JP2000001628A - 不透明基質に基づく多層真珠光沢顔料 - Google Patents

不透明基質に基づく多層真珠光沢顔料

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クンツ マティアス
Gerhard Pfaff
プファフ ゲルハルト
Reiner Vogt
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高い隠蔽力を有し、顕著なカラーフロップを
示す顔料の提供。 【解決手段】 不透明または半透明であり、少なくとも
（ａ）金属または高屈折率の金属酸化物を含む第１の
層、（ｂ）低屈折率の金属酸化物を含む第２の層、
（ｃ）金属または屈折率の高い金属酸化物を含む第３の
層、および要すれば（ｄ）さらなる層を有する、多層に
被覆された非金属の薄片状基質に基づく真珠光沢顔料。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、不透明または半透
明の吸収性（本明細書で吸収性とは光吸収性を意味す
る）薄片状基質上の低屈折率の材料と高屈折率の材料と
または金属との交互層からなる多層干渉顔料に関する。
【０００２】
【従来の技術】高屈折率の材料と低屈折率の材料との交
互層を有する多層顔料が知られている。これらの大部分
は金属酸化物を含む。また、高屈折率の材料は、半透明
金属層により置換することができる。金属酸化物層は、
湿式技術により金属塩溶液からの金属酸化物水和物をキ
ャリア材料上に析出させることにより、または真空中で
の蒸着もしくはスパッタリングにより調製される。例え
ば、米国特許第４,４３４,０１０号は、反射材料（アル
ミニウム）からなる中心層と、中心アルミニウム層のい
ずれか一方の側面上に高屈折率および低屈折率の二つ
の透明誘電材料、例えば二酸化チタンおよび二酸化ケイ
素からなる交互層とからなる多層干渉顔料を記載してい
る。さらなる態様の顔料において、中心層に続く層は、
フッ化マグネシウムおよびクロムにより形成される。こ
の顔料は、偽造防止の印刷に用いられる。
【０００３】特開平７-７５９は、金属光沢を有する多
層干渉顔料を記載している。これは、二 酸化チタンと
二酸化ケイ素との交互層を被覆した基質からなる。基質
は、アルミニウム、金または銀のフレークから、または
金属被覆された雲母およびガラスのフレークから形成さ
れる。
【０００４】中心層として不透明金属層を有する全ての
種類の顔料は、この反射層において全ての波長が反射さ
れるという不利益を有し、高度の光沢が得られるが実際
の干渉色が同時に損なわれるという効果を伴う。
【０００５】ＥＰ ０ ７５３ ５４５は、ＴｉＯ2被膜が
部分的に還元されている二酸化チタン被覆雲母顔料に基
づくゴニオクロマティク（goniochromatic）光沢顔料を
記載している。還元中に形成された低次酸化チタン、オ
キシ窒化チタンおよび窒化チタンのために、二酸化チタ
ン層は青色ないし紫色の着色を有する。
【０００６】言及された全ての多層干渉顔料は、透明基
質または中間層としての不透明反射金属層に基づく。例
えば雲母、ＳｉＯ2フレークおよびＴｉＯ2フレークであ
る透明基質上に多層構造を有する全ての顔料は、被覆材
料の場合、充分な隠蔽力を得るためにこれらの顔料に吸
収性顔料を添加することがしばしば必要であるという不
利益を有する。しかしながら、吸収性顔料を混合する
と、干渉顔料のカラーフロップ（colour flop）が大 幅
に低下する。（なお本明細書ではカラーフロップ（colo
ur flop）とは干渉色が、眺める角度に高度に依存する
ことを意味する。） 中心金属層上に多層構造を有する全ての顔料は、この反
射層において全ての波長が反射されるという不利益を有
する。この効果を減少させるために、これらの高隠蔽顔
料も吸収性顔料と混合し、その結果として、同様にカラ
ーフロップが低下する。
【０００７】本発明の優先日に公開されていないＤＥ
１９７ ０７ ８０５は、剥離層が提供される連続ベルト
上への個々の層の蒸着またはスパッタリングにより調製
される吸収性中間層を有する多層干渉顔料を開示してい
る。これらの顔料は、ベルトからの乾燥フィルムの剥離
中、結果として起こる粉砕のために、表面破壊端部を有
する粒子が形成されるという不利益を有する。これらの
破壊端部は入射光の散乱中心を形成するので、顔料の光
沢が低下し、それが干渉効果の消滅につながり得る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、強度
の干渉色、干渉色の高度の角依存性、および高度の隠蔽
力を有する干渉顔料を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本目的は、本発明によ
り、不透明または半透明であり、少なくとも（ａ）金属
または高屈折率金属酸化物を含む第１の層、（ｂ）低屈
折率の低い金属酸化物を含む第２の層、（ｃ）金属また
は高屈折率金属酸化物を含む第３の層、および要すれば
（ｄ）さらなる層を有する、多層被覆された薄片状非金
属基質に基づく真珠光沢顔料によって達成される。 本
目的は、本発明により、基質を水中に懸濁させ、対応す
る水溶性金属化合物を添加および加水分解することによ
り高屈折率の金属酸化物水和物および低屈折率の金属酸
化物水和物で基質を交互に被覆し、この際、酸または塩
基を同時に添加することによりそれぞれの金属酸化物水
和物の析出に必要なｐHになしおよび一定に維持し、お
よび続いて、被覆キャリア材料を水性懸濁液から分離、
乾燥および要すれば焼成することにより本発明の顔料を
調製する方法によって達成される。
【００１０】本発明は、さらに、着色塗料、印刷イン
