JP2000005546A - 電子工業用薬品中の微粒子除去方法 - Google Patents
電子工業用薬品中の微粒子除去方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 マイクロバブルの生成を抑制することにより
効率的に微粒子の除去ができる電子工業用薬品中の微粒
子の除去方法を提供する。 【解決手段】 フィルターによる電子工業用薬品中の微
粒子の除去方法において、あらかじめ電子工業用薬品の
温度を下げた後にフィルターでろ過することを特徴とす
る電子工業用薬品中の微粒子除去方法。
効率的に微粒子の除去ができる電子工業用薬品中の微粒
子の除去方法を提供する。 【解決手段】 フィルターによる電子工業用薬品中の微
粒子の除去方法において、あらかじめ電子工業用薬品の
温度を下げた後にフィルターでろ過することを特徴とす
る電子工業用薬品中の微粒子除去方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子工業用薬品中
の微粒子を除去する方法に関するものである。更に詳し
くは、粒径の小さい微細な気泡の生成を抑制することに
より電子工業用薬品中の微粒子を効率的に低減すること
ができる電子工業用薬品中の微粒子除去方法に関するも
のである。
の微粒子を除去する方法に関するものである。更に詳し
くは、粒径の小さい微細な気泡の生成を抑制することに
より電子工業用薬品中の微粒子を効率的に低減すること
ができる電子工業用薬品中の微粒子除去方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造プロセス等で使用される電子
工業用薬品は、極めて清浄であることが要求される。基
盤表面に微粒子が付着すると製品の信頼性は著しく低下
する。一方、電子工業用薬品に対する要求水準は近年一
層高度なものとなりつつあり、特に粒径０．１μｍ以上
の微粒子は、高度に除去され、通常１００個／ｍｌ以
下、好ましくは１０個／ｍｌ以下、さらに好ましくは１
個／ｍｌ以下にする必要がある。
工業用薬品は、極めて清浄であることが要求される。基
盤表面に微粒子が付着すると製品の信頼性は著しく低下
する。一方、電子工業用薬品に対する要求水準は近年一
層高度なものとなりつつあり、特に粒径０．１μｍ以上
の微粒子は、高度に除去され、通常１００個／ｍｌ以
下、好ましくは１０個／ｍｌ以下、さらに好ましくは１
個／ｍｌ以下にする必要がある。
【０００３】ところで電子工業用薬品中に不純物として
含まれる微粒子は固体微粒子と固体微粒子と同程度の粒
径の小さい気泡（以下マイクロバブルと呼ぶ）からなる
ことが知られており、いずれも製造される半導体等の製
品の信頼性に悪影響があると考えられている。電子工業
用薬品中の固体微粒子を除去する手段としては高性能の
フィルターにより該薬品をろ過する方法が一般的であ
る。一方マイクロバブルは電子工業用薬品がフィルター
を通過する際に多く生成することが知られており、フッ
素樹脂製のフィルターを用いた場合、硫酸などの粘度の
高い薬品を用いた場合、フィルターの差圧が変動する場
合には生成量が特に大きくなる。
含まれる微粒子は固体微粒子と固体微粒子と同程度の粒
径の小さい気泡（以下マイクロバブルと呼ぶ）からなる
ことが知られており、いずれも製造される半導体等の製
品の信頼性に悪影響があると考えられている。電子工業
用薬品中の固体微粒子を除去する手段としては高性能の
フィルターにより該薬品をろ過する方法が一般的であ
る。一方マイクロバブルは電子工業用薬品がフィルター
を通過する際に多く生成することが知られており、フッ
素樹脂製のフィルターを用いた場合、硫酸などの粘度の
高い薬品を用いた場合、フィルターの差圧が変動する場
合には生成量が特に大きくなる。
【０００４】つまり固体微粒子を除去するためにはフィ
ルターを使用する必要があり、しかしながらフィルター
を使用するとマイクロバブルが多く生成してしまうので
電子工業用薬品中の微粒子数は低減されないという矛盾
が生じ、上記の高度な要求水準に照らすとき、必ずしも
満足しうるものとは言い難いものであった。
ルターを使用する必要があり、しかしながらフィルター
を使用するとマイクロバブルが多く生成してしまうので
電子工業用薬品中の微粒子数は低減されないという矛盾
が生じ、上記の高度な要求水準に照らすとき、必ずしも
満足しうるものとは言い難いものであった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】かかる状況の下、本発
明が解決しようとする課題は、マイクロバブルの生成を
抑制することにより効率的に微粒子の除去ができる電子
工業用薬品中の微粒子の除去方法を提供する点に存する
ものである。
明が解決しようとする課題は、マイクロバブルの生成を
抑制することにより効率的に微粒子の除去ができる電子
