する前に最終生成物および反応混合物中で加水分
解可能の塩化物および全部の塩化物を決定した。以下の
表にこの試験の結果を示す。
【0031】 加水分解可能の塩化物 全部の塩化物 活性炭添加前 17mg/kg 330mg/kg 活性炭添加後 約3mg/kg 45mg/kg 検出限界 3mg/kg 35mg/kg この場合に有利な方法で110APHAから10APH
Aへの色指数の減少が認められた。
Aへの色指数の減少が認められた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヤロスラフ モンキーヴィッツ ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン ブ ルシュテルシュトラーセ 2 アー (72)発明者 アルベルト−ヨハネス フリングス ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン デ ューラーシュトラーセ 50 (72)発明者 ラルフ ラーフェン ドイツ連邦共和国 シュヴェルシュタット タールマットシュトラーセ 16 (72)発明者 ローランド エーデルマン ドイツ連邦共和国 ヴェール ハルトシュ トラーセ 10 (72)発明者 ペーター イェンクナー ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン フ リードリッヒ−エーベルト−シュトラーセ 8/22 (72)発明者 ヘルムート マック ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン ヴ ィーゼンタールシュトラーセ 81 (72)発明者 ミヒャエル ホルン ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン マ イゼンライン 11
Claims (10)
- 【請求項1】 アルコキシシランまたはアルコキシシラ
ンを基礎とする組成物中の残留ハロゲン含量を減少する
ための方法において、アルコキシシランまたはアルコキ
シシランを基礎とする組成物を活性炭を用いて処理する
ことを特徴とするアルコキシシランまたはアルコキシシ
ランを基礎とする組成物中の残留ハロゲン含量を減少す
るための方法。 - 【請求項2】 活性炭処理を0〜200℃の範囲内の温
度で実施する請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 活性炭処理を10〜100℃の範囲内の
温度で実施する請求項2記載の方法。 - 【請求項4】 活性炭処理を1分から8時間までの時間
にわたり実施する請求項1から3までのいずれか1項記
載の方法。 - 【請求項5】 活性炭処理を2分から1時間までの時間
にわたり実施する請求項4記載の方法。 - 【請求項6】 残留ハロゲン含量を30%より多く減少
する請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。 - 【請求項7】 酸性ハロゲン化物の残留含量を10重量
ppm未満に減少する請求項1から6までのいずれか1
項記載の方法。 - 【請求項8】 ハロゲンが塩素である請求項1から7ま
でのいずれか1項記載の方法。 - 【請求項9】 活性炭処理を実施する際に溶剤を添加す
る請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。 - 【請求項10】 請求項1から9までのいずれか1項記
載のアルコキシシランまたはアルコキシシランを基礎と
する組成物を活性炭を用いて処理することを特徴とする
アルコキシシランまたはアルコキシシランを基礎とする
組成物中の残留ハロゲン含量を減少するためのおよび/
または色指数を改良するための方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19821156A DE19821156B4 (de) | 1998-05-12 | 1998-05-12 | Verfahren zur Minderung von Resthalogengehalten und Farbzahlverbesserung in Alkoxysilanen oder Alkoxysilan-basierenden Zusammensetzungen und die Verwendung von Aktivkohle dazu |
DE19821156.2 | 1998-05-12 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000034291A true JP2000034291A (ja) | 2000-02-02 |
Family
ID=7867471
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11130215A Pending JP2000034291A (ja) | 1998-05-12 | 1999-05-11 | アルコキシシランまたはアルコキシシランを基礎とする組成物中の残留ハロゲン含量を減少するためのおよび/または色指数を改良するための方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6100418A (ja) |
EP (1) | EP0957105B1 (ja) |
JP (1) | JP2000034291A (ja) |
DE (2) | DE19821156B4 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009541314A (ja) * | 2006-06-20 | 2009-11-26 | ダウ・コーニング・コーポレイション | 低減されたハロゲン化物含有量を有するアルコキシシランの調製方法 |
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---|---|---|---|---|
DE19848351A1 (de) | 1998-10-21 | 2000-04-27 | Degussa | Vernetzbare Polymere, Verfahren zu deren Herstellung und Formkörper aus vernetzten Polymeren |
EP1195416A3 (de) * | 2000-10-05 | 2005-12-28 | Degussa AG | Polymerisierbare siliciumorganische Nanokapseln |
EP1195417B1 (de) | 2000-10-05 | 2009-10-14 | Evonik Degussa GmbH | Siliciumorganische Nanokapseln |
DE10100384A1 (de) * | 2001-01-05 | 2002-07-11 | Degussa | Verfahren zur Modifizierung der Funktionalität von organofunktionellen Substratoberflächen |
EP1249470A3 (de) * | 2001-03-30 | 2005-12-28 | Degussa AG | Hochgefüllte pastöse siliciumorganische Nano- und/oder Mikrohybridkapseln enthaltende Zusammensetzung für kratz- und/oder abriebfeste Beschichtungen |
DE10141687A1 (de) | 2001-08-25 | 2003-03-06 | Degussa | Siliciumverbindungen enthaltendes Mittel zur Beschichtung von Oberflächen |
DE10151264A1 (de) | 2001-10-17 | 2003-04-30 | Degussa | Aminoalkylalkoxysiloxanhaltige Gemische, deren Herstellung und deren Verwendung |