ク、プラスチック、セラミックスおよびガラス用の上
薬、ならびに化粧品のための本発明の顔料の使用を提供
する。
【００１１】本発明は、さらに、偽造防止および証書用
紙の着色、包装ならびに、ポリマー材料および紙のレー
ザーマーキングのための本発明の顔料の使用を提供す
る。
【００１２】この目的のために、顔料は、一般的市販顔
料、例えば有機および無機吸収性顔料、金属効果顔料お
よびＬＣＰ（液晶ポリマー）顔料との混合物として用い
ることができる。
【００１３】用いられる高屈折率の材料は、吸収性を有
するまたは有さない金属酸化物または金属酸化物の混合
物、および金属も含む。好ましくは、ＴｉＯ2、Ｚｒ
Ｏ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、Ｃｒ2Ｏ3、ＺｎＯまたは
（ＳｎＳｂ）Ｏ2、または、例えばニッケルもしくはア
ルミニウムの薄い金属層である。用いられる低屈折率の
材料は、金属酸化物、例えばＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、また
はこれらの混合物である。
【００１４】
【発明の実施の形態】高および低屈折率の材料の層の厚
さは、顔料の光学的特性に本質的なものである。強度の
干渉色を有する生成物が必要とされるので、互いに関連
する層厚が達成されなくてはならない。ｎが層の屈折率
であり、ｄがその厚さである場合、薄層の干渉色は、ｎ
とｄの積、すなわち光学的厚さにより与えられる。垂直
光入射の反射光において発生されるそのようなフィルム
の色は波長（λ＝［４／（２Ｎ−１）］ ・ｎｄ）の光
の強化（intensification：干渉色が強調されて色味を
増すこと）から、、波長（λ＝（２／Ｎ）・ｎｄ））の
光の減衰（attenuation：干渉色がお互いに打ち消しあ
って色味が減少すること）によって生じる（ここでＮは
正の整数）。フィルム厚さの増加により起こる色の変化
は、干渉による特定の光波長の強化または減衰の結果で
ある。例えば、屈折率が１.９４の二酸化チタンの厚さ
１１５ｎｍのフィルムは、光学厚さが１１５×１.９４
＝２２３ｎｍであり、波長２×２２３ｎｍ＝４４６ｎｍ
の光（青）は反射において減衰し、そのために反射光は
黄色となる。多層顔料の場合、特定の波長の強化により
干渉色が決まり、多層顔料中の２以上の層が同じ光学的
厚さを有すると、反射光の色は、層数の増加と共に、よ
り濃くより強くなる。これに加え、層厚の適当な選択に
より、眺める角度の関数としての特に強い色の変化が達
成される。本発明の顔料に望ましい、顕著なカラーフロ
ップが得られる。個々の層の厚さは、その屈折率に拘わ
らず、１０〜３００ｎｍ 、高屈折率の材料の場合、好
ましくは２０〜２００ｎｍである。金属層の厚さは約５
〜３５ｎｍである。
【００１５】低屈折率の材料の場合、強度の干渉色顔料
の層厚は２〜３００ｎｍ、好ましくは４０〜１５０ｎｍ
であり、顕著なカラーフロップを有する顔料では２〜８
００ｎｍ、好ましくは２００〜６００ｎｍで ある。高
屈折率の材料を含む層と低屈折率の材料を含む層との間
の屈折率の差は、少なくとも０.１である。
【００１６】本発明の顔料に用いられる基質材料は、入
射光の一部または全てを吸収する薄片状材料である。充
分に吸収性の基質の例は、米国特許第５,２２８,９１１
号にさら に記載されているようなグラファイト薄片お
よびグラファイトに基づく顔料である。グラファイト薄
片は、酸素含有雰囲気中、２００〜５００℃で加熱され
る。結果として、グラファイト表面上にカルボキシル基
およびフェノール性ヒドロキシル基が形成され、それに
より金属酸化物層の付着性が向上する。二酸化チタンが
好ましく用いられる。二酸化チタンは既知の技術により
沈着される。グラファイト薄片は市場で自由に入手され
る。
【００１７】さらに適当な充分に吸収性の基質は、米国
特許第４,８６７,７９３号に記載のイルメ ナイト顔料
および酸化鉄顔料である。これらは、雲母および、マグ
ネタイト（ＦｅＯ・Ｆｅ2Ｏ3）またはイルメナイト（Ｆ
ｅＴｉＯ3）からなる干渉顔料である。マグネタイト層
は、酸化剤の存在下に鉄（II）塩溶液から酸化鉄を沈着
させることにより、または既知の技術により沈着された
Ｆｅ2Ｏ3層を、高温で還元性雰囲気にさらすこ とによ
り得られる。
【００１８】Ｆｅ2Ｏ3層が二酸化チタン層上に沈着さ
れ、８００°を超える還元性雰囲気で生成物が焼成され
ると、イルメナイトとして知られるチタン酸鉄（ＦｅＴ
ｉＯ3）の層が形成される。 さらに、本発明の目的に
用いることのできる基質は、米国特許第５,００９,７１
１号に調製法がさらに記載されている擬ブルッカイト
（pseudobrookite）被覆雲母でもある。
【００１９】他の適当な基質は、薄片状基質、二酸化チ
タンの第１の層、および一般式Ｃｕ xＭｎ3-xＯ4で示さ
れる銅とマンガンの混合酸化物の第２の外層からなる米
国特許第５,６９３,１３４号による干渉顔料である。
【００２０】さらなる不透明基質として、グラファイト
被覆雲母またはグラファイト被覆雲母顔料を用いること
もできる。それらの調製法は米国特許第５,２７１,７７
１号に記載 されている。雲母、または金属酸化物で被
覆された雲母を、４００〜１０００℃で揮発容易炭化水
素ガスの流れにさらす、または液体もしくは固体炭素化
合物を出発材料に塗布し、次に系を熱分解するが、いず
れの場合も酸素の不存在下に行われる。どちらの場合に
も、生成物は、薄いグラファイト層が被覆された薄片状
粒子から成る。
【００２１】層厚に拘わらず、完全に吸収性でありそれ
故に不透明である、または部分的にのみ吸収性でありそ
れ故に半透明である生成物が得られる。この材料は、本