工業用薬品中の微粒子の除去方法を提供する点に存する
ものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記の問題
を解決すべく鋭意検討した結果、マイクロバブルは、フ
ィルターの出口に付着したマイクロバブルより更に粒径
の小さな超微細気泡がが合一、成長して生成する場合と
溶存気体が飽和量を越えることにより生成する場合の２
通りがあることを解明した。更に、上記の問題は、フィ
ルターを通過する電子工業用薬品を冷却することで、一
挙に解決できることを見出し、本発明に到達した。
を解決すべく鋭意検討した結果、マイクロバブルは、フ
ィルターの出口に付着したマイクロバブルより更に粒径
の小さな超微細気泡がが合一、成長して生成する場合と
溶存気体が飽和量を越えることにより生成する場合の２
通りがあることを解明した。更に、上記の問題は、フィ
ルターを通過する電子工業用薬品を冷却することで、一
挙に解決できることを見出し、本発明に到達した。
【０００７】すなわち、本発明はフィルターによる電子
工業用薬品中の微粒子の除去方法において、あらかじめ
電子工業用薬品の温度を下げた後にフィルターでろ過す
ることを特徴とする電子工業用薬品中の微粒子除去方法
に係るものである。
工業用薬品中の微粒子の除去方法において、あらかじめ
電子工業用薬品の温度を下げた後にフィルターでろ過す
ることを特徴とする電子工業用薬品中の微粒子除去方法
に係るものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明で使用される電子工業用薬
品は、半導体あるいは液晶製造プロセスにおいて洗浄処
理、露光・現像処理、エッチング処理、レジスト剥離処
理などに使用される薬品をいい、硫酸、塩酸、硝酸、リ
ン酸、アンモニア水、過酸化水素水、フッ酸、フッ化ア
ンモニウム、氷酢酸、現像液、フォトレジスト、イソプ
ロピルアルコール、メタノール、アセトン、メチルエチ
ルケトン、ｎ−酢酸ブチル、トリクロロエチレン、キシ
レンもしくはこれらの混合物あるいはこれらの水溶液を
例示することができる。これらのうち、硫酸、リン酸の
ように高粘度の液体に対しては、マイクロバブルの影響
が大きいので本発明の効果が特に顕著に発揮し得る。
品は、半導体あるいは液晶製造プロセスにおいて洗浄処
理、露光・現像処理、エッチング処理、レジスト剥離処
理などに使用される薬品をいい、硫酸、塩酸、硝酸、リ
ン酸、アンモニア水、過酸化水素水、フッ酸、フッ化ア
ンモニウム、氷酢酸、現像液、フォトレジスト、イソプ
ロピルアルコール、メタノール、アセトン、メチルエチ
ルケトン、ｎ−酢酸ブチル、トリクロロエチレン、キシ
レンもしくはこれらの混合物あるいはこれらの水溶液を
例示することができる。これらのうち、硫酸、リン酸の
ように高粘度の液体に対しては、マイクロバブルの影響
が大きいので本発明の効果が特に顕著に発揮し得る。
【０００９】本発明で使用される電子工業用薬品の温度
を下げる手段としては配管中を流れる該薬品の温度を冷
却する通常の冷却用熱交換器を用いることができる。ま
た貯蔵タンク自体をジャケットなどを用いて冷却する方
法を使用してもよい。フィルターに供給される電子工業
用薬品の温度はマイクロバブルの生成を抑制するために
２８℃以下に維持することが好ましく、更に好ましくは
２５℃以下であり、最も好ましくは２０℃以下である。
なお、除去し得る微粒子の最小粒径が大きなフィルター
を用いる場合は、薬品の温度を特に低く設定することが
好ましい。
を下げる手段としては配管中を流れる該薬品の温度を冷
却する通常の冷却用熱交換器を用いることができる。ま
た貯蔵タンク自体をジャケットなどを用いて冷却する方
法を使用してもよい。フィルターに供給される電子工業
用薬品の温度はマイクロバブルの生成を抑制するために
２８℃以下に維持することが好ましく、更に好ましくは
２５℃以下であり、最も好ましくは２０℃以下である。
なお、除去し得る微粒子の最小粒径が大きなフィルター
を用いる場合は、薬品の温度を特に低く設定することが
好ましい。
【００１０】フィルターとしては、耐薬品性に優れると
いう観点からは、フッ素樹脂製のものがより好ましい
が、薬品によってはポリオレフィン製のものを使用して
もよい。また電子工業用薬品に対する要求水準からいえ
ば、粒径０．０５〜０．２μｍ程度の微粒子を除去し得
る高性能フィルターが好ましく、０．０３〜０．２μｍ
の孔径を持つフィルターが一般に使用される。そのフィ
ルターはより高度に微粒子を除去する目的で２段以上直
列に設置してもよい。
いう観点からは、フッ素樹脂製のものがより好ましい
が、薬品によってはポリオレフィン製のものを使用して
もよい。また電子工業用薬品に対する要求水準からいえ
ば、粒径０．０５〜０．２μｍ程度の微粒子を除去し得
る高性能フィルターが好ましく、０．０３〜０．２μｍ
の孔径を持つフィルターが一般に使用される。そのフィ
