JP2006321677A - 高純度リン酸、およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の高純度リン酸は、H3PO4の濃度を85重量%に換算したときのリン酸中の含量として、100nm以上の粒径をもつパーティクルの個数が1ml当たり100個以下であることを特徴とする。この高純度リン酸は、粘度が3〜30mPa・sに調節されたリン酸を、クロスフロー方式で循環ろ過し、高純度リン酸を連続的に系外に取り出すと共に、パーティクルの濃縮されたリン酸を循環させることで得られる。
【選択図】 図2
Description
<500nm以上のパーティクル数の測定方法>
Hiac/Royco社製のパーティクルカウンターModel4100/4150を用いて測定した。この測定器は、レーザー光束中に設置したサファイア製セル中に被検液を流し、パーティクルによる光遮断信号を測定する装置である。被検液中のパーティクルの個数は、既知個数のパーティクルを含有する超純水を測定した検量線を基準にして算出した。
<100nm以上のパーティクル数の測定方法>
リン酸2.5mlを2.5mlの注射シリンジに採取した。注射シリンジの射出部に、孔径100nmの親水性PTFE製メンブランフィルター(アドバンテック東洋(株)製H010A025A)を装填したシリンジホルダー(アドバンテック東洋(株)製KS−25)を取り付けた。加重600gをかけて注射シリンジ内のリン酸を押し出してろ過した。押し出しは室温で行い、約2時間を要した。メンブランフィルターは交換せずリン酸のろ過を4回行って、合計10mlのリン酸をろ過した。続いて、フィルターを取り付けたまま、超純水2.5mlを吸引・排出する操作を10回繰り返して、リン酸を洗い落とした。シリンジホルダーを開いてメンブランフィルターを取り出した。メンブランフィルターを80℃で乾燥後、3mm角に5個切り取った。それぞれについて、電子顕微鏡(SEM)により10μm角の5視野において付着したパーティクル数を計数した。計数した個数は、有効全フィルター面積(314mm2)と、ろ過したリン酸量(10ml)を基に「個/ml」に換算した。
特許文献1に記載の実施例1のろ過方法に従って、濃度85重量%の原料リン酸を循環ろ過してリン酸の精製をした。すなわち、孔径100nm、ろ過面積0.17m2のフィルターを備えた薬液循環ろ過装置「ケミポートPC−11000、クラボウ(株)製」を用いて、8kgの85重量%のリン酸を0.1リットル/分で送液し、この操作を30回繰り返してパーティクルをろ過した。得られたリン酸のパーティクル数は、500nm以上のパーティクルが45個/mlであり、100nm以上のパーティクルが約500個/mlであった。なお、原料リン酸における100nm以上のパーティクルは約24000個/mlであった。
比較例1で得られたリン酸(濃度85重量%)を用いてクロスフロー方式の限外ろ過を行った。ろ過中のリン酸温度は40℃に保った。このときのリン酸の粘度は23mPa・sであった。分画分子量10000のポリスルホン製中空糸型限外ろ過装置(旭化成(株)製マイクローザUFモジュールSLP−1053)を用いてポンプ循環送液による加圧ろ過を1時間行い、精製ろ液約1700gと、不純物の濃縮された循環液約500gとに分離した。精製ろ液中のパーティクル数は、500nm以上のパーティクルが0個/mlであり、100nm以上のパーティクルが3個/mlであった。
リン酸の温度を室温(20℃)とした以外は、実施例1と同じ操作を行った。1時間経過後の精製ろ液は約30gであり、工業的な精製法としては不適切であった。なお、20℃におけるリン酸の粘度は47mPa・sであった。
中空糸型限外ろ過装置を、公称孔径100nmの装置(旭化成(株)製マイクローザMFモジュールUSP−143)に替えて実施例1と同じ操作を行った。1時間の連続運転で精製ろ液約5000gと、不純物の濃縮された循環液500gとに分離した。精製ろ液中のパーティクル数は、500nm以上のパーティクルが0個/mlであり、100nm以上のパーティクルが10個/mlであった。
Claims (6)
- H3PO4の濃度を85重量%に換算したときのリン酸中の含量として、100nm以上の粒径をもつパーティクルの個数が1ml当たり100個以下であることを特徴とする高純度リン酸。
- 粘度が3〜30mPa・sに調節されたリン酸を、クロスフロー方式で循環ろ過し、高純度リン酸を連続的に系外に取り出すと共に、パーティクルの濃縮されたリン酸を循環させる高純度リン酸の製造方法。
- 孔径100nm以下の限外ろ過膜、又は分画分子量3000〜80000の限外ろ過膜を用いて循環ろ過を行い、100nm以上の粒径をもつパーティクルの個数が1ml当たり100個以下であるリン酸と、パーティクルの濃縮されたリン酸とに分離する請求項2に記載の高純度リン酸の製造方法。
- リン酸の温度を20〜60℃に調節して循環ろ過を行う、請求項2又は3に記載の高純度リン酸の製造方法。
- 濃度70ないし90重量%のリン酸を循環ろ過する、請求項2ないし4の何れかに記載の高純度リン酸の製造方法。
- リン酸が乾式法により得られるリン酸である請求項2ないし5の何れかに記載の高純度リン酸の製造方法。
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