発明の顔料のための基質としても好適である。
【００２２】部分的吸収性基質として、ＤＥ １９５ ０
２ ２３１による炭素含有顔料を用いることも できる。
これらの多層顔料は、外側二酸化チタン層中、または下
側金属酸化物層中にカーボンブラックを含む。それら
は、不活性ガス条件下に５００〜１０００℃にて 被覆
薄片状基質を焼成することにより得ることができる。
【００２３】部分的吸収性基質としてカーボンブラック
が組み込まれたＳｉＯ2フレークを用いることもでき
る。国際出願WＯ９３/０８２３７によれば、ＳｉＯ2フ
レークは、連続ベルト上で、水ガラス溶液の加水分解お
よび固体化により調製される。この手順中、カーボンブ
ラックを、形成されるマトリクス中に組み込む。
【００２４】金属酸化物層は、好ましくは、湿式状態で
化学的に適用され、真珠光沢顔料の調製のために開発さ
れた湿式化学的被覆技術を用いることができ、この種の
技術は、例えば、ＤＥ １４ ６７ ４６８、ＤＥ １９
５９ ９８８、ＤＥ ２０ ０９５６６、ＤＥ ２２ １４
５４５、ＤＥ ２２ １５ １９１、ＤＥ ２２ ４４２９
８、ＤＥ ２３ １３ ３３１、ＤＥ ２５ ２２ ５７２、
ＤＥ ３１ ３７ ８０８、ＤＥ ３１ ３７ ８０９、ＤＥ
３１ ５１ ３４３、ＤＥ ３１ ５１ ３５４、ＤＥ ３
１ ５１ ３５５、ＤＥ ３２ １１ ６０２、ＤＥ ３２
３５ ０１７またはさらなる特許文献および他の公開文
献に記載されている。
【００２５】被覆操作については、基質粒子を水中に懸
濁させ、１種または２種以上の加水分解性金属塩を加水
分解に適当なｐHで添加するが、このｐHは、いかなる二
次析出を発生させることなく金属酸化物または金属酸化
物水和物が直接析出するように選択される。ｐHは、通
常、酸または塩基を同時に定量的に添加することにより
一定に維持される。続いて、顔料を分離し、洗浄および
乾燥し、要すれば焼成するが、存在する特定の被膜に関
連して焼成温度を最適化することができる。要すれば、
個々の被覆の適用に続いて、顔料を分離し、乾燥し、要
すれば、焼成し、それより前に、析出によるさらなる層
を適用するために再懸濁することができる。
【００２６】さらに、流動床反応器内における気層被覆
により被覆を行うこともでき、例えば真珠光沢顔料の調
製のためにＥＰ ０ ０４５ ８５１およびＥＰ ０ １０
６ ２３５に提案された技術を適用することができる。
【００２７】用いられる高屈折率の金属酸化物は、好ま
しくは二酸化チタンであり、用いられる低屈折率の金属
酸化物は、好ましくは二酸化ケイ素である。
【００２８】二酸化チタン層の適用のためには、米国特
許第３,５５３,００１号に記載の技術が好 ましい。水
性チタン塩溶液が、被覆すべき材料の約５０〜１００
℃、特に７０〜８０℃ に加熱された懸濁液にゆっくり
と添加され、同時に例えばアンモニア水溶液またはアル
カリ金属水酸化物水溶液のような塩基を定量的に添加す
ることによりｐHが約０.５〜５、特に約１.５〜２.５に
実質的に一定に維持される。基質上にＴｉＯ2沈澱の所
望の層厚が達成されると直ぐに、チタン塩溶液と塩基の
両方の添加が停止される。
【００２９】滴定技術とも呼ばれるこの技術は、チタン
塩の過剰を避けるということに重要である。これは、単
位時間当り、水和ＴｉＯ2での均一被覆に要求され、そ
して単位時間当り、被覆すべき基質粒子の利用可能な表
面積により受け入れ得るチタン塩溶液の量のみを適用す
ることにより達成され。結果として、被覆すべき表面上
に析出されない水和二酸化チタン粒子は形成されない。
【００３０】二酸化ケイ素層の適用のためには、以下の
技術を用いることができる：ナトリウム水ガラス溶液
を、約５０〜１００℃、特に７０〜８０℃に加熱された
被覆すべき材料の 懸濁液中に定量下加えられる。同時
に１０％塩酸を添加することによりｐHを４〜１０、好
ましくは６.５〜８.５の一定に維持する。水ガラス溶液
の添加に続いて、バッチをさらに３０分間攪拌する。着
色金属酸化物またはプルシアンブルー、例えばＦｅ、Ｃ
ｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、ＭｎまたはＣｒのような遷移金属の化
合物、または染料もしくはレーキ顔料のような有機化合
物のような更なる層を適用することにより顔料の粉末色
をさらに変えることが可能である。
【００３１】光安定性、耐候性および化学安定性を向上
させる、または顔料の取り扱い、特に異なる媒体への混
入を容易にする後被覆または後処理操作を仕上げ顔料に
付することもできる。適当な後被覆または後処理技術
は、例えば、ＤＥ-Ｃ ２２ １５ １９１、ＤＥ-Ａ ３１
５１ ３５４、ＤＥ-Ａ ３２ ３５ ０１７またはＤＥ-
Ａ ３３ ３４ ５９８に記載のものを含む。
【００３２】追加的に構成される材料は、全顔料の約
０.１〜５重量％、好ましくは約０.５〜３重量％しか占
めない。
【００３３】本発明の顔料は、溶解性の低い付着性の強
い有機または無機着色剤でさらに被覆することができ
る。レーキ顔料、特にアルミニウムレーキの使用が好ま
しい。この目的のために、水酸化アルミニウムの層が析
出により適用され、第２の工程において、レーキ顔料に
よりレーキされる。この技術は、ＤＥ ２４ ２９ ７６
２およびＤＥ ２９ ２８ ２８７にさらに記載されてい
る。錯塩顔料、特に、シアノ鉄酸塩錯体、例えば、ＥＰ
０ １４１ １７３およびＤＥ ２３ １３ ３３２に記載
のようなプルシアンブルーおよびターブルブルーでのさ
らなる被覆も好ましい。本発明の顔料は、有機染料、お
よび特にＤＥ ４０ ０９ ５６７によるフタロシアニン
または金属フタロシアニンおよび／またはインダンスレ
ン染料で被覆することもできる。この目的のために、染