EP1331238A3 (de) * | 2002-01-23 | 2004-01-14 | Degussa AG | Gemisch kettenförmiger und cyclischer Siloxanoligomerer, dessen Herstellung und dessen Verwendung |
DE10240756A1 (de) * | 2002-08-30 | 2004-03-11 | Degussa Ag | Alkoxysiloxanhaltiges Trockenmittel für vernetzbare Polymermassen |
DE10332622B4 (de) * | 2003-07-17 | 2004-07-22 | Wacker-Chemie Gmbh | Verfahren zur Spaltung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in Alkoxysilanen |
DE102004008442A1 (de) * | 2004-02-19 | 2005-09-15 | Degussa Ag | Siliciumverbindungen für die Erzeugung von SIO2-haltigen Isolierschichten auf Chips |
DE102004037675A1 (de) * | 2004-08-04 | 2006-03-16 | Degussa Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Wasserstoffverbindungen enthaltendem Siliciumtetrachlorid oder Germaniumtetrachlorid |
DE102005041137A1 (de) | 2005-08-30 | 2007-03-01 | Degussa Ag | Reaktor, Anlage und großtechnisches Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochreinem Siliciumtetrachlorid oder hochreinem Germaniumtetrachlorid |
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US20080188679A1 (en) * | 2007-02-05 | 2008-08-07 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method Of Purifying Organosilicon Compositions Used As Precursors In Chemical Vapor Desposition |
DE102007014107A1 (de) * | 2007-03-21 | 2008-09-25 | Evonik Degussa Gmbh | Aufarbeitung borhaltiger Chlorsilanströme |
DE102007048937A1 (de) | 2007-10-12 | 2009-04-16 | Evonik Degussa Gmbh | Entfernung von polaren organischen Verbindungen und Fremdmetallen aus Organosilanen |
DE102007050199A1 (de) * | 2007-10-20 | 2009-04-23 | Evonik Degussa Gmbh | Entfernung von Fremdmetallen aus anorganischen Silanen |
DE102008004396A1 (de) * | 2008-01-14 | 2009-07-16 | Evonik Degussa Gmbh | Anlage und Verfahren zur Verminderung des Gehaltes von Elementen, wie Bor, in Halogensilanen |
DE102008054537A1 (de) | 2008-12-11 | 2010-06-17 | Evonik Degussa Gmbh | Entfernung von Fremdmetallen aus Siliciumverbindungen durch Adsorption und/oder Filtration |
DE102009001088A1 (de) * | 2009-02-23 | 2010-08-26 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung und Stabilisierung von Oligoaminosilanen |
CN103896980B (zh) * | 2014-04-23 | 2016-03-16 | 中国科学院上海高等研究院 | 有机硅化合物的提纯方法 |
CN112759608B (zh) * | 2020-12-31 | 2023-05-02 | 有研国晶辉新材料有限公司 | 一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备及工艺 |
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DE2950402A1 (de) * | 1979-12-14 | 1981-06-19 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur umwandlung niedrigsiedender anteile aus der alkylchlorsilan-synthese |
DE3534218A1 (de) * | 1984-11-13 | 1987-03-26 | Licentia Gmbh | Verfahren zur reinigung von siliconoel |
DE3708293A1 (de) * | 1987-03-14 | 1988-09-22 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von alkoxysilanen mit niedrigem gehalt an chlorverbindungen |
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-
1998
- 1998-05-12 DE DE19821156A patent/DE19821156B4/de not_active Expired - Fee Related
-
1999
- 1999-04-20 EP EP99107822A patent/EP0957105B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-04-20 DE DE59909631T patent/DE59909631D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-05-11 JP JP11130215A patent/JP2000034291A/ja active Pending
- 1999-05-12 US US09/310,145 patent/US6100418A/en not_active Expired - Lifetime
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---|---|
EP0957105A3 (de) | 2000-12-27 |
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EP0957105B1 (de) | 2004-06-02 |
EP0957105A2 (de) | 1999-11-17 |
US6100418A (en) | 2000-08-08 |
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