ルターはより高度に微粒子を除去する目的で２段以上直
列に設置してもよい。
【００１１】なお電子工業用薬品中の粒子濃度を測定す
る手段として微粒子濃度測定器（パーティクルカウンタ
ー）を設置してもよく、その測定器としては通常、光散
乱式の測定器が一般に使用される。
る手段として微粒子濃度測定器（パーティクルカウンタ
ー）を設置してもよく、その測定器としては通常、光散
乱式の測定器が一般に使用される。
【００１２】電子工業用薬品が接液するタンク、ポン
プ、フィルターハウジング、冷却装置等の材質には特に
制限はなく、該薬品が一般的に使用される材質を用いれ
ばよい。例えば硫酸の場合は通常フッ素樹脂でできた装
置あるいはフッ素樹脂でライニングされた装置が用いら
れる。
プ、フィルターハウジング、冷却装置等の材質には特に
制限はなく、該薬品が一般的に使用される材質を用いれ
ばよい。例えば硫酸の場合は通常フッ素樹脂でできた装
置あるいはフッ素樹脂でライニングされた装置が用いら
れる。
【００１３】本発明の具体例を図１に従って説明する。
タンク（１）内の電子工業用薬品はポンプ（２）により
冷却装置（３）に供給される。冷却装置により電子工業
用薬品の温度は所定の温度に冷却され、フィルター
（４）に供給される。フィルターにより微粒子が除去さ
れる。その後、電子工業用薬品は、必要量が使用地点
（ユースポイント）（５）へ供給され、残部はタンク
（１）へリサイクルされる。また、電子工業用薬品の一
部はサンプリングライン（６）により分取され、微粒子
濃度測定器（７）へ供給される。なお、測定のための分
取量は測定器により異なるが１０〜１００ｍｌ／分程度
である。
タンク（１）内の電子工業用薬品はポンプ（２）により
冷却装置（３）に供給される。冷却装置により電子工業
用薬品の温度は所定の温度に冷却され、フィルター
（４）に供給される。フィルターにより微粒子が除去さ
れる。その後、電子工業用薬品は、必要量が使用地点
（ユースポイント）（５）へ供給され、残部はタンク
（１）へリサイクルされる。また、電子工業用薬品の一
部はサンプリングライン（６）により分取され、微粒子
濃度測定器（７）へ供給される。なお、測定のための分
取量は測定器により異なるが１０〜１００ｍｌ／分程度
である。
【００１４】本発明の特徴及び効果については、上記の
通りであるが、一部付言する。本発明の最大の特徴は、
フィルターを通過する電子工業用薬品の温度を下げるこ
とにより、超微細な気泡が成長したり、溶存気体が飽和
量を越えることで生成するマイクロバブルの量を低く抑
えることにある。このことにより、微粒子の数が低減さ
れ、半導体等の製造に好適な電子工業用薬品が得られる
のである。また、別の効果としてはフィルター出口の電
子工業用薬品中に含まれる固体微粒子の濃度を正確に測
定する手法としても適用可能である。
通りであるが、一部付言する。本発明の最大の特徴は、
フィルターを通過する電子工業用薬品の温度を下げるこ
とにより、超微細な気泡が成長したり、溶存気体が飽和
量を越えることで生成するマイクロバブルの量を低く抑
えることにある。このことにより、微粒子の数が低減さ
れ、半導体等の製造に好適な電子工業用薬品が得られる
のである。また、別の効果としてはフィルター出口の電
子工業用薬品中に含まれる固体微粒子の濃度を正確に測
定する手法としても適用可能である。
【００１５】
【実施例】次に、実施例により本発明を説明する。 実施例１ 図１のシステムを用いた。なお、システム中には、適所
に温度計、圧力計、流量計等の通常の計器が設置されて
いるが、図中では省略した。ポンプ（２）により濃度９
６重量％の工業薬品用硫酸を、０．１〜０．７ｌ／分の
流量で供給した。冷却装置は二重管式のものを用い、冷
却装置（３）出口の硫酸の温度（フィルター（４）入口
の硫酸の温度に同じ。）を２０℃に維持した。フィルタ
ー（４）はオールテフロンフィルター（公称孔径０．０
５μｍ、使用膜 ＰＴＦＥ、日本ポール社製）を用い
た。サンプリングライン（６）により１０ｍｌ／分で硫
酸を分取し、光散乱式の微粒子濃度測定器（ＲＩＯＮ社
製、０．１μｍ光散乱式粒子計ＫＳ−１６）により微粒
子の濃度を測定した。結果を表１に示した。
に温度計、圧力計、流量計等の通常の計器が設置されて
いるが、図中では省略した。ポンプ（２）により濃度９
６重量％の工業薬品用硫酸を、０．１〜０．７ｌ／分の
流量で供給した。冷却装置は二重管式のものを用い、冷
却装置（３）出口の硫酸の温度（フィルター（４）入口
の硫酸の温度に同じ。）を２０℃に維持した。フィルタ
ー（４）はオールテフロンフィルター（公称孔径０．０
５μｍ、使用膜 ＰＴＦＥ、日本ポール社製）を用い
た。サンプリングライン（６）により１０ｍｌ／分で硫
酸を分取し、光散乱式の微粒子濃度測定器（ＲＩＯＮ社
製、０．１μｍ光散乱式粒子計ＫＳ−１６）により微粒
子の濃度を測定した。結果を表１に示した。