料溶液中に顔料懸濁液を調製し、次にこの懸濁液を、染
料が溶解するとしても僅かにしか溶解しない溶媒と一緒
にする。さらに、金属カルコゲン化物または金属カルコ
ゲン化物水和物およびカーボンブラックを、さらなる被
覆のために用いることもできる。顔料は、着色塗料、印
刷インク、プラスチック、化粧品ならびに、セラミック
スおよびガラス用の上薬のためのに通常の方法において
用いることができる。
【００３４】
【実施例】以下の実施例は本発明をより詳細に説明する
ものであるが、限定するものではない。
【００３５】実施例１ グラファイト薄片１００ｇを脱イオン水２リッターに懸
濁させ、懸濁液を連続的に攪拌しつつ７５℃に加熱す
る。
【００３６】濃塩酸（３７％）によりｐＨを２.２に調
節する。この懸濁液に、ＴｉＣｌ4水溶液（ＴｉＣｌ4４
００ｇ／リッター）５５０ｍｌを２８０分かかって計量
添加する。添加を通して、３２％ＮａＯＨ溶液でｐＨを
２.２に維持する。
【００３７】添加終了後、７５℃でさらに４５分間攪拌
することにより析出を完了させる。懸濁液のｐＨを、３
２％ＮａＯＨ溶液で７.５に上昇させ、ナトリウム水ガ
ラス溶液（ＳｉＯ2１３.５重量％）２１０ｇを４０分間
かかって計量添加する。この添加中、１０％塩酸でｐＨ
を７.５の一定に維持する。添加終了後、７５℃でさら
に４５分間攪拌することにより析出を完了させる。懸濁
液のｐＨを、１０％塩酸で２.２に下げる。
【００３８】ＴｉＣｌ4水溶液（ＴｉＣｌ4４００ｇ／リ
ッター）６３０ｍｌを３２０分かかって計量添加する。
添加を通して、３２％ＮａＯＨ溶液でｐＨを２.２に維
持する。
【００３９】添加終了後、７５℃でさらに４５分間攪拌
することにより析出を完了させる。続いて、混合物を室
温まで冷却し、得られる顔料を濾過し、脱イオン水で洗
って塩を含まないようにし、１１０℃で乾燥する。その
後、顔料を、Ｎ2雰囲気中、７００℃で３０分間焼成す
る。得られる顔料は、深緑干渉色を有する暗緑粉末色を
示す。
【００４０】実施例２ グラファイト薄片１００ｇを脱イオン水２リッターに懸
濁させ、懸濁液を連続的に攪拌しつつ８０℃に加熱す
る。
【００４１】濃塩酸（３７％）によりｐＨを２.０に調
節する。この懸濁液に、３％ＳｎＣｌ4溶液１００ｍｌ
を２５分かかって計量添加する。この時間中、３２％Ｎ
ａＯＨ溶液でｐＨを２.０に維持する。
【００４２】続いて１５分間攪拌後、１０％塩酸でｐＨ
を１.８にし、この懸濁液に、ＴｉＣｌ4水溶液（ＴｉＣ
ｌ4４００ｇ／リッター）６００ｍｌを３００分かかっ
て計量添加する。添加を通して、３２％ＮａＯＨ溶液で
ｐＨを１.８の一定に維持する。
【００４３】添加終了後、８０℃でさらに１５分間攪拌
することにより析出を完了させる。懸濁液のｐＨを、３
２％ＮａＯＨ溶液で７.５に上昇させ、ナトリウム水ガ
ラス溶液（ＳｉＯ2１３.５重量％）４３０ｇを２１６分
間かかって計量添加する。この添加中、１０％塩酸でｐ
Ｈを７.５の 一定に維持する。添加終了後、８０℃でさ
らに１５分間攪拌することにより析出を完了させる。懸
濁液のｐＨを、１０％塩酸で２.０に下げる。
【００４４】３％ＳｎＣｌ4溶液１００ｍｌを２５分か
かって計量添加する。この時間中、３２％ＮａＯＨ溶液
でｐＨを２.０に維持する。続いて１５分間攪拌後、１
０％塩酸でｐＨを１.８にし、ＴｉＣｌ4水溶液（ＴｉＣ
ｌ4４００ｇ／リッター）５９０ｍｌを２９６分かかっ
て計量添加する。添加を通して、３２％ＮａＯＨ溶液で
ｐＨを１.８の一定に維持する。
【００４５】添加終了後、８０℃でさらに１５分間攪拌
することにより析出を完了させる。続いて、混合物を室
温まで冷却し、得られる顔料を濾過し、脱イオン水で洗
って塩を含まないようにし、１１０℃で乾燥する。その
後、顔料を、Ｎ2雰囲気中、７００℃で３０分間焼成す
る。 これにより、顕著なカラーフロップを示す暗緑粉
末色の顔料が得られる。
【００４６】実施例３ ＴｉＯ2およびイルメナイトで被覆した雲母顔料である
イリオジン（登録商標：Iriodin））６０２の１００ｇ
を脱イオン水２リッターに懸濁させ、懸濁液を連続的に
攪拌しつつ７５℃に加熱する。 濃塩酸（３７％）によ
りｐＨを２.２に調節する。この懸濁液に、ＴｉＣｌ4水
溶液（ＴｉＣｌ4４００ｇ／リッター）６９０ｍｌを３
５０分かかって計量添加する。添加 を通して、３２％
ＮａＯＨ溶液でｐＨを２.２の一定に維持する。
【００４７】添加終了後、７５℃でさらに４５分間攪拌
することにより析出を完了させる。懸濁液のｐＨを、３
２％ＮａＯＨ溶液で７.５に上昇させ、ナトリウム水ガ
ラス溶液（ＳｉＯ2１３.５重量％）２６０ｇを５０分間
かかって計量添加する。この添加中、１０％塩酸でｐＨ
を７.５の一定に維持する。添加終了後、７５℃でさら
に４５分間攪拌することにより析出を完了させる。懸濁
液のｐＨを、１０％塩酸で２.２に下げる。
【００４８】ＴｉＣｌ4水溶液（ＴｉＣｌ4４００ｇ／リ
ッター）７９０ｍｌを４００分かかって計量添加する。
添加を通して、３２％ＮａＯＨ溶液でｐＨを２.２の一
定に維持する。添加終了後、７５℃でさらに４５分間攪
拌することにより析出を完了させる。続いて、混合物を
室温まで冷却し、得られる顔料を濾過し、脱イオン水で
洗って塩を含まないようにし、１１０℃で乾燥する。そ
の後、顔料を、Ｎ2雰囲気中、８５０℃で３０分間焼成
する。得られる顔料は、深緑干渉色を有する灰-緑粉末
色を示す。
【００４９】実施例４ ＴｉＯ2およびイルメナイトで被覆された雲母顔料であ
るイリオジン（Iriodin）６０２の１００ｇを脱イオン
水２リッターに懸濁させ、懸濁液を連続的に攪拌しつつ
８０℃に加熱する。 濃塩酸（３７％）によりｐＨを
２.０に調節する。この懸濁液に、３％ＳｉＣｌ4溶液１
００ｍｌを２５分かかって計量添加する。この時間中、
３２％ＮａＯＨ溶液でｐＨを２.０の一定に維持する。
続いて１５分間攪拌後、１０％塩酸でｐＨを１.８に
し、ＴｉＣｌ4水溶液（ＴｉＣｌ4４００ｇ／リッター）
７５０ｍｌを３７５分かかって計量添加する。添加を通
して、３２％ＮａＯＨ溶液でｐＨを１.８の一定に維持
する。添加終了後、８０℃でさらに１５分間攪拌するこ
とにより析出を完了させる。 懸濁液のｐＨを、３２％
ＮａＯＨ溶液で７.５に上昇させ、ナトリウム水ガラス
溶液（ＳｉＯ2１３.５重量％）５３３ｇを２７０分間か
かって計 量添加する。この添加中、１０％塩酸でｐＨ
を７.５の一定に維持する。添加終了後、８０℃でさら
に１５分間攪拌することにより析出を完了させる。懸濁
液のｐＨを、１０％塩酸で２.０に下げる。
【００５０】３％ＳｎＣｌ4溶液１００ｍｌを２５分か
かって計量添加する。添加を通して、３２％ＮａＯＨ溶
液 でｐＨを２.０の一定に維持する。
【００５１】続いて１５分間攪拌後、１０％塩酸でｐＨ
を１.８に下げ、ＴｉＣｌ4水溶液（ＴｉＣｌ4４００ｇ
／リッター）７４０ｍｌを３７０分かかって計量添加す
る。添加を通して、３２％ＮａＯＨ溶液でｐＨ を１.８
の一定に維持する。添加終了後、８０℃でさらに１５分
間攪拌することにより析出を完了させる。続いて、混合
物を室温まで冷却し、得られる顔料を濾過し、脱イオン
水で洗って塩を含まないようにし、１１０℃で乾燥す
る。その後、顔料を、Ｎ2雰囲気中、８５０℃で３０分
間焼成する。これにより顕著なカラーフロップを示す灰
-緑粉末色を有する顔料を得る。
【００５２】実施例５ グラファイトの隠蔽被膜を有し粒径が１０〜５０μｍで
ある雲母１００ｇを脱イオン水 ２リッターに懸濁さ
せ、懸濁液を連続的に攪拌しつつ７５℃に加熱する。
【００５３】濃塩酸（３７％）によりｐＨを２.２に調
節する。この懸濁液に、ＴｉＣｌ4水溶液（ＴｉＣｌ4４
００ｇ／リッター）６９０ｍｌを３５０分かかって計量
添加する。添加を通して、３２％ＮａＯＨ溶液でｐＨを
２.２の一定に維持する。添加終了後、７５℃でさらに
４５分間攪拌することにより析出を完了させる。
【００５４】懸濁液のｐＨを、３２％ＮａＯＨ溶液で
７.５に上昇させ、ナトリウム水ガラス溶液（ＳｉＯ2１
３.５重量％）２６０ｇを５０分間かかって計量添加す
る。この添加中、１０％塩酸でｐＨを７.５の一定に維
持する。添加終了後、７５℃でさらに４５分間攪拌する
ことにより析出を完了させる。 懸濁液のｐＨを、１０
％塩酸で２.２に下げる。
【００５５】ＴｉＣｌ4水溶液（ＴｉＣｌ4４００ｇ／リ
ッター）７９０ｍｌを４００分かかって計量添加する。
添加を通して、３２％ＮａＯＨ溶液でｐＨを２.２の一
定に維持する。添加終了後、７５℃でさらに４５分間攪
拌することにより析出を完了させる。続いて、混合物を
室温まで冷却し、得られる顔料を濾過し、脱イオン水で
洗って塩を含まないようにし、１１０℃で乾燥する。そ
の後、顔料を、Ｎ2雰囲気中、７００℃で３０分間焼成
する。得られる顔料は深緑干渉色を有する暗緑粉末色を
示す。
【００５６】実施例６ グラファイトの隠蔽被膜を有し粒径が１０〜５０μｍで
ある雲母１００ｇを脱イオン水 ２リッターに懸濁さ
せ、懸濁液を連続的に攪拌しつつ８０℃に加熱する。
【００５７】濃塩酸（３７％）によりｐＨを２.０に調
節する。この懸濁液に、３％ＳｎＣｌ4溶液１００ｍｌ
を２５分かかって計量添加する。この時間中、３２％Ｎ
ａＯＨ溶液でｐＨを２.０の一定に維持する。 続いて
１５分間攪拌後、１０％塩酸でｐＨを１.８に下げ、Ｔ
ｉＣｌ4水溶液（ＴｉＣｌ4４００ｇ／リッター）７５０
ｍｌを３７５分かかって計量添加する。添加を通して、
３２％ＮａＯＨ溶 液でｐＨを１.８の一定に維持する。
【００５８】添加終了後、８０℃でさらに１５分間攪拌
することにより析出を完了させる。懸濁液のｐＨを、３
２％ＮａＯＨ溶液で７.５に上昇させ、ナトリウム水ガ
ラス溶液（ＳｉＯ2１３.５重量％）５３３ｇを２７０分
間かかって計量添加する。この添加中、１０％塩酸でｐ
Ｈを７.５の 一定に維持する。添加終了後、８０℃でさ
らに１５分間攪拌することにより析出を完了させる。懸
濁液のｐＨを、１０％塩酸で２.０に下げる。
【００５９】３％ＳｎＣｌ4溶液１００ｍｌを２５分か
かって計量添加する。この時間を通して、３２％ＮａＯ
Ｈ 溶液でｐＨを２.０の一定に維持する。続いて１５分
間攪拌後、１０％塩酸でｐＨを１.８に下げ、ＴｉＣｌ4
水溶液（ＴｉＣｌ4４００ｇ／リッター）７４０ｍｌを
３７０分かかって計量添加する。添加を通して、３２％
ＮａＯＨ溶液でｐＨ を１.８の一定に維持する。
【００６０】添加終了後、８０℃でさらに１５分間攪拌
することにより析出を完了させる。続いて、混合物を室
温まで冷却し、得られる顔料を濾過し、脱イオン水で洗
って塩を含まないようにし、１１０℃で乾燥する。その
後、顔料を、Ｎ2雰囲気中、７００℃で３０分間焼成す
る。これにより顕著なカラーフロップを示す暗緑粉末色
の顔料を得る。
【００６１】実施例７ 青色干渉色を有し粒径が１０〜５０μｍである炭素含有
顔料１０５ｇを脱イオン水２リ ッターに懸濁させ、懸
濁液を連続的に攪拌しつつ７５℃に加熱する。顔料は、
炭素が組み込まれたＴｉＯ2層を含む。
【００６２】懸濁液のｐＨを、３２％ＮａＯＨ溶液で
７.５に上昇させ、ナトリウム水ガラス溶液（ＳｉＯ2１
３.５重量％）１５３ｇを７５分間かかって計量添加す
る。この添加中、１０％塩酸でｐＨを７.５の一定に維
持する。添加終了後、７５℃でさらに４５分間攪拌する
ことにより析出を完了させる。 懸濁液のｐＨを、１０
％塩酸で２.２に下げる。
【００６３】ＴｉＣｌ4水溶液（ＴｉＣｌ4４００ｇ／リ