【００１６】実施例２及び比較例１ 表１の条件としたこと以外、実施例１と同様に行った。
結果を表１に示した。結果から次のことがわかる。本発
明による実施例に比べ、本発明によらない比較例におい
ては、微粒子濃度の測定値が異常に大きく、電子工業用
薬品中にマイクロバブルが含まれていることがわかる。
結果を表１に示した。結果から次のことがわかる。本発
明による実施例に比べ、本発明によらない比較例におい
ては、微粒子濃度の測定値が異常に大きく、電子工業用
薬品中にマイクロバブルが含まれていることがわかる。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明により、マ
イクロバブルの生成を抑制することにより効率的に微粒
子の除去ができる電子工業用薬品中の微粒子の除去方法
を提供することができた。
イクロバブルの生成を抑制することにより効率的に微粒
子の除去ができる電子工業用薬品中の微粒子の除去方法
を提供することができた。
【図１】本発明の電子工業用薬品中の微粒子の除去方法
の系統を示すフロー図の例である。
の系統を示すフロー図の例である。
１ タンク ２ ポンプ ３ 冷却装置 ４ フィルター ５ 使用地点（ユースポイント） ６ サンプリングライン ７ 微粒子濃度測定器
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１１年３月２日（１９９９．３．２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】
【実施例】次に、実施例により本発明を説明する。 実施例１ 図１のシステムを用いた。なお、システム中には、適所
に温度計、圧力計、流量計等の通常の計器が設置されて
いるが、図中では省略した。ポンプ（２）により濃度９
６重量％の電子工業薬品用硫酸を、０．１〜０．７ｌ／
分の流量で供給した。冷却装置は二重管式のものを用
い、冷却装置（３）出口の硫酸の温度（フィルター
（４）入口の硫酸の温度に同じ。）を２０℃に維持し
た。フィルター（４）はオールテフロンフィルター（公
称孔径０．０５μｍ、使用膜 ＰＴＦＥ、日本ポール社
製）を用いた。サンプリングライン（６）により１０ｍ
ｌ／分で硫酸を分取し、光散乱式の微粒子濃度測定器
（ＲＩＯＮ社製、０．１μｍ光散乱式粒子計ＫＳ−１
６）により微粒子の濃度を測定した。結果を表１に示し
た。
に温度計、圧力計、流量計等の通常の計器が設置されて
いるが、図中では省略した。ポンプ（２）により濃度９
６重量％の電子工業薬品用硫酸を、０．１〜０．７ｌ／
分の流量で供給した。冷却装置は二重管式のものを用
い、冷却装置（３）出口の硫酸の温度（フィルター
（４）入口の硫酸の温度に同じ。）を２０℃に維持し
た。フィルター（４）はオールテフロンフィルター（公
称孔径０．０５μｍ、使用膜 ＰＴＦＥ、日本ポール社
製）を用いた。サンプリングライン（６）により１０ｍ
ｌ／分で硫酸を分取し、光散乱式の微粒子濃度測定器
（ＲＩＯＮ社製、０．１μｍ光散乱式粒子計ＫＳ−１
６）により微粒子の濃度を測定した。結果を表１に示し
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D006 GA07 HA95 JA25C KA02 KA15 KA64 KB30 KE13P KE16Q KE16R LA06 MC28 MC30 PB20 PC01 4D066 BB20 EA09
Claims (4)
- 【請求項１】 フィルターによる電子工業用薬品中の微
粒子の除去方法において、あらかじめ電子工業用薬品の
温度を下げた後にフィルターでろ過することを特徴とす
る電子工業用薬品中の微粒子除去方法。 - 【請求項２】 冷却機を使用して電子工業用薬品の温度
を２８℃以下に維持する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 フィルターがフッ素樹脂製のフィルター
である請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 電子工業用薬品が硫酸あるいはリン酸で
ある請求項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10178674A JP2000005546A (ja) | 1998-06-25 | 1998-06-25 | 電子工業用薬品中の微粒子除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10178674A JP2000005546A (ja) | 1998-06-25 | 1998-06-25 | 電子工業用薬品中の微粒子除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000005546A true JP2000005546A (ja) | 2000-01-11 |