ッター）３３０ｍｌを１６５分かかって計量添加する。
添加を通して、３２％ＮａＯＨ溶液でｐＨを２.２の一
定に維持する。
【００６４】添加終了後、７５℃でさらに４５分間攪拌
することにより析出を完了させる。続いて、混合物を室
温まで冷却し、得られる顔料を濾過し、脱イオン水で洗
って塩を含まないようにし、１１０℃で乾燥する。その
後、顔料を、Ｎ2雰囲気中、８５０℃で３０分間焼成す
る。これにより深青干渉色を有する灰-青色マストーン
の顔料を得る。（マストーンは光の吸収によって生じる
補色であって、あらゆる角度で見える色を意味する）実施例８ 青色干渉色を有し粒径が１０〜５０μｍである炭素含有
顔料１２６ｇを脱イオン水２リ ッターに懸濁させ、懸
濁液を連続的に攪拌しつつ８０℃に加熱する。
【００６５】顔料は、炭素が組み込まれたＴｉＯ2層を
含む。懸濁液のｐＨを、３２％ＮａＯＨ溶液で７.５に
上昇させ、ナトリウム水ガラス溶液（ＳｉＯ2１３.５重
量％）５３３ｇを２７０分間かかっ て計量添加する。
この添加中、１０％塩酸でｐＨを７.５の一定に維持す
る。添加終了後、８０℃でさらに１５分間攪拌すること
により析出を完了させる。懸濁液のｐＨを、１０％塩酸
で２.０に下げる。
【００６６】３％ＳｎＣｌ4溶液１００ｍｌを２５分か
かって計量添加する。この時間を通して、３２％ＮａＯ
Ｈ 溶液でｐＨを２.０の一定に維持する。
【００６７】続いて１５分間攪拌後、１０％塩酸でｐＨ
を１.８に下げ、ＴｉＣｌ4水溶液（ＴｉＣｌ4４００ｇ
／リッター）７４０ｍｌを３７０分かかって計量添加す
る。添加を通して、３２％ＮａＯＨ溶液でｐＨ を１.８
の一定に維持する。
【００６８】添加終了後、８０℃でさらに１５分間攪拌
することにより析出を完了させる。続いて、混合物を室
温まで冷却し、得られる顔料を濾過し、脱イオン水で洗
って塩を含まないようにし、１１０℃で乾燥する。その
後、顔料を、Ｎ2雰囲気中、８５０℃で３０分間焼成す
る。 得られる顔料は、顕著なカラーフロップを示す灰
-緑マストンを示す。
【００６９】実施例９ グラファイトの半透明被覆を有し粒径が１０〜５０μｍ
である雲母１００ｇを脱イオン 水２リッターに懸濁さ
せ、懸濁液を連続的に攪拌しつつ７５℃に加熱する。濃
塩酸（３７％）によりｐＨを２.２に調節する。この懸
濁液に、ＴｉＣｌ4水溶液（ＴｉＣｌ4４００ｇ／リッタ
ー）６９０ｍｌを３５０分かかって計量添加する。添加
を通して、３２％ＮａＯＨ溶液でｐＨを２.２に維持す
る。
【００７０】添加終了後、７５℃でさらに４５分間攪拌
することにより析出を完了させる。懸濁液のｐＨを、３
２％ＮａＯＨ溶液で７.５に上昇させ、ナトリウム水ガ
ラス溶液（ＳｉＯ2１３.５重量％）２６０ｇを５０分間
かかって計量添加する。この添加中、１０％塩酸でｐＨ
を７.５の一定に維持する。添加終了後、７５℃でさら
に４５分間攪拌することにより析出を完了させる。懸濁
液のｐＨを、１０％塩酸で２.２に下げる。
【００７１】ＴｉＣｌ4水溶液（ＴｉＣｌ4４００ｇ／リ
ッター）７９０ｍｌを４００分かかって計量添加する。
添加を通して、３２％ＮａＯＨ溶液でｐＨを２.２に維
持する。
【００７２】添加終了後、７５℃でさらに４５分間攪拌
することにより析出を完了させる。続いて、混合物を室
温まで冷却し、得られる顔料を濾過し、脱イオン水で洗
って塩を含まないようにし、１１０℃で乾燥する。その
後、顔料を、Ｎ2雰囲気中、７００℃で３０分間焼成す
る。得られる顔料は、深緑干渉色を有する灰-緑粉末色
を示す。
【００７３】実施例１０ グラファイトの半透明被覆を有し粒径が１０〜５０μｍ
である雲母１００ｇを脱イオン 水２リッターに懸濁さ
せ、懸濁液を連続的に攪拌しつつ８０℃に加熱する。濃
塩酸（３７％）によりｐＨを２.０に調節する。この懸
濁液に、３％ＳｎＣｌ4溶液１００ｍｌを２５分かかっ
て計量添加する。この時間を通して、３２％ＮａＯＨ溶
液でｐＨを２.０に維持する。 続いて１５分間攪拌
後、１０％塩酸でｐＨを１.８に下げ、ＴｉＣｌ4水溶液
（ＴｉＣｌ4４００ｇ／リッター）７５０ｍｌを３７５
分かかって計量添加する。添加を通して、３２％ＮａＯ
Ｈ溶液でｐＨを１.８の一定に維持する。
【００７４】添加終了後、８０℃でさらに１５分間攪拌
することにより析出を完了させる。懸濁液のｐＨを、３
２％ＮａＯＨ溶液で７.５に上昇させ、ナトリウム水ガ
ラス溶液（ＳｉＯ2１３.５重量％）５３３ｇを２７０分
間かかって計量添加する。この添加中、１０％塩酸でｐ
Ｈを７.５の 一定に維持する。添加終了後、８０℃でさ
らに１５分間攪拌することにより析出を完了させる。懸
濁液のｐＨを、１０％塩酸で２.０に下げる。
【００７５】３％ＳｎＣｌ4溶液１００ｍｌを２５分か
かって計量添加する。添加を通して、３２％ＮａＯＨ溶
液 でｐＨを２.０に維持する。続いて１５分間攪拌後、
１０％塩酸でｐＨを１.８に下げ、ＴｉＣｌ4水溶液（Ｔ
ｉＣｌ4４００ｇ／リッター）７４０ｍｌを３７０分か
かって計量添加する。添加を通して、３２％ＮａＯＨ溶
液でｐＨ を１.８の一定に維持する。
【００７６】添加終了後、８０℃でさらに１５分間攪拌
することにより析出を完了させる。続いて、混合物を室
温まで冷却し、得られる顔料を濾過し、脱イオン水で洗
って塩を含まないようにし、１１０℃で乾燥する。その
後、顔料を、Ｎ2雰囲気中、７００℃で３０分間焼成す
る。 これにより、顕著なカラーフロップを示す灰-緑
粉末色の顔料が得られ る。
【００７７】実施例１１ 組み込まれたカーボンブラックにより着色され粒径が１
０〜５０μｍであるＳｉＯ2フレーク７５ｇを脱イオン
水１.５リッターに懸濁させ、懸濁液を連続的に攪拌し
つつ７５℃に加 熱する。 濃塩酸（３７％）によりｐ
Ｈを２.２に調節する。この懸濁液に、ＴｉＣｌ4水 溶
液（ＴｉＣｌ4４００ｇ／リッター）６９０ｍｌを３５
０分かかって計量添加する。添加を通し て、３２％Ｎ
ａＯＨ溶液でｐＨを２.２に維持する。
【００７８】添加終了後、７５℃でさらに４５分間攪拌
することにより析出を完了させる。懸濁液のｐＨを、３
２％ＮａＯＨ溶液で７.５に上昇させ、ナトリウム水ガ
ラス溶液（ＳｉＯ2１３.５重量％）２６０ｇを５０分間
かかって計量添加する。この添加中、１０％塩酸でｐＨ
を７.５の一定に維持する。添加終了後、７５℃でさら
に４５分間攪拌することにより析出を完了させる。懸濁
液のｐＨを、１０％塩酸で２.２に下げる。
【００７９】ＴｉＣｌ4水溶液（ＴｉＣｌ4４００ｇ／リ
ッター）７９０ｍｌを４００分かかって計量添加する。
添加を通して、３２％ＮａＯＨ溶液でｐＨを２.２に維
持する。
【００８０】添加終了後、７５℃でさらに４５分間攪拌
することにより析出を完了させる。続いて、混合物を室
温まで冷却し、得られる顔料を濾過し、脱イオン水で洗
って塩を含まないようにし、１１０℃で乾燥する。その
後、顔料を、７００℃で３０分間焼成する。得られる顔
料は、深緑干渉色を有する灰-緑粉末色を示す。
【００８１】実施例１２ 組み込まれたカーボンブラックにより着色され粒径が１
０〜５０μｍであるＳｉＯ2フレーク１００ｇを脱イオ
ン水２リッターに懸濁させ、懸濁液を連続的に攪拌しつ
つ８０℃に加 熱する。 濃塩酸（３７％）によりｐＨ
を２.０に調節する。この懸濁液に、３％ＳｉＣｌ4 溶
液３００ｍｌを１００分かかって計量添加する。この時
間中、３２％ＮａＯＨ溶液でｐＨを２.０に維持する。
【００８２】続いて１５分間攪拌後、１０％塩酸でｐＨ
を１.８にし、ＴｉＣｌ4水溶液（ＴｉＣｌ4４００ｇ／
リッター）１０２０ｍｌを３４０分かかって計量添加す
る。添加を通して、３２％ＮａＯＨ溶液でｐＨを１.８
の一定に維持する。
【００８３】添加終了後、８０℃でさらに１５分間攪拌
することにより析出を完了させる。３２％ＮａＯＨ溶液
でｐＨを７.５に上昇させ、ナトリウム水ガラス溶液
（ＳｉＯ2１３.５重量％）７０４ｇを２３０分間かかっ
て計量添加する。この添加中、１０％塩酸でｐＨを７.
５の一定に維持 する。添加終了後、８０℃でさらに１
５分間攪拌することにより析出を完了させる。懸濁液の
ｐＨを、１０％塩酸で２.０に下げる。
【００８４】３％ＳｎＣｌ4溶液３００ｍｌを１００分
かかって計量添加する。この時間を通して、３２％Ｎａ
ＯＨ溶液でｐＨを２.０に維持する。続いて１５分間攪
拌後、１０％塩酸でｐＨを１.８に下げ、ＴｉＣｌ4水溶
液（ＴｉＣｌ4４００ｇ／リッター）９２２ｍｌを３０
０分かかって計量添加する。添加を通して、３２％Ｎａ
ＯＨ溶液でｐＨ を１.８の一定に維持する。
【００８５】添加終了後、８０℃でさらに１５分間攪拌
することにより析出を完了させる。続いて、混合物を室
温まで冷却し、得られる顔料を濾過し、脱イオン水で洗
って塩を含まないようにし、１１０℃で乾燥する。その
後、顔料を、７００℃で３０分間焼成する。
【００８６】これにより、顕著なカラーフロップを示す
灰-緑粉末色の顔料が得られる。
【００８７】実施例１３ 二酸化チタンおよび式ＣｕxＭｎ3-xＯ4で示される混合
酸化物の外側層により被覆された雲母からなる青-緑干
渉顔料１０５ｇを脱イオン水２リッターに懸濁させ、
懸濁液を連続的に攪拌しつつ７５℃に加熱する。
【００８８】懸濁液のｐＨを７.５に調節し、ナトリウ
ム水ガラス溶液（ＳｉＯ2１３.５重量％）１５３ｇ を
７５分間かかって計量添加する。この添加中、１０％塩
酸でｐＨを７.５の一定に維持する。添加終了後、７５
℃でさらに４５分間攪拌することにより析出を完了させ
る。懸濁液のｐＨを、１０％塩酸で２.２に下げる。
【００８９】ＴｉＣｌ4水溶液（ＴｉＣｌ4４００ｇ／リ
ッター）３３０ｍｌを１６５分かかって計量添加する。
添加を通して、３２％ＮａＯＨ溶液でｐＨを２.２の一
定に維持する。添加終了後、７５℃でさらに４５分間攪
拌することにより析出を完了させる。続いて、混合物を
室温まで冷却し、得られる顔料を濾過し、脱イオン水で
洗って塩を含まないようにし、１１０℃で乾燥する。そ
の後、顔料を、６００℃で３０分間焼成する。得られる
顔料は、深緑干渉色を有する緑粉末色を示す。
【００９０】実施例１４ 二酸化チタンおよび式ＣｕxＭｎ3-xＯ4で示される混合
酸化物の外側層により被覆された雲母からなる青-緑干
渉顔料１２６ｇを脱イオン水２リッターに懸濁させ、
懸濁液を連続的に攪拌しつつ８０℃に加熱する。
【００９１】懸濁液のｐＨを７.５に調節し、ナトリウ
ム水ガラス溶液（ＳｉＯ2１３.５重量％）５３３ｇ を
２７０分間かかって計量添加する。この添加中、１０％
塩酸でｐＨを７.５の一定に維持 する。添加終了後、８
０℃でさらに１５分間攪拌することにより析出を完了さ
せる。懸濁液のｐＨを、１０％塩酸で２.０に下げる。
【００９２】３％ＳｎＣｌ4溶液１００ｍｌを２５分か
かって計量添加する。この時間を通して、３２％ＮａＯ
Ｈ 溶液でｐＨを２.０の一定に維持する。
【００９３】続いて１５分間攪拌後、１０％塩酸でｐＨ
を１.８に下げ、ＴｉＣｌ4水溶液（ＴｉＣｌ4４００ｇ
／リッター）７４０ｍｌを３７０分かかって計量添加す
る。添加を通して、３２％ＮａＯＨ溶液でｐＨ を１.８
の一定に維持する。
【００９４】添加終了後、８０℃でさらに１５分間攪拌
することにより析出を完了させる。続いて、混合物を室
温まで冷却し、得られる顔料を濾過し、脱イオン水で洗
って塩を含まないようにし、１１０℃で乾燥する。その
後、顔料を、６００℃で３０分間焼成する。これによ
り、顕著なカラーフロップを示す緑粉末色の顔料が得ら
れる。
【００９５】