Family
ID=16052584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10178674A Withdrawn JP2000005546A (ja) | 1998-06-25 | 1998-06-25 | 電子工業用薬品中の微粒子除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000005546A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006321677A (ja) * | 2005-05-18 | 2006-11-30 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 高純度リン酸、およびその製造方法 |
| WO2009004988A1 (ja) * | 2007-07-03 | 2009-01-08 | Toagosei Co., Ltd. | ナノろ過によるレジスト剥離液連続使用システム |
| JP2012223669A (ja) * | 2011-04-15 | 2012-11-15 | Kitz Microfilter Corp | 中空糸膜フィルタのエアパージ用ろ過システムとそのエアパージ方法 |
| US10088752B2 (en) | 2013-04-02 | 2018-10-02 | Fujifilm Corporation | Method for manufacturing organic processing fluid for patterning of chemical amplification type resist film, organic processing fluid for patterning of chemical amplification type resist film, pattern forming method, method for manufacturing electronic device, and electronic device |
| KR20180115786A (ko) | 2016-03-31 | 2018-10-23 | 후지필름 가부시키가이샤 | 전자 재료 제조용 약액의 제조 방법, 패턴 형성 방법, 반도체 디바이스의 제조 방법, 전자 재료 제조용 약액, 용기, 및 품질 검사 방법 |
-
1998
- 1998-06-25 JP JP10178674A patent/JP2000005546A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006321677A (ja) * | 2005-05-18 | 2006-11-30 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 高純度リン酸、およびその製造方法 |
| WO2009004988A1 (ja) * | 2007-07-03 | 2009-01-08 | Toagosei Co., Ltd. | ナノろ過によるレジスト剥離液連続使用システム |
| JPWO2009004988A1 (ja) * | 2007-07-03 | 2010-08-26 | 東亞合成株式会社 | ナノろ過によるレジスト剥離液連続使用システム |
| JP2012223669A (ja) * | 2011-04-15 | 2012-11-15 | Kitz Microfilter Corp | 中空糸膜フィルタのエアパージ用ろ過システムとそのエアパージ方法 |
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| US11429018B2 (en) | 2016-03-31 | 2022-08-30 | Fujifilm Corporation | Method of manufacturing chemical fluid for manufacturing electronic material, pattern forming method, method of manufacturing semiconductor device, chemical fluid for manufacturing electronic material, container, and quality inspection method |
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| Date | Code | Title | Description |
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