【発明の効果】本発明の顔料は、高い隠蔽力を有し、顕
著なカラーフロップを示す。これは、干渉色が、眺める
角度によって高度に変化することを意味する。これらの
特性故に、本発明の顔料を例えば自動車仕上げ剤におい
て用いる場合、吸収性顔料を、添加したとしても少量の
添加のみで足りる。結果として、カラーフロップがその
まま維持される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｄ 11/00 Ｃ０９Ｄ 11/00 (71)出願人 591032596 Ｆｒａｎｋｆｕｒｔｅｒ Ｓｔｒ． 250, Ｄ−64293 Ｄａｒｍｓｔａｄｔ，Ｆｅｄ ｅｒａｌ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ ｏｆ Ｇｅ ｒｍａｎｙ (72)発明者 ステファニー アンデス ドイツ連邦共和国 64271 ダルムシュタ ット メルク カーゲーアーアー内 (72)発明者 ディーター ブリュックナー ドイツ連邦共和国 64271 ダルムシュタ ット メルク カーゲーアーアー内 (72)発明者 ゲラルト フーフス−ポウル ドイツ連邦共和国 64271 ダルムシュタ ット メルク カーゲーアーアー内 (72)発明者 マティアス クンツ ドイツ連邦共和国 64271 ダルムシュタ ット メルク カーゲーアーアー内 (72)発明者 ゲルハルト プファフ ドイツ連邦共和国 64271 ダルムシュタ ット メルク カーゲーアーアー内 (72)発明者 ライナー フォグト ドイツ連邦共和国 64271 ダルムシュタ ット メルク カーゲーアーアー内

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 不透明または半透明であり、少なくとも
    （ａ）金属または高屈折率の金属酸化物を含む第１の
    層、（ｂ）低屈折率の金属酸化物を含む第２の層、
    （ｃ）金属または屈折率の高い金属酸化物を含む第３の
    層、および要すれば（ｄ）さらなる層を有する、多層に
    被覆された非金属の薄片状基質に基づく真珠光沢顔料。
  2. 【請求項２】 薄片状基質が、グラファイト薄片；イル
    メナイト、マグネタイト、ＣｕxＭｎ3-xＯ4またはグラ
    フィトで被覆された薄片状キャリア材料；炭素含有顔
    料；またはカーボンブラックが組み込まれたＳｉＯ2フ
    レークからなる請求項１に記載の真珠光沢顔料。
  3. 【請求項３】 高屈折率金属酸化物がＴｉＯ2、ZrＯ2、
    Ｆｅ2Ｏ3、（ＳｎＳｂ）Ｏ2、Ｆｅ3Ｏ4、Ｃｒ2Ｏ3、Ｚ
    ｎＯ、これらの酸化物の混合物、金属がニッケル、また
    はアルミニウムである請求項１または２に記載の真珠光
    沢顔料。
  4. 【請求項４】 低屈折率の金属酸化物がＳｉＯ2、Ａｌ2
    Ｏ3、またはこれらの混合物である請求項１〜３のいず
    れかに記載の真珠光沢顔料。
  5. 【請求項５】 基質を水中に懸濁させ、対応する水溶性
    金属化合物を添加および加水分解することにより高屈折
    率の金属酸化物水和物および低屈折率の金属酸化物水和
    物で基質を交互に被覆し、この際、酸または塩基を同時
    に添加することによりそれぞれの金属酸化物水和物の析
    出に必要なｐHとなし、および一定に維 持し、および続
    いて、被覆基質を水性懸濁液から分離、乾燥および要す
    れば焼成することを特徴とする請求項１〜４の何れかに
    記載の真珠光沢顔料を調製する方法。
  6. 【請求項６】 薄片状基質が、グラファイト薄片；イル
    メナイト、マグネタイト、ＣｕxＭｎ3-xＯ4またはグラ
    フィトで被覆された薄片状キャリア材料；炭素含有顔
    料；またはカーボンブラックが組み込まれたＳｉＯ2フ
    レークからなる請求項５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 高屈折率の金属酸化物水和物が、チタ
    ン、ジルコニウム、鉄、クロム、亜鉛、錫およびアンチ
    モンの酸化物水和物、またはこれらの酸化物水和物の混
    合物である請求項５または６に記載の方法。
  8. 【請求項８】 低屈折率の金属酸化物水和物が、ケイ
    素、アルミニウムの酸化物水和物、またはこれらの混合
    物である請求項５〜７のいずれかに記載の方法。
  9. 【請求項９】 金属酸化物が流動床反応器中でのＣＶＤ
    により適用されること を特徴とする、請求項１〜４に
    いずれかに記載の真珠光沢顔料を調製する方法。
  10. 【請求項１０】 着色塗料、印刷インク、プラスチッ
    ク、化粧品ならびに、セラミックスおよびガラス用の上
    薬のための請求項１〜４のいずれかに記載の顔料の使
    用。
  11. 【請求項１１】 顔料が、従来の顔料および他の作用顔
    料との混合物として用いられる請求項１０に記載の使
    用。
  12. 【請求項１２】 偽造防止および証書用紙の着色、包装
    ならびに、ポリマー材料および紙のレーザーマーキング
    のための請求項１〜４のいずれかに記載の顔料の使用。
  13. 【請求項１３】 請求項１〜４のいずれかに記載の顔料
    で着色された塗料、印刷インク、プラスチック、化粧
    品、セラミックスおよびガラス。
  14. 【請求項１４】 請求項１〜４のいずれかに記載の顔料
    を含むレーザーマーキング可能なポリマー材料および
    紙、偽造防止および証書用紙、ならびに包装材料